ISO 16573:2015

NORME ISO
INTERNATIONALE 16573
Première édition
2015-04-01
Acier — Méthode de mesure pour
l’évaluation de la résistance à la
fragilisation par l’hydrogène des
aciers à haute résistance
Steel — Measurement method for the evaluation of hydrogen
embrittlement resistance of high strength steels
Numéro de référence
ISO 16573:2015(F)
©
ISO 2015

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ISO 16573:2015(F)

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.iv
1 Domaine d'application .1
2 Principe.1
3 Préparation des éprouvettes.2
4 Méthodes de chargement en hydrogène .3
4.1 Généralités .3
4.2 Méthode de chargement en hydrogène .3
4.2.1 Solution de chargement en hydrogène.3
4.2.2 Condition de chargement en hydrogène .4
4.3 en solution aqueuse à potentiel de corrosion libre .4
4.4 Absorption d’hydrogène dans des environnements de corrosion atmosphériques .4
4.5 Absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute pression .4
5 Préparation de la solution d’électroplaquage et condition d’électroplaquage.5
5.1 Généralités .5
5.2 Solution d’électroplaquage .5
5.3 Conditions d’électroplaquage.5
6 Essai sous force constante.6
6.1 Procédures d’essai sous force constante .6
6.2 Présentation des résultats .6
7 Post- traitement des éprouvettes .8
8 Analyse par désorption thermique de l’hydrogène .8
8.1 Généralités .8
8.2 Appareillage expérimental (chromatographe en phase gazeuse).8
8.3 Appareillage expérimental (spectrométrie de masse).9
9 Rapport d’essai.9
Bibliographie.10

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères
d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références
aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document
sont indiqués dans l'Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues (voir
www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour information
à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la
conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l’ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes
d'essais (autres que les essais mécaniques et l'analyse chimique).

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Introduction
Les caractéristiques mécaniques des aciers à haute résistance, telles que résistance à la traction,
allongement et coefficient de striction, seraient dégradées par l’effet de l’hydrogène, phénomène connu
comme la fragilisation par l’hydrogène, et la susceptibilité à la fragilisation par l’hydrogène augmente avec
l’accroissement du niveau de résistance des aciers. La présente Norme internationale suggère une méthode
d’essai normalisée pour l’évaluation de la résistance à la fragilisation par l’hydrogène des aciers à haute
résistance.
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Acier — Méthode de mesure pour l'évaluation de la résistance à
la fragilisation par l'hydrogène des aciers à haute résistance
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale soient
familières avec les pratiques normales de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour
objectif de couvrir tous les problèmes de sécurité, le cas échéant, associés à son utilisation. Il est de
la responsabilité de l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées pour la sécurité et la santé et pour
s’assurer de la conformité à toutes conditions réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit une méthode d’évaluation de la résistance à la fragilisation par
l’hydrogène (c’est-à-dire rupture différée par l’hydrogène) au moyen d’un essai à force constante sur des
éprouvettes pré-chargées en hydrogène. Le niveau de teneur en hydrogène absorbé dans les éprouvettes est
déterminé de manière quantitative par une analyse par désorption thermique telle que chromatographie en
phase gazeuse, spectrométrie de masse etc. Dans le cas d’un chargement continu en hydrogène tel que
absorption d’hydrogène en solution aqueuse à un potentiel de corrosion libre, absorption d’hydrogène dans
des environnements de corrosion atmosphérique et absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute
pression, la méthode d’évaluation est également brièvement décrite. La présente méthode est principalement
applicable pour l’évaluation de la résistance à la fragilisation par l’hydrogène des boulons en acier à haute
résistance.
2 Principe
La présente méthode d’essai est utilisée pour évaluer la résistance à la fragilisation par l’hydrogène d’un
matériau. La Figure 1 montre des séquences schématiques four a) la méthode de pré-chargement en
hydrogène et b) la méthode de chargement en continu, en hydrogène. Pour la méthode de pré-chargement en
hydrogène [voir Figure 1 a)], préparer une éprouvette qui présente un niveau plus élevé d’hydrogène en
chargeant de manière forcée de l’hydrogène dans l’éprouvette. Appliquer une force constante à l’éprouvette
chargée en hydrogène et mesurer le temps à rupture. En essayant des éprouvettes contenant différentes
teneurs d’hydrogène diffusible, qui est principalement responsable de la fragilisation par l’hydrogène, la
relation entre la teneur en hydrogène diffusible et le temps à rupture peut être obtenue. La teneur en
hydrogène diffusible peut être mesurée par analyse par désorption thermique sur l’éprouvette après rupture.
Cette méthode peut fournir au moins une comparaison qualitative de la résistance à la fragilisation par
l’hydrogène entre plusieurs aciers à haute résistance ayant différentes microstructures ou compositions. Pour
la méthode de chargement en continu, en hydrogène [voir Figure 1 b)], une éprouvette est chargée dans l’une
des trois conditions suivantes :
a) en solution aqueuse à un potentiel de corrosion libre,
b) dans des environnements de corrosion atmosphérique,
c) dans du gaz hydrogène à haute pression.
Alors, l’analyse de l’hydrogène est réalisée après rupture de l’éprouvette. Si des éprouvettes ne se rompent
après 100 h (après 200 h, si nécessaire), une comparaison qualitative de la résistance à la fragilisation par
l’hydrogène peut être faite par analyse de l’hydrogène des éprouvettes non rompues.


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Préparation de l’échantillon Préparation de l’échantillon
Pré-chargement en hydrogène Chargement continu en hydrogène
Plaquage : prévention du relargage d’hydrogène
Mise en charge
Mise en charge Analyse de l’hydrogène
Suppression du plaquage
Analyse de l’hydrogène


a) Méthode de pré-chargement de l’hydrogène b) Méthode de chargement continu de
l’hydrogène
Figure 1 — Logigramme illustrant les méthodes d’essai
3 Préparation des éprouvettes
Les dimensions des éprouvettes sont illustrées à la Figure 2 et d’autres configurations de l’éprouvette peuvent
être appliquées. Il est recommandé d’utiliser des éprouvettes de 10 mm de diamètre comme taille courante.
Pour les échantillons de diamètre plus petit (c’est-à-dire D = 5 mm), r/D = 0,02 peut être appliqué. [1] [2]
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a) éprouvette avec entaille

b) éprouvette lisse
d/D 0,6
r/D 0,01 ou 0,02
L /D 7
c
G/D 5
Figure 2 — Dimensions et forme des éprouvettes
4 Méthodes de chargement en hydrogène
4.1 Généralités
Il y a quatre méthodes de chargement en hydrogène telles que chargement cathodique, absorption
d’hydrogène en solution aqueuse à potentiel de corrosion libre, absorption d’hydrogène dans des
environnements de corrosion atmosphérique et absorption d’hydrogène dans du gaz hydrogène à haute
pression. Des exemples de conditions de chaque méthode sont donnés ci-après.
4.2 Méthode de chargement cathodique
4.2.1 Solution de chargement en hydrogène
Pour estimer l’effet de l’hydrogène sur les caractéristiques mécaniques des aciers, on force l’hydrogène à
diffuser dans les éprouvettes par la méthode de chargement cathodique. Pour le pré-chargement en
hydrogène, il convient de préparer la solution de chargement et les compositions chimiques des solutions sont
énumérées au Tableau 1.
Deux sortes de solutions peuvent être utilisées pour le pré-chargement en hydrogène. La solution 1 peut être
utilisée pour introduire une quantité relativement importante d’hydrogène dans les éprouvettes et la solution 2
peut être utilisée pour introduire une faible quantité d’hydrogène.
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Tableau 1 — Composition chimique des solutions pour le chargement en hydrogène
Teneur
Solution de chargement Elément Marque
g/l
NaCl 30
Grande quantité
Solution 1
d’hydrogène
NH SCN
3
4
Petite quantité
Solution 2 NaOH 4
d’hydrogène

4.2.2 Conditions de chargement en hydrogène
La cellule électrochimique pour le pré-chargement en hydrogène peut être placée dans un bécher de 200 ml à
1000 ml. Il est recommandé que l’anode de
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