ISO 13696:2022
(Main)Optics and photonics — Test method for total scattering by optical components
Optics and photonics — Test method for total scattering by optical components
This document specifies procedures for the determination of the total scattering by coated and uncoated optical surfaces. Procedures are given for measuring the contributions of the forward scattering or backward scattering to the total scattering of an optical component. This document applies to coated and uncoated optical components with optical surfaces that have a radius of curvature of more than 10 m. Measurement wavelengths covered by this document range from the ultraviolet above 250 nm to the infrared spectral region below 15 µm. For measurements in the deep ultraviolet between 190 nm to 250 nm, specific methods are considered and are described. Generally, optical scattering is considered as neglectable for wavelengths above 15 µm.
Optique et photonique — Méthodes d'essai du rayonnement diffusé par les composants optiques
Le présent document définit les méthodes de détermination de la diffusion totale par des surfaces optiques revêtues et non revêtues. Des procédures sont indiquées pour mesurer les contributions de la prodiffusion ou de la rétrodiffusion à la diffusion totale d'un composant optique. Le présent document s'applique aux composants optiques revêtus et non revêtus dont les surfaces optiques ont un rayon de courbure supérieur à 10 m. Les mesures de longueurs d'onde couvertes par le présent document vont de l'ultraviolet au-dessus de 250 nm à la région spectrale infrarouge en dessous de 15 µm. Pour les mesures dans l'ultraviolet profond entre 190 nm et 250 nm, des méthodes spécifiques sont envisagées et sont décrites. En général, la diffusion optique est considérée comme négligeable pour les longueurs d'onde supérieures à 15 µm.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13696
Second edition
2022-06
Optics and photonics — Test method
for total scattering by optical
components
Optique et photonique — Méthodes d'essai du rayonnement diffusé
par les composants optiques
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols and units of measure . . 3
4 Test method . 3
4.1 Principle . 3
4.2 Measurement arrangement and test equipment . 3
4.2.1 General . 3
4.2.2 Radiation source . 4
4.2.3 Beam preparation system . 4
4.2.4 Integrating sphere . 5
4.2.5 Detection system. 6
4.2.6 Specimen holder . 6
4.3 Arrangement with high sensitivity . 6
4.4 Preparation of specimens . 7
5 Procedure .7
5.1 General . 7
5.2 Alignment procedure . 8
5.2.1 General . 8
5.2.2 Alignment of the beam . 8
5.2.3 Alignment of the specimen . 8
5.3 Measurement procedure . 8
6 Evaluation . 9
6.1 Determination of the total scattering value . 9
6.2 Error budget .12
7 Test report .12
Annex A (informative) Set-up with a Coblentz hemisphere .14
Annex B (informative) Example of test report .17
Annex C (informative) Statistical evaluation example .21
Annex D (informative) Example for selection of spacing .26
Annex E (informative) Alternative method for calibrating total scatter measurements
using a calcium fluoride diffuser disk .29
Bibliography .31
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 172, Optics and Photonics, Subcommittee
SC 9, Laser and electro-optical systems, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 123, Lasers and photonics, in accordance with the agreement on
technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13696:2002), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— In the Scope, measurement range outlined in more detail and limited to 250 nm. For measurements in
the deep ultraviolet between 190 nm to 250 nm, specific methods are considered and are described.
— In 3.1.6, additional Note 2 inserted for high volume scattering of the specimen and additional Note
3 inserted for comprehensive illustration of the term total scattering.
— In 3.1.7, Note extended concerning diffuse reflectance standard for wavelengths below 250 nm
down to the deep ultraviolet.
— In 3.2, New symbols for total scattering, σ , forward scattering, τ , and backward scattering, ρ ,
TS TS TS
in Table 1.
— In Figure 1 and 4.2.5, lock-in amplifier optional. For fast data acquisition modules, no Lock-in
technique may be necessary.
— In 4.2.2, calibration of the monitor detector is not necessary. The power at the sample surface shall
be measured by a calibrated detector.
— In 4.2.4, additional Note 1 inserted concerning aging of the diffuse reflecting material on the inner
walls of the sphere.
— In 4.2.5, additional Note inserted concerning optional components for a phase sensitive detection
scheme with lock-in amplifier.
iv
— In 5.3, change of measurement sequence starting with power measurement calibration procedure,
and determination of the signal of the unloaded sphere prior to the measurement of the specimen.
— In 6.1, adaptation of Formulae (1) (2) and (5) to (8) (in the denominator V ()r was adapted to V ).
ci
c
— Correction of Formula (C.2).
— Annex E inserted concerning alternative method for calibrating total scatter measurements using a
calcium fluoride diffuser disk.
— In Bibliography, ISO 31-6:1992 was replaced by current version ISO 80000-7, same for ISO 11146 with
ISO 11146-1 and ISO 11146−2, ISO 11554 and ISO 12005 no longer cited dated. Also replacement of
[5]" [6]
former citations " by latest edition of SEMI MF1048-0217 .
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
In most applications, scattering in optical components reduces the efficiency and deteriorates the
image-forming quality of optical systems. Scattering is predominantly produced by imperfections of
the coatings and the optical surfaces of the components. Common surface features, which contribute
to optical scattering, are imperfections of substrates, thin films and interfaces, surface and interface
roughness, or contamination and scratches. These imperfections deflect a fraction of the incident
radiation from the specular path. The spatial distribution of this scattered radiation is dependent on
the wavelength of the incident radiation and on the individual optical properties of the component. For
most applications in laser technology and optics, the amount of total loss produced by scattering is a
useful quality criterion of an optical component.
This document describes a testing procedure for the corresponding quantity, the total scattering
value, which is defined by the measured values of backward scattering or forward scattering. The
measurement principle described in this document is based on an Ulbricht sphere as the integrating
element for scattered radiation. An alternative apparatus with a Coblentz hemisphere, which is also
frequently used for collecting scattered light, is described in Annex A.
vi
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13696:2022(E)
Optics and photonics — Test method for total scattering by
optical components
1 Scope
This document specifies procedures for the determination of the total scattering by coated and uncoated
optical surfaces. Procedures are given for measuring the contributions of the forward scattering or
backward scattering to the total scattering of an optical component.
This document applies to coated and uncoated optical components with optical surfaces that have a
radius of curvature of more than 10 m. Measurement wavelengths covered by this document range
from the ultraviolet above 250 nm to the infrared spectral region below 15 µm. For measurements in
the deep ultraviolet between 190 nm to 250 nm, specific methods are considered and are described.
Generally, optical scattering is considered as neglectable for wavelengths above 15 µm.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way, that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11145, Optics and photonics — Lasers and laser-related equipment — Vocabulary and symbols
ISO 14644-1, Cleanrooms and associated controlled environments — Part 1: Classification of air cleanliness
by particle concentration
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11145 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1.1
scattered radiation
fraction of the incident radiation that is deflected from the specular optical path
3.1.2
front surface
optical surface that interacts first with the incident radiation
3.1.3
rear surface
surface that interacts last with the transmitted radiation
3.1.4
backward scattering
fraction of radiation scattered by the optical component into the backward halfspace
Note 1 to entry: Backward halfspace is defined by the halfspace that contains the incident beam impinging upon
the component and that is limited by a plane containing the front surface of the optical component.
3.1.5
forward scattering
fraction of radiation scattered by the optical component into the forward halfspace
Note 1 to entry: Forward halfspace is defined by the halfspace that contains the beam transmitted by the
component and that is limited by a plane containing the rear surface of the optical component.
3.1.6
total scattering
ratio of the total power generated by all contributions of scattered radiation (3.1.1) into the forward or
the backward halfspace to the power of the incident radiation
Note 1 to entry: The halfspace in which the scattering is measured should be clearly stated.
Note 2 to entry: The sum of the measured forward and backward scattering does not include the contribution of
the bulk material in the optical component. In case the volume scattering of the component is not negligible, the
total scatter losses may exceed the sum of forward and backward scattering.
Note 3 to entry: Total scattering is equal to forward or backward scattering, and is neither the sum of both nor
the sum of all scattering contributions.
3.1.7
diffuse reflectance standard
diffuse reflector with known total reflectance
Note 1 to entry: Commonly used diffuse reflectance standards are fabricated from barium sulfate or
polytetrafluoroethylene powders (see Table 2). The total reflectance of reflectors freshly prepared from these
materials is typically greater than 0,98 in the spectral range given in Table 2, and it can be considered as a
100 % reflectance standard. For increasing the accuracy, diffuse reflectance standards with lower reflectance
values can be realized by mixtures of polytetrafluoroethylene powder and powders of absorbing materials,
see Reference [6]. Further concepts for diffuse reflectance standards include optical surfaces with specially
prepared microstructures, metal-coated diffusers or diffuse transparent reference samples. A versatile method
on the basis of a calcium fluoride diffuser disk for the wavelength range from 250 nm down in the ultraviolet
range is described in Annex E.
3.1.8
range of acceptance angle
range of scattering angles in the reflecting or transmitting hemisphere, which are collected by the
integrating element
Note 1 to entry: The maximum polar acceptance angle with respect to the sample normal is 85°.
Note 2 to entry: The radiant power around the specular transmitted or reflected beam is not collected by the
integrating element in a cone with an opening angle of 2° or less.
3.1.9
angle of polarization
angle between the major axis of the instantaneous polarization ellipse of the incident radiation and the
plane of incidence
Note 1 to entry: For non-normal incidence, the plane of incidence is defined by the plane which contains the
direction of propagation of the incident radiation and the normal at the point of incidence.
Note 2 to entry: The angle of polarization, γ, is identical to the azimuth, Φ (according to ISO 12005), if the reference
axis is located in the plane of incidence.
3.2 Symbols and units of measure
Table 1 — Symbols and units of measure
Symbol Term Unit
λ wavelength nm
α angle of incidence degrees
γ angle of polarization degrees
d beam diameter on the surface of the specimen mm
σ
d largest beam diameter at a beam port mm
σ,p
P power of the incident radiation W
inc
P total power, backward scattered radiation W
bac
P total power, forward scattered radiation W
for
σ total scattering
TS
ρ backward scattering
TS
τ forward scattering
TS
a
V detector signal for the specimen, backward scattering
s,bac
a
V detector signal for the specimen, forward scattering
s,for
a
V detector signal, diffuse reflectance standard
c
a
V detector signal, test ports open
u
τ transmittance of specimen at wavelength, λ
s
ρ reflectance of specimen at wavelength, λ
s
r test site position
i
N number of test sites per surface
a
The unit depends on the measurement device and is therefore not specified here.
4 Test method
4.1 Principle
The fundamental principle (see Figure 1) of the measurement apparatus is based on the collection and
integration of the scattered radiation. For this purpose, a hollow sphere with a diffusely reflecting
coating on the inner surface (Ulbricht sphere) is used. Beam ports are necessary for the transmission of
the test beam and the specularly reflected beam through the wall of the sphere. The sample is attached
to one of these ports forming a part of the inner surface of the sphere. For the measurement of the
backward scattering, the specimen is located at the exit port. The forward scattering is determined by
mounting the specimen to the entrance port. The scattered radiation is integrated by the sphere and
measured by a suitable detector, which is attached to an additional port at an appropriate position. A
diffuse reflectance standard is used for calibration of the detector signal.
4.2 Measurement arrangement and test equipment
4.2.1 General
The measurement facility used for the determination of the total scattering is divided into four
functional sections, which are described in detail below. One functional section consists of the radiation
source and the beam preparation system. Two different components are defined by the integration and
detection of the scattered radiation. Another section is formed by the sample holder and its optional
accessories.
Key
1 radiation source 10 exit port
2 chopper 11 beam stop
3 spatial filter 12 sample
4 beam splitter 13 radiation baffles
5 power detector 14 detector, diffuser
6 power meter 15 beam stop
7 entrance port 16 chopper signal
8 Ulbricht sphere 17 lock-in amplifier (optional)
9 coating 18 detector signal
Figure 1 — Schematic arrangement for the measurement of total scattering
(configuration for backward scattering with phase sensitive detection scheme)
4.2.2 Radiation source
As radiation sources, lasers are preferred because of their excellent beam quality and the high power
density achievable on the sample surface. For special applications, for example involving the wavelength
dependence of scattering, different conventional radiation sources may be used.
The temporal power variation of the radiation source shall be measured and documented. For this
purpose, a beam splitter and a monitor detector are installed. The power at the sample surface shall be
measured by a calibrated detector for both test locations at the entrance and exit port of the integrating
element.
4.2.3 Beam preparation system
The beam preparation system consists of a spatial filter and additional apertures, if necessary, for
cleaning the beam. For measurements involving conventional radiation sources, additional optical
elements are required for the shaping and collimation of the beam. The beam diameter, d , at the surface
σ
of the specimen shall be greater than 0,4 mm. No radiation power shall be present in the collimated
beam profile beyond radial positions exceeding the beam radius by a factor of 5.
NOTE 1 The behaviour of the measured total scatter value can be dependent on the beam diameter and the
beam profile (see Annex D).
On the sample surface, the beam profile shall be smooth without local power density values exceeding
the average power density within the beam diameter, d , by a factor of three. For measurement systems
σ
with a laser as the radiation source, a TEM -operation with a diffraction-limited Gaussian beam
profile is recommended. The defined state and angle of polarization shall be selected. For measurement
systems using conventional radiation sources, an unpolarised beam with a circular profile shall be
realized. The beam profile on the sample surface shall be free of diffraction patterns and parasitic
spots in the outward region. The spatial beam profile on the sample surface shall be recorded and
documented.
Optical elements, as for example beam deflection mirrors or beam splitters, may have a reflectivity
which depends on the polarization state of the incident radiation, and they may also deteriorate the
sensitivity of the measurement. The last optical element in front of the integrating sphere shall be
positioned such that the measurement is not influenced by it.
For the fractions of the beam reflected and transmitted by the sample, efficient beam dumps shall be
used to suppress backscattering into the integrating sphere.
NOTE 2 An efficient beam dump can be constructed with a stack of optically absorbing neutral density filters.
These filters are arranged for non-normal angles of incidence in a housing with optically absorbing inner walls.
4.2.4 Integrating sphere
An integrating sphere is used for the collection and integration of the radiation scattered by the sample.
The sphere shall be equipped with beam ports for the entrance and the exit of the probe beam and the
fraction of the beam which is specularly reflected by the specimen. The inner surface shall be coated
with a highly diffusive reflecting material with a Lambertian characteristic and diffuse reflectivity
higher than 97 % for the measurement wavelength. Selected materials suitable for this coating and the
corresponding spectral ranges are listed in Table 2.
NOTE 1 Aging of the diffuse reflecting material on the inner walls of the sphere can occur. Corresponding
effects can be detected by monitoring the signal of the sphere with attached diffuse reflectance standard during
long term usage.
Table 2 — Selected materials for coating of the inner surface of the integrating sphere
and for diffuse reflectance standards
Spectral range
Material
µm
Barium sulfate 0,35 to 1,4
Magnesium oxide 0,25 to 8,0
Polytetrafluoroethylene 0,20 to 2,5
Gold coating, matt 0,70 to 20
The diameters of the beam ports shall be equal and shall exceed the largest beam diameter, d , of the
σ,p
probe beam at the beam ports by at least a factor of five. The port for the detector shall be adapted
to the sensitive area of the detecting element. The detailed shape of the ports shall be optimized for
minimum deterioration of the integrating action and for a contact-free installation of the test sample.
Baffles coated with the same material as the inner surface of the sphere shall be installed between the
detector port and the exit as well as the entrance port. Radiation baffles in front of the detector port are
recommended in order to shield the detector against radiation directly scattered by the specimen to
the location of the detector. For compensation of spatial inhomogeneities of the detector sensitivity, an
optional diffuser may be attached to the detector.
An interval from 2° to 85° is defined as the minimum range of the acceptance angle for scattered
radiation. The minimum size of the integrating sphere is specified by the lower limit of 2,0° for the
acceptance angle.
NOTE 2 The determination of the minimum size of the integrating sphere originates from the largest beam
diameter, d , at the beam ports of the Ulbricht sphere. The minimum diameter of the port, where the beam
σ,p
diameter appears with largest value d is directly related to this beam diameter by the factor of five. The
σ,p
minimum sphere diameter is then calculated on the basis of the minimum diameter of the entrance port and the
lower limit for the acceptance angle. (The minimum diameter of the integrating sphere is at least 72 times the
beam diameter, d .)
σ,p
For measurement systems with radiation sources other than lasers or special measurement conditions,
the beam diameter, d , achievable may result in an impractically large size of the integrating sphere.
σ,p
In such cases, the diameters of the entrance and exit ports shall be adjusted to a value that guarantees
no vignetting of the incident, transmitted and reflected beams. The lower and upper limits for the
acceptance angles shall be documented.
For specific problems caused by limitations of the integrating element, the detectors and radiation
source shall be taken into account for an application of this document below a wavelength of 250 nm.
The amount of radiation scattered is a function of both the different contributions of scattering
mechanism acting in the specimen and the wavelength of the radiation. In practice, scattering becomes
less important at longer wavelengths.
As an alternative, a Coblentz half-sphere with an appropriate reflecting surface may be used. A typical
set-up and the corresponding measurement procedure are described in Annex A.
4.2.5 Detection system
For detection of the scattered radiation, a detector is used that is appropriate for the wavelength range
of the radiation source. The detector system shall have a sufficient sensitivity for the radiation source
and a dynamic range greater than 10 with a deviation from linearity of less than 2 %. The size of the
sensitive detector area shall be optimized in order to exclude a deterioration of the integration process
in the sphere and influence of speckle on the measurement. The detector is attached to the detection
port of the sphere with its sensitive area forming approximately one part of the inner surface.
For shielding the detector against the direct radiation scattered onto the sensitive area by the specimen,
radiation baffles shall be installed in the integrating sphere. The surfaces of these baffles shall be coated
with or consisting of the same material as the inner surface of the integrating sphere. An additional
diffusing window may be installed in front of the detector in order to compensate for spatial variations
of the detector sensitivity.
A phase sensitive detection technique or an advanced data acquisition technique is recommended for
improved detection sensitivity.
NOTE Phase sensitive detection schemes are typically operated in conjunction with a radiation chopper or
another suitable technique installed into the beam path to modulate the output beam. The processing of the
detector signal is performed by a lock-in amplifier that is synchronized to the modulation frequency of the
radiation.
4.2.6 Specimen holder
The specimen holder shall allow for a non-destructive mounting and for a precise placement of the
specimen with respect to the ports of the integrating sphere. For scanning the surface of the specimen,
the holder may be equipped with a positioning system that is adapted to the desired lateral motion of
the sample.
4.3 Arrangement with high sensitivity
–4
For total scatter measurements of specimens with total scattering values below 10 , steps shall be
taken to maximize the sensitivity of the arrangement. In this case, only lasers operating in a stable
TEM -mode shall be used as a radiation source. The integrating sphere shall be installed at a large
enough distance from the last optical element of the beam preparation system to enable scattering
from the spatial filter to be removed. To eliminate the need for neutral density filters for calibration,
a dynamic range of the detection system greater than twice the reciprocal value of the minimum
detectable total scattering is recommended. To decrease the contribution from Rayleigh scattering
to the background noise of the measurement system, flushing of the arrangement with pure Helium
gas or evacuation is recommended. Shielding the apparatus from radiation sources in the vicinity is
recommended.
4.4 Preparation of specimens
The specimen shall have specified optical imaging properties that are defined by its refractive, reflective
or diffractive functioning. This test method is not destructive and shall be applied to the actual part.
Wavelength, angle of incidence and polarization of the radiation as used in the test shall be in accordance
with the specifications given by the manufacturer for normal use. If ranges are given for the values of
these parameters, an arbitrary combination of wavelength, angle of incidence and polarization within
these ranges may be chosen.
Storage, cleaning and preparation of the specimen is carried out according to directions given by the
manufacturer for normal use.
In the absence of manufacturer-specified instructions, the following procedure shall be used.
The specimen shall be stored, prepared and tested in an environment with relative humidity higher
than 40 % and lower than 60 %. Prior to testing, the specimen shall be kept in this testing environment
in the packaging of the manufacturer for 24 h. The handling procedure of the specimen shall be
optimized for a minimum exposure time of the specimen to the test environment.
The specimens shall be kept under cleanroom conditions in accordance with ISO 14644-1 as specified
in Table 3 during the entire unpacking and preparation procedure without interruption. The specimen
shall be handled by the non-optical surfaces only.
Table 3 — Cleanroom classes for the specimen preparation environment
Expected σ
TS
Environment for specimen preparation
%
σ ≥ 0,1 Cleanroom better than class 7
TS
0,1 > σ > 0,01 Cleanroom better than class 6
TS
σ ≤ 0,01 Cleanroom better than class 5
TS
NOTE The cleanroom classes are defined according to ISO 14644-1.
If contaminants are observed on the specimen or if the original packing was unsealed under undefined
environmental conditions, the surface shall be cleaned. The cleaning procedure shall be documented.
If the contaminants are not removable, they shall be documented by photographic and/or electronic
means before testing.
5 Procedure
5.1 General
Conditions as stated in Table 3 for the specimen preparation environment also apply for the measurement
system. For repeatable measurements, the specimens shall be kept under these conditions without
interruption during the entire test procedure.
5.2 Alignment procedure
5.2.1 General
The alignment of the experimental arrangement is of central importance for the accuracy of the
measurement.
5.2.2 Alignment of the beam
The beam shall pass through the centre of the entrance and exit port of the integrating sphere. The
beam parameters shall have been measured by a beam profile measurement system. For a coarse
inspection of the beam prior to the mounting of a specimen, a scattering surface (e.g. white cardboard)
may be used for assessing the beam spot at the entrance and exit ports.
5.2.3 Alignment of the specimen
For the measurement of backward scattering, the specimen is attached to the exit port of the integrating
sphere with the front surface pointing towards the sphere. The portion of the beam reflected by the
component shall exit the entrance port of the sphere without influencing the measurement.
For the measurement of forward scattering, the specimen is attached to the entrance port of the
integrating sphere with the rear surface pointing towards the sphere. The specularly reflected beam
shall be aligned such that interference with the radiation source is excluded. The transmitted beam
shall leave the sphere at the centre of the exit port.
For the alignment of the specimen, the angle of incidence shall be tilted slightly from the normal
direction. An angle of 1,5° with respect to the normal direction shall not be exceeded for the
measurement.
NOTE For integrating spheres with two circular beam ports, this implies that the incident beam deviates
slightly from the centre of the beam ports, see Reference [6].
For other angles of incidence, the experimental arrangement shall be adapted to the special geometry,
and the alterations shall be documented. The installation of a third beam port is allowable for the path
of the radiation specularly reflected by the specimen. If a spatial scanning system is provided, the
alignment conditions for the specimen shall be fulfilled for the entire scanning range.
5.3 Measurement procedure
In the first step, a calibrated power meter shall be placed at the measurement position and the beam
power as well as the signal of the monitor detector shall be recorded. The power meter shall be removed
and a diffuse reflectance standard shall be attached to the exit port such that its surface forms a part of
the inner surface of the integrating sphere. The reading, V , of the detection system shall be recorded.
c
To avoid errors caused by nonlinearities of the detection system, neutral density filters with known
attenuation may be used. For the evaluation of the background noise signal, the diffuse reflectance
standard shall be removed, and the signal of the unloaded sphere, V , shall be recorded.
u
In the next step, the specimen shall be attached to the port. After aligning the specimen, the reading,
V or V , of the detection system shall be recorded for the position or scanning range provided on
s,bac s,for
the specimen. The direction of scanning and the geometric scanning range on the surface of the optical
component shall be documented. The scanning range shall be referred to fixed reference points on the
specimen. It is acceptable to make marks at locations on the non-optical surfaces of the specimen as
reference points.
If scanning of the specimen is not specified, the procedure shall be repeated for at least five different
beam positions r on the specimen surface. For samples with low uniformity of the surface, an increased
i
number of different beam positions, r , shall be measured.
i
6 Evaluation
6.1 Determination of the total scattering value
For a measurement without scanning the surface, the forward and backward total scatter values are
determined from the measured signals, V and V , by the following Formulae (1) and (2):
s c
Vr()
1 N
s,for i
τ = (1)
TS,rs ∑
i=1
N V
c
Vr()
N
s,bac i
ρ = (2)
TS,rs ∑
i=1
N V
c
NOTE 1 The subscript rs in τ and ρ indicates a measurement without scanning of the specimen.
TS,rs TS,rs
In case a calibration sample with arbitrary diffuse reflectance is used, the signal, V , shall be corrected
c
in respect to the actual reflectance of the calibration sample.
A two-dimensional or three-dimensional plot (see Figure 2) shall be used for the presentation of the
total scatter values measured with a scanning device.
Key
X scan position in mm
ρ total backward scattering in ppm
TS
M average total backward scattering value
s
Figure 2 — Graph showing the total backward scattering values recorded during a scan of a
sample
The calculation of the scatter values for a scanning position, r , refers to the calibration signal, V ,
i c
determined before the measurement of the specimen as given by Formulae (3) and (4):
Vr()
s,for i
τ ()r = (3)
TS,sc i
V
c
Vr
()
s,bac i
ρ r = (4)
()
TS,sc i
V
c
NOTE 2 Formulae (1), (2), (3), and (4) are valid only if the contribution of the signal V of the unloaded sphere
u
to the total scatter value is not significant. Scanning of the calibration sample is advisable. The subscript sc in
τ and ρ indicates a measurement with scanning of the specimen.
TS,sc TS,sc
In case a diffuse reflectance standard with arbitrary diffuse reflectance is used, the signal, V , shall
C
be corrected in respect to the actual reflectance of the calibration sample. The total scatter value is
determined from a statistical evaluation of the raw data τ (r ) or ρ (r ) by plotting the number of
TS,sc i TS,sc i
positions with scatter values in the interval [S, S + dS) as a function of S, the measured scatter value,
(see Figure 3). The quantity, dS, is chosen such that a representative number of positions are located in
the interval [S, S + dS) at the maximum of the distribution function (see Annex C).
NOTE 3 The notation [S, S + dS) indicates the scatter values in the interval S to S + dS, including the value S, but
excluding the value S + dS.
The scatter behaviour of the specimen is then represented by a set of three scatter values (see Figure 3):
— (τ or ρ ): scatter value at the maximum of the distribution;
TS TS
— (τ or ρ ): lower scatter value attributed to 90 % of the distribution;
TS,l TS,l
— (τ or ρ ): higher scatter value attributed to 90 % of the distribution.
TS, u TS,u
A more detailed statistical evaluation is optional and shall be presented in comprehensible steps. An
example for a data reduction technique, which results in a single relevant scatter value, is described in
Annex C. The scanning length on the specimen surface and the total number of measurement points for
the scatter distribution diagram shall be documented.
Key
S scatter value
N number of sites
ρ total backward scattering in ppm
TS
Figure 3 — Statistical analysis of the total backward scattering values for a surface scan
If the contribution of the signal V of the unloaded sphere to the total scatter value is significant, a
u
correction of the expressions with respect to V shall be performed. For set-ups, where Rayleigh
u
scattering in the integrating sphere is the dominant contribution to the signal V , a first order correction
u
is given by the following Formulae (5) to (8):
Vr()−()τ V
N
s,forsi u
τ = (5)
TS,rs ∑
i=1
N VV−2
cu
Vr −+1 ρ V
() ()
1 N
s,bacui s
ρ = (6)
TS,rs ∑
i=1
N VV−2
cu
Vr()−()τ V
s,forsi u
τ ()r = (7)
TS,sc i
VV−2
cu
Vr −+1 ρ V
() ()
s,bacsi u
ρ r = (8)
()
TS,sc i
VV−2
cu
where
ρ is the spectral reflectance;
s
τ is the transmittance of the specimen.
s
In this approximation, the contribution of the scatter signal related to the unloaded sphere is
determined from the fraction of radiation in the sphere which is transmitted through the specimen
(forward scattering) or reflected back by the specimen (backward scattering). The approximation shall
be applied only if the measured signals V or V are at least one order of magnitude higher than
s,bac s,for
V . Other techniques for the background correction are applicable and shall be documented in the test
u
report. In case a diffuse reflectance standard with arbitrary diffuse reflectance is used, Formulae (5) to
(8) shall be corrected in respect to the actual reflectance, ρ , of the calibration sample as follows:
CS
Vr()−()τ V
1 N
s,forsi u
τ = (9)
TS,rs ∑
i=1
N VV−+1 ρ
()
cCSu
Vr −+1 ρ V
() ()
1 N
s,bacsi u
ρ = (10)
TS,rs ∑
i=1
N VV−+()1 ρ
cCSu
Vr()−()τ V
s,forsi u
τ ()r = (11)
TS,sc i
VV−+1 ρ
()
cCSu
Vr −+1 ρ V
() ()
s,bacsi u
ρ r = (12)
()
TS,sc i
VV−+()1 ρ
cCSu
6.2 Error budget
The error budget of the measurement shall be evaluated by considering the fluctuations of the beam
parameters and the detector signal of the unloaded integrating sphere. Inaccuracies of the detector and
the power monitoring system shall be included in the error budget. An example of an error budget for
a total scatter measurement with a HeNe-Laser is given in Table 4. Because of the statistical nature of
optical scattering phenomena, the accuracy of a scatter measurement is dependent on the properties of
the individual specimen. Therefore, the error budget is restricted to the accuracy of the measurement
facility.
Table 4 — Typical error budget for a total scatter measurement facility with a HeNe-Laser
Random variations
Variation of the incident power, P 5 %
inc
Variation of the beam diameter, d 3 %
σ
Variation of the signal processing system 2 %
Systematic errors
Calibration of the power measurem
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13696
Deuxième édition
2022-06
Optique et photonique — Méthodes
d'essai du rayonnement diffusé par les
composants optiques
Optics and photonics — Test method for total scattering by optical
components
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes définitions et symboles . .1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles et unités de mesure . 3
4 Méthode d'essai .3
4.1 Principe . 3
4.2 Dispositif de mesure et équipement d'essai . 3
4.2.1 Généralités . 3
4.2.2 Source de rayonnement . 4
4.2.3 Dispositif de préparation du faisceau . 4
4.2.4 Sphère d'intégration . 5
4.2.5 Système de détection . . 6
4.2.6 Porte-éprouvettes . 6
4.3 Dispositif à sensibilité élevée . 7
4.4 Préparation des éprouvettes . 7
5 Mode opératoire . 8
5.1 Généralités . 8
5.2 Procédure d'alignement . 8
5.2.1 Généralités . 8
5.2.2 Alignement du faisceau . 8
5.2.3 Alignement de l'éprouvette . 8
5.3 Méthode de mesure . 8
6 Évaluation . 9
6.1 Détermination de la valeur de diffusion totale . 9
6.2 Bilan des erreurs .12
7 Rapport d'essai .13
Annexe A (informative) Montage avec une demi-sphère de Coblentz .15
Annexe B (informative) Modèle de rapport d'essai.18
Annexe C (informative) Exemple d'évaluation statistique .22
Annexe D (informative) Exemple de sélection de l'espacement .27
Annexe E (informative) Méthode alternative pour calibrer les mesures de la diffusion
totale en utilisant un disque diffuseur en fluorure de calcium .30
Bibliographie .32
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 172, Optique et photonique, sous-
comité SC 9, Systèmes électro-optiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 123, Lasers
et photonique, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 13696:2002), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— Dans le Domaine d'application, la plage de mesure est décrite plus en détail et limitée à 250 nm. Pour
les mesures dans l'ultraviolet profond entre 190 nm et 250 nm, des méthodes spécifiques doivent
être envisagées et sont décrites.
— en 3.1.6, insertion d’une Note 2 supplémentaire pour la diffusion à grand volume de l'échantillon et
insertion d’une Note 3 supplémentaire pour une illustration complète du terme “diffusion totale”
— en 3.1.7, la Note a été étendue à l'étalon du facteur de réflexion diffuse pour les longueurs d'onde
inférieures à 250 nm jusqu'à l'ultraviolet profond.
— en 3.2, Nouveau symbole pour la diffusion totale,(σ ), la prodiffusion (τ ), et la rétrodiffusion
TS TS
(ρ ) au Tableau 1.
TS
— à la Figure 1 et en 4.2.5, amplificateur de verrouillage en option. Pour les modules d'acquisition de
données rapides, aucune technique de verrouillage ne peut être nécessaire
— en 4.2.2, l'étalonnage du détecteur n'est pas nécessaire. La puissance à la surface de l'échantillon
doit être mesurée par un détecteur calibré.
iv
— en 4.2.4, insertion d’une Note 1 supplémentaire concernant le vieillissement du matériau réfléchissant
diffus sur les parois intérieures de la sphère.
— en 4.2.5, insertion d’une Note supplémentaire concernant les composants optionnels pour un
système de détection sensible à la phase avec amplificateur à verrouillage.
— en 5.3, changement de la séquence de mesure en commençant par la procédure d'étalonnage de
la mesure de puissance, et détermination du signal de la sphère non chargée avant la mesure de
l'éprouvette.
— en 6.1, adaptation des Formules (1), (2) et (5) à (8) (dans le dénominateur V ()r a été adapté à V ).
ci c
— correction de la Formule (C2).
— Insertion d’une Annexe E supplémentaire concernant une autre méthode d'étalonnage des mesures
de la diffusion totale à l'aide d'un disque diffuseur en fluorure de calcium.
— Dans la Bibliographie: ISO 31-6:1992 a été emplacée par l'édition actuelle de l'ISO 80000-7, idem
pour l'ISO 11146 avec l'ISO 11146-1 et l'ISO 11146-2, l'ISO 11554 et l'ISO 12005 ne sont plus citées
[5]
datées. Remplacement également des anciennes citations par la dernière édition du SEMI F1048-
[6]
0217 .
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Dans la plupart des applications, la diffusion par les composants optiques réduit le rendement et
détériore la qualité de formation des images des systèmes optiques. La diffusion est essentiellement
produite par les imperfections des revêtements et des surfaces optiques des composants. Les
caractéristiques des surfaces courantes qui contribuent à la diffusion optique sont les imperfections
de substrats, films minces et interfaces, la rugosité de surface et d'interface, ou la contamination et
autres rayures. Ces imperfections deviennent une fraction du rayonnement incident provenant du
trajet spéculaire. La distribution spatiale de ce rayonnement diffusé dépend de la longueur d'onde
du rayonnement incident et des propriétés optiques individuelles du composant. Pour la plupart des
applications en technologie laser et en optique, le volume de pertes totales produites par diffusion est
un critère de qualité utile d'un composant optique.
Le présent document décrit une méthode d'essai de la grandeur correspondante, la valeur de diffusion
totale, définie par les valeurs mesurées de rétrodiffusion ou de prodiffusion. Le principe de mesurage
décrit dans le présent document est fondé sur une sphère d'Ulbricht, comme élément d'intégration du
rayonnement diffusé. Un autre appareil équipé d'une demi-sphère de Coblentz, également couramment
utilisée pour capter la lumière diffusée, est décrit à l'Annexe A.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 13696:2022(F)
Optique et photonique — Méthodes d'essai du
rayonnement diffusé par les composants optiques
1 Domaine d'application
Le présent document définit les méthodes de détermination de la diffusion totale par des surfaces
optiques revêtues et non revêtues. Des procédures sont indiquées pour mesurer les contributions de la
prodiffusion ou de la rétrodiffusion à la diffusion totale d'un composant optique.
Le présent document s'applique aux composants optiques revêtus et non revêtus dont les surfaces
optiques ont un rayon de courbure supérieur à 10 m. Les mesures de longueurs d'onde couvertes par le
présent document vont de l'ultraviolet au-dessus de 250 nm à la région spectrale infrarouge en dessous
de 15 µm. Pour les mesures dans l'ultraviolet profond entre 190 nm et 250 nm, des méthodes spécifiques
sont envisagées et sont décrites. En général, la diffusion optique est considérée comme négligeable pour
les longueurs d'onde supérieures à 15 µm.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 11145, Optique et photonique — Lasers et équipements associés aux lasers — Vocabulaire et symboles
ISO 14644-1, Salles propres et environnements maîtrisés apparentés — Partie 1: Classification de la
propreté particulaire de l'air
3 Termes définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11145,
ainsi que les suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1.1
rayonnement diffusé
fraction du rayonnement incident déviée du trajet optique spéculaire
3.1.2
surface frontale
surface optique qui interagit la première avec le rayonnement incident
3.1.3
surface arrière
surface qui interagit la dernière avec le rayonnement transmis
3.1.4
rétrodiffusion
fraction de rayonnement diffusée par le composant optique dans le demi-espace arrière
Note 1 à l'article: Le demi-espace arrière est défini par le demi-espace qui contient le faisceau incident agissant
sur le composant et qui est limité par un plan contenant la surface frontale du composant optique.
3.1.5
prodiffusion
fraction de rayonnement diffusée par le composant optique dans le demi-espace avant
Note 1 à l'article: Le demi-espace avant est défini par le demi-espace qui contient le faisceau transmis par le
composant et qui est limité par un plan contenant la surface arrière du composant optique.
3.1.6
diffusion totale
rapport de la puissance totale générée par toutes les contributions du rayonnement diffusé (3.1.1) dans
les demi-espaces avant ou arrière et de la puissance du rayonnement incident
Note 1 à l'article: Il convient de spécifier clairement le demi-espace dans lequel la diffusion est mesurée.
Note 2 à l'article: La somme des prodiffusion et rétrodiffusion mesurées n'inclut pas la contribution du matériau
en vrac dans le composant optique. Si le volume de diffusion du composant n'est pas négligeable, les pertes totales
de diffusion peuvent dépasser la somme des prodiffusion et rétrodiffusion.
Note 3 à l'article: La diffusion totale est égale à la prodiffusion ou à la rétrodiffusion, et n'est ni la somme des
deux ni la somme de toutes les contributions de diffusion.
3.1.7
étalon de réflexion diffuse
réflecteur par diffusion dont la réflexion totale est connue
Note 1 à l'article: Les étalons de facteur de réflexion diffuse couramment utilisés sont fabriqués à partir de
sulfate de baryum ou de poudres de polytétrafluoroéthylène (voir Tableau 2). Le facteur de réflexion total
des réflecteurs tout nouvellement préparés à partir de ces matériaux est typiquement supérieur à 0,98 dans
le domaine spectral donné dans le Tableau 2, et peut être considéré comme un étalon de facteur de réflexion
à 100 %. Pour une meilleure précision, les étalons de facteur de réflexion diffuse ayant des valeurs de facteur
de réflexion inférieures peuvent être réalisés par des mélanges de poudre de polytétrafluoroéthylène et de
poudres de matériaux absorbants. (Voir Référence [6]). D'autres concepts d'étalons de facteur de réflexion
diffuse comprennent des surfaces optiques avec des microstructures spécialement préparées, des diffuseurs à
revêtement métallique ou des échantillons de référence transparents diffus. Une méthode polyvalente, basée sur
un disque diffuseur en fluorure de calcium pour la gamme de longueurs d'onde allant de 250 nm dans la gamme
ultraviolet, est décrite à l'Annexe E.
3.1.8
plage d'angles d'admission
gamme des angles de diffusion dans l'hémisphère réfléchissant ou transmettant, qui sont collectés par
l'élément intégrateur
Note 1 à l'article: L'angle d'acceptation polaire maximal par rapport à la normale de l'échantillon est de 85°.
Note 2 à l'article: La puissance radiante autour du faisceau spéculaire transmis ou réfléchi n'est pas collectée par
l'élément intégrateur dans un cône dont l'angle d'ouverture est inférieur ou égal à 2°.
3.1.9
angle de polarisation
angle entre l'axe principal de l'ellipse instantanée du rayonnement incident et le plan d'incidence
Note 1 à l'article: Pour une incidence non normale, le plan d'incidence est défini par le plan qui contient la
direction de propagation du rayonnement incident et du rayonnement normal au point d'incidence.
Note 2 à l'article: L'angle de polarisation, γ, est identique à l'azimut, Φ (selon l'ISO 12005), si l'axe de référence se
situe dans le plan d'incidence.
3.2 Symboles et unités de mesure
Tableau 1 — Symboles et unités de mesure
Symbole Terme Unité
λ longueur d'onde nm
α angle d'incidence degrés
γ angle de polarisation degrés
d diamètre du faisceau à la surface de l'éprouvette mm
σ
d diamètre du faisceau le plus grand à un orifice du faisceau mm
σ,p
P puissance du rayonnement incident W
inc
P puissance totale de rayonnement rétrodiffusé W
bac
P puissance totale de rayonnement prodiffusé W
for
σ diffusion totale
TS
ρ rétrodiffusion
TS
τ prodiffusion
TS
a
V signal du détecteur de l'éprouvette, rétrodiffusion
s,bac
a
V signal du détecteur de l'éprouvette, prodiffusion
s,for
a
V signal du détecteur, étalon de réflexion diffuse
c
a
V signal du détecteur, ouverture des orifices d'essai
u
τ facteur de transmission de l'éprouvette à la longueur d'onde λ
s
ρ facteur de réflexion de l'éprouvette à la longueur d'onde λ
s
r position du site d'essai
i
N nombre de sites d'essai par surface
a
L'unité dépend du dispositif de mesure et est par conséquent non spécifiéee ici.
4 Méthode d'essai
4.1 Principe
Le principe de base (voir Figure 1) de l'appareil de mesure est fondé sur le captage et l'intégration
du rayonnement diffusé. Dans ce but, une sphère creuse à revêtement de réflexion diffuse sur la
surface intérieure est utilisée (sphère d'Ulbricht). Des orifices sont nécessaires à la transmission du
faisceau d'essai et du faisceau à réflexion spéculaire à travers la paroi de la sphère. L'échantillon est
fixé à l'un de ces orifices constituant une partie de la surface intérieure de la sphère. Pour la mesure
de la rétrodiffusion, l'éprouvette est située à l'orifice de sortie. La prodiffusion est déterminée par
l'installation de l'éprouvette sur l'orifice d'entrée. Le rayonnement diffusé est intégré par la sphère et
mesuré par un détecteur approprié, fixé à un autre orifice en une position appropriée. Un étalon de
réflexion diffuse est utilisé pour l'étalonnage du signal du détecteur.
4.2 Dispositif de mesure et équipement d'essai
4.2.1 Généralités
L'installation de mesurage utilisée pour déterminer la diffusion totale est divisée en quatre sections
fonctionnelles. Une section fonctionnelle comprend la source de rayonnement et le dispositif de
préparation du faisceau. Deux composants différents sont définis par l'intégration et la détection
du rayonnement diffusé. Une autre section est formée par le porte-échantillons et ses accessoires
facultatifs. Les paragraphes suivants donnent une description détaillée de ces sections.
Légende
1 source de rayonnement 10 orifice de sortie
2 dispositif de coupure 11 arrêt de faisceau
3 filtre spatial 12 échantillon
4 diviseur de faisceau 13 écrans de rayonnement
5 détecteur de puissance 14 détecteur, diffuseur
6 appareil de mesure de la puissance 15 arrêt de faisceau
7 orifice d'entrée 16 signal du dispositif de coupure
8 sphère d'ulbricht 17 amplificateur synchrone (optionnel)
9 revêtement 18 signal du détecteur v
s
Figure 1 — Représentation schématique du dispositif de mesure de la diffusion totale
(configuration de rétrodiffusion avec un système de détection sensible à la phase)
4.2.2 Source de rayonnement
Comme source de rayonnement, il est préférable d'utiliser les lasers du fait de leur qualité de faisceau
excellente et de la densité de puissance élevée pouvant être atteinte à la surface de l'échantillon. Pour les
applications particulières, par exemple impliquant la dépendance de la diffusion à la longueur d'onde,
différentes sources traditionnelles de rayonnement peuvent être utilisées.
La variation temporelle de puissance de la source de rayonnement doit être mesurée et documentée.
Pour ce faire, un diviseur de faisceaux et un détecteur de contrôle sont installés. La puissance à la
surface de l'échantillon doit être mesurée par un détecteur calibré pour les deux sites d'essai au niveau
des orifices d'entrée et de sortie de l'élément d'intégration.
4.2.3 Dispositif de préparation du faisceau
Le dispositif de préparation du faisceau comprend un filtre spatial et des ouvertures supplémentaires
si nécessaire, pour le nettoyage du faisceau. Pour les mesures impliquant les sources de rayonnement
traditionnelles, des éléments optiques supplémentaires sont nécessaires pour la mise en forme et la
collimation du faisceau. Le diamètre du faisceau d à la surface de l'éprouvette doit être supérieur à
σ
0,4 mm. Aucune puissance de rayonnement ne doit être présente dans le profil de faisceau collimaté au-
delà de positions radiales dépassant le diamètre du faisceau d'un facteur de 5.
NOTE 1 Le comportement de la valeur de diffusion totale mesurée peut dépendre du diamètre et du profil du
faisceau (voir Annexe D).
À la surface de l'échantillon, le profil du faisceau doit être lisse sans que les valeurs de densité de
puissance locales ne dépassent la densité de puissance moyenne sur le diamètre de faisceau d par un
σ
facteur de trois. Pour les systèmes de mesure utilisant le laser comme source de rayonnement, une
opération TEM avec un profil de faisceau gaussien à diffraction limitée est recommandée. Un état
et un angle de polarisation définis doivent être sélectionnés. Pour les systèmes de mesure utilisant les
sources de rayonnement traditionnelles, un faisceau non polarisé à profil circulaire doit être réalisé. Le
profil de faisceau à la surface de l'échantillon doit être exempt de spectres de diffraction et de points
parasites dans la région extérieure. Le profil de faisceau spatial à la surface de l'échantillon doit être
consigné et documenté.
Les éléments optiques, comme par exemple, les miroirs de déflexion du faisceau et les diviseurs de
faisceaux peuvent avoir une réflectivité dépendante de l'état de polarisation du rayonnement incident,
et peuvent également détériorer la sensibilité de mesurage. Le dernier élément optique à l'avant de la
sphère d'intégration doit être placé de sorte que la mesure ne soit pas influencée par la réflectivité.
Pour les fractions de faisceau réfléchies et transmises par l'échantillon, des dispositifs de coupure de
faisceau efficaces doivent être utilisés pour supprimer la rétrodiffusion vers la sphère d'intégration.
NOTE 2 Un dispositif de coupure de faisceau efficace peut être constitué d'une pile de filtres gris neutres
optiquement absorbants. Ces filtres sont placés dans une enceinte à parois intérieures optiquement absorbantes
pour les angles d'incidence non normaux.
4.2.4 Sphère d'intégration
Une sphère d'intégration est utilisée pour capter et intégrer le rayonnement diffusé par l'échantillon.
Elle doit comporter des orifices d'entrée et de sortie du faisceau sonde et de la fraction du faisceau
réfléchie spéculairement par l'éprouvette. La surface intérieure doit être revêtue d'un matériau
réfléchissant à diffusion élevée présentant une caractéristique lambertienne et une réflectivité diffuse
supérieure à 97 % pour la mesure de longueur d'onde. Les matériaux sélectionnés appropriés à ce type
de revêtement et les domaines spectraux correspondants sont énumérés dans le Tableau 2.
NOTE 1 Le vieillissement du matériau de réflexion diffuse sur les parois internes de la sphère peut se produire.
Les effets correspondants peuvent être détectés en surveillant le signal de la sphère à l'aide d'un étalon de facteur
de réflexion diffuse pendant une utilisation à long terme.
Tableau 2 — Matériaux sélectionnés pour le revêtement de la surface intérieure de la sphère
d'intégration et pour les étalons de facteur de réflexion diffuse
Domaine spectral
Matériau
µm
Sulfate de baryum 0,35 à 1,4
Oxyde de magnésium 0,25 à 8,0
Polytétrafluoroéthylène 0,20 à 2,5
Dorure mate 0,70 à 20
Les diamètres des orifices doivent être égaux et doivent dépasser le plus grand diamètre d du faisceau
σ,p
sonde d'au moins un facteur de cinq. L'orifice du détecteur doit être adapté à la zone sensible de l'élément
de détection. La forme détaillée des orifices doit être optimisée pour une détérioration minimale de
l'action d'intégration et pour une installation exempte de tout contact de l'échantillon d'essai. Les écrans
revêtus du même matériau que la surface intérieure de la sphère doivent être installés entre l'orifice
du détecteur et la sortie ainsi que le port d'entrée. La présence d'écrans de rayonnement à l'avant de
l'orifice du détecteur est recommandée afin de protéger ce dernier contre le rayonnement directement
diffusé par l'éprouvette vers l'emplacement du détecteur. Pour compenser les inhomogénéités spatiales
de la sensibilité du détecteur, un diffuseur facultatif peut être fixé à ce dernier.
Un intervalle compris entre 2° et 85° est défini comme la plage minimale de l'angle d'admission du
rayonnement diffusé. La dimension minimale de la sphère d'intégration est spécifiée par la limite
inférieure de 2,0° pour l'angle d'admission.
NOTE 2 La détermination de la dimension minimale de la sphère d'intégration provient du diamètre le plus
grand du faisceau d aux orifices de la sphère d'Ulbricht. Le diamètre minimal de l'orifice, où le diamètre du
σ,n
faisceau apparaît avec la plus grande valeur d , est directement lié à ce diamètre de faisceau par un facteur de
σ,n
cinq. Le diamètre minimal de la sphère est alors calculé sur la base du diamètre minimal de l'orifice d'entrée et de
la limite inférieure de l'angle d'admission. (Le diamètre minimal de la sphère d'intégration est au moins 72 fois
égal au diamètre du faisceau d .)
σ,n
Pour les systèmes de mesure utilisant des sources de rayonnement autres que les lasers ou avec
des conditions de mesurage particulières, le diamètre de faisceau d réalisable peut conduire à une
σ
dimension excessivement grande de la sphère d'intégration. Dans ces cas, les diamètres des orifices
d'entrée et de sortie doivent être adaptés à une valeur qui garantit le non-vignettage des faisceaux
incidents, transmis et réfléchis. Les limites inférieure et supérieure des angles d'admission doivent être
documentées.
Les problèmes spécifiques dus aux limitations de l'élément d'intégration, des détecteurs et de la source
de rayonnement doivent être pris en compte pour une application du présent document en dessous
d'une longueur d'onde de 250 nm. La quantité de rayonnement diffusé est fonction des différentes
contributions du mécanisme de diffusion agissant dans l'éprouvette et de la longueur d'onde du
rayonnement. Dans la pratique, la diffusion devient moins importante pour des longueurs d'onde plus
grandes.
Une demi-sphère de Coblentz ayant une surface réfléchissante appropriée peut également être utilisée.
Un montage type et la méthode de mesure correspondante sont décrits à l'Annexe A.
4.2.5 Système de détection
Pour la détection du rayonnement diffusé, un détecteur approprié à la gamme de longueurs d'onde de
la source de rayonnement est utilisé. Le système de détection doit avoir une sensibilité suffisante pour
la source de rayonnement et une dynamique supérieure à 10 avec un écart de linéarité inférieur à 2 %.
La grandeur de la zone sensible du détecteur doit être optimisée afin d'exclure toute détérioration du
processus d'intégration dans la sphère et toute influence du chatoiement sur le mesurage. Le détecteur
est fixé à l'orifice de détection de la sphère, sa zone sensible formant approximativement une partie de
la surface intérieure.
Pour protéger le détecteur contre le rayonnement direct diffusé sur la zone sensible par l'éprouvette,
des écrans de rayonnement doivent être installés sur la sphère d'intégration. Les surfaces de ces
écrans doivent être revêtues ou constituées du même matériau que la surface intérieure de la sphère
d'intégration. Une fenêtre de diffusion supplémentaire peut être installée devant le détecteur afin de
compenser les variations spatiales de sa sensibilité.
Une méthode de détection de phase ou une méthode avancée d'acquisition de données est recommandée
pour améliorer la sensibilité de détection.
NOTE Les systèmes de détection de phase sont généralement utilisés en conjonction avec un dispositif de
coupure ou une autre technique appropriée installé sur le trajet du faisceau pour moduler le faisceau de sortie
de la source de rayonnement. Le traitement du signal du détecteur s'effectue par un amplificateur synchrone,
synchronisé avec la fréquence de modulation du rayonnement.
4.2.6 Porte-éprouvettes
Le porte-éprouvettes doit permettre le montage non destructif et la disposition précise de l'éprouvette
par rapport aux orifices de la sphère d'intégration. Pour le balayage de la surface de l'éprouvette, le
support peut être équipé d'un système de positionnement adapté au déplacement latéral souhaité de
l'échantillon.
4.3 Dispositif à sensibilité élevée
Pour les mesures de la diffusion totale des éprouvettes ayant des valeurs de diffusion totale inférieures à
−4
10 , des paliers de maximisation de la sensibilité du dispositif doivent être respectés. Dans ce cas, seuls
les lasers fonctionnant selon un mode TEM stable doivent être utilisés comme source de rayonnement.
La sphère d'intégration doit être installée à une distance suffisamment éloignée par rapport au dernier
élément optique du dispositif de préparation du faisceau, pour permettre de supprimer la diffusion à
partir du filtre spatial. Pour ne plus utiliser de filtres gris neutres pour l'étalonnage, une dynamique
du système de détection supérieure à deux fois la valeur réciproque de la diffusion totale détectable
minimale est recommandée. Afin de réduire la contribution de la diffusion de Rayleigh au bruit de fond
du système de mesurage, le rinçage du dispositif avec de l'hélium pur ou un dispositif d'évacuation est
recommandé. La protection de l'appareil contre les sources de rayonnement voisines est également
recommandée.
4.4 Préparation des éprouvettes
L'éprouvette doit avoir des propriétés de représentation optique spécifiées, qui sont définies par son
fonctionnement de réfraction, de réflexion ou de diffraction. Cette méthode d'essai n'est pas destructive
et doit être appliquée à la pièce d'origine.
La longueur d'onde, l'angle d'incidence et la polarisation du rayonnement utilisé dans l'essai doivent
être conformes aux spécifications du fabricant pour une utilisation normale. Si les valeurs de ces
paramètres sont données sous forme de plages, toute combinaison arbitraire de longueur d'onde, angle
d'incidence et polarisation, à l'intérieur de ces plages, peut être utilisée.
Le stockage, le nettoyage et la préparation des éprouvettes doivent être conformes aux instructions du
fabricant pour une utilisation normale.
En l'absence d'instructions spécifiées par le fabricant, la procédure suivante doit s'appliquer.
L'éprouvette doit être stockée, préparée et soumise à essai dans un environnement avec une humidité
relative supérieure à 40 % et inférieure à 60 %. Avant l'essai, l'éprouvette doit être maintenue
dans cet environnement dans l'emballage du fabricant pendant une durée de 24 h. Le procédure de
manipulation de l'éprouvette doit être optimisée pour un temps d'exposition minimal de cette dernière
à l'environnement d'essai.
Les éprouvettes doivent être maintenues dans les conditions de salle blanche, conformément à
l'ISO 14644-1, spécifiées dans le Tableau 3 pendant toute la procédure de déballage et de préparation
sans interruption. Elles doivent être manipulées uniquement par leurs surfaces non optiques.
Table 3 — Classes de salle blanche pour l'environnement de préparation des éprouvettes
σ prévu
TS
Environnement de préparation des éprouvettes
%
σ ≥ 0,1 Classe de salle blanche supérieure à 7
TS
0,1 > σ > 0,01 Classe de salle blanche supérieure à 6
TS
σ ≤ 0,01 Classe de salle blanche supérieure à 5
TS
NOTE Les classes de salle blanche sont définies selon l'ISO 14644-1.
Lorsque l'on observe des agents contaminants sur l'éprouvette ou lorsque l'emballage original a été
défait dans des conditions ambiantes non définies, la surface doit être nettoyée. La procédure de
nettoyage doit être documentée. Lorsque les agents contaminants ne peuvent être éliminés, ils doivent
être documentés par des moyens photographiques et/ou électroniques avant l'essai.
5 Mode opératoire
5.1 Généralités
Les conditions définies dans le Tableau 3 pour l'environnement de préparation des éprouvettes
s'appliquent également au système de mesure. Pour des mesures répétées, les éprouvettes doivent être
maintenues dans ces conditions sans interruption pendant toute la durée de l'essai.
5.2 Procédure d'alignement
5.2.1 Généralités
L'alignement du dispositif expérimental est de première importance pour la précision de la mesure.
5.2.2 Alignement du faisceau
Le faisceau doit passer par le centre des orifices d'entrée et de sortie de la sphère d'intégration. Les
paramètres du faisceau doivent être mesurés de façon périodique à l'aide d'un système de mesure du
profil de faisceau. Pour une inspection grossière du faisceau avant l'installation d'une éprouvette, une
surface de diffusion (par exemple un carton blanc) peut être utilisée pour évaluer le point produit par le
faisceau au niveau des orifices d'entrée et de sortie.
5.2.3 Alignement de l'éprouvette
Pour la mesure de la rétrodiffusion, l'éprouvette est fixée à l'orifice de sortie de la sphère d'intégration,
la surface avant étant dirigée vers la sphère. La partie du faisceau réfléchie par le composant doit
quitter l'orifice d'entrée de la sphère sans influencer la mesure.
Pour la mesure de la prodiffusion, l'éprouvette est fixée à l'orifice d'entrée de la sphère d'intégration, la
surface arrière étant dirigée vers la sphère. Le faisceau réfléchi spéculairement doit être aligné de sorte
que l'interférence avec la source de rayonnement soit exclue. Le faisceau transmis doit quitter la sphère
au niveau du centre de l'orifice de sortie.
Pour l'alignement de l'éprouvette, l'angle d'incidence doit être incliné légèrement par rapport à la
direction normale. Un angle de 1,5° par rapport à la direction normale ne doit pas être dépassé pour la
mesure.
NOTE Pour les sphères d'intégration avec deux orifices de faisceaux circulaires, ceci implique que le faisceau
incident dévie légèrement du centre des orifices. (Voir Référence [6])
Pour les autres angles d'incidence, le dispositif expérimental doit être adapté à la géométrie particulière,
et les modifications doivent être documentées. L'installation d'un troisième orifice de faisceau est
admise pour le trajet du rayonnement diffusé spéculairement par l'éprouvette. Lorsqu'un système de
balayage spatial est prévu, les conditions d'alignement de l'éprouvette doivent être satisfaites pour
toute l'étendue de balayage.
5.3 Méthode de mesure
Dans un premier temps, un wattmètre étalonné doit être placé à la position de mesure et la puissance
du faisceau ainsi que le signal du détecteur doivent être enregistrés. Le wattmètre doit être retiré et
un étalon de facteur de réflexion diffuse doit être fixé à l'orifice de sortie de sorte que sa surface fasse
partie de la surface intérieure de la sphère d'intégration. La lecture V du système de détection doit
c
être enregistrée. Pour éviter les erreurs dues aux non-linéarités du système de détection, des filtres à
densité neutre dont l'atténuation est connue peuvent être utilisés. Pour l'évaluation du signal de bruit
de fond, l'étalon de facteur de réflexion diffuse doit être retiré, et le signal de la sphère non chargée V
u
doit être enregistré.
A l'étape suivante, l'éprouvette doit être fixée à l'orifice. Après avoir aligné l'éprouvette, la lecture
V ou V du système de détection doit être enregistrée pour la position ou la plage de balayage
s,bac s,for
prévue sur l'éprouvette. La direction du balayage et l'étendue géométrique de balayage sur la surface
du composant optique doivent être documentées. L'étendue de balayage doit se référer à des points de
référence fixes sur l'éprouvette. Il est acceptable de faire des marques à des endroits sur les surfaces
non optiques de l'éprouvette comme points de référence.
Lorsque le balayage de l'éprouvette n'est pas spécifié, la procédure doit être répétée pour au moins cinq
positions de faisceau différentes r à la surface de l'éprouvette. Pour les échantillons ayant une faible
i
uniformité de surface, un plus grand nombre de positions de faisceau différentes r doit être mesuré.
i
6 Évaluation
6.1 Détermination de la valeur de diffusion totale
Pour une mesure sans balayage de la surface, les valeurs de prodiffusion et de rétrodiffusion totales
sont déterminées à partir des signaux mesurés V et V , par les Formules (1) et (2) suivantes:
s c
Vr
()
1 N
s,for i
τ = (1)
∑
TS,rs
i=1
N V
c
Vr()
1 N
s,bac i
ρ = (2)
TS,rs ∑
i=1
N V
c
NOTE 1 L'indice r des expressions τ et ρ indique une mesure sans balayage de l'éprouvette.
s TS,rs
TS,rs
Dans le cas où un échantillon de calibration avec un facteur de réflexion diffuse arbitraire est utilisé, le
signal, Vc, doit être corrigé par rapport au facteur de réflexion réel de l'échantillon de calibration.
Un tracé en deux ou trois dimensions (voir Figure 2) doit être utilisé pour la présentation des valeurs de
diffusion totale mesurées à l'aide d'un dispositif analyseur.
Légende
X position de balayage en mm
rétrodiffusion totale en ppm
ρ
TS
M valeur de rétrodiffusion totale moyenne
s
Figure 2 — Représentation graphique des valeurs de rétrodiffusion totale enregistrées au
cours du balayage d'un échantillon
Le calcul des valeurs de diffusion d'une position de balayage r fait référence au signal étalon V
i c
déterminé avant la mesure de l'éprouvette, tel que donné par les Formules (3) et (4):
Vr
()
s,for i
τ r = (3)
()
TS,sc i
V
c
Vr()
s,bac i
ρ r = (4)
()
TS,sc i
V
c
NOTE 2 Les Formules (1), (2), (3) et (4) sont valides uniquement si la contribution du signal V de la sphère
u
non chargée à la valeur de diffusion totale n'est pas significative. Le balayage de l'échantillon d'étalonnage est
recommandé. L'indice sc des expressions τ et ρ indique une mesure avec balayage de l'éprouvette.
TS,sc TS,sc
En cas d'utilisation d'un étalon de facteur de réflexion diffuse dont le facteur de réflexion diffuse
est arbitraire, le signal V doit être corrigé par rapport au facteur de réflexion réel de l'échantillon
C
d'étalonnage. La valeur de diffusion totale est déterminée à partir d'une évaluation statistique des
données brutes τ (r ) ou ρ (r ) en traçant le nombre de positions avec les valeurs de diffusion
TS,sc i TS,sc i
dans l'intervalle (S, S + dS) en fonction de S, la valeur diffusée mesurée, (voir Figure 3). La grandeur dS
est choisie de sorte que des positions en nombre représentatif soient comprises dans l'intervalle (S, S +
dS) à la valeur maximale de la fonction de distribution (voir Annexe C).
NOTE 3 La notation (S, S + dS) indique les valeurs de diffusion dans l'intervalle compris entre S et S + dS,
incluant la valeur S mais excluant la valeur S + dS
...
Questions, Comments and Discussion
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