ISO 18757:2003
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of specific surface area of ceramic powders by gas adsorption using the BET method
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of specific surface area of ceramic powders by gas adsorption using the BET method
ISO 18757:2003 provides guidelines for the determination of the total specific external and internal surface area of disperse or porous (pore diameter greater than 2 nm) fine ceramic materials by measuring the amount of physically adsorbed gas according to the method of Brunauer, Emmett and Teller (BET method). This International Standard only focuses on specific details relevant to fine ceramic materials. It should further be noted that the BET method cannot be applied to type I isotherms (microporous materials or chemisorption behaviour) or when the solid adsorbs the measuring gas.
Céramiques techniques — Détermination de la surface spécifique (aire massique) des poudres céramiques par adsorption de gaz à l'aide de la méthode BET
L'ISO 18757:2003 donne des lignes directrices pour la détermination de la surface spécifique (aire massique) totale externe et interne des matériaux céramiques fins dispersés ou poreux (diamètre de pore supérieur à 2 nm) par mesurage de la quantité de gaz physiquement adsorbée, conformément à la méthode de Brunauer, Emmet et Teller (méthode BET). Les grandes lignes de la méthode sont décrites dans l'ISO 9277. L'ISO 18757:2003 n'est axée que sur les détails particuliers applicables aux céramiques fines. Il convient de noter par ailleurs que la méthode BET n'est pas utilisable pour les isothermes de type 1 (matériaux microporeux ou pour lesquels le contact se fait par chimisorption) ou pour les solides qui absorbent le gaz de mesure.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18757
First edition
2003-12-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of specific surface area of
ceramic powders by gas adsorption using
the BET method
Poudres céramiques — Détermination de l'aire massique (surface
spécifique) par adsorption de gaz à l'aide de la méthode BET
Reference number
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ISO 2003
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ii ISO 2003 – All rights reserved
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 2
5 Principle . 2
6 Procedure . 3
6.1 General procedure . 3
6.2 Sample preparation . 3
6.3 Experimental conditions . 5
6.4 Evaluation of data . 6
7 Test report . 7
Annex A (informative) Sample preparation — Outgassing . 8
Annex B (informative) Reference materials . 9
Bibliography . 10
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ISO 2003 – All rights reserved iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18757 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
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iv ISO 2003 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18757:2003(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of specific surface area of ceramic
powders by gas adsorption using the BET method
1Scope
This International Standard provides guidelines for the determination of the total specific external and internal
surface area of disperse or porous (pore diameter > 2nm) fine ceramic materials by measuring the amount of
physically adsorbed gas according to the method of Brunauer, Emmet and Teller (BET method) [1]. General
guidelines of the method are described in ISO 9277. This International Standard only focuses on specific details
relevant to fine ceramic materials. It should further be noted that the BET method cannot be applied to type I
isotherms (microporous materials or chemisorption behaviour) or when the solid absorbs the measuring gas.
NOTE For further details on those subjects please see IUPAC references [2], [3] or the textbook by Gregg and Sing [4].
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 9277:1995, Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption using the BET method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
adsorption
enrichment of the adsorbate at the external and accessible internal surfaces of a solid
3.2
physisorption
weak bonding of the adsorbate, reversible by small changes in pressure or temperature
3.3
adsorbate
measuring gas to be adsorbed
3.4
adsorbent
solid, which adsorbs the measuring gas
3.5
surface area
area of external surface of a fine ceramic powder plus the internal surface of its accessible macro- and
mesopores
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ISO 2003 – All rights reserved 1
3.6
adsorption isotherm
relation between the quantity of adsorbate and the equilibrium pressure of the adsorbate at constant
temperature
4 Symbols and abbreviated terms
Table 1 presents the symbols used in this International Standard, together with their SI units. For comparison
purposes, the IUPAC [3] symbols are also given. All specific dimensions are related to sample mass, in grams.
Table 1 — Symbols
IUPAC
ISO symbol Parameter SI unit
symbol
molecular cross-sectional area occupied by an adsorbed molecule in a complete
a nm a
m m
monolayer
2 −1
a specific surface area m g a
s s
a
C BET parameter 1 C
23 −1
L Avogadro constant (= 6,022× 10 ) mol L
m mass of the solid sample g m
a a
m specific mass of gas adsorbed 1 m
a
−1
a
n specific amount of gas adsorbed mol g n
a
specific monolayer capacity of adsorbate; amount of adsorbate needed to cover
−1 a
n mol g n , n
m m m
the surface with a complete monolayer of molecules
−1
n specific monolayer capacity derived from multi-point measurement mol g —
m, mp
−1
n specific monolayer capacity derived from single-point measurement mol g —
m, sp
p pressure of the adsorbate in equilibrium with the adsorbate Pa p
p saturation vapour pressure of the adsorbate Pa
0 p
t time s t
T temperature K T
3 −1 a
V specific volume adsorbed m g V
a
a
According to ISO 31-0, the coherent SI unit for any quantity of dimension one (at present commonly termed “dimensionless”) is the unit
one, symbol 1.
5Principle
The method specified involves the determination of the amount of adsorbate required to cover the external and
accessible internal pore surface of a solid with a complete monolayer of adsorbate (see Figure 1).
This monolayer capacity can be calculated from the adsorption isotherm using the BET equation:
p/p 1 C− 1
= + × (p/p ) (1)
n [1− (p/p )] n C n C
a 0 m,mp m,mp
Any gas may be used provided it is physically adsorbed by weak bonds at the surface of the solid (van der
Waals forces), and can be desorbed by a decrease in pressure at the same temperature. Nitrogen at its boiling
point (about 77 K) is the most frequently used adsorbate. Krypton or argon at liquid nitrogen temperature are
two other gases that are frequently used. The latter two gases offer an improved sensitivity for the analysis of
2 2
low surface-area samples (less than about 1m to 5m total surface area of the sample). Results of
measurements with different adsorbates may deviate from each other because of different molecular cross
sectional areas, different accessibility to pores and different measuring temperatures.
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2 ISO 2003 – All rights reserved
NOTE The dotted line shows the first adsorbate layer on the surface (See ISO 9277).
Figure 1 — Particle with surface (solid line) detected by the adsorption method
The adsorbate gas is admitted to the sample container, which is held at a constant temperature. The amounts
p
adsorbed are measured in equilibrium with the adsorbate gas pressure, , and plotted against the relative
pressure, p/p , to give an adsorption isotherm. Adsorption isotherms may be obtained by volumetric or
gravimetric measurement or by the carrier gas method using a continuous or discontinuous operational mode.
Further details are described in corresponding references [2], [3].
6 Procedure
6.1 General procedure
General sample preparation procedures and a description of the different measurement techniques are
provided in 6.2 and 6.3 of ISO 9277:1995. Specific conditions and examples for fine ceramic materials are
described in 6.2 to 6.4 below.
6.2 Sample preparation
The sample preparation method is one of the most crucial steps during the surface area analysis procedure.
The sample has to be outgassed (also commonly termed “degassed”) under conditions, which will not alter the
solid sample, but which provide a “clean” sample surface at the beginning of the analysis. Moisture might be
adsorbed in pores or the surface might be contaminated with other residues from the previous
◦
treatment/preparation of the sample. Most ceramic materials can be outgassed at higher temperatures (150 C
◦
to 300 C) without irreversible changes of the surface. It is strongly recommended to evacuate the sample to a
< 1Pa < 0,1 Pa 8 h
pressure of (preferably ) prior to and during the entire heat treatment. Outgassing for is
usually sufficient to achieve a clean sample surface and 0,5 h to 3 h is commonly practical. However, the
following examples and conditions should be carefully considered for any unknown material.
a) If the sample contains a large amount of water, either physisorbed on the surface, condensed in pores or
within its crystal structure, and if the temperature is raised too quickly and without keeping a sufficient
vacuum (< 1Pa to 2Pa) near the sample, hydrothermal conditions occur. These frequently result in
physical changes of the solid structure, e.g. small cracks or pores are closed whereas small particles or
bumps of the surface disappear, resulting in a lower value of the measured surface area of the sample.
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ISO 2003 – All rights reserved 3
b) Ceramic green-bodies or powders may contain organic binders or other additives, which may decompose at
elevated temperatures. First of all the decomposition results in a weight loss of the sample and secondly
some burn-out residue may be left behind at the surface of the solid, which consequently changes the
surface chemical properties and the adsorption behaviour of the analysis gas. As a result of this, the surface
area of the sample can increase or decrease depending on how the residue effects the sample surface. It
can block certain pores or cracks and thus reduce the accessible surface area or it may form a porous
residue layer by itself and thus increase the measured surface area. Preliminary thermal gravimetric
analysis can be used to determine a proper outgassing temperature. Figure 2 gives a schematic example.
The preparation of various test samples at the indicated temperatures A, B, C and D can be used to find the
suitable outgassing conditions. The points indicated as A , B , and C indicate the sample after a specific
1 1 1
isothermal hold, e.g. for 1h, at the indicated temperature. On the other hand it is recommended to use
outgassing temperatures for a specific sample which lie on the flat plateau part (see points X, Y or Z as
shown in Figure 2), since variations in the sample preparation will be minimized in this way. In order to better
understand the changes during the outgassing process, it is recommended to determine the decomposition
products with the help of a mass spectrometer. In general the surface area of a sample goes through a
maximum as a function of temperature and it is recommended to use the highest value as the true surface
area of the sample. However, it should be noted that depending on the nature of the sample, higher
outgassing temperatures could also lead to irreversible physical changes of the solid; e.g, a glass powder or
fibre sample may have microcracks on the surface, which can close at higher temperatures, or carbonates
may decompose and very small crystallites form, which now have a higher surface area compared to the
origin
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18757
Première édition
2003-12-01
Céramiques techniques — Détermination
de la surface spécifique (aire massique)
des poudres céramiques par adsorption
de gaz à l'aide de la méthode BET
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of specific surface area of ceramic powders by gas
adsorption using the BET method
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Version française parue en 2006
Publié en Suisse
©
ii ISO 2003 – Tous droits réservés
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 2
5 Principe . 2
6 Mode opératoire . 3
6.1 Mode opératoire général . 3
6.2 Préparation des échantillons . 3
6.3 Conditions expérimentales . 5
6.4 Évaluation des données . 7
7 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Préparation des échantillons — Dégazage . 9
Annexe B (informative) Matériaux de référence . 10
Bibliographie . 11
©
ISO 2003 – Tous droits réservés iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18757 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
©
iv ISO 2003 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 18757:2003(F)
Céramiques techniques — Détermination de la surface
spécifique (aire massique) des poudres céramiques par
adsorption de gaz à l'aide de la méthode BET
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale donne des lignes directrices pour la détermination de la surface spécifique
(aire massique) totale externe et interne des matériaux céramiques fins dispersés ou poreux (diamètre de pore
> 2nm) par mesurage de la quantité de gaz physiquement adsorbée, conformément à la méthode de
[1]
Brunauer, Emmet et Teller (méthode BET) . Les grandes lignes de la méthode sont décrites dans l'ISO 9277.
La présente Norme internationale n'est axée que sur les détails particuliers applicables aux céramiques fines.
Il convient de noter par ailleurs que la méthode BET n'est pas utilisable pour les isothermes de type 1
(matériaux microporeux ou pour lesquels le contact se fait par chimisorption) ou pour les solides qui absorbent
le gaz de mesure.
NOTE Pour plus de détails sur ces sujets, voir les références IUPAC [2] et [3] ou le manuel de Gregg et Sing [4].
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 9277:1995, Détermination de l'aire massique (surface spécifique) des solides par adsorption de gaz à
l'aide de la méthode BET
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
adsorption
dépôt d'une couche de gaz adsorbé sur les surfaces externe et interne accessible d'un solide
3.2
physisorption
liaison faible du gaz adsorbé, réversible par de petits changements de pression ou de température
3.3
adsorbat
gaz d'adsorption
gaz de mesure à adsorber
3.4
adsorbant
solide qui adsorbe le gaz de mesure
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ISO 2003 – Tous droits réservés 1
3.5
surface spécifique
aire massique
somme de l'aire de la surface externe d'une poudre céramique fine et de l'aire de la surface interne de ses
macropores et micropores accessibles
3.6
isotherme d'adsorption
relation, à température constante, entre la quantité d'adsorbat et la pression d'équilibre du gaz d'adsorption
4 Symboles et termes abrégés
Le Tableau 1 présente les symboles utilisés dans la présente Norme internationale avec leurs unités SI. Les
symboles IUPAC [3] sont également donnés à titre de comparaison. Toutes les dimensions spécifiques sont
données par rapport à la masse de l'échantillon, en grammes.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Symbole
Paramètre Unité SI
ISO IUPAC
a aire d'encombrement d'une molécule de gaz adsorbée dans une
m 2
nm a
m
monocouche complète
2 −1
a surface spécifique (aire massique) m g a
s s
a
C constante BET 1 C
23 −1
L nombre d'Avogadro (= 6,022× 10 ) mol L
m masse de l'échantillon solide g m
aa
m masse spécifique de gaz adsorbé 1 m
a
−1
a
n quantité spécifique de gaz adsorbé mol g n
a
n capacité de couverture monomoléculaire; quantité d'adsorbat requise pour −1
m a
mol g n , n
m m
couvrir la surface unitaire avec une monocouche complète de molécules
−1
n capacité de couverture monomoléculaire dérivée d'une mesure multipoint mol g —
m, mp
n capacité de couverture monomoléculaire dérivée d'une mesure en un seul
m, sp −1
mol g —
point
p pression du gaz d'adsorption en équilibre avec l'adsorbat Pa p
p pression de vapeur saturante du gaz d'adsorption Pa p
t temps s t
T température K T
3 −1
a
V volume spécifique adsorbé m g V
a
a
Selon l'ISO 31-0, l'unité SI cohérente pour toute grandeur de dimension un (communément appelée grandeur «sans dimension») est
l'unité un, symbole 1.
5Principe
La méthode spécifiée implique la détermination de la quantité de gaz d'adsorption nécessaire pour couvrir la
surface externe du solide et la surface de ses pores internes accessibles par une monocouche complète
d'adsorbat (voir la Figure 1).
Cette capacité de couverture monomoléculaire peut être calculée à partir de l'isotherme d'adsorption à l'aide de
l'équation BET.
p/p 1 C− 1
= + × (p/p ) (1)
n [1− (p/p )] n C n C
a 0 m,mp m,mp
©
2 ISO 2003 – Tous droits réservés
N'importe quel gaz peut être employé dans la mesure où il est adsorbé physiquement par des liaisons faibles à
la surface du solide (forces de van der Waals) et où il peut être désorbé par une diminution de la pression à la
même température. L'azote à son point d'ébullition (environ 77 K) est le gaz d'adsorption le plus couramment
employé. Le krypton et l'argon à la température de l'azote liquide sont deux autres gaz fréquemment employés.
Ces deux derniers gaz ont une sensibilité meilleure pour l'analyse des échantillons de faible superficie (moins
2 2
de 1m à 5m de surface totale). Les résultats des mesures avec différents gaz peuvent différer les uns des
autres en raison des différences d'aires d'encombrement des molécules, des différences d'accessibilité des
pores et des différences de température de mesure.
NOTE La ligne en pointillés représente la première couche de gaz adsorbé sur la surface (voir l'ISO 9277).
Figure 1 — Particule dont l'aire (ligne continue) est détectée par la méthode d'adsorption
Le gaz d'adsorption est admis dans l'enceinte contenant l'échantillon, laquelle est maintenue à température
constante. Les quantités adsorbées sont mesurées à l'équilibre avec la pression du gaz adsorbé, p, et portées
sur une courbe en fonction de la pression relative, p/p , pour donner un isotherme d'adsorption. Les isothermes
d'adsorption peuvent être obtenus par des mesures volumétriques ou gravimétriques, ou par la méthode du gaz
porteur en opérant de façon continue ou discontinue. Des renseignements plus détaillés sont donnés dans les
références [2] et [3].
6 Mode opératoire
6.1 Mode opératoire général
Les méthodes générales de préparation des échantillons et une description des différentes techniques de
mesure sont données en 6.2 et 6.3 de l'ISO 9277:1995. Les conditions particulières et des exemples de
céramiques fines sont décrits de 6.2 à 6.4 ci-dessous.
6.2 Préparation des échantillons
La méthode de préparation des échantillons est l'une des étapes cruciales de l'analyse de la surface spécifique
(aire massique). L'échantillon doit être dégazé dans des conditions qui n'altèrent pas sa partie solide mais
donnent une surface «propre» en début d'analyse. De l'humidité peut avoir été adsorbée dans les pores ou la
surface peut avoir été contaminée par d'autres résidus de traitements ou préparations antérieurs de
◦
l'échantillon. La plupart des matériaux céramiques peuvent être dégazés à température élevée (de 150 C à
◦
300 C) sans modifications irréversibles de la surface. Il est fortement recommandé d'amener l'échantillon à
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ISO 2003 – Tous droits réservés 3
une pression inférieure à 1Pa (de préférence moins de 0,1 Pa) avant le traitement thermique et pendant tout
celui-ci. Un dégazage de 8h est généralement suffisant pour obtenir une surface d'échantillon propre mais la
pratique courante est une durée de 0,5 h à 3h. Il convient toutefois pour tout matériau que l'on ne connaît pas
de tenir compte des exemples et des conditions qui suivent.
a) Si l'échantillon contient une grande quantité d'eau, physisorbée à la surface, condensée dans les pores ou
condensée à l'intérieur de la surface du cristal, et si la température augmente trop rapidement et sans un
vide suffisant (< 1Pa à 2Pa) au voisinage de l'échantillon, des conditions hydrothermiques surviennent.
Ces conditions entraînent fréquemment des modifications physiques de la structure du solide, par exemple
petites fissures ou fermeture de pores, accompagnées de la disparition de petites particules ou de bosses
en surface, et par suite une valeur plus faible de la mesure de la surface spécifique (aire massique) de
l'échantillon.
b) Les céramiques en cru ou poudres peuvent contenir des liants organiques ou d'autres additifs qui peuvent
se décomposer à températures élevées. Cette décomposition s'accompagne en premier lieu d'une perte de
masse de l'échantillon puis de l'apparition éventuelle de résidus de combustion à la surface du solide, ce qui
modifie les propriétés chimiques de la surface et le comportement d'adsorption du gaz analysé. La surface
spécifique (aire massique) de l'échantillon peut en être augmentée ou diminuée selon l'influence des
résidus sur la surface. Ceux-ci peuvent en effet boucher certains pores ou fissures et donc réduire la
surface accessible ou ils peuvent former une couche résiduelle poreuse et donc augmenter la surface
mesurée. Une analyse gravimétrique thermique préli
...
Questions, Comments and Discussion
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