ISO 2476:2014

NORME ISO
INTERNATIONALE 2476
Sixième édition
2014-03-01
Caoutchouc butadiène (BR) — Types
polymérisés en solution — Méthodes
d’évaluation
Butadiene rubber (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation
procedures
Numéro de référence
©
ISO 2014
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et modes opératoires de préparation complémentaires .1
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1 Indice consistométrique Mooney . 2
4.2 Matières volatiles . 2
4.3 Taux de cendres . 2
5 Préparation des mélanges d’essais pour l’évaluation des caoutchoucs butadiène .2
5.1 Formules d’essai normalisées . 2
5.2 Mode opératoire . 3
6 Conditionnement des mélanges . 9
7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation . 9
7.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 9
7.2 À l’aide d’un rhéomètre sans rotor . 9
8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation des mélanges
d’essai vulcanisés. 9
9 Fidélité .10
10 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Fidélité.11
Bibliographie .17
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 2476:2009), qui a fait l’objet d’une
révision technique avec les modifications suivantes:
— le 5.2.2.1 stipule que le mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode
préférentielle.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 2476:2014(F)
Caoutchouc butadiène (BR) — Types polymérisés en
solution — Méthodes d’évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité,
et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie:
— les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;
— les ingrédients normalisés, les formules d’essai normalisées, l’appareillage, et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène
(BR) polymérisés en solution, y compris les types étendus à l’huile (OEBR), et des caractéristiques
de contrainte-déformation en traction des mélanges vulcanisés.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247:—, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Échantillonnage et modes opératoires de préparation complémentaires
3.1 Prélever un échantillon pour laboratoire d’environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l’ISO 1795.
3.2 Préparer les échantillons d’essai conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1 sur un échantillon d’essai
préparé comme indiqué dans l’ISO 1795 (de préférence sans passage sur mélangeur à cylindres). Si un
passage sur mélangeur à cylindres est nécessaire, maintenir la température de surface des cylindres du
mélangeur à 35 °C ± 5 °C. Enregistrer le résultat en tant que ML(1 + 4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à l’ISO 248.
4.3 Taux de cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à l’ISO 247.
5 Préparation des mélanges d’essais pour l’évaluation des caoutchoucs
butadiène
5.1 Formules d’essai normalisées
Deux formules d’essai normalisées sont données dans le Tableau 1. Les ingrédients utilisés doivent être
des ingrédients de référence normalisés au niveau national ou international (ou, si aucun ingrédient de
référence normalisé n’est disponible, faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées).
Tableau 1 — Formules d’essai normalisées
Parties en masse
Ingrédient
Non étendu à l’huile Étendu à l’huile
a
Caoutchouc butadiène 100,00 100,00 + Y
Oxyde de zinc 3,00 3,00
b
IRB 60,00 0,6 × (100 + Y)
Acide stéarique 2,00 2,00
c
Huile ASTM 103 15,00 —
Soufre 1,50 1,50
d
TBBS 0,90 0,009 × (100 + Y)
Total 182,40 167,40 + 1,609Y
Masse volumique calculée, g/cm 1,11 —
a
Y = nombre de parties d’huile, en masse, pour 100 parties de polymère de base dans le caoutchouc étendu à l’huile.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l’ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un
récipient hermétiquement clos.
c 3
Cette huile, de masse volumique 0,92 g/cm , est un exemple de produit approprié disponible commercialement. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. D’autres huiles peuvent être utilisées, mais peuvent donner des
résultats légèrement différents.
d
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfénamide. Cet ingrédient est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en
matières insolubles déterminée conformément à l’ISO 11235, , inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température
ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si l’on constate que
cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou recristallisé.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés

5.2 Mode opératoire
5.2.1 Généralités
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
conformes à l’ISO 2393.
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage
5.2.2.1 Généralités
Cinq modes opératoires de mélangeage sont spécifiés, un mode opératoire utilisant un mélangeur
interne de laboratoire est préférentiel.
— méthode A1: mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire;
— méthode A2: mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et le mélangeage final;
— méthode B: mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d’un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
Les mélangeurs internes de laboratoire plus petits ne donnent pas suffisamment de mélange pour le
mélangeage final au mélangeur à cylindres car une masse de mélange égale à trois fois la masse de
la formule est requise. Dans ce cas, il convient d’utiliser le mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage final. La température du mélangeur ou la masse du mélange peuvent être ajustées, de
manière que la température finale du mélange déchargé ne dépasse pas 120 °C.
— méthodes C1 et C2: mélangeage sur mélangeur à cylindres.
NOTE 1 Ces modes opératoires peuvent donner des résultats différents.
NOTE 2 Le mélangeage sur mélangeur à cylindres des caoutchoucs butadiène polymérisés en solution sur
mélangeur à cylindres est plus difficile que celui des autres caoutchoucs, et l’utilisation d’un mélangeur interne
permet d’obtenir de meilleurs résultats. Avec certaines qualités de caoutchouc butadiène, il n’est pas possible
d’obtenir des mélanges satisfaisants en utilisant un mélangeur à cylindres.
5.2.2.2 Méthode A1 — Mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de labo-
ratoire
Pour des mélangeurs internes de laboratoire ayant des capacités nominales comprises entre 65 cm
et 2 000 cm environ, la masse de mélange doit être égale à la capacité nominale du mélangeur, en
centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange. Pour chaque mélange, les conditions
du mélangeur interne de laboratoire doivent rester identiques pendant la préparation d’une série de
mélanges identiques. Au début de chaque série de mélanges d’essai, un mélange de conditionnement de
la machine doit être obtenu en utilisant la même formule que pour les mélanges soumis à essai. Il faut
laisser le mélangeur interne de laboratoire refroidir jusqu’à une température spécifiée (60 °C est une
température qui s’est révélée appropriée) entre la fin d’un mélange d’essai et le début du suivant. Les
conditions de contrôle de la température ne doivent pas être altérées au cours du mélangeage d’une
série de mélanges d’essai.
La technique de mélangeage doit permettre d’obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température du mélange déchargé à l’issue du mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
ajuster la température de la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur de façon
à respecter cette condition.
NOTE 1 Les conditions de mélangeage données dans le Tableau A.7 pour diverses tailles de mélangeur interne
de laboratoire peuvent être utiles.
Pour un mélangeur interne de laboratoire, un mode opératoire général de mélangeage est comme suit:
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Introduire le caoutchouc dans la chambre. Abaisser le piston. — —
b) Laisser le mélange se faire. 1,0 1,0
c) Relever le piston et ajouter l’oxyde de zinc, l’huile, l’acide stéarique, et la 1,0 2,0
moitié du noir de carbone. Puis nettoyer l’orifice d’entrée et abaisser le
piston.
d) Relever le piston et ajouter le TBBS, le soufre, et le reste du noir de car- 1,0 3,0
bone. Puis nettoyer l’orifice d’entrée et abaisser le piston.
e) Laisser le mélange se faire. 6,0 9,0
f) Arrêter le moteur, relever le piston, enlever ou ouvrir la chambre, et décharger le mélange. Noter la
température maximale du mélange.
Avec certains types de mélangeur, il peut être nécessaire de faire tourner les rotors afin de déchar-
ger le mélange.
Immédiatement après l’avoir déchargé, faire passer le mélange une fois entre les cylindres d’un mélangeur
externe, écartés de 0,5 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C, puis deux fois à un écartement
de 3,0 mm.
Déterminer la masse du mélange et la noter. Si celle-ci diffère de la valeur théorique de plus de +0,5 %
ou −1,5 %, éliminer le mélange.
Le cas échéant, préparer une éprouvette pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation
conformément à l’ISO 3417 ou à l’ISO 6502. Avant la détermination, conditionner l’éprouvette pendant
2 h à 24 h, si possible à la température et à l’humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.
Le cas échéant, tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de
plaques ou d’une épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d’anneau, conformément
à l’ISO 37. Pour obtenir l’effet directionnel dû aux cylindres, faire passer dans la même direction le
mélange préalablement plié quatre fois entre les cylindres d’un mélangeur externe réglés à un écartement
compris entre 2,1 mm et 2,5 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C.
5.2.2.3 Méthode A2 — Mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de labora-
toire utilisé à la fois pour le mélangeage initial et pour le mélangeage final
5.2.2.3.1 Etape 1 — Mélangeage initial
Voir 5.2.2.2.
La température finale du mélange ne doit pas être supérieure à 170 °C. Si nécessaire, ajuster la
température de la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur de façon à respecter
cette condition.
NOTE Un mode opératoire général de mélangeage avec un mélangeur de laboratoire est comme suit:
4 © ISO 2014 – Tous droits réservés

Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Régler la température à 50 °C ± 5 °C et la vitesse du rotor et la pression — —
du piston du mélangeur interne de laboratoire de sorte que le mélange
soit déchargé dans les conditions données en e) ci-dessous. Fermer la
porte de déchargement, démarrer le rotor, et lever le piston.
b) Charger la moitié du caoutchouc, l’oxyde de zinc, le noir de carbone, 0,5 0,5
l’huile (sauf dans le cas de BR étendu à l’huile), l’acide stéarique, et le
reste du caoutchouc. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 3,0 3,5
d) Relever le piston et nettoyer l’orifice d’entrée et le sommet du piston. 0,5 4,0
Abaisser le piston.
e) Décharger le mélange à une température de 170 °C ou après une durée 2,0 6,0
totale de 6 min, selon le premier évènement se produisant.
Immédiatement après l’avoir déchargé, faire passer le mélange trois fois entre les cylindres d’un
mélangeur interne de laboratoire, écartés de 5,0 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C. Vérifier
la masse du mélange conformément à l’ISO 2393. Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique
de plus de +0,5 % ou −1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre.
5.2.2.3.2 Etape 2 — Mélangeage final
La technique de mélangeage doit permettre d’obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température finale du mélange ne doit pas être supérieure à 120 °C. Si nécessaire, ajuster la
température de la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur de façon à respecter
cette condition.
NOTE Un mode opératoire de mélangeage final avec un mélangeur de laboratoire est comme suit.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Refroidir le mélangeur interne à une température de 40 °C ± 5 °C, — —
avec la circulation d’eau grande ouverte à travers les rotors. Mettre le
moteur en marche et relever le piston.
b) Maintenir le circuit d’eau de refroidissement ouvert et le circuit de 0,5 0,5
vapeur fermé. Dans la moitié du mélange-maître, répartir tout le soufre
et le TBBS, le rouler et l’introduire dans le mélangeur. Ajouter le reste
du mélange-maître. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire soit jusqu’à atteindre une température de 2,5 3,0
110 °C soit après une durée de 3 min, selon le premier évènement se
produisant.
Immédiatement après l’avoir déchargé, faire passer le mélange entre les cylindres d’un mélangeur
interne de laboratoire, écartés de 0,8 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C.
Faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l’introduisant par l’un ou
l’autre des bouts, alternativement.
Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 6 mm environ. Vérifier la masse du mélange conformément
à l’ISO 2393. Si la masse du mélange diffère de plus de + 0,5 % ou − 1,5 % de la valeur théorique, rejeter ce
mélange et en refaire un autre. Prélever une quantité suffisante pour effectuer les essais au rhéomètre.
Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques d’essai,
ou d’une autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d’anneau conformément à
l’ISO 37.
5.2.2.4 Méthode B — Mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire
pour le mélangeage initial et d’un mélangeur à cylindre pour le mélangeage final
5.2.2.4.1 Etape 1 — Mélangeage initial
Procéder conformément au 5.2.2.3.1.
5.2.2.4.2 Etape 2 — Mélangeage final sur mélangeur à cylindres
La masse, en grammes, du mélange normalisé de laboratoire doit être égale à quatre fois la masse
correspondant à celle de la formule.
Un bourrelet convenable de caoutchouc à l’écartement des cylindres doit être maintenu pendant le
mélangeage. Si les réglages de l’écartement des cylindres spécifié ci-après ne permettent pas d’obtenir
ce résultat, les modifier légèrement.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Régler et maintenir les cylindres à une température de 35 °C ± 5 °C 1,0 1,0
et à un écartement de 1,5 mm. Manchonner le mélange-maître sur le
cylindre avant.
b) Ajouter lentement le soufre et le TBBS. Ramasser et ajouter le maté- 1,0 2,0
riau qui est tombé dans le bac.
c) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 1,5 3,5
d) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l’écartement à 1,5 5,0
0,8 mm et faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en
formant un rouleau et en l’introduisant par l’un ou l’autre des bouts,
alternativement.
e) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 6 mm environ. Vérifier la masse du mélange confor-
mément à l’ISO 2393. Si la masse du mélange diffère de plus de +0,5 % ou −1,5 %, de la valeur théo-
rique, rejeter ce mélange et en refaire un autre. Prélever une quantité suffisante pour effectuer les
essais au rhéomètre.
f) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques, ou
d’une autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d’anneau, conformément
à l’ISO 37.
5.2.2.5 Méthodes C1 et C2 — Mode opératoire de mélangeage sur mélangeur à cylindres
5.2.2.5.1 Généralités
La mise en œuvre sur mélangeurs à cylindres des caoutchoucs butadiène polymérisés en solution est
délicate. Les méthodes A1, A2 et B, qui donnent une meilleure dispersion des ingrédients, sont préférées.
6 © ISO 2014 – Tous droits réservés

Si un mélangeur interne de laboratoire n’est pas disponible, un mode opératoire de mélangeage sur
mélangeur à cylindre peut être utilisé:
— méthode C1, qui peut être utilisée pour tous les caoutchoucs butadiène polymérisés en solution,
qu’ils soient étendus à l’huile ou non;
— méthode C2, qui est limitée aux caoutchoucs non étendus à l’huile, mais qui est plus facile à réaliser
et avec laquelle la dispersion des ingrédients est meilleure.
Les méthodes C1 et C2 ne donnent pas nécessairement des résultats identiques pour les caoutchoucs
butadiène polymérisés en solution non étendus à l’huile. Lors d’essais comparatifs ou pour une série
d’évaluation, le même mode opératoire doit cependant être utilisé dans tous les cas.
5.2.2.5.2 Méthode C1
La masse, en grammes, du mélange normalisé de laboratoire doit correspondre à trois fois la masse
de la formu
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 2476
Шестое издание
2014-03-01
Каучук бутадиеновый (BR) растворной
полимеризации. Методы оценки
Butadiene rubber (BR) — Solution polymerized types — Evaluation
procedures
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2014
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие . iv
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Отбор проб и их дальнейшая подготовка . 2
4 Физические и химические испытания сырого каучука . 2
4.1 Вязкость по Муни . 2
4.2 Летучие вещества . 2
4.3 Зола . 2
5 Приготовление смесей для оценки бутадиеновых каучуков . 2
5.1 Стандартные рецепты . 2
5.2 Проведение испытания . 3
6 Кондиционирование смесей . 9
7 Оценка вулканизационных характеристик . 9
7.1 Использование кюрометра с колеблющимся диском . 9
7.2 Использование кюрометра без ротора . 10
8 Оценка упругопрочностных характеристик при растяжении вулканизованных
испытательных смесей . 10
9 Прецизионность . 10
10 Протокол испытания . 10
Приложение А (информативное) Прецизионность . 12
Библиография . 19

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к тематике,
по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете.
Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO, также
принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Части 1 Директив ISO/IEC. В частности, следует отметить различные
критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного документа
был разработан в соответствии с редакционными правилами Части 2 Директив ISO/IEC
(см. www.iso.org/directives).
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлений о патентном праве (см. iso.org/patents).
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TВT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ, ISO/TC 45, Резина и резиновые
изделия, Подкомитетом SC 3, Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности.
Настоящее шестое издание отменяет и заменяет пятое издание (ISO 2476:2009), которое подверглось
техническому пересмотру со следующими изменениями:
― ISO 2476 был согласован с требованиями ISO 2393:2014;
― 5.2.2.1 формулирует, что процедура смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе
является предпочтительной.
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 2476:2014(R)

Каучук бутадиеновый (BR) растворной полимеризации.
Методы оценки
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны обладать
навыками практической работы в лаборатории. Настоящий международный стандарт не
предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением.
Пользователь сам несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану
здоровья, а также за обеспечение соответствия условиям национальных регламентов.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает:
― физические и химические методы испытаний каучуков;
― стандартные материалы, стандартные рецептуры, оборудование и методы обработки для оценки
вулканизационных характеристик бутадиеновых каучуков (BR) растворной полимеризации,
включая маслонаполненные каучуки (OEBR), и упругопрочностных свойств вулканизованных
смесей при растяжении.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы, частично или полностью, являются обязательными
при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное
издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание
нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упругопрочностных свойств
при растяжении
ISO 247:2006, Каучук и резина. Определение содержания золы
ISO 248-1, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего
вальцевания и метод с использованием термостата
ISO 248-2, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические
методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим
устройством
ISO 289-1, Каучук и резиновая смесь. Определение вязкости вискозиметром со сдвиговым диском.
Часть 1. Определение вязкости по Муни
ISO 1795, Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные
процедуры
ISO 2393, Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
ISO 3417, Смесь резиновая. Определение вулканизационных характеристик с использованием
реометра с колеблющимся диском
ISO 6502, Каучук. Руководство по применению реометров
ISO 23529, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для
испытаний физических свойств
3 Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры
3.1 Отбирают лабораторную пробу массой примерно 1,5 кг методом, описанным в ISO 1795.
3.2 Готовят пробы для испытания в соответствии с ISO 1795.
4 Физические и химические методы испытаний каучука
4.1 Вязкость по Муни
Определяют вязкость по Муни в соответствии с ISO 289-1 на пробе для испытания, подготовленной в
соответствии с ISO 1795 (предпочтительно без вальцевания). Если требуется вальцевание,
поддерживают температуру поверхности валков на уровне 35 °C  5 °C. Результат записывают как
ML(1  4) при температуре 100 °C.
4.2 Летучие вещества
Определяют содержание летучих веществ в соответствии с ISO 248-1 и ISO 248-2.
4.3 Зола
Определяют содержание золы в соответствии с ISO 247.
5 Приготовление резиновых смесей для оценки бутадиеновых каучуков
5.1 Стандартные рецептуры
В Таблице 1 приведены две стандартные рецептуры для испытаний. Для приготовления смесей
должны использоваться национальные или международные стандартные образцы (или, если
стандартные образцы отсутствуют, используют материалы, согласованные между заинтересованными
сторонами).
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются

Таблица 1 — Стандартные рецептуры резиновых смесей
Массовые части
Материал
Не наполненный маслом каучук Маслонаполненный каучук
a
Бутадиеновый каучук 100,00 100,00  Y
Оксид цинка 3,00 3,00
b
Технический углерод IRB 60,00 0,6  (100  Y)
Стеариновая кислота 2,00 2,00
c
Масло ASTM, тип 103 15,00 —
Сера 1,50 1,50
d
TBBS 0,90 0,009  (100  Y)
Всего 182,40 167,40  1,609Y
Расчетная плотность, г/см 1,11 —
a
Y  количество массовых частей масла, на 100 массовых частей исходного каучука в маслонаполненном каучуке.
b
Используют очередную партию контрольного промышленного технического углерода. Сушат материал в течение 1 ч при
температуре 125 °C  3 °C и хранят в герметично закрытом контейнере.
c 3
Данное масло, плотностью 0,92 г/см , произведено компанией Sun Refining and Marketing Company, дистрибьютор
R.E. Carroll, Inc., 1570 North Olden Avenue Ext, Trenton, NJ 08638-3204, USA. Зарубежные заказы следует направлять в
компанию Sunoco Overseas, Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103-1699, USA. Данное масло – пример подходящего
продукта, имеющегося в распоряжении. Эта информация дается только для удобства пользователей данного стандарта и не
указывает на предпочтение со стороны ISO в отношении названного продукта. Допускается использовать другие масла, но при
этом могут быть получены другие результаты.
d
N-трет-бутил –2-бензотиазол-2-сульфенамид (TBBS). Поставлется в форме порошка, имеющего исходное содержание
нерастворимого вещества, определенного в соответствии с ISO 11235, менее 0,3 %. Материал должен храниться при
комнатной температуре в закрытом сосуде, содержание нерастворимого вещества проверяют каждые 6 месяцев. Если
содержание нерастворимого вещества более 0,75 %, материал должен быть забракован или перекристаллизован.
5.2 Процедура
5.2.1 Общие положения
Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации должны соответствовать ISO 2393.
5.2.2 Процедуры смешения
5.2.2.1 Общие положения
Установлено пять процедур смешения, процедура с использованием лабораторного
закрытого резиносмесителя является предпочтительной:
― метод A1: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе;
― метод A2: двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной и
завершающей стадии смешения;
― метод B: двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной
стадии и на вальцах на завершающей стадии.
Лабораторные закрытые резиносмесители небольшого объема не обеспечивают получения
достаточного количества смеси для окончательного смешения на вальцах, поскольку масса
загрузки в четыре раза превышает массу, указанную в рецептуре. В таких случаях для конечного
смешения следует использовать лабораторный закрытый резиносмеситель. Начальную
температуру в камере смесителя или массу загрузки можно отрегулировать так, чтобы конечная
температура выгружаемой смеси не превышала 120 °C.
― методы C1 и C2: смешение на вальцах.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 При использовании этих процедур могут быть получены разные результаты.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Смешивать на вальцах бутадиеновые каучуки растворной полимеризации труднее, чем другие
каучуки, поэтому смешение лучше выполнять в закрытом резиносмесителе. Для некоторых типов бутадиенового
каучука невозможно получить качественную смесь, используя процедуру смешения на вальцах.
5.2.2.2 Метод A1 — Одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальным объемом от 65 см и до приблизительно
2 000 см масса загрузки должна равняться номинальному объему резиносмесителя в кубических
сантиметрах, умноженному на плотность смеси. При приготовлении серии идентичных смесей для
каждой загрузки смешиваемых ингредиентов рабочие режимы лабораторного закрытого
резиносмесителя должны быть одинаковыми. На начальной стадии приготовления каждой серии
смесей для испытаний ингредиенты, подлежащие обработке при соответствующих режимах, должны
смешиваться по той же рецептуре, что и испытуемые смеси. После выгрузки одной смеси и перед
последующей загрузкой закрытый лабораторный резиносмеситель должен быть охлажден до заданной
температуры (60 °C считается подходящей температурой). Режим контроля температуры не должен
меняться в процессе смешения серии смесей.
Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошее диспергирование всех ингредиентов.
Температура выгружаемой по завершении процесса смешения смеси не должна превышать 120 °C.
Если необходимо, регулируют массу загрузки или начальную температуру в камере смесителя так,
чтобы удовлетворить это требование.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Можно рекомендовать режимы смешения, приведенные в Таблице A.7 для закрытых
лабораторных резиносмесителей разного объема.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Обычная процедура смешения в закрытом лабораторном резиносмесителе заключается в
следующем:
Время Общее
обработки время
(мин) (мин)
a)
Загружают каучук в камеру. Опускают затвор. — —
b)
Пластицируют каучук. 1,0 1,0
c)
Поднимают затвор и вводят оксид цинка, масло, стеариновую кислоту 1,0 2,0
и половину технического углерода. Затем очищают горловину
смесителя и опускают затвор.
d)
Поднимают затвор и вводят TBBS, серу и оставшуюся часть 1,0 3,0
технического углерода. Затем очищают горловину смесителя и
опускают затвор.
e)
Проводят смешение загруженной смеси. 6,0 9,0
f)
Отключают двигатель, поднимают затвор, извлекают или открывают камеру для смешения и
выгружают смесь. Регистрируют максимальную температуру смеси.
Для некоторых типов смесителей необходимо повернуть роторы, чтобы выгрузить смесь.
4 © ISO 2014 – Все права сохраняются

Сразу же после выгрузки из смесителя пропускают смесь на вальцах один раз при зазоре между
валками 0,5 мм, затем два раза - при зазоре 3,0 мм при температуре поверхности валков 50 °C  5 °C.
Определяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем
на  0,5 % или  1,5 %, смесь бракуют.
Готовят образец для определения вулканизационных характеристик в соответствии с ISO 3417 или
ISO 6502, если требуется. Перед испытаниями кондиционируют образец для испытаний от 2 ч до 24 ч,
по возможности при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.
Если требуется, листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для
испытаний или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37. Чтобы
получить каландровый эффект, пропускают четыре раза сложенную вдвое по длине пластину в том же
направлении на вальцах при зазоре между валками 2,1 мм и 2,5 мм и температуре поверхности валков
50 °C  5 °C.
5.2.2.3 Метод A2 — Двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на
начальной и завершающей стадиях смешения
5.2.2.3.1 Стадия 1 — Процедура начального смешения
См. 5.2.2.2.
Конечная температура смеси не должна превышать 170 °C. Если необходимо, регулируют массу
загрузки или начальную температуру в камере смесителя, так чтобы это требование выполнялось.
ПРИМЕЧАНИЕ Обычная процедура начального смешения в лабораторном резиносмесителе закрытого типа
заключается в следующем:
Время Общее
обработки время
(мин) (мин)
a)
— —
Регулируют температуру до 50 °C  5 °C, а также скорость вращения
ротора и давление затвора лабораторного резиносмесителя
закрытого типа так, чтобы смесь выгружалась при условиях,
указанных в e). Закрывают дверцу загрузки, включают двигатель и
поднимают затвор.
b)
Загружают половину каучука, затем вводят оксид цинка, технический 0,5 0,5
углерод, масло (для каучука BR, не наполненного маслом),
стеариновую кислоту и остаток каучука. Опускают затвор.
c)
Проводят смешение загруженной смеси. 3,0 3,5
d)
Поднимают затвор и очищают горловину смесителя и верхнюю 0,5 4,0
часть затвора. Опускают затвор.
e)
Выгружают смесь при температуре 170 °C или по истечении общего 2,0 6,0
времени смешения 6 мин, в зависимости от того, что произойдет
быстрее.
Непосредственно после выгрузки пропускают смесь три раза на лабораторных вальцах при зазоре
между валками 5,0 мм и температуре поверхности валков 50 °C  5 °C. Проводят контрольное
взвешивание смеси в соответствии с ISO 2393. Если масса смеси отличается от теоретического
значения более чем на  0,5 % или  1,5 %, смесь бракуют и повторяют смешение.
5.2.2.3.2 Стадия 2 — Процедура завершающего смешения
Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошее диспергирование всех ингредиентов.
Конечная температура смеси не должна превышать 120 °C. Если необходимо, регулируют массу
загрузки или начальную температуру в камере смесителя так, чтобы это требование выполнялось.
ПРИМЕЧАНИЕ Обычная процедура завершающего смешения в закрытом лабораторном резиносмесителяе
заключается в следующем.
Время Общее
обработки время
(мин) (мин)
a)
Охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры 40 °C  5 °C, — —
используя водяное охлаждение роторов. Включают двигатель и
поднимают затвор.
b)
Оставляют водяное охлаждение и отключают подачу пара. Вводят 0,5 0,5
всю серу и TBBS в половину маточной смеси каучука и загружают в
резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть маточной смеси.
Опускают затвор.
c)
Проводят смешение смеси до достижения температуры 110 °C или 2,5 3,0
общего времени 3 мин, в зависимости от того, что произойдет
быстрее.
Сразу же после выгрузки пропускают смесь на лабораторных вальцах при зазоре между валками
0,8 мм и температуре 50 °C  5 °C.
Пропускают шесть раз свернутую в рулон смесь перпендикулярно поверхности валков.
Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание смеси в
соответствии с ISO 2393. Если масса смеси отличается от теоретического значения более чем на
 0,5 % или  1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение. Отбирают достаточное
количество материала для испытаний на реометре.
Листуют смесь до толщины примерно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до требуемой
толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37.
5.2.2.4 Метод B — Двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на
начальной стадии и на вальцах - на завершающей стадии
5.2.2.4.1 Стадия 1 — Процедура начального смешения
Поступают в соответствии с 5.2.2.3.1.
5.2.2.4.2 Стадия 2 — Процедура завершающего смешения на вальцах
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать
массу, указанную в рецептуре.
При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси.
Если при установленном зазоре, как указано ниже, этого не достигается, регулируют зазор между
валками.
6 © ISO 2014 – Все права сохраняются

Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Устанавливают и поддерживают температуру поверхности валков 1,0 1,0
35 °C  5 °C и зазор между валками 1,5 мм. Вальцуют с образованием
шкурки маточной смеси на переднем валке.
b) Медленно вводят серу и TBBS в смесь. Собирают весь материал, 1,0 2,0
просыпавшийся на поддон вальцов, и вводят в смесь.
c) Делают по шесть подрезов на 3/4 валка с каждой стороны. 1,5 3,5
d) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор между валками 1,5 5,0
0,8 мм и пропускают шесть раз свернутую в рулон смесь
перпендикулярно поверхности валков.
e) Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание смеси в
соответствии с ISO 2393. Если масса смеси отличается от теоретического значения более чем на
 0,5 % или  1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение. Отбирают достаточное
количество материала для испытаний на реометре.
f) Листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до
требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37.
5.2.2.5 Методы C1 и C2 . Процедура смешения на вальцах
5.2.2.5.1 Общие положения
Бутадиеновые каучуки растворной полимеризации трудно обрабатывать на вальцах. Методы A1. A2
и B, которые обеспечивают лучшее диспергирование ингредиентов, являются предпочтительными.
Если лабораторный резиносмеситель закрытого типа отсутствует, можно использовать процедуру
смешения на вальцах:
― метод C1, который можно использовать для всех бутадиеновых каучуков растворной
полимеризации, маслонаполненных или не наполненных маслом;
― метод C2, который применим только для каучуков, не наполненных маслом, но обеспечивает
более легкое смешение и лучшее диспергирование ингредиентов.
При использовании методов C1 и C2 не всегда получают одинаковые результаты для не наполненных
маслом бутадиеновых каучуков растворной полимеризации. Поэтому при перекрестной лабораторной
проверке или при проведении серии оценок необходимо использовать во всех случаях одну и ту же
процедуру.
5.2.2.5.2 Метод C1
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в три раза превышать
массу, указанную в рецептуре (т.е. 3  182,40 г  547,20 г или 3  167,40 г  502,20 г). Регулируют
режим охлаждения валков, чтобы поддерживать температуру 35 °C  5 °C в процессе смешения.
При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси.
Если при установленном зазоре, как указано ниже, этого не достигается, регулируют зазор между
валками.
Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Вальцуют каучук с образованием шкурки резиновой смеси на 1,0 1,0
вальцах при зазоре между валками 1,3 мм.
ПРИМЕЧАНИЕ При смешении каучуков, не наполненных маслом,
возможно более длительное вальцевание.
b) Вводят равномерно вдоль валков оксид цинка и стеариновую 2,0 3,0
кислоту. Выполняют по два подреза на 3/4 валка с каждой
стороны.
c) Вводят равномерно
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 2476
Шестое издание
2014-03-01
Каучук бутадиеновый (BR) растворной
полимеризации. Методы оценки
Butadiene rubber (BR) — Solution polymerized types — Evaluation
procedures
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2014
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие . iv
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Отбор проб и их дальнейшая подготовка . 2
4 Физические и химические испытания сырого каучука . 2
4.1 Вязкость по Муни . 2
4.2 Летучие вещества . 2
4.3 Зола . 2
5 Приготовление смесей для оценки бутадиеновых каучуков . 2
5.1 Стандартные рецепты . 2
5.2 Проведение испытания . 3
6 Кондиционирование смесей . 9
7 Оценка вулканизационных характеристик . 9
7.1 Использование кюрометра с колеблющимся диском . 9
7.2 Использование кюрометра без ротора . 10
8 Оценка упругопрочностных характеристик при растяжении вулканизованных
испытательных смесей . 10
9 Прецизионность . 10
10 Протокол испытания . 10
Приложение А (информативное) Прецизионность . 12
Библиография . 19

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к тематике,
по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете.
Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO, также
принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Части 1 Директив ISO/IEC. В частности, следует отметить различные
критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного документа
был разработан в соответствии с редакционными правилами Части 2 Директив ISO/IEC
(см. www.iso.org/directives).
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлений о патентном праве (см. iso.org/patents).
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TВT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ, ISO/TC 45, Резина и резиновые
изделия, Подкомитетом SC 3, Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности.
Настоящее шестое издание отменяет и заменяет пятое издание (ISO 2476:2009), которое подверглось
техническому пересмотру со следующими изменениями:
― ISO 2476 был согласован с требованиями ISO 2393:2014;
― 5.2.2.1 формулирует, что процедура смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе
является предпочтительной.
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 2476:2014(R)

Каучук бутадиеновый (BR) растворной полимеризации.
Методы оценки
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны обладать
навыками практической работы в лаборатории. Настоящий международный стандарт не
предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением.
Пользователь сам несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану
здоровья, а также за обеспечение соответствия условиям национальных регламентов.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает:
― физические и химические методы испытаний каучуков;
― стандартные материалы, стандартные рецептуры, оборудование и методы обработки для оценки
вулканизационных характеристик бутадиеновых каучуков (BR) растворной полимеризации,
включая маслонаполненные каучуки (OEBR), и упругопрочностных свойств вулканизованных
смесей при растяжении.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы, частично или полностью, являются обязательными
при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное
издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание
нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упругопрочностных свойств
при растяжении
ISO 247:2006, Каучук и резина. Определение содержания золы
ISO 248-1, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего
вальцевания и метод с использованием термостата
ISO 248-2, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические
методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим
устройством
ISO 289-1, Каучук и резиновая смесь. Определение вязкости вискозиметром со сдвиговым диском.
Часть 1. Определение вязкости по Муни
ISO 1795, Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные
процедуры
ISO 2393, Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
ISO 3417, Смесь резиновая. Определение вулканизационных характеристик с использованием
реометра с колеблющимся диском
ISO 6502, Каучук. Руководство по применению реометров
ISO 23529, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для
испытаний физических свойств
3 Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры
3.1 Отбирают лабораторную пробу массой примерно 1,5 кг методом, описанным в ISO 1795.
3.2 Готовят пробы для испытания в соответствии с ISO 1795.
4 Физические и химические методы испытаний каучука
4.1 Вязкость по Муни
Определяют вязкость по Муни в соответствии с ISO 289-1 на пробе для испытания, подготовленной в
соответствии с ISO 1795 (предпочтительно без вальцевания). Если требуется вальцевание,
поддерживают температуру поверхности валков на уровне 35 °C  5 °C. Результат записывают как
ML(1  4) при температуре 100 °C.
4.2 Летучие вещества
Определяют содержание летучих веществ в соответствии с ISO 248-1 и ISO 248-2.
4.3 Зола
Определяют содержание золы в соответствии с ISO 247.
5 Приготовление резиновых смесей для оценки бутадиеновых каучуков
5.1 Стандартные рецептуры
В Таблице 1 приведены две стандартные рецептуры для испытаний. Для приготовления смесей
должны использоваться национальные или международные стандартные образцы (или, если
стандартные образцы отсутствуют, используют материалы, согласованные между заинтересованными
сторонами).
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются

Таблица 1 — Стандартные рецептуры резиновых смесей
Массовые части
Материал
Не наполненный маслом каучук Маслонаполненный каучук
a
Бутадиеновый каучук 100,00 100,00  Y
Оксид цинка 3,00 3,00
b
Технический углерод IRB 60,00 0,6  (100  Y)
Стеариновая кислота 2,00 2,00
c
Масло ASTM, тип 103 15,00 —
Сера 1,50 1,50
d
TBBS 0,90 0,009  (100  Y)
Всего 182,40 167,40  1,609Y
Расчетная плотность, г/см 1,11 —
a
Y  количество массовых частей масла, на 100 массовых частей исходного каучука в маслонаполненном каучуке.
b
Используют очередную партию контрольного промышленного технического углерода. Сушат материал в течение 1 ч при
температуре 125 °C  3 °C и хранят в герметично закрытом контейнере.
c 3
Данное масло, плотностью 0,92 г/см , произведено компанией Sun Refining and Marketing Company, дистрибьютор
R.E. Carroll, Inc., 1570 North Olden Avenue Ext, Trenton, NJ 08638-3204, USA. Зарубежные заказы следует направлять в
компанию Sunoco Overseas, Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103-1699, USA. Данное масло – пример подходящего
продукта, имеющегося в распоряжении. Эта информация дается только для удобства пользователей данного стандарта и не
указывает на предпочтение со стороны ISO в отношении названного продукта. Допускается использовать другие масла, но при
этом могут быть получены другие результаты.
d
N-трет-бутил –2-бензотиазол-2-сульфенамид (TBBS). Поставлется в форме порошка, имеющего исходное содержание
нерастворимого вещества, определенного в соответствии с ISO 11235, менее 0,3 %. Материал должен храниться при
комнатной температуре в закрытом сосуде, содержание нерастворимого вещества проверяют каждые 6 месяцев. Если
содержание нерастворимого вещества более 0,75 %, материал должен быть забракован или перекристаллизован.
5.2 Процедура
5.2.1 Общие положения
Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации должны соответствовать ISO 2393.
5.2.2 Процедуры смешения
5.2.2.1 Общие положения
Установлено пять процедур смешения, процедура с использованием лабораторного
закрытого резиносмесителя является предпочтительной:
― метод A1: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе;
― метод A2: двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной и
завершающей стадии смешения;
― метод B: двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной
стадии и на вальцах на завершающей стадии.
Лабораторные закрытые резиносмесители небольшого объема не обеспечивают получения
достаточного количества смеси для окончательного смешения на вальцах, поскольку масса
загрузки в четыре раза превышает массу, указанную в рецептуре. В таких случаях для конечного
смешения следует использовать лабораторный закрытый резиносмеситель. Начальную
температуру в камере смесителя или массу загрузки можно отрегулировать так, чтобы конечная
температура выгружаемой смеси не превышала 120 °C.
― методы C1 и C2: смешение на вальцах.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 При использовании этих процедур могут быть получены разные результаты.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Смешивать на вальцах бутадиеновые каучуки растворной полимеризации труднее, чем другие
каучуки, поэтому смешение лучше выполнять в закрытом резиносмесителе. Для некоторых типов бутадиенового
каучука невозможно получить качественную смесь, используя процедуру смешения на вальцах.
5.2.2.2 Метод A1 — Одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальным объемом от 65 см и до приблизительно
2 000 см масса загрузки должна равняться номинальному объему резиносмесителя в кубических
сантиметрах, умноженному на плотность смеси. При приготовлении серии идентичных смесей для
каждой загрузки смешиваемых ингредиентов рабочие режимы лабораторного закрытого
резиносмесителя должны быть одинаковыми. На начальной стадии приготовления каждой серии
смесей для испытаний ингредиенты, подлежащие обработке при соответствующих режимах, должны
смешиваться по той же рецептуре, что и испытуемые смеси. После выгрузки одной смеси и перед
последующей загрузкой закрытый лабораторный резиносмеситель должен быть охлажден до заданной
температуры (60 °C считается подходящей температурой). Режим контроля температуры не должен
меняться в процессе смешения серии смесей.
Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошее диспергирование всех ингредиентов.
Температура выгружаемой по завершении процесса смешения смеси не должна превышать 120 °C.
Если необходимо, регулируют массу загрузки или начальную температуру в камере смесителя так,
чтобы удовлетворить это требование.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Можно рекомендовать режимы смешения, приведенные в Таблице A.7 для закрытых
лабораторных резиносмесителей разного объема.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Обычная процедура смешения в закрытом лабораторном резиносмесителе заключается в
следующем:
Время Общее
обработки время
(мин) (мин)
a)
Загружают каучук в камеру. Опускают затвор. — —
b)
Пластицируют каучук. 1,0 1,0
c)
Поднимают затвор и вводят оксид цинка, масло, стеариновую кислоту 1,0 2,0
и половину технического углерода. Затем очищают горловину
смесителя и опускают затвор.
d)
Поднимают затвор и вводят TBBS, серу и оставшуюся часть 1,0 3,0
технического углерода. Затем очищают горловину смесителя и
опускают затвор.
e)
Проводят смешение загруженной смеси. 6,0 9,0
f)
Отключают двигатель, поднимают затвор, извлекают или открывают камеру для смешения и
выгружают смесь. Регистрируют максимальную температуру смеси.
Для некоторых типов смесителей необходимо повернуть роторы, чтобы выгрузить смесь.
4 © ISO 2014 – Все права сохраняются

Сразу же после выгрузки из смесителя пропускают смесь на вальцах один раз при зазоре между
валками 0,5 мм, затем два раза - при зазоре 3,0 мм при температуре поверхности валков 50 °C  5 °C.
Определяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем
на  0,5 % или  1,5 %, смесь бракуют.
Готовят образец для определения вулканизационных характеристик в соответствии с ISO 3417 или
ISO 6502, если требуется. Перед испытаниями кондиционируют образец для испытаний от 2 ч до 24 ч,
по возможности при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.
Если требуется, листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для
испытаний или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37. Чтобы
получить каландровый эффект, пропускают четыре раза сложенную вдвое по длине пластину в том же
направлении на вальцах при зазоре между валками 2,1 мм и 2,5 мм и температуре поверхности валков
50 °C  5 °C.
5.2.2.3 Метод A2 — Двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на
начальной и завершающей стадиях смешения
5.2.2.3.1 Стадия 1 — Процедура начального смешения
См. 5.2.2.2.
Конечная температура смеси не должна превышать 170 °C. Если необходимо, регулируют массу
загрузки или начальную температуру в камере смесителя, так чтобы это требование выполнялось.
ПРИМЕЧАНИЕ Обычная процедура начального смешения в лабораторном резиносмесителе закрытого типа
заключается в следующем:
Время Общее
обработки время
(мин) (мин)
a)
— —
Регулируют температуру до 50 °C  5 °C, а также скорость вращения
ротора и давление затвора лабораторного резиносмесителя
закрытого типа так, чтобы смесь выгружалась при условиях,
указанных в e). Закрывают дверцу загрузки, включают двигатель и
поднимают затвор.
b)
Загружают половину каучука, затем вводят оксид цинка, технический 0,5 0,5
углерод, масло (для каучука BR, не наполненного маслом),
стеариновую кислоту и остаток каучука. Опускают затвор.
c)
Проводят смешение загруженной смеси. 3,0 3,5
d)
Поднимают затвор и очищают горловину смесителя и верхнюю 0,5 4,0
часть затвора. Опускают затвор.
e)
Выгружают смесь при температуре 170 °C или по истечении общего 2,0 6,0
времени смешения 6 мин, в зависимости от того, что произойдет
быстрее.
Непосредственно после выгрузки пропускают смесь три раза на лабораторных вальцах при зазоре
между валками 5,0 мм и температуре поверхности валков 50 °C  5 °C. Проводят контрольное
взвешивание смеси в соответствии с ISO 2393. Если масса смеси отличается от теоретического
значения более чем на  0,5 % или  1,5 %, смесь бракуют и повторяют смешение.
5.2.2.3.2 Стадия 2 — Процедура завершающего смешения
Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошее диспергирование всех ингредиентов.
Конечная температура смеси не должна превышать 120 °C. Если необходимо, регулируют массу
загрузки или начальную температуру в камере смесителя так, чтобы это требование выполнялось.
ПРИМЕЧАНИЕ Обычная процедура завершающего смешения в закрытом лабораторном резиносмесителяе
заключается в следующем.
Время Общее
обработки время
(мин) (мин)
a)
Охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры 40 °C  5 °C, — —
используя водяное охлаждение роторов. Включают двигатель и
поднимают затвор.
b)
Оставляют водяное охлаждение и отключают подачу пара. Вводят 0,5 0,5
всю серу и TBBS в половину маточной смеси каучука и загружают в
резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть маточной смеси.
Опускают затвор.
c)
Проводят смешение смеси до достижения температуры 110 °C или 2,5 3,0
общего времени 3 мин, в зависимости от того, что произойдет
быстрее.
Сразу же после выгрузки пропускают смесь на лабораторных вальцах при зазоре между валками
0,8 мм и температуре 50 °C  5 °C.
Пропускают шесть раз свернутую в рулон смесь перпендикулярно поверхности валков.
Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание смеси в
соответствии с ISO 2393. Если масса смеси отличается от теоретического значения более чем на
 0,5 % или  1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение. Отбирают достаточное
количество материала для испытаний на реометре.
Листуют смесь до толщины примерно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до требуемой
толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37.
5.2.2.4 Метод B — Двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на
начальной стадии и на вальцах - на завершающей стадии
5.2.2.4.1 Стадия 1 — Процедура начального смешения
Поступают в соответствии с 5.2.2.3.1.
5.2.2.4.2 Стадия 2 — Процедура завершающего смешения на вальцах
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать
массу, указанную в рецептуре.
При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси.
Если при установленном зазоре, как указано ниже, этого не достигается, регулируют зазор между
валками.
6 © ISO 2014 – Все права сохраняются

Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Устанавливают и поддерживают температуру поверхности валков 1,0 1,0
35 °C  5 °C и зазор между валками 1,5 мм. Вальцуют с образованием
шкурки маточной смеси на переднем валке.
b) Медленно вводят серу и TBBS в смесь. Собирают весь материал, 1,0 2,0
просыпавшийся на поддон вальцов, и вводят в смесь.
c) Делают по шесть подрезов на 3/4 валка с каждой стороны. 1,5 3,5
d) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор между валками 1,5 5,0
0,8 мм и пропускают шесть раз свернутую в рулон смесь
перпендикулярно поверхности валков.
e) Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание смеси в
соответствии с ISO 2393. Если масса смеси отличается от теоретического значения более чем на
 0,5 % или  1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение. Отбирают достаточное
количество материала для испытаний на реометре.
f) Листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до
требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37.
5.2.2.5 Методы C1 и C2 . Процедура смешения на вальцах
5.2.2.5.1 Общие положения
Бутадиеновые каучуки растворной полимеризации трудно обрабатывать на вальцах. Методы A1. A2
и B, которые обеспечивают лучшее диспергирование ингредиентов, являются предпочтительными.
Если лабораторный резиносмеситель закрытого типа отсутствует, можно использовать процедуру
смешения на вальцах:
― метод C1, который можно использовать для всех бутадиеновых каучуков растворной
полимеризации, маслонаполненных или не наполненных маслом;
― метод C2, который применим только для каучуков, не наполненных маслом, но обеспечивает
более легкое смешение и лучшее диспергирование ингредиентов.
При использовании методов C1 и C2 не всегда получают одинаковые результаты для не наполненных
маслом бутадиеновых каучуков растворной полимеризации. Поэтому при перекрестной лабораторной
проверке или при проведении серии оценок необходимо использовать во всех случаях одну и ту же
процедуру.
5.2.2.5.2 Метод C1
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в три раза превышать
массу, указанную в рецептуре (т.е. 3  182,40 г  547,20 г или 3  167,40 г  502,20 г). Регулируют
режим охлаждения валков, чтобы поддерживать температуру 35 °C  5 °C в процессе смешения.
При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси.
Если при установленном зазоре, как указано ниже, этого не достигается, регулируют зазор между
валками.
Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Вальцуют каучук с образованием шкурки резиновой смеси на 1,0 1,0
вальцах при зазоре между валками 1,3 мм.
ПРИМЕЧАНИЕ При смешении каучуков, не наполненных маслом,
возможно более длительное вальцевание.
b) Вводят равномерно вдоль валков оксид цинка и стеариновую 2,0 3,0
кислоту. Выполняют по два подреза на 3/4 валка с каждой
стороны.
c) Вводят равномерно
...