ISO 1624:1978
(Main)Plastics — Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins — Sieve analysis in water
Plastics — Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins — Sieve analysis in water
Specification of a method for the determination of the particle size of vinylchloride homopolymer and copolymer resins by sieving under a stream of water, using standard aperture sieves with mesh sizes 0,063 and 0,250 mm. The residues on the sieves are dried and weighed. The percentages of the sieve residues shall be calculated.
Plastiques — Résines d'homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle — Analyse granulométrique par tamisage sous courant d'eau
Polimerni materiali - Homo- in kopolimeri vinilklorida - Sejalna analiza v vodi
General Information
Relations
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INTERNATIONAL STANDARD 1624
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(CIYHAPOflHAR OPl-AHM3AL&lR l-l0 CTAH~APTM3A~VlM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALKATION
Plastics - Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins
- Sieve analysis in water
Plastiques - Rbines d’homopolymtkes et de copolymkes de chlorure de vin yle - Analyse granulom&rique
par tamisage sous courant d’eau
First edition - 1978-09-01
UDC 678.743-13 : 621.928 Ref. No. ISO 162411978 (Ej
Descriptors : plastics, homopolymers, copolymers, Vinyl chloride, grain size analysis, sieve analysis.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 1624 was developed by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics.
lt was submitted directly to the ISO Council, in accordance with clause 6.13.1 of
the Directives for the technical work of ISO. lt cancels and replaces ISO
Recommendation R 1624-1970, which had been approved by the member bodies
of the following countries :
Austria I taly Sweden
Belgium Japan Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Turkey
Poland
Egypt,Amb Rep. of United Kingdom
Hungary Portugal U.S.A.
Romania
India U.S.S.R.
Iran South Africa, Rep. of
Israel Spain
The member bodies of the fol Iowing countries had expressed dis approval of the
document on technical grounds
France
Germany
63 International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16244978 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins
- Sieve analysis in water
-
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION the inclination of the jets is such as to prevent track
formation in the resin, for example by crossing of jet
This International Standard specifies a method for the
directions;
determination of particle size of Vinyl chloride homo-
-
polymer and copolymer resins by sieve analysis in water. the sprayed water immediately goes through the
Screen and no bulk accumulation of water occurs on
it during the sieving of resins.
2 PRINCIPLE
The screening water should finally pass into a dark coloured
Sieving under a stream of water, using Standard aperture
vessel to check for the absence of resin particles in the
sievesl ) .
water.
The figure Shows a schematic apparatus including a rotating
3 REAGENT
sprinkling device for several sieves, and is given as an example
meeting the requirements of this International Standard.
Wetting agent, for example 5 to 10 % Solution of sodium
alkylsulphonate.
4.6 Filter funnel or filter crucible with adaptor, 40 mm
diameter and pore size 20 to 40 um mean diameter.
4 APPARATUS
4.1 Series of two sieves, diameter 200 to 300 mm, height
5 PROCEDURE
30 to 50 mm, having mesh sizes2) 0,063 and 0,250 mm,
and fitted with deflectors to prevent loss by Spray of
5.1 Preliminary remark
Sample. (See the figure.)
This International Standard permits several variations,
namely :
4.2 Balance, accurate to i 0,l g, range and size sufficient
to accommodate the sieves and the filtered resin. [See
a) lt is possible either
5.1 b).]
-
two superimposed
to conduct a Single test using
screens, provided that a Sprinkler device is fitted to
4.3 Oven, capable of being controlled at 80 + 2 “C.
each sieve (see the figure) (recommended method), or
4.4 Filter, placed between the supply tap and the
- to carry out two tests on two separate test
apparatus, and intended to exclude impurities in the water
portions, using a different sieve each time.
SUPPlY l
b) lt is possible to dry the residue either
4.5 Sprinkling device, for one or, better, several sieves,
-
in a filter funnel or in a filter crucible (rec-
designed so that
ommended method), or
-
the mesh and inside Walls of the sieve are
- directly on the sieve. This method requires the
thoroughly sprinkled over their entire surface;
sieves to be resistan t to repeated heating and cooling
-
the resin is agitated by the jets, for example by they should be constructed from
(for example,
using jet apertures inclined to the Screen of the sieve;
stainless steel).
1) Sieving under a stream of water gives truer results than a dry sieving method in which static electricity interfers. This method is particularly
suited to emulsion resins.
2)
Other mesh sizes may be used provided that
-
the prescribed sieves are also used;
-
new sieves are Chosen from the series provided in ISO 565.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16244978 (E)
5.2 Screening 5.3.2 Drying on the sieve
If, at the end of the Operation, it is desired to weigh the Place each sieve, with corresponding residue, in the oven
resin on the sieve, weigh the sieves to the nearest 0,l g after (4.3), controlled at 80 Ifi 2 *C, and dry to constant mass.
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1624:1996
01-junij-1996
Polimerni materiali - Homo- in kopolimeri vinilklorida - Sejalna analiza v vodi
Plastics -- Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins -- Sieve analysis in water
Plastiques -- Résines d'homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle --
Analyse granulométrique par tamisage sous courant d'eau
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1624:1978
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 1624:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 1624:1996
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 1624:1996
INTERNATIONAL STANDARD 1624
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(CIYHAPOflHAR OPl-AHM3AL&lR l-l0 CTAH~APTM3A~VlM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALKATION
Plastics - Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins
- Sieve analysis in water
Plastiques - Rbines d’homopolymtkes et de copolymkes de chlorure de vin yle - Analyse granulom&rique
par tamisage sous courant d’eau
First edition - 1978-09-01
UDC 678.743-13 : 621.928 Ref. No. ISO 162411978 (Ej
Descriptors : plastics, homopolymers, copolymers, Vinyl chloride, grain size analysis, sieve analysis.
Price based on 4 pages
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SIST ISO 1624:1996
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 1624 was developed by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics.
lt was submitted directly to the ISO Council, in accordance with clause 6.13.1 of
the Directives for the technical work of ISO. lt cancels and replaces ISO
Recommendation R 1624-1970, which had been approved by the member bodies
of the following countries :
Austria I taly Sweden
Belgium Japan Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Turkey
Poland
Egypt,Amb Rep. of United Kingdom
Hungary Portugal U.S.A.
Romania
India U.S.S.R.
Iran South Africa, Rep. of
Israel Spain
The member bodies of the fol Iowing countries had expressed dis approval of the
document on technical grounds
France
Germany
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Printed in Switzerland
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SIST ISO 1624:1996
ISO 16244978 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins
- Sieve analysis in water
-
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION the inclination of the jets is such as to prevent track
formation in the resin, for example by crossing of jet
This International Standard specifies a method for the
directions;
determination of particle size of Vinyl chloride homo-
-
polymer and copolymer resins by sieve analysis in water. the sprayed water immediately goes through the
Screen and no bulk accumulation of water occurs on
it during the sieving of resins.
2 PRINCIPLE
The screening water should finally pass into a dark coloured
Sieving under a stream of water, using Standard aperture
vessel to check for the absence of resin particles in the
sievesl ) .
water.
The figure Shows a schematic apparatus including a rotating
3 REAGENT
sprinkling device for several sieves, and is given as an example
meeting the requirements of this International Standard.
Wetting agent, for example 5 to 10 % Solution of sodium
alkylsulphonate.
4.6 Filter funnel or filter crucible with adaptor, 40 mm
diameter and pore size 20 to 40 um mean diameter.
4 APPARATUS
4.1 Series of two sieves, diameter 200 to 300 mm, height
5 PROCEDURE
30 to 50 mm, having mesh sizes2) 0,063 and 0,250 mm,
and fitted with deflectors to prevent loss by Spray of
5.1 Preliminary remark
Sample. (See the figure.)
This International Standard permits several variations,
namely :
4.2 Balance, accurate to i 0,l g, range and size sufficient
to accommodate the sieves and the filtered resin. [See
a) lt is possible either
5.1 b).]
-
two superimposed
to conduct a Single test using
screens, provided that a Sprinkler device is fitted to
4.3 Oven, capable of being controlled at 80 + 2 “C.
each sieve (see the figure) (recommended method), or
4.4 Filter, placed between the supply tap and the
- to carry out two tests on two separate test
apparatus, and intended to exclude impurities in the water
portions, using a different sieve each time.
SUPPlY l
b) lt is possible to dry the residue either
4.5 Sprinkling device, for one or, better, several sieves,
-
in a filter funnel or in a filter crucible (rec-
designed so that
ommended method), or
-
the mesh and inside Walls of the sieve are
- directly on the sieve. This method requires the
thoroughly sprinkled over their entire surface;
sieves to be resistan t to repeated heating and cooling
-
the resin is agitated by the jets, for example by they should be constructed from
(for example,
using jet apertures inclined to the Screen of the sieve;
stainless steel).
1) Sieving under a stream of water gives truer results than a dry sieving method in which static electricity interfers. This method is particularly
suited to emulsion resins.
2)
Other mesh sizes may be used provided that
-
the pr
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXKnYHAPOL1HAR OPrAHM3ALlMR l-l0 CTAH~APTbl3AUMWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATIO\
Plastiques - Résines d’homopolymères et de copolymères de
chlorure de vinyle -
Analyse granulométrique par tamisage
sous courant d’eau
Plastics - Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins - Sieve analysis in water
Première édition - 1978-09-01
iî
CDU 678.743-13 : 621.928
Réf. no : ISO 1624-1978 (F)
ca
Descripteurs : plastique, homopolymère, copolymère, chlorure de vinyle, analyse granulométrique, analyse au tamis.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale OS0 1624 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques.
Elle fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au paragraphe
6.13.1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO. Elle annule et remplace
la Recommandation ISO/R 1624-1970, qui avait été approuvée par les comités
membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Israël Suède
Autriche
Italie Suisse
Belgique Japon
Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas Turquie
Espagne Pologne U.R.S.S.
Hongrie Portugal
U.S.A.
Inde Roumanie
Iran Royaume-Uni
Les comités membres des pays suivants l’avaient désapprouvée pour des raisons
techniques :
Allemagne
France
o Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1624-1978 (F)
Plastiques - Résines d’homopolymères et de copolymères de
chlorure de vinyle - Analyse granulométrique par tamisage
sous courant d’eau
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
- la résine soit agitée par les jets, par exemple en utili-
sant des ouvertures de jets, inclinées par rapport à la
La présente Norme internationale spécifie une méthode
toile du tamis;
d’analyse granulométrique par tamisage sous courant d’eau
des résines d’homopolymères et de copolymères de chlorure
- l’inclinaison de ces jets permette d’éviter la forma-
de vinyle. tion de sillons dans la résine, par exemple par entre-
croisement des directions des jets;
2 PRINCIPE - durant le tamisage des résines, l’eau projetée traverse
immédiatement le tamis, et qu’il ne reste sur celui-ci
Tamisage sous courant d’eau en utilisant des tamis d’ouver-
aucune masse d’eau.
ture de maille définie’ ).
Les eaux de tamisage doivent finalement s’écouler dans
une cuvette de couleur foncée servant à contrôler l’absence
3 RÉACTIF
de particules de résine dans ces eaux.
Agent mouillant, par exemple solution de 5 à 10 % d’alkyl-
La figure représente schématiquement un appareillage
sulfonate de sodium.
comprenant un dispositif d’arrosage rotatif, applicable
à plusieurs tamis, et est donnée à titre d’exemple conforme
à la présente Norme internationale.
4 APPAREILLAGE
4.1 Série de deux tamis de 200 à 300 mm de diamètre et
4.6 Entonnoir à plaque filtrante ou creuset filtrant muni
de 30 à 50 mm de hauteur, garnis respectivement de toiles
de son raccord, de 40 mm de diamètre et dont les pores
d’ouverture de mailles 2, de 0,063 et 0,250 mm. Afin
ont un diamètre moyen compris entre 20 et 40 prn.
d’éviter la perte d’une partie de l’eau d’arrosage et éventuel-
lement de grains de résine, munir ces tamis d’un déflecteur
(voir figure).
4.2 Balance précise à 0,l g près, de portée et de dimen-
5 MODE OPÉRATOIRE
sions suffisantes pour permettre la pesée des refus directe-
ment sur tamis [voir 5.1 b)].
5.1 Remarque préliminaire
4.3 Étuve, réglable à 80 + 2 “C.
À noter que la présente Norme internationale permet
plusieurs variantes, à savoir :
4.4 Filtre placé entre le robinet d’alimentation et I’appa-
a) On peut
reil, et destiné à retenir les impuretés éventuelles de l’eau
d’arrosage.
-
soit effectuer un seul essai en utilisant deux
tamis superposés, à condition d’avoir un dispositif
4.5 Dispositif permettant l’arrosage d’un ou, mieux, de
d’arrosage adapté à chaque tamis (voir figure)
plusieurs tamis, concu de facon que
(méthode recommandée) ;
, ,
-
- la toile et les parois intérieures des tamis soient
soit effectuer deux essais sur deux prises diffé-
arrosées assez fortement sur toute leur surface;
rentes, en utilisant à chaque fois un tamis différent.
1) Le tamisage sous courant d’eau donne des résultats plus proches de la réalité que le tamisage à sec, dans lequel interviennent des phéno-
mènes d’électricité statique. Son emploi est particulièrement recommandé dans le cas des résines émulsion.
2) II est possible d’utiliser des tamis ayant d’autres ouvertures de mailles, à condition
- d’utiliser aussi les deux tamis précités;
- de choisir ces nouveaux tamis dans la série d’ouvertures de mailles prévues dans I’ISO 565.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1624-1978 (F)
Sécher l’entonnoir ou le creuset (avec le refus d’un tamis)
b) On peut sécher les refus
à l’étuve (4.3) réglée à 80 i 2 “C jusqu’à obtention d’une
-
soit dans un entonnoir ou dans un creuset à
masse constante. Effectuer les pesées successives à au moins
plaque filtrante (méthode recommandée);
0,l g près, après refroidissement au dessiccateur.
-
soit directement sur le tamis. Cette dernière
Calculer la masse d’un refus en retranchant la masse de
méthode exige des tamis résistant à des chauffages
l’entonnoir ou du creuset de la masse de l’ensemble consti-
et refroidissements répétés (toile et monture en acier
tué par l’entonnoir ou le creuset et le refus.
inoxydable, par exe
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXKnYHAPOL1HAR OPrAHM3ALlMR l-l0 CTAH~APTbl3AUMWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATIO\
Plastiques - Résines d’homopolymères et de copolymères de
chlorure de vinyle -
Analyse granulométrique par tamisage
sous courant d’eau
Plastics - Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins - Sieve analysis in water
Première édition - 1978-09-01
iî
CDU 678.743-13 : 621.928
Réf. no : ISO 1624-1978 (F)
ca
Descripteurs : plastique, homopolymère, copolymère, chlorure de vinyle, analyse granulométrique, analyse au tamis.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale OS0 1624 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques.
Elle fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au paragraphe
6.13.1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO. Elle annule et remplace
la Recommandation ISO/R 1624-1970, qui avait été approuvée par les comités
membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Israël Suède
Autriche
Italie Suisse
Belgique Japon
Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas Turquie
Espagne Pologne U.R.S.S.
Hongrie Portugal
U.S.A.
Inde Roumanie
Iran Royaume-Uni
Les comités membres des pays suivants l’avaient désapprouvée pour des raisons
techniques :
Allemagne
France
o Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1624-1978 (F)
Plastiques - Résines d’homopolymères et de copolymères de
chlorure de vinyle - Analyse granulométrique par tamisage
sous courant d’eau
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
- la résine soit agitée par les jets, par exemple en utili-
sant des ouvertures de jets, inclinées par rapport à la
La présente Norme internationale spécifie une méthode
toile du tamis;
d’analyse granulométrique par tamisage sous courant d’eau
des résines d’homopolymères et de copolymères de chlorure
- l’inclinaison de ces jets permette d’éviter la forma-
de vinyle. tion de sillons dans la résine, par exemple par entre-
croisement des directions des jets;
2 PRINCIPE - durant le tamisage des résines, l’eau projetée traverse
immédiatement le tamis, et qu’il ne reste sur celui-ci
Tamisage sous courant d’eau en utilisant des tamis d’ouver-
aucune masse d’eau.
ture de maille définie’ ).
Les eaux de tamisage doivent finalement s’écouler dans
une cuvette de couleur foncée servant à contrôler l’absence
3 RÉACTIF
de particules de résine dans ces eaux.
Agent mouillant, par exemple solution de 5 à 10 % d’alkyl-
La figure représente schématiquement un appareillage
sulfonate de sodium.
comprenant un dispositif d’arrosage rotatif, applicable
à plusieurs tamis, et est donnée à titre d’exemple conforme
à la présente Norme internationale.
4 APPAREILLAGE
4.1 Série de deux tamis de 200 à 300 mm de diamètre et
4.6 Entonnoir à plaque filtrante ou creuset filtrant muni
de 30 à 50 mm de hauteur, garnis respectivement de toiles
de son raccord, de 40 mm de diamètre et dont les pores
d’ouverture de mailles 2, de 0,063 et 0,250 mm. Afin
ont un diamètre moyen compris entre 20 et 40 prn.
d’éviter la perte d’une partie de l’eau d’arrosage et éventuel-
lement de grains de résine, munir ces tamis d’un déflecteur
(voir figure).
4.2 Balance précise à 0,l g près, de portée et de dimen-
5 MODE OPÉRATOIRE
sions suffisantes pour permettre la pesée des refus directe-
ment sur tamis [voir 5.1 b)].
5.1 Remarque préliminaire
4.3 Étuve, réglable à 80 + 2 “C.
À noter que la présente Norme internationale permet
plusieurs variantes, à savoir :
4.4 Filtre placé entre le robinet d’alimentation et I’appa-
a) On peut
reil, et destiné à retenir les impuretés éventuelles de l’eau
d’arrosage.
-
soit effectuer un seul essai en utilisant deux
tamis superposés, à condition d’avoir un dispositif
4.5 Dispositif permettant l’arrosage d’un ou, mieux, de
d’arrosage adapté à chaque tamis (voir figure)
plusieurs tamis, concu de facon que
(méthode recommandée) ;
, ,
-
- la toile et les parois intérieures des tamis soient
soit effectuer deux essais sur deux prises diffé-
arrosées assez fortement sur toute leur surface;
rentes, en utilisant à chaque fois un tamis différent.
1) Le tamisage sous courant d’eau donne des résultats plus proches de la réalité que le tamisage à sec, dans lequel interviennent des phéno-
mènes d’électricité statique. Son emploi est particulièrement recommandé dans le cas des résines émulsion.
2) II est possible d’utiliser des tamis ayant d’autres ouvertures de mailles, à condition
- d’utiliser aussi les deux tamis précités;
- de choisir ces nouveaux tamis dans la série d’ouvertures de mailles prévues dans I’ISO 565.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1624-1978 (F)
Sécher l’entonnoir ou le creuset (avec le refus d’un tamis)
b) On peut sécher les refus
à l’étuve (4.3) réglée à 80 i 2 “C jusqu’à obtention d’une
-
soit dans un entonnoir ou dans un creuset à
masse constante. Effectuer les pesées successives à au moins
plaque filtrante (méthode recommandée);
0,l g près, après refroidissement au dessiccateur.
-
soit directement sur le tamis. Cette dernière
Calculer la masse d’un refus en retranchant la masse de
méthode exige des tamis résistant à des chauffages
l’entonnoir ou du creuset de la masse de l’ensemble consti-
et refroidissements répétés (toile et monture en acier
tué par l’entonnoir ou le creuset et le refus.
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