ISO 18516:2006
(Main)Surface chemical analysis - Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy - Determination of lateral resolution
Surface chemical analysis - Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy - Determination of lateral resolution
ISO 18516:2006 describes three methods for measuring the lateral resolution achievable in Auger electron spectrometers and X-ray photoelectron spectrometers under defined settings. The straight-edge method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be larger than 1 micrometre. The grid method is suitable if the lateral resolution is expected to be less than 1 micrometre but more than 20 nm. The gold-island method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be smaller than 50 nm. Annexes A, B and C provide illustrative examples of the measurement of lateral resolution.
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie d'électrons Auger et spectroscopie de photoélectrons de rayons X — Détermination de la résolution latérale
L'ISO 18516:2006 décrit trois procédés pour mesurer la résolution latérale obtenue dans les spectromètres d'électrons Auger et les spectromètres de photoélectrons par rayons X avec des réglages définis. Le procédé du bord rectiligne convient pour les instruments où la résolution latérale est supposée être supérieure à 1 micromètre. Le procédé de la grille convient si la résolution latérale est supposée être inférieure à 1 micromètre mais supérieure à 20 nm. Le procédé de l'îlot d'or convient pour les instruments où la résolution latérale est supposée être inférieure à 50 nm. Les Annexes A, B et C fournissent des exemples illustratifs de la mesure de la résolution latérale.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 18516:2006 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Surface chemical analysis - Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy - Determination of lateral resolution". This standard covers: ISO 18516:2006 describes three methods for measuring the lateral resolution achievable in Auger electron spectrometers and X-ray photoelectron spectrometers under defined settings. The straight-edge method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be larger than 1 micrometre. The grid method is suitable if the lateral resolution is expected to be less than 1 micrometre but more than 20 nm. The gold-island method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be smaller than 50 nm. Annexes A, B and C provide illustrative examples of the measurement of lateral resolution.
ISO 18516:2006 describes three methods for measuring the lateral resolution achievable in Auger electron spectrometers and X-ray photoelectron spectrometers under defined settings. The straight-edge method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be larger than 1 micrometre. The grid method is suitable if the lateral resolution is expected to be less than 1 micrometre but more than 20 nm. The gold-island method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be smaller than 50 nm. Annexes A, B and C provide illustrative examples of the measurement of lateral resolution.
ISO 18516:2006 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 71.040.40 - Chemical analysis. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18516
First edition
2006-11-01
Surface chemical analysis — Auger
electron spectroscopy and X-ray
photoelectron spectroscopy —
Determination of lateral resolution
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie d'électrons Auger et
spectroscopie de photoélectrons de rayons X — Détermination de la
résolution latérale
Reference number
©
ISO 2006
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms. 1
3.1 Terms and definitions. 1
3.2 Symbols and abbreviated terms . 2
4 General information. 2
4.1 Background information . 2
4.2 Measurement of lateral resolution in AES and XPS. 3
4.3 Dependence of lateral resolution on scan direction . 3
4.4 Methods for the measurement of lateral resolution in AES and XPS . 4
5 Measurement of lateral resolution with the straight-edge method . 4
5.1 Introduction . 4
5.2 Variants of the straight-edge method. 4
5.3 Selection of the straight-edge specimen. 5
5.4 Mounting the straight-edge specimen. 5
5.5 Cleaning the straight-edge specimen. 5
5.6 Operating the instrument. 6
5.7 Data collection . 6
5.8 Data analysis . 8
6 Measurement of lateral resolution with the grid method. 10
6.1 Introduction . 10
6.2 Selection of the grid specimen. 10
6.3 Mounting the grid specimen. 10
6.4 Cleaning the grid specimen. 10
6.5 Operating the instrument. 11
6.6 Data collection . 11
6.7 Data analysis . 13
7 Measurement of lateral resolution with the gold-island method . 13
7.1 Introduction . 13
7.2 Selection of the gold-island specimen . 13
7.3 Mounting the gold-island specimen . 13
7.4 Cleaning the gold-island specimen . 14
7.5 Operating the instrument. 14
7.6 Data collection . 14
7.7 Data analysis . 16
Annex A (informative) Determination of lateral resolution of an XPS instrument with a focused
X-ray spot . 17
Annex B (informative) Determination of lateral resolution from a secondary-electron line scan . 19
Annex C (informative) Determination of lateral resolution from Auger-electron line scans . 21
Bibliography . 24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18516 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 5, Auger electron spectroscopy.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
Introduction
Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) are surface-analytical
techniques that are used to generate chemical maps and line scans of surfaces, and to provide spectroscopic
analyses from defined areas. These techniques can have lateral resolutions as good as 10 nm for AES and
can cover areas as large as many square centimetres in XPS. Different instruments generate images or
define spectroscopic areas with different lateral resolutions, so inter-comparisons of image quality are poorly
defined without clearly defined methods and terms with which to express the results. Different settings of an
instrument may also change the lateral resolution. An analyst needs to have a suitable method to measure the
lateral resolution of an instrument for any given settings. In this way, analysts can obtain the optimum lateral
resolution from a given instrument, appropriate to the analytical requirements, in a consistent and clear way.
The resolution actually achieved in subsequent analyses will approach these values in XPS but, generally, the
resolution in AES may be degraded by the effects of electron backscattering. The ability of the analyst to
realise these resolutions in an effective way will, of course, also depend on the quality of the signal levels
obtained.
This International Standard describes three methods for the determination of lateral resolution in AES and
XPS. The method chosen for use depends on the expected value of the lateral resolution. Annexes A, B and
C provide illustrative examples of the measurement of lateral resolution.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18516:2006(E)
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and
X-ray photoelectron spectroscopy — Determination of lateral
resolution
1 Scope
This International Standard describes three methods for measuring the lateral resolution achievable in Auger
electron spectrometers and X-ray photoelectron spectrometers under defined settings. The straight-edge
method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be larger than 1 µm. The grid
method is suitable if the lateral resolution is expected to be less than 1 µm but more than 20 nm. The gold-
island method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be smaller than 50 nm.
Annexes A, B and C provide illustrative examples of the measurement of lateral resolution.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18115:2001, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply. The definition of lateral
resolution is repeated here for convenience.
3.1.1
resolution, lateral
distance measured either in the plane of the sample surface or in a plane at right angles to the axis of the
image-forming optics over which changes in composition can be separately established with confidence
NOTE 1 The choice of plane should be stated.
NOTE 2 In practice, the lateral resolution may be realized as either (i) the FWHM of the intensity distribution from a
very small emitting point on the sample, or (ii) the distance between the 12 % and 88 % intensity points in a line scan
across a part of the sample containing a well-defined step function for the signal relating to the property being resolved.
These two values are equivalent for a Gaussian intensity distribution. For other distributions, other parameters may be
more appropriately chosen. Often, for a step function, the distance between the 20 % and 80 % intensity points or the
16 % and 84 % intensity points in the line scan are used. The latter pair gives the two-sigma width for a Gaussian
resolution function.
ISO 18115:2001, definition 5.255
NOTE 3 For the purposes of this International Standard, measurement in the plane of the sample is preferred.
3.2 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
d diameter of an electron beam (of axial symmetry) incident on a sample surface
FWHM full width at half maximum
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
x parameter needed for the determination of lateral resolution; the measurement of lateral resolution
begins when the signal intensity is x % of the maximum intensity and ends when the intensity is
(100 − x) % of the maximum. In the case of δr(50), x is 25
θ angle of incidence of an electron beam or an X-ray beam on a sample surface measured with
respect to the surface normal
4 General information
4.1 Background information
A common need in AES and XPS is the measurement of composition as a function of position on the sample
surface. Typically, an analyst wishes to determine the local surface composition of some identified region of
interest. This region of interest could be a feature on a semiconductor wafer (such as an unwanted defect
particle or contamination stain), a corrosion pit, a fibre or an exposed surface of a composite material. With
growing industrial fabrication of devices with dimensions on the micrometre and nanometre scales, particularly
in the semiconductor industry and for emerging nanotechnology applications, there is an increasing need to
characterize materials using tools with lateral resolutions that are smaller than those of the features of interest.
It is generally necessary in these applications to be able to determine that devices have been fabricated as
intended (quality control), to evaluate new or current fabrication methods (process development and process
control), and to identify failure mechanisms (failure analysis) of a device during its service life or after
exposure to different ambient conditions. The lateral resolution is an important parameter in the application of
characterization techniques such as AES and XPS for the surface characterization of materials containing
features with micrometre and nanometre dimensions.
It is clearly desirable that the lateral resolution of the technique be smaller than the lateral dimensions of the
feature of interest in order that the feature can be readily imaged. The feature of interest in an AES instrument
might typically be initially detected in a scanning electron micrograph. The primary electron beam could then
be positioned on the feature and an Auger spectrum recorded. In XPS instruments, the feature of interest
must generally be detected from an image or a line scan in which a particular signal (often the intensity of a
selected photoelectron peak) is displayed as a function of position on the sample surface.
In practice, the detectability of a feature in AES and XPS measurements depends not only on the lateral
resolution but also the difference in signal intensities for measurements made on and off the possible feature
(materials contrast) and the observation time (through the statistical variations in the signal intensities). The
detectability of a feature thus depends on an instrumental characteristic (the lateral resolution), the particular
constituents of the sample, and the measurement time. Reliable detection of a feature will also depend on
instrumental stability (particularly the stability of the incident electron beam current in AES, the X-ray flux in
XPS, and the positional stability of the sample stage with respect to the electron or X-ray beam) and the
chemical stability of the sample during the time needed for acquisition of AES or XPS data.
Many authors have described and discussed the lateral resolution (often referred to as spatial resolution) of
AES and XPS instruments. Useful information can be found in Reference [1] for AES and in Reference [2] for
XPS. ISO/TR 19319 gives guidance on the determination of lateral resolution and related parameters in AES
[3]
and XPS .
2 © ISO 2006 – All rights reserved
4.2 Measurement of lateral resolution in AES and XPS
The lateral resolution for AES and XPS measurements typically depends on either the characteristics of the
incident radiation or the characteristics of the lens-analyser-detector system used in the spectrometer. In the
former case, the lateral resolution will depend mainly on the cross-sectional dimensions (e.g. the beam
diameter) of the incident radiation (electron beam in AES or the X-ray beam in XPS) at the sample surface,
and will improve as the beam diameter decreases. In the latter case, the lateral resolution will depend mainly
on the electron-optical design of the lens-analyser-detector system together with any apertures that may be
positioned in the electron-optical path. This is the situation
a) when the spectrometer is used for lens-defined small-area XPS,
b) when images are produced by scanning the acceptance area of the lens, or
c) when the spectrometer produces parallel images by projecting photoelectrons of the appropriate energy
through the lens-analyser system to the detector.
The methods described in Clause 5 involve measurements of the intensity of a selected AES or XPS spectral
feature while a sufficiently sharp chemical gradient (a chemical edge) on the sample is translated through the
analysis position (defined by the incident beam) or the analysis position is translated across a chemical edge.
The measured lateral resolution will depend on the instrumental design (i.e. the beam diameter or the electron-
optical design of the spectrometer), the intrinsic sharpness of the chemical edge used for the measurements
[1]
and, for AES, the magnitude and width of the Auger signal excited by back-scattered electrons .
4.3 Dependence of lateral resolution on scan direction
The measured lateral resolution can depend upon the direction in which the translation of the sample with
respect to the incident beam or the spectrometer is made. This variation can arise in any of the following three
situations:
a) if an X-ray or electron beam of circular cross section (i.e. the beam has axial symmetry) is incident on the
sample at a non-zero angle relative to the surface normal; the beam-intensity profile on the sample will
then be an ellipse, as shown in Figure 1 for the case of an incident electron beam;
b) if the lateral resolution is defined by the analyser or lens, and the sample normal is not parallel with the
entrance axis of the analyser; or
c) if the incident beam is astigmatic.
Key
1 analysed area 3 electron beam
2 surface normal d is the diameter of the beam
NOTE The elliptical intensity profile on the sample surface is shown in the plan view on the right.
Figure 1 — Example of an electron beam striking the sample at an angle θ relative
to the surface normal
Lateral resolution should therefore be measured in at least two directions. In the case of a circular beam
incident on a sample at some angle with respect to the surface normal, the measurements should be made
along the directions of the short and long axes of the ellipse shown in the plan view of Figure 1. In the case of
an astigmatic beam, the measurements should be made in at least two directions; normally, these directions
should be orthogonal to each other. If possible, these directions should be chosen to show the smallest and
the largest values of the lateral resolution.
4.4 Methods for the measurement of lateral resolution in AES and XPS
The method to be used for the measurement of lateral resolution in AES and XPS depends on the magnitude
of the lateral resolution to be measured and on the experimental configuration. Three alternative methods are
described.
a) The straight-edge method in Clause 5 will generally be satisfactory if the lateral resolution is expected to
be larger than 1 µm. Four variants of this method may be used depending on the particular experimental
configuration. This method is typically used to measure lateral resolution in XPS instruments.
b) The grid method of Clause 6 is suitable if the lateral resolution is expected to be less than 5 µm but more
than 20 nm. The grid method is typically used for scanning Auger microscopy on instruments where the
incident beam may have a diameter of about 100 nm. This method may also be used for XPS instruments.
c) The gold-island method in Clause 7 will be satisfactory if the lateral resolution is expected to be less than
50 nm. The gold-island method is typically used in scanning Auger microscopes where the incident
electron beam may have a diameter of about 10 nm.
The straight-edge or grid methods should not be used in high-lateral-resolution scanning Auger microscopes
because imperfections of the straight edge or of bars in the grid structure may have dimensions comparable to
those of the electron beam on the sample (see Figure 1).
Note that the resolution, if defined by the spectrometer, may or may not depend on the measured electron
energy or any changes in the operating conditions.
5 Measurement of lateral resolution with the straight-edge method
5.1 Introduction
The straight-edge method may be used for the measurement of lateral resolution in AES and XPS instruments
if the lateral resolution is expected to be larger than 1 µm. In all variants of the straight-edge method, the
scanning increment or the distance between the pixels in the image shall be less than 20 % of the expected
lateral resolution.
5.2 Variants of the straight-edge method
Four variants of the straight-edge method can be used depending on the experimental configuration.
5.2.1 Method 1
A straight edge is translated through a stationary analysis area. If this method is applied, the sample
manipulator or sample stage shall have a precision of position that is at least five times smaller than the lateral
resolution to be measured.
5.2.2 Method 2
The analyser acceptance area is scanned over a stationary straight edge.
4 © ISO 2006 – All rights reserved
5.2.3 Method 3
The primary beam (electrons or X-rays) is scanned over a stationary straight edge.
5.2.4 Method 4
An image of the straight edge is formed at a known magnification using electrons of a selected energy, and
the lateral resolution is determined from that image.
5.3 Selection of the straight-edge specimen
The straight-edge specimen shall have a straight, sharp edge whose length is at least ten times larger than
the lateral resolution to be measured. The material should be as thin as possible to minimize the detection of
any signal arising from the vertical plane of its edge. It is an advantage if the material has a large cross
section for photoelectron or Auger-electron emission because this minimizes the time needed to produce a
signal of sufficient intensity. The material should be a metallic conductor to eliminate signal variations that may
be brought about by changes in charge-compensation conditions needed for a non-conductor. The specimen
surface should preferably consist of a single element to avoid complications introduced by any variations of
composition across the surface (such as could occur by preferential sputtering during sputter cleaning of the
surface). A specimen consisting of a noble metal is recommended because surface contamination during the
measurements will occur at a slower rate than for other metals, and there will thus be smaller changes of an
unwanted nature occurring in the signal-electron intensities. The specimen should also be as smooth as
possible so that signal variations due to the changing topography of the specimen are minimized.
NOTE A suitable specimen for this measurement is a silver-coated specimen with a slot, available as specimen
supports in scanning electron microscopy. Such a specimen is available as catalogue number G220-S6 from Agar
Scientific Limited, 66a Cambridge Road, Stansted, Essex CM24 8DA, UK. This specimen consists of a disc 3,05 mm in
diameter having a slot 500 µm wide and 2 mm long. The supplier reports that the thickness of this material is in the range
12 µm to 15 µm. Specimens having slots of different widths are also available. Slot grids are also available from Structure
Probe Inc., P.O. Box 656, West Chester, PA 19381-0656, USA, and Ted Pella Inc., P.O. Box 492477, Redding,
1)
CA 96049-2477, USA.
5.4 Mounting the straight-edge specimen
The straight-edge specimen shall be mounted on the sample stage or manipulator of the AES or XPS
instrument in such a way that good electrical contact can be established between the specimen and the
spectrometer. If possible, the specimen should be mounted so that the straight edge overhangs the specimen
holder and so that the spectrometer does not receive any signal when the specimen is not within the analysis
area. The specimen should then be loaded into the spectrometer using the manufacturer's recommended
procedure.
5.5 Cleaning the straight-edge specimen
If the straight-edge specimen has appreciable surface contamination, the required data-acquisition time will
become very long. Sample cleaning using the following procedure is recommended for this situation. The
straight-edge sample should be washed in research grade alcohol and dried by passing dry argon over the
surface. The region of the straight-edge specimen where the AES or XPS measurements are to be made
should be cleaned by ion etching (e.g. by sputtering with noble-gas ions having an energy of less than 3 keV).
The ion dose should be sufficient to reduce the intensities of any contaminant peak to less 2 % of the most
−2
intense metal peak in an AES or XPS survey spectrum. Typically, an argon-ion dose of about 10 µA·min·cm
will be found to be sufficient. The contaminants most commonly observed are oxygen and carbon.
1) These are examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of
users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
5.6 Operating the instrument
The AES or XPS instrument shall be operated in accordance with the manufacturer's documented instructions.
Choose settings for the incident beam (beam energy and beam current for AES, and X-ray source and X-ray
source power for XPS). Choose spectrometer settings (e.g. analyser operating mode, analyser pass energy or
retarding ratio, apertures, lens settings, detector multiplier settings) required for or appropriate to the needed
determination of the lateral resolution. Ensure that the count rates for the selected signal are within the linear
[4]
operating range for the detector and associated electronic systems .
5.7 Data collection
5.7.1 Data collection for method 1, method 2 and method 3
A line scan shall be performed in a direction perpendicular to the straight edge of the straight-edge specimen
using method 1, method 2 or method 3 of 5.2. The line scan shall be performed in accordance with the
manufacturer's instructions.
The line scan shall start and end with analysis positions that are wholly on the specimen and wholly off the
specimen. The distances from the start or end positions to the straight edge (as judged by the position at
which the signal is the average of the signals at the start and end positions) shall each be at least three times
larger than the lateral resolution expected for the value of the parameter x (see 5.8) to be used in the data
analysis. This requirement ensures that there is an adequate region of near-constant signal intensity at each
end of the line scan. A region of near-constant signal intensity at the end of a line scan will be referred to as a
“plateau”. The step size for the line scan shall be at least five times smaller than the expected lateral
resolution. This requirement ensures that an adequate number of measurements will be made in the region
where the straight edge is passing through the analysis area. If, after the line scan is measured, the positions
of the start and end points or the value of the step size do not fulfil these conditions, the measurement shall be
repeated with modified start and end positions or a modified step size.
If the spectrometer transfer lens is used to define the lateral resolution of the instrument, the lateral resolution
may depend upon the kinetic energy of the electrons being measured. Under these circumstances, the lateral
resolution shall be measured using at least two electron energies. The two electron energies should ideally be
chosen to be as near as possible to the extremes of the energy range normally measured. In practice, a test
specimen should be chosen that provides photoelectron or Auger-electron signals of sufficient intensity for the
measurements and with energies as near as possible to the energy extremes.
A spectrum for the selected specimen-signal electrons shall be acquired at each point of the line scan. These
spectra shall include at least one major peak from the element comprising the straight-edge specimen (e.g.
Ag 3d for XPS). The spectra shall be recorded for an energy range that is sufficient to obtain peak
5/2
intensities by subsequent data processing. The peak intensity for a spectrum will normally be a peak area
(after subtraction of a suitable background), although it could be a differential intensity for an Auger spectrum.
The peak intensity shall be computed at each point on the line scan. A graph can then be constructed to show
the measured intensity as a function of position on the specimen. Figure 2 shows a schematic form of this
graph.
6 © ISO 2006 – All rights reserved
Key
X distance
Y peak area, %
1 upper plateau
2 lower plateau
3 resolution
Figure 2 — Schematic diagram illustrating the variation of peak area as a function of distance
along a line scan
The data-acquisition time for the spectra of the line scan will depend upon the conditions used and there will
be statistical scatter in the peak intensities for the upper plateau (where the signal intensity is a maximum).
The data-acquisition time shall be such that the relative standard deviation of the statistical scatter of the
signal intensity in the upper plateau region is less than 2 %.
5.7.2 Data collection for method 4
Method 4 of 5.2 is for the parallel-imaging mode of data collection. The straight-edge specimen shall be
positioned in the spectrometer so that a signal-electron image of the straight-edge material will appear close
to the middle of the imaged area. The spectrometer shall be set and operated in accordance with the
manufacturer's instructions. The number of adjacent pixels in the image shall be chosen so that there are at
least five pixels over an image distance corresponding to the lateral resolution expected for the value of the
parameter x (see 5.8) to be used in the data analysis. The magnification of the spectrometer in its imaging
mode shall be chosen so that the distances from the edges of the image to the straight edge (as judged by the
position at which the signal is the average of the signals at the start and end positions) shall each be at least
three times larger than the lateral resolution expected for the selected value of the parameter x. The
magnification of the spectrometer shall be calibrated using a method provided by the manufacturer or other
relevant traceable method.
The image shall show three areas, one having a close-to-zero signal, one showing a fairly uniform signal, and
the third having a transition region between the other two, as indicated in the idealized image of Figure 3. The
proportion of the image displaying the transition region will depend on the magnification for the image and on
the lateral resolution. Depending on the orientation of the mounted specimen, the acquired image may be
rotated with respect to the image of Figure 3.
Key
1 close-to-zero signal
2 transition region
3 uniform signal
NOTE White represents a large signal, black a close-to-zero signal, and grey an intermediate signal between the
other two.
Figure 3 — Appearance of an idealized image of a straight edge
Obtain a line scan from the acquired image. The line scan shall be in a direction perpendicular to that of the
straight edge and shall extend over as much of the image as possible. In this case, the line scan is a graph
showing pixel intensity as a function of distance normal to the straight edge. The line scans shall be generated
from an image in such a way that the values plotted on the ordinate scale are directly proportional to the
acquired signal intensities. The data-acquisition time for the image will depend upon the conditions used and
there will be statistical scatter in the pixel intensities for the upper plateau (where the signal intensity is a
maximum). The data-acquisition time shall be such that the relative standard deviation of the statistical scatter
of the signal intensity is less than 2 % of the maximum signal in the upper plateau obtained from the line scan.
If, after the line scan is measured, the positions of the start and end points or the value of the step size do not
fulfil the requirements specified earlier in this subclause, the measurement shall be repeated with modified
start and end positions or a modified step size.
To reduce the statistical noise in the graphical line scan, the signals present in a number of pixels in a
direction perpendicular to the direction of the line scan can be added; this scan is often referred to as a “band
scan”. A band scan can be regarded as being equivalent to a line scan for the purposes of determining the
lateral resolution.
5.8 Data analysis
5.8.1 General information
The lateral resolution is obtained from the line scans plotted in 5.6. These line scans should resemble Figure 2
in which there is a lower plateau and an upper plateau; in each plateau region, the signal intensity should be
approximately constant (within expected statistical variations). The difference between the average signal
intensities for the upper and lower plateaux is 100 % of the signal change. The lateral resolution can be
obtained from the line scan by determining the distance along the scan direction corresponding to a change in
signal intensity from x % to (100 − x) %, as shown in Figure 2. The value of x may be chosen by the analyst to
satisfy the requirements of the measurement, a value recommended by the instrument manufacturer, or a
[5] [6]
value recommended as being appropriate for AES (x = 20) or for XPS (x = 12) . Common values of x are
25, 20, 16 and 12. These values of x may have significance as noted in the following subclauses. Alternatively,
the lateral resolution can be obtained from the FWHM of the line spread function, as described in 5.8.7.
8 © ISO 2006 – All rights reserved
NOTE Signal intensities in the upper-plateau region of a line scan can vary with position if the primary beam is
incident on a contamination film of varying thickness or if the beam is incident on grains of different crystalline orientation.
If such variations are observed, clean the sample or select another region on the sample for the line scan.
5.8.2 When x = 25
If x is 25, the derived lateral resolution corresponds to a 50 % signal change (25 % to 75 % of the total signal
intensity in the line scan). This choice is convenient because the measurement is only minimally affected by
[1]
the tails of the line scan that are mainly due to backscattered electrons in AES . There is no physical
significance to this value of x.
5.8.3 When x = 20
If the response of the spectrometer is uniform (100 %) within a circular region on the sample and zero outside
this region (a “top hat” distribution), and if the incident beam is relatively broad, it can be shown that the lateral
resolution corresponding to x = 20 (20 % to 80 % of the total signal intensity in the line scan) is approximately
equal to the radius of the analysis area (more precisely, the lateral resolution is 0,984 of the radius of that
[7]
area) . The same result is obtained if the incident beam has a top-hat distribution and the spectrometer
response is relatively broad.
5.8.4 When x = 16
If the response of the spectrometer can be represented by a Gaussian function to describe measured intensity
as a function of radial distance on the sample surface and the incident beam is relatively broad, it can be
shown that the lateral resolution corresponding to x = 16 (16 % to 84 % of the total signal intensity in the line
[7]
scan) corresponds to twice the value of the standard deviation in the Gaussian function . The same result is
obtained if the incident beam has a Gaussian distribution and the spectrometer response is relatively broad.
5.8.5 When x = 12
If the response of the spectrometer can be represented by a Gaussian function and the incident beam is
relatively broad, it can be shown that the lateral resolution corresponding to x = 12 (12 % to 88 % of the total
[7]
signal intensity in the line scan) corresponds to the FWHM of the Gaussian function . The same result is
obtained if the incident beam has a Gaussian distribution and the spectrometer response is relatively broad.
5.8.6 Choice of x
The spectrometer response of actual AES and XPS instruments cannot generally be represented by a top-hat
[1]
or a Gaussian distribution . A particular value of x (as in 5.8.2, 5.8.3, 5.8.4 and 5.8.5) is therefore unlikely to
have physical significance for a practical instrument.
[5]
If there is no clear reason for preferring one value of x over another, choose x = 20 for AES or x = 12 for
[6]
XPS . The value of x shall be specified in a report of the lateral resolution measurement.
5.8.7 Line spread function
The line scan in Figure 2 can be differentiated to generate the line spread function. The FWHM of the line
[1], [4]
spread function is an alternative measure of lateral resolution . The advantage of this measure is two-fold.
First, the derived lateral resolution does not depend on an empirical choice of the parameter x. Secondly, this
[1]
FWHM is insensitive to the effects of backscattered electrons in AES . The numerical methods used to
obtain the line spread function and the FWHM shall be specified in a report of the lateral-resolution
measurement.
6 Measurement of lateral resolution with the grid method
6.1 Introduction
The grid method can be used for the measurement of lateral resolution in AES and XPS instruments if the
lateral resolution is expected to be smaller than 1 µm but larger than 20 nm. This method is expected to be
most useful for scanning Auger microscopes, and the procedure is described for this application.
6.2 Selection of the grid specimen
The recommended specimen for this method consists of a fine copper grid. The mesh bars are regularly
spaced and arranged in two orthogonal directions. This type of specimen is suitable for the lateral-resolution
measurements because specimens are readily available from commercial sources, there exist a range of
mesh sizes, the bars on the mesh have well-defined edges, the bars of the mesh can be positioned over a
hole in the specimen holder and will show high contrast in both secondary-electron and Auger-electron
images, and the specimen has sufficient electrical conductivity. The widths or diameters of the bars and the
spacing between the bars shall be at least ten times larger than the expected lateral resolution.
NOTE 1 Suitable copper grid specimens are available from companies providing supplies for scanning electron
microscopes. One possible source is Agar Scientific Limited, 66a Cambridge Road, Stansted, Essex CM24 8DA, UK.
Their catalogue number G2785C is a 1 500 mesh (equivalent to a pitch of about 16,9 µm). This specimen can be used for
measuring a wide range of lateral resolutions. Other specimens with different pitches are available from Agar Scientific
Ltd.; the most appropriate of these specimens for the expected lateral resolution should be selected. These mesh samples
are also available with gold or silver coatings; if preferred, these coated mesh specimens may be used in place of the
uncoated copper mesh. Grids are also available from Structure Probe Inc., P.O. Box 656, West Chester, PA 19381-0656,
2)
USA, and Ted Pella Inc., P.O. Box 492477, Redding, CA 96049-2477, USA.
NOTE 2 Alternatives to the copper grid specimen are the specimens MRS-3 and MRS-4 available from Geller
2)
Analytical Laboratory, 426e Boston St., Topsfield, MA 01983-1216, USA. These are magnification reference standards,
traceable to the National Institute of Standards and Technology in the USA and to the National Physical Laboratory in the
UK. They consist of patterns of known dimensions that provide contrast in AES, XPS, and secondary-electron images and
line scans.
6.3 Mounting the grid specimen
The grid specimen shall be mounted on the sample stage or manipulator of the AES instrument in such a way
that good electrical contact can be established between the specimen and the spectrometer. The specimen
should then be loaded into the spectrometer using the manufacturer's recommended procedure.
6.4 Cleaning the grid specimen
If lateral resolution is to be measured using the secondary-electron signal, it will not be necessary to clean the
grid specimen. If the Auger-electron signal is to be used for this measurement, sample cleaning will be
required if there is appreciable surface contamination (in which case the required data-acquisition time will be
very long). Sample cleaning using the following procedure is recommended for this situation. The grid sample
should be washed in research grade alcohol and dried by passing dry argon over the surface. The region of
the grid specimen where the AES or XPS measurements are to be made should be cleaned by ion etching
(e.g. by sputtering with noble gas ions having an energy of less than 3 keV). The ion dose should be sufficient
to reduce the intensities of any contaminant peak to less 2 % of the most intense metal peak in an AES or
−2
XPS survey spectrum. T
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18516
Première édition
2006-11-01
Analyse chimique des surfaces —
Spectroscopie d'électrons Auger et
spectroscopie de photoélectrons de
rayons X — Détermination de la
résolution latérale
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray
photoelectron spectroscopy — Determination of lateral resolution
Numéro de référence
©
ISO 2006
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés . 1
3.1 Termes et définitions. 1
3.2 Symboles et termes abrégés . 2
4 Informations générales . 2
4.1 Informations préalables . 2
4.2 Mesure de la résolution latérale en AES et en XPS. 3
4.3 Dépendance de la résolution latérale par rapport à la direction de balayage. 3
4.4 Procédés de mesure de la résolution latérale en AES et en XPS. 4
5 Mesure de la résolution latérale avec le procédé du bord rectiligne . 5
5.1 Introduction . 5
5.2 Variantes du procédé du bord rectiligne. 5
5.3 Choix de l'échantillon à bord rectiligne. 5
5.4 Montage de l'échantillon à bord rectiligne. 6
5.5 Nettoyage de l'échantillon à bord rectiligne . 6
5.6 Fonctionnement de l'instrument . 6
5.7 Collecte des données. 6
5.8 Analyse des données . 9
6 Mesure de la résolution latérale à l'aide du procédé de la grille . 10
6.1 Introduction . 10
6.2 Choix de l'échantillon de grille. 10
6.3 Montage de l'échantillon de grille . 11
6.4 Nettoyage de l'échantillon de grille. 11
6.5 Fonctionnement de l'instrument . 11
6.6 Collecte des données. 11
6.7 Analyse des données . 13
7 Mesure de la résolution latérale à l'aide du procédé de l'îlot d'or . 13
7.1 Introduction . 13
7.2 Choix de l'échantillon aux îlots d'or . 13
7.3 Montage de l'échantillon aux îlots d'or. 14
7.4 Nettoyage de l'échantillon aux îlots d'or . 14
7.5 Fonctionnement de l'instrument . 14
7.6 Collecte des données. 15
7.7 Analyse des données . 17
Annexe A (informative) Détermination de la résolution latérale d'un instrument XPS avec un spot
focalisé de rayons X . 18
Annexe B (informative) Détermination de la résolution latérale à partir d'un balayage linéaire
des électrons secondaires. 20
Annexe C (informative) Détermination de la résolution latérale des balayages linéaires
des électrons Auger . 22
Bibliographie . 25
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18516 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 5, Spectroscopie des électrons Auger.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
Introduction
La spectroscopie des électrons Auger (AES) et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS) sont
des techniques d'analyse des surfaces qui sont utilisées pour produire des cartes chimiques et des balayages
linéaires des surfaces et pour fournir des analyses spectroscopiques à partir de zones définies. Ces
techniques peuvent avoir des résolutions latérales de l'ordre de 10 nm pour l'AES et peuvent couvrir des
zones de l'ordre de plusieurs centimètres carrés en XPS. Les différents instruments produisent des images ou
définissent des zones spectroscopiques avec différentes résolutions latérales, de sorte que les qualités de
l'image comparées entre elles sont mal définies si des procédés et des limites pour exprimer les résultats ne
sont pas clairement définis. Les différents réglages d'un instrument peuvent également faire varier la
résolution latérale. Un analyste doit avoir un procédé approprié pour mesurer la résolution latérale d'un
instrument pour tous les réglages donnés. De cette façon, les analystes peuvent obtenir une résolution
latérale optimale d'un instrument donné, qui soit appropriée aux conditions analytiques, d'une manière
cohérente et claire. La résolution réellement obtenue dans des analyses subséquentes approchera ces
valeurs en XPS, mais, généralement, la résolution en AES peut être dégradée par les effets de rétrodiffusion
des électrons. La capacité de l'analyste à réaliser ces résolutions d'une manière efficace dépendra
naturellement également de la qualité des niveaux de signaux obtenus.
La présente Norme internationale décrit trois procédés de détermination de la résolution latérale en AES et en
XPS. Le procédé choisi en pratique dépend de la valeur attendue de la résolution latérale. Les Annexes A, B
et C fournissent des exemples illustratifs de la mesure de la résolution latérale.
NORME INTERNATIONALE ISO 18516:2006(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie d'électrons
Auger et spectroscopie de photoélectrons de rayons X —
Détermination de la résolution latérale
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit trois procédés pour mesurer la résolution latérale obtenue dans les
spectromètres d'électrons Auger et les spectromètres de photoélectrons par rayons X avec des réglages
définis. Le procédé du bord rectiligne convient pour les instruments où la résolution latérale est supposée être
supérieure à 1 µm. Le procédé de la grille convient si la résolution latérale est supposée être inférieure à 1 µm,
mais supérieure à 20 nm. Le procédé de l'îlot d'or convient pour les instruments où la résolution latérale est
supposée être inférieure à 50 nm.
Lea Annexes A, B et C fournissent des exemples illustratifs de la mesure de la résolution latérale.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115:2001, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115 s'appliquent. La
définition de la résolution latérale est répétée ici pour des raisons de commodité.
3.1.1
résolution latérale
distance mesurée soit dans le plan de la surface de l'échantillon, soit dans un plan perpendiculaire à l'axe de
l'instrument optique de formation de l'image, sur laquelle il est possible d'établir distinctement et avec
confiance des modifications de la composition
NOTE Il convient d'indiquer le plan choisi.
NOTE 2 En pratique, il est possible de mesurer la résolution latérale soit comme (i) la largeur à mi-hauteur (FWHM) de
la distribution de l'intensité à partir du plus petit point d'émission sur l'échantillon, soit comme (ii) la distance comprise
entre des points d'intensité situés à 12 % et à 88 % dans un balayage linéaire d'une partie de l'échantillon contenant une
fonction échelon bien définie pour le signal lié à la propriété résolue. Ces deux valeurs équivalent à une répartition de
l'intensité normale. Pour d'autres distributions, il est possible de choisir d'autres paramètres plus adaptés. Pour une
fonction échelon, on utilise souvent la distance comprise entre les points d'intensité situés à 20 % et à 80 % ou à 16 % et
à 84 % dans le balayage linéaire. La dernière paire donne la largeur deux sigma d'une fonction de distribution normale.
ISO 18115:2001, définition 5.255
NOTE 3 Pour les besoins de la présente Norme internationale, la mesure dans le plan de l'échantillon est préférée.
3.2 Symboles et termes abrégés
AES spectroscopie des électrons Auger
d diamètre d'un faisceau d'électrons incident (de symétrie axiale) sur une surface de l'échantillon
FWHM largeur à mi-hauteur
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
x paramètre requis pour la détermination de la résolution latérale. La mesure de la résolution latérale
débute lorsque l'intensité du signal est de x % de l'intensité maximale et se termine lorsque
l'intensité est de (100 − x) % du maximum. Dans le cas de δr(50), x vaut 25
θ angle d'incidence d'un faisceau d'électrons ou d'un faisceau de rayons X sur une surface de
l'échantillon, mesuré par rapport à la normale de la surface
4 Informations générales
4.1 Informations préalables
Un besoin commun en AES et en XPS est la mesure de la composition en fonction de la position sur la
surface de l'échantillon. Typiquement, un analyste souhaite déterminer la composition de la surface locale
d'une certaine région identifiée que l'on désire étudier. Cette région étudiée pourrait être une particularité sur
une plaquette de semi-conducteur (telle qu'une particule non désirée ou une tâche de contamination), des
trous dus à la corrosion, une fibre ou une surface exposée d'un matériau composite. Avec la fabrication
industrielle accrue de dispositifs avec des dimensions de l'ordre du micromètre et du nanomètre, en particulier
dans l'industrie des semi-conducteurs et dans le domaine d'applications émergentes de nanotechnologie, il
existe un besoin croissant de caractériser les matériaux à l'aide d'outils ayant des résolutions latérales qui
sont plus petites que celles des particularités étudiées. Il est généralement nécessaire dans ces applications
de pouvoir déterminer que les dispositifs ont été fabriqués tels qu'ils sont prévus (contrôle de la qualité), pour
évaluer les procédés de fabrication nouveaux ou courants (développement des procédés et contrôle des
procédés), et pour identifier les mécanismes d'échec (analyse d'échec) d'un dispositif pendant sa durée de vie
ou après exposition à différentes conditions ambiantes. La résolution latérale est un paramètre important dans
l'application des techniques de caractérisation telles que l'AES et la XPS pour la caractérisation de la surface
des matériaux contenant des particularités avec des dimensions de l'ordre du micromètre et du nanomètre.
Il est clairement souhaitable que la résolution latérale de la technique soit inférieure aux dimensions latérales
de la particularité étudiée pour que la particularité puisse être aisément imagée. La particularité étudiée dans
un instrument d'AES peut typiquement être détectée initialement dans un microscope électronique à balayage.
Le faisceau d'électrons primaires peut ensuite être placé sur la particularité et un spectre Auger peut être
enregistré. Dans des instruments de XPS, la particularité étudiée doit généralement être détectée à partir
d'une image ou d'un balayage linéaire dans lesquels un signal particulier (souvent l'intensité d'un pic de
photoélectrons sélectionné) est mis en évidence en fonction de la position sur la surface de l'échantillon.
En pratique, la détectabilité d'une particularité dans des mesures d'AES et de XPS dépend non seulement de
la résolution latérale, mais aussi de la différence entre les intensités des signaux pour des mesures faites
dans ou hors de la particularité possible (contraste des matériaux) et du temps d'observation (par les
variations statistiques des intensités des signaux). La détectabilité d'une particularité dépend ainsi d'une
caractéristique instrumentale (la résolution latérale), des constituants particuliers de l'échantillon et de la
durée de la mesure. Une détection fiable d'une particularité dépendra également de la stabilité instrumentale
(en particulier la stabilité du courant du faisceau d'électrons incident en AES, le flux des rayons X en XPS et
la stabilité de la position du porte-échantillon par rapport au faisceau d'électrons ou de rayons X) et de la
stabilité chimique de l'échantillon pendant la durée nécessaire pour l'acquisition des données en AES ou en
XPS.
De nombreux auteurs ont décrit et discuté la résolution latérale (souvent désignée sous le terme de résolution
spatiale) des instruments d'AES et de XPS. Des informations utiles peuvent être trouvées dans la
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
Référence [1] pour l'AES et dans la Référence [2] pour la XPS. L'ISO/TR 19319 donne des indications sur la
[3]
détermination de la résolution latérale et des paramètres relatifs en AES et en XPS .
4.2 Mesure de la résolution latérale en AES et en XPS
La résolution latérale pour des mesures d'AES et de XPS dépend typiquement soit des caractéristiques du
rayonnement incident, soit des caractéristiques du système lentille-analyseur-détecteur utilisé dans le
spectromètre. Dans le premier cas, la résolution latérale dépendra principalement des dimensions
transversales (par exemple le diamètre du faisceau) du rayonnement incident (un faisceau d'électrons en AES
ou un faisceau de rayons X en XPS) sur la surface de l'échantillon, et s'améliorera à mesure que le diamètre
du faisceau diminue. Dans le second cas, la résolution latérale dépendra principalement de la conception de
l'optique électronique du système lentille-analyseur-détecteur ainsi que de toutes les ouvertures qui peuvent
être placées dans la trajectoire de l'optique électronique. C'est la situation
a) lorsque le spectromètre est utilisé en XPS dans le mode «petite zone»,
b) lorsque des images sont produites en balayant la zone d'acceptation de la lentille, ou
c) lorsque le spectromètre produit des images parallèles en projetant des photoélectrons d'énergie
appropriée à travers le système lentille-analyseur sur le détecteur.
Les procédés décrits dans l'Article 5 comportent des mesures de l'intensité d'une particularité spectrale
sélectionnée d'AES ou de XPS, tandis qu'un gradient chimique suffisamment pointu (un bord chimique) sur
l'échantillon est déplacé à travers la position d'analyse (définie par le faisceau incident) ou que la position
d'analyse est déplacée à travers un bord chimique. La résolution latérale mesurée dépendra de la conception
instrumentale (c'est-à-dire le diamètre du faisceau ou la conception de l'optique électronique du spectromètre),
de la netteté intrinsèque du bord chimique utilisé pour les mesures, et, pour l'AES, de l'amplitude et de la
[1]
largeur du signal Auger excité par les électrons rétrodiffusés .
4.3 Dépendance de la résolution latérale par rapport à la direction de balayage
La résolution latérale mesurée peut dépendre de la direction dans laquelle la translation de l'échantillon par
rapport au faisceau incident ou au spectromètre est faite. Cette variation peut se produite dans l'une
quelconque des trois situations suivantes:
a) si un faisceau de rayons X ou d'électrons de section transversale circulaire (c'est-à-dire si le faisceau a
une symétrie axiale) est incident sur l'échantillon à un angle différent de zéro par rapport à la normale de
la surface, la répartition de l'intensité du faisceau sur l'échantillon aura alors la forme d'une ellipse,
comme le montre la Figure 1 pour le cas d'un faisceau d'électrons incident;
b) la résolution latérale est définie par l'analyseur ou la lentille, et la normale à l'échantillon n'est pas
parallèle à l'axe d'entrée de l'analyseur; ou
c) le faisceau incident est astigmatique.
Légende
1 zone analysée
2 normale à la surface
3 faisceau d'électrons
d est le diamètre du faisceau
NOTE Le profil d'intensité elliptique sur la surface de l'échantillon est montré dans la vue de dessus sur la droite.
Figure 1 — Exemple d'un faisceau d'électrons heurtant l'échantillon avec un angle θ par rapport
à la normale de la surface
La résolution latérale doit donc être mesurée dans au moins deux directions. Dans le cas d'un faisceau
incident circulaire sur un échantillon à un certain angle par rapport à la normale de la surface, les mesures
doivent être faites dans les directions des axes courts et longs de l'ellipse montrée sur la vue de dessus de la
Figure 1. Dans le cas d'un faisceau astigmatique, les mesures doivent être faites dans au moins deux
directions; normalement, ces directions doivent être orthogonales entre elles. Si possible, ces directions
doivent être choisies pour montrer les plus petites et les plus grandes valeurs de la résolution latérale.
4.4 Procédés de mesure de la résolution latérale en AES et en XPS
Le procédé à utiliser pour la mesure de la résolution latérale en AES et en XPS dépend de l'amplitude de la
résolution latérale à mesurer et de la configuration expérimentale. Trois procédés alternatifs sont décrits:
a) Le procédé du bord rectiligne défini à l'Article 5 sera généralement satisfaisant si la résolution latérale est
supposée être supérieure à 1 µm. Quatre variantes de ce procédé peuvent être utilisées en fonction de la
configuration expérimentale particulière. Ce procédé est typiquement utilisé pour mesurer la résolution
latérale dans des instruments de XPS.
b) Le procédé de la grille défini à l'Article 6 convient si la résolution latérale est supposée être inférieure à
5 µm, mais supérieure à 20 nm. Le procédé de la grille est typiquement utilisé pour la microscopie à
balayage Auger sur des instruments où le faisceau incident peut avoir un diamètre d'environ 100 nm. Ce
procédé peut également être utilisé pour des instruments de XPS.
c) Le procédé de l'îlot d'or défini à l'Article 7 est satisfaisant si la résolution latérale est supposée être
inférieure à 50 nm. Le procédé de l'îlot d'or est typiquement utilisé dans des microscopes à balayage
Auger où le faisceau d'électrons incident peut avoir un diamètre d'environ 10 nm.
Les procédés du bord rectiligne ou de la grille ne doivent pas être utilisés dans des microscopes à balayage
Auger ayant une résolution latérale élevée, parce que des imperfections du bord rectiligne ou des barres dans
la structure de grille peuvent avoir des dimensions comparables à celles du faisceau d'électrons sur
l'échantillon (voir Figure 1).
Noter que la résolution, si définie par le spectromètre, peut ou peut ne pas dépendre de l'énergie mesurée
des électrons ou de toutes modifications des conditions de fonctionnement.
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés
5 Mesure de la résolution latérale avec le procédé du bord rectiligne
5.1 Introduction
Le procédé du bord rectiligne peut être utilisé pour la mesure de la résolution latérale dans des instruments
d'AES et de XPS si la résolution latérale est supposée être supérieure à 1 µm. Dans toutes les variantes du
procédé du bord rectiligne, l'incrément de balayage ou la distance entre les pixels dans l'image doivent être
inférieurs à 20 % de la résolution latérale attendue.
5.2 Variantes du procédé du bord rectiligne
Quatre variantes du procédé du bord rectiligne peuvent être utilisées en fonction de la configuration
expérimentale.
5.2.1 Procédé 1
Un bord rectiligne est déplacé à travers une zone d'analyse stationnaire. Si ce procédé est appliqué, le bras
manipulateur de l'échantillon ou le porte-échantillon doivent avoir une précision de position qui est au moins
cinq fois inférieure à la résolution latérale à mesurer.
5.2.2 Procédé 2
La zone d'acceptation de l'analyseur est balayée au-dessus d'un bord rectiligne stationnaire.
5.2.3 Procédé 3
Le faisceau primaire (d'électrons ou de rayons X) est balayé au-dessus d'un bord rectiligne stationnaire.
5.2.4 Procédé 4
Une image du bord rectiligne est formée à un grandissement connu en utilisant des électrons ayant une
énergie sélectionnée, et la résolution latérale est déterminée à partir de cette image.
5.3 Choix de l'échantillon à bord rectiligne
L'échantillon à bord rectiligne doit avoir un bord rectiligne et pointu dont la longueur est au moins dix fois
supérieure à la résolution latérale à mesurer. Le matériau doit être aussi mince que possible pour minimiser la
détection de tout signal résultant du plan vertical de son bord. Il est avantageux que le matériau ait une
section transversale élevée pour l'émission de photoélectrons ou d'électrons Auger parce que cela minimise
la durée nécessaire pour produire un signal d'intensité suffisante. Le matériau doit être un conducteur
métallique pour éliminer les variations de signal qui peuvent être provoquées par des modifications des
conditions de compensation de charge nécessaires pour un matériau non conducteur. La surface de
l'échantillon doit de préférence être constitué d'un seul élément pour éviter des complications introduites par
toutes les variations de composition à travers la surface (telles que celles qui peuvent se produire par une
pulvérisation préférentielle pendant le nettoyage par pulvérisation de la surface). Un échantillon constitué d'un
métal noble est recommandé parce que la contamination de la surface pendant les mesures se produit à un
taux plus lent que pour d'autres métaux, et ainsi les modifications de nature non désirée se produisant dans
les intensités du signal électronique seront plus faibles. L'échantillon doit également être aussi lisse que
possible de sorte que les variations de signal dues aux modifications de topographie de l'échantillon sont
minimisées.
NOTE Un échantillon approprié pour cette mesure est un échantillon enduit d'argent avec une fente, disponible en
tant que supports d'échantillon en microscopie électronique à balayage. Un tel échantillon est disponible sous le numéro
de catalogue G220-S6 auprès d'Agar Scientific Limited, 66a Cambridge Road, Stansted, Essex CM24 8DA, Royaume-Uni.
Cet échantillon se compose d'un disque de 3,05 mm de diamètre ayant une fente de 500 µm de largeur et de 2 mm de
longueur. Le fournisseur indique que l'épaisseur de ce matériau est comprise dans une gamme allant de 12 µm à 15 µm.
Les échantillons ayant des fentes de différentes largeurs sont également disponibles. Des grilles à fentes sont également
fournies par Structure Probe Inc., P.O. Box 656, West Chester, PA 19381-0656, États-Unis, et Ted Pella Inc., P.O. Box
1)
492477, Redding, CA 96049-2477, États-Unis .
5.4 Montage de l'échantillon à bord rectiligne
L'échantillon à bord rectiligne doit être monté sur le porte-échantillon ou le bras manipulateur de l'instrument
d'AES ou de XPS de telle manière qu'un bon contact électrique puisse être établi entre l'échantillon et le
spectromètre. Si possible, l'échantillon doit être monté de sorte que le bord rectiligne surplombe le support de
l'échantillon et de sorte que le spectromètre ne reçoive aucun signal lorsque l'échantillon ne se trouve pas
dans la zone d'analyse. L'échantillon doit ensuite être chargé dans le spectromètre en utilisant la procédure
recommandée par le fabricant.
5.5 Nettoyage de l'échantillon à bord rectiligne
Si l'échantillon à bord rectiligne présente une contamination de surface appréciable, la durée d'acquisition des
données nécessaire devient très longue. Le nettoyage de l'échantillon en utilisant la procédure suivante est
recommandé pour cette situation. L'échantillon à bord rectiligne doit être lavé dans de l'alcool adapté à la
recherche et séché en passant de l'argon sec sur la surface. La région de l'échantillon à bord rectiligne où les
mesures d'AES ou de XPS doivent être faites doit être nettoyée par attaque ionique (par exemple par
pulvérisation avec des ions de gaz noble ayant une énergie inférieure à 3 keV). La dose d'ions doit être
suffisante pour réduire les intensités de tout pic de contaminant à moins de 2 % du pic métallique le plus
intense dans un spectre d'étude d'AES ou de XPS. Typiquement, une dose d'ions d'argon d'environ
. . −2
10 µA min cm s'avère suffisante. Les contaminants les plus généralement observés sont l'oxygène et le
carbone.
5.6 Fonctionnement de l'instrument
L'instrument d'AES ou de XPS doit être utilisé selon les instructions documentées du fabricant. Choisir les
réglages pour le faisceau incident (l'énergie du faisceau et l'intensité du courant du faisceau pour l'AES, et la
source de rayons X et la puissance de la source de rayons X pour la XPS). Choisir les réglages du
spectromètre (par exemple le mode de fonctionnement de l'analyseur, l'énergie de passage de l'analyseur ou
les réglages du potentiel retard, les ouvertures, les réglages de la lentille, les réglages du multiplicateur du
détecteur) requis ou appropriés pour la détermination de la résolution latérale dont on a besoin. S'assurer que
les taux de comptage pour le signal sélectionné sont dans la gamme de fonctionnement linéaire pour le
[4]
détecteur et les systèmes électroniques associés .
5.7 Collecte des données
5.7.1 Collecte des données pour le procédé 1, le procédé 2 et le procédé 3
Un balayage linéaire doit être effectué dans une direction perpendiculaire au bord rectiligne de l'échantillon à
bord rectiligne en utilisant le procédé 1, le procédé 2 ou le procédé 3 de 5.2. Le balayage linéaire doit être
effectué selon les instructions du fabricant.
Le balayage linéaire doit débuter et finir par des positions d'analyse qui sont entièrement sur l'échantillon et
entièrement hors de l'échantillon. Les distances par rapport aux positions de début ou de fin du bord rectiligne
(jugées par la position à laquelle le signal est la moyenne des signaux aux positions de début et de fin)
doivent être chacune au moins trois fois supérieures à la résolution latérale attendue pour la valeur du
paramètre x (voir 5.8) à utiliser dans l'analyse des données. Cette condition assure qu'il y a une région
adéquate d'intensité de signal pratiquement constante à chaque extrémité du balayage linéaire. Une région
d'intensité de signal pratiquement constante à l'extrémité d'un balayage linéaire est désignée par le terme de
«plateau». Le pas pour le balayage linéaire est au moins cinq fois plus petit que la résolution latérale attendue.
Cette condition assure qu'un nombre approprié de mesures est fait dans la région où le bord rectiligne
1) Ce sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention
des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif des produits ainsi désignés.
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traverse la zone d'analyse. Si, après que le balayage linéaire est mesuré, les positions des points de début et
de fin ou la valeur du pas ne vérifient pas ces conditions, la mesure est répétée avec des positions modifiées
de début et de fin ou un pas modifié.
Si la lentille de transfert du spectromètre est utilisée pour définir la résolution latérale de l'instrument, la
résolution latérale peut dépendre de l'énergie cinétique des électrons mesurés. Dans ces circonstances, la
résolution latérale doit être mesurée en utilisant au moins deux énergies électroniques. Les deux énergies
électroniques doivent idéalement être choisies pour être aussi proches que possible des limites de la gamme
d'énergie normalement mesurée. En pratique, il est recommandé de choisir un échantillon de test qui fournit
des signaux de photoélectrons ou d'électrons Auger d'intensité suffisante pour les mesures et avec des
énergies aussi proches que possible des limites d'énergie.
Un spectre pour les électrons du signal sélectionné de l'échantillon doit être acquis à chaque point du
balayage linéaire. Ces spectres doivent comprendre au moins un pic principal de l'élément constituant
l'échantillon à bord rectiligne (par exemple le pic 3d de l'Ag pour la XPS). Les spectres doivent être
5/2
enregistrés pour une gamme d'énergie qui est suffisante pour obtenir des intensités de pics à l'aide d'un
traitement informatique ultérieur. L'intensité des pics pour un spectre est normalement une aire de pic (après
soustraction d'un fond continu approprié), bien que cela peut être une intensité différentielle pour un spectre
Auger. L'intensité des pics doit être calculée à chaque point sur le balayage linéaire. Un graphique peut
ensuite être construit pour représenter l'intensité mesurée en fonction de la position sur l'échantillon. La
Figure 2 montre une forme schématique de ce graphique.
Légende
X distance
Y aire de pic, %
1 plateau supérieur
2 plateau inférieur
3 résolution
Figure 2 — Schéma illustrant la variation de l'aire de pic en fonction de la distance le long
d'un balayage linéaire
La durée d'acquisition des données pour les spectres du balayage linéaire dépend des conditions utilisées et
il existe une dispersion statistique des intensités des pics pour le plateau supérieur (où l'intensité de signal est
maximale). La durée d'acquisition des données sera telle que l'écart-type relatif de la dispersion statistique de
l'intensité de signal dans la région du plateau supérieur est inférieure à 2 %.
5.7.2 Collecte des données pour le procédé 4
Le procédé 4 de 5.2 est pour un mode d'imagerie en parallèle de collecte des données. L'échantillon à bord
rectiligne est placé dans le spectromètre de sorte qu'une image du signal électronique du matériau à bord
rectiligne apparaisse près du centre de la zone imagée. Le spectromètre est placé et utilisé selon les
instructions du fabricant. Le nombre de pixels adjacents dans l'image doit être choisi de sorte qu'il y ait au
moins cinq pixels de plus qu'une distance d'image correspondant à la résolution latérale attendue pour la
valeur du paramètre x (voir 5.8) à utiliser dans l'analyse des données. Le grandissement du spectromètre en
mode imagerie doit être choisi de sorte que les distances entre les bords de l'image et le bord rectiligne
(déterminées par la position à laquelle le signal est la moyenne des signaux aux positions de début et de fin)
doivent être chacune au moins trois fois supérieures à la résolution latérale attendue pour la valeur
sélectionnée du paramètre x. Le grandissement du spectromètre doit être étalonné en utilisant un procédé
fourni par le fabricant ou tout autre procédé traçable approprié.
L'image doit présenter trois zones, une ayant un signal proche de zéro, une présentant un signal assez
uniforme et une troisième ayant une région de transition entre les deux autres, telle qu'indiquée sur l'image
idéalisée de la Figure 3. La proportion de l'image présentant la région de transition dépend du grandissement
de l'image et de la résolution latérale. En fonction de l'orientation de l'échantillon monté, l'image acquise peut
être tournée par rapport à l'image de la Figure 3.
Légende
1 signal proche de zéro
2 région de transition
3 signal uniforme
NOTE La partie blanche représente un signal important, la partie noire un signal proche de zéro, et la partie grise un
signal intermédiaire entre les deux autres.
Figure 3 — Apparence d'une image idéalisée d'un bord rectiligne
Obtenir un balayage linéaire de l'image acquise. Le balayage linéaire doit être dans une direction
perpendiculaire à celle du bord rectiligne et s'étendre aussi loin que possible au-delà de l'image. Dans ce cas,
le balayage linéaire est un graphique montrant l'intensité des pixels en fonction de la distance normale au
bord rectiligne. Le balayage linéaire doit être généré à partir d'une image de telle manière que les valeurs
tracées sur l'axe des ordonnées soient directement proportionnelles aux intensités des signaux acquis. La
durée d'acquisition des données de l'image dépend des conditions utilisées et il existe une dispersion
statistique des intensités de pixels pour le plateau supérieur (où l'intensité du signal est maximale). La durée
d'acquisition des données doit être telle que l'écart-type relatif de la dispersion statistique de l'intensité du
signal soit inférieur à 2 % du signal maximal dans le plateau supérieur, obtenu à partir du balayage linéaire. Si,
après que le balayage linéaire est mesuré, les positions des points de début et de fin ou la valeur du pas ne
vérifient pas les conditions spécifiées précédemment dans cette sous-section, la mesure doit être répétée
avec des positions de début et de fin modifiées ou un pas modifié.
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Pour réduire le bruit statistique dans le balayage linéaire graphique, les signaux présents en un nombre de
pixels dans une direction perpendiculaire à la direction du balayage linéaire peuvent être ajoutés; ce balayage
est souvent désigné par le terme de «balayage de bande». Un balayage de bande peut être considéré
comme étant équivalent à un balayage linéaire pour les besoins de la détermination de la résolution latérale.
5.8 Analyse des données
5.8.1 Informations générales
La résolution latérale est obtenue à partir des balayages linéaires tracés en 5.6. Ces balayages linéaires
doivent ressembler à la Figure 2 dans laquelle il y a un plateau inférieur et un plateau supérieur; dans chaque
région de plateau, l'intensité de signal doit être approximativement constante (dans la limite des variations
statistiques attendues). La différence entre les intensités moyennes de signal pour les plateaux supérieur et
inférieur est de 100 % de la modification du signal. La résolution latérale peut être obtenue à partir du
balayage linéaire en déterminant la distance le long de la direction du balayage correspondant à une
modification de l'intensité de signal de x % à (100 − x) %, comme le montre la Figure 2. La valeur de x peut
être choisie par l'analyste pour répondre aux exigences de la mesure, une valeur recommandée par le
[5]
fabricant de l'instrument ou une valeur recommandée comme étant appropriée pour l'AES (x = 20) ou pour
[6]
la XPS (x = 12) . Les valeurs courantes de x sont 25, 20, 16 et 12. Ces valeurs de x peuvent avoir la
signification indiquée dans les sous-sections suivantes. Alternativement, la résolution latérale peut être
obtenue à partir de la FWHM de la fonction de diffusion linéaire, telle qu'elle est décrite en 5.8.7.
NOTE Les intensités des signaux dans la région du plateau supérieur d'un balayage linéaire peuvent varier avec la
position si le faisceau primaire est incident sur un film de contamination d'épaisseur variable ou si le faisceau est incident
sur des grains d'orientation cristalline différente. Si de telles variations sont observées, nettoyer l'échantillon ou choisir une
autre région sur l'échantillon pour le balayage linéaire.
5.8.2 Quand x = 25
Si x vaut 25, la résolution latérale dérivée correspond à une modification de signal de 50 % (de 25 % à 75 %
de l'intensité de signal totale dans le balayage linéaire). Ce choix est commode parce que la mesure est
affectée seulement d'une façon minimale par les artéfacts du balayage linéaire qui sont principalement dû aux
[1]
électrons rétrodiffusés en AES . Il n'existe aucune signification physique à cette valeur x.
5.8.3 Quand x = 20
Si la réponse du spectromètre est uniforme (100 %) dans une région circulaire sur l'échantillon et de zéro en
dehors de cette région (une distribution en «chapeau haut-de-forme») et si le faisceau incident est
relativement large, il peut être montré que la résolution latérale correspondant à x = 20 (de 20 % à 80 % de
l'intensité de signal totale dans le balayage linéaire) est approximativement égale au rayon de la zone
[7]
d'analyse (plus précisément, la résolution latérale est égale à 0,984 fois le rayon de cette zone) . Le même
résultat est obtenu si le faisceau incident a une distribution en chapeau haut-de-forme et si la réponse du
spectromètre est relativement large.
5.8.4 Quand x = 16
Si la réponse du spectromètre peut être représentée par une fonction gaussienne pour décrire l'intensité
mesurée en fonction de la distance radiale sur la surface de l'échantillon et si le faisceau incident est
relativement large, il peut être montré que la résolution latérale correspondant à x = 16 (de 16 % à 84 % de
l'intensité de signal totale dans le balayage linéaire) correspond à deux fois la valeur de l'écart-type dans la
[7]
fonction gaussienne . Le même résultat est obtenu si le faisceau incident a une distribution gaussienne et si
la réponse du spectromètre est relativement large.
5.8.5 Quand x = 12
Si la réponse du spectromètre peut être représentée par une fonction gaussienne et si le faisceau incident est
relativement large, il peut être montré que la résolution latérale correspondant à x = 12 (de 12 % à 88 % de
[7]
l'intensité de signal totale dans le balayage linéaire) correspond à la FWHM de la fonction gaussienne . Le
même résultat est obtenu si le faisceau incident a une distribution gaussienne et si la réponse du
spectromètre est relativement large.
5.8.6 Choix de x
La réponse du spectromètre des instruments actuels d'AES et de XPS ne peut pas généralement
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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