ISO 4787:2010
(Main)Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
ISO 4787:2010 provides methods for the testing, calibration and use of volumetric instruments made from glass in order to obtain the best accuracy in use. The International Standards for the individual volumetric instruments (ISO 385, ISO 646, ISO 835, ISO 1042 and ISO 4788) include clauses on the definition of capacity; these clauses describe the method of manipulation in sufficient detail to define the capacity without ambiguity. ISO 4787:2010 contains supplementary information. The procedures in ISO 4787:2010 are applicable to volumetric instruments with nominal capacities in the range of 0,1 ml to 10 000 ml. These include: single-volume pipettes (see ISO 648) without subdivisions; graduated measuring pipettes and dilution pipettes, with partial or complete subdivisions (see ISO 835); burettes (see ISO 385); volumetric flasks (see ISO 1042); and graduated measuring cylinders (see ISO 4788). The procedures are not recommended for testing of volumetric instruments with capacities below 0,1 ml such as micro-glassware. ISO 4787:2010 does not deal specifically with pyknometers as specified in ISO 3507. However, the procedures specified for the determination of volume of glassware can, for the most part, also be followed for the calibration of pyknometers.
Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité et d'utilisation
L'ISO 4787:2010 fournit des méthodes de vérification, d'étalonnage et d'utilisation des instruments volumétriques en verre, afin d'obtenir la meilleure exactitude possible lors de l'utilisation. Les Normes internationales spécifiques à chaque instrument volumétrique (ISO 385, ISO 646, ISO 835, ISO 1042 et ISO 4788) comportent des articles définissant la capacité; ces articles décrivent la méthode de manipulation de façon assez détaillée pour définir sans ambiguïté la capacité. La présente Norme internationale contient des informations complémentaires. Les modes opératoires de l'ISO 4787:2010 sont applicables à des instruments volumétriques dont les capacités nominales sont comprises entre 0,1 ml et 10 000 ml. Cela inclut les pipettes à un volume (voir l'ISO 648) non graduées, les pipettes graduées et les pipettes à dilution entièrement ou partiellement graduées (voir l'ISO 835), les burettes (voir l'ISO 385), les fioles jaugées (voir l'ISO 1042) et les éprouvettes graduées cylindriques (voir l'ISO 4788). Les modes opératoires ne sont pas conseillés pour la vérification d'instruments volumétriques dont les capacités sont inférieures à 0,1 ml, comme par exemple la micro-verrerie. L'ISO 4787:2010 ne traite pas spécifiquement des pycnomètres spécifiés dans l'ISO 3507. Toutefois, les modes opératoires spécifiés pour la détermination du volume de la verrerie peuvent également en grande partie être suivis pour l'étalonnage des pycnomètres.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4787
Second edition
2010-04-15
Corrected version
2010-06-15
Laboratory glassware — Volumetric
instruments — Methods for testing of
capacity and for use
Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de
vérification de la capacité et d'utilisation
Reference number
ISO 4787:2010(E)
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ISO 2010
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ISO 4787:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Summary of method.2
5 Volume and reference temperature .2
5.1 Unit of volume.2
5.2 Reference temperature .2
6 Apparatus and calibration liquid .2
7 Factors affecting the accuracy of volumetric instruments.3
7.1 General .3
7.2 Temperature.3
7.3 Cleanliness of glass surface .3
7.4 Quality of used volumetric instruments.4
7.5 Delivery time and waiting time.4
8 Setting the meniscus .4
8.1 General .4
8.2 Meniscus of transparent liquids .4
8.3 Meniscus of opaque liquids .5
9 Calibration procedure .5
9.1 General .5
9.2 Test room .5
9.3 Filling and delivery.6
9.4 Weighing.7
9.5 Evaluation.7
10 Use .7
10.1 General .7
10.2 Volumetric flasks (see ISO 1042) .8
10.3 Measuring cylinders (see ISO 4788) .8
10.4 Burettes (see ISO 385).8
10.5 Pipettes.9
Annex A (informative) Cleaning of volumetric glassware .10
Annex B (normative) Calculation of volume .11
Bibliography.21
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ISO 4787:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4787 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory equipment, Subcommittee SC 6,
Laboratory and volumetric ware.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4787:1984), which has been technically revised
to incorporate the following changes:
a) the potassium dichromate cleaning method in Annex A has been deleted;
b) new tables for calculation of test results have been added to Annex B;
c) the description of the test (calibration) methods has been modified to be more precise;
d) test methods have been separated from recommendations for use.
This corrected version of ISO 4787:2010 incorporates the following corrections:
⎯ Figure 1 on page 5 has been corrected to show the correct setting of the meniscus as described in the
text;
⎯ Figure 2 on page 5 has been improved to better illustrate what the user of the instrument really sees
when setting the meniscus.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4787:2010(E)
Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for
testing of capacity and for use
1 Scope
This International Standard provides methods for the testing, calibration and use of volumetric instruments
made from glass in order to obtain the best accuracy in use.
NOTE Testing is the process by which the conformity of the individual volumetric instrument with the appropriate
standard is determined, culminating in the determination of its error of measurement at one or more points.
The International Standards for the individual volumetric instruments include clauses on the definition of
capacity; these clauses describe the method of manipulation in sufficient detail to define the capacity without
ambiguity. This International Standard contains supplementary information.
The procedures are applicable to volumetric instruments with nominal capacities in the range of 0,1 ml to
10 000 ml. These include: single-volume pipettes (see ISO 648) without subdivisions; graduated measuring
pipettes and dilution pipettes, with partial or complete subdivisions (see ISO 835); burettes (see ISO 385);
volumetric flasks (see ISO 1042); and graduated measuring cylinders (see ISO 4788). The procedures are not
recommended for testing of volumetric instruments with capacities below 0,1 ml such as micro-glassware.
This International Standard does not deal specifically with pyknometers as specified in ISO 3507. However,
the procedures specified below for the determination of volume of glassware can, for the most part, also be
followed for the calibration of pyknometers.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms
(VIM)
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ISO 4787:2010(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/IEC Guide 99 apply.
4 Summary of method
The general procedure is based upon a determination of volume of water, either contained in or delivered by
the volumetric instrument. This volume of water is based upon knowledge of its mass under consideration of
buoyancy and its tabulated density (gravimetric method).
5 Volume and reference temperature
5.1 Unit of volume
3
The unit of volume shall be the millilitre (ml), which is equivalent to one cubic centimetre (cm ).
5.2 Reference temperature
The standard reference temperature, i.e. the temperature at which the volumetric instrument is intended to
contain or deliver its volume (capacity), shall be 20 °C.
When the volumetric instrument is required for use in a country which has adopted a standard reference
temperature of 27 °C (the alternative recommended in ISO 384 for tropical use), this figure shall be substituted
for 20 °C.
6 Apparatus and calibration liquid
6.1 Balance, with a resolution and standard deviation appropriate to the selected volume of the apparatus
under test (see Table 1).
The resolution of the display, the standard deviation and the linearity of the balance will be a limiting factor in
the accuracy of the measurements. The balance shall be calibrated with adequate accuracy (see 9.4).
Table 1 — Recommended balance
a
Selected volume under test Resolution Standard deviation Linearity
(repeatability)
V mg mg mg
100 µl < V u 10 ml 0,1 0,2 0,2
10 ml < V < 1 000 ml 1 1 2
1 000 ml u V u 2 000 ml 10 10 20
V > 2 000 ml 100 100 200
a
For practical purposes, the nominal volume may be used to choose the balance.
6.2 Thermometer, to measure the temperature of the calibration liquid (water) with a measurement error of
maximum 0,2 °C for liquid volumes < 1 000 ml and with a measurement error of maximum 0,1 °C for liquid
volumes W 1 000 ml.
6.3 Hygrometer, to measure the humidity in the test room with a measurement error of maximum 5 %
within the humidity range of 35 % to 85 %.
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6.4 Barometer, to measure the atmospheric pressure in the test room with a measurement error of
maximum 1 kPa.
6.5 Calibration liquid, distilled or deionized water complying with ISO 3696, Grade 3 should be used for
testing.
6.6 Receiving vessel, conical flask with ground joint, manufactured from glass, e.g. in accordance with
ISO 4797. The nominal volume of the conical flask shall correspond to the volume of liquid to be measured.
7 Factors affecting the accuracy of volumetric instruments
7.1 General
The same sources of error are, naturally, inherent both in calibration and use. In the former, every attempt is
made to reduce these errors to a minimum; in the latter, the care needed is dependent upon the degree of
accuracy required. When the greatest possible accuracy is desired, the volumetric instrument should be used
as closely as possible to the manner in which it has been calibrated.
7.2 Temperature
7.2.1 Temperature of the volumetric instrument
7.2.1.1 The capacity of the volumetric instruments varies with change of temperature. The particular
temperature at which a volumetric instrument is intended to contain or deliver its nominal capacity is the
“reference temperature” of the instrument (see 5.2).
7.2.1.2 A volumetric instrument which was adjusted at 20 °C, but used at 27 °C, would show an extra
error of only 0,007 % if it is made of borosilicate glass having a coefficient of cubical thermal expansion of
−6 −1
9,9 × 10 °C and of 0,02 % if it is made of soda-lime glass having a coefficient of cubical thermal expansion
−6 −1
of 27 × 10 °C . These errors are smaller than the limits of error for most volumetric instruments. It follows,
therefore, that the reference temperature is of minor importance in practical use. However, when performing
calibrations, it is important to refer to the reference temperature.
7.2.2 Temperature of calibration liquid
The temperature of the water used for the calibration shall be measured to ±0,1 °C. Corrections for differences
in temperature from the reference temperature shall be applied in accordance with Annex B.
7.3 Cleanliness of glass surface
The volume contained in, or delivered by, a volumetric instrument depends on the cleanliness of the internal
glass surface. Lack of cleanliness results in errors through a poorly shaped meniscus involving two defects:
⎯ incomplete wetting of the glass surface, i.e. the liquid surface meets the glass at an arbitrary angle
instead of forming a curve such that it meets the glass tangentially;
⎯ a generally increased radius of curvature, due to contamination of the liquid surface reducing the surface
tension.
The ascending or descending liquid meniscus shall not change shape (i.e. it shall not crinkle at its edges). To
ascertain whether a piece of glass apparatus is satisfactorily clean, it shall be observed during filling and
dispensing. Additionally, an experienced operator can recognize the shape of an uncontaminated meniscus, in
relation to its diameter.
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Lack of cleanliness causes additional errors with volumetric instruments used for delivery due to the film of
liquid on the walls being irregularly distributed or incomplete, e.g. forming drops on the glass surface.
Furthermore, chemical residues can introduce an error in the analytical result by contamination. Therefore,
where volumetric instruments are fitted with ground stoppers, special attention shall be paid to cleaning the
ground zone.
NOTE Small residues of acid, for example, could impair the concentration of the alkaline solution with which the
volumetric instrument is filled.
A satisfactory method of cleaning is described in Annex A.
7.4 Quality of used volumetric instruments
The glass surface shall be free from obvious damage, the graduations and inscriptions shall be clearly
readable and especially with instruments adjusted to deliver the jet shall be free from damage and allow an
unrestricted outflow of liquid.
7.5 Delivery time and waiting time
For volumetric instruments used for delivery of a liquid, the volume delivered is always less than the volume
contained, due to the film of liquid left on the inner walls of the volumetric instrument. The volume of this film
depends on the time taken to deliver the liquid, and the volume delivered decreases with decreasing delivery
time. For example, the delivered volume of a pipette or burette will decrease if the jet is broken (shorter
delivery time) or will increase if the jet is not clean and the outflow of liquid is restricted.
In view of the above, delivery times and waiting times have been specified in the International Standards on
volumetric instruments; these times shall be observed.
8 Setting the meniscus
8.1 General
Most volumetric instruments employ the principle of setting or reading a meniscus (the interface between air
and the liquid) against a graduation line or ring mark. Wherever practicable, the meniscus should descend to
the position of setting.
The tubing of the volumetric instrument shall be in a vertical position. The eye of the testing person shall be in
the same horizontal plane as the meniscus or the graduation line (ring mark).
8.2 Meniscus of transparent liquids
The meniscus shall be set so that the plane of the upper edge of the graduation line is horizontally tangential
to the lowest point of the meniscus, the line of sight being in the same plane (see Figure 1).
The lighting should be arranged so that the meniscus appears dark and distinct in outline. For this purpose, it
should be viewed against a white background and shaded from undesirable illumination. This can be achieved,
for example, by securing a strip of black or blue paper directly below the level of the graduation line or ring
mark or by using a short section of thick black rubber tubing cut open at one side and of such size as to clasp
the tube firmly. Parallax is avoided when the graduation lines are of sufficient length to be seen at the front
and back of the volumetric instrument simultaneously.
On volumetric instruments which have graduation lines on the front only, parallax can be made negligible
when making a setting on the top edge of the line by using the black shading strip, taking care that the top
edge of this is in a horizontal plane. In this case, the eye shall be placed so that the front and back portions of
the top edge appear to be coincident.
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On volumetric instruments fitted with a Schellbach ribbon, the meniscus shall be set using the constriction
produced by the interaction between the meniscus and the Schellbach ribbon. Setting is done when the tip of
the constriction points to the graduation line (see Figure 2).
Key Key
1 meniscus of liquid 1 meniscus
2 graduation line or ring mark 2 graduation line
3 blue or black (dark) paper or black rubber tubing 3 Schellbach ribbon
Figure 1 — Setting of the meniscus with Figure 2 — Meniscus with Schellbach ribbon
transparent liquids
8.3 Meniscus of opaque liquids
When the volumetric instrument is used with opaque wetting liquids, the horizontal line of sight shall be taken
through the upper edge of the meniscus, and, where necessary, an appropriate correction shall be applied.
In the case of a mercury meniscus, however, the highest point of the meniscus shall be set to the lower edge
of the graduation line.
9 Calibration procedure
9.1 General
Volumetric instruments other than disposable pipettes shall be thoroughly cleaned shortly before calibration
(see 7.3). Volumetric instruments adjusted to contain shall be dried after cleaning.
For volumetric instruments adjusted to deliver, it is important that receiving vessels manufactured from glass
are used. Capillary effects influencing the delivery time and the delivered volume depend considerably on the
material on which the liquid runs down. In addition, the electrostatic charges of glass are minimal; this is
important for the weighing procedure.
9.2 Test room
The test shall be carried out in a draught-free room with stable environment. The test room shall have a
relative humidity between 35 % and 85 % and shall provide a temperature locally constant to ±1 °C and
temporally constant to ±0,5 °C between 15 °C and 30 °C. Prior to the test, the volumetric instrument to be
tested and the test water shall have stood in the room for a sufficient time (1 h to 2 h) to reach equilibrium with
the room conditions. Test water should be covered to avoid evaporation cooling. Temperatures (room and
calibration liquid), atmospheric pressure and humidity should be recorded.
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ISO 4787:2010(E)
9.3 Filling and delivery
9.3.1 Volumetric flasks and measuring cylinders
Volumetric flasks in accordance with ISO 1042 and measuring cylinders in accordance with ISO 4788 shall be
dried after cleaning. They shall be filled by means of a plastic tube with tip to a distance of a few millimetres
above the ring mark or the graduation line to be tested, so that the walls of the volumetric instrument
considerably above the ring mark are not wetted. The final setting of the meniscus to the ring mark or
graduation line shall be made by withdrawing the surplus water by means of a plastic tube drawn out to a jet.
The movement of the meniscus when setting shall be downwards. If a little refilling is necessary or if the
reading is delayed to the adjustment of the meniscus, careful swaying is necessary to refresh the meniscus
shape.
9.3.2 Pipettes adjusted to deliver
Pipettes adjusted to deliver according to the specifications in ISO 648 and ISO 835 shall be clamped in a
vertical position and filled through the jet to a few millimetres above the graduation line to be tested; any liquid
remaining on the outside of the jet shall be removed. The final setting of the meniscus shall then be made by
running out the surplus water through the jet. Any drop of liquid adhering to the jet shall be removed, for
example by bringing a ground glass surface into contact with the tip of the jet at an angle of about 30°. Draw
this ground glass surface downwards through a distance of about 10 mm to remove residual water. Delivery
into the tared receiving vessel shall then be made with the flow unrestricted while the tip of the jet is in contact
with the inner ground surface of the receiving vessel, finally drawing it over a distance of about 10 mm, with
the receiving vessel held inclined at an angle of about 30°.
Other precautions which are necessary to obtain the correct delivered volume vary with different types of
instruments and are described in the clause defining capacity in the appropriate International Standards.
Determine the delivery time while the tip of the jet is in contact with the inner surface of the receiving vessel,
above the level of any collected liquid, but without movement of one against the other throughout the delivery
period. The delivery time thus determined should be within the limits specified for the particular pipette. For
further details, see ISO 648 and ISO 835.
A waiting time, if specified, shall be observed before making the final setting of the meniscus for delivery of a
given volume. If the setting after delivery is done at a lower graduation line, the liquid flow shall be nearly
stopped a few millimetres above the graduation line. After observation of the waiting time, the final setting
shall be completed quickly.
9.3.3 Pipettes adjusted to contain
See 10.5.2.
9.3.4 Burettes adjusted to deliver
Burettes adjusted to deliver according to ISO 385 shall be clamped in a vertical position and filled through the
jet to a few millimetres above the graduation line to be tested. The stopcock and jet shall be freed from air
bubbles. Any liquid remaining on the outside of the jet shall be removed. The final setting of the meniscus
shall then be made by running out the surplus water through the jet. Any drop of liquid adhering to the jet shall
be removed by bringing a ground glass surface into contact with the tip of the jet at an angle of about 30°.
Draw this ground glass surface downwards through a distance of about 10 mm.
Delivery into the tared receiving vessel shall then be made with the flow unrestricted until the meniscus has
come to a few millimetres above the graduation line to be tested, while the stopcock is fully open and the jet is
not in contact with the receiving vessel. After the final setting of the meniscus, any drop of liquid adhering to
the jet is removed by bringing an inclined glass surface into contact with the tip of the jet at an angle of about
30°, finally drawing it over a distance of about 10 mm.
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Other precautions which are necessary to obtain the correct delivered volume vary with different types of
burettes and are described in the appropriate International Standards in the clause defining capacity.
Determine the delivery time by the unrestricted outflow of the liquid from the zero mark to the lowest
graduation mark with the stopcock fully open and the jet not being in contact with the surface of the receiving
vessel. The delivery time thus determined should be within the limits specified for the particular burette. For
further details, see ISO 385.
A waiting time, if specified, shall be observed before making the final setting of the meniscus for delivery of a
given volume. If the setting after delivery is done at a lower graduation line, the liquid flow shall be nearly
stopped a few millimetres above the graduation line. After observation of the waiting time, the final setting
shall be completed quickly.
9.4 Weighing
The volumetric instrument or the receiving vessel (see 6.6) shall be tared and weighed using a balance in
accordance with 6.1 and the temperature of the water shall be measured to ±0,1 °C.
Alternatively, two weighings can be performed, namely I , referring to the loaded vessel, and I , referring to
L E
the empty vessel. Usually, I and I are observed under the same conditions, hence a precise zero
E L
adjustment of the balance is not necessary. Both of the required weighings shall be carried out in as short a
time interval as convenient to ensure that they have been made at the same temperature. This temperature
and the barometric pressure shall be recorded for use in the subsequent calculations.
The manufacturer's instructions shall be followed in making the requisite measurements. Weighings shall be
made with care and made expeditiously to minimize evaporation losses which would constitute a source of
error.
9.5 Evaluation
The balance reading after tare or the difference of the results of the first and second weighing is the apparent
mass of the water contained in, or delivered by, the volumetric instrument tested.
NOTE The apparent mass, thus obtained, is the mass uncorrected for air buoyancy.
In order to obtain the volume contained in, or delivered by, the volumetric instrument under test at the
reference temperature from the apparent mass of water, the following factors shall be taken into account:
a) the density of water at the temperature of test;
b) the thermal expansion of the glass between the temperature of test and the reference temperature;
c) the effect of air buoyancy on the water and on the weights used.
Instru
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4787
Deuxième édition
2010-04-15
Version corrigée
2010-06-15
Verrerie de laboratoire — Instruments
volumétriques — Méthodes de
vérification de la capacité et d'utilisation
Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing
of capacity and for use
Numéro de référence
ISO 4787:2010(F)
©
ISO 2010
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Résumé de la méthode .2
5 Volume et température de référence .2
5.1 Unité de volume.2
5.2 Température de référence .2
6 Équipement et liquide d'étalonnage.2
7 Facteurs influant sur l'exactitude des instruments volumétriques .3
7.1 Généralités .3
7.2 Température.3
7.3 Propreté de la surface du verre .3
7.4 Qualité des instruments volumétriques utilisés .4
7.5 Temps d'écoulement et temps d'attente .4
8 Ajustement du ménisque.4
8.1 Généralités .4
8.2 Ménisque des liquides transparents .4
8.3 Ménisque des liquides opaques .5
9 Mode opératoire d'étalonnage .5
9.1 Généralités .5
9.2 Salle d'essai .6
9.3 Remplissage et écoulement .6
9.4 Pesée .7
9.5 Évaluation.7
10 Utilisation .8
10.1 Généralités .8
10.2 Fioles jaugées (voir l'ISO 1042).8
10.3 Éprouvettes graduées (voir l'ISO 4788).9
10.4 Burettes (voir l'ISO 385) .9
10.5 Pipettes.9
Annexe A (informative) Nettoyage de la verrerie volumétrique .10
Annexe B (normative) Calcul du volume.11
Bibliographie.21
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ISO 4787:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4787 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48, Équipement de laboratoire, sous-comité SC 6,
Matériel de laboratoire et appareils volumétriques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4787:1984), dont elle constitue une
révision technique incorporant les changements suivants:
a) la méthode de nettoyage au dichromate de potassium de l'Annexe A a été supprimée;
b) de nouvelles tables de calcul des résultats d'essai ont été ajoutées à l'Annexe B;
c) la description des méthodes d'essai (étalonnage) a été modifiée afin d'être plus précise;
d) les méthodes d'essais ont été séparées des recommandations d'utilisation.
La présente version corrigée de l'ISO 4787:2010 inclut les corrections suivantes:
⎯ La Figure 1 à la page 5 a été corrigée afin de montrer l'ajustement correct du ménisque, tel que décrit
dans le texte;
⎯ La Figure 2 à la page 5 a été améliorée afin de mieux illustrer ce que l'utilisateur de l'instrument voit
réellement lors de l'ajustement du ménisque.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4787:2010(F)
Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques —
Méthodes de vérification de la capacité et d'utilisation
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des méthodes de vérification, d'étalonnage et d'utilisation des
instruments volumétriques en verre, afin d'obtenir la meilleure exactitude possible lors de l'utilisation.
NOTE La vérification est le procédé par lequel la conformité de l'instrument volumétrique individuel à la norme
correspondante est établie, en terminant par la détermination de son erreur de mesure en un ou plusieurs points.
Les Normes internationales spécifiques à chaque instrument volumétrique comportent des articles définissant
la capacité; ces articles décrivent la méthode de manipulation de façon assez détaillée pour définir sans
ambiguïté la capacité. La présente Norme internationale contient des informations complémentaires.
Les modes opératoires sont applicables à des instruments volumétriques dont les capacités nominales sont
comprises entre 0,1 ml et 10 000 ml. Cela inclut les pipettes à un volume (voir l'ISO 648) non graduées, les
pipettes graduées et les pipettes à dilution entièrement ou partiellement graduées (voir l'ISO 835), les burettes
(voir l'ISO 385), les fioles jaugées (voir l'ISO 1042) et les éprouvettes graduées cylindriques (voir l'ISO 4788).
Les modes opératoires ne sont pas conseillés pour la vérification d'instruments volumétriques dont les
capacités sont inférieures à 0,1 ml, comme par exemple la micro-verrerie.
La présente Norme internationale ne traite pas spécifiquement des pycnomètres spécifiés dans l'ISO 3507.
Toutefois, les modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale pour la détermination du
volume de la verrerie peuvent également en grande partie être suivis pour l'étalonnage des pycnomètres.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d´essai
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
Guide ISO/CEI 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et termes
associés (VIM)
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ISO 4787:2010(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans le Guide ISO/CEI 99
s'appliquent.
4 Résumé de la méthode
Le mode opératoire général est basé sur la détermination du volume d'eau, soit contenu dans l'instrument
volumétrique, soit délivré par celui-ci. Ce volume d'eau est déterminé à partir de sa masse, compte tenu de la
poussée de l'air et de sa masse volumique indiquée dans un tableau (méthode gravimétrique).
5 Volume et température de référence
5.1 Unité de volume
3
L'unité de volume doit être le millilitre (ml) qui équivaut à un centimètre cube (cm ).
5.2 Température de référence
La température normale de référence, c'est-à-dire la température à laquelle l'instrument volumétrique est
destiné à contenir ou délivrer son volume (sa capacité), doit être de 20 °C.
Lorsque l'instrument volumétrique est destiné à être utilisé dans un pays ayant adopté une température
normale de référence de 27 °C (variante recommandée par l'ISO 384 pour l'utilisation en milieu tropical), cette
valeur doit se substituer à celle de 20 °C.
6 Équipement et liquide d'étalonnage
6.1 Balance, avec une résolution et un écart-type appropriés au volume choisi de l'appareil soumis à essai
(voir Tableau 1).
La résolution de l'affichage, l'écart-type et la linéarité de la balance sont un facteur limitant pour l'exactitude
des mesures. La balance doit être étalonnée avec une exactitude satisfaisante (voir 9.4).
Tableau 1 — Balance recommandée
a
Volume choisi pour l'essai Résolution Écart-type Linéarité
(répétabilité)
V mg mg mg
100 µl < V u 10 ml 0,1 0,2 0,2
10 ml < V < 1 000 ml 1 1 2
1 000 ml u V u 2 000 ml 10 10 20
V > 2 000 ml 100 100 200
a
Pour des besoins pratiques, la balance peut être choisie en fonction du volume nominal.
6.2 Thermomètre, pour mesurer la température du liquide d'étalonnage (eau) avec une erreur de mesure
maximale de 0,2 °C pour des volumes de liquide < 1 000 ml et avec une erreur de mesure maximale de
0,1 °C pour des volumes de liquide W 1 000 ml.
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ISO 4787:2010(F)
6.3 Hygromètre, pour mesurer l'humidité de la salle d'essai avec une erreur de mesure maximale de 5 %
dans une plage d'humidité comprise entre 35 % et 85 %.
6.4 Baromètre, pour mesurer la pression atmosphérique dans la salle d'essai avec une erreur de mesure
maximale de 1 kPa.
6.5 Liquide d'étalonnage, il convient d'utiliser de l'eau distillée ou déionisée de qualité 3 conformément à
l'ISO 3696.
6.6 Récipient récepteur, fiole conique en verre à col rodé, par exemple en conformité avec l'ISO 4797. Le
volume nominal de la fiole conique doit correspondre au volume du liquide à mesurer.
7 Facteurs influant sur l'exactitude des instruments volumétriques
7.1 Généralités
Les mêmes sources d'erreur sont, naturellement, inhérentes à la fois à l'étalonnage et à l'utilisation. Dans le
premier cas, chaque essai est effectué en vue de réduire au minimum ces erreurs; dans l'autre cas, le soin
exigé dépend du degré d'exactitude requis. Lorsque la plus grande exactitude possible est souhaitée, il
convient d'utiliser l'instrument volumétrique dans des conditions aussi proches que possible de celles dans
lesquelles il a été étalonné.
7.2 Température
7.2.1 Température de l'instrument volumétrique
7.2.1.1 La capacité des instruments volumétriques varie avec le changement de température. La
température particulière à laquelle un instrument volumétrique contient ou délivre sa capacité nominale est la
«température de référence» de l'instrument (voir 5.2).
7.2.1.2 Un instrument volumétrique qui a été étalonné à 20 °C mais utilisé à 27 °C est susceptible de
présenter une erreur par excès de seulement 0,007 % s'il est fabriqué en verre borosilicaté ayant un
−6 −1
coefficient de dilatation volumique de 9,9 × 10 °C et de 0,02 % s'il est fabriqué en verre sodocalcique
−6 −1
ayant un coefficient de dilation volumique de 27 × 10 °C . Ces erreurs sont inférieures aux erreurs limites
de la plupart des instruments volumétriques. De là, il s'ensuit que la température de référence est de moindre
importance lors de l'utilisation pratique. Toutefois, lors de la réalisation des étalonnages, il est important de se
référer à la température de référence.
7.2.2 Température du liquide d'étalonnage
La température de l'eau utilisée pour l'étalonnage doit être mesurée à ±0,1 °C. Des corrections pour des
différences de température par rapport à la température de référence doivent être appliquées conformément à
l'Annexe B.
7.3 Propreté de la surface du verre
Le volume contenu dans un instrument volumétrique ou délivré par celui-ci dépend de la propreté de la
surface interne du verre. Un manque de propreté engendre des erreurs du fait de la mauvaise formation du
ménisque liée à deux défauts:
⎯ le mouillage imparfait de la surface du verre, c'est-à-dire que la surface du liquide se raccorde au verre
avec un angle arbitraire, au lieu de former une courbe telle qu'elle se raccorde tangentiellement à la paroi
du verre;
⎯ généralement une augmentation du rayon de courbure, par suite de la contamination de la surface du
liquide entraînant une diminution de la tension superficielle.
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Le ménisque liquide ascendant ou descendant ne doit pas changer de forme (c'est-à-dire qu'il ne doit pas
plisser sur les bords). Pour s'assurer qu'une partie d'un instrument en verre est nettoyée d'une manière
satisfaisante, celui-ci doit être observé au cours du remplissage ou au cours de l'écoulement. De plus, un
opérateur expérimenté peut reconnaître qu'un ménisque n'est pas contaminé par l'appréciation de son
diamètre.
Un manque de propreté des instruments volumétriques utilisés pour délivrer un contenu est la cause d'erreurs
supplémentaires dues au fait qu'un film liquide est réparti sur les parois de manière irrégulière ou incomplète,
par exemple en formant des gouttes à la surface du verre. En outre, des résidus chimiques peuvent introduire
une erreur dans les résultats d'analyse par contamination. En conséquence, lorsque des instruments
volumétriques sont munis de joints coniques rodés, un soin particulier doit être apporté au nettoyage de la
zone rodée.
NOTE De faibles résidus d'acide pourraient, par exemple, diminuer la concentration de la solution alcaline contenue
dans l'instrument volumétrique.
Une méthode satisfaisante de nettoyage est décrite à l'Annexe A.
7.4 Qualité des instruments volumétriques utilisés
La surface du verre doit être en bon état, les graduations et les inscriptions doivent être claires et lisibles, et,
notamment en ce qui concerne les instruments étalonnés pour délivrer un contenu, la pointe doit être en
parfait état et permettre un écoulement ininterrompu du liquide.
7.5 Temps d'écoulement et temps d'attente
Pour les instruments volumétriques destinés à délivrer un liquide, le volume délivré est toujours inférieur au
volume du liquide contenu, à cause du film de liquide subsistant sur les parois internes de l'instrument
volumétrique. Le volume de ce film dépend du temps mis pour délivrer le liquide, et le volume délivré décroît
avec la diminution du temps d'écoulement. Par exemple, le volume délivré par une pipette ou une burette
diminuera si la pointe est cassée (temps d'écoulement plus court) ou augmente si la pointe n'est pas propre et
que l'écoulement du liquide est entravé.
En conséquence, des temps d'écoulement et des temps d'attente ont été spécifiés dans les Normes
internationales sur les instruments volumétriques; ces temps doivent être respectés.
8 Ajustement du ménisque
8.1 Généralités
La plupart des instruments volumétriques utilisent le principe de l'ajustement ou de la lecture d'un ménisque
(l'interface entre l'air et le liquide) par rapport à une graduation ou à un trait de jauge. Dans la mesure du
possible, il convient que le ménisque descende au niveau de la position d'ajustement.
Le tube de l'instrument volumétrique doit être en position verticale. L'œil de la personne pratiquant la
vérification doit être sur le même plan horizontal que le ménisque ou la graduation (trait de jauge).
8.2 Ménisque des liquides transparents
Le ménisque doit être ajuster de façon que le plan horizontal passant par le bord supérieur de la graduation
soit tangent au ménisque en son point le plus bas, la visée étant faite dans le même plan (voir Figure 1).
Il convient que l'éclairage soit prévu pour que le contour du ménisque apparaisse noir et distinct. Dans ce but,
il convient de l'observer devant un fond blanc et abrité de l'éclairage parasite. Cela peut être réalisé,
par exemple, en fixant une bande de papier noir ou bleu juste en dessous du niveau de la graduation ou du
trait de jauge, ou en utilisant un petit morceau de tube épais de caoutchouc noir ouvert sur sa longueur et de
taille telle qu'il puisse serrer fortement le tube. L'erreur de parallaxe est évitée lorsque les graduations sont de
longueur suffisante pour être vues simultanément à l'avant et à l'arrière de l'instrument volumétrique.
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Pour les instruments volumétriques qui portent des graduations uniquement sur le devant, l'erreur de
parallaxe peut être rendue négligeable en effectuant l'ajustement sur le bord supérieur de la graduation en
utilisant une bande de papier noir, tout en prenant soin que le bord supérieur de celui-ci soit dans un plan
horizontal. Dans ce cas, l'œil doit se placer de manière que les parties avant et arrière du bord supérieur
paraissent être en coïncidence.
Sur les instrument volumétriques munis d'une bande Schellbach, le ménisque doit être ajusté en utilisant la
constriction produite par l'interaction entre le ménisque et la bande Schellbach. L'ajustement s'effectue quand
l'extrémité de la constriction est au niveau du trait repère (voir Figure 2).
Légende Légende
1 ménisque du liquide 1 ménisque
2 graduation ou trait de jauge 2 graduation
3 papier (sombre) bleu ou noir ou tube de caoutchouc noir 3 bande Schellbach
Figure 1 — Ajustement du ménisque Figure 2 — Ménisque
des liquides transparents avec bande Schellbach
8.3 Ménisque des liquides opaques
Pour l'utilisation de l'instrument volumétrique avec un liquide mouillant opaque, la visée doit être faite dans le
plan horizontal passant par le bord supérieur du ménisque et, le cas échéant, une correction appropriée doit
être appliquée.
Toutefois, dans le cas d'un ménisque au mercure, le point le plus haut du ménisque doit être ajusté sur le plan
du bord inférieur de la graduation.
9 Mode opératoire d'étalonnage
9.1 Généralités
Les instruments volumétriques autres que les pipettes à usage unique doivent être soigneusement nettoyés
peu de temps avant l'étalonnage (voir 7.3). Les instruments volumétriques jaugés pour contenir doivent être
séchés après nettoyage.
Pour les instruments volumétriques jaugés pour délivrer, il est important d'utiliser des récipients récepteurs en
verre. Les effets de capillarité qui influent sur le temps d'écoulement et le volume délivré dépendent
considérablement de la matière sur laquelle le liquide s'écoule. De plus, les charges électrostatiques du verre
sont minimes, ce qui est important pour le mode opératoire de pesée.
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ISO 4787:2010(F)
9.2 Salle d'essai
L'essai doit être réalisé dans une salle sans courant d'air avec un environnement stable. La salle d'essai doit
avoir une humidité relative comprise entre 35 % et 85 % et une température se situant entre 15 °C et 30 °C,
ne variant pas de plus de ±1 °C dans l'espace et de plus de ±0,5 °C dans le temps. Avant l'essai, l'instrument
volumétrique devant être vérifié et l'eau d'essai doivent être entreposés dans la salle pendant un temps
suffisant (1 h à 2 h) pour atteindre l'équilibre avec les conditions ambiantes de la salle. Il convient de couvrir
l'eau d'essai pour éviter un refroidissement par évaporation. Il convient de noter la température (de la salle et
du liquide d'étalonnage), la pression atmosphérique et l'humidité.
9.3 Remplissage et écoulement
9.3.1 Fioles jaugées et éprouvettes graduées
Les fioles jaugées conformes à l'ISO 1042 et les éprouvettes graduées conformes à l'ISO 4788 doivent être
séchées après nettoyage. Elles doivent être remplies au moyen d'une pipette en plastique dont la pointe est
située à quelques millimètres au-dessus du trait de jauge ou de la graduation à vérifier, de façon que les
parois de l'instrument volumétrique au-dessus du trait de jauge ne soient pas mouillées; l'ajustement final du
ménisque sur le trait de jauge ou la graduation doit être effectué en retirant l'excès d'eau au moyen d'une
pipette en plastique. Le mouvement du ménisque au moment de l'ajustement doit être descendant. S'il est
nécessaire de procéder à un nouvel ajout ou si l'ajustement du ménisque prend du temps, il est nécessaire
d'agiter doucement l'instrument pour rétablir la forme du ménisque.
9.3.2 Pipettes jaugées pour délivrer
Les pipettes jaugées pour délivrer conformément aux spécifications de l'ISO 648 et l'ISO 835 doivent être
maintenues en position verticale et remplies par la pointe à quelques millimètres au dessus de la graduation à
vérifier; tout liquide restant sur l'extérieur de la pointe doit être éliminé. L'ajustement final du ménisque doit
ensuite être réalisé en laissant couler l'excédent d'eau par la pointe. Toute goutte de liquide adhérant à la
pointe doit être éliminée, par exemple en mettant au contact l'extrémité de la pointe avec une surface en verre
dépoli selon un angle d'environ 30°. Tirer la surface de verre dépoli vers le bas sur une distance d'environ
10 mm pour enlever l'eau résiduelle. Le liquide doit être recueilli dans le récipient récepteur taré sous la forme
d'un jet interrompu, le bout de la pointe étant en contact avec la surface de verre interne du récipient
récepteur, et en la tirant, pour finir, sur une distance d'environ 10 mm, le récipient récepteur étant maintenu
incliné selon un angle d'environ 30°.
Les autres précautions nécessaires pour obtenir un volume délivré correct varient en fonction des différents types
d'instruments et sont décrites dans l'article définissant la capacité dans les Normes internationales appropriées.
Déterminer le temps d'écoulement alors que le bout de la pointe est en contact avec la surface interne du
récipient récepteur, au-dessus du niveau du liquide collecté, mais sans qu'il y ait mouvement de l'un vers
l'autre durant toute la période d'écoulement. Il convient que le temps d'écoulement ainsi déterminé entre dans
les limites spécifiées pour la pipette considérée. Pour de plus amples détails, voir l'ISO 648 et l'ISO 835.
Un temps d'attente, si spécifié, doit être observé avant de faire l'ajustement final du ménisque pour
l'écoulement d'un volume donné. Si l'ajustement après l'écoulement est fait à une graduation inférieure,
l'écoulement de liquide doit être presque stoppé à quelques millimètres au-dessus de la graduation. Après
avoir respecté le temps d'attente, l'ajustement final doit être réalisé rapidement.
9.3.3 Pipettes jaugées pour contenir
Voir 10.5.2.
9.3.4 Burettes jaugées pour délivrer
Les burettes jaugées pour délivrer conformément à l'ISO 385 doivent être maintenues en position verticale et
remplies par la pointe à quelques millimètres au dessus de la graduation à vérifier. Le robinet et la pointe
doivent être exempts de toute bulle d'air. Tout liquide restant sur l'extérieur de la pointe doit être éliminé.
L'ajustement final du ménisque doit ensuite être réalisé en laissant couler l'excédent d'eau par la pointe.
6 © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 4787:2010(F)
Toute goutte de liquide adhérant à la pointe doit être éliminée en mettant en contact l'extrémité de la pointe
avec une surface en verre dépoli selon un angle d'environ 30°. Tirer cette surface de verre dépoli vers le bas
sur une distance d'environ 10 mm.
L'écoulement dans le récipient récepteur taré doit alors se faire de façon ininterrompue jusqu'à ce que le
ménisque arrive à quelques millimètres au-dessus de la graduation à vérifier, le robinet étant entièrement
ouvert et la pointe n'étant pas en contact avec le récipient récepteur. Après l'ajustement final du ménisque,
toute goutte de liquide adhérant à la pointe est supprimée en mettant en contact l'extrémité de la pointe avec
une surface de verre dépoli inclinée selon un angle d'environ 30°, et en la tirant pour finir sur une distance
d'environ 10 mm.
Les autres précautions nécessaires pour obtenir un volume délivré correct varient en fonction des différents
types de burettes et sont décrites dans l'article définissant la capacité dans les Normes internationales
appropriées.
Déterminer le temps
...
Questions, Comments and Discussion
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