ISO 25140:2010
(Main)Stationary source emissions — Automatic method for the determination of the methane concentration using flame ionisation detection (FID)
Stationary source emissions — Automatic method for the determination of the methane concentration using flame ionisation detection (FID)
ISO 25140:2010 specifies the principle, the essential performance criteria, and quality assurance and quality control procedures for an automatic method for measuring methane in the waste gas of stationary sources using flame ionisation detection. It is applicable to measurements of methane in dry or wet waste gases. The method allows continuous monitoring with permanently installed measuring systems as well as intermittent measurements of methane emissions. ISO 25140:2010 does not specify an independent method of measurement.
Émissions de sources fixes — Méthode automatique pour la détermination de la concentration en méthane par détection à ionisation de flamme (FID)
L'ISO 25140:2010 spécifie le principe, les principaux critères de performance ainsi que les procédures d'assurance qualité et de contrôle qualité d'une méthode automatique de mesurage du méthane par détection à ionisation de flamme dans les effluents gazeux des sources fixes. Elle s'applique aux mesurages du méthane présent dans les effluents gazeux secs ou humides. La méthode permet une surveillance constante par des systèmes de mesurage installés en permanence ainsi que des mesurages intermittents des émissions de méthane. L'ISO 25140:2010 ne spécifie pas de méthode de mesurage indépendante.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 25140
First edition
2010-08-01
Stationary source emissions —
Automatic method for the determination
of the methane concentration using flame
ionisation detection (FID)
Émissions de sources fixes — Méthode automatique pour la
détermination de la concentration en méthane par détection à ionisation
de flamme (FID)
Reference number
©
ISO 2010
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ii © ISO 2010 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Symbols and abbreviated terms .5
5 Apparatus and principles of operation .6
6 Performance criteria and determination of the performance characteristics.9
7 Measurement procedure.11
8 Quality assurance and quality control procedures .13
9 Test report.17
Annex A (normative) Operational gases .19
Annex B (normative) Determination of the performance characteristics of an FID to be applied in
the ongoing quality control (QA/QC) procedures .21
Annex C (normative) Safety measures .27
Annex D (informative) Results of comparison tests.28
Bibliography.31
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 25140 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
Introduction
Methane (CH ) is a gas of relevance to the climate (greenhouse gas) and contributes directly to the
atmospheric greenhouse effect. The emissions of methane originate from natural and anthropogenic sources.
Significant sources are, for example, cattle breeding, cultivation of rice, extraction and transport of natural gas,
and landfills. Other important sources contributing to emissions of methane are, for example, composting
plants, the use of biogas and natural gas, and biomass firings. This International Standard specifies a method
of measurement for the determination of methane emissions from stationary sources.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 25140:2010(E)
Stationary source emissions — Automatic method for the
determination of the methane concentration using flame
ionisation detection (FID)
1 Scope
This International Standard specifies the principle, the essential performance criteria, and quality assurance
and quality control procedures for an automatic method for measuring methane in the waste gas of stationary
sources using flame ionisation detection. It is applicable to measurements of methane in dry or wet waste
gases. The method allows continuous monitoring with permanently installed measuring systems as well as
intermittent measurements of methane emissions.
NOTE 1 This International Standard is specific to automatic methods for measuring methane in the waste gas of
stationary sources using flame ionisation detection. It supplements the general requirements of other international or
national standards on performance testing, QA/QC procedures, and the test report as specified, for example, in
[7] [5] [6]
EN 15267-3 , EN 14181 , and EN 15259 .
This International Standard does not specify an independent method of measurement.
NOTE 2 An independent method of measurement, e.g. to calibrate or validate permanently installed measuring
[3]
systems, is specified in ISO 25139 .
[5]
NOTE 3 In EN 14181 , “independent method of measurement” is called “standard reference method (SRM)”.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 9169:2006, Air quality — Definition and determination of performance characteristics of an automatic
measuring system
ISO 14956, Air quality — Evaluation of the suitability of a measurement procedure by comparison with a
required measurement uncertainty
ISO 20988, Air quality — Guidelines to estimating measurement uncertainty
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
automatic measuring system
AMS
〈air quality〉 measuring system interacting with the waste gas under investigation, returning an output signal
proportional to the physical unit of the measurand in unattended operation
NOTE 1 Adapted from ISO 9169:2006, 2.1.2.
NOTE 2 In the sense of this document, an AMS is a system that can be attached to a duct to continuously or
intermittently measure and record the mass concentrations of methane passing through the duct.
3.2
analyser
〈stationary source emissions〉 analytical part in an extractive or in situ automatic measuring system
[2]
NOTE Adapted from ISO 12039:2001 , 3.3.
3.3
measurand
particular quantity subject to measurement
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 , B.2.9]
EXAMPLE The mass concentration of methane in air.
3.4
mass concentration
〈stationary source emissions〉 concentration of a substance in an emitted waste gas expressed as mass per
volume
[2]
[ISO 12039:2001 , 3.10]
NOTE Mass concentration is often expressed in milligrams per cubic metre.
3.5
independent reading
〈stationary source emissions〉 reading that is not influenced by a previous individual reading by separating two
individual readings by at least four response times
3.6
individual reading
〈stationary source emissions〉 reading averaged over a time period equal to the response time of the
automatic measuring system
3.7
interferent
interfering substance
〈air quality〉 substance present in the air mass under investigation, other than the measurand, that affects the
response
[ISO 9169:2006, 2.1.12]
3.8
adjustment
〈automatic measuring system〉 operation of bringing an automatic measuring system into a state of
performance suitable for its use
NOTE Adjustment can be automatic, semi-automatic or manual.
[ISO 9169:2006, 2.1.5]
3.9
calibration
〈stationary source emissions〉 procedure for establishing the statistical relationship between values of the
measurand indicated by the automatic measuring system and the corresponding values given by an
independent method of measurement implemented simultaneously at the same measuring point
2 © ISO 2010 – All rights reserved
NOTE 1 An independent method of measurement for the purpose of calibration of permanently installed methane
[3]
measuring systems is specified in ISO 25139 .
[5]
NOTE 2 In EN 14181 , “independent method of measurement” is called “standard reference method (SRM)”.
3.10
interference
〈air quality〉 negative or positive effect upon the response of the measuring system, due to a component of the
sample that is not the measurand
3.11
zero gas
〈stationary source emissions〉 gas or gas mixture used to establish the zero point on a calibration curve within
a given concentration range
[2]
[ISO 12039:2001 , 3.4.2]
3.12
span gas
gas or gas mixture used to adjust and check a specific point on a calibration curve
[2]
NOTE Adapted from ISO 12039:2001 , 3.4.1.
3.13
reference gas
〈stationary source emissions〉 gas of known, reliable and stable composition that may be used to check the
response of an automatic measuring system and to calibrate the automatic measuring system
3.14
zero point
〈stationary source emissions〉 specified value of the output quantity (measured signal) of the automatic
measuring system and which, in the absence of the measured component, represents the zero crossing of the
calibration line
3.15
span point
value of the output quantity (measured signal) of the automatic measuring system for the purpose of
calibration or adjustment that represents a correct measured value generated by a reference material
NOTE This concentration is often chosen to be around 80 % of the upper limit of the measuring range or around the
emission limit value.
3.16
performance characteristic
〈air quality〉 one of the quantities assigned to equipment in order to define its performance
NOTE Performance characteristics can be described by values, tolerances or ranges.
3.17
response time
〈air quality〉 time interval between the instant when a stimulus is subjected to a specified abrupt change and
the instant when the response reaches and remains within specified limits around its final stable value,
determined as the sum of the lag time and the rise time in the rising mode, and the sum of the lag time and
the fall time in the falling mode
[ISO 9169:2006, 2.2.4]
3.18
lag time
〈air quality〉 by convention, time taken for the output signal to reach 10 % of the final change in the output
signal when a step function is applied by applying a reference material to the automatic measuring system
initially in the basic state
[ISO 9169:2006, 2.2.2]
3.19
rise time
〈air quality〉 by convention, time taken for the output signal to pass from 10 % to 90 % of the final change in
the output signal when a reference material is abruptly applied to the automatic measuring system initially in
the basic state
NOTE For instruments where transient oscillations occur in the approach to the final output signal, 90 % of the final
change is considered as reached when the oscillations fall to less than 10 % of the final change in the output signal.
[ISO 9169:2006, 2.2.3]
3.20
fall time
〈air quality〉 by convention, time taken for the output signal to pass from 90 % to 10 % of the initial output
signal produced by a reference material applied to the automatic measuring system, when the application of
this reference material is abruptly terminated to put the automatic measuring system in the basic state
NOTE For instruments where transient oscillations occur in the approach to the final output signal, the 10 % of the
initial output signal is considered as reached when the oscillations in the vicinity of the final output signal fall to less than
10 % of the initial output signal.
[ISO 9169:2006, 2.2.1]
3.21
linearity
〈air quality〉 maximum deviation between a linear calibration curve and the true value of the measurand,
evaluated in practice as the maximum lack of fit within the measuring range
[ISO 9169:2006, 2.1.20]
3.22
lack of fit
systematic deviation, within the range of application, between the accepted value of a reference material
applied to the measuring system and the corresponding result of measurement produced by the measuring
system
[ISO 9169:2006, 2.2.9]
3.23
residence time
〈stationary source emissions〉 time period for the sampled gas to be transported from the inlet of the probe to
the inlet of the measurement cell
3.24
period of unattended operation
maximum interval of time for which the performance characteristics remain within a predefined range without
external servicing, e.g. refill, adjustment
[ISO 9169:2006, 2.2.11]
NOTE The period of unattended operation is often called maintenance interval.
4 © ISO 2010 – All rights reserved
3.25
uncertainty (of measurement)
measurement uncertainty
parameter associated with the result of a measurement, that characterises the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 , 2.2.3]
3.26
standard uncertainty
uncertainty of the result of a measurement expressed as a standard deviation
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 , 2.3.1]
3.27
expanded uncertainty
quantity defining an interval about the result of a measurement that may be expected to encompass a large
fraction of the distribution of values that could reasonably be attributed to the measurand
NOTE 1 The fraction may be viewed as the coverage probability or level of confidence of the interval.
NOTE 2 To associate a specific level of confidence with the interval defined by the expanded uncertainty requires
explicit or implicit assumptions regarding the probability distribution characterized by the measurement result and its
combined standard uncertainty. The level of confidence that may be attributed to this interval can be known only to the
extent to which such assumptions may be justified.
NOTE 3 Expanded uncertainty is termed overall uncertainty in paragraph 5 of Recommendation INC-1 (1980).
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 , 2.3.5 and 0.7 for a translation of Recommendation INC-1 (1980)]
4 Symbols and abbreviated terms
AMS automatic measuring system
e residual (lack of fit) at level i
i
FID flame ionisation detection; flame ionisation detector
i series element number
M molecular mass of methane (16 g/mol)
CH
M molecular mass of water (18 g/mol)
H O
m mass of water vapour
H O, v
n number of measurements
n number of interfering substances with a negative effect on the measured signal
neg
n number of interfering substances with a positive effect on the measured signal
pos
QA/QC quality assurance and quality control
s repeatability standard deviation
r
S sum of the positive interfering effects
pos
S sum of the negative interfering effects
neg
V volume of the dry gas sampled
V standard molar volume (22,4 l/mol)
m
x average of the measured values x
i
x ith measured value
i
x average of the measured values at level i
i
ˆ
x value estimated by the regression line at level i
i
x ith negative deviation in units of the measurand (e.g. mass concentration) caused by an
i, neg
interfering substance with a negative effect on the measured signal
x ith positive deviation in units of the measurand (e.g. mass concentration) caused by an interfering
i, pos
substance with a positive effect on the measured signal
γ methane mass concentration at standard conditions of temperature and pressure (wet gas)
CH , s
γ methane mass concentration at reference conditions of water vapour (dry gas)
CH , (H O)
4 2 0
γ methane mass concentration at reference conditions of oxygen
CH , O
4 2
γ test gas concentration at level i
i
ρ density of water vapour
H O, v
ϕ methane content, as a volume fraction, at operating conditions
CH , o
ϕ measured water vapour content, as a volume fraction, in the waste gas
H O, m
ϕ measured oxygen content, as a volume fraction, in the waste gas
O , m
ϕ reference oxygen content, as a volume fraction
O , ref
5 Apparatus and principles of operation
5.1 Measurement method
5.1.1 Analyser. The extractive analytical system consists of two elements: the flame ionisation detector
(FID) and the associated sampling system.
Measurement by FID is based on the ionisation of organically bound carbon atoms in a hydrogen flame. The
ionisation current measured by the FID depends on the number of carbon-hydrogen bonds in the organic
compounds broken during combustion in the fuel gas flame, the nature of bonding (straight chain or branched
chain) and whether other bound elements are present.
The main advantage of the FID is that it responds strongly to organic compounds and less to inorganic waste
gas components, such as CO, CO , NO, and H O.
2 2
To determine methane alone, the FID is equipped with a catalytic converter, which oxidises all organic
compounds in the sample gas except methane. Care shall be taken to avoid poisoning or contamination of the
converter by sulfur-, nitrogen-, and chlorine-containing compounds. To avoid memory effects (signal offsets
caused by contamination of the tube system within the instrument) and response delays in the system, the
catalytic converter should be located close to the FID and heated.
6 © ISO 2010 – All rights reserved
NOTE 1 The catalytic converter usually consists of a heatable stainless steel tube filled with catalytic material.
NOTE 2 Various manufacturers produce specific “methane FID” instruments with an integrated converter.
Figure 1 is a schematic diagram showing the principle of operation of the FID.
Key
1 pressure regulator 11 electrode
2 fine dust filter 12 heated housing
3 sampling gas pump 13 DC voltage
4 converter
a
Fuel gas.
5 back-pressure regulator
b
Combustion air.
6 pressure gauge
c
Sample gas.
7 flow meters
d
Gas outlet.
8 nozzle
e
Bypass.
9 combustion chamber
10 flame
Figure 1 — Schematic diagram of the principle of operation of the FID
5.1.2 Sampling system. Sampling is the process of extracting a small portion which is truly representative
of the composition of the main gas stream from a large quantity of waste gas.
A partial flow of the waste gas is directly fed into the FID analyser containing the catalytic converter via the
sampling probe, the particle filter and the heated sampling line. An example of the set-up of the measuring
system is shown in Figure 2. The sampling device, including the filter needed to remove fine particles, which
could clog the burner, is heated to avoid sample condensation.
Key
1 sampling probe, heated (if necessary) 6 bypass (optional)
2 zero and span gas inlet 7 test gas inlet for functional tests
3 particle filter (in-stack or out-stack), heated 8 FID including catalytic converter
4 sampling line, heated 9 data evaluation system
5 external sample pump (optional), heated
Figure 2 — Schematic diagram of the measuring system set-up
The sampling device shall:
a) be made of a material that is chemically and physically inert to the constituents of the waste gas under
analysis;
NOTE Stainless steel, perfluoroalkoxy, polytetrafluoroethylene and polypropylenefluoride are well-proven
construction materials.
b) be designed to ensure a sample residence time less than 60 s (with long sampling lines or high flow
resistance, the use of an external pump with bypass is recommended);
c) be heated throughout, and where measurements are taken in hot gases, the temperature of the coolest
point shall be at least 20 °C above the waste gas temperature to avoid condensation of water vapour or
other components of the waste gas, and should not exceed 200 °C;
d) have a heated filtering device upstream of the sampling line to trap all particles liable to impair the
operation of the apparatus;
e) have an inlet for applying zero and span gases at or close to the entry nozzle of the sampling probe,
upstream of the filter.
5.1.3 Data display and recording. The FID analyser shall have an output signal with a live zero and be
able to show negative values.
Automatic measuring systems (AMSs) for intermittent monitoring should have a means of averaging the
continuous output signal of the FID over a stated reference time period (e.g. 30 min). The averaged output
signal should then be converted to measured values in units of the measurand (mass concentration) by use of
the calibration function. Where required, a means of converting the measured values to reference conditions
of water vapour and oxygen content shall be available. The AMS should be capable of displaying and
recording the measured methane mass concentrations.
For permanently installed AMS for continuous monitoring, the plant electronic data evaluation system can be
used for the calculation of the measured values at operating conditions, the conversion to reference conditions
and for displaying and recording of the measured methane concentrations.
NOTE The data display can be a separate device.
8 © ISO 2010 – All rights reserved
5.2 Performance criteria fulfilment
5.2.1 General.
The FID shall comply with the performance criteria specified in Table 1. These performance criteria are
determined as specified in 5.2.2 to 5.2.4.
5.2.2 General performance test.
The manufacturer of the AMS shall demonstrate in a general performance test that the relevant performance
criteria listed in Table 1 are fulfilled by the instrument type. The test procedures of this general performance
test shall comply with relevant international or national standards.
5.2.3 Ongoing quality assurance and quality control (QA/QC) in the laboratory.
The user of the AMS shall demonstrate during regular laboratory tests conducted within the ongoing QC
programme that the relevant performance criteria listed in Table 1 are fulfilled for the specific AMS.
5.2.4 Quality assurance during operation in the field.
The user of the AMS has to check during field operation that the relevant performance criteria listed in Table 1
are fulfilled.
6 Performance criteria and determination of the performance characteristics
6.1 Performance criteria
Table 1 specifies the performance criteria of the analyser and the measuring system to be evaluated at three
levels: during general performance test; by means of ongoing QA/QC in the laboratory; and during field
operation.
Table 1 — Relevant performance criteria of the analyser and the measuring system to be evaluated
during the general performance test and by means of ongoing QA/QC
in the laboratory and during field operation
QA/QC
General Field
Performance characteristic Performance criterion in the
performance test application
laboratory
f
Response time u 60 s ± ± ±
Repeatability standard deviation u 1,0 % of upper limit of the
± ± —
a
at zero point lowest measuring range used
Repeatability standard deviation u 2,0 % of upper limit of the
± ± —
a
at span point lowest measuring range used
Lack of fit u 2,0 % of upper limit of the
± ± —
a
lowest measuring range used
Influence of atmospheric u 1,0 % of upper limit of the
b a
pressure , for a pressure change lowest measuring range used ± — —
of ± 2 kPa
Influence of sample volume flow u 2,0 % of upper limit of the
± — —
a
lowest measuring range used
Influence of sample gas pressure u 2,0 % of upper limit of the
a
at span point, for a pressure lowest measuring range used ± — —
change of 3 kPa
Influence of ambient temperature, u 2,0 % of upper limit of the
± — —
a
for a change of 10 °C lowest measuring range used
Table 1 (continued)
QA/QC
General Field
Performance characteristic Performance criterion in the
performance test application
laboratory
Influence of voltage, at u 2,0 % of upper limit of the
a
−15 % below and at +10 % above lowest measuring range used ± — —
nominal supply voltage
Influence of inorganic interference u 4,0 % of upper limit of the
± ± —
c a
gases lowest measuring range used
Oxygen interference u 2,0 % of upper limit of the
± ± —
a
lowest measuring range used
Converter efficiency, tested with W 98,0 %
± ± —
ethane
d
Methane loss u 15,0 % ± — —
e
Zero drift , within 24 h u 2,0 % of upper limit of the
± — ±
a
lowest measuring range used
e
Span drift , within 24 h u 2,0 % of upper limit of the
± — ±
a
lowest measuring range used
Period of unattended operation W 8 days
± — ±
for permanently installed AMS
Losses and leakage in the u 2,0 % of upper limit of the
a
sampling line and conditioning lowest measuring range used — — ±
system
a
The upper limit of the lowest measuring range used should be selected depending on the application such that the measured
values lie within 20 % to 80 % of the analyser range.
b
The tested sample pressure is defined in the manufacturer's recommendations.
c
See Table B.1.
d
The temperature dependent methane loss is compensated for in the calibration process.
e
The frequency of zero and span checks is specified in Table 2.
f
If sampling line length exceeds the length applied in the general performance test.
6.2 Determination of the performance characteristics and measurement uncertainty
6.2.1 Performance test
The performance characteristics of the AMS shall be determined during the general performance test in
accordance with applicable international or national standards. The values of the performance characteristics
determined shall meet the performance criteria specified in Table 1.
NOTE Performance tests for automatic emission measuring systems are specified e.g. in ISO 9169 and
[7]
EN 15267-3 .
The ambient conditions applied during the general performance test shall be documented.
The overall uncertainty of the AMS measured values shall be calculated in accordance with ISO 14956 on the
basis of the performance characteristics determined during the general performance test and shall meet the
uncertainty specified for the measurement objective.
6.2.2 Ongoing quality control
The user shall check specific performance characteristics during ongoing operation of the measuring system
with a periodicity specified in Table 2. The procedures for the determination of these performance
characteristics are described in Annex B. Procedures for instruments for intermittent measurements differ from
those for permanently installed AMS for continuous monitoring at plants.
10 © ISO 2010 – All rights reserved
The measurement uncertainty during field application shall be determined by the user of the measuring
system in accordance with applicable international or national standards. The uncertainty of the measured
values under field operation is not only influenced by the performance characteristics of the analyser itself but
also by uncertainty contributions due to:
a) the sampling line and conditioning system;
b) the site specific conditions;
c) the calibration gases used.
7 Measurement procedure
7.1 General
The AMS shall be operated according to the manufacturer’s instructions.
The QA/QC procedures specified in Clause 8 shall be strictly observed.
During the measurement, the ambient conditions should be in the ranges applied during the general
performance test.
7.2 Choice of the measuring system
It shall be checked that the chosen analyser is appropriate for the measurement task.
To choose an appropriate analyser, sampling line and conditioning system, the following characteristics
should be known before the field operation:
a) ambient temperature range;
b) temperature of the waste gas;
c) water vapour content of the waste gas;
d) dust load of the waste gas;
e) expected concentration range of methane;
f) expected concentration of potentially interfering substances, including at least those listed in Table B.1.
To avoid long response times and memory effects, the sampling line should be as short as possible. If
necessary, a bypass pump should be used. An appropriate heated filter shall be used.
Before conducting field measurements, the user shall verify that the necessary QA/QC procedures have been
performed.
7.3 Sampling location
It is necessary to ensure that the gas concentrations measured are representative of the average conditions
inside the waste gas duct. The measurement site, the measurement section and the sampling points shall be
selected in accordance with applicable international or national standards.
NOTE The selection of the measurement site, the measurement section and the sampling points are described, for
[6]
example, in EN 15259 .
In addition, the sampling location shall be chosen with regard to safety of personnel.
7.4 Data collection
The calibrated FID measured values at operating conditions of the waste gas shall be recorded by an internal
or external data logging system and averaged in accordance with the measurement task.
The volume content of water vapour and oxygen (if necessary) in the waste gas shall also be measured in
parallel and averaged over the sampling period of the methane measurement to express the methane
concentration for dry waste gas conditions and, if required, oxygen reference conditions.
7.5 Calculation
Results of measurement shall be expressed as mass concentrations at reference conditions of water vapour
(dry gas) and oxygen content, if required.
If the methane concentration is provided as a volume fraction, Equation (1) shall be used to calculate the
mass concentration at standard conditions of temperature and pressure (273 K, 1 013 hPa), γ :
CH , s
M
CH
γϕ=⋅ (1)
CH , s CH , o
V
m
where
ϕ is the methane volume fraction at operating conditions;
CH , o
M is the molecular mass of methane (16 g/mol);
CH
V is the standard molar volume (22,4 l/mol).
m
If necessary, the measured methane mass concentration, γ , shall be corrected to the methane mass
CH ,s
concentration at reference conditions of water vapour (dry gas), γ , using Equation (2):
CH ,(H O)
4 2 0
⎛⎞
100 %
γγ=⎜⎟ (2)
CH ,(H O) CH , s
42 0 4
⎜⎟
100 % − ϕ
HO, m
⎝⎠2
where
γ is the methane mass concentration in the wet gas at reference conditions of temperature and
CH ,s
pressure;
ϕ is the measured water vapour content, as a volume fraction expressed as a percentage, in the
H O, m
waste gas (waste gas humidity).
If the water vapour content is determined as a mass concentration, Equation (3) shall be used to calculate the
water vapour content, as a volume fraction, ϕ , in the waste gas:
H O
m /ρ
,v ,v
HO HO
ϕ = (3)
HO
(/mVρ ) +
,v ,v 0
HO H O
where
m is the mass of water vapour;
H O, v
ρ is the density of water vapour (0,8 g/l or 0,8 kg/m ), given by
H O, v
M
HO
ρ =
HO,v
V
m
in which M is the molecular mass of water (18 g/mol);
H O
V is the volume of the dry gas sampled.
12 © ISO 2010 – All rights reserved
If necessary, the measured methane mass concentration at standard conditions of temperature and pressure,
γ , shall be corrected to reference conditions of oxygen, designated γ , using Equation (4):
CH , s CH , O
4 4 2
⎛⎞
21% − ϕ
O,ref
⎜⎟
γγ= (4)
CH , O CH , s
42 4
⎜⎟
21% − ϕ
O,m
⎝⎠2
where
ϕ is the measured oxygen content, as a volume fraction expressed as a percentage, in the waste
O , m
gas;
ϕ is the reference oxygen content, as a volume fraction expressed as a percentage.
O , ref
8 Quality assurance and quality control procedures
8.1 General
QA/QC is important in order to ensure that the uncertainty of the measured values for methane is kept within
the limits specified for the measurement task.
The following applications of the automatic measuring system have to be distinguished:
a) AMS for intermittent measurements (8.3);
b) permanently installed AMS for continuous monitoring (8.4).
8.2 Frequency of checks
Table 2 shows the minimum required frequency of checks. The user shall implement the relevant standards
for determination of performance characteristics or procedures described in Annex B.
Table 2 — Minimum frequency of checks for QA/QC during the operation
Minimum frequency
Check
AMS for intermittent measurements Permanently installed AMS
Response time once a year once a year
Repeatability standard deviation once a year once a year
at zero point
Repeatability standard deviation once a year once a year
at span point
Lack of fit once a year and after repair of the AMS once a year and after repair of the AMS
Calibration — at regular time intervals specified, for
example, in legislation or applicable
standards by comparison with an
independent method of measurement
Interference check once a year once a year
Converter check once for each measurement series once a year
Sampling system and leakage once for each measurement series once a year
check
Table 2 (continued)
Minimum frequency
Check
AMS for intermittent measurements Permanently installed AMS
Cleaning or changing of once for each measurement series, if once in the period of unattended
a
particulate filters at the needed operation
sampling inlet and at the
monitor inlet
Zero drift every 3 h and at the end of measuring once in the period of unattended
period operation
Span drift every 3 h and at the end of measuring once in the period of unattended
period operation
Regular maintenance of the as required by the manufacturer once in the period of unattended
analyser operation
a
The particulate filter shall be changed periodically depending on the dust load at the sampling site. During this filter change, the
filter housing shall be cleaned.
The user shall implement a procedure to ensure that the zero gases and span gases used meet the
uncertainty requirement specified in Annex A, e.g. by comparison with a reference gas of higher quality.
8.3 AMS for intermittent measurements
8.3.1 General
AMS for intermittent measurements shall be adjusted and checked in accordance with 8.3.2 at frequencies
specified in Table 2.
The results of the QA/QC procedures shall be documented.
8.3.2 Adjustments and functional tests
8.3.2.1 Instrument adjustment
Instrument adjustments with zero and span gases shall be carried out at least at the beginning of each
measurement series. The safety procedures detailed in Annex C shall be followed.
The zero and span gas shall be introduced under the same flow and pressure conditions using the sample
port of the instrument or according to the manufacturer's instructions when using individual zero and span
ports. The adjustment procedure shall be carried out as follows:
a) feed zero gas into the FID and set the zero;
b) feed span gas and adjust the instrument accordingly;
c) feed zero gas into the FID once more and check that the reading returns to zero.
Steps a) to c) have to be repeated, if the reading does not return to zero.
8.3.2.2 Response time
The response time of the AMS response shall be checked in accordance with B.2 at least once a year. It shall
be checked in the field application if the sampling line length exceeds the length applied in the general
performance test.
14 © ISO 2010 – All rights reserved
8.3.2.3 Repeatability standard deviation at zero point
The repeatability standard deviation at zero point shall be checked in accordance with B.3 at least once a year.
8.3.2.4 Repeatability standard deviation at span point
The repeatability standard deviation at span point shall be checked in accordance with B.4 at least once a
year.
8.3.2.5 Linearity check
The linearity of the AMS response shall be checked in accordance with B.5 at least once a year.
8.3.2.6 Interference check
The interference shall be checked in accordance with B.6 at least once a year.
8.3.2.7 Check of the converter efficiency
The converter efficiency shall be checked in accordance with B.7 at least once for each measurement series.
8.3.2.8 Sampling system and leakage check
The sampling system of the AMS shall be checked in accordance with B.8 at least once for each
measurement series.
8.3.2.9 Cleaning or changing of particulate filters
The particulate filter shall be checked at least once for each measurement series and changed if needed.
During the filter change the filter housing shall be cleaned.
8.3.2.10 Zero and span drift
The zero and span drift shall be checked in accordance with B.9 at least every 3 h and at the end of the
measuring period.
8.3.2.11 Regular maintenance of the analyser
The regular maintenance of the analyser shall be performed as required by the manufacturer.
8.3.2.12 Measurement uncertainty
The uncertainty of measured values obtained by AMS for intermittent monitoring shall be determined in
accordance with the principles laid down in ISO 20988. The measurement uncertainty shall be representative
of the intended application of the AMS. It shall take into account all relevant sources of uncertainty.
NOTE The uncertainty of measured values obtained by AMS for intermittent monitoring can be determined by a
direct or by an indirect approach described in ISO 20988. The direct approach can be based on comparison
measurements with an independent method of measurement under conditions of the intended operation of the AMS.
ISO 20988 describes procedures to evaluate such comparison measurements. A detailed description of the indirect
approach is given in ISO 14956.
The uncertainty of the measured values shall meet the uncertainty criterion specified for the measurement
objective.
8.4 Permanently installed AMS
8.4.1 General
Permanently installed AMS for continuous monitoring shall meet the performance criteria specified in Table 1.
General QA/QC procedures for permanently installed AMS specified in national or international standards
shall be observed.
[5]
NOTE General QA/QC procedures for permanently installed AMS are specified, for example, in EN 14181 .
The results of the QA/QC procedures shall be documented.
8.4.2 Adjustments and functional tests
8.4.2.1 Instrument adjustment
Permanently installed AMS shall be adjusted in accordance with 8.3.2.1 at least once in the period of
unattended operation.
8.4.2.2 Response time
The response time of the AMS response shall be checked in accordance with B.2 at least once a year.
8.4.2.3 Repeatability standard deviation at zero point
The repeatability standard deviation at zero point shall be checked in accordance with B.3 at least once a year.
8.4.2.4 Repeatability standard deviation at span point
The repeatability standard deviation at span point shall be checked in accordance with B.4 at least once a
year.
8.4.2.5 Linearity check
The linearity of the AMS response shall be checked in accordance with B.5 at least once a year.
8.4.2.6 Interference check
The interference shall be checked in accordance with B.6 at least once a year.
8.4.2.7 Check of the converter efficiency
The converter efficiency shall be checked in accordance with B.7 at least once a year.
8.4.2.8 Sampling system and leakage check
The sampling system of the AMS shall be checked in accordance with B.8 at least once a year.
8.4.2.9 Cleaning or changing of particulate filters
The particulate filter shall be changed at least once in the period of unattended operation. During the filter
change the filter housing shall be cleaned.
16 © ISO 2010 – All rights reserved
8.4.2.10 Zero and span drift
The zero and span drift shall be checked in accordance with B.9 at least once in the period of unattended
operation. This manual check is also needed for AMS with internal automatic zero and span checks.
8.4.2.11 Regular maintenance of the analyser
The regular maintenance of the analyser shall be performed once in the period of unattended operation.
8.4.3 Calibration, validation, and measurement uncertainty
Permanently installed AMS for continuous monitoring shall be calibrated and validated by comparison with an
independent method of measurement. The validation shall include the determination of the uncertainty of the
measured values obtained by the calibrated AMS.
[3]
NOTE 1 The manual gas chromatographic method for the determination of methane specified in ISO 25139 can be
used as an independent method of measurement.
The AMS shall be subject to adjustments and functional tests according to 8.4.2 before each calibration and
validation.
The calibration and validation of the AMS shall be performed at regular intervals and after repair of the
analyser in accordance with applicable national or international standards.
The uncertainty of measured values obtained by permanently i
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 25140
Première édition
2010-08-01
Émissions de sources fixes — Méthode
automatique pour la détermination de la
concentration en méthane par détection à
ionisation de flamme (FID)
Stationary source emissions — Automatic method for the determination
of the methane concentration using flame ionisation detection (FID)
Numéro de référence
©
ISO 2010
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Symboles et abréviations .5
5 Appareillage et principes de fonctionnement .6
6 Critères de performance et détermination des caractéristiques de performance.9
7 Procédure de mesurage.11
8 Procédures d'assurance qualité et de contrôle qualité.14
9 Rapport d'essai.18
Annexe A (normative) Gaz opérationnels .19
Annexe B (normative) Détermination des caractéristiques de performance d'un FID à appliquer
dans le cadre des prodécures du contrôle qualité continu (QA/QC).21
Annexe C (normative) Mesures de sécurité.27
Annexe D (informative) Résultats des essais comparatifs.28
Bibliographie.31
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 25140 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 1,
Émissions de sources fixes.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
Introduction
Le méthane (CH ) est un gaz important pour le climat (gaz à effet de serre) et il contribue directement à l'effet
de serre dans l'atmosphère. Les émissions de méthane ont des origines naturelles et anthropogéniques.
Parmi les sources importantes se trouvent, par exemple, l'élevage du bétail, la culture du riz, l'extraction et le
transport de gaz naturel ainsi que les décharges. Les usines de compostage, l'utilisation de biogaz et de gaz
naturel ainsi que les feux de biomasse représentent d'autres sources importantes qui contribuent aux
émissions de méthane. La présente Norme internationale spécifie une méthode de mesurage destinée à la
détermination des émissions de méthane provenant de sources fixes.
NORME INTERNATIONALE ISO 25140:2010(F)
Émissions de sources fixes — Méthode automatique pour la
détermination de la concentration en méthane par détection à
ionisation de flamme (FID)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie le principe, les principaux critères de performance ainsi que les
procédures d'assurance qualité et de contrôle qualité (QA/QC) d'une méthode automatique de mesurage du
méthane (CH ) par détection à ionisation de flamme (FID) dans les effluents gazeux des sources fixes. Elle
s'applique aux mesurages du méthane présent dans les effluents gazeux secs ou humides. La méthode
permet une surveillance constante par des systèmes de mesurage installés en permanence ainsi que des
mesurages intermittents des émissions de méthane.
NOTE 1 La présente Norme internationale est spécifique aux méthodes automatiques de mesurage du méthane dans
les effluents gazeux des sources fixes par détection à ionisation de flamme. Elle vient en complément des exigences
générales d'autres normes internationales ou nationales sur les essais de performance, les procédures QA/QC et le
[7] [5] [6]
rapport d'essai comme spécifié, par exemple, dans l'EN 15267-3 , l'EN 14181 et l'EN 15259 .
La présente Norme internationale ne spécifie pas de méthode de mesurage indépendante.
NOTE 2 Une méthode de mesurage indépendante, par exemple pour l'étalonnage ou la validation des systèmes de
[3]
mesurage installés en permanence, est spécifiée dans l'ISO 25139 .
NOTE 3 Une «méthode de mesurage indépendante» est appelée «méthode de référence normalisée (SRM)» dans
[5]
l'EN 14181 .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 9169:2006, Qualité de l'air — Définition et détermination des caractéristiques de performance d'un
système automatique de mesure
ISO 14956, Qualité de l'air — Évaluation de l'aptitude à l'emploi d'une procédure de mesurage par
comparaison avec une incertitude de mesure requise
ISO 20988, Qualité de l'air — Lignes directrices pour estimer l'incertitude de mesure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
système automatique de mesurage
AMS
〈qualité de l'air〉 système de mesurage interagissant avec les effluents gazeux examinés et renvoyant un
signal de sortie proportionnel à l'unité physique du mesurande pendant un fonctionnement sans intervention
NOTE 1 Adapté de l'ISO 9169:2006, 2.1.2.
NOTE 2 Au sens du présent document, un AMS est un système pouvant être fixé sur un conduit pour mesurer et
enregistrer en permanence ou de manière intermittente les concentrations massiques en méthane passant par le conduit.
3.2
analyseur
〈émissions de sources fixes〉 élément d'un système automatique de mesurage extractif ou in situ effectuant les
analyses
[2]
NOTE Adapté de l'ISO 12039:2001 , 3.3.
3.3
mesurande
grandeur particulière soumise au mesurage
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , B.2.9]
EXEMPLE La concentration massique en méthane dans l'air.
3.4
concentration massique
〈émissions de sources fixes〉 concentration d'une substance dans les effluents gazeux émis, exprimée en
masse par volume
[2]
[ISO 12039:2001 , 3.10]
NOTE La concentration massique est souvent exprimée en milligrammes par mètre cube.
3.5
lecture indépendante
〈émissions de sources fixes〉 lecture qui n'est pas influencée par une lecture individuelle antérieure obtenue
en séparant deux lectures individuelles par au moins quatre temps de réponse
3.6
lecture individuelle
〈émissions de sources fixes〉 lecture moyennée sur un laps de temps égal au temps de réponse du système
automatique de mesurage
3.7
interférent
substance interférente
〈qualité de l'air〉 substance présente dans la masse d'air examinée, différente du mesurande, qui a un effet sur
la réponse
[ISO 9169:2006, 2.1.12]
3.8
ajustage
〈système automatique de mesurage〉 opération destinée à amener un système automatique de mesurage à
un état de fonctionnement convenant à son utilisation
NOTE Un ajustage peut être automatique, semi-automatique ou manuel.
[ISO 9169:2006, 2.1.5]
2 © ISO 2010 – Tous droits réservés
3.9
étalonnage
〈émissions de sources fixes〉 procédure consistant à établir une relation statistique entre les valeurs du
mesurande indiquées par le système automatique de mesurage et les valeurs correspondantes obtenues
selon une méthode de mesurage indépendante mise en œuvre simultanément au même point de mesurage
NOTE 1 Une méthode de mesurage indépendante pour les besoins de l'étalonnage des systèmes de mesurage du
[3]
méthane installés en permanence est spécifiée dans l'ISO 25139 .
NOTE 2 Une «méthode de mesurage indépendante» est appelée «méthode de référence normalisée (SRM)» dans
[5]
l'EN 14181 .
3.10
interférence
〈qualité de l'air〉 effet positif ou négatif sur la réponse du système de mesurage du fait d'un composant de
l'échantillon qui n'est pas le mesurande
3.11
gaz de zéro
〈émissions de sources fixes〉 gaz ou mélange gazeux utilisé pour établir le point zéro sur une courbe
d'étalonnage dans une plage de concentrations donnée
[2]
[ISO 12039:2001 , 3.4.2]
3.12
gaz pour réglage du gain
gaz ou mélange gazeux utilisé pour régler et vérifier un point spécifique sur une courbe d'étalonnage
[2]
NOTE Adapté de l'ISO 12039:2001 , 3.4.1.
3.13
gaz de référence
〈émissions de sources fixes〉 gaz ayant une composition connue, fiable et stable, susceptible d'être utilisé pour
vérifier la réponse d'un système automatique de mesurage et pour étalonner ce dernier
3.14
point zéro
〈émissions de sources fixes〉 valeur spécifiée de la grandeur de sortie (signal mesuré) du système
automatique de mesurage, représentant le passage par zéro de la ligne d'étalonnage, en l'absence du
composant mesuré
3.15
point de réglage du gain
valeur de la grandeur de sortie (signal mesuré) du système automatique de mesurage pour les besoins de
l'étalonnage ou de l'ajustage, représentant une valeur mesurée correcte générée par un matériau de
référence
NOTE Cette concentration est souvent choisie aux environs de 80 % de la limite supérieure de l'étendue de mesure
ou autour de la valeur limite d'émission.
3.16
caractéristique de performance
〈qualité de l'air〉 une des grandeurs attribuées à l'équipement afin de définir ses performances
NOTE Les valeurs, tolérances ou plages décrivent, par exemple, les caractéristiques de performance.
3.17
temps de réponse
〈qualité de l'air〉 intervalle entre l'instant où un signal d'entrée est soumis à un changement brusque spécifié et
le moment où le signal de sortie atteint dans des limites spécifiées sa valeur finale en régime établi et s'y
maintient, déterminé comme la somme du temps mort et du temps de montée en mode montée et la somme
du temps mort et du temps de descente en mode descente
[ISO 9169:2006, 2.2.4]
3.18
temps mort
〈qualité de l'air〉 par convention, temps mis par le signal de sortie pour atteindre 10 % de la variation finale du
signal de sortie lorsqu'une fonction échelon est appliquée en appliquant un matériau de référence au système
automatique de mesurage, initialement à l'état de base
[ISO 9169:2006, 2.2.2]
3.19
temps de montée
〈qualité de l'air〉 par convention, temps mis par le signal de sortie pour passer de 10 % à 90 % de la variation
finale du signal de sortie lorsqu'une fonction échelon est appliquée en appliquant un matériau de référence au
système automatique de mesurage, initialement à l'état de base
NOTE Pour des instruments où se produisent des oscillations transitoires à l'approche du signal de sortie final, les
90 % de la variation finale sont considérés comme atteints lorsque les oscillations chutent à moins de 10 % de la variation
finale du signal de sortie.
[ISO 9169:2006, 2.2.3]
3.20
temps de descente
〈qualité de l'air〉 par convention, temps mis par le signal de sortie pour passer de 90 % à 10 % du signal de
sortie initial produit par un matériau de référence appliqué au système automatique de mesurage, lorsqu'une
fonction échelon est appliquée en mettant fin à l'application du matériau de référence pour mettre le système
automatique de mesurage à l'état de base
NOTE Pour des instruments où se produisent des oscillations transitoires à l'approche du signal de sortie final, les
10 % du signal de sortie initial sont considérés comme atteints lorsque les oscillations à proximité du signal de sortie final
chutent à moins de 10 % du signal de sortie initial.
[ISO 9169:2006, 2.2.1]
3.21
linéarité
〈qualité de l'air〉 écart maximal entre une courbe d'étalonnage linéaire et la valeur vraie du mesurande, évalué
en pratique comme le défaut de linéarité maximal dans l'étendue de mesure
[ISO 9169:2006, 2.1.20]
3.22
défaut de linéarité
écart systématique, dans l'étendue de l'application, entre la valeur acceptée d'un matériau de référence
appliqué au système de mesurage et le résultat du mesurage correspondant produit par le système de
mesurage
[ISO 9169:2006, 2.2.9]
4 © ISO 2010 – Tous droits réservés
3.23
temps de séjour
〈émissions de sources fixes〉 durée du transport du gaz échantillonné de l'entrée de la sonde à l'entrée de la
cellule de mesurage
3.24
période de fonctionnement sans intervention
intervalle de temps maximal pendant lequel les caractéristiques de performance restent dans les limites d'une
plage prédéfinie sans entretien extérieur, par exemple remplissage, ajustage
[ISO 9169:2006, 2.2.11]
NOTE La période de fonctionnement sans intervention est souvent appelée intervalle de maintenance.
3.25
incertitude (de mesure)
paramètre, associé au résultat d'un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.2.3]
3.26
incertitude type
incertitude du résultat d'un mesurage exprimée sous la forme d'un écart-type
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.3.1]
3.27
incertitude élargie
grandeur définissant un intervalle autour du résultat d'un mesurage dont on peut s'attendre à ce qu'il
comprenne une fraction élevée de la distribution des valeurs qui pourraient raisonnablement être attribuées
au mesurande
NOTE 1 La fraction peut être considérée comme la probabilité de couverture ou le niveau de confiance de l'intervalle.
NOTE 2 L'association d'un niveau de confiance spécifique à l'intervalle défini par l'incertitude élargie nécessite des
hypothèses explicites ou implicites sur la loi de probabilité caractérisée par le résultat de mesure et son incertitude-type
composée. Le niveau de confiance qui peut être attribué à cet intervalle ne peut être connu qu'avec la même validité que
celle qui se rattache à ces hypothèses.
NOTE 3 L'incertitude élargie est appelée incertitude globale au Paragraphe 5 de la Recommandation INC-1 (1980).
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.3.5 et 0.7 pour une traduction de la Recommandation INC-1 (1980)]
4 Symboles et abréviations
AMS système automatique de mesurage
e résidu (défaut de linéarité) au niveau i
i
FID détection à ionisation de flamme; détecteur à ionisation de flamme
i numéro de série d'un élément
M masse moléculaire du méthane (16 g/mol)
CH
M masse moléculaire de l'eau (18 g/mol)
H O
m masse de vapeur d'eau
H O, v
n nombre de mesurages
n nombre de substances interférentes ayant un effet négatif sur le signal mesuré
nég
n nombre de substances interférentes ayant un effet positif sur le signal mesuré
pos
QA/QC assurance qualité et contrôle qualité
s écart-type de répétabilité
r
S somme des effets interférents positifs
pos
S somme des effets interférents négatifs
nég
V volume de gaz sec échantillonné
V volume molaire normal (22,4 l/mol)
m
x moyenne des valeurs mesurées x
i
ème
x i valeur mesurée
i
x moyenne des valeurs mesurées au niveau i
i
xˆ valeur estimée par la droite de régression au niveau i
i
ème
x i écart négatif en unités du mesurande (par exemple concentration massique) provoqué par
i, nég
une substance interférente ayant un effet négatif sur le signal mesuré
ème
x i écart positif en unités du mesurande (par exemple concentration massique) provoqué par
i, pos
une substance interférente ayant un effet positif sur le signal mesuré
γ concentration massique en méthane dans des conditions normales de température et de
CH , s
pression (gaz humide)
γ concentration massique en méthane dans des conditions de vapeur d'eau de référence (gaz sec)
CH , (H O)
4 2 0
γ concentration massique en méthane dans des conditions d'oxygène de référence
CH , O
4 2
γ concentration en gaz d'essai au niveau i
i
ρ masse volumique de la vapeur d'eau
H O, v
ϕ teneur en méthane, en fraction volumique, dans les conditions d'utilisation
CH , o
ϕ teneur mesurée en vapeur d'eau, en fraction volumique, des effluents gazeux
H O, m
ϕ teneur mesurée en oxygène, en fraction volumique, des effluents gazeux
O , m
ϕ teneur en oxygène de référence, en fraction volumique
O , ref
5 Appareillage et principes de fonctionnement
5.1 Méthode de mesurage
5.1.1 Analyseur. Le système d'analyse extractive se compose de deux éléments: le détecteur à ionisation
de flamme (FID) et le système de prélèvement associé.
6 © ISO 2010 – Tous droits réservés
Le mesurage à l'aide du FID repose sur l'ionisation d'atomes de carbone liés par des liaisons de type
organique dans une flamme d'hydrogène. Le courant d'ionisation mesuré par le FID dépend du nombre de
liaisons carbone-hydrogène rompues dans les composés organiques au cours de la combustion dans la
flamme de combustible, de la forme de la liaison (chaîne droite ou chaîne ramifiée) et de la présence
éventuelle d'autres éléments liés.
Le principal avantage du FID réside dans le fait qu'il réagit fortement aux composés organiques contenant du
carbone et moins aux composants inorganiques des effluents gazeux, tels que le CO, CO , NO ou H O.
2 2
Pour le dosage du méthane seul, le FID est équipé d'un convertisseur catalytique qui oxyde tous les
composés organiques du gaz échantillon à l'exception du méthane. Des précautions doivent être prises pour
éviter d'empoisonner ou de contaminer le convertisseur par des composés contenant du soufre, de l'azote et
du chlore. Pour éviter les effets mémoire (écarts de signal provoqués par la contamination du système
tubulaire de l'appareil) et les retards de réponse du système, il convient de placer le convertisseur catalytique
près du FID et de le chauffer.
NOTE 1 Le convertisseur catalytique se compose généralement d'un tube en acier inoxydable pouvant être chauffé et
rempli de matériau catalytique.
NOTE 2 Divers constructeurs fabriquent des appareils spécifiques de «FID pour méthane» à convertisseur intégré.
La Figure 1 est un schéma montrant le principe de fonctionnement du FID.
Légende
1 régulateur de pression 10 flamme
2 filtre de poussière fine 11 électrode
3 pompe à gaz de prélèvement 12 boîtier chauffé
4 convertisseur 13 tension en CC
5 régulateur de contre-pression
a
Gaz combustible.
6 manomètre
b
Air de combustion.
7 débitmètres
c
Gaz échantillon.
8 buse
d
Sortie du gaz.
9 chambre de combustion
e
Dérivation.
Figure 1 — Schéma du principe de fonctionnement du FID
5.1.2 Système de prélèvement. L'échantillonnage est le processus d'extraction d'une petite portion
vraiment représentative de la composition du flux gazeux principal, à partir d'une grande quantité d'effluents
gazeux.
Un flux partiel d'effluents gazeux est introduit directement dans l'analyseur du FID contenant le convertisseur
catalytique par la sonde de prélèvement, le filtre à particules et la ligne de prélèvement chauffée. La Figure 2
présente un exemple du montage du système de mesurage. Le dispositif de prélèvement comprenant le filtre
nécessaire pour éliminer les particules fines qui pourraient obstruer le brûleur est chauffé pour éviter la
condensation de l'échantillon.
Légende
1 sonde de prélèvement, chauffée (si nécessaire) 6 dérivation (facultative)
2 entrée du gaz de zéro et du gaz pour réglage du gain 7 entrée du gaz d'essai pour les essais fonctionnels
3 filtre à particules (dans le conduit ou hors du conduit), chauffé 8 FID, y compris le convertisseur catalytique
4 ligne de prélèvement, chauffée 9 système d'évaluation des données
5 pompe externe d'échantillons (facultative), chauffée
Figure 2 — Schéma de montage du système de mesurage
Le dispositif de prélèvement doit:
a) être réalisé dans un matériau chimiquement et physiquement inerte aux constituants de l'effluent gazeux
à analyser;
NOTE L'acier inoxydable, le perfluoroalkoxy, le polytétrafluoroéthylène et le fluorure de polypropylène sont des
matériaux de construction éprouvés.
b) être conçu pour garantir un temps de séjour de l'échantillon inférieur à 60 s (il est recommandé d'utiliser
une pompe externe avec dérivation dans le cas de lignes de prélèvement longues ou à forte perte de
charge vis-à-vis du débit);
c) être constamment chauffé et, lorsque les mesurages sont effectués sur des gaz chauds, la température
du point le plus froid doit être supérieure d'au moins 20 °C à la température des effluents gazeux afin
d'éviter la condensation de la vapeur d'eau ou d'autres composants de l'effluent gazeux, et il convient
qu'elle ne dépasse pas 200 °C;
d) comporter un dispositif de filtration chauffé en amont de la ligne de prélèvement afin de capter toutes les
particules susceptibles de compromettre le bon fonctionnement de l'appareil;
e) être doté d'une entrée permettant l'application des gaz de zéro et de gain au niveau de la buse d'entrée
de la sonde de prélèvement ou à proximité, en amont du filtre.
5.1.3 Affichage et enregistrement des données. L'analyseur FID doit comporter un signal de sortie avec
un zéro libre et pouvoir indiquer des valeurs négatives.
Il convient que les systèmes automatiques de mesurage (AMS) destinés à une surveillance intermittente
comportent un dispositif de moyennage du signal de sortie continu du FID sur une période de référence
stipulée (par exemple 30 min). Il convient ensuite de convertir le signal de sortie moyenné en valeurs
mesurées en unités du mesurande (concentration massique) en faisant appel à la fonction d'étalonnage. Au
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besoin, un moyen de conversion des valeurs mesurées aux conditions de référence de teneur en vapeur
d'eau et oxygène doit être disponible. Il convient que l'AMS soit en mesure d'afficher et d'enregistrer les
concentrations massiques mesurées en méthane.
Concernant les AMS installés en permanence pour une surveillance continue, le système électronique
d'évaluation des données de l'installation peut être utilisé pour le calcul des valeurs mesurées dans les
conditions d'utilisation, la conversion aux conditions de référence et pour l'affichage et l'enregistrement des
concentrations mesurées en méthane.
NOTE L'affichage des données peut être effectué au moyen d'un dispositif distinct.
5.2 Respect des critères de performance
5.2.1 Généralités.
Le FID doit être conforme aux critères de performance spécifiés dans le Tableau 1. Ces critères de
performance sont déterminés comme spécifié en 5.2.2 à 5.2.4.
5.2.2 Essais généraux de performance.
Dans le cadre des essais généraux de performance, le fabricant de l'AMS doit démontrer que le type
d'instrument répond aux critères de performance énumérés dans le Tableau 1. Les modes opératoires mis en
œuvre pour ces essais généraux de performance doivent être conformes aux normes nationales et
internationales appropriées.
5.2.3 Essais continus d'assurance qualité (QA) et de contrôle qualité (QC) en laboratoire.
Au cours d'essais réguliers en laboratoire conduits dans le cadre du programme de QC continu, l'utilisateur de
l'AMS doit démontrer que les critères de performance énumérés dans le Tableau 1 sont respectés pour l'AMS
concerné.
5.2.4 Assurance qualité pendant le fonctionnement sur site.
Au cours du fonctionnement sur site, l'utilisateur de l'AMS doit contrôler que les critères de performance
énumérés dans le Tableau 1 sont respectés.
6 Critères de performance et détermination des caractéristiques de performance
6.1 Critères de performance
Le Tableau 1 spécifie les critères de performance de l'analyseur et du système de mesurage à évaluer à trois
niveaux: au cours des essais généraux de performance; lors des essais continus de QA/QC en laboratoire; et
pendant le fonctionnement sur site.
Tableau 1 — Critères pertinents de performance de l'analyseur et du système de mesurage,
à évaluer au cours des essais généraux de performance et à l'aide des essais continus
de QA/QC en laboratoire et lors du fonctionnement sur site
Caractéristique de performance Critère de performance Essais généraux Essais QA/QC Application
de performance en laboratoire sur site
f
Temps de réponse u 60 s X X X
Écart-type de répétabilité au point u 1,0 % de la limite
zéro supérieure de l'étendue de X X —
a
mesure minimale utilisée
Écart-type de répétabilité au point u 2,0 % de la limite
de réglage du gain supérieure de l'étendue de X X —
a
mesure minimale utilisée
Tableau 1 (suite)
Caractéristique de performance Critère de performance Essais généraux Essais QA/QC Application
de performance en laboratoire sur site
Défaut de linéarité u 2,0 % de la limite
supérieure de l'étendue de X X —
a
mesure minimale utilisée
Influence de la pression u 1,0 % de la limite
b
atmosphérique , pour une supérieure de l'étendue de X — —
a
variation de pression de ± 2 kPa mesure minimale utilisée
Influence du débit volumique u 2,0 % de la limite
d'échantillon supérieure de l'étendue de X — —
a
mesure minimale utilisée
Influence de la pression du gaz u 2,0 % de la limite
échantillon au point de réglage du supérieure de l'étendue de
X — —
a
gain, pour une variation de mesure minimale utilisée
pression de 3 kPa
Influence de la température u 2,0 % de la limite
ambiante, pour une variation de supérieure de l'étendue de X — —
a
10 °C mesure minimale utilisée
Influence de la tension, à u 2,0 % de la limite
−15 % en dessous et +10 % supérieure de l'étendue de
X — —
a
au-dessus de la tension mesure minimale utilisée
d'alimentation nominale
Influence des interférents gazeux u 4,0 % de la limite
c
inorganiques supérieure de l'étendue de X X —
a
mesure minimale utilisée
Interférence de l'oxygène u 2,0 % de la limite
supérieure de l'étendue de X X —
a
mesure minimale utilisée
Rendement du convertisseur, W 98,0 %
X X —
soumis à essai avec l'éthane
d
Perte de méthane u 15,0 % X — —
e
Dérive du zéro , en 24 h u 2,0 % de la limite
supérieure de l'étendue de X — X
a
mesure minimale utilisée
e
Dérive du gain , en 24 h u 2,0 % de la limite
supérieure de l'étendue de X — X
a
mesure minimale utilisée
Période de fonctionnement sans W 8 jours
intervention de l'AMS installé en X — X
permanence
Pertes et fuites dans la ligne de u 2,0 % de la limite — — X
prélèvement et le système de supérieure de l'étendue de
a
conditionnement mesure minimale utilisée
a
Il convient de choisir, en fonction de l'application, la limite supérieure de l'étendue de mesure minimale utilisée, de sorte que les
valeurs mesurées soient comprises entre 20 % et 80 % de l'étendue de mesure de l'analyseur.
b
La pression de l'échantillon soumise à essai est définie dans les recommandations du fabricant.
c
Voir Tableau B.1.
d
La perte de méthane en fonction de la température est compensée lors du processus d'étalonnage.
e
La fréquence des contrôles du zéro et du gain est spécifiée dans le Tableau 2.
f
Si la longueur de la ligne de prélèvement dépasse la longueur appliquée dans le cadre des essais généraux de performance.
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6.2 Détermination des caractéristiques de performance et de l'incertitude de mesure
6.2.1 Essais de performance
Les caractéristiques de performance de l'AMS doivent être déterminées au cours des essais généraux de
performance, conformément aux normes nationales ou internationales applicables. Les valeurs des
caractéristiques de performance déterminées doivent répondre aux critères de performance spécifiés dans le
Tableau 1.
NOTE Les essais de performance des systèmes automatiques de mesurage des émissions sont spécifiés, par
[7]
exemple, dans l'ISO 9169 et l'EN 15267-3 .
Les conditions ambiantes appliquées au cours des essais généraux de performance doivent être consignées
par écrit.
L'incertitude globale des valeurs mesurées par l'AMS doit être calculée conformément à l'ISO 14956 sur la
base des caractéristiques de performance déterminées au cours des essais généraux de performance et elle
doit être conforme à l'incertitude spécifiée pour l'objectif du mesurage.
6.2.2 Contrôle qualité continu
L'utilisateur doit contrôler les caractéristiques de performance spécifiques au cours du fonctionnement continu
du système de mesurage avec une périodicité spécifiée dans le Tableau 2. Les procédures permettant de
déterminer ces caractéristiques de performance sont décrites à l'Annexe B. Les procédures relatives aux
appareils destinés aux mesurages intermittents et celles relatives aux AMS installés en permanence pour
assurer une surveillance en continu des installations sont différentes.
L'incertitude de mesure au cours de l'application sur site doit être déterminée par l'utilisateur du système de
mesurage conformément aux normes nationales ou internationales applicables. L'incertitude des valeurs
mesurées lors du fonctionnement sur site subit l'influence non seulement des caractéristiques de performance
de l'analyseur lui-même mais aussi des contributions à l'incertitude dues:
a) à la ligne de prélèvement et au système de conditionnement;
b) aux conditions spécifiques du site;
c) aux gaz pour étalonnage utilisés.
7 Procédure de mesurage
7.1 Généralités
L'AMS doit être utilisé conformément aux instructions du constructeur.
Les procédures de QA/QC spécifiées à l'Article 8 doivent être strictement observées.
Au cours du mesurage, il convient que les conditions ambiantes se situent dans les plages appliquées lors
des essais généraux de performance.
7.2 Choix du système de mesurage
Il doit être vérifié que l'analyseur choisi est adapté au mesurage prévu.
Avant le fonctionnement sur site, il convient de connaître les caractéristiques suivantes afin de choisir un
analyseur, une ligne de prélèvement et un système de conditionnement appropriés:
a) la plage de température ambiante;
b) la température des effluents gazeux;
c) la teneur en vapeur d'eau des effluents gazeux;
d) la charge de poussière des effluents gazeux;
e) la plage de concentration en méthane attendue;
f) la concentration attendue en substances interférentes potentielles, y compris au moins celles énumérées
dans le Tableau B.1.
Pour éviter de longs temps de réponse et des effets de mémoire, il convient que la ligne de prélèvement soit
aussi courte que possible. Si nécessaire, il convient d'utiliser une pompe de dérivation. Un filtre chauffé
approprié doit être utilisé.
Avant de procéder aux mesurages sur site, l'utilisateur doit vérifier que les procédures de QA/QC nécessaires
ont été mises en œuvre.
7.3 Emplacement du prélèvement
Il est nécessaire de s'assurer que les concentrations en gaz mesurées sont représentatives des conditions
moyennes à l'intérieur du conduit des effluents gazeux. Le site et la section de mesurage ainsi que les points
de prélèvement doivent être sélectionnés conformément aux normes nationales ou internationales applicables.
NOTE La sélection du site de mesurage, de la section de mesurage et des points de prélèvements est décrite, par
[6]
exemple, dans l'EN 15259 .
En outre, l'emplacement du prélèvement doit être choisi en veillant à la sécurité du personnel.
7.4 Collecte des données
Les valeurs mesurées par le FID étalonné dans les conditions de fonctionnement des effluents gazeux
doivent être enregistrées par un système interne ou externe d'enregistrement chronologique des données en
fonction de la tâche de mesurage.
La teneur volumique des effluents gazeux en vapeur d'eau et en oxygène (si nécessaire) doit également être
mesurée parallèlement et moyennée sur la période de prélèvement du mesurage du méthane afin d'indiquer
la concentration en méthane dans le cas d'effluents gazeux secs et, le cas échéant, dans les conditions de
référence en oxygène.
7.5 Calculs
Les résultats du mesurage doivent être exprimés en concentrations massiques, dans les conditions de
référence de teneur en vapeur d'eau (gaz sec) et oxygène, si nécessaire.
Si la concentration en méthane est indiquée en fraction volumique, l'Équation (1) doit être utilisée pour
calculer la concentration massique dans les conditions normales de température et de pression (273 K,
1 013 hPa), γ :
CH , s
M
CH
γϕ=⋅ (1)
CH , s CH , o
V
m
où
ϕ est la fraction volumique de méthane dans les conditions de fonctionnement;
CH , o
M est la masse moléculaire du méthane (16 g/mol);
CH
V est le volume molaire normal (22,4 l/mol).
m
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Si nécessaire, la concentration massique en méthane mesurée, γ , doit être corrigée en concentration
CH , s
massique en méthane dans des conditions de vapeur d'eau de référence (gaz sec), γ , à l'aide de
CH , (H O)
4 2 0
l'Équation (2):
⎛⎞
100 %
γγ=⎜⎟ (2)
CH , (H O) CH , s
42 0 4
⎜⎟
100 % − ϕ
HO,m
⎝⎠
où
γ est la concentration massique en méthane dans le gaz humide, dans des conditions normales
CH
4, s
de température et de pression;
ϕ est la teneur en vapeur d'eau mesurée, en fraction volumique exprimée en pourcentage, des
HO, m
effluents gazeux.
Si la teneur en vapeur d'eau est déterminée en concentration massique, l'Équation (3) doit être utilisée pour
calculer la teneur en vapeur d'eau, en fraction volumique, ϕ , des effluents gazeux:
H O
m / ρ
,v ,v
HO HO
ϕ = (3)
HO
(/mVρ ) +
,v ,v 0
HO HO
où
m est la masse de vapeur d'eau;
H O, v
ρ est la masse volumique de la vapeur d'eau (0,8 g/l ou 0,8 kg/m ), donnée par
H O, v
M
HO
ρ =
HO,v
V
m
dans lequel M est la masse moléculaire de l'eau (18 g/mol);
H O
V est le volume du gaz sec échantillonné.
Si nécessaire, la concentration massique en méthane mesurée dans les conditions normales de température
et de pression, γ , doit être corrigée en conditions de référence d'oxygène, désignées par γ , à l'aide
CH , s CH , O
4 4 2
de l'Équation (4):
⎛⎞21% − ϕ
O,ref
γγ=⎜⎟ (4)
CH , O CH , s
42 4
⎜⎟
21% − ϕ
O,m
⎝⎠2
où
ϕ est la teneur en oxygène mesurée, en fraction volumique exprimée en pourcentage, des
O , m
effluents gazeux;
ϕ est la teneur de référence en oxygène, en fraction volumique exprimée en pourcentage.
O , ref
8 Procédures d'assurance qualité et de contrôle qualité
8.1 Généralités
L'assurance qualité et le contrôle qualité (QA/QC) sont importants afin de garantir que l'incertitude des valeurs
mesurées pour le méthane est maintenue dans les limites spécifiées pour la tâche de mesurage.
Les applications suivantes du système automatique de mesurage doivent être distinguées:
a) les AMS destinés à des mesurages intermittents (8.3);
b) les AMS installés en permanence pour une surveillance en continu (8.4).
8.2 Fréquence des contrôles
Le Tableau 2 indique la fréquence minimale requise pour les contrôles. L'utilisateur doit mettre en œuvre les
normes applicables pour la détermination des caractéristiques de performance ou des procédures décrites à
l'Annexe B.
Tableau 2 — Fréquence minimale des contrôles QA/QC au cours du fonctionnement
Contrôle Fréquence minimale
AMS pour les mesurages intermittents AMS installés en permanence
Temps de réponse une fois par an une fois par an
Écart-type de répétabilité au une fois par an une fois par an
point zéro
Écart-type de répétabilité au une fois par an une fois par an
point de réglage du gain
Défaut de linéarité une fois par an et à l'issue de la réparation une fois par an et à l'issue de la
de l'AMS réparation de l'AMS
Étalonnage — à intervalles réguliers spécifiés, par
exemple, dans la législation ou dans les
normes applicables, par comparaison
avec une méthode de mesurage
indépendante
Contrôle des interférences une fois par an une fois par an
Contrôle du convertisseur une fois par série de mesurages une fois par an
Système de prélèvement et une fois par série de mesurages une fois par an
contrôle des fuites
Nettoyage ou remplacement une fois par série de mesurages, si une fois dans la période de
a
nécessaire fonctionnement sans intervention
des filtres à particules à
l'entrée du dispositif de
prélèvement et de l'analyseur
Dérive de zéro toutes les 3 h et à la fin de la période de une fois dans la période de
mesurage fonctionnement sans intervention
Dérive du gain toutes les 3 h et à la fin de la période de une fois dans la période de
mesurage fonctionnement sans intervention
Maintenance régulière de conformément aux instructions du une fois dans la période de
l'analyseur constructeur fonctionnement sans intervention
a
Le filtre à particules doit être remplacé périodiquement en fonction de la charge de poussière sur le site de prélèvement. Le boîtier
du filtre doit être nettoyé lors de ce remplacement du filtre.
L'utilisateur doit mettre en œuvre une procédure permettant d'assurer que les gaz de zéro et de gain utilisés
répondent à l'exigence d'incertitude spécifiée à l'Annexe A, par exemple par comparaison avec un gaz de
référence de meilleure qualité.
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8.3 AMS pour les mesurages intermittents
8.3.1 Généralités
Les AMS destinés à des mesurages intermittents doivent être réglés et contrôlés conformément à 8.3.2, aux
fréquences spécifiées dans le Tableau 2.
Les résultats des procédures de QA/QC doivent être consignés par écrit.
8.3.2 Ajustages et essais fonctionnels
8.3.2.1 Ajustage de l'appareil
L'ajustage de l'appareil avec les gaz de zéro et de gain doit être effectué au moins au début de chaque série
de mesurages. Les procédures de sécurité de l'Annexe C doivent être suivies.
Les gaz de zéro et de gain doivent être introduits dans les mêmes conditions de débit et de pression en
utilisant l'orifice échantillon de l'appareil ou conformément aux instructions du constructeur lors de l'utilisation
des orifices individuels de zéro et de gain. L'opération d'ajustage doit être effectuée de la manière suivante:
a) introduire le gaz de zéro dans le FID et ajuster à zéro;
b) introduire le gaz pour réglage du gain et ajuster l'appareil en conséquence;
c) introduire à nouveau le gaz de zéro dans le FID et vérifier que la lecture revient bien à zéro.
Les étapes a) à c) doivent être répétées si la lecture ne revient pas à zéro.
8.3.2.2 Temps de réponse
Le temps de réponse de l'AMS doit être contrôlé conformément à B.2 au moins une fois par an.
Il doit être vérifié lors de l'application sur site si la longueur de la ligne de prélèvement dépasse la longueur
appliquée dans le cadre des essais généraux de performance.
8.3.2.3 Écart-type de répétabilité au point zéro
L'écart-type de répétabilité au point zéro doit être contrôlé conformément à B.3 au moins une fois par an.
8.3.2.4 Écart-type de répétabilité au point de réglage du gain
L'écart-type de répétabilité au point de réglage du gain doit être contrôlé conformément à B.4 au moins une
fois par an.
8.3.2.5 Contrôle de linéarité
La linéarité de la réponse de l'AMS doit être contrôlée conformément à B.5 au moins une fois par an.
8.3.2.6 Contrôle des interférences
Les interférences doivent être contrôlées conformément à B.6 au moins une fois par an.
8.3.2.7 Contrôle du rendement du convertisseur
Le rendement du convertisseur doit être contrôlé conformément à B.7 au moins une fois par série de
mesurages.
8.3.2.8 Système de prélèvement et contrôle des fuites
Le système de prélèvement de l'AMS doit être contrôlé co
...
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