ISO/TR 16386:1999

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO/TR 16386:2001
01-december-2001
Vpliv sprememb standardov ISO na štetje delcev - Standardi za kontrolo
onesnaženosti in za preskušanje filtrov
Impact of changes in ISO fluid power particle counting -- Contamination control and filter
test standards
Conséquences des changements survenus dans les normes ISO relatives au comptage
des particules -- Contrôle de la contamination et essais de filtres
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO/TR 16386:1999
ICS:
23.100.60 )LOWULWHVQLODLQ Filters, seals and
RQHVQDåHYDQMHWHNRþLQ contamination of fluids
SIST ISO/TR 16386:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO/TR 16386:2001

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SIST ISO/TR 16386:2001
TECHNICAL ISO/TR
REPORT 16386
First edition
1999-12-15
Impact of changes in ISO fluid power
particle counting — Contamination control
and filter test standards
Conséquences des changements survenus dans les normes ISO relatives
au comptage des particules — Contrôle de la contamination et essais de
filtres
Reference number
ISO/TR 16386:1999(E)
©
ISO 1999

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SIST ISO/TR 16386:2001
ISO/TR 16386:1999(E)
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SIST ISO/TR 16386:2001
ISO/TR 16386:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that which is
normally published as an International Standard ("state of the art", for example), it may decide by a simple majority
vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely informative in nature
and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no longer valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this Technical Report may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 16386 was prepared by Technical Committee ISO/TC 131, Fluid power systems, Subcommittee SC 6,
Contamination control and hydraulic fluids.
This Technical Report has been prepared as an information document to give users an understanding into the
background and implications of a number of new and revised contamination control standards, ISO 11171,
ISO 11943, ISO 16889 and ISO 4406:1999.
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SIST ISO/TR 16386:2001
ISO/TR 16386:1999(E)
Introduction
The adoption of four revised and updated contamination control standards, ISO 11171, ISO 11943, ISO 16889, and
ISO 4406:1999, has produced significant changes in terms of how solid contamination levels and filter performance
are reported. With ISO 11171, the AC Fine Test Dust (ACFTD) particle counter calibration method used since the
early 1970s has been replaced with a new National Institute of Standards and Technology (NIST) traceable particle
counter calibration method. As a result, contaminant sizes previously referred to as 2 μm, 5 μm, 10 μm and 15 μm,
will become approximately 4,6 μm(c); 6,4 μm(c); 9,8 μm(c) and 13,6 μm(c), respectively, where (c) refers to
calibration per ISO 11171. ISO 11943 is a new standard for calibrating on-line particle counters, primarily used to
evaluate filter performance. With the ISO 16889 multi-pass filter test, which replaces the original ISO 4572 method,
ISO Medium Test Dust (ISO MTD) replaces ACFTD as the test dust and the new traceable particle counter
calibration method is used. In ISO 4406:1999, the new calibration method is used and a new 4 μm(c) size class
has been added to the solid contamination code for particle counts made with an automatic particle counter. These
improvements in particle counting and filter testing have a significant impact on contamination control activities.
However, it is important to note that there has been no change in the actual contamination levels nor in the
performance of filters, or their effectiveness in protecting the reliability of components. This report discusses what
the changes are, why they have been made, how they will impact contamination levels and filter ratings, and how
they benefit the industry.
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SIST ISO/TR 16386:2001
TECHNICAL REPORT ISO/TR 16386:1999(E)
Impact of changes in ISO fluid power particle counting —
Contamination control and filter test standards
1 Scope
Liquid automatic optical particle counters (APCs) are used in monitoring contamination levels in hydraulic oil, to
establish component and assembly cleanliness level specifications, and in determining filter efficiencies and size
ratings. As a result of the replacement of ISO 4402 with ISO 11171 (particle counter calibration), the replacement of
ISO 4572 with ISO 16889 (multi-pass filter test), and the new ISO 11943 (on-line particle counter calibration), it is
anticipated that the quality and reliability of particle count and filter test data will improve, increasing their
usefulness to industry. However, the resultant redefinition of particle sizes and the use of a new test dust affects
how contamination levels and filter performance are reported and interpreted. The impact of these changes is
discussed in this report.
2 Historical background
2.1 What is ACFTD?
ACFTD was originally produced in batches by the AC Spark Plug Division of General Motors Corporation. ACFTD
was manufactured by collecting dust from a certain area in Arizona, then ball milling and classifying it into a
consistent particle size distribution, including particle sizes from roughly 0 to 100 μm. The average volumetric
particle size distribution of each batch of ACFTD, as determined by either the roller analyzer or laser diffraction
technique, was supplied with purchased samples. In 1992, production of ACFTD ceased.
Because of its relatively consistent particle size distribution, ACFTD has been used to calibrate APCs in ISO 4402
and to evaluate filter performance in ISO 4572 for hydraulic and other applications. With its irregular shape and
siliceous nature, ACFTD was believed to be representative of contaminants found in typical hydraulic systems. In
ISO 4402, a number size distribution for ACFTD is given that is based on optical microscopy work done in the late
1960s. At that time, there was no statistical analysis of batch-to-batch variations in ACFTD. Later, it was discovered
that differences exist between the published size distribution and actual particle size distributions of subsequent
batches of ACFTD. These differences are a significant source of variability in particle count results.
2.2 Calibrating particle counters using ACFTD
Though often taken for granted, particle counting is the mainstay of contamination control programs. Automatic
particle counters are used to monitor contamination levels in the oil of operating equipment, to establish component
and assembly cleanliness level specifications, and to provide a basis for determining filter beta ratios, efficiencies
and size ratings.
Calibration consists of establishing the relationship between APC threshold voltage setting and particle size. This
was done by comparing observed particle concentrations at known threshold settings to the published ACFTD size
distribution. Calibration accuracy is dependent on the accuracy of the published size distribution.
In the absence of a more controlled contaminant, ACFTD has been used for APC calibration for fluid power and
many other applications. The ACFTD particle size distribution used for calibration in ISO 4402 is based on the
longest chord dimension of particles as measured by optical microscopy in the late 1960s. At the time, optical
microscopy was the most common method used to obtain particle counts. The goal of the APC calibration
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ISO/TR 16386:1999(E)
procedure was to ensure that particle counts obtained with an APC agreed as closely as possible with counts
obtained by optical microscopy.
The accuracy of the published ACFTD size distribution, and the corresponding APC particle counter calibration,
has been questioned since the late 1970s. Since the original microscopy work was done on specific batches of
ACFTD, the effects of batch to batch variability on the size distribution and APC calibration were not considered.
Despite this, ISO 4402:1991 requires laboratories to calibrate to the original published size distribution, even
though the particular batch of ACFTD being used may differ.
2.3 The original multi-pass filter test
While the ACFTD method of particle counter calibration was being developed, the hydraulic filter multi-pass test
method was developed to measure filter performance, primarily efficiency and dirt capacity. In 1981, the multi-pass
test was adopted as an International Standard, ISO 4572:1981, and is still widely used. The characteristics of
ACFTD that made it valuable for APC calibration also make it ideal for filter testing. In a multi-pass test, oil is
recirculated through a test filter while a slurry of ACFTD is continually added to a reservoir located upstream of the
filter. Particle counts are taken, both upstream and downstream of the filter, throughout the test. These are used to
calculate particle removal efficiency as a function of particle size. The results, expressed as filtration or beta ratios,
are obviously dependent on the APC calibration, but also on the particle size distribution of the test dust. The
retained dirt capacity of the test filter is also reported, as the amount of ACFTD needed to cause the filter to reach
its terminal differential pressure. The particle size distribution and morphology of the test dust also have a
significant impact on filter efficiency and retained dirt capacity.
3 New test dusts
In 1992, efforts to revise particle counter calibration and filter test standards took on new urgency when the AC
Rochester (formerly AC Spark Plug) Division of General Motors Corporation discontinued production of ACFTD.
ISO Technical Committee TC 22 responded by adopting ISO 12103-1, a filter test dust standard that specifies the
physical, chemical, and particle size distribution characteristics of four silica test dusts. The new test dusts are
manufactured using jet milling, instead of the ball milling process used for ACFTD. As a result, their particle size
distribution and the shape of individual particles differ from ACFTD. Further, ISO 12103-1 specifies electrozone
techniques, instead of the roller analyzer or laser diffraction methods used in the production of ACFTD, to specify
the particle size distribution of the new dusts. As a result of ISO 12103-1, the new test dusts are better controlled
and batch-to-batch variability is less than with the old ACFTD.
One of the dusts described in ISO 12103-1, ISO Medium Test Dust (grade A3) , was chosen by ISO/TC 131/SC 6
to replace ACFTD for particle counter calibration and multi-pass filter testing. ISO MTD is physically and chemically
identical to ACFTD, but contains fewer particles smaller than 5 μm and is easier to disperse in oil. The high
concentration of fine particles in ACFTD can result in coincidence errors when particle counting. Thus, the use of
ISO MTD reduces this source of error while retaining the desirable characteristics of ACFTD.
4 New APC calibration procedure
Due to concerns about the accuracy of the ACFTD particle size distribution, the National Fluid Power Association
(USA) began a project in 1980 to develop a traceable APC calibration method. The first attempt at a traceable
method resulted in a new method, USA standard ANSI/(NFPA) T2.9.6R1 (1990), that used mono-sized latex
particles suspended in MIL-H-5606 mineral oil with sizes traceable to NIST. Usage of this method has been
discouraged, however, because shortly after its introduction, it was found that poor agreement was obtained
between different types of APCs calibrated with latex. APCs made by different manufacturers and APCs utilizing
different light sources (such as laser diode or white light) or different measurement principles (light scattering or
light extinction) yielded different particle count results when analyzing ACFTD or similar samples. This is due to
differences in the optical properties of latex and silica. It was concluded that the APC calibration contaminant
should be optically similar to the contaminants typically used in filter testing.
In order to develop a traceable particle counter calibration method, NIST was asked in 1993 to certify the particle
size distribution of suspensions of ISO MTD. The certified suspensions, NIST Standard Reference Material (SRM)
2806, consist of 2,8 mg/L suspensions of ISO MTD in Mil-H-5606 hydraulic fluid. Scanning electron microscopy and
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ISO/TR 16386:1999(E)
statistical analysis techniques were used to measure the projected area equivalent diameters of ISO MTD particles
and to determine the particle size distribution of the SRM. The projected area equivalent diameter is used as the
basis for determining particle size because it more closely approximates the dimension actually measured by liquid
automatic optical particle counters than the longest chord dimension used to define the ACFTD size distribution. A
particle sensor measures the change in light intensity caused by the presence of a particle in its sensing zone. In a
sense, a light extinction sensor measures the size of the shadow cast by a particle. The difference between the
longest chord dimension and projected area equivalent diameter is illustrated in Figure 1.
As shown in Figure 2 for ISO MTD, size distribution results obtained using the NIST calibration differ considerably
from those obtained using an APC calibrated with the ACFTD calibration method. The results shown in the figure
represent the particle size distribution results for 2,8 mg/L samples of ISO MTD analyzed by NIST and by particle
counters using the ACFTD calibration. The latter results were obtained by an international round robin conducted
under the auspices of ISO TC 131/SC 8/WG 9. Two interesting features are apparent from the figure. At sizes
below about 10 μm, significantly more particles were observed by NIST than with the ACFTD calibration. The
higher particle counts are a result of the enhanced sensitivity of scanning electron microscopy when compared to
optical microscopy. At sizes larger than 10 μm, fewer particles were observed by NIST. This is primarily because
NIST reported the projected area equivalent diameter of particles, which is smaller than the longest chord
dimension used to generate the published ACFTD size distribution (refer to Figure 1).
Key
1Actualsize
2 As seen by ISO 4402 (ACFTD size distribution)
3 As seen by NIST (NIST size distribution) Projected area equivalent diameter
4 Longest chord dimension d =13�m
2
5Area=78,5 �m
2
6Area=78,5 �m
7 Area equivalent diameter d =10 �m
Figure 1 — Particle size (d) as defined using longest chord dimension and projected area equivalent
diameter
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SIST ISO/TR 16386:2001
ISO/TR 16386:1999(E)
Key
1 NIST Calibration
2 ACFTD Calibration
3 2,8 mg/L of ISO Medium Test Dust
Figure 2 — Comparison of ISO Medium Test Dust size distribution as measured using the ACFTD
(ISO 4402) and the new NIST traceable (ISO 11171) calibration methods.
The revisions to ISO 4402 (particle counter calibration), ISO 4572 (multi-pass filter test), and ISO 11943 (on-line
particle counter calibration) all utilize ISO MTD and provide traceability to NIST SRM 2806. It is anticipated that the
quality and reliability of both particle count and filter test data will improve, as a result. In 1995, this was established
by means of a series of international round robins conducted to evaluate these revisions. The results of the round
robins are discussed extensively in informative annexes in the respective individual ISO standards.
5 Why changes are necessary
ISO and other industrial standards organizations are charged with developing technically sound, industrial
standards that permit valid comparisons to be made of data from different sources. These standards make it
possible to compare results from various suppliers or laboratories that test according to the same industrial test
standard. For this reason, ISO encourages the use of certified reference materials for calibration. In the past,
ACFTD, an uncertified reference material, has been used both for multi-pass filter testing and for calibrating APCs.
Although the ACFTD method has long been used to establish a common calibration among laboratories, it has
shortcomings that affect the accuracy of the results and agreement among laboratories. An even greater problem is
that ACFTD is no longer commercially available.
From the standpoint of APC calibration, the ACFTD calibration method has several inherent weaknesses, perhaps
the greatest of which is that the ACFTD size distribution is uncertified and lacks traceability. Calibration accurac
...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 16386
Première édition
1999-12-15
Conséquences des changements survenus
dans les normes ISO relatives au comptage
des particules — Contrôle de la
contamination et essais de filtres
Impact of changes in ISO fluid power particle counting — Contamination
control and filter test standards
Numéro de référence
ISO/TR 16386:1999(F)
©
ISO 1999

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ISO/TR 16386:1999(F)
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ISO/TR 16386:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comité membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état de la
technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport technique.
Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement être révisés avant
que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent rapport technique peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TR 16386 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions hydrauliques et pneumatiques,
sous-comité SC 6, Contrôle de la contamination des fluides hydrauliques.
Le présent rapport technique a été élaboré sous la forme d’un document informatif destiné à renseigner les
utilisateurs sur le fond et les implications d’un certain nombre de normes, nouvelles et révisées, relatives au
contrôle de la pollution, à savoir l’ISO 11171, l’ISO 11943, l’ISO 16889 et l’ISO 4406:1999.
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ISO/TR 16386:1999(F)
Introduction
L’adoption de quatre normes relatives au contrôle de la pollution révisées et mises à jour, à savoir l’ISO 11171,
l’ISO 11943, l’ISO 16889 et l’ISO 4406:1999, a entraîné des modifications significatives concernant la manière de
rendre compte des niveaux de pollution solide et des performances d’un filtre. Avec l’ISO 11171, la méthode
d’étalonnage des compteurs de particules avec une Fine Poudre d'Essai (ACFTD) utilisée depuis le début des
années 1970 a été remplacée par une nouvelle méthode d’étalonnage des compteurs de particules traçable du
"National Institute of Standards and Technology" (NIST). Par conséquent, les tailles des polluants précédemment
égales à 2 �m, 5 �m, 10 �met 15�m deviendront approximativement 4,6�m(c); 6,4�m(c); 9,8�m(c) et
13,6 �m(c) respectivement, où (c) se réfère à l’étalonnage conformément à l’ISO 11171. L’ISO 11943 est une
nouvelle norme relative à l’étalonnage des compteurs de particules en ligne, essentiellement utilisée pour évaluer
les performances d’un filtre. Avec l’essai de filtres en circuit fermé de l’ISO 16889 qui remplace la méthode
d’origine ISO 4572, la Poudre d'Essai ISO Moyenne (ISO MTD) remplace l’ACFTD comme poudre d’essai et on
utilise la nouvelle méthode d’étalonnage des compteurs de particules traçable. Dans l’ISO 4406:1999, la nouvelle
méthode d’étalonnage est utilisée et une nouvelle classe de taille, à savoir 4�m(c), a été ajoutée au code de
pollution solide pour les comptages de particules effectués avec un compteur automatique de particules. Ces
améliorations du comptage de particules et de l’essai de filtres ont un effet significatif sur les activités du contrôle
de la pollution. Toutefois, il est important de noter qu’il n’y a eu aucun changement des niveaux de pollution réels,
des performances des filtres ou de leur efficacité à garantir la fiabilité des composants. Ce rapport indique quelles
sont les modifications, pourquoi elles ont été faites, comment elles vont affecter les niveaux de pollution et les
seuils de filtration des filtres et dans quelle mesure elles vont profiter à l’industrie.
iv © ISO 1999 – Tous droits réservés

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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 16386:1999(F)
Conséquences des changements survenus dans les normes ISO
relatives au comptage des particules — Contrôle de la
contamination et essais de filtres
1 Domaine d’application
Les compteurs optiques automatiques de particules en suspension dans les liquides (CAP) sont utilisés pour
contrôler les niveaux de pollution dans l’huile hydraulique, pour établir les spécifications du niveau de propreté d’un
composant ou d’un système et pour déterminer l'efficacité et le seuil de filtration d’un filtre. Avec le remplacement
de l’ISO 4402 par l’ISO 11171 (étalonnage des compteurs de particules), le remplacement de l’ISO 4572 par
l’ISO 16889 (essai d’un filtre en circuit fermé) et la nouvelle ISO 11943 (étalonnage des compteurs de particules en
ligne), il est prévu que la qualité et la fiabilité du comptage de particules et des données d’essai de filtres soient
améliorées, devenant ainsi plus utiles pour l’industrie. Toutefois, la redéfinition des tailles des particules qui en
résulte et l’utilisation d’une nouvelle poudre d’essai affectent la manière dont les niveaux de pollution et les
performances des filtres sont présentés et interprétés. L’impact de ces modifications est examiné dans le présent
Rapport technique.
2 Historique
2.1 Qu’est ce que l’ACFTD ?
L’ACFTD était à l’origine réalisée par lot par la AC Spark Plug Division de General Motors Corporation. L’ACFTD
était fabriquée par broyage dans un broyeur à boulet de sable ramassé dans une certaine région de l’Arizona puis
en le classifiant en une distribution granulométrique cohérente allant approximativement de 0 à 100�m. La
distribution granulométrique volumétrique moyenne de chaque lot d’ACFTD, telle qu’elle était déterminée par la
technique de l’analyseur à rouleaux ou de la diffraction laser, était fournie avec les échantillons achetés. En 1992,
la production d’ACFTD a été interrompue.
Étant donné la relative cohérence de sa distribution granulométrique, l’ACFTD a été utilisée pour étalonner les
CAP dans l’ISO 4402 et pour évaluer les performances des filtres dans l’ISO 4572 pour les applications
hydrauliques et autres. En raison de sa forme irrégulière et de sa nature siliceuse, on pensait que l’ACFTD était
représentative des polluants présents dans les systèmes hydrauliques types. La distribution granulométrique
chiffrée en nombre de l’ACFTD donnée dans l’ISO 4402 est basée sur les travaux de microscopie optique
effectués à la fin des années 1960. À ce moment là, il n’existait aucune analyse statistique des écarts entre lots
d’ACFTD. Plus tard, il a été découvert qu’il existait des différences entre la distribution granulométrique publiée et
les distributions granulométriques réelles de lots consécutifs d’ACFTD. Ces différences sont une source importante
de variabilité des résultats de comptages de particules.
2.2 Étalonnage des compteurs de particules à l’ACFTD
Bien que souvent considéré comme un état de fait, le comptage de particules est le point clef des programmes de
contrôle de la pollution. Les compteurs automatiques de particules sont utilisés pour contrôler les niveaux de
pollution de l’huile des équipements en fonctionnement, pour établir les spécifications des niveaux de propreté d’un
composant ou d’un assemblage, et pour offrir une base à la détermination des rapports bêta des filtres, de leur
efficacité et de leurs seuils de filtration.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 1

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ISO/TR 16386:1999(F)
L’étalonnage consiste à établir la relation entre le réglage de la tension seuil du CAP et la granulométrie. À cet
effet, on compare les concentrations de particules observées à des réglages seuils connus à la distribution
granulométrique publiée de l’ACFTD. La précision de l’étalonnage dépend de la précision de la distribution
granulométrique publiée.
En l’absence d’un polluant mieux contrôlé, l’ACFTD a été utilisée pour l’étalonnage des CAP pour les
transmissions hydrauliques et de nombreuses autres applications. La distribution granulométrique de l’ACFTD
utilisée pour l’étalonnage dans l’ISO 4402, est basée sur la dimension de corde la plus longue des particules
mesurée par microscopie optique à la fin des années 1960. À cette époque, la microscopie était la méthode la plus
couramment utilisée pour obtenir des comptages des particules. Le but du protocole d’étalonnage des CAP était de
garantir que les comptages de particules obtenus avec un CAP soient les plus proches possible des comptages
obtenus par microscopie optique.
La précision de la distribution granulométrique de l’ACFTD ainsi que l’étalonnage correspondant des CAP ont été
remis en question dès la fin des années 70. Puisque les premiers travaux de microscopie ont été menés sur des
lots spécifiques d’ACFTD, les effets de la variabilité d’un lot à un autre sur la distribution granulométrique et
l’étalonnage des CAP n’ont pas été pris en considération. En dépit de tout cela, l’ISO 4402 :1991 a exigé des
laboratoires qu’ils réalisent leurs étalonnages conformément à la distribution granulométrique originale publiée,
même si le lot d’ACFTD spécifique utilisé risquait d’en différer.
2.3 L’essai du filtre en circuit fermé d’origine
Simultanément à l’élaboration de la méthode ACFTD d’étalonnage des compteurs de particules, on a développé
l’essai de filtres en circuit fermé pour mesurer leurs performances, essentiellement leur efficacité et leur capacité
de rétention. En 1981, l’essai de filtres en circuit fermé a été adopté comme Norme internationale,
l’ISO 4572:1981, et est toujours très largement utilisé. Les caractéristiques de l’ACFTD qui l’ont rendue utile pour
l’étalonnage des CAP l’ont également rendue idéale pour les essais de filtres. Dans le cadre d’un essai en circuit
fermé, on fait recirculer l’huile par le filtre d’essai tout en ajoutant en continu une boue liquide d’ACFTD dans un
réservoir situé en amont du filtre. Les comptages des particules sont effectués à la fois en aval et en amont du
filtre, tout au long de l’essai. Ces comptages sont utilisés pour calculer l’efficacité de capture des particules en
fonction de leur taille. Les résultats, exprimés par le rapport de filtration ou le rapport bêta, dépendent évidemment
de l’étalonnage du CAP mais également de la distribution granulométrique de la poudre d’essai. La capacité de
rétention du filtre en essai est notée comme étant la quantité d’ACFTD nécessaire pour que le filtre atteigne sa
pression différentielle terminale. La distribution granulométrique et la morphologie de la poudre d’essai ont
également un impact significatif sur la capacité de rétention du filtre.
3 Nouvelles poudres d’essai
En 1992, le besoin de réviser les normes relatives à l’étalonnage des compteurs de particules et aux essais de
filtres a pris un caractère d’urgence lorsque la Division AC Rochester (anciennement AC Spark Plug) Division de
General Motors Corporation a interrompu sa production d’ACFTD. La réaction de l’ISO/TC 22 a alors été d’adopter
l’ISO 12103-1, une norme relative à la poudre d’essai de filtres spécifiant les caractéristiques physiques, chimiques
et de distribution granulométrique de quatre poudres d’essai à base de silice. Les nouvelles poudres d’essai sont
fabriquées en utilisant un broyeur à projection spirale en courant gazeux, et non un broyeur à boulets comme pour
l’ACFTD. De ce fait, leur distribution granulométrique et la forme des particules individuelles sont différentes de
celles de l’ACFTD. L’ISO 12103-1 spécifie également la méthode de la conductivité électrique au lieu des
méthodes d’analyseur à rouleaux ou de diffraction laser utilisées en contrôle de production de l’ACFTD, pour
déterminer la distribution granulométrique des nouvelles poudres. Ainsi, grâce à l’ISO 12103-1, les nouvelles
poudres d’essai sont mieux contrôlées et la variabilité d’un lot à un autre est inférieure à celle de l’ancienne
ACFTD.
L’une des poudres décrites dans l’ISO 12103-1, la Poudre d'Essai ISO Moyenne (qualité A3), a été choisie par
l’ISO/TC 131/SC 6 pour remplacer l’ACFTD dans le cadre de l’étalonnage des compteurs de particules et des
essais de filtres en circuit fermé. L’ISO MTD est physiquement et chimiquement identique à l’ACFTD, mais elle
contient moins de particules inférieures à 5�m et elle est plus facile à disperser dans l’huile. La forte concentration
des fines particules dans l’ACFTD peut entraîner des erreurs de coïncidence lors du comptage des particules.
Ainsi, l’utilisation de l’ISO MTD réduit cette source d’erreur tout en conservant les caractéristiques souhaitées de
l’ACFTD.
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4 Nouvelle procédure d’étalonnage des CAP
Étant donné les inquiétudes concernant la précision de la distribution granulométrique de l’ACFTD, la National
Fluid Power Association (États-Unis), a lancé, en 1980, un projet visant à développer une méthode d’étalonnage
qui soit traçable des CAP. La première tentative d’obtention d’une traçabilité a permis d’élaborer une nouvelle
méthode, la norme américaine ANSI/(NFPA) T2.9.6R1 (1990), qui utilise des particules de latex
monodimensionnelles mises en suspension dans de l’huile minérale MIL-H-5606 et dont les tailles sont traçables
par le NIST. L’utilisation de cette méthode a toutefois été déconseillée car peu après son introduction, il a été
constaté qu’une très faible concordance était obtenue entre les différents types de CAP étalonnés avec du latex.
Les CAP fabriqués par différents constructeurs et les CAP utilisant différentes sources lumineuses (telles que des
diodes laser ou une lumière blanche) ou différents principes de mesurage (dispersion de la lumière ou extinction
de la lumière) ont donné des résultats de comptages des particules différents lorsque l’analyse était réalisée avec
de l’ACFTD ou des échantillons similaires. Ceci étant dû aux différences des propriétés optiques du latex et de la
silice. Il en a donc été conclu que le polluant d’étalonnage des CAP devait être similaire en termes optiques aux
polluants généralement utilisés dans le cadre des essais de filtres.
Afin d’élaborer une méthode d’étalonnage des compteurs de particules qui soit traçable, le NIST a été chargé en
1993 de certifier la distribution granulométrique des suspensions de l’ISO MTD. Les suspensions certifiées,
c’est-à-dire le matériau de référence normalisé MRN NIST 2806, consistent en des suspensions à 2,8 mg/L
d’ISO MTD dans le fluide hydraulique MIL-H-5606. Les techniques de microscopie électronique à balayage et
d’analyses statistiques ont été utilisées pour mesurer les diamètres équivalents des surfaces projetées des
particules d’ISO MTD et pour déterminer la distribution granulométrique du MRN. Le diamètre équivalent de la
surface projetée est utilisé comme base de la détermination de la taille de particule car elle approche avec plus de
précision la dimension réellement mesurée par les compteurs automatiques de particules que la dimension de
corde la plus longue utilisée pour définir la distribution granulométrique de l’ACFTD. Un capteur de particules
mesure le changement d’intensité de la lumière provoqué par la présence d’une particule dans sa zone de
détection. Dans un sens, un capteur à absorption de lumière mesure la taille de l’ombre portée par une particule.
La différence entre la dimension de la corde la plus longue et le diamètre équivalent de la surface projetée est
illustrée à la Figure 1.
Comme illustré à la Figure 2 pour l’ISO MTD, les distributions granulométriques obtenues en utilisant l’étalonnage
NIST diffèrent considérablement de celles obtenues en utilisant un CAP étalonné avec l’ACFTD. Les résultats
présentés sur la figure sont ceux d’une distribution granulométrique de 2,8 mg/L d’ISO MTD analysés par le NIST
et par des compteurs étalonnés avec l’ACFTD, obtenus lors d’essais circulaires réalisés sous le contrôle de
l’ISO TC 131/SC 8/WG 9. Deux caractéristiques intéressantes apparaissent sur la figure. Pour les tailles inférieures
à10 �m, un nombre beaucoup plus important de particules a été observé avec un étalonnage NIST qu’avec un
étalonnage ACFTD. Les nombres supérieures de particules sont le résultat d’une meilleure sensibilité de la
microscopie électronique comparée à la microscopie optique. Pour les tailles supérieures à 10�m, un nombre
moins élevé de particules a été observé avec l’étalonnage NIST. Ceci est essentiellement dû au fait que le NIST a
relevé le diamètre équivalent de la surface projetée des particules, lequel est inférieur à la dimension de la corde la
plus longue utilisée pour générer la distribution granulométrique publiée de l’ACFTD (voir la Figure 1).
Les révisions apportées à l’ISO 4402 (étalonnage des compteurs de particules) et à l’ISO 4572 (essai de filtres en
circuit fermé), et l’ISO 11943 (étalonnage des compteurs de particules en ligne) utilisent toutes l’ISO MTD et offrent
une traçabilité avec le MRN 2806 du NIST. Il est prévu qu’il en résulte une amélioration de la qualité et de la
fiabilité du comptage de particules et des données d’essai de filtres. Une série d’essais circulaires internationaux a
été réalisée en 1995 pour évaluer ces révisions et les résultats sont abordés très largement dans les annexes
informatives de chacune des normes ISO considérées.
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ISO/TR 16386:1999(F)
Légende
1 Taille réelle
2 Comme décrite par l’ISO 4402 (distribution granulométrique de l’ACFTD)
3 Comme décrite par le NIST (distribution granulométrique du NIST), diamètre équivalent de la surface projetée
4 Dimension de la corde la plus longue d=13 �m
2
5 Surface = 78,5 �m
2
6 Surface = 78,5 �m
7 Diamètre équivalent de la surface d=10�m
Figure 1 — Taille de la particule (d) telle que définie en utilisant la dimension de la corde la plus longue
et le diamètre équivalent de la surface projetée
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ISO/TR 16386:1999(F)
Légende
1 Étalonnage NIST
2 Étalonnage ACFTD
3 2,8 mg/L de Poudre d'Essai ISO Moyenne
Figure 2 — Comparaison de la distribution granulométrique de la Poudre d'Essai ISO Moyenne telle que
mesurée avec l’ACFTD (ISO 4402) et avec la nouvelle méthode d’étalonnage traçable du NIST (ISO 11171)
5 Pourquoi ces modifications étaient-elles nécessaires ?
L’ISO et les autres organismes de normalisation sont chargés d’élaborer des normes industrielles, techniquement
fiables, permettant d’effectuer des comparaisons valables entre des données provenant de sources différentes.
Ces normes permettent de comparer des résultats obtenus par différents fabricants ou laboratoires qui réalisent
des essais conformément à la même norme industrielle. Pour cette raison, l’ISO encourage l’utilisation de
matériaux de référence certifiés pour l’étalonnage. Par le passé, l’ACFTD, un matériau de référence non certifié, a
été utilisé à la fois pour les essais de filtres en circuit fermé et pour l’étalonnage des CAP. Même si la méthode
faisant appel à l’ACFTD a longtemps été utilisée pour établir un étalonnage commun entre les laboratoires, elle
présente des défauts qui affectent la précision des résultats et la concordance entre les laboratoires. De plus, le
fait que l’ACFTD ne soit plus disponible dans le commerce constitue un problème encore plus important.
Du point de vue de l’étalonnage des CAP, la méthode avec l’ACFTD présente plusieurs points faibles inhérents,
dont le plus important est peut-être que la distribution granulométrique de l’ACFTD n’est ni certifiée ni traçable. La
précision de l’étalonnage dépend de la précision de la distribution granulométrique de référence. Depuis un certain
temps, on sait que les techniques de microscopie électronique moderne et de comptage par mesure de
conductivité électrique donnent des distributions granulométriques différentes de celles de l’ACFTD (ISO 4402)
obtenues par microscopie optique, en particulier pour les particules inférieures à environ 10�m. La distribution
granulométrique publiée de l’ACFTD est basée sur des analyses effectuées à la fin des années 1960 sur des lots
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ISO/TR 16386:1999(F)
spécifiques d’ACFTD et ne tient pas compte de la variabilité d’un lot à un autre. En outre, la méthode utilisant
l’ACFTD ne requière aucune validation du CAP ni la qualification des techniques d’analyse utilisées. La nouvelle
méthode d’étalonnage corrige la plupart de ces défauts en utilisant des suspensions d’étalonnage certifiées. De
plus, elle établit des exigences minimales de performance des CAP et utilise des méthodes statistiques pour
évaluer les données et les techniques d’analyse. Une conséquence du changement de la méthode d’étalonnage
est une redéfinition des tailles de particules, laquelle sera abordée plus loin dans ce rapport.
Du point de vue des essais de filtres, l’adoption d’une nouvelle poudre d’essai et d’une nouvelle méthode
d’étalonnage pour les essais de filtres en circuit fermé sont nécessaires, l’ACFTD n’étant plus disponible dans le
commerce. Comme indiqué précédemment, le remplacement de l’ACFTD par l’ISO MTD présente plusieurs
avantages pour les essais de filtres. La reproductibilité de l’ISO MTD est meilleure en ce qui concerne ses
propriétés et sa distribution granulométrique. En outre, l’ISO MTD est mieux spécifiée et est plus facile à disperser
que l’ACFTD. L’ISO MTD compte beaucoup moins de particules inférieures à 5�m, ce qui réduit le risque d’erreurs
de coïncidence lors du comptage des particules. Ce point est particulièrement important pour les systèmes de
comptage de particules en ligne lors des essais en circuit fermé. En plus du changement de la poudre d’essai, des
améliorations de l’essai en circuit fermé et des techniques de compte rendu ont été incluses dans l’ISO 16889.
Malheureusement, les différences de distribution granulométrique et de morphologie des particules de l’ACFTD et
de l’ISO MTD, ainsi que les changements de techniques et de compte rendu, accentueront les différences des
résultats des essais de filtres en circuit fermé par rapport à ceux obtenus avec l’ISO 4572:1981. Toutefois, il
convient que la répétabilité des résultats d’essais en circuit fermé soit considérablement améliorée. L’impact de ce
dernier point est abordé plus loin.
6 Impact sur les tailles de particules et sur les mesurages de la pollution
6.1 Redéfinition des tailles de particules
Les tailles de particules et la concentration sont deux éléments importants pour le contrôle de la pollution. Le
changement de méthode d’étalonnage entraînera un changement immédiat des tailles de particules et des
concentrations reportées. L’importance de ce changement dépend de la taille de particule concernée. En raison de
ce changement, l’ISO 11171 spécifie les tailles de particules auxquelles il convient d’ajouter le symbole �m(c), où
(c) désigne l’étalonnage conformément à l’ISO 11171. Le Tableau 1 compare les tailles de l’ACFTD aux nouvelles
tailles du NIST. À 10 �m, il n’existe qu’une différence de 2 % environ de la taille reportée. Toutefois, la taille 15�m
de l’ACFTD deviendra environ 13,6�m(c), alors que l’ancienne taille 5�m deviendra environ 6,4�m(c) avec la
méthode traçable du NIST. Le changement le plus important se produit pour les particules de très petites tailles.
Les particules reportées comme étant de taille 1�m dans le cadre de la méthode avec l’ACFTD deviendront
environ 4,2 �m(c). Ce changement de la taille reportée peut porter à confusion lorsqu’on rapporte les niveaux de
pollution ou que l’on compare les rapports bêta et les efficacités des filtres.
NOTE Il convient d’utiliser le Tableau 1 comme ligne directrice. La correspondance exacte entre les tailles de l’ACFTD et
du NIST peut varier entre les laboratoires en fonction des caractéristiques du CAP et de la précision de l’étalonnage d’origine
avec l’ACFTD. Lors de la transition de l’étalonnage avec l’ACFTD à l’étalonnage avec le NIST, il convient que les laboratoires
engagés dans des comptages de particules nécessitant un degré élevé de précision établissent la conversion précise
ACFTD/NIST pour leurs propres conditions.
Suite à la redéfinition des tailles de particules, de nombreux CAP utilisés aujourd’hui ne sont plus en mesure de
compter à des tailles inférieures à environ 5�m avec la nouvelle méthode d’étalonnage. En général, les CAP qui
pouvaient compter facilement des particules de 1�m en utilisant l’étalonnage avec l’ACFTD seront capables de
compter des particules de 4�m(c) avec la nouvelle méthode. Sur la base des résultats d'un essai interlaboratoire
(annexe G de l’ISO 11171:1999), seuls les capteurs à absorption et à diffusion à lumière les plus récents sont
capables de détecter des tailles plus petites. Certains constructeurs de CAP fabriquent des capteurs à absorption
de lumière capables de compter des particules ayant des tailles aussi petites que 2 μm(c) à 3�m(c) avec la
nouvelle méthode d’étalonnage. Des capteurs à diffusion de lumière sont vivement recommandés pour compter
des tailles inférieures.
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ISO/TR 16386:1999(F)
Tableau 1 — Comparaison des tailles de particules obtenues par différentes méthodes d’étalonnage
Conversion de la taille ACFTD à la taille NIST Conversion de la taille NIST à la taille ACFTD
une taille ACFTD de : correspond à une taille une taille NIST de : correspond à une taille
(ISO 4402:1991) NIST de : (ISO 11171) ACFTD de :
(ISO 11171) (ISO 4402:1991)
�m �m(c) �m(c) �m
14,2 4 <1
2 4,6 5 2,7
3 5,1 6 4,3
5 6,4 7 5,9
7 7,7 8 7,4
10 9,8 9 8,9
15 13,6 10 10,2
20 17,5 15 16,9
25 21,2 20 23,4
30 24,9 25 30,1
40 31,7 30 37,3
6.2 Concentrations apparentes de particules
Les niveaux de pollution sont reportés en termes de concentration des particules de différentes tailles dans un
volume donné de fluide. Avec le nouveau protocole d’étalonnage, il y aura des changements apparents du nombre
de particules qui sont vues par le CAP à une taille donnée de particule. Il en résultera que le niveau de pollution
apparent pour chaque taille sera différent en fonction de la méthode d’étalonnage utilisée. Des utilisateurs de
données de comptage de particules doivent donc être avertis de la méthode d’étalonnage utilisée et de la manière
d’interpréter les résultats obtenus en utilisant la nouvelle méthode. On risque de faire une mauvaise interprétation
si des hypothèses erronées sont utilisées concernant la méthode d’étalonnage employée ou si un changement de
la méthode d’étalonnage est effectué sans modifier la méthode de rapport. En première approximation, les
anciennes données sur le comptage de particules peuvent être converties des tailles ACFTD aux nouvelles tailles
NIST en utilisant le Tableau 1.
La Figure 3 utilise des données obtenues à partir de trois échantillons d’huile différents afin d’illustrer l’effet de la
méthode d’étalonnage sur
...