ISO 18516:2006
(Main)Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy — Determination of lateral resolution
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy — Determination of lateral resolution
ISO 18516:2006 describes three methods for measuring the lateral resolution achievable in Auger electron spectrometers and X-ray photoelectron spectrometers under defined settings. The straight-edge method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be larger than 1 micrometre. The grid method is suitable if the lateral resolution is expected to be less than 1 micrometre but more than 20 nm. The gold-island method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be smaller than 50 nm. Annexes A, B and C provide illustrative examples of the measurement of lateral resolution.
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie d'électrons Auger et spectroscopie de photoélectrons de rayons X — Détermination de la résolution latérale
L'ISO 18516:2006 décrit trois procédés pour mesurer la résolution latérale obtenue dans les spectromètres d'électrons Auger et les spectromètres de photoélectrons par rayons X avec des réglages définis. Le procédé du bord rectiligne convient pour les instruments où la résolution latérale est supposée être supérieure à 1 micromètre. Le procédé de la grille convient si la résolution latérale est supposée être inférieure à 1 micromètre mais supérieure à 20 nm. Le procédé de l'îlot d'or convient pour les instruments où la résolution latérale est supposée être inférieure à 50 nm. Les Annexes A, B et C fournissent des exemples illustratifs de la mesure de la résolution latérale.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18516
First edition
2006-11-01
Surface chemical analysis — Auger
electron spectroscopy and X-ray
photoelectron spectroscopy —
Determination of lateral resolution
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie d'électrons Auger et
spectroscopie de photoélectrons de rayons X — Détermination de la
résolution latérale
Reference number
ISO 18516:2006(E)
©
ISO 2006
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ISO 18516:2006(E)
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Published in Switzerland
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ISO 18516:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms. 1
3.1 Terms and definitions. 1
3.2 Symbols and abbreviated terms . 2
4 General information. 2
4.1 Background information . 2
4.2 Measurement of lateral resolution in AES and XPS. 3
4.3 Dependence of lateral resolution on scan direction . 3
4.4 Methods for the measurement of lateral resolution in AES and XPS . 4
5 Measurement of lateral resolution with the straight-edge method . 4
5.1 Introduction . 4
5.2 Variants of the straight-edge method. 4
5.3 Selection of the straight-edge specimen. 5
5.4 Mounting the straight-edge specimen. 5
5.5 Cleaning the straight-edge specimen. 5
5.6 Operating the instrument. 6
5.7 Data collection . 6
5.8 Data analysis . 8
6 Measurement of lateral resolution with the grid method. 10
6.1 Introduction . 10
6.2 Selection of the grid specimen. 10
6.3 Mounting the grid specimen. 10
6.4 Cleaning the grid specimen. 10
6.5 Operating the instrument. 11
6.6 Data collection . 11
6.7 Data analysis . 13
7 Measurement of lateral resolution with the gold-island method . 13
7.1 Introduction . 13
7.2 Selection of the gold-island specimen . 13
7.3 Mounting the gold-island specimen . 13
7.4 Cleaning the gold-island specimen . 14
7.5 Operating the instrument. 14
7.6 Data collection . 14
7.7 Data analysis . 16
Annex A (informative) Determination of lateral resolution of an XPS instrument with a focused
X-ray spot . 17
Annex B (informative) Determination of lateral resolution from a secondary-electron line scan . 19
Annex C (informative) Determination of lateral resolution from Auger-electron line scans . 21
Bibliography . 24
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ISO 18516:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18516 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 5, Auger electron spectroscopy.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 18516:2006(E)
Introduction
Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) are surface-analytical
techniques that are used to generate chemical maps and line scans of surfaces, and to provide spectroscopic
analyses from defined areas. These techniques can have lateral resolutions as good as 10 nm for AES and
can cover areas as large as many square centimetres in XPS. Different instruments generate images or
define spectroscopic areas with different lateral resolutions, so inter-comparisons of image quality are poorly
defined without clearly defined methods and terms with which to express the results. Different settings of an
instrument may also change the lateral resolution. An analyst needs to have a suitable method to measure the
lateral resolution of an instrument for any given settings. In this way, analysts can obtain the optimum lateral
resolution from a given instrument, appropriate to the analytical requirements, in a consistent and clear way.
The resolution actually achieved in subsequent analyses will approach these values in XPS but, generally, the
resolution in AES may be degraded by the effects of electron backscattering. The ability of the analyst to
realise these resolutions in an effective way will, of course, also depend on the quality of the signal levels
obtained.
This International Standard describes three methods for the determination of lateral resolution in AES and
XPS. The method chosen for use depends on the expected value of the lateral resolution. Annexes A, B and
C provide illustrative examples of the measurement of lateral resolution.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18516:2006(E)
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and
X-ray photoelectron spectroscopy — Determination of lateral
resolution
1 Scope
This International Standard describes three methods for measuring the lateral resolution achievable in Auger
electron spectrometers and X-ray photoelectron spectrometers under defined settings. The straight-edge
method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be larger than 1 µm. The grid
method is suitable if the lateral resolution is expected to be less than 1 µm but more than 20 nm. The gold-
island method is suitable for instruments where the lateral resolution is expected to be smaller than 50 nm.
Annexes A, B and C provide illustrative examples of the measurement of lateral resolution.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18115:2001, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply. The definition of lateral
resolution is repeated here for convenience.
3.1.1
resolution, lateral
distance measured either in the plane of the sample surface or in a plane at right angles to the axis of the
image-forming optics over which changes in composition can be separately established with confidence
NOTE 1 The choice of plane should be stated.
NOTE 2 In practice, the lateral resolution may be realized as either (i) the FWHM of the intensity distribution from a
very small emitting point on the sample, or (ii) the distance between the 12 % and 88 % intensity points in a line scan
across a part of the sample containing a well-defined step function for the signal relating to the property being resolved.
These two values are equivalent for a Gaussian intensity distribution. For other distributions, other parameters may be
more appropriately chosen. Often, for a step function, the distance between the 20 % and 80 % intensity points or the
16 % and 84 % intensity points in the line scan are used. The latter pair gives the two-sigma width for a Gaussian
resolution function.
ISO 18115:2001, definition 5.255
NOTE 3 For the purposes of this International Standard, measurement in the plane of the sample is preferred.
© ISO 2006 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE 1
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ISO 18516:2006(E)
3.2 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
d diameter of an electron beam (of axial symmetry) incident on a sample surface
FWHM full width at half maximum
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
x parameter needed for the determination of lateral resolution; the measurement of lateral resolution
begins when the signal intensity is x % of the maximum intensity and ends when the intensity is
(100 − x) % of the maximum. In the case of δr(50), x is 25
θ angle of incidence of an electron beam or an X-ray beam on a sample surface measured with
respect to the surface normal
4 General information
4.1 Background information
A common need in AES and XPS is the measurement of composition as a function of position on the sample
surface. Typically, an analyst wishes to determine the local surface composition of some identified region of
interest. This region of interest could be a feature on a semiconductor wafer (such as an unwanted defect
particle or contamination stain), a corrosion pit, a fibre or an exposed surface of a composite material. With
growing industrial fabrication of devices with dimensions on the micrometre and nanometre scales, particularly
in the semiconductor industry and for emerging nanotechnology applications, there is an increasing need to
characterize materials using tools with lateral resolutions that are smaller than those of the features of interest.
It is generally necessary in these applications to be able to determine that devices have been fabricated as
intended (quality control), to evaluate new or current fabrication methods (process development and process
control), and to identify failure mechanisms (failure analysis) of a device during its service life or after
exposure to different ambient conditions. The lateral resolution is an important parameter in the application of
characterization techniques such as AES and XPS for the surface characterization of materials containing
features with micrometre and nanometre dimensions.
It is clearly desirable that the lateral resolution of the technique be smaller than the lateral dimensions of the
feature of interest in order that the feature can be readily imaged. The feature of interest in an AES instrument
might typically be initially detected in a scanning electron micrograph. The primary electron beam could then
be positioned on the feature and an Auger spectrum recorded. In XPS instruments, the feature of interest
must generally be detected from an image or a line scan in which a particular signal (often the intensity of a
selected photoelectron peak) is displayed as a function of position on the sample surface.
In practice, the detectability of a feature in AES and XPS measurements depends not only on the lateral
resolution but also the difference in signal intensities for measurements made on and off the possible feature
(materials contrast) and the observation time (through the statistical variations in the signal intensities). The
detectability of a feature thus depends on an instrumental characteristic (the lateral resolution), the particular
constituents of the sample, and the measurement time. Reliable detection of a feature will also depend on
instrumental stability (particularly the stability of the incident electron beam current in AES, the X-ray flux in
XPS, and the positional stability of the sample stage with respect to the electron or X-ray beam) and the
chemical stability of the sample during the time needed for acquisition of AES or XPS data.
Many authors have described and discussed the lateral resolution (often referred to as spatial resolution) of
AES and XPS instruments. Useful information can be found in Reference [1] for AES and in Reference [2] for
XPS. ISO/TR 19319 gives guidance on the determination of lateral resolution and related parameters in AES
[3]
and XPS .
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ISO 18516:2006(E)
4.2 Measurement of lateral resolution in AES and XPS
The lateral resolution for AES and XPS measurements typically depends on either the characteristics of the
incident radiation or the characteristics of the lens-analyser-detector system used in the spectrometer. In the
former case, the lateral resolution will depend mainly on the cross-sectional dimensions (e.g. the beam
diameter) of the incident radiation (electron beam in AES or the X-ray beam in XPS) at the sample surface,
and will improve as the beam diameter decreases. In the latter case, the lateral resolution will depend mainly
on the electron-optical design of the lens-analyser-detector system together with any apertures that may be
positioned in the electron-optical path. This is the situation
a) when the spectrometer is used for lens-defined small-area XPS,
b) when images are produced by scanning the acceptance area of the lens, or
c) when the spectrometer produces parallel images by projecting photoelectrons of the appropriate energy
through the lens-analyser system to the detector.
The methods described in Clause 5 involve measurements of the intensity of a selected AES or XPS spectral
feature while a sufficiently sharp chemical gradient (a chemical edge) on the sample is translated through the
analysis position (defined by the incident beam) or the analysis position is translated across a chemical edge.
The measured lateral resolution will depend on the instrumental design (i.e. the beam diameter or the electron-
optical design of the spectrometer), the intrinsic sharpness of the chemical edge used for the measurements
[1]
and, for AES, the magnitude and width of the Auger signal excited by back-scattered electrons .
4.3 Dependence of lateral resolution on scan direction
The measured lateral resolution can depend upon the direction in which the translation of the sample with
respect to the incident beam or the spectrometer is made. This variation can arise in any of the following three
situations:
a) if an X-ray or electron beam of circular cross section (i.e. the beam has axial symmetry) is incident on the
sample at a non-zero angle relative to the surface normal; the beam-intensity profile on the sample will
then be an ellipse, as shown in Figure 1 for the case of an incident electron beam;
b) if the lateral resolution is defined by the analyser or lens, and the sample normal is not parallel with the
entrance axis of the analyser; or
c) if the incident beam is astigmatic.
Key
1 analysed area 3 electron beam
2 surface normal d is the diameter of the beam
NOTE The elliptical intensity profile on the sample surface is shown in the plan view on the right.
Figure 1 — Example of an electron beam striking the sample at an angle θ relative
to the surface normal
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ISO 18516:2006(E)
Lateral resolution should therefore be measured in at least two directions. In the case of a circular beam
incident on a sample at some angle with respect to the surface normal, the measurements should be made
along the directions of the short and long axes of the ellipse shown in the plan view of Figure 1. In the case of
an astigmatic beam, the measurements should be made in at least two directions; normally, these directions
should be orthogonal to each other. If possible, these directions should be chosen to show the smallest and
the largest values of the lateral resolution.
4.4 Methods for the measurement of lateral resolution in AES and XPS
The method to be used for the measurement of lateral resolution in AES and XPS depends on the magnitude
of the lateral resolution to be measured and on the experimental configuration. Three alternative methods are
described.
a) The straight-edge method in Clause 5 will generally be satisfactory if the lateral resolution is expected to
be larger than 1 µm. Four variants of this method may be used depending on the particular experimental
configuration. This method is typically used to measure lateral resolution in XPS instruments.
b) The grid method of Clause 6 is suitable if the lateral resolution is expected to be less than 5 µm but more
than 20 nm. The grid method is typically used for scanning Auger microscopy on instruments where the
incident beam may have a diameter of about 100 nm. This method may also be used for XPS instruments.
c) The gold-island method in Clause 7 will be satisfactory if the lateral resolution is expected to be less than
50 nm. The gold-island method is typically used in scanning Auger microscopes where the incident
electron beam may have a diameter of about 10 nm.
The straight-edge or grid methods should not be used in high-lateral-resolution scanning Auger microscopes
because imperfections of the straight edge or of bars in the grid structure may have dimensions comparable to
those of the electron beam on the sample (see Figure 1).
Note that the resolution, if defined by the spectrometer, may or may not depend on the measured electron
energy or any changes in the operating conditions.
5 Measurement of lateral resolution with the straight-edge method
5.1 Introduction
The straight-edge method may be used for the measurement of lateral resolution in AES and XPS instruments
if the lateral resolution is expected to be larger than 1 µm. In all variants of the straight-edge method, the
scanning increment or the distance between the pixels in the image shall be less than 20 % of the expected
lateral resolution.
5.2 Variants of the straight-edge method
Four variants of the straight-edge method can be used depending on the experimental configuration.
5.2.1 Method 1
A straight edge is translated through a stationary analysis area. If this method is applied, the sample
manipulator or sample stage shall have a precision of position that is at least five times smaller than the lateral
resolution to be measured.
5.2.2 Method 2
The analyser acceptance area is scanned over a stationary straight edge.
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ISO 18516:2006(E)
5.2.3 Method 3
The primary beam (electrons or X-rays) is scanned over a stationary straight edge.
5.2.4 Method 4
An image of the straight edge is formed at a known magnification using electrons of a selected energy, and
the lateral resolution is determined from that image.
5.3 Selection of the straight-edge specimen
The straight-edge specimen shall have a straight, sharp edge whose length is at least ten times larger than
the lateral resolution to be measured. The material should be as thin as possible to minimize the detection of
any signal arising from the vertical plane of its edge. It is an advantage if the material has a large cross
section for photoelectron or Auger-electron emission because this minimizes the time needed to produce a
signal of sufficient intensity. The material should be a metallic conductor to eliminate signal variations that may
be brought about by changes in charge-compensation conditions needed for a non-conductor. The specimen
surface should preferably consist of a single element to avoid complications introduced by any variations of
composition across the surface (such as could occur by preferential sputtering during sputter cleaning of the
surface). A specimen consisting of a noble metal is recommended because surface contamination during the
measurements will occur at a slower rate than for other metals, and there will thus be smaller changes of an
unwanted nature occurring in the signal-electron intensities. The specimen should also be as smooth as
possible so that signal variations due to the changing topography of the specimen are minimized.
NOTE A suitable specimen for this measurement is a silver-coated specimen with a slot, available as specimen
supports in scanning electron microscopy. Such a specimen is available as catalogue number G220-S6 from Agar
Scientific Limited, 66a Cambridge Road, Stansted, Essex CM24 8DA, UK. This specimen consists of a disc 3,05 mm in
diameter having a slot 500 µm wide and 2 mm long. The supplier reports that the thickness of this material is in the range
12 µm to 15 µm. Specimens having slots of different widths are also available. Slot grids are also available from Structure
Probe Inc., P.O. Box 656, West Chester, PA 19381-0656, USA, and Ted Pella Inc., P.O. Box 492477, Redding,
1)
CA 96049-2477, USA.
5.4 Mounting the straight-edge specimen
The straight-edge specimen shall be mounted on the sample stage or manipulator of the AES or XPS
instrument in such a way that good electrical contact can be established between the specimen and the
spectrometer. If possible, the specimen should be mounted so that the straight edge overhangs the specimen
holder and so that the spectrometer does not receive any signal when the specimen is not within the analysis
area. The specimen should then be loaded into the spectrometer using the manufacturer's recommended
procedure.
5.5 Cleaning the straight-edge specimen
If the straight-edge specimen has appreciable surface contamination, the required data-acquisition time will
become very long. Sample cleaning using the following procedure is recommended for this situation. The
straight-edge sample should be washed in research grade alcohol and dried by passing dry argon over the
surface. The region of the straight-edge specimen where the AES or XPS measurements are to be made
should be cleaned by ion etching (e.g. by sputtering with noble-gas ions having an energy of less than 3 keV).
The ion dose should be sufficient to reduce the intensities of any contaminant peak to less 2 % of the most
−2
intense metal peak in an AES or XPS survey spectrum. Typically, an argon-ion dose of about 10 µA·min·cm
will be found to be sufficient. The contaminants most commonly observed are oxygen and carbon.
1) These are examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of
users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
© ISO 2006 – All rights reserved 5
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ISO 18516:2006(E)
5.6 Operating the instrument
The AES or XPS instrument shall be operated in accordance with the manufacturer's documented instructions.
Choose settings for the incident beam (beam energy and beam current for AES, and X-ray source and X-ray
source power for XPS). Choose spectrometer settings (e.g. analyser operating mode, analyser pass energy or
retarding ratio, apertures, lens settings, detector multiplier settings) required for or appropriate to the needed
determination of the lateral resolution. Ensure that the count rates for the selected signal are within the linear
[4]
operating range for the detector and associated electronic systems .
5.7 Data collection
5.7.1 Data collection for method 1, method 2 and method 3
A line scan shall be performed in a direction perpendicular to the straight edge of the straight-edge specimen
using method 1, method 2 or method 3 of 5.2. The line scan shall be performed in accordance with the
manufacturer's instructions.
The line scan shall start and end with analysis positions that are wholly on the specimen and wholly off the
specimen. The distances from the start or end positions to the straight edge (as judged by the position at
which the signal is the average of the signals at the start and end positions) shall each be at least three times
larger than the lateral resolution expected for the value of the parameter x (see 5.8) to be used in the data
analysis. This requirement ensures that there is an adequate region of near-const
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18516
Première édition
2006-11-01
Analyse chimique des surfaces —
Spectroscopie d'électrons Auger et
spectroscopie de photoélectrons de
rayons X — Détermination de la
résolution latérale
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray
photoelectron spectroscopy — Determination of lateral resolution
Numéro de référence
ISO 18516:2006(F)
©
ISO 2006
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ISO 18516:2006(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 18516:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés . 1
3.1 Termes et définitions. 1
3.2 Symboles et termes abrégés . 2
4 Informations générales . 2
4.1 Informations préalables . 2
4.2 Mesure de la résolution latérale en AES et en XPS. 3
4.3 Dépendance de la résolution latérale par rapport à la direction de balayage. 3
4.4 Procédés de mesure de la résolution latérale en AES et en XPS. 4
5 Mesure de la résolution latérale avec le procédé du bord rectiligne . 5
5.1 Introduction . 5
5.2 Variantes du procédé du bord rectiligne. 5
5.3 Choix de l'échantillon à bord rectiligne. 5
5.4 Montage de l'échantillon à bord rectiligne. 6
5.5 Nettoyage de l'échantillon à bord rectiligne . 6
5.6 Fonctionnement de l'instrument . 6
5.7 Collecte des données. 6
5.8 Analyse des données . 9
6 Mesure de la résolution latérale à l'aide du procédé de la grille . 10
6.1 Introduction . 10
6.2 Choix de l'échantillon de grille. 10
6.3 Montage de l'échantillon de grille . 11
6.4 Nettoyage de l'échantillon de grille. 11
6.5 Fonctionnement de l'instrument . 11
6.6 Collecte des données. 11
6.7 Analyse des données . 13
7 Mesure de la résolution latérale à l'aide du procédé de l'îlot d'or . 13
7.1 Introduction . 13
7.2 Choix de l'échantillon aux îlots d'or . 13
7.3 Montage de l'échantillon aux îlots d'or. 14
7.4 Nettoyage de l'échantillon aux îlots d'or . 14
7.5 Fonctionnement de l'instrument . 14
7.6 Collecte des données. 15
7.7 Analyse des données . 17
Annexe A (informative) Détermination de la résolution latérale d'un instrument XPS avec un spot
focalisé de rayons X . 18
Annexe B (informative) Détermination de la résolution latérale à partir d'un balayage linéaire
des électrons secondaires. 20
Annexe C (informative) Détermination de la résolution latérale des balayages linéaires
des électrons Auger . 22
Bibliographie . 25
© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
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ISO 18516:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18516 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 5, Spectroscopie des électrons Auger.
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ISO 18516:2006(F)
Introduction
La spectroscopie des électrons Auger (AES) et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS) sont
des techniques d'analyse des surfaces qui sont utilisées pour produire des cartes chimiques et des balayages
linéaires des surfaces et pour fournir des analyses spectroscopiques à partir de zones définies. Ces
techniques peuvent avoir des résolutions latérales de l'ordre de 10 nm pour l'AES et peuvent couvrir des
zones de l'ordre de plusieurs centimètres carrés en XPS. Les différents instruments produisent des images ou
définissent des zones spectroscopiques avec différentes résolutions latérales, de sorte que les qualités de
l'image comparées entre elles sont mal définies si des procédés et des limites pour exprimer les résultats ne
sont pas clairement définis. Les différents réglages d'un instrument peuvent également faire varier la
résolution latérale. Un analyste doit avoir un procédé approprié pour mesurer la résolution latérale d'un
instrument pour tous les réglages donnés. De cette façon, les analystes peuvent obtenir une résolution
latérale optimale d'un instrument donné, qui soit appropriée aux conditions analytiques, d'une manière
cohérente et claire. La résolution réellement obtenue dans des analyses subséquentes approchera ces
valeurs en XPS, mais, généralement, la résolution en AES peut être dégradée par les effets de rétrodiffusion
des électrons. La capacité de l'analyste à réaliser ces résolutions d'une manière efficace dépendra
naturellement également de la qualité des niveaux de signaux obtenus.
La présente Norme internationale décrit trois procédés de détermination de la résolution latérale en AES et en
XPS. Le procédé choisi en pratique dépend de la valeur attendue de la résolution latérale. Les Annexes A, B
et C fournissent des exemples illustratifs de la mesure de la résolution latérale.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18516:2006(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie d'électrons
Auger et spectroscopie de photoélectrons de rayons X —
Détermination de la résolution latérale
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit trois procédés pour mesurer la résolution latérale obtenue dans les
spectromètres d'électrons Auger et les spectromètres de photoélectrons par rayons X avec des réglages
définis. Le procédé du bord rectiligne convient pour les instruments où la résolution latérale est supposée être
supérieure à 1 µm. Le procédé de la grille convient si la résolution latérale est supposée être inférieure à 1 µm,
mais supérieure à 20 nm. Le procédé de l'îlot d'or convient pour les instruments où la résolution latérale est
supposée être inférieure à 50 nm.
Lea Annexes A, B et C fournissent des exemples illustratifs de la mesure de la résolution latérale.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115:2001, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115 s'appliquent. La
définition de la résolution latérale est répétée ici pour des raisons de commodité.
3.1.1
résolution latérale
distance mesurée soit dans le plan de la surface de l'échantillon, soit dans un plan perpendiculaire à l'axe de
l'instrument optique de formation de l'image, sur laquelle il est possible d'établir distinctement et avec
confiance des modifications de la composition
NOTE Il convient d'indiquer le plan choisi.
NOTE 2 En pratique, il est possible de mesurer la résolution latérale soit comme (i) la largeur à mi-hauteur (FWHM) de
la distribution de l'intensité à partir du plus petit point d'émission sur l'échantillon, soit comme (ii) la distance comprise
entre des points d'intensité situés à 12 % et à 88 % dans un balayage linéaire d'une partie de l'échantillon contenant une
fonction échelon bien définie pour le signal lié à la propriété résolue. Ces deux valeurs équivalent à une répartition de
l'intensité normale. Pour d'autres distributions, il est possible de choisir d'autres paramètres plus adaptés. Pour une
fonction échelon, on utilise souvent la distance comprise entre les points d'intensité situés à 20 % et à 80 % ou à 16 % et
à 84 % dans le balayage linéaire. La dernière paire donne la largeur deux sigma d'une fonction de distribution normale.
ISO 18115:2001, définition 5.255
NOTE 3 Pour les besoins de la présente Norme internationale, la mesure dans le plan de l'échantillon est préférée.
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ISO 18516:2006(F)
3.2 Symboles et termes abrégés
AES spectroscopie des électrons Auger
d diamètre d'un faisceau d'électrons incident (de symétrie axiale) sur une surface de l'échantillon
FWHM largeur à mi-hauteur
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
x paramètre requis pour la détermination de la résolution latérale. La mesure de la résolution latérale
débute lorsque l'intensité du signal est de x % de l'intensité maximale et se termine lorsque
l'intensité est de (100 − x) % du maximum. Dans le cas de δr(50), x vaut 25
θ angle d'incidence d'un faisceau d'électrons ou d'un faisceau de rayons X sur une surface de
l'échantillon, mesuré par rapport à la normale de la surface
4 Informations générales
4.1 Informations préalables
Un besoin commun en AES et en XPS est la mesure de la composition en fonction de la position sur la
surface de l'échantillon. Typiquement, un analyste souhaite déterminer la composition de la surface locale
d'une certaine région identifiée que l'on désire étudier. Cette région étudiée pourrait être une particularité sur
une plaquette de semi-conducteur (telle qu'une particule non désirée ou une tâche de contamination), des
trous dus à la corrosion, une fibre ou une surface exposée d'un matériau composite. Avec la fabrication
industrielle accrue de dispositifs avec des dimensions de l'ordre du micromètre et du nanomètre, en particulier
dans l'industrie des semi-conducteurs et dans le domaine d'applications émergentes de nanotechnologie, il
existe un besoin croissant de caractériser les matériaux à l'aide d'outils ayant des résolutions latérales qui
sont plus petites que celles des particularités étudiées. Il est généralement nécessaire dans ces applications
de pouvoir déterminer que les dispositifs ont été fabriqués tels qu'ils sont prévus (contrôle de la qualité), pour
évaluer les procédés de fabrication nouveaux ou courants (développement des procédés et contrôle des
procédés), et pour identifier les mécanismes d'échec (analyse d'échec) d'un dispositif pendant sa durée de vie
ou après exposition à différentes conditions ambiantes. La résolution latérale est un paramètre important dans
l'application des techniques de caractérisation telles que l'AES et la XPS pour la caractérisation de la surface
des matériaux contenant des particularités avec des dimensions de l'ordre du micromètre et du nanomètre.
Il est clairement souhaitable que la résolution latérale de la technique soit inférieure aux dimensions latérales
de la particularité étudiée pour que la particularité puisse être aisément imagée. La particularité étudiée dans
un instrument d'AES peut typiquement être détectée initialement dans un microscope électronique à balayage.
Le faisceau d'électrons primaires peut ensuite être placé sur la particularité et un spectre Auger peut être
enregistré. Dans des instruments de XPS, la particularité étudiée doit généralement être détectée à partir
d'une image ou d'un balayage linéaire dans lesquels un signal particulier (souvent l'intensité d'un pic de
photoélectrons sélectionné) est mis en évidence en fonction de la position sur la surface de l'échantillon.
En pratique, la détectabilité d'une particularité dans des mesures d'AES et de XPS dépend non seulement de
la résolution latérale, mais aussi de la différence entre les intensités des signaux pour des mesures faites
dans ou hors de la particularité possible (contraste des matériaux) et du temps d'observation (par les
variations statistiques des intensités des signaux). La détectabilité d'une particularité dépend ainsi d'une
caractéristique instrumentale (la résolution latérale), des constituants particuliers de l'échantillon et de la
durée de la mesure. Une détection fiable d'une particularité dépendra également de la stabilité instrumentale
(en particulier la stabilité du courant du faisceau d'électrons incident en AES, le flux des rayons X en XPS et
la stabilité de la position du porte-échantillon par rapport au faisceau d'électrons ou de rayons X) et de la
stabilité chimique de l'échantillon pendant la durée nécessaire pour l'acquisition des données en AES ou en
XPS.
De nombreux auteurs ont décrit et discuté la résolution latérale (souvent désignée sous le terme de résolution
spatiale) des instruments d'AES et de XPS. Des informations utiles peuvent être trouvées dans la
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ISO 18516:2006(F)
Référence [1] pour l'AES et dans la Référence [2] pour la XPS. L'ISO/TR 19319 donne des indications sur la
[3]
détermination de la résolution latérale et des paramètres relatifs en AES et en XPS .
4.2 Mesure de la résolution latérale en AES et en XPS
La résolution latérale pour des mesures d'AES et de XPS dépend typiquement soit des caractéristiques du
rayonnement incident, soit des caractéristiques du système lentille-analyseur-détecteur utilisé dans le
spectromètre. Dans le premier cas, la résolution latérale dépendra principalement des dimensions
transversales (par exemple le diamètre du faisceau) du rayonnement incident (un faisceau d'électrons en AES
ou un faisceau de rayons X en XPS) sur la surface de l'échantillon, et s'améliorera à mesure que le diamètre
du faisceau diminue. Dans le second cas, la résolution latérale dépendra principalement de la conception de
l'optique électronique du système lentille-analyseur-détecteur ainsi que de toutes les ouvertures qui peuvent
être placées dans la trajectoire de l'optique électronique. C'est la situation
a) lorsque le spectromètre est utilisé en XPS dans le mode «petite zone»,
b) lorsque des images sont produites en balayant la zone d'acceptation de la lentille, ou
c) lorsque le spectromètre produit des images parallèles en projetant des photoélectrons d'énergie
appropriée à travers le système lentille-analyseur sur le détecteur.
Les procédés décrits dans l'Article 5 comportent des mesures de l'intensité d'une particularité spectrale
sélectionnée d'AES ou de XPS, tandis qu'un gradient chimique suffisamment pointu (un bord chimique) sur
l'échantillon est déplacé à travers la position d'analyse (définie par le faisceau incident) ou que la position
d'analyse est déplacée à travers un bord chimique. La résolution latérale mesurée dépendra de la conception
instrumentale (c'est-à-dire le diamètre du faisceau ou la conception de l'optique électronique du spectromètre),
de la netteté intrinsèque du bord chimique utilisé pour les mesures, et, pour l'AES, de l'amplitude et de la
[1]
largeur du signal Auger excité par les électrons rétrodiffusés .
4.3 Dépendance de la résolution latérale par rapport à la direction de balayage
La résolution latérale mesurée peut dépendre de la direction dans laquelle la translation de l'échantillon par
rapport au faisceau incident ou au spectromètre est faite. Cette variation peut se produite dans l'une
quelconque des trois situations suivantes:
a) si un faisceau de rayons X ou d'électrons de section transversale circulaire (c'est-à-dire si le faisceau a
une symétrie axiale) est incident sur l'échantillon à un angle différent de zéro par rapport à la normale de
la surface, la répartition de l'intensité du faisceau sur l'échantillon aura alors la forme d'une ellipse,
comme le montre la Figure 1 pour le cas d'un faisceau d'électrons incident;
b) la résolution latérale est définie par l'analyseur ou la lentille, et la normale à l'échantillon n'est pas
parallèle à l'axe d'entrée de l'analyseur; ou
c) le faisceau incident est astigmatique.
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Légende
1 zone analysée
2 normale à la surface
3 faisceau d'électrons
d est le diamètre du faisceau
NOTE Le profil d'intensité elliptique sur la surface de l'échantillon est montré dans la vue de dessus sur la droite.
Figure 1 — Exemple d'un faisceau d'électrons heurtant l'échantillon avec un angle θ par rapport
à la normale de la surface
La résolution latérale doit donc être mesurée dans au moins deux directions. Dans le cas d'un faisceau
incident circulaire sur un échantillon à un certain angle par rapport à la normale de la surface, les mesures
doivent être faites dans les directions des axes courts et longs de l'ellipse montrée sur la vue de dessus de la
Figure 1. Dans le cas d'un faisceau astigmatique, les mesures doivent être faites dans au moins deux
directions; normalement, ces directions doivent être orthogonales entre elles. Si possible, ces directions
doivent être choisies pour montrer les plus petites et les plus grandes valeurs de la résolution latérale.
4.4 Procédés de mesure de la résolution latérale en AES et en XPS
Le procédé à utiliser pour la mesure de la résolution latérale en AES et en XPS dépend de l'amplitude de la
résolution latérale à mesurer et de la configuration expérimentale. Trois procédés alternatifs sont décrits:
a) Le procédé du bord rectiligne défini à l'Article 5 sera généralement satisfaisant si la résolution latérale est
supposée être supérieure à 1 µm. Quatre variantes de ce procédé peuvent être utilisées en fonction de la
configuration expérimentale particulière. Ce procédé est typiquement utilisé pour mesurer la résolution
latérale dans des instruments de XPS.
b) Le procédé de la grille défini à l'Article 6 convient si la résolution latérale est supposée être inférieure à
5 µm, mais supérieure à 20 nm. Le procédé de la grille est typiquement utilisé pour la microscopie à
balayage Auger sur des instruments où le faisceau incident peut avoir un diamètre d'environ 100 nm. Ce
procédé peut également être utilisé pour des instruments de XPS.
c) Le procédé de l'îlot d'or défini à l'Article 7 est satisfaisant si la résolution latérale est supposée être
inférieure à 50 nm. Le procédé de l'îlot d'or est typiquement utilisé dans des microscopes à balayage
Auger où le faisceau d'électrons incident peut avoir un diamètre d'environ 10 nm.
Les procédés du bord rectiligne ou de la grille ne doivent pas être utilisés dans des microscopes à balayage
Auger ayant une résolution latérale élevée, parce que des imperfections du bord rectiligne ou des barres dans
la structure de grille peuvent avoir des dimensions comparables à celles du faisceau d'électrons sur
l'échantillon (voir Figure 1).
Noter que la résolution, si définie par le spectromètre, peut ou peut ne pas dépendre de l'énergie mesurée
des électrons ou de toutes modifications des conditions de fonctionnement.
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5 Mesure de la résolution latérale avec le procédé du bord rectiligne
5.1 Introduction
Le procédé du bord rectiligne peut être utilisé pour la mesure de la résolution latérale dans des instruments
d'AES et de XPS si la résolution latérale est supposée être supérieure à 1 µm. Dans toutes les variantes du
procédé du bord rectiligne, l'incrément de balayage ou la distance entre les pixels dans l'image doivent être
inférieurs à 20 % de la résolution latérale attendue.
5.2 Variantes du procédé du bord rectiligne
Quatre variantes du procédé du bord rectiligne peuvent être utilisées en fonction de la configuration
expérimentale.
5.2.1 Procédé 1
Un bord rectiligne est déplacé à travers une zone d'analyse stationnaire. Si ce procédé est appliqué, le bras
manipulateur de l'échantillon ou le porte-échantillon doivent avoir une précision de position qui est au moins
cinq fois inférieure à la résolution latérale à mesurer.
5.2.2 Procédé 2
La zone d'acceptation de l'analyseur est balayée au-dessus d'un bord rectiligne stationnaire.
5.2.3 Procédé 3
Le faisceau primaire (d'électrons ou de rayons X) est balayé au-dessus d'un bord rectiligne stationnaire.
5.2.4 Procédé 4
Une image du bord rectiligne est formée à un grandissement connu en utilisant des électrons ayant une
énergie sélectionnée, et la résolution latérale est déterminée à partir de cette image.
5.3 Choix de l'échantillon à bord rectiligne
L'échantillon à bord rectiligne doit avoir un bord rectiligne et pointu dont la longueur est au moins dix fois
supérieure à la résolution latérale à mesurer. Le matériau doit être aussi mince que possible pour minimiser la
détection de tout signal résultant du plan vertical de son bord. Il est avantageux que le matériau ait une
section transversale élevée pour l'émission de photoélectrons ou d'électrons Auger parce que cela minimise
la durée nécessaire pour produire un signal d'intensité suffisante. Le matériau doit être un conducteur
métallique pour éliminer les variations de signal qui peuvent être provoquées par des modifications des
conditions de compensation de charge nécessaires pour un matériau non conducteur. La surface de
l'échantillon doit de préférence être constitué d'un seul élément pour éviter des complications introduites par
toutes les variations de composition à travers la surface (telles que celles qui peuvent se produire par une
pulvérisation préférentielle pendant le nettoyage par pulvérisation de la surface). Un échantillon constitué d'un
métal noble est recommandé parce que la contamination de la surface pendant les mesures se produit à un
taux plus lent que pour d'autres métaux, et ainsi les modifications de nature non désirée se produisant dans
les intensités du signal électronique seront plus faibles. L'échantillon doit également être aussi lisse que
possible de sorte que les variations de signal dues aux modifications de topographie de l'échantillon sont
minimisées.
NOTE Un échantillon approprié pour cette mesure est un échantillon enduit d'argent avec une fente, disponible en
tant que supports d'échantillon en microscopie électronique à balayage. Un tel échantillon est disponible sous le numéro
de catalogue G220-S6 auprès d'Agar Scientific Limited, 66a Cambridge Road, Stansted, Essex CM24 8DA, Royaume-Uni.
Cet échantillon se compose d'un disque de 3,05 mm de diamètre ayant une fente de 500 µm de largeur et de 2 mm de
longueur. Le fournisseur indique que l'épaisseur de ce matériau est comprise dans une gamme allant de 12 µm à 15 µm.
Les échantillons ayant des fentes de différentes largeurs sont également disponibles. Des grilles à fentes sont également
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fournies par Structure Probe Inc., P.O. Box 656, West Chester, PA 19381-0656, États-Unis, et Ted Pella Inc., P.O. Box
1)
492477, Redding, CA 96049-2477, États-Unis .
5.4 Montage de l'échantillon à bord rectiligne
L'échantillon à bord
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.