ISO 14184-2:2011

NORME ISO
INTERNATIONALE 14184-2
Deuxième édition
2011-08-15

Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 2:
Formaldéhyde dégagé (méthode par
absorption de vapeur)
Textiles — Determination of formaldehyde —
Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method)




Numéro de référence
ISO 14184-2:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 14184-2:2011(F)

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ISO 14184-2:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe.1
4 Réactifs.1
5 Appareillage .2
6 Préparation de la solution étalon et étalonnage .3
7 Préparation et conditionnement des éprouvettes .3
8 Mode opératoire.4
9 Calculs.4
10 Rapport d'essai.5
Annexe A (normative) Titrage de la solution mère de formaldéhyde.6
Annexe B (informative) Autre mode opératoire avec acide chromotropique .8
Annexe C (informative) Informations relatives à la justesse de la méthode .10
Bibliographie.12

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ISO 14184-2:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14184-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14184-2:1998), dont elle constitue une
révision mineure.
L'ISO 14184 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Dosage du
formaldéhyde:
⎯ Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)
⎯ Partie 2: Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)

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Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 2:
Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)
AVERTISSEMENT — La présente partie de l'ISO 14184 fait appel à l'utilisation de substances et/ou de
modes opératoires qui peuvent s'avérer préjudiciables pour la santé si des mesures de sécurité
adéquates ne sont pas prises. Elle ne se rapporte qu'à l'aptitude technique et, à aucun moment, ne
décharge l'utilisateur de ses obligations légales concernant la santé et la sécurité. Lors de
l'élaboration de la présente partie de l'ISO 14184, il a été supposé que l'application des dispositions
qu'elle contient incombe à des personnes expérimentées et qualifiées.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14184 spécifie une méthode par absorption de vapeur pour déterminer la quantité
de formaldéhyde libéré par des textiles, quelle que soit leur forme, dans des conditions de stockage accéléré.
Le mode opératoire est destiné à être utilisé pour déterminer les teneurs d'une étoffe en formaldéhyde
libérable, comprises entre 20 mg/kg et 3 500 mg/kg. En deçà de la limite inférieure de 20 mg/kg, le résultat
est rapporté comme «non détectable».
L'ISO 14184-1 donne une méthode de détermination du formaldéhyde libre et du formaldéhyde extrait
partiellement par hydrolyse en solution aqueuse.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 139:2005, Textiles — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Principe
Une éprouvette d'étoffe, préalablement pesée, est suspendue au-dessus de l'eau dans un récipient
hermétiquement fermé. Le récipient est placé dans une étuve à température contrôlée pendant une durée
spécifiée. La quantité de formaldéhyde absorbée par l'eau est ensuite déterminée par colorimétrie.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau distillée ou eau de qualité 3 conforme à l'ISO 3696.
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4.2 Réactif acétylacétone (réactif de Nash).
Dissoudre 150 g d'acétate d'ammonium dans environ 800 ml d'eau (4.1), ajouter 3 ml d'acide acétique glacial
et 2 ml d'acétylacétone; verser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait avec de l'eau (4.1).
Conserver dans un flacon brun.
Le réactif s'assombrit légèrement au repos pendant les premières 12 h. C'est la raison pour laquelle il
convient de le conserver 12 h avant utilisation. Cette condition mise à part, le réactif reste utilisable pendant
une longue période d'au moins six semaines. Étant donné que la sensibilité peut varier sur une longue
période, il est d'usage d'établir une courbe d'étalonnage hebdomadaire pour corriger ces légères variations de
la courbe étalon. II est également possible d'utiliser la méthode à l'acide chromotropique décrite dans
l'Annexe B.
4.3 Solution de formaldéhyde, environ 37 % (m/V ou m/m).
5 Appareillage
5.1 Récipients de conservation en verre, de 0,95 I à 1,0 I munis de couvercles étanches au gaz (voir
Figure 1).
5.2 Petits paniers en maille métallique, (ou tout autre dispositif approprié) pour suspendre l'éprouvette
au-dessus du niveau de l'eau à l'intérieur des récipients. À la place des paniers en maille métallique, on peut
utiliser du fil à coudre en double et constituer une boucle passant à l'intérieur de l'éprouvette pliée en quatre
que l'on suspend au-dessus du niveau de l'eau. Les deux extrémités du fil doublé passent par le dessus du
récipient et sont solidement maintenues par le couvercle.
NOTE Un support simple à introduire dans les récipients de conservation peut être fabriqué de la manière suivante:
plier une grille en aluminium de 15,2 cm par 14,0 cm autour d'un morceau de bois de 3,8 cm de côté et attacher ensemble
afin de former une cage rectangulaire ouverte aux extrémités. Découper les angles d'un côté à mi-hauteur, replier cette
partie vers l'intérieur puis la fixer. La partie repliée forme le fond du panier métallique et les trois autres côtés, les pieds.
Pour les fixations, de petits morceaux de fil métallique peuvent être tordus autour des parties correspondantes ou repliées
à l'intérieur.
5.3 Étuve, à contrôle thermostatique réglé à (49 ± 2) °C.
5.4 Fioles jaugées bouchées, de 50 ml, 250 ml, 500 ml et 1 000 ml.
5.5 Pipettes, de 1 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, 30 ml et 50 ml graduées tous les 5 ml.
NOTE Il est possible d'utiliser un système automatique de pipette, de précision égale aux pipettes manuelles.
5.6 Burettes, de 10 ml et 50 ml.
5.7 Spectrophotomètre, pouvant mesurer l'absorbance avec une précision d'au moins trois décimales à
une longueur d'onde de 412 nm.
5.8 Tubes à essai ou tubes de spectrophotomètre.
5.9 Bain-marie, pouvant maintenir une température de (40 ± 2) °C.
5.10 Balance, d'une précision de 0,2 mg.
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6 Préparation de la solution étalon et étalonnage
6.1 Préparation
Préparer une solution mère de formaldéhyde à environ 1 500 mg/l en diluant 3,8 ml de solution de
formaldéhyde (4.3) à 1 l avec de l'eau (4.1). Déterminer la concentration en formaldéhyde de la solution mère
par la méthode de titrage spécifiée dans l'Annexe A.
Enregistrer la concentration précise de la solution mère titrée. Cette solution se conserve pendant au moins
quatre semaines et sert à préparer les dilutions étalons.
6.2 Dilution
Les concentrations équivalentes de formaldéhyde dans l'éprouvette, sur la base d'une masse d'éprouvette de
1 g et 50 ml d'eau, représentent 50 fois les concentrations précises des solutions étalons.
6.2.1 Préparation de la solution étalon (S2)
Diluer 10 ml de la solution étalon titrée (contenant 1,5 mg/ml de formaldéhyde), préparée en 6.1, avec
l'eau (4.1) jusqu'à 200 ml dans une fiole jaugée. La solution contient 75 mg/l de formaldéhyde.
6.2.2 Préparation des solutions d'étalonnage
Par dilution avec l'eau (4.1) dans des fioles jaugées de 500 ml, préparer les solutions d'étalonnage à partir de
la solution étalon (S2), en utilisant au moins cinq des solutions suivantes:
⎯ 1 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,15 µg CH O/ml = 7,5 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 2 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,30 µg CH O/ml = 15 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 5 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,75 µg CH O/ml = 37,5 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 10 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 1,50 µg CH O/ml = 75 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 15 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 2,25 µg CH O/ml = 112,5 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 20 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 3,00 µg CH O/ml = 150 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 30 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 4,50 µg CH O/ml = 225 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 40 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 6,00 µg CH O/ml = 300 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
Calculer la courbe de régression du premier degré du type y = a + bx qui servira pour tous les mesurages. Si
la teneur en formaldéhyde de l'éprouvette est supérieure à 500 mg/kg, diluer la solution de dosage.
NOTE Cette double dilution est nécessaire pour que les concentrations en formaldéhyde dans les solutions
d'étalonnage et dans les solutions d'essais soient les mêmes. Si l'étoffe contient 20 mg/kg de formaldéhyde, une
éprouvette de 1,00 g est extraite avec 50 ml d'eau; la solution contient 20 µg de formaldéhyde et, en conséquence, 1 ml
de la solution d'essai contient 0,4 µg de formaldéhyde.
7 Préparation et conditionnement des éprouvettes
Ne pas conditionner l'éprouvette car le séchage préalable et l'humidité du conditionnement peuvent entraîner
des modifications de sa teneur en formaldéhyde. Avant les essais, conserver l'échantillon à l'abri dans un
récipient.
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ISO 14184-2:2011(F)
Prélever au moins deux éprouvettes dans l'échantillon pour essai, les découper en petits morceaux de 1 g
environ et les peser à 10 mg près.
NOTE L'échantillon peut être conservé dans un sac en polyéthylène, lui-même enveloppé dans une feuille
d'aluminium. La raison justifiant ces précautions de conservation est que le formaldéhyde peut s'échapper par les pores
du sac. Par ailleurs, les catalyseurs ou les autres composants présents dans une étoffe finie et non
...