ISO 11212-4:1997

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11212-4
First edition
1997-03-15
Starch and derived products - Heavy
metals content -
Part 4:
Determination of Cadmium content by atomic
absorption spectrometry with electrothermal
atomization
Amidons, f&ules et produits d&iv& - Teneur en mktaux lourds -
Partie 4: Determination de Ia teneur en Cadmium par spectrometrie
d ’absorption atomique avec atomisa tion klectrothermique
Reference number
ISO 11212=4:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11212-4 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 93, Starch (including derivatives and by-products).
ISO 11212 consists of the following Parts, under the general title Starch
and derived products - Heavy metals content.
- Part 1: Determination of arsenic content by a tomic absorption
spectrometry
mercury content by atomic absorption
- Part 2: Determination of
spectrometry
- Par? 3: Determination of lead content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
- Part 4: Determination of Cadmium content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
Annex A of this part of ISO 11212 is for information only.
0 ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=40Onet; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
ISO 11212-4: 1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ ISO
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 4:
Determination of Cadmium content by atomic absorption spectrometry
with electrothermal atomization
1 Scope
This patt of ISO 11212 specifies a method for the determination of the Cadmium content of starch, including
derivatives and by-products, by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization.
The number of Parameters for the procedure involved in the electrothermal atomization is far larger than in flame
atomization; it is thus impossible to propose a comprehensive method likely to ensure the attainment of satisfactory
results on all types of apparatus currently available. Esch analyst should therefore optimize the conditions of use of
his/her own apparatus on the basis of general or particular instructions.
2 Definition
For the purposes of this patt of ISO 11212, the following definition applies.
2.1 Cadmium content: Quantity of Cadmium determined in accordance with the conditions specified in this
method and expressed as Cadmium (Cd), in micrograms per kilogram of the product as received.
3 Principle
Wet digestion of the organic matrix. Injection of an aliquot portion of digested Sample, in the presence of a matrix
modifier, into the furnace of an electrothermal atomization atomic absorption spectrometer.
Measurement of the absorbance at a wavelength of 228,8 nm.
Determination of the concentration of Cadmium in the Sample by means of a calibration curve.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled water or water of equivalent purity.
4.1 Nitrit acid (pzO = 1,38 g/ml).
4.2 Hydrogen Peroxide, 30 % (WV) solution.
4.3 Matrix modifier, consisting of a 1 g/l Solution of Palladium nitrate.

@ ISO
ISO 11212=4:1997(E)
4.4 Cadmium Standard Solution, 1 g/l.
Standard solutions are commercially available at this concentration. These solutions may also be prepared by
weighing and dissolving the salt or metal of known purity.
4.5 Calibration salutions
Before each series of measurements, prepare from the Standard Cadmium Solution (4.4) at least five calibration
solutions covering the range of concentrations to be determined. 100 ml of each calibration Solution shall contain
75 ml of nitric acid (4.1) and 20 ml of the matrix modifier Solution (4.3) if the latter is not distributed by the automatic
injection device.
5 Apparatus
products (such as nitric acid) and rinsed
All the glassware used shall be previously washed by means of suitable
with distilled wate r to eli minate a ny trace of Cadmium.
Use ordinary laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Digestion apparatus (see figure l), made of borosilicate glass and consisting of three elements terminating
with conical ground joints (5.1 .l to 5.1.3).
51.1 Soxhlet extraction tube, of capacity 200 ml, equipped with a stopcock and a lateral tube connected directly
to the flask (5.1.3).
51.2 Cooling apparatus, 35 cm long, connected to the top of the Soxhlet extraction tube (5.1 .l).
51.3 Round-bottom flask, of capacity 250 ml, connected to the lower patt of the Soxhlet extraction tube (5.1 .l).
is under reflux; when it is closed, the Soxhlet extraction tube (5.1 .l) retains
When the stopcock is open, the device
the condensed water and acid vapours.
5.2 Atomic absorption spectrometer, consisting of five elements (5.2.1 to 5.2.5).
52.1 High-resolution monochromator, allowing a 0,2 nm bandwidth slit.
5.2.2 Correcting device for non-specific absorption.
5.2.3 Measuring and photoelectric reception device, with a response time not exceeding about IO ms.
5.2.4 Detector and Signal processing System allowing recordi ng of the maxi mum a ndlor integrated absorbance
Signal.
Cadmium discharge lamp or Cadmium hollow cathode lamp.
5.2.5
5.3 Electrothermic atomizer
The most widely used atomizer, for which the general conditions of use are suggested, is a graphite tubular furnace
placed in the Optical axis of the spectrometer, heated by the Joule effect. The furnace shall be maintained in an inert
atmosphere to avoid its destruction by Oxidation when heated at a high temperature, and shall be equipped with an
automatic injection device which is necessary to obtain good repeatability and to reduce the risk of contamination.
54 . Pyrocoated graphite tube, with Lvov platform.
55 . Pipettes and micropipettes, of suitable capacity.
5.6 Analytical balance.
ISO 11212=4:1997(E)
- Cooling apparatus
SoxhLet extraction tube
Flask
Figure 1 - Digestion apparatus
6 Procedure
6.1 Prep
...

NORME ISO
11212-4
INTERNATIONALE
Première édition
1997-03- 15
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 4:
Détermination de la teneur en cadmium par
spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 4: Determination of cadmium content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
Numéro de référence
ISO II 212-4:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Nonnes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11212-4 a été élaborée par le comité
technique ISOKC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
LYS0 11212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux lourds:
- Partie 1: Détermination de /a teneur en arsenic par spectrométrie
d’absorption atomique
- Partie 2: Détermination de /a teneur en mercure par spectrométrie
d’absorption atomique
- Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrothermique
- Partie 4: Détermination de /a teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique avec a tomisation électrothermique
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 11212 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11212-4: 1997(F)
Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux
lourds -
Partie 4:
Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie d’absorption
atomique avec atomisation électrothermique
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en cadmium dans les
amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d’amidonnerie par spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique.
Le nombre de paramètres opératoires impliqués en atomisation électrothermique étant considérablement plus
grand qu’en atomisation dans la flamme, il est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de
garantir l’obtention de résultats satisfaisants sur tous les types d’appareils actuellement commercialisés. II convient
donc que chaque analyste procède à l’optimisation des conditions d’utilisation de son propre instrument sur la base
des recommandations générales ou particulières qui lui sont données.
2 Définition
Pour les besoins de la présente partie de NS0 11212, la définition suivante s’applique.
2.1 teneur en cadmium: Quantité de cadmium déterminée selon les conditions décrites dans la présente
méthode et exprimée en cadmium (Cd), en microgrammes par kilogramme de produit tel quel.
3 Principe
Minéralisation de la matrice organique par voie humide. Injection d’une partie aliquote de l’échantillon minéralisé, en
présence d’un modificateur de matrice, dans le four d’un spectromètre d’absorption atomique équipé d’une source
d’atomisation électrothermique.
Mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde de 228,8 nm.
Détermination de la concentration en cadmium de l’échantillon à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique (pzo = 1,38 g/ml).

@ ISO
ISO 11212-4: 1997(F)
4.2 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (WV).
4.3 Modificateur de matrice, consistant en une solution de nitrate de palladium à 1 g/l.
4.4 Cadmium, solution étalon, à 1 g/l.
Des solutions étalons du commerce sont disponibles à cette concentration. Ces solutions peuvent également être
préparées par pesée et dissolution de sel ou de métal de pureté connue.
4.5 Solution d’étalonnage
Avant chaque série de mesurages, préparer à partir de la solution étalon de cadmium (4.4), au moins cinq solutions
d’étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser. 100 ml de chacune de ces solutions d’étalonnage doit
contenir 75 ml d’acide nitrique (4.1) et 20 ml de modificateur de matrice (4.3) dans le cas où ce dernier n’est pas
délivré par le passeur automatique.
5 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’aide de produits appropriés (tels que l’acide nitrique) et
rincée à l’eau distillée afin d’éliminer toute trace de cadmium.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Appareillage de minéralisation (voir figure l), en verre borosilicaté, composé de trois éléments avec
rodages coniques (5.1 .l à 51.3).
51.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, muni d’un robinet d’arrêt et d’un tube latéral reliant
directement cet élément au ballon (5.1.3).
5.1.2 Réfrigérant, de 35 cm de longueur, relié au sommet du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
5.1.3 Ballon, à fond rond, de 250 ml de capacité, relié à la partie inférieure du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
Lorsque le robinet est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, le tube extracteur de Soxhlet
permet de retenir les vapeurs condensées d’eau et d’acide.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, composé de cinq éléments (5.2.1 à 5.2.5).
52.1 Monochromateur, à haut pouvoir de résolution, permettant I’obi &ention d’une bande passante minimale de
0,2 nm.
5.2.2 Dispositif de correction de l’absorption, non spécifique.
5.2.3 Dispositif de réception photoélectrique et de mesure, dont e temps de réponse n’excède pas environ
10 ms.
5.2.4 Détecteur et système de traitement du signal, permettant d’enregistrer le signal et d’afficher I’absorbance
maximale et/ou I’absorbance intégrée.
5.2.5 Lampe à décharge ou à cathode creuse, spécifique au cadmium.
5.3 Atomiseur électrothermique
Le type d’atomiseur le plus répandu et pour lequel les conditions générales d’utilisation sont suggérées, est un four
tubulaire en graphite, placé dans l’axe optique du spectromètre, chauffé par effet Joule. Ce four doit être maintenu
dans une atmosphère inerte pour éviter sa destruction par oxydation lorsqu’il est porté à haute température, et
équipé d’un passeur automatique qui s’avère indispensable pour obtenir une bonne répétabilité et pour réduire les
risques de contamination.
5.4 Tube graphite pyrolitique, avec plateforme de Lvov.
@ ISO ISO 11212-4: 1997(F)
/- Réfrigérant
Tube extracteur de Soxhlet
Robinet d’arrêt
Ballon
Figure 1 - Appareil de minéralisation
5.5 Pipettes et micropip
...

NORME ISO
11212-4
INTERNATIONALE
Première édition
1997-03- 15
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 4:
Détermination de la teneur en cadmium par
spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 4: Determination of cadmium content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
Numéro de référence
ISO II 212-4:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Nonnes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11212-4 a été élaborée par le comité
technique ISOKC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
LYS0 11212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux lourds:
- Partie 1: Détermination de /a teneur en arsenic par spectrométrie
d’absorption atomique
- Partie 2: Détermination de /a teneur en mercure par spectrométrie
d’absorption atomique
- Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrothermique
- Partie 4: Détermination de /a teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique avec a tomisation électrothermique
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 11212 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
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Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux
lourds -
Partie 4:
Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie d’absorption
atomique avec atomisation électrothermique
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en cadmium dans les
amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d’amidonnerie par spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique.
Le nombre de paramètres opératoires impliqués en atomisation électrothermique étant considérablement plus
grand qu’en atomisation dans la flamme, il est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de
garantir l’obtention de résultats satisfaisants sur tous les types d’appareils actuellement commercialisés. II convient
donc que chaque analyste procède à l’optimisation des conditions d’utilisation de son propre instrument sur la base
des recommandations générales ou particulières qui lui sont données.
2 Définition
Pour les besoins de la présente partie de NS0 11212, la définition suivante s’applique.
2.1 teneur en cadmium: Quantité de cadmium déterminée selon les conditions décrites dans la présente
méthode et exprimée en cadmium (Cd), en microgrammes par kilogramme de produit tel quel.
3 Principe
Minéralisation de la matrice organique par voie humide. Injection d’une partie aliquote de l’échantillon minéralisé, en
présence d’un modificateur de matrice, dans le four d’un spectromètre d’absorption atomique équipé d’une source
d’atomisation électrothermique.
Mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde de 228,8 nm.
Détermination de la concentration en cadmium de l’échantillon à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique (pzo = 1,38 g/ml).

@ ISO
ISO 11212-4: 1997(F)
4.2 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (WV).
4.3 Modificateur de matrice, consistant en une solution de nitrate de palladium à 1 g/l.
4.4 Cadmium, solution étalon, à 1 g/l.
Des solutions étalons du commerce sont disponibles à cette concentration. Ces solutions peuvent également être
préparées par pesée et dissolution de sel ou de métal de pureté connue.
4.5 Solution d’étalonnage
Avant chaque série de mesurages, préparer à partir de la solution étalon de cadmium (4.4), au moins cinq solutions
d’étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser. 100 ml de chacune de ces solutions d’étalonnage doit
contenir 75 ml d’acide nitrique (4.1) et 20 ml de modificateur de matrice (4.3) dans le cas où ce dernier n’est pas
délivré par le passeur automatique.
5 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’aide de produits appropriés (tels que l’acide nitrique) et
rincée à l’eau distillée afin d’éliminer toute trace de cadmium.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Appareillage de minéralisation (voir figure l), en verre borosilicaté, composé de trois éléments avec
rodages coniques (5.1 .l à 51.3).
51.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, muni d’un robinet d’arrêt et d’un tube latéral reliant
directement cet élément au ballon (5.1.3).
5.1.2 Réfrigérant, de 35 cm de longueur, relié au sommet du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
5.1.3 Ballon, à fond rond, de 250 ml de capacité, relié à la partie inférieure du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
Lorsque le robinet est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, le tube extracteur de Soxhlet
permet de retenir les vapeurs condensées d’eau et d’acide.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, composé de cinq éléments (5.2.1 à 5.2.5).
52.1 Monochromateur, à haut pouvoir de résolution, permettant I’obi &ention d’une bande passante minimale de
0,2 nm.
5.2.2 Dispositif de correction de l’absorption, non spécifique.
5.2.3 Dispositif de réception photoélectrique et de mesure, dont e temps de réponse n’excède pas environ
10 ms.
5.2.4 Détecteur et système de traitement du signal, permettant d’enregistrer le signal et d’afficher I’absorbance
maximale et/ou I’absorbance intégrée.
5.2.5 Lampe à décharge ou à cathode creuse, spécifique au cadmium.
5.3 Atomiseur électrothermique
Le type d’atomiseur le plus répandu et pour lequel les conditions générales d’utilisation sont suggérées, est un four
tubulaire en graphite, placé dans l’axe optique du spectromètre, chauffé par effet Joule. Ce four doit être maintenu
dans une atmosphère inerte pour éviter sa destruction par oxydation lorsqu’il est porté à haute température, et
équipé d’un passeur automatique qui s’avère indispensable pour obtenir une bonne répétabilité et pour réduire les
risques de contamination.
5.4 Tube graphite pyrolitique, avec plateforme de Lvov.
@ ISO ISO 11212-4: 1997(F)
/- Réfrigérant
Tube extracteur de Soxhlet
Robinet d’arrêt
Ballon
Figure 1 - Appareil de minéralisation
5.5 Pipettes et micropip
...

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11212-4
INTERNATIONALE
Première édition
1997-03- 15
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 4:
Détermination de la teneur en cadmium par
spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 4: Determination of cadmium content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
Numéro de référence
ISO II 212-4:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Nonnes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11212-4 a été élaborée par le comité
technique ISOKC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
LYS0 11212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux lourds:
- Partie 1: Détermination de /a teneur en arsenic par spectrométrie
d’absorption atomique
- Partie 2: Détermination de /a teneur en mercure par spectrométrie
d’absorption atomique
- Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrothermique
- Partie 4: Détermination de /a teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique avec a tomisation électrothermique
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 11212 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11212-4: 1997(F)
Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux
lourds -
Partie 4:
Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie d’absorption
atomique avec atomisation électrothermique
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en cadmium dans les
amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d’amidonnerie par spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique.
Le nombre de paramètres opératoires impliqués en atomisation électrothermique étant considérablement plus
grand qu’en atomisation dans la flamme, il est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de
garantir l’obtention de résultats satisfaisants sur tous les types d’appareils actuellement commercialisés. II convient
donc que chaque analyste procède à l’optimisation des conditions d’utilisation de son propre instrument sur la base
des recommandations générales ou particulières qui lui sont données.
2 Définition
Pour les besoins de la présente partie de NS0 11212, la définition suivante s’applique.
2.1 teneur en cadmium: Quantité de cadmium déterminée selon les conditions décrites dans la présente
méthode et exprimée en cadmium (Cd), en microgrammes par kilogramme de produit tel quel.
3 Principe
Minéralisation de la matrice organique par voie humide. Injection d’une partie aliquote de l’échantillon minéralisé, en
présence d’un modificateur de matrice, dans le four d’un spectromètre d’absorption atomique équipé d’une source
d’atomisation électrothermique.
Mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde de 228,8 nm.
Détermination de la concentration en cadmium de l’échantillon à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique (pzo = 1,38 g/ml).

@ ISO
ISO 11212-4: 1997(F)
4.2 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (WV).
4.3 Modificateur de matrice, consistant en une solution de nitrate de palladium à 1 g/l.
4.4 Cadmium, solution étalon, à 1 g/l.
Des solutions étalons du commerce sont disponibles à cette concentration. Ces solutions peuvent également être
préparées par pesée et dissolution de sel ou de métal de pureté connue.
4.5 Solution d’étalonnage
Avant chaque série de mesurages, préparer à partir de la solution étalon de cadmium (4.4), au moins cinq solutions
d’étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser. 100 ml de chacune de ces solutions d’étalonnage doit
contenir 75 ml d’acide nitrique (4.1) et 20 ml de modificateur de matrice (4.3) dans le cas où ce dernier n’est pas
délivré par le passeur automatique.
5 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’aide de produits appropriés (tels que l’acide nitrique) et
rincée à l’eau distillée afin d’éliminer toute trace de cadmium.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Appareillage de minéralisation (voir figure l), en verre borosilicaté, composé de trois éléments avec
rodages coniques (5.1 .l à 51.3).
51.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, muni d’un robinet d’arrêt et d’un tube latéral reliant
directement cet élément au ballon (5.1.3).
5.1.2 Réfrigérant, de 35 cm de longueur, relié au sommet du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
5.1.3 Ballon, à fond rond, de 250 ml de capacité, relié à la partie inférieure du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
Lorsque le robinet est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, le tube extracteur de Soxhlet
permet de retenir les vapeurs condensées d’eau et d’acide.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, composé de cinq éléments (5.2.1 à 5.2.5).
52.1 Monochromateur, à haut pouvoir de résolution, permettant I’obi &ention d’une bande passante minimale de
0,2 nm.
5.2.2 Dispositif de correction de l’absorption, non spécifique.
5.2.3 Dispositif de réception photoélectrique et de mesure, dont e temps de réponse n’excède pas environ
10 ms.
5.2.4 Détecteur et système de traitement du signal, permettant d’enregistrer le signal et d’afficher I’absorbance
maximale et/ou I’absorbance intégrée.
5.2.5 Lampe à décharge ou à cathode creuse, spécifique au cadmium.
5.3 Atomiseur électrothermique
Le type d’atomiseur le plus répandu et pour lequel les conditions générales d’utilisation sont suggérées, est un four
tubulaire en graphite, placé dans l’axe optique du spectromètre, chauffé par effet Joule. Ce four doit être maintenu
dans une atmosphère inerte pour éviter sa destruction par oxydation lorsqu’il est porté à haute température, et
équipé d’un passeur automatique qui s’avère indispensable pour obtenir une bonne répétabilité et pour réduire les
risques de contamination.
5.4 Tube graphite pyrolitique, avec plateforme de Lvov.
@ ISO ISO 11212-4: 1997(F)
/- Réfrigérant
Tube extracteur de Soxhlet
Robinet d’arrêt
Ballon
Figure 1 - Appareil de minéralisation
5.5 Pipettes et micropip
...

NORME ISO
11212-4
INTERNATIONALE
Première édition
1997-03- 15
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 4:
Détermination de la teneur en cadmium par
spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 4: Determination of cadmium content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
Numéro de référence
ISO II 212-4:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Nonnes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11212-4 a été élaborée par le comité
technique ISOKC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
LYS0 11212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux lourds:
- Partie 1: Détermination de /a teneur en arsenic par spectrométrie
d’absorption atomique
- Partie 2: Détermination de /a teneur en mercure par spectrométrie
d’absorption atomique
- Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrothermique
- Partie 4: Détermination de /a teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique avec a tomisation électrothermique
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 11212 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11212-4: 1997(F)
Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux
lourds -
Partie 4:
Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie d’absorption
atomique avec atomisation électrothermique
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en cadmium dans les
amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d’amidonnerie par spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique.
Le nombre de paramètres opératoires impliqués en atomisation électrothermique étant considérablement plus
grand qu’en atomisation dans la flamme, il est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de
garantir l’obtention de résultats satisfaisants sur tous les types d’appareils actuellement commercialisés. II convient
donc que chaque analyste procède à l’optimisation des conditions d’utilisation de son propre instrument sur la base
des recommandations générales ou particulières qui lui sont données.
2 Définition
Pour les besoins de la présente partie de NS0 11212, la définition suivante s’applique.
2.1 teneur en cadmium: Quantité de cadmium déterminée selon les conditions décrites dans la présente
méthode et exprimée en cadmium (Cd), en microgrammes par kilogramme de produit tel quel.
3 Principe
Minéralisation de la matrice organique par voie humide. Injection d’une partie aliquote de l’échantillon minéralisé, en
présence d’un modificateur de matrice, dans le four d’un spectromètre d’absorption atomique équipé d’une source
d’atomisation électrothermique.
Mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde de 228,8 nm.
Détermination de la concentration en cadmium de l’échantillon à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique (pzo = 1,38 g/ml).

@ ISO
ISO 11212-4: 1997(F)
4.2 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (WV).
4.3 Modificateur de matrice, consistant en une solution de nitrate de palladium à 1 g/l.
4.4 Cadmium, solution étalon, à 1 g/l.
Des solutions étalons du commerce sont disponibles à cette concentration. Ces solutions peuvent également être
préparées par pesée et dissolution de sel ou de métal de pureté connue.
4.5 Solution d’étalonnage
Avant chaque série de mesurages, préparer à partir de la solution étalon de cadmium (4.4), au moins cinq solutions
d’étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser. 100 ml de chacune de ces solutions d’étalonnage doit
contenir 75 ml d’acide nitrique (4.1) et 20 ml de modificateur de matrice (4.3) dans le cas où ce dernier n’est pas
délivré par le passeur automatique.
5 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’aide de produits appropriés (tels que l’acide nitrique) et
rincée à l’eau distillée afin d’éliminer toute trace de cadmium.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Appareillage de minéralisation (voir figure l), en verre borosilicaté, composé de trois éléments avec
rodages coniques (5.1 .l à 51.3).
51.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, muni d’un robinet d’arrêt et d’un tube latéral reliant
directement cet élément au ballon (5.1.3).
5.1.2 Réfrigérant, de 35 cm de longueur, relié au sommet du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
5.1.3 Ballon, à fond rond, de 250 ml de capacité, relié à la partie inférieure du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
Lorsque le robinet est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, le tube extracteur de Soxhlet
permet de retenir les vapeurs condensées d’eau et d’acide.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, composé de cinq éléments (5.2.1 à 5.2.5).
52.1 Monochromateur, à haut pouvoir de résolution, permettant I’obi &ention d’une bande passante minimale de
0,2 nm.
5.2.2 Dispositif de correction de l’absorption, non spécifique.
5.2.3 Dispositif de réception photoélectrique et de mesure, dont e temps de réponse n’excède pas environ
10 ms.
5.2.4 Détecteur et système de traitement du signal, permettant d’enregistrer le signal et d’afficher I’absorbance
maximale et/ou I’absorbance intégrée.
5.2.5 Lampe à décharge ou à cathode creuse, spécifique au cadmium.
5.3 Atomiseur électrothermique
Le type d’atomiseur le plus répandu et pour lequel les conditions générales d’utilisation sont suggérées, est un four
tubulaire en graphite, placé dans l’axe optique du spectromètre, chauffé par effet Joule. Ce four doit être maintenu
dans une atmosphère inerte pour éviter sa destruction par oxydation lorsqu’il est porté à haute température, et
équipé d’un passeur automatique qui s’avère indispensable pour obtenir une bonne répétabilité et pour réduire les
risques de contamination.
5.4 Tube graphite pyrolitique, avec plateforme de Lvov.
@ ISO ISO 11212-4: 1997(F)
/- Réfrigérant
Tube extracteur de Soxhlet
Robinet d’arrêt
Ballon
Figure 1 - Appareil de minéralisation
5.5 Pipettes et micropip
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