Phosphoric acid for industrial use - Determination of sulphate content - Method by reduction and titrimetry

Applicable to products having sulphate contents equal to or more than 0.0005 % (m/m). Analysis by reduction of the sulphate to sulphide by a mixture of hydriodic acid and hypophosphorus acid. Absorption of the hydrogen sulphide evolved in a mixture of acetone and sodium hydroxide solution. Titration with a standard volumetric solution of mercury(II) acetate in the presence of dithizone as indicator. Has also been approved by the IUPAC.

Acide phosphorique à usage industriel — Dosage des sulfates — Méthode par réduction et titrimétrie

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1974
Technical Committee
ISO/TC 47 - Chemistry
Drafting Committee
ISO/TC 47 - Chemistry
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
20-Oct-2023
Completion Date
13-Dec-2025

Relations

Effective Date
15-Apr-2008

Overview

ISO 2997:1974 specifies a volumetric titrimetry method for determining the sulphate (SO4) content in industrial phosphoric acid (orthophosphoric acid). The standard applies to products with sulphate contents ≥ 0.0005 % (m/m). The procedure reduces sulphate to sulphide, traps the evolved hydrogen sulphide (H2S), and quantifies sulphur as sulfide by titration with a standard mercury(II) solution using dithizone as indicator. The method has also been approved by IUPAC.

Key topics and requirements

  • Scope and detection limit: Applicable to industrial phosphoric acid samples with SO4 ≥ 0.0005 % (m/m).
  • Analytical principle: Reduction of sulphate to sulfide using a mixture of hydriodic acid and hypophosphorous acid, followed by absorption of H2S in an acetone + sodium hydroxide solution and titration with mercury(II) acetate in the presence of dithizone indicator.
  • Reagents and standards:
    • A reference sodium sulfate solution is prepared such that 1 mL = 96 µg SO4 (documented preparation detail).
    • Standard titrant: 0.001 M acetate of mercury(II) (or, as a variant, 0.001 M mercury(II) nitrate).
    • Fresh preparation of reducing solution (hydriodic + hypophosphorous + hydrochloric acids) under nitrogen and reflux is specified.
  • Apparatus: Typical laboratory glassware plus a reduction/distillation assembly (roded joints, reflux condenser), microburette (0.01 mL divisions) and tubing for inert gas (nitrogen) flow.
  • Procedure controls: Includes an apparatus leak/function control, a blank determination, and a standard reference test. Formulas to convert titrant volumes to mass-percent SO4 are provided.
  • Quality and safety notes: Uses corrosive and toxic reagents (HI, H3PO2, H2S, mercury compounds); appropriate laboratory safety and waste handling are required.

Applications and users

  • Who uses this standard:
    • Quality control laboratories in phosphoric acid production and phosphate fertilizer industries.
    • Chemical manufacturing QC and analytical service labs that monitor sulphate impurities.
    • Regulatory and standards laboratories requiring a validated, internationally recognized titrimetric method.
  • Practical applications:
    • Routine sulphate monitoring to meet product specifications.
    • Comparative testing and batch release testing.
    • Trace-level sulphate determinations where classical titrimetry is preferred over instrumental methods.

Related standards

  • ISO 2997:1974 is noted as IUPAC-approved. The standard mentions an alternate mercury(II) nitrate titrant variant. Laboratories may compare this classical titrimetric method with modern instrumental techniques (ion chromatography, ICP) depending on accuracy, throughput and safety considerations.

Keywords: ISO 2997, phosphoric acid, sulphate determination, sulfate analysis, titrimetry, reduction method, hydriodic acid, hypophosphorous acid, mercury(II) acetate, dithizone, hydrogen sulfide, industrial phosphoric acid analysis.

Standard

ISO 2997:1974 - Phosphoric acid for industrial use -- Determination of sulphate content -- Method by reduction and titrimetry

English language
3 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard

ISO 2997:1974 - Acide phosphorique a usage industriel -- Dosage des sulfates -- Méthode par réduction et titrimétrie

French language
4 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard

ISO 2997:1974 - Acide phosphorique a usage industriel -- Dosage des sulfates -- Méthode par réduction et titrimétrie

French language
4 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Frequently Asked Questions

ISO 2997:1974 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Phosphoric acid for industrial use - Determination of sulphate content - Method by reduction and titrimetry". This standard covers: Applicable to products having sulphate contents equal to or more than 0.0005 % (m/m). Analysis by reduction of the sulphate to sulphide by a mixture of hydriodic acid and hypophosphorus acid. Absorption of the hydrogen sulphide evolved in a mixture of acetone and sodium hydroxide solution. Titration with a standard volumetric solution of mercury(II) acetate in the presence of dithizone as indicator. Has also been approved by the IUPAC.

Applicable to products having sulphate contents equal to or more than 0.0005 % (m/m). Analysis by reduction of the sulphate to sulphide by a mixture of hydriodic acid and hypophosphorus acid. Absorption of the hydrogen sulphide evolved in a mixture of acetone and sodium hydroxide solution. Titration with a standard volumetric solution of mercury(II) acetate in the presence of dithizone as indicator. Has also been approved by the IUPAC.

ISO 2997:1974 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 71.060.30 - Acids. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.

ISO 2997:1974 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO/R 847:1968. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.

ISO 2997:1974 is available in PDF format for immediate download after purchase. The document can be added to your cart and obtained through the secure checkout process. Digital delivery ensures instant access to the complete standard document.

Standards Content (Sample)


This page intentionally left blank

This page intentionally left blank

-------
...


NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3AUMII l-I0 CMHAAPTW3A~WW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
Method by reduction and titrimetry
- Determination of sulphate content -
Phosphoric acid for industrial use
Première édition - 1974-l l-01
CDU 661.634 : 546.226 : 543.242 Réf. No : ISO 2997-1974 (F)
acide phosphorique, analyse chimique, dosage, sulfate, méthode volumétrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 4 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2997 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en décembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Hongrie Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Suède
Allemagne
Israël Suisse
Australie
Italie Tchécoslovaquie
Belgique
Nouvelle-Zélande Thaïlande
Brésil
Pays-Bas Turquie
Espagne
France Pologne Yougoslavie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Les Comités Membres des suivants ont désapprouvé le document pour des
Pays
raisons techniques :
Autriche
Bulgarie
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
ISO 2997-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
3.5 Sulfate de sodium, solution étalon de référence
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
0,001 M.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage des sulfates, par réduction et titrimétrie, dans l’acide Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
phosphorique (orthophosphorique) à usage industriel, anhydre, préalablement désséché à 110 “C et refroidi en
applicable aux produits ayant une teneur en sulfates, dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
exprimée en S04, supérieure ou égale à 0,000 5 % (mlm). 1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
et homogénéiser.
1 ml de cette solution correspond à 96 pg de S04.
2 PRINCIPE
c
Réduction des sulfates en sulfures par un mélange d’acide
3.6 Acétate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
iodhydrique et d’acide hypophosphoreux.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,318 7 g d’acétate de mercure
Absorption du sulfure d’hydrogène dégagé dans un mélange
[Hg(CH&00)2]. Les introduire dans une fiole jaugée de
d’acétone et de solution d’hydroxyde de sodium. Titrage
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
par une solution titrée d’acétate de mercure( en présence
et homogénéiser.
de dithizone comme indicateur.
On peut employer, en variante, une solution titrée 0,001 M
de nitrate de mercure( II).
3 RÉACTIFS
3.6.1 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de Peser 10,85 i 0,Ol g d’oxyde de mercure (HgO), les
pureté équivalente. placer dans un bécher de capacité convenable (100 ml, par
exemple) et les dissoudre dans 10 ml d’une solution d’acide
3.1 Acide iodhydrique, p 1,71 g/ml environ, solution à
nitrique p 1,40 g/ml environ, solution à 68 % (mlm)
57 % (mlm) environ.
environ.
3.2 Acide hypophosphoreux [ H( H2 PO*)], p 1,21 g/ml
Diluer la solution, la transvaser quantitativement dans une
environ, solution à 50 % (mlm) environ.
de 1 000 ml, compléter au volume et
fiole jaugée
homogénéiser. (On obtient ainsi une solution 0,05 M,
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
correspondant à 0,l NJ
38 % (mlm) environ.
Prélever 20,OO ml de cette solution, les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau
3.4 Solution réductrice.
et homogénéiser.
Dans une fiole de 1 000 ml à col rodé adaptable à un
réfrigérant à reflux, introduire, dans l’ordre, sous courant
Préparer cette dernière solution au moment de l’emploi.
d’azote (3.10), 100 ml de la solution d’acide iodhydrique
(3.1), 25 ml de la solution d’acide hypophosphoreux (3.2)
NOTES
et 100 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3). Relier
1 Dans la plupart des laboratoires, on disposera d’une solution
la fiole au réfrigérant à reflux et, tout en faisant barboter
titrée 0,l N exacte de nitrate de mercure(H) (correspondant à une
un léger courant d’azote, faire bouillir sous reflux durant
solution 0,05 M), utilisée couramment pour le dosage des chlorures
par mercuri métrie.
4 h.
2 Les titres des solutions 3.6 et 3.6.1 ainsi préparées sont
Refroidir ensuite jusqu’à la température ambiante, en
suffisamment exacts, compte tenu des faibles quantités de sulfates à
maintenant le courant d’azote.
doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
...


<
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3ALWl l-I0 ~AH~APTW3A~WW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
- Determination of sulphate content - Me thod b y reduction and titrimetry
Phosphoric acid for industrial use
Première édition - 1974-l l-01
Réf. No : ISO 2997-1974 (F)
CDU 661.634 : 546.226 : 543.242
Descripteurs : acide phosphorique, analyse chimique, dosage, sulfate, méthode volumétrique
Prix basé sur 4 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2997 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en décembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie
Royaume-Uni
Allemagne Inde Suède
Australie Israël Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Brésil Nouvelle-Zélande Thaïlande
Espagne Pays-Bas Turquie
France Pologne Yougoslavie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Autriche
Bulgarie
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
ISO 2997-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
3.5 Sulfate de sodium, solution étalon de référence
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
0,001 M.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage des sulfates, par réduction et titrimétrie, dans l’acide Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
phosphorique (orthophosphorique) à usage industriel, anhydre, préalablement désséché à 110 “C et refroidi en
applicable aux produits ayant une teneur en sulfates, dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
exprimée en S04, supérieure ou égale à 0,000 5 % (mlm). 1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
et homogénéiser.
1 ml de cette solution correspond à 96 pg de S04.
2 PRINCIPE
c
Réduction des sulfates en sulfures par un mélange d’acide
3.6 Acétate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
iodhydrique et d’acide hypophosphoreux.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,318 7 g d’acétate de mercure
Absorption du sulfure d’hydrogène dégagé dans un mélange
[Hg(CH&00)2]. Les introduire dans une fiole jaugée de
d’acétone et de solution d’hydroxyde de sodium. Titrage
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
par une solution titrée d’acétate de mercure( en présence
et homogénéiser.
de dithizone comme indicateur.
On peut employer, en variante, une solution titrée 0,001 M
de nitrate de mercure( II).
3 RÉACTIFS
3.6.1 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de Peser 10,85 i 0,Ol g d’oxyde de mercure (HgO), les
pureté équivalente. placer dans un bécher de capacité convenable (100 ml, par
exemple) et les dissoudre dans 10 ml d’une solution d’acide
3.1 Acide iodhydrique, p 1,71 g/ml environ, solution à
nitrique p 1,40 g/ml environ, solution à 68 % (mlm)
57 % (mlm) environ.
environ.
3.2 Acide hypophosphoreux [ H( H2 PO*)], p 1,21 g/ml
Diluer la solution, la transvaser quantitativement dans une
environ, solution à 50 % (mlm) environ.
de 1 000 ml, compléter au volume et
fiole jaugée
homogénéiser. (On obtient ainsi une solution 0,05 M,
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
correspondant à 0,l NJ
38 % (mlm) environ.
Prélever 20,OO ml de cette solution, les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau
3.4 Solution réductrice.
et homogénéiser.
Dans une fiole de 1 000 ml à col rodé adaptable à un
réfrigérant à reflux, introduire, dans l’ordre, sous courant
Préparer cette dernière solution au moment de l’emploi.
d’azote (3.10), 100 ml de la solution d’acide iodhydrique
(3.1), 25 ml de la solution d’acide hypophosphoreux (3.2)
NOTES
et 100 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3). Relier
1 Dans la plupart des laboratoires, on disposera d’une solution
la fiole au réfrigérant à reflux et, tout en faisant barboter
titrée 0,l N exacte de nitrate de mercure(H) (correspondant à une
un léger courant d’azote, faire bouillir sous reflux durant
solution 0,05 M), utilisée couramment pour le dosage des chlorures
par mercuri métrie.
4 h.
2 Les titres des solutions 3.6 et 3.6.1 ainsi préparées sont
Refroidir ensuite jusqu’à la température ambiante, en
suffisamment exacts, compte tenu des faibles quantités de sulfates à
maintenant le courant d’azote.
doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
Conserve
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.

Loading comments...