ISO 5889:1983

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5889:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHDOXPLQLMDEDNUDVYLQFDLQFLQND
0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMH
Manganese ores and concentrates -- Determination of aluminium, copper, lead and zinc
contents -- Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage de l'aluminium, du cuivre, du plomb et
du zinc -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5889:1983
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 5889:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 5889:2001

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SIST ISO 5889:2001
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPI-AHH3AUHR fl0 CTAHflAPTH3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
aluminium, topper, lead and zinc contents - Flame
atomic absorption spectrometric method
Minerais et concentrhs de manganhe - Dosage de l’aluminium, du cuivre, du plomb et du zinc - NIethode par spectromhtrie
d’absorption atomique dans Ia flamme
First edition - 1983-09-15
UDC 553.32 : 543.422 : 669.3/.5 : 669.71 Ref. No. ISO 5889-1983 (E)
Descriptors : manganese ores, Chemical analysis, determination of content, aluminium, topper, lead, zinc, atomic absorption method.
Price based on 4 pages

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SIST ISO 5889:2001
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5889 was developed by Technical Committee iSO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
May 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
India South Africa, Rep. of
Austria Italy Thailand
China United Kingdom
Japan
Czec hoslova kia Mexico USSR
Egypt, Arab Rep. of Poland
Germany, F. R. Romania
expressed disapproval of the document on
The member body of the following country
technical grounds
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland

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SIST ISO 5889:2001
ISO !5889-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination of
aluminium, topper, lead and zinc contents - Flame
atomic absorption spectrometric method
lead and zinc and dinitrogen oxide/acetylene burner for
1 Scope and field of application
aluminium.
This International Standard specifies a flame atomic absorption
spectrometric method for the determination of the aluminium, Comparison of absorbance values obtained with those ob-
tained from the calibration solutions.
topper, lead and zinc contents of manganese ores and concen-
trates.
4 Reagents
The method is applicable to a concentration range of
0,l to 4,0 % (mlm) of aluminium;
4.1 Fusion mixture : 3 Parts of potassium carbonate and
1 part of boric acid.
0,005 to 1,0 % (mlm) of topper;
4.2 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
0,005 to 1,0 % (mlm) of lead;
0,005 to 0,25 % (mlm) of zinc.
4.3 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml.
This International Standard should be read in conjunction with
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
ISO 4297.
4.5 Hydrofluoric acid, 40 % b-zlm), Q 1,14 g/ml.
2 References
4.6 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1.
ISO 429611, Manganese ores - Sampling - Part I : lncre-
men t sampling. l) 4.7 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 50.
ISO 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2 : Prepara-
4.8 Aluminium, Standard Solution corresponding to 1 g of
tion of samples. l)
Al per Iitre.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
Dissolve 0,500 0 g of high purity aluminium (purity 99,99 %) by
Chemical analysis - General ins truc tions.
adding 25 ml of the hydrochloric acid (4.4) while heating.
When dissolved, allow the Solution to cool, transfer it to a
500 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark
and mix.
3 Principle
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of Al.
Decomposition of a test Portion by treatment with hydrochloric
and nitric acids.
4.9 Lead, Standard Solution corresponding to 1 g of Pb
Filtration of any insoluble residue after evaporation, the filtrate per litre.
being reserved as the main Solution. Ignition of the filter con-
taining the residue. Treatment with hydrofluoric and sulfuric Dissolve 1,000 0 g of high purity lead (purity 99,999 %) by ad-
acids. Fusion with a fusion mixture. Dissolution of the melt in ding 10 ml of the nitric acid (4.2) diluted 1 + 4 while heating.
When dissolved, allow the Solution to cool, transfer it to a
hydrochloric acid and combination of the Solution obtained
with the main Solution. 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the
mark and mix.
Aspiration of the Solution into the flame of an atomic absorp-
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of Pb.
tion spectrometer using an air/acetylene burner for topper,
1) At present at the Stage of draft.

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SIST ISO 5889:2001
ISO 58894983 (EI
4.14 Copper, lead, zinc and alumit-hm calibrations
4.10 Lead, Standard Solution corresponding to 0,05 g of Pb
solutions
per litre.
Faom the Standard topper (4.111, lead (4.9, 4. lO), zinc (4.12)
Transfer 25 ml of the Standard lead Solution (4.9) to a 500 ml
and aluminium (4.8) solutions, prepare calibration solutions as
one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark and
mix. follows :
To each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks,
1 ml of this Standard Solution contains 0,05 mg of Pb.
transfer 40 ml of background Solution (4.13). Add volumes of
Standard topper I4.11), lead (4.9, 4.101, zinc (4.12) and
4.11 Copper, Standard Solution corresponding to 0,l g of
aluminium solutions (4.8) according to table 1, dilute with
Cu per Iitre.
water to the mark and mix (sec the note to table 11.
Dissolve 0,100 0 g of high purity topper (purity 99,99 %) by
adding 5 ml of the nitric acid (4.2) while heating. When dis-
5 Apparatus
solved, allow the Solution to cool, transfer it to a 1 000 ml one-
mark volumetric flask, dilute with water to the mark and mix.
Ordinary laboratory apparatus and
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of Cu.
5.1 Watinum crucible.
4.12 Pint, Standard Solution corresponding to 0,l g of Zn
per litre.
5.2 Atomic absorption spectrometer, equipped with an
air/acetylene and a dinitrogen oxide/acetylene burner.
Dissolve 0,100 0 g of high purity zinc (purity 99,99 %) by ad-
ding 10 ml of the hydrochloric acid (4.6) while heating. When
The atomic absorption spectrometer used in this method will be
dissolved, allow the solution to cool, transfer it to a 1 000 ml
satisfactory if it meets the following criteria :
one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark and
mix.
a) Minimum sensitivity : the absorbance of the highest
calibration Solution (See 4.14) shall be at least 0,3.
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of Zn.
b} Curve linearity : the slope of the calibration curve
covering the top 20 % concentration range (expressed as a
4.13 Background Solution.
Change in absorbance) shall not be less than 0,7 sf the value
of the siope for the bottom 20 % concentration range deter-
Place 1250 g of high purity manganese and 1,25 g of high puri-
mined in the same way.
ty iron in a 1 500 ml beaker and dissolve in 625 ml of the
hydrochloric acid (4.6) and 25 ml of the nitric acid (4.2) while
c) Minimum stability : the Standard deviation of the absor-
heating. Add 18,75 g of potassium carbonate and 6,25 g of
bance of the most concentrated calibration Solution and the
boric acid and heat to dissolve. Allow the Solution to cool,
Standard deviation of the absorbance of the zero calibration
transfer it to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with
solution, each being calculated from a sufficient number of
water to the mark and mix.
repetitive measurements, shall be less than 1,5 % and
0,5 %, respecti
...

Norme internationale
5889
INTERNATIONAL i)RGANIZATION FOR STANDARD~ZATIONOME~YHAPOP(HAR OPf-AHH3Al&lR Il0 CTAH&APTH3Al&Wl.ORGANISAtlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l’aluminium, du cuivre, du plomb et du zinc - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Manganese ores and concentrates -
Determina tion of aluminium, copper, lead and zinc contents - Flame atomic absorption
spectrometric method
Première 6dition - 1983-09~15
CDU 553.32 : 543.422 : 669.3/.5 : 669.71 Réf. no : ISO 56694983 (F)
iz
minerai de manganèse, analyse chimique, dosage, aluminium, cuivre, plomb, zinc, méthode d’absorption.
Descripteurs :
3
2 Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5889 a été elaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome, et a éte soumise aux comités membres en
mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Royaume-Uni
Allemagne, R.F. Italie
Tchécoslovaquie
Australie
Japon Thailande
Autriche Mexique URSS
Chine Pologne
Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
France
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

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ISO 56694983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l’aluminium, du cuivre, du plomb et du zinc - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application Filtration du résidu insoluble aprés évaporation, le filtrat étant à
conserver comme solution principale. Calcination du filtre con-
La présente Norme internationale spécifie une méthode par tenant le résidu et attaque avec les acides fluorhydrique et sul-
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
furique. Fusion avec le mélange pour la fusion. Dissolution du
dosage de l’aluminium, du cuivre, du plomb et du zinc dans les culot de fusion dans l’acide chlorhydrique et addition à la solu-
minerais et concentrés de manganèse. tion principale.
La méthode est applicable aux intervalles de concentrations sui- Aspiration de la solution dans la flamme d’un spectrométre
vantes :
d’absorption atomique, en utilisant un brûleur avec la flamme
air/acétylène pour le cuivre, le plomb et le zinc et un brûleur
de 0,l à 4,0 % (mlm) pour l’aluminium; avec la flamme monoxyde de diazote/acétyléne pour I’alumi-
nium.
de 0,005 à 1,0 % (mlm) pour le cuivre;
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues avec celles
de 0,005 à 1,0 % (mlm) pour le plomb; obtenues avec les solutions d’étalonnage.
de 0,005 à 0,25 % (mlm) pour le zinc.
4 Réactifs
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 4297.
4.1 Melange pour fusion.
Mélanger 3 parties de carbonate de potassium avec 1 partie
d’acide borique.
2 Références
ISO 429611, Minerais de manganése - ichantilfonnage -
4.2 Acide nitrique, Q 140 g/ml.
Fbrtie 1 : Échantillonnage par prélèvements. ‘1
4.3 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml.
ISO 429612, Minerais de manganése - &hantillonnage -
Partie 2 : Préparation des échantillons. 1 1
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
ISO 4297, Minerais et concentrtk de manganèse - Mhthodes
d’analyse chimique - Instructions générales.
solution à 40 %
4.5 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml,
(mlm).
3 Principe
4.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
4.7 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
chlorhydrique et nitrique.
1) Actuellement au stade de projet.

---------------------- Page: 3 ----------------------
4.8 Aluminium, solution étalon correspondant à 1 g de Al
4.12 Zinc, solution étalon correspondant à 0,l g de Zn
par litre. par litre.
Dissoudre 0,500 0 g d’aluminium de haute pureté (pureté Dissoudre 0,100 0 g de zinc de haute pureté (pureté 99,99 %)
99,99 %) dans 25 ml d’acide chlorhydrique (4.41, en chauffant. dans 10 ml d’acide chlorhydrique (4.61, en chauffant. Après
Apres dissolution, refroidir la solution, la transvaser dans une dissolution, refroidir la solution, la transvaser dans une fiole jau-
fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et gée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homo-
homogénéiser.
généiser .
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Al. 1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Zn.
4.9 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
litre.
4.13 Solution de base.
Dissoudre 1,000 0 g de plomb de haute pureté (pureté
99,999 %) dans 10 ml d’acide nitrique (4.2) dilué 1 + 4, en Introduire 1250 g de manganése de haute pureté et 1,25 g de
chauffant. Apres dissolution, refroidir la solution, la transvaser fer de haute pureté dans un bécher de 1 500 ml et dissoudre
dans 625 ml d’acide chlorhydrique (4.6) et 25 ml d’acide nitri-
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec
de l’eau et homogénéiser. que (4.21, en chauffant. Ajouter 18,75 g de carbonate de potas-
sium et 6,25 g d’acide borique et chauffer pour dissoudre.
1 ml de cettes solution étalon contient 1 mg de Pb. Refroidir la solution, la transvaser dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.10 Plomb, solution étalon correspondant à 0,05 g de Pb
NOTE - La solution de base ne doit contenir aucun des éléments à
par litre.
doser.
Transvaser 25 ml de la solution étalon du plomb (4.9) dans une
fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
4.14 Cuivre, plomb, zinc et aluminium, solutions d’éta-
lonnage.
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 mg de Pb.
À partir des solutions étalons de cuivre (4.111, de plomb (4.9,
4.11 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,l g de CU
4.10), de zinc (4.12) et d’aluminium (4.81, préparer des solu-
par litre.
tions d’étalonnage comme suit :
Dissoudre 0,100 0 g de cuivre de haute pureté (pureté 99,99 %) Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire 40 ml de
dans 5 ml d’acide nitrique (4.21, en chauffant. Après dissolu- la solution de base (4.13). Ajouter les volumes de la solution
tion, refroidir la solution, la transvaser dans une fiole jaugée de
étalon de cuivre (4.111, de plomb (4.9, 4.101, de zinc (4.12) et
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser. d’aluminium (4.8) indiqués dans le tableau 1, compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser (voir la note du
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de CU.
tableau 1).
Tableau 1 - Solutions 6talons pour la phparation des solutions d’étalonnage
Al CU
Pb Zn
Teneur en Teneur en Teneur en Teneur en Teneur en
Solution
Mment Solution Mment Solution M5ment Solution Solution Mment
Mment
Rtalon à dans la etalon à
dans la etalon a dans la etalon à dans la etalon à dans la
1 mg/ml solution 0,l mg/ml solution 1 mglml solutidn 0,0!5 mg/ml solution 0,l mglml solution
(4.8) d’&a- (4.11) d’&a- d’eta-
(4.9) d’éta- (4.10) d’éta- (4.12)
lonnage lonnage lonnage lonnage lonnage
ml ml
ml ml ml
Wml Kml l4m l-wml Wml
0 0 0 0 0 0 0
0 0 0
w 10 10
LO LO w LO 0,5 LO LO
25 2
23 2,5 2,5 25 1 l,5
2,5 1,5
5,o 50 50 6 3
5,o 5,o 5,o zo zo
10,o 100
7,5 7,5 7,5 75 14 7 2,s 2,5
15,0 150 10,o 10,o 10,o 100 20 10
310 3,o
NOTE - Les gammes de teneurs en éléments couvertes peuvent varier d’un instrument à un autre. Veiller à respecter les critères minimaux donnés en
5.2. Pour les instruments ayant une sensibilité élevée, on peut utiliser des quantités plus petites de solution étalon ou une solution étalon diluée.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 58894983 (FI
7.2 Prise d’essai
5 Appareillage
Peser environ 2 g de l’échantillon pour essai.
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Creuset en platine.
7.3 Dosage
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
brûleur pour les mélanges gazeux air/acétylène et monoxyde
de diazote/acétylène. Le spectromètre utilisé pour la présente
Transvaser la prise d’essai (7.2) dans un bécher de 200 ml,
méthode conviendra s’il répond aux critéres suivants :
humecter avec de l’eau et dissoudre dans 40 ml d’acide
chlorhydrique (4.61, en chauffant. Maintenir un volume cons-
a) Sensibilité minimale : I’absorbance de la solution
tant par addition d’eau. Après mise en solution de la prise
d’étalonnage la plus concentrée (voir 4.14) doit être d’au
d’essai, ajouter 2 ml d’acide nitrique (4.21, faire bouillir
...

Norme internationale
5889
INTERNATIONAL i)RGANIZATION FOR STANDARD~ZATIONOME~YHAPOP(HAR OPf-AHH3Al&lR Il0 CTAH&APTH3Al&Wl.ORGANISAtlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l’aluminium, du cuivre, du plomb et du zinc - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Manganese ores and concentrates -
Determina tion of aluminium, copper, lead and zinc contents - Flame atomic absorption
spectrometric method
Première 6dition - 1983-09~15
CDU 553.32 : 543.422 : 669.3/.5 : 669.71 Réf. no : ISO 56694983 (F)
iz
minerai de manganèse, analyse chimique, dosage, aluminium, cuivre, plomb, zinc, méthode d’absorption.
Descripteurs :
3
2 Prix basé sur 4 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5889 a été elaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome, et a éte soumise aux comités membres en
mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Royaume-Uni
Allemagne, R.F. Italie
Tchécoslovaquie
Australie
Japon Thailande
Autriche Mexique URSS
Chine Pologne
Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
France
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

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ISO 56694983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l’aluminium, du cuivre, du plomb et du zinc - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application Filtration du résidu insoluble aprés évaporation, le filtrat étant à
conserver comme solution principale. Calcination du filtre con-
La présente Norme internationale spécifie une méthode par tenant le résidu et attaque avec les acides fluorhydrique et sul-
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
furique. Fusion avec le mélange pour la fusion. Dissolution du
dosage de l’aluminium, du cuivre, du plomb et du zinc dans les culot de fusion dans l’acide chlorhydrique et addition à la solu-
minerais et concentrés de manganèse. tion principale.
La méthode est applicable aux intervalles de concentrations sui- Aspiration de la solution dans la flamme d’un spectrométre
vantes :
d’absorption atomique, en utilisant un brûleur avec la flamme
air/acétylène pour le cuivre, le plomb et le zinc et un brûleur
de 0,l à 4,0 % (mlm) pour l’aluminium; avec la flamme monoxyde de diazote/acétyléne pour I’alumi-
nium.
de 0,005 à 1,0 % (mlm) pour le cuivre;
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues avec celles
de 0,005 à 1,0 % (mlm) pour le plomb; obtenues avec les solutions d’étalonnage.
de 0,005 à 0,25 % (mlm) pour le zinc.
4 Réactifs
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 4297.
4.1 Melange pour fusion.
Mélanger 3 parties de carbonate de potassium avec 1 partie
d’acide borique.
2 Références
ISO 429611, Minerais de manganése - ichantilfonnage -
4.2 Acide nitrique, Q 140 g/ml.
Fbrtie 1 : Échantillonnage par prélèvements. ‘1
4.3 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml.
ISO 429612, Minerais de manganése - &hantillonnage -
Partie 2 : Préparation des échantillons. 1 1
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
ISO 4297, Minerais et concentrtk de manganèse - Mhthodes
d’analyse chimique - Instructions générales.
solution à 40 %
4.5 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml,
(mlm).
3 Principe
4.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
4.7 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
chlorhydrique et nitrique.
1) Actuellement au stade de projet.

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4.8 Aluminium, solution étalon correspondant à 1 g de Al
4.12 Zinc, solution étalon correspondant à 0,l g de Zn
par litre. par litre.
Dissoudre 0,500 0 g d’aluminium de haute pureté (pureté Dissoudre 0,100 0 g de zinc de haute pureté (pureté 99,99 %)
99,99 %) dans 25 ml d’acide chlorhydrique (4.41, en chauffant. dans 10 ml d’acide chlorhydrique (4.61, en chauffant. Après
Apres dissolution, refroidir la solution, la transvaser dans une dissolution, refroidir la solution, la transvaser dans une fiole jau-
fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et gée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homo-
homogénéiser.
généiser .
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Al. 1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Zn.
4.9 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
litre.
4.13 Solution de base.
Dissoudre 1,000 0 g de plomb de haute pureté (pureté
99,999 %) dans 10 ml d’acide nitrique (4.2) dilué 1 + 4, en Introduire 1250 g de manganése de haute pureté et 1,25 g de
chauffant. Apres dissolution, refroidir la solution, la transvaser fer de haute pureté dans un bécher de 1 500 ml et dissoudre
dans 625 ml d’acide chlorhydrique (4.6) et 25 ml d’acide nitri-
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec
de l’eau et homogénéiser. que (4.21, en chauffant. Ajouter 18,75 g de carbonate de potas-
sium et 6,25 g d’acide borique et chauffer pour dissoudre.
1 ml de cettes solution étalon contient 1 mg de Pb. Refroidir la solution, la transvaser dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.10 Plomb, solution étalon correspondant à 0,05 g de Pb
NOTE - La solution de base ne doit contenir aucun des éléments à
par litre.
doser.
Transvaser 25 ml de la solution étalon du plomb (4.9) dans une
fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
4.14 Cuivre, plomb, zinc et aluminium, solutions d’éta-
lonnage.
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 mg de Pb.
À partir des solutions étalons de cuivre (4.111, de plomb (4.9,
4.11 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,l g de CU
4.10), de zinc (4.12) et d’aluminium (4.81, préparer des solu-
par litre.
tions d’étalonnage comme suit :
Dissoudre 0,100 0 g de cuivre de haute pureté (pureté 99,99 %) Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire 40 ml de
dans 5 ml d’acide nitrique (4.21, en chauffant. Après dissolu- la solution de base (4.13). Ajouter les volumes de la solution
tion, refroidir la solution, la transvaser dans une fiole jaugée de
étalon de cuivre (4.111, de plomb (4.9, 4.101, de zinc (4.12) et
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser. d’aluminium (4.8) indiqués dans le tableau 1, compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser (voir la note du
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de CU.
tableau 1).
Tableau 1 - Solutions 6talons pour la phparation des solutions d’étalonnage
Al CU
Pb Zn
Teneur en Teneur en Teneur en Teneur en Teneur en
Solution
Mment Solution Mment Solution M5ment Solution Solution Mment
Mment
Rtalon à dans la etalon à
dans la etalon a dans la etalon à dans la etalon à dans la
1 mg/ml solution 0,l mg/ml solution 1 mglml solutidn 0,0!5 mg/ml solution 0,l mglml solution
(4.8) d’&a- (4.11) d’&a- d’eta-
(4.9) d’éta- (4.10) d’éta- (4.12)
lonnage lonnage lonnage lonnage lonnage
ml ml
ml ml ml
Wml Kml l4m l-wml Wml
0 0 0 0 0 0 0
0 0 0
w 10 10
LO LO w LO 0,5 LO LO
25 2
23 2,5 2,5 25 1 l,5
2,5 1,5
5,o 50 50 6 3
5,o 5,o 5,o zo zo
10,o 100
7,5 7,5 7,5 75 14 7 2,s 2,5
15,0 150 10,o 10,o 10,o 100 20 10
310 3,o
NOTE - Les gammes de teneurs en éléments couvertes peuvent varier d’un instrument à un autre. Veiller à respecter les critères minimaux donnés en
5.2. Pour les instruments ayant une sensibilité élevée, on peut utiliser des quantités plus petites de solution étalon ou une solution étalon diluée.

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ISO 58894983 (FI
7.2 Prise d’essai
5 Appareillage
Peser environ 2 g de l’échantillon pour essai.
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Creuset en platine.
7.3 Dosage
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
brûleur pour les mélanges gazeux air/acétylène et monoxyde
de diazote/acétylène. Le spectromètre utilisé pour la présente
Transvaser la prise d’essai (7.2) dans un bécher de 200 ml,
méthode conviendra s’il répond aux critéres suivants :
humecter avec de l’eau et dissoudre dans 40 ml d’acide
chlorhydrique (4.61, en chauffant. Maintenir un volume cons-
a) Sensibilité minimale : I’absorbance de la solution
tant par addition d’eau. Après mise en solution de la prise
d’étalonnage la plus concentrée (voir 4.14) doit être d’au
d’essai, ajouter 2 ml d’acide nitrique (4.21, faire bouillir
...