ISO 19004:2004
(Main)Rubber and rubber products — Determination of the sensitivity of test methods
Rubber and rubber products — Determination of the sensitivity of test methods
ISO 19004:2004 describes how test sensitivity can be determined for test methods used to measure typical physical and chemical properties of rubber and rubber products. It is also applicable to tests used to measure the properties of carbon black fillers. Test sensitivity is defined as the ratio of the discrimination power of a test method for the fundamental property to be determined to the measurement error expressed as a standard deviation. It is frequently described as the 'signal-to-noise ratio'. The standard does not address the topic of sensitivity in the context of threshold (i.e. minimum) detection limits in the determination of very low or trace constituent levels. ISO 19004:2004 is based, with permission of ASTM, on ASTM D 6600-00, Standard Practice for Evaluating Test Sensitivity for Rubber Test Methods, copyright ASTM.
Caoutchouc et produits à base de caoutchouc — Évaluation de la sensibilité des méthodes d'essai
L'ISO 19004:2004 décrit comment la sensibilité, fréquemment décrite par le «rapport signal sur bruit», d'une méthode d'essai peut être déterminée. Elle est applicable aux méthodes de mesure, utilisées dans l'industrie manufacturière du caoutchouc, des propriétés physiques et chimiques types du caoutchouc et des produits à base de caoutchouc. Elle ne traite pas de la sensibilité dans le contexte de limites de détection seuil (c'est-à-dire minimales) dans la détermination de niveaux de composant très faibles ou en traces. L'ISO 19004:2004 est fondée, avec permission de l'ASTM, sur l'ASTM D 6600-00, Standard Practice for Evaluating Test Sensitivity for Rubber Test Methods, copyright ASTM.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19004
First edition
2004-10-01
Corrected version
2007-03-01
Rubber and rubber products —
Determination of the sensitivity of test
methods
Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la sensibilité
des méthodes d'essai
Reference number
ISO 19004:2004(E)
©
ISO 2004
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ISO 19004:2004(E)
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ISO 19004:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Measurement process. 3
5 Development of test sensitivity concepts. 3
5.1 Test domain. 3
5.2 Absolute (class 1) test sensitivity. 3
5.3 Relative (class 2) test sensitivity. 5
5.4 Test sensitivity categories and types. 7
6 Steps in conducting a test sensitivity determination programme . 8
6.1 Initial decisions . 8
6.2 Absolute test sensitivity in a limited-range or spot check programme. 9
6.3 Absolute test sensitivity in an extended-range programme . 9
6.4 Relative test sensitivity in a limited-range or spot check programme. 10
6.5 Relative test sensitivity in an extended-range programme. 11
7 Test sensitivity report. 12
Annex A (informative) Background information on linear regression analysis and precision of test
sensitivity determinations . 13
Annex B (informative) Two examples of relative test sensitivity determinations . 15
Annex C (informative) Background information on the transformation of plot scales and the
derivation of the absolute sensitivity of a simple analytical test . 27
Bibliography . 30
© ISO 2004 – All rights reserved iii
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ISO 19004:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 19004 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analyses.
This International Standard is based on ASTM D 6600-00, Standard Practice for Evaluating Test Sensitivity for
Rubber Test Methods, copyright ASTM, used with permission of ASTM.
In this corrected version of ISO 19004:2004, the reference in the Bibliography to ASTM D 6600-00 has been
transferred to Clause 1.
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ISO 19004:2004(E)
Introduction
Testing is conducted to make technical decisions on materials, processes and products. With the continued
growth in the number of test methods available for determining physical and chemical properties of rubber and
rubber products, a quantitative approach is needed to select test methods that have high quality or technical
merit (or the method which has the highest). The procedures defined in this International Standard may be
used for this purpose.
One index of technical merit frequently used in the past for test methods has been the precision of the method.
The precision is usually expressed as some multiple of the test measurement standard deviation for a defined
test domain. Although precision is a quantity required for test sensitivity, it is an incomplete description (only
one-half of the necessary information) since it does not consider the discrimination power (sensitivity) of the
method with respect to the property (or constituent) being determined.
Any attempt to determine the relative sensitivity of two different test methods on the basis of measurement
standard deviation ratios or variance ratios, which give no information on the discrimination power of the
methods, constitutes an invalid quantitative basis for determining the sensitivity. Coefficient of variation ratios
(which are normalized with respect to the mean) may constitute a valid way of determining relative sensitivity,
but only when the results obtained by the two test methods under comparison are directly proportional or
reciprocally related to each other. If the relationship between two test methods is non-linear, or linear with a
non-zero intercept, coefficient of variation ratios are not equivalent to the true test sensitivity as defined in this
International Standard (see discussion in B.1.4 in Annex B).
This International Standard develops the terminology and concepts required to define and determine the
sensitivity of a test method. Sufficient background information is presented to place the standard on a firm
conceptual and mathematical foundation. This allows broad application of the standard across both chemical
and physical test domains. The standard draws heavily on the approach and techniques given in
references [1] and [2] in the Bibliography.
The text starts by giving definitions of a number of general terms and a brief review of the measurement
process. This is followed by development of basic test sensitivity concepts. Two classes of test sensitivity
(absolute and relative) are defined, as well as two categories:
a) sensitivity determined over a limited measured-property range (category 1);
b) sensitivity determined over an extended range (category 2).
For an extended property range, for either class, two types of test sensitivity may exist:
1) uniform or equal sensitivity across a range of property values (type 1);
2) non-uniform sensitivity, i.e. the sensitivity depends on the value of the property across the selected
range (type 2).
Annex A is an important part of this document. It presents recommendations for using linear regression
analysis for the determination of test sensitivity and recommendations for determining the precision of the test
sensitivity determination.
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ISO 19004:2004(E)
Annex B is also an important adjunct to the document. It gives two examples of relative test sensitivity
calculations:
a) for a limited-range or “spot check” programme;
b) for an extended-range test sensitivity programme in the case of a non-uniform test sensitivity.
Annex C gives background information on transforming the scales of plots, as is often needed for an
extended-range sensitivity. It also gives the derivation of the absolute test sensitivity for a simple analytical
chemical test.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19004:2004(E)
Rubber and rubber products — Determination of the sensitivity
of test methods
1 Scope
This International Standard describes how test sensitivity can be determined for test methods used to
measure typical physical and chemical properties of rubber and rubber products. It is also applicable to tests
used to measure the properties of carbon black fillers.
Test sensitivity is defined as the ratio of the discrimination power of a test method for the fundamental
property to be determined to the measurement error expressed as a standard deviation. It is frequently
described as the “signal-to-noise ratio”.
This International Standard does not address the topic of sensitivity in the context of threshold (i.e. minimum)
detection limits in the determination of very low or trace constituent levels.
This International Standard is based, with permission of ASTM, on ASTM D 6600-00, Standard Practice for
Evaluating Test Sensitivity for Rubber Test Methods, copyright ASTM.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO 5725 (All parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5725, together with the following,
apply.
NOTE A number of specialized terms or definitions, not appearing in other International Standards, are required for
this International Standard. They are defined in this clause in a systematic sequential order, from simple terms to complex
terms; the simple terms may be used in the definition of the more complex terms. This approach generates the most
succinct and unambiguous definitions. Some key concepts required for this International Standard are introduced and
defined in other clauses of the standard. Their location in these other clauses puts them in a more appropriate context and
makes understanding the concepts easier.
3.1
fundamental property
FP
inherent or basic property (or constituent) that a test method is intended to determine or assess
3.2
measured property
MP
property that a measuring instrument determines
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ISO 19004:2004(E)
NOTE It is related to the fundamental property by a functional relationship MP = f × FP that is known or that can be
readily determined by experiment.
3.3
reference material
RM
material (or other object) selected to serve as a common standard or benchmark for measured property (MP)
measurements for two or more test methods
NOTE The expected measurement value for each of the test methods, designated as the reference value, may be
known (from other sources) or it may be unknown.
3.4
calibration material
CM
material (or other object) selected to serve as a standard or benchmark reference material, with a fully
documented fundamental property (FP) reference value for a test method
NOTE 1 It (along with several other similar materials with documented FP reference values) may be used to calibrate a
particular test method or may be used to determine test sensitivity.
NOTE 2 A fully documented FP reference value implies that an equally documented measured property value may be
obtained from an MP = f × FP relationship. However, unless f = 1, the numerical values of the measured property and the
fundamental property are not equal for any calibration material.
3.5
test domain
operational conditions under which a test is conducted
NOTE It includes a description of test sample or test piece preparation, the instrument(s) used (calibration,
adjustments, settings), the test technicians selected and the surrounding environment.
3.6
local testing
test domain comprised of one location or laboratory as typically used for quality control and internal
development or evaluation programmes
3.7
global testing
test domain that encompasses two or more locations or laboratories, domestic or international, typically used
for producer-user testing, product acceptance and interlaboratory test programmes
3.8
test sensitivity
〈general〉 derived quantity that indicates one component of technical merit of a test method, as given by the
ratio of (1) the magnitude of the measured change in the property of interest, MP, for unit change in the
related fundamental property, FP (i.e. the “signal”) to (2) the standard deviation in the MP measurements (i.e.
the “noise”)
NOTE 1 Strictly speaking, this is the definition of absolute sensitivity (see 6.2). The change in the FP may be the
difference between two actual measurements or the difference between two selected fundamental-property values. The
relation between the measured property, MP, and the fundamental property, FP, is of the form MP = f × FP.
NOTE 2 Although a simplified conceptual definition of test sensitivity was given in the Introduction, this more detailed
but still general definition using quantitative terms is helpful for preliminary discussion purposes.
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ISO 19004:2004(E)
4 Measurement process
4.1 A measurement process involves three components:
a) the chemical or physical property to be determined;
b) a (chemical or physical) measurement system;
c) a procedure or technique for producing the measured value.
The fundamental property to be determined, FP, has two associated adjuncts:
⎯ the measured quantity or parameter, MP, that can take on a range of numerical values;
⎯ the relationship between FP and MP of the general form MP = f × FP.
An implicit assumption is that the procedure or technique is applicable across a range of material or system
property values.
4.2 The fundamental property shall be a defined characteristic, such as the percentage of some constituent
in a material or a characteristic defined solely by the measurement process itself. In the latter case, the
measured property and the fundamental property are identical, i.e. MP = FP or f = 1.
This is the usual case for many measurement operations or tests, e.g. determination of the modulus of a
rubber. The relationship MP = f × FP shall be monotonic, i.e. for every value of MP there shall be a unique
value of FP. The relationship shall be specific to any particular measurement process or test and, if there are
two different processes or tests for determining the fundamental property, the relationship is generally different
for each process or test.
5 Development of test sensitivity concepts
5.1 Test domain
The scope of any potential test sensitivity determination programme shall be established.
If local testing is the issue, the test measurements shall be conducted in one laboratory or at one location.
For global testing, an interlaboratory test programme (ITP) shall be conducted. Two or more replicate test
sensitivity determinations shall be conducted in each participating laboratory, and an overall or average test
sensitivity obtained across all the laboratories. In the context of an ITP for global testing, each replicate test
sensitivity determination is defined as the entire set of operations that is required to calculate one estimated
value of the test sensitivity.
For additional background on the assessment of the precision of the test sensitivity values obtained, see
Annex A and ISO/TR 9272.
NOTE See also ASTM D 6600.
5.2 Absolute (class 1) test sensitivity
5.2.1 Class 1 is absolute test sensitivity, or ATS, where the word absolute is used in the sense that the
measured property can be related to the fundamental property by a relationship that gives absolute or direct
values of the fundamental property, FP, from a knowledge of the measured property, MP. In determining test
sensitivity in this class, two or more calibration materials (CMs) are used, each having a different documented
value of the FP.
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ISO 19004:2004(E)
Key
X fundamental property, FP
Y measured property, MP
Figure 1 — Relationship between measured property and fundamental property
5.2.2 Absolute test sensitivity, see Figure 1, is concerned with two types of property:
⎯ the fundamental property (or criterion or constituent), FP, the value of which is established by the use of a
calibration material, CM;
⎯ the measured property, MP, obtained by carrying out the test method on the calibration (or another)
material.
A relationship exists between the measured property and the fundamental property that can be non-linear. In
carrying out a particular test, FP corresponds to MP and FP corresponds to MP . Over a selected region of
1 1 2 2
the relationship, designated by points A and B in Figure 1, the slope, K, of the curve illustrated is
approximately given by the relationship K = ∆(MP)/∆ (FP). If the standard deviation for MP, denoted by σ , is
MP
constant over this A to B range, the absolute test sensitivity, designated as ψ , is defined as:
A
K
ψ = (1)
A
σ
MP
The equation indicates that, in the selected region of interest, test sensitivity will increase with an increase in
the numerical (absolute) value of the slope, |K|, and sensitivity will also increase the more precise the property
measurement is. Thus ψ can be used as a criterion of technical merit to select one of a number of test
A
methods to measure the fundamental property, FP, provided that a relationship MP = f × FP can be
established for each test method.
5.2.3 Absolute test sensitivity may not be uniform or constant across a broad range of MP or FP values. It is
constant across a specified range only if the direct (not transformed) MP vs FP relationship is linear and the
test error σ is constant. Assuming a monotonic relationship between FP and MP, the absolute test
MP
sensitivity, ψ , can be determined by means of:
A
a) two or more calibration materials (or objects) with different known fundamental property values or
b) a theoretical relationship between MP and FP.
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ISO 19004:2004(E)
5.2.4 In the completely general case, a more formal mathematical development of absolute test sensitivity
that does not involve the approximation of the slope using ∆(MP) and ∆(FP) can be given in terms of
differentials. When differentials are used, K = |d(MP)/d(FP)| and K is the slope of the tangent to the curve at a
particular point.
Annex C outlines the derivation of the absolute test sensitivity for a simple analytical test method on this more
theoretical and formal basis.
5.2.5 Determining the absolute test sensitivity requires that a well-established relationship exists between
MP and FP. This can be obtained in either of two ways.
a) An empirical determination which makes use of calibration materials, each with a different value of the FP
(designated the FP calibration value), these values being certified by a recognized independent
procedure or authority. The relationship between MP and FP is determined experimentally, i.e. empirically.
b) A theoretical evaluation, conducted using the known relationship between MP and FP, and based on
scientific or theoretical principles, for a measurement system that permits the calculation of FP calibration
values under certain specified conditions. This will not be addressed by this International Standard since
this International Standard is limited to experimental, i.e. empirical, techniques.
5.3 Relative (class 2) test sensitivity
5.3.1 A relative (i.e. class 2) test sensitivity is a sensitivity where one method is compared to another
method, on the basis of a ratio, using two or more reference materials with different measured property (MP)
values. This class is used for physical test methods in which no fundamental property can be determined.
When typical physical test methods are employed, establishing a relationship between MP and FP using
calibration materials is not usually feasible or possible. The primary purpose of most, if not all, physical test
methods is to make simple relative comparisons on the basis of the measured property values. Under these
circumstances, it is not possible to determine the absolute test sensitivity.
5.3.2 If the absolute test sensitivity cannot be determined, it is possible to determine the relative sensitivities
of two or more test methods. This can be accomplished without knowledge of the MP = f × FP relationship for
each test method. The most simple and direct way to demonstrate how this is possible is to assume that we
have two test methods for which absolute test sensitivities are known. Figure 2 illustrates the general
relationship between two test methods, method 1 and method 2, with measured properties designated MP
1
and MP .
2
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ISO 19004:2004(E)
Key
X measured property MP
2
Y measured property MP
1
Figure 2 — Relationship between two measured properties
The values of K , σ , K and σ are given in the following equations for ψ and ψ :
1 MP1 2 MP2 A1 A2
K
1
ψ = (2)
A1
σ
MP1
and
K
2
ψ = (3)
A2
σ
MP2
To compare the two test methods, the ratio of ψ to ψ is formed from Equations (2) and (3), viz:
A1 A2
K
1
K ×σ
K
ψ
2 0MP2
A1
== (4)
σ
ψσ
MP1
A2 MP1
σ
MP2
in which the absolute value (without regard to sign) of K (= K /K ) is used since positive values of the ratio
0 1 2
are desired.
5.3.3 Figure 2 illustrates the relationship between MP and MP , with the slope given approximately by
1 2
∆(MP )/∆(MP ) and the values of σ and σ indicated by vertical and horizontal bars, respectively. K is
1 2 MP1 MP2 0
given by
∆(MP )
1
K ∆(MP )
∆(FP)
11
K== = (5)
0
∆(MP )
K ∆(MP )
2
22
∆(FP)
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ISO 19004:2004(E)
since the fundamental property values, FP, although unknown, are common to both MP and MP and the
1 2
absolute value of ∆(MP )/∆(MP ) (without regard to sign) is used.
1 2
Thus K is determined without any knowledge of the fundamental properties. The requirements are:
0
⎯ that the relationship between MP and MP be known empirically;
1 2
⎯ that the measurements of MP and MP be made on the same set of reference materials, each of which
1 2
has a different FP value that is or is not known.
The relative test sensitivity for method 1 compared to method 2, designated ψ , is expressed, as shown
R(T1/T2)
in Equation (6), as the ratio of test sensitivity of method 1 to that of method 2:
∆(MP )
1
K ×σ
∆(MP )
0MP2
2
ψ == (6)
R(T1/T2)
σ
σ
MP1
MP1
σ
MP2
Unless needed to avoid confusion, the parenthetical term (T /T ), which represents an excessive notational
1 2
burden, will be dropped and it shall be understood that the symbol ψ indicates a comparison between
R
method 1 (numerator) and method 2 (denominator).
5.3.4 If ψ is greater than 1, method 1 is more sensitive than method 2. If ψ is less than 1, method 2 is
R R
more sensitive than method 1.
The relative test sensitivity is applicable to a particular intermediate range of MP and MP values unless the
1 2
plot of MP vs MP is linear and the ratio (σ /σ ) is constant across the experimental range under study.
1 2 MP1 MP2
The relative test sensitivity can be expressed in more formal mathematical terms by the use of differentials
rather than the delta terms ∆(MP ) and ∆(MP ) (see also Annex C).
1 2
5.4 Test sensitivity categories and types
5.4.1 For each of the two classes of test sensitivity, there are two sensitivity categories (category 1 and
category 2) and for category 2 there are two types of test sensitivity.
5.4.2 Category 1 is a limited-range or “spot check” test sensitivity.
This is an assessment of absolute test sensitivity by a procedure that uses two (or perhaps three) different
calibration materials for the fundamental-property values or for an assessment of relative test sensitivity by the
use of two (or three) different reference materials. It is, in essence, a spot check in a selected measured-
property range.
5.4.3 Category 2 is an extended-range test sensitivity representing a more comprehensive assessment
over a substantial part or all of the entire working range of the MP vs FP values or MP vs MP values, as
1 2
customarily used in routine testing.
Determining a category 2 absolute test sensitivity requires several calibration materials: the recommended
number is 4 to 6, with several measurements of MP for each established calibration material value of the
fundamental property, FP.
Determining a category 2 relative test sensitivity also requires several reference materials: the recommended
number is 4 to 6, with several measurements of MP for each reference material.
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ISO 19004:2004(E)
5.4.4 A category 2 test sensitivity will not necessarily be uniform or constant across a broad range of values
of the property measured. Thus there are two types of category 2 sensitivity:
a) A type 1 sensitivity is one that is uniform or constant across the entire experimental range investigated.
This requires a constant value for the σ /σ ratio across this range.
MP1 MP2
b) A type 2 sensitivity is one that is non-uniform: it depends on the value of either measured property (MP
1
or MP ) across the experimental range. The ratio σ /σ can usually be expressed as a linear
2 MP1 MP2
function of either measured property (used as the x-variable) in the MP vs MP relationship.
1 2
6 Steps in conducting a test sensitivity determination programme
6.1 Initial decisions
6.1.1 General
The first step in any test sensitivity programme requires decisions on a number of preliminary issues. These
decisions, indicated in 6.1.2 to 6.1.5, are required prior to any actual test measurement. The subsequent
required steps are dependent on what decisions were made in 6.1.2 to 6.1.5, and these steps are given, on
the basis of a local testing programme, in the following four subclauses of this International Standard:
⎯ For absolute test sensitivity, Subclause 6.2 gives the steps necessary for a spot check and Subclause 6.3
gives the steps necessary for an extended-range programme.
⎯ For relative test sensitivity, 6.4 is for a spot check and 6.5 for an extend
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19004
Première édition
2004-10-01
Version corrigée
2007-03-01
Caoutchouc et produits à base de
caoutchouc — Évaluation de la
sensibilité des méthodes d'essai
Rubber and rubber products — Determination of the sensitivity of test
methods
Numéro de référence
ISO 19004:2004(F)
©
ISO 2004
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ISO 19004:2004(F)
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Publié en Suisse
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ISO 19004:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Procédé de mesure. 3
5 Mise au point des concepts de sensibilité d'un essai . 3
5.1 Domaine d'essai. 3
5.2 Sensibilité d'essai absolue (classe 1). 3
5.3 Sensibilité d'essai relative (classe 2). 5
5.4 Catégories et types de sensibilité d'essai. 7
6 Étapes dans la réalisation d'un programme d'évaluation de la sensibilité d'essai . 8
6.1 Décisions initiales. 8
6.2 Sensibilité d'essai absolue dans une plage limitée ou dans un programme de contrôle
ponctuel . 9
6.3 Sensibilité d'essai absolue dans un programme sur plage étendue . 9
6.4 Sensibilité d'essai relative sur une plage limitée ou programme de contrôle ponctuels . 10
6.5 Sensibilité d'essai relative dans un programme sur plage étendue . 11
7 Rapport de sensibilité d'essai . 12
Annexe A (informative) Informations de base sur l'analyse de régression linéaire et la fidélité des
évaluations de la sensibilité d'essai . 13
Annexe B (informative) Deux exemples d'évaluations de la sensibilité d'essai relative . 15
Annexe C (informative) Informations de base sur la transformation d'échelles de représentation et
la détermination de la sensibilité absolue d'un simple essai analytique . 27
Bibliographie . 31
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ISO 19004:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 19004 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
La présente Norme internationale est basée sur l'ASTM D 6600-00, Standard Practice for Evaluating Test
Sensitivity for Rubber Test Methods, copyright ASTM, avec l'autorisation de l'ASTM.
Dans la présente version corrigée de l'ISO 19004:2004, la référence ASTM D 6600-00 de la Bibliographie a
été transférée dans l'Article 1.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 19004:2004(F)
Introduction
Les essais sont pratiqués en vue de prendre des décisions techniques quant aux matériaux, procédés et
produits. Avec le nombre croissant de méthodes d'essai disponibles pour l'évaluation des propriétés
physiques et chimiques du caoutchouc et des produits à base de caoutchouc, une approche quantitative est
nécessaire pour sélectionner des méthodes d'essai de grande qualité ou de grande valeur technique (ou la
méthode faisant preuve des meilleurs atouts). Les modes opératoires définis dans la présente Norme
internationale peuvent être utilisés à cette fin.
Un indice de valeur technique fréquemment utilisé dans le passé à propos des méthodes d'essai est la fidélité
de la méthode. La fidélité est généralement exprimée sous forme d'un multiple de l'écart-type de mesurage
d'essai pour un domaine d'essai défini. Bien que la fidélité soit une quantité requise pour la sensibilité de
l'essai, elle reste une description incomplète (elle ne concerne que la moitié des informations nécessaires),
étant donné qu'elle ne considère pas le pouvoir discriminatoire (sensibilité) de la méthode quant à la propriété
(ou quant au composant) en cours de détermination.
Toute tentative visant à déterminer la sensibilité relative de deux méthodes d'essai différentes sur la base du
mesurage des rapports d'écart-type ou de variance, qui ne donnent aucune indication sur le pouvoir
discriminatoire des méthodes, représente une base quantitative non valide pour déterminer la sensibilité. Le
coefficient des rapports de variation (qui sont normalisés par rapport à la moyenne) peut être un bon moyen
de déterminer la sensibilité relative, mais uniquement lorsque les résultats obtenus grâce aux deux méthodes
d'essai sont directement proportionnels ou inversement proportionnels. Si la relation entre les deux méthodes
n'est pas linéaire, ou si elle est linéaire mais que la droite représentative ne passe pas par l'origine, les
rapports de coefficient de variation ne sont pas équivalents à la vraie sensibilité d'essai, telle que définie dans
la présente Norme internationale (voir Annexe B, B.1.4).
La présente Norme internationale développe la terminologie et les concepts requis pour définir et évaluer la
sensibilité d'une méthode d'essai. Des informations de base suffisantes sont présentées afin de donner à la
norme de vrais fondements conceptuels et mathématiques. Cela permet une large application de la norme
dans les domaines d'essai chimiques et physiques. La norme se concentre davantage sur l'approche et les
techniques données dans les références [1] et [2] de la Bibliographie.
Le présent document commence par donner les définitions d'un certain nombre de termes généraux ainsi
qu'une brève revue du procédé de mesure. Suit un développement des concepts de base de sensibilité
d'essai. Deux classes de sensibilité d'essai (absolue et relative) sont définies, ainsi que deux catégories:
a) sensibilité déterminée sur une plage limitée de propriétés mesurées (catégorie 1);
b) sensibilité évaluée sur une plage étendue (catégorie 2).
Pour une plage étendue de propriétés, et pour chacune des classes, deux types de sensibilité d'essai peuvent
exister:
1) sensibilité uniforme ou égale sur une plage de valeurs de propriété (type 1);
2) sensibilité non uniforme, c'est-à-dire que la sensibilité dépend de la valeur de la propriété sur la
plage sélectionnée (type 2).
L'Annexe A représente une partie importante du document. Elle donne des recommandations sur l'utilisation
de l'analyse de régression linéaire pour l'évaluation de la sensibilité d'une méthode d'essai et pour évaluer la
fidélité de cette sensibilité.
© ISO 2004 – Tous droits réservés v
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ISO 19004:2004(F)
L'Annexe B est également un élément important du document. Elle donne deux exemples de calcul de la
sensibilité d'essai relative:
a) pour une plage limitée ou un programme de contrôle ponctuel;
b) pour un programme de sensibilité d'essai sur une plage étendue dans le cas d'une sensibilité d'essai non
uniforme.
L'Annexe C fournit des informations de base sur la transformation des échelles des représentations, dans la
mesure où elles sont souvent nécessaires dans le cas d'une sensibilité sur plage étendue. Elle donne
également la méthode de détermination de la sensibilité d'essai absolue d'un essai chimique analytique
simple.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19004:2004(F)
Caoutchouc et produits à base de caoutchouc — Évaluation de
la sensibilité des méthodes d'essai
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit comment la sensibilité d'essai peut être déterminée pour les
méthodes d'essai permettant de mesurer les propriétés physiques et chimiques types du caoutchouc et des
produits à base de caoutchouc. Elle est applicable également aux essais permettant de mesurer les
propriétés des noirs de carbone.
La sensibilité d'essai est définie par le rapport du pouvoir discriminant d'une méthode d'essai, relative à la
propriété fondamentale à déterminer, sur l'erreur de mesurage exprimée sous forme d'écart-type. Elle est
fréquemment décrite par le «rapport signal sur bruit».
La présente Norme internationale ne traite pas de la sensibilité dans le contexte de limites de détection seuil
(c'est-à-dire minimales) dans la détermination de niveaux de composant très faibles ou en traces.
La présente Norme internationale est fondée, avec permission de l'ASTM, sur l'ASTM D 6600-00, Standard
Practice for Evaluating Test Sensitivity for Rubber Test Methods, copyright ASTM.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
ISO 5725 (toutes les parties), Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 5725 ainsi que les
suivants s'appliquent.
NOTE Un certain nombre de termes ou de définitions spécialisés, n'apparaissant pas dans d'autres Normes
internationales, sont requis pour la présente Norme internationale. Ils sont définis dans le présent article selon un ordre
séquentiel systématique, des termes simples aux termes compliqués; les termes simples peuvent être utilisés dans la
définition de termes plus complexes. Cette méthode permet d'élaborer des définitions succinctes et non ambiguës.
Certains concepts clés requis pour la présente Norme internationale sont présentés et définis dans d'autres articles de la
norme, ce qui les place dans un contexte plus approprié et facilite leur compréhension.
3.1
propriété fondamentale
FP
propriété (ou composant) inhérente ou de base qu'une méthode d'essai vise à déterminer ou à évaluer
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3.2
propriété mesurée
MP
propriété déterminée par un instrument de mesure
NOTE Elle est liée à la propriété fondamentale par une relation fonctionnelle MP = f × FP connue ou pouvant être
facilement déterminée d'après l'expérience.
3.3
matériau de référence
RM
matériau (ou autre objet) sélectionné pour servir de référence commune ou d'étalon pour des mesurages de
la propriété mesurée (MP) pour deux méthodes d'essai ou plus
NOTE La valeur de mesurage escomptée de chaque méthode d'essai, appelée valeur de référence, peut être
connue (d'après d'autres sources) ou inconnue.
3.4
matériau d'étalonnage
CM
matériau (ou autre objet) sélectionné pour servir de matériau de référence normalisé ou d'étalon, avec une
propriété fondamentale (FP) entièrement documentée pour une méthode d'essai
NOTE 1 Le matériau d'étalonnage (avec d'autres matériaux similaires dotés de valeurs de référence FP documentées)
peut servir à étalonner une méthode d'essai particulière ou peut permettre d'évaluer la sensibilité des essais.
NOTE 2 Une valeur de référence FP complètement documentée implique qu'une valeur de propriété mesurée
documentée de manière égale peut être obtenue d'après une relation MP = f × FP. Cependant, à moins que f = 1, les
valeurs numériques de la propriété mesurée et de la propriété fondamentale ne sont pas égales pour tout matériau
d'étalonnage.
3.5
domaine d'essai
conditions opérationnelles dans lesquelles est pratiqué un essai
NOTE Il comprend une description de l'échantillon d'essai ou de la préparation de l'échantillon, les instruments
utilisés (étalonnage, ajustements, réglages), les techniciens sélectionnés et l'environnement.
3.6
essai local
domaine d'essai comprenant un lieu ou un laboratoire tel que ceux utilisés pour le contrôle de la qualité, pour
la recherche et le développement, ou pour les programmes d'évaluation
3.7
essai global
domaine d'essai comprenant deux ou plusieurs lieux ou laboratoires, nationaux ou internationaux, tels que
ceux utilisés pour les essais client-fournisseur, l'approbation des produits et les programmes d'essai
interlaboratoires
3.8
sensibilité de l'essai
〈général〉 quantité déterminée indiquant une composante de la valeur technique d'une méthode d'essai,
donnée par le rapport de (1) l'amplitude de variation mesurée de la propriété étudiée, MP, pour un
changement unitaire de la propriété fondamentale associée, FP (à savoir, le «signal») sur (2) l'écart-type des
mesurages de MP (le «bruit»)
NOTE 1 Au sens strict, il s'agit de la définition de la sensibilité absolue (voir 6.2). La variation de la FP peut être la
différence entre deux mesurages réels ou entre deux valeurs de propriété fondamentale sélectionnées. La relation entre la
propriété mesurée, MP, et la propriété fondamentale, FP, est de la forme MP = f × FP.
NOTE 2 Bien qu'une définition conceptuelle simplifiée de la sensibilité d'essai soit donnée en introduction, cette
définition plus détaillée mais générale utilisant des termes quantitatifs peut servir à des fins d'exposé préliminaire.
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ISO 19004:2004(F)
4 Procédé de mesure
4.1 Un procédé de mesure comprend trois éléments:
a) la propriété chimique ou physique à déterminer;
b) un système de mesurage (chimique ou physique);
c) un mode opératoire ou une technique d'obtention de la valeur mesurée.
La propriété fondamentale à déterminer, FP, comprend deux éléments associés:
⎯ la quantité ou le paramètre mesuré(e), MP, qui peut prendre une valeur numérique;
⎯ la relation entre FP et MP sous la forme générale MP = f × FP.
Une hypothèse implicite est formulée, selon laquelle le mode opératoire ou la technique est applicable sur une
plage de valeurs de propriété du matériau ou du système.
4.2 La propriété fondamentale doit être une caractéristique définie, telle que le pourcentage d'un
constituant dans un matériau ou une caractéristique définie uniquement par le procédé de mesure lui-même.
Dans ce cas, la propriété mesurée et la propriété fondamentale sont identiques, à savoir MP = FP ou f = 1.
C'est généralement le cas pour de nombreuses opérations de mesurage ou d'essais, par exemple la
détermination du module d'un caoutchouc. La relation MP = f × FP doit être monotone, c'est-à-dire que pour
chaque valeur de MP il doit y avoir une valeur unique de FP. La relation doit être spécifique à n'importe quel
procédé de mesure ou essai et, s'il y a deux procédés ou essais différents pour déterminer la propriété
fondamentale, la relation est généralement différente pour chaque procédé ou essai.
5 Mise au point des concepts de sensibilité d'un essai
5.1 Domaine d'essai
Le domaine d'application de tout programme potentiel d'évaluation de la sensibilité d'essai doit être établi.
S'il s'agit d'essais locaux, les mesurages doivent être pratiqués dans un laboratoire ou sur un site.
Pour les essais globaux, un programme d'essai interlaboratoire (PEI) doit être mené. Deux répétitions de
l'évaluation de la sensibilité d'essai doivent être réalisées dans chaque laboratoire participant, et une
sensibilité d'essai globale ou moyenne doit être obtenue dans tous les laboratoires. Dans le contexte d'essais
globaux d'un programme interlaboratoire, chaque répétition de l'évaluation de la sensibilité d'essai est définie
comme un ensemble complet d'opérations requis pour calculer une valeur estimée de la sensibilité d'essai.
Pour des informations complémentaires sur l'évaluation de la fidélité des valeurs de sensibilité d'essai
obtenues, voir l'Annexe A et l'ISO/TR 9272.
NOTE Voir aussi l'ASTM D 6600.
5.2 Sensibilité d'essai absolue (classe 1)
5.2.1 La classe 1 correspond à la sensibilité d'essai absolue (SEA), où le mot absolu signifie que la
propriété mesurée peut être associée à la propriété fondamentale par une relation donnant des valeurs
absolues ou directes de la propriété fondamentale, FP, d'après une connaissance de la propriété mesurée,
MP. Lors de l'évaluation de la sensibilité d'essai dans cette classe, au moins deux matériaux d'étalonnage
(CM) sont utilisés, chacun ayant une valeur documentée différente de FP.
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ISO 19004:2004(F)
Légende
X propriété fondamentale, FP
Y propriété mesurée, MP
Figure 1 — Relation entre la propriété mesurée et la propriété fondamentale
5.2.2 La sensibilité d'essai absolue (voir Figure 1) est concernée par deux types de propriété:
⎯ la propriété fondamentale (critère ou composant), FP, dont la valeur est établie par l'utilisation d'un
matériau d'étalonnage, CM;
⎯ la propriété mesurée, MP, obtenue par application de la méthode d'essai sur le matériau d'étalonnage (ou
autre).
Il existe une relation entre la propriété mesurée et la propriété fondamentale qui peut être non linéaire. Lors
de la réalisation d'un essai particulier, FP correspond à MP et FP correspond à MP . Sur une région
1 1 2 2
sélectionnée de la relation, désignée par les points A et B à la Figure 1, la pente, K, de la courbe est donnée
approximativement par la relation K = ∆(MP)/∆(FP). Si l'écart-type de MP, noté σ , est constant sur la
MP
section A-B, la sensibilité d'essai absolue, notée ψ , est définie par
A
K
ψ = (1)
A
σ
MP
L'équation indique que, dans la région sélectionnée, la sensibilité d'essai augmentera avec l'accroissement de
la valeur numérique (absolue) de la pente, |K|, et la sensibilité augmentera également avec la fidélité du
mesurage de la propriété. Ainsi, ψ peut être utilisée comme critère de valeur technique pour sélectionner une
A
des méthodes d'essai permettant de mesurer la propriété fondamentale, FP, à condition qu'une relation
MP = f × FP puisse être établie pour chaque méthode d'essai.
5.2.3 La sensibilité d'essai absolue peut ne pas être uniforme ou constante sur une large gamme de
valeurs de MP ou FP. Elle est constante sur une plage spécifiée uniquement si la relation directe (non
transformée) entre MP et FP est linéaire et que l'erreur d'essai, σ , est constante. En supposant une relation
MP
monotone entre FP et MP, la sensibilité d'essai absolue, ψ , est déterminée à l'aide
A
a) de deux ou plusieurs matériaux (ou objets) d'étalonnage avec différentes valeurs de propriété
fondamentale connues, ou
b) d'une relation théorique entre MP et FP.
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ISO 19004:2004(F)
5.2.4 Dans le cas le plus général, un développement mathématique plus formel de la sensibilité d'essai
absolue, n'impliquant pas l'approximation de la pente à l'aide de ∆(MP) et ∆(FP), peut être donnée en termes
de différentielles. Dans ce cas, K = |d(MP)/d(FP)| et K est la pente de la tangente à la courbe à un point
particulier.
L'Annexe C décrit la détermination de la sensibilité d'essai absolue pour une simple méthode d'essai
analytique dans ce contexte plus théorique et plus formel.
5.2.5 L'évaluation de la sensibilité d'essai absolue exige qu'une relation bien établie existe entre MP et FP.
Deux manières peuvent y conduire.
a) Une détermination empirique qui utilise des matériaux d'étalonnage, chacun ayant une valeur de FP
différente (appelée valeur d'étalonnage de FP), ces valeurs étant certifiées par un mode opératoire ou
une autorité indépendante reconnu(e). La relation entre MP et FP est déterminée de manière
expérimentale, c'est-à-dire empiriquement.
b) Une évaluation théorique, menée à l'aide de la relation connue entre MP et FP et basée sur des principes
scientifiques ou théoriques, pour un système de mesurage permettant le calcul des valeurs d'étalonnage
FP dans certaines conditions spécifiées. Cette évaluation ne sera pas traitée par la présente Norme
internationale dans la mesure où celle-ci se limite à des techniques expérimentales, c'est-à-dire
empiriques.
5.3 Sensibilité d'essai relative (classe 2)
5.3.1 Une sensibilité d'essai relative (classe 2) est une sensibilité où une méthode est comparée à une
autre, sur la base d'un rapport, à l'aide de deux ou plusieurs matériaux de référence ayant des valeurs de
propriété mesurée (MP) différentes. Cette classe est utilisée pour les méthodes d'essai physiques dans
lesquelles aucune propriété fondamentale ne peut être déterminée.
Lorsque des méthodes d'essai physiques types sont utilisées, l'établissement d'une relation entre MP et FP à
l'aide de matériaux d'étalonnage est généralement impossible ou infaisable. L'objectif principal de la plupart,
voire de la totalité, des méthodes d'essai physiques consiste à effectuer de simples comparaisons relatives en
fonction des valeurs de propriété mesurées. Dans ces circonstances, il n'est pas possible de déterminer la
sensibilité d'essai absolue.
5.3.2 Si la sensibilité d'essai absolue ne peut pas être évaluée, il est possible de déterminer les sensibilités
relatives de deux ou plusieurs méthodes d'essai. Cela peut se faire sans connaître la relation MP = f × FP de
chaque méthode d'essai. La manière la plus simple et la plus directe de démontrer que c'est possible consiste
à supposer que deux méthodes d'essai ont des sensibilités d'essai absolues connues. La Figure 2 illustre la
relation générale entre deux méthodes d'essai, méthode 1 et méthode 2, dont les propriétés mesurées sont
appelées MP et MP .
1 2
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ISO 19004:2004(F)
Légende
X propriété mesurée MP
2
Y propriété mesurée MP
1
Figure 2 — Relation entre deux propriétés mesurées
Les valeurs de K , σ , K et σ sont données dans les équations suivantes pour ψ et ψ :
1 MP1 2 MP2 A1 A2
K
1
ψ = (2)
A1
σ
MP1
et
K
2
ψ = (3)
A2
σ
MP2
Pour comparer les deux méthodes d'essai, le rapport de ψ sur ψ est formé à partir des Équations (2)
A1 A2
et (3), c'est-à-dire:
K
1
K ×σ
K
ψ
2 0MP2
A1
== (4)
σ
ψσ
MP1
A2 MP1
σ
MP2
dans laquelle la valeur absolue (quel que soit le signe) de K (= K /K ) est utilisée étant donné que des
0 1 2
valeurs positives du rapport sont souhaitées.
5.3.3 La Figure 2 illustre la relation entre MP et MP , avec la pente donnée de manière approximative par
1 2
∆(MP )/∆(MP ) et les valeurs de σ et σ indiquées par des barres verticales et horizontales,
1 2 MP1 MP2
respectivement. K est donnée par
0
∆(MP )
1
K ∆(MP )
∆(FP)
11
K== = (5)
0
∆(MP )
K ∆(MP )
2
22
∆(FP)
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ISO 19004:2004(F)
dans la mesure où les valeurs de propriété fondamentale, FP, bien qu'inconnues, sont communes à MP et
1
MP et où la valeur absolue de ∆(MP )/∆(MP ) (quel que soit le signe) est utilisée.
2 1 2
Ainsi K est déterminée sans connaissance des propriétés fondamentales. Il est requis que
0
⎯ la relation entre MP et MP soit connue de manière empirique;
1 2
⎯ les mesurages de MP et MP soient effectués sur le même ensemble de matériaux de référence,
1 2
chacun d'entre eux ayant une valeur FP différente connue ou inconnue.
La sensibilité d'essai relative de la méthode 1 comparée à celle de la méthode 2, notée ψ , est
R(T1/T2)
exprimée, tel que représenté à l'Équation (6), comme le rapport de la sensibilité d'essai de la méthode 1 sur
celle de la méthode 2:
∆(MP )
1
K ×σ
∆(MP )
0MP2
2
ψ == (6)
R(T1/T2)
σ
σ
MP1
MP1
σ
MP2
Sauf pour éviter toute confusion, le terme entre parenthèses (T /T ), qui constitue une surcharge de notation,
1 2
sera omis et il doit être entendu que le symbole ψ désigne une comparaison entre la méthode 1
R
(numérateur) et la méthode 2 (dénominateur).
5.3.4 Si ψ est supérieure à 1, la méthode 1 est plus sensible que la méthode 2. Si ψ est inférieure à 1, la
R R
méthode 2 est plus sensible que la méthode 1.
La sensibilité d'essai relative est applicable à une plage intermédiaire particulière des valeurs de MP et MP
1 2
à moins que la représentation de MP par rapport à MP soit linéaire et que le rapport (σ /σ ) soit
1 2 MP1 MP2
constant sur toute la plage expérimentale étudiée. La sensibilité d'essai relative peut s'exprimer dans des
termes mathématiques plus formels, en utilisant des différentielles plutôt que les termes delta ∆(MP ) et
1
∆(MP ) (voir aussi Annexe C).
2
5.4 Catégories et types de sensibilité d'essai
5.4.1 Pour chacune des deux classes de sensibilité d'essai, il existe deux catégories de sensibilité
(catégorie 1 et catégorie 2) et pour la catégorie 2, il existe deux types de sensibilité d'essai.
5.4.2 La catégorie 1 est une sensibilité d'essai sur plage limitée ou de contrôle ponctuel.
Il s'agit d'une évaluation de la sensibilité d'essai absolue par un mode opératoire utilisant deux (ou peut-être
trois) matériaux différents d'étalonnage pour les valeurs de propriété fondamentale, et deux (ou trois)
différents matériaux de référence pour l'évaluation de
...
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