ISO 3856-7:1984
(Main)Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 7: Determination of mercury content of the pigment portion of the paint and of the liquid portion of water-dilutable paints — Flameless atomic absorption spectrometric method
Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 7: Determination of mercury content of the pigment portion of the paint and of the liquid portion of water-dilutable paints — Flameless atomic absorption spectrometric method
The principle consists in oxidation of the of hte mercury compounds contained in the test solution obtained from the pigment portion of the paint or combustion with oxygen in an enclosed system of the evaporation residue of the test solution obtained from the liquid portion of water-dilutable paints. Reduction of the mercury(II) compounds to elementary mercury. Determination of the mercury, as the monoatomic vapour, by cold vapour (flameless) atomic absorption spectrometry at a wavelength in the region of 253,7 nm. The method is applicable to coating materials having "soluble" mercury contents in the range of about 0,005 % (m/m) to 0,05 % (m/m).
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en métaux "solubles" — Partie 7: Détermination de la teneur en mercure contenu dans le pigment et dans la fraction liquide des peintures hydrodiluables — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
385617
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~flYHAPOflHAR OPTAHM3ALlblR t-IO CTAHAAPTkl3ALWlM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of “soluble”
Paints and varnishes -
metal content -
Part 7 : Determination of mercury content of the pigment
portion of the paint and of the liquid portion of water-
dilutable paints - Flameless atomic absorption
spectrometric method
Peintures et vernis - Determination de la teneur en m&aux ccsolubles>> - Partie 7 : Dgtermination de la teneur en mercure
contenu dans le pigment et dans la fraction liquide des peintures h ydrodifuables - Mthode par spectrom&rie d ’absorption
atomique sans flamme
First edition - 1984-12-15
W-
2
UDC 667.6 : 543.422 : 546.49
Ref. No. IS0 3856/7-1984 (E)
i 23
’ - z
Descriptors : paints, varnishes, pigments, chemical analysis, determination of content, soluble matter, mercury, atomic absorption method.
i IL
Price based on 8 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 3856/7 was prepared by Technical Committee lSO/TC 35,
Paint and varnishes.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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IS0 3856/7-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Paints and varnishes - Determination of “soluble”
metal content -
Part 7: Determination of mercury content of the pigment
portion of the paint and of the liquid portion of water-
Flameless atomic absorption
dilutable paints -
spectrometric method
0 Introduction I SO 3696, Water for laboratory use - Specifications3
IS0 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts
This International Standard is a part of IS0 3856, Paints and
from paints in liquid or powder form.
varnishes - Determination of “soluble ” metal con ten t.
1 Scope and field of application
3 Principle
This part of IS0 3856 describes a flameless atomic absorption
Oxidation of the mercury compounds contained in the test
spectrometric method for the determination of the mercury solution obtained from the pigment portion of the paint or
content of the test solutions, prepared according to IS0 6713
combustion with oxygen in an enclosed system of the
or other suitable International Standards. evaporation residue of the test solution obtained from the liquid
portion of water-dilutable paints.
The method is applicable to paints having “soluble” mercury
contents in the range of about 0,005 to 0,05 % (m/m), but the Reduction of the mercury(ll) compounds contained in the
part of this method covering the examination of the liquid
resulting solutions to elementary mercury. Entrainment of the
portion of the paint is restricted to water-dilutable paints. mercury in a current of gas at ambient temperature and
determination of the mercury, as the monoatomic vapour, by
CAUTION - The procedures described in this part of
cold vapour (flameless) atomic absorption spectrometry at a
IS0 3656 are intended to be carried out by qualified wavelength in the region of 253,7 nm.
chemists or by other suitably trained and/or supervised
personnel. The substances and procedures used in this
method may be injurious to health if adequate
4 Reagents and materials
precautions are not taken. Attention is drawn in the text
(see 4.6 and 4.7) to certain specific hazards. This part of
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
IS0 3656 refers only to its technical suitability and does
grade and water of at least grade 3 purity according to
not absolve the user from statutory obligations relating
IS0 3696.
to health and safety.
4.1 Oxygen, commercial grade, in a steel cylinder.
2 References
4.2 Tin(ll) chloride dihydrate, 100 g/l solution.
IS0 385/I, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
General requirements. 1) Dissolve 25 g of tin(ll) chloride dihydrate (SnC12.2H20) in 50 ml
of 35 % (m/m) (Q approximately I,18 g/ml) hydrochloric acid
and dilute to 250 ml with water. Add a few granules of metallic
IS0 648, laboratory glassware - One-mark pipettes.
tin and heat until any precipitate disappears. Ensure that a few
granules of bright tin are present to stabilize the solution and,
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks. before use, that there is no precipitate.
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 385-1964.)
2) At present at the stage of draft.
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IS0 3856/7-1984 (El
4.3 Sulfuric acid, 5 % (m/m). NOTE - If special commercial mercury analyzers using the cold
vapour AAS principle are used (see note to 6.1.2.11, appropriate
amendment of the procedure described in 6.1.2 and 6.3.2 may be
4.4 Nitric acid, approximately 65 % (m/m) (e approximately
necessary and this should be recorded in the test report.
1,40 g/ml).
5.2 Measuring cell, with windows (for example of quartz)
4.5 Potassium permanganate, 60 g/l solution.
transparent to ultraviolet radiation (in the region of 253,7 nm),
the optical path length of which should be appropriate to the
Dissolve 60 g of potassium permanganate in water
(KMn04)
spectrometer being used, but not less than 100 mm.
and dilute to 1 litre.
5.3 M ry hollow- cathode lamp or m discharge
rY
4.6 Hydroxylammonium chloride, 20 % (m/m) solution.
lamp.
WARNING - Hydroxylammonium chloride is toxic, cor-
rosive and an irritant. Avoid contact with eyes and skin.
5.4 Potentiometric chart recorder.
Dissolve 20 g of hydroxylammonium chloride (NH,OHCI) in
NOTE - A suitable peak measuring device such as an electronic in-
about 75 ml of water and dilute to 100 ml.
tegrator may be used as an alternative.
4.7 Mercury, standard stock solution containing 100 mg of
rating funnel, of capacity
5.5 Combustion flask or sepa
Hg per litre.
500 ml, with a ground-glass joint.
WARNING - Mercury, particularly in its vapour form,
and its solutions are toxic. Avoid breathing mercury
vapour. Avoid contact of mercury or its solutions with
Carry out all procedures in a well-
eyes and skin.
ventilated fume cupboard.
Either
5.7 Spark generator.
a) transfer the contents of an ampoule of a standard mer- NOTE - A high-frequency vacuum tester has been found to be
cury solution containing exactly 0,l g of Hg into a 1 000 ml satisfactory.
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
5 % (m/m) sulfuric acid (4.3) and mix well;
Flowmeter, fitted with a stainless steel needle valve a nd
5.8
within the range 0,4 to 3 I/m in.
capa ble of measuring flow rates
b) weigh, to the nearest 0,l mg, 0,135 4 g of mercury(ll)
5.9 Pump, diaphragm type, capable of giving controlled air
chloride, dissolve in the sulfuric acid (4.3) in a 1 000 ml one-
flow rates of 0,4 to 3 Vmin, or cylinder of compressed air or
mark volumetric flask, dilute to the mark with the same
nitrogen equipped with a suitable pressure regulating valve.
sulfuric acid and mix well.
5.10 Reaction vessel, comprising a test tube, of capacity
1 ml of this standard stock solution contains 0,l mg of Hg.
25 ml, with a ground-glass joint neck to fit an interchangeable
head and a four-way stopcock (see figure 2).
4.8 Mercury, standard solution containing 1 mg of Hg per
Iitre.
5.11 Equipment, to prevent any condensation of water
Prepare this solution on the day of use.
vapour in the measuring cell. Any appropriate system may be
used for this purpose (for example an infra-red lamp, a black
Pipette 10 ml of the standard stock solution (4.7) into a
electrical heating element, or a rod heater).
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
sulfuric acid (4.3) and mix well.
1 ml of this standard solution contains 1 pg of Hg.
5.13 Capsules, of hardened gelatine, pharmaceutical grade.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
capable of oper-
5.14 Rotary evaporator, water cooled,
uum with a rotation rate of 150 r/min.
ation nder vat
5.1 Atomic absorption spectrometer, suitable for
measurements at a wavelength of 253,7 nm and capable of
5.15 Water-bath, capable of being maintained at 45 Z!I 5 OC.
operating with the measuring cell specified in 5.2.
2
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IS0 3856/7-1984 (El
1 Vmin). Set the potentiometric chart recorder (5.4) to the ap-
5.16 Burettes, of capacity 10 ml and 25 ml, complying with
propriate range. Adjust the zero of the recorder to a suitable
the requirements of IS0 385/l.
position on the chart and check for baseline drift and noise level
(see 6.1.2.4).
5.17 One-mark volumetric flasks, of capacity 25 ml,
100 ml and 500 ml, complying with the requirements of
IS0 1042. 6.X2.3 Disconnect the reaction vessel and, using a pipette
(5.181, place 5 ml of the standard matching solution No. 5 into
the vessel. Add by means of a pipette (5.18) 1 ml of the tin(ll)
5.18 Pipettes, of capacity 1 ml, 5 ml and 25 ml, complying
chloride solution (4.21, mix well and immediately reconnect the
with the requirements of IS0 648.
reaction vessel. Reverse the four-way stopcock to allow the
liberated mercury vapour to be swept through the measuring
5.19 Balance, capable of weighing to 0,l mg.
cell.
6.1.2.4 A peak will be indicated on the recorder chart and, by
means of the potentiometer and flow range controls, adjust the
6 Procedure
height of the peak on the chart to about one-half the full-scale
reading. Ensure that a sharp peak is obtained. Repeat if a fur-
6.1 Preparation of the calibration graph
ther check of the adjustment is required.
Return the stopcock to the by-pass position and repeat the pro-
6.1.1 Preparation of the standard matching solutions
cedure using 5 ml aliquot portions of the remaining standard
matching solutions.
Prepare these solutions on the day of use.
NOTE - It may be necessary to repeat the initial test several times
Into a series of six 25 ml one-mark volumetric flasks (5.171, in-
using the standard matching solution No. 5 in order to optimize the
troduce from the 10 ml burette (5.161, respectively, the volumes
characteristics of the system.
of the standard mercury solution (4.8) shown in the following
table, dilute each to the mark with the sulfuric acid (4.3) and
mix well.
6.1.3 Calibration graph
Plot a graph having the masses, in micrograms, of Hg con-
tained in 1 ml of the standard matching solutions as abscissae
standard mercury and the corresponding peak heights or, more precisely, the
solution (4.8)
peak areas (for example, the products of the peak height and
solution No.
the peak width at half the peak height), reduced by the value
for the blank matching solution, as ordinates.
Over this range the curve should deviate only slightly from
linearity.
NOTE - Contamination of any portion of the apparatus with aromatic
solvents may give false high results owing to absorption in the region
Blank matching solution.
of 254 nm.
Spectrometric measurement
6.1.2
6.2 Test solutions
6.1.2.1 Install the measuring cell (5.2) and the mercury spec-
6.2.1 Pigment portion of the liquid paint and paint in
tral source (5.3) in the spectrometer (5.1) and optimize the con-
powder form
ditions for the determination of mercury. Adjust the instrument
in accordance with the manufacturer ’s instructions and adjust
the monochromator to the region of 253,7 nm in order to 6.2.1.1 Use the solutions obtained by the procedure describ-
obtain the maximum absorbance. Connect the flowmeter (5.81,
ed in sub-clause 8.2.3 of IS0 6713.
pump (5.91, reaction vessel (5.10) and measuring cell (5.2) with
the minimum lengths of flexible tubing (5.12) as shown in Carry out the following oxidation procedure in duplicate.
figure 2.
Pipette a 5 ml aliquot portion of each test solution into in-
NOTE - A closed-circuit measuring system may be used in which the
dividual 100 ml one-mark volumetric flasks (5.17). Add
...
a
385617
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX~YHAPO~HAR OPTAHM3AlJMR f-l0 CTAH~APTM3A~bWORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 7 : Détermination de la teneur’ en mercure contenu
dans le pigment et dans la fraction liquide des peintures.
hydrodiluables - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique sans flamme
Paints and varnishes - De termina tion of “soluble” me tal content - Part 7 : Determination of mercury content of the pigment
portion of the Paint and of the liguid portion of water-dilutable paints - Flameless a tomic absorption spec trome trie me thod
Première édition - 1984-12-15
ci-
-
CDU 667.6 : 543.422: 546.49
Réf. no : ISO 3856/7-1984 (F)
8
6)
c-
Descripteurs : peinture, vernis, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, mercure, méthode d’absorption atomique.
&
s
3
0
cn
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3856/7 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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ISO 3856/7-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Peintures et vernis -
métaux «solubles» -
Partie 7: Détermination de la teneur en mercure contenu
dans le pigment et dans la fraction liquide des peintures
hydrodiluables - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique sans flamme
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
0 Introduction
Cette Norme internationale est une partie de I’ISO 3856, ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifïcati&s.2)
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux
(>. ISO 6713, Peintures et vernis - Préparation des extraits acides
des peintures liquides ou en poudre.
1 Objet et domaine d’application
3 Principe
La présente partie de I’ISO 3856 décrit une méthode par
Oxydation des composés du mercure contenu dans la solution
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme (AAS), pour
d’essai obtenue à partir du pigment, ou combustion avec de
la détermination de la teneur en mercure des solutions d’essai
l’oxygène, dans un système clos, du résidu d’évaporation de la
préparées selon I’ISO 6713 ou selon d’autres Normes
solution d’essai obtenue à partir de la fraction liquide des
internationales appropriées.
peintures hydrodiluables.
La méthode est applicable aux peintures présentant des teneurs
Réduction des composés de mercure( contenus dans les
en mercure ((soluble» comprises entre environ 0,005 et 0,05 %
solutions résultantes, jusqu’à obtention du mercure élé-
(mlm), mais la partie de cette méthode concernant l’examen de
mentaire. Entraînement du mercure dans un flux gazeux à la
la fraction liquide de la peinture est limitée aux peintures
température ambiante et mesurage de l’absorption spectrale de
hydrodiluables.
la vapeur de mercure comme vapeur monoatomique à une
longueur d’onde dans la région de 253,7 nm par spectrométrie
ATTENTION - Les modes opératoires décrits dans la
d’absorption atomique sans flamme (vapeur froide).
présente partie de I’ISO 3656 sont prévus pour être
effectués par des chimistes qualifiés ou par un personnel
convenablement entraîné et/ou dirigé. Les substances et
4 Réactifs et produits
les modes opératoires utilisés dans cette méthode
peuvent être dangereux pour la santé si des précautions
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
adéquates ne sont pas prises. L’attention est attirée dans
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
le texte (voir 4.6 et 4.7) sur certains risques spécifiques. La
qualité 3 selon I’ISO 3696.
présente partie de I’ISO 3856 ne concerne que l’aptitude
technique et ne dispense pas l’utilisateur des obligations
statutaires relatives à la santé et à la sécurité. 4.1 Oxygène, de qualité commerciale, dans une bouteille en
acier.
4.2 Chlorure d’étainUl) dihydraté, solution à 100 g/l.
2 Références
Dissoudre 25 g de chlorure d’étainfIl) dihydraté (SnC12.2H20)
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
Spécifïca tions générales. 1) dans 50 ml d’acide chlorhydrique à 35 % Mm)
(Q approximativement 1,18 g/ml) et diluer à 250 ml avec de
l’eau. Ajouter quelques granules d’étain métallique et chauffer
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de MO/ R 3851964.)
2) Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 3856/7-1984 (FI
5 Appareillage
jusqu’à disparition du précipité. S’assurer de la présence de
quelques granules d’étain brillant pour stabiliser la solution et
Matériel courant de laboratoire, et
s’assurer également, avant l’emploi, qu’il n’y a pas de précipité.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, convenant
4.3 Acide sulfurique, à 5 % (mlm).
pour des mesurages à une longueur d’onde de 253,7 nm et
pouvant opérer avec la cuve de mesure spécifiée en 5.2.
4.4 Acide nitrique, à environ 65 % (mlm) (Q approximati-
vement 1,40 g/ml).
NOTE - Si des analyseurs à mercure du commerce spéciaux, fondés
sur le principe de l’absorption atomique sans flamme, sont utilisés (voir
la note de 6.1.2.11, des aménagements du mode opératoire décrit en
4.5 Permanganate de potassium, solution à 60 g/l.
6.1.2 et en 6.3.2 peuvent être nécessaires et ils devront être mention-
nés dans le procès-verbal d’essai.
Dissoudre 60 g de permanganate de potassium (KMn04) dans
de l’eau et diluer à 1 litre.
5.2 Cuve de mesure, à fenêtres (par exemple en quartz)
transparentes à la radiation ultraviolette (dans la région de
4.6 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à
253,7 nm) dont le parcours optique sera approprié pour le spec-
20 % bnlmL
tromètre utilisé, mais au moins 100 mm.
AVERTISSEMENT - Le chlorure d’hydroxylammonium
est toxique, corrosif et irritant. Éviter le contact avec les
5.3 Lampe à cathode creuse au mercure ou lampe à
yeux et la peau. décharge au mercure.
Dissoudre 20 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH,OHCI)
5.4 Enregistreur potentiométrique.
dans environ 75 ml d’eau et diluer à 100 ml.
NOTE - Un dispositif approprié de mesure du pic, par exemple un
intégrateur électronique, peut également ê?re utilisé.
4.7 Mercure, solution étalon mère contenant 100 mg de Hg
par litre.
5.5 Fiole à combustion ou ampoule à décanter, de 500 ml
AVERTISSEMENT - Le mercure, particulièrement à
de capacité, munie d’un joint en verre rodé.
l’état de vapeur, et ses solutions sont toxiques. Éviter de
respirer la vapeur de mercure. Éviter le contact du mer-
5.6 Porte-prise d’essai (nacelle en fil de platine) et adap-
cure ou de ses solutions avec les yeux et la peau. Effec-
teur de combustion, pouvant être raccordé à la fiole à com-
tuer toutes les opérations sous une hotte à fumées bien
bustion (5.5) (voir figure 1).
ventilée.
Soit
5.7 Générateur d’étincelles approprié.
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
NOTE - Un détecteur de fuite pour installations de vide convient.
de mercure contenant exactement 0,l g de Hg dans une
fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait
5.8 Débitmètre, muni d’une vanne à pointeau en acier
repère avec de l’acide sulfurique (4:3) et mélanger soigneu-
inoxydable et pouvant mesurer des débits de 0,4 à 3 Vmin.
sement;
5.9 Pompe, du type à diaphragme, pouvant délivrer des
soit
débits d’air contrôlés entre 0,4 et 3 Vmin, ou bouteille d’air ou
d’azote comprimé équipée d’un détendeur.
b) peser, à 0,l mg près, 0,135 4 g de chlorure de
mercure( dissoudre dans de l’acide sulfurique (4.3) dans
une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait
5.10 Fiole à réaction, comprenant un tube à essai de 25 ml
repère avec le même acide sulfurique et mélanger soigneu-
de capacité, munie d’un joint en verre rodé connecté à une tête
sement.
interchangeable et un robinet à quatre voies (voir figure 2).
1 ml de cette solution étalon mère contient 0,l mg de Hg
5.11 Dispositif pour empêcher la condensation de la
vapeur d’eau dans la cuve de mesure (5.2). Tout dispositif
4.8 Mercure, solution étalon contenant 1 mg de Hg par litre.
peut convenir (par exemple une lampe à infrarouge, un élément
à chauffage électrique noir, une baguette chauffante).
Préparer cette solution le’ jour même de son utilisation
5.12 Tuyau souple résistant à l’acide (par exemple en
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
caoutchouc silicone), convenant pour raccorder les éléments
mère (4.7) dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer
de l’appareillage (voir figure 2).
jusqu’au trait repère avec de l’acide sulfurique (4.3) et mélanger
soigneusement.
5.13 Capsules, en gélatine durcie, de qualité pharma-
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de Hg. ceutique.
2
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ISO 3856/7-1984 (F)
5.14 Évaporateur rotatif, refroidi à l’eau, pouvant fonction- 6.1.2.2 Mettre en route la pompe et tourner le robinet à qua-
*
tre voies sur la position «by-pasw. Régler la vanne à pointeau
ner sous vide avec une fréquence de rotation de 150 tr/min.
ou ouvrir le détendeur afin d’obtenir un débit convenable (par
exemple 1 Vmin). Mettre l’enregistreur potentiométrique (5.4)
5.15 Bain-marie, pouvant être maintenu à 45 + 5 OC.
sur l’échelle appropriée. Ajuster le zéro de l’enregistreur à sa
position correcte sur le graphique et vérifier la dérive de la ligne
de base et le niveau du bruit de fond (voir 6.1.2.4).
5.16 Burettes, de 10 ml et 25 ml de capacité, conformes aux
spécifications de I’ISO 385/1.
Déconnecter la fiole à réaction et y introduire, à l’aide
6.1.2.3
d’une pipette (5.18), 5 ml de la solution témoin no 5. Ajouter, à
5.17 Fioles jaugées à un trait, de 25 ml, 100 ml et 500 ml de
l’aide d’une pipette (5.18), 1 ml de la solution de chlorure
capacité, conformes aux spécifications de I’ISO 1042.
d’étain( II) (4.2), mélanger soigneusement et raccorder immé-
diatement à l’appareillage. Tourner le robinet à quatre voies afin
5.18 Pipettes, de 1 ml, 5 ml et 25 ml de capacité, conformes
de permettre au courant d’air d’entraîner la vapeur de mercure
aux spécifications de I’ISO 648.
libérée à travers la cuve de mesure.
5.19 Balance, précise à 0,l mg.
6.1.2.4 Lorsqu’un pic apparaît sur l’enregistreur, régler, au
moyen du potentiomètre et des contrôles de débit, sa hauteur à
environ la moitié de l’échelle entière. S’assurer de la finesse du
6 Mode opératoire
pic et recommencer si une vérification ultérieure s’avère néces-
saire.
.
6.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
Remettre le robinet sur la position «by-pasw et répéter en utili-
sant des parties aliquotes de 5 ml des solutions témoins
6.1.1 Préparation des solutions témoins
restantes.
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
NOTE - II est parfois nécessaire de recommencer le premier essai plu-
sieurs fois avec la solution témoin no 5 afin de travailler dans les meil-
Dans une série de six fioles jaugées à un trait de 25 ml (5.17),
leures conditions.
introduire, à l’aide d’une burette de 10 ml (5.16), les volumes de
la solution étalon de mercure (4.8) indiqués dans le tableau sui-
6.1.3 Courbe d’étalonnage
vant. Diluer chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de
l’acide sulfurique (4.3) et mélanger soigneusement.
Tracer une courbe en portant, sur l’axe des abscisses, les mas-
ses, en microgrammes, de Hg contenues dans 1 ml de solution
Concentration
Volume de la témoin et, sur l’axe des ordonnées, les hauteurs correspondan-
correspondante
Solution
solution étalon
tes des pics ou, de facon plus précise, les aires de pics (par
en Hg dans la
témoin de mercure (4.8)
solution témoin exemple le produit de la hauteur du pic par sa largeur à
no
mi-hauteur) après soustraction de la valeur de la solution
ml
INmI
témoin à blanc.
0” 0 0
1 1 0,04
Dans cette zone, la courbe ne doit dévier que très légèrement
2 2 0,08
de la linéarité.
3 3 0,12
4 4 0,16
NOTE - La contamination d’une partie quelconque de l’appareillage
5 5 0,20
avec des solvants aromatiques peut fausser par excès les résultats en
* Solution témoin à blanc.
raison d’une absorption au voisinage de 254 nm.
6.1.2 Mesurages spectrométriques
6.2 Solutions d’essai
6.1.2.1 Monter la cuve de mesure (5.2) et la lampe à cathode
6.2.1 Pigment de la peinture liquide et de la peinture en
creuse ou à décharge au mercure (5.3) dans le spectromètre
poudre
(5.1) et optimiser les conditions pour la détermination du mer-
cure. Régler l’appareil selon les instructions du fabricant et
6.2.1.1 Utiliser les solutions obtenues selon le mode opéra-
régler le monochromateur au voisinage de 253,7 nm afin
toire décrit dans le paragraphe 8.2.3 de I’ISO 6713.
d’obtenir I’absorbance maximale. Raccorder le débitmètre
(5.8), la pompe (5.9), la
...
a
385617
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX~YHAPO~HAR OPTAHM3AlJMR f-l0 CTAH~APTM3A~bWORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 7 : Détermination de la teneur en mercure contenu
dans le pigment et dans la fraction liquide des peintures.
hydrodiluables - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique sans flamme
Paints and varnishes - De termina tion of “soluble” me tal content - Part 7 : Determination of mercury content of the pigment
portion of the Paint and of the liguid portion of water-dilutable paints - Flameless a tomic absorption spec trome trie me thod
Première édition - 1984-12-15
CDU 667.6 : 543.422: 546.49
Réf. no : ISO 3856/7-1984 (F)
Descripteurs : peinture, vernis, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, mercure, méthode d’absorption atomique.
us
l.n
3
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Prix basé sur 8 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3856/7 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
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ISO 3856/7-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Peintures et vernis -
métaux «solubles» -
Partie 7: Détermination de la teneur en mercure contenu
dans le pigment et dans la fraction liquide des peintures
hydrodiluables - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique sans flamme
Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
0 Introduction ISO 1042,
Cette Norme internationale est une partie de I’ISO 3856, ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifïcati&s.2)
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux
(>. ISO 6713, Pein turcs et vernis - Préparation des extraits acides
des peintures liquides ou en poudre.
1 Objet et domaine d’application
3 Principe
La présente partie de I’ISO 3856 décrit une méthode par
Oxydation des composés du mercure contenu dans la solution
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme (AAS), pour
d’essai obtenue à partir du pigment, ou combustion avec de
la détermination de la teneur en mercure des solutions d’essai
l’oxygène, dans un système clos, du résidu d’évaporation de la
préparées selon I’ISO 6713 ou selon d’autres Normes
solution d’essai obtenue à partir de la fraction liquide des
internationales appropriées.
peintures hydrodiluables.
La méthode est applicable aux peintures présentant des teneurs
Réduction des composés de mercure( contenus dans les
en mercure ((soluble» comprises entre environ 0,005 et 0,05 %
solutions résultantes, jusqu’à obtention du mercure élé-
(mlm), mais la partie de cette méthode concernant l’examen de
mentaire. Entraînement du mercure dans un flux gazeux à la
la fraction liquide de la peinture est limitée aux peintures
température ambiante et mesurage de l’absorption spectrale de
hydrodiluables.
la vapeur de mercure comme vapeur monoatomique à une
longueur d’onde dans la région de 253,7 nm par spectrométrie
ATTENTION - Les modes opératoires décrits dans la
d’absorption atomique sans flamme (vapeur froide).
présente partie de I’ISO 3656 sont prévus pour être
effectués par des chimistes qualifiés ou par un personnel
convenablement entraîné et/ou dirigé. Les substances et
4 Réactifs et produits
les modes opératoires utilisés dans cette méthode
peuvent être dangereux pour la santé si des précautions
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
adéquates ne sont pas prises. L’attention est attirée dans
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
le texte (voir 4.6 et 4.7) sur certains risques spécifiques. La
qualité 3 selon I’ISO 3696.
présente partie de I’ISO 3856 ne concerne que l’aptitude
technique et ne dispense pas l’utilisateur des obligations
statutaires relatives à la santé et à la sécurité. 4.1 Oxygène, de qualité commerciale, dans une bouteille en
acier.
4.2 Chlorure d’étain(M) dihydraté, solution à 100 g/l.
2 Références
Dissoudre 25 g de chlorure d’étainfIl) dihydraté (SnC12.2H20)
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
Spécifïca tions générales. 1) dans 50 ml d’acide chlorhydrique à 35 % Mm)
(Q approximativement 1,18 g/ml) et diluer à 250 ml avec de
l’eau. Ajouter quelques granules d’étain métallique et chauffer
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de l’lSO/ R 3851964.)
2) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3856/7-1984 (FI
5 Appareillage
jusqu’à disparition du précipité. S’assurer de la présence de
quelques granules d’étain brillant pour stabiliser la solution et
s’assurer également, avant l’emploi, qu’il n’y a pas de précipité. Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, convenant
4.3 Acide sulfurique, à 5 % (mlm).
pour des mesurages à une longueur d’onde de 253,7 nm et
pouvant opérer avec la cuve de mesure spécifiée en 5.2.
4.4 Acide nitrique, à environ 65 % (mlm) (Q approximati-
vement 1,40 g/mlL
NOTE - Si des analyseurs à mercure du commerce spéciaux, fondés
sur le principe de l’absorption atomique sans flamme, sont utilisés (voir
la note de 6.1.2.11, des aménagements du mode opératoire décrit en
4.5 Permanganate de potassium, solution à 60 g/l.
6.1.2 et en 6.3.2 peuvent être nécessaires et ils devront être mention-
nés dans le procès-verbal d’essai.
Dissoudre 60 g de permanganate de potassium (KMn04) dans
de l’eau et diluer à 1 litre.
5.2 Cuve de mesure, à fenêtres (par exemple en quartz)
transparentes à la radiation ultraviolette (dans la région de
4.6 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à
253,7 nm) dont le parcours optique sera approprié pour le spec-
20 % bnlmL
tromètre utilisé, mais au moins 100 mm.
AVERTISSEMENT - Le chlorure d’hydroxylammonium
est toxique, corrosif et irritant. Éviter le contact avec les
5.3 Lampe à cathode creuse au mercure ou lampe à
yeux et la peau. décharge au mercure.
Dissoudre 20 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH,OHCI)
5.4 Enregistreur potentiométrique.
dans environ 75 ml d’eau et diluer à 100 ml.
NOTE - Un dispositif approprié de mesure du pic, par
exemple un
intégra teur électronique, peut éga lem ent ê?re utilisé.
4.7 Mercure, solution étalon mère contenant 100 mg de Hg
par litre.
5.5 Fiole à combustion ou ampoule à décanter, de 500 ml
AVERTISSEMENT - Le mercure, particulièrement à
de capacité, munie d’un joint en verre rodé.
l’état de vapeur, et ses solutions sont toxiques. Éviter de
respirer la vapeur de mercure. Éviter le contact du mer-
5.6 Porte-prise d’essai (nacelle en fil de platine) et adap-
cure ou de ses solutions avec les yeux et la peau. Effec-
teur de combustion, pouvant être raccordé à la fiole à com-
tuer toutes les opérations sous une hotte à fumées bien
bustion (5.5) (voir figure 1).
ventilée.
Soit
5.7 Générateur d’étincelles approprié.
transvaser le contenu d’une ampou le de solution étalon
a) NOTE - Un détecteur de fuite pour installations de vide convient.
de Hg dans une
de mercure contenant exactement 0,l
g
fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait
5.8 Débitmètre, muni d’une vanne à pointeau en acier
repère avec de l’acide sulfurique (4:3) et mélanger soigneu-
inoxydable et pouvant mesurer des débits de 0,4 à 3 Vmin.
sement;
5.9 Pompe, du type à diaphragme, pouvant délivrer des
soit
débits d’air contrôlés entre 0,4 et 3 Vmin, ou bouteille d’air ou
d’azote comprimé équipée d’un détendeur.
b) peser, à 0,l mg près, 0,135 4 g de chlorure de
mercure( dissoudre dans de l’acide sulfurique (4.3) dans
une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait
5.10 Fiole à réaction, comprenant un tube à essai de 25 ml
repère avec le même acide sulfurique et mélanger soigneu-
de capacité, munie d’un joint en verre rodé connecté à une tête
sement.
interchangeable et un robinet à quatre voies (voir figure 2).
étalon mère contient 0,l mg de Hg.
1 ml de cette solution
5.11 Dispositif pour empêcher la condensation de la
vapeur d’eau dans la cuve de mesure (5.2). Tout dispositif
4.8 Mercure, solution étalon contenant 1 mg de Hg par litre.
peut convenir (par exemple une lampe à infrarouge, un élément
électrique noir, une baguette chauffante).
à chauffage
utilisation.
Préparer cette solution le’ jour même de son
5.12 Tuyau souple résistant à l’acide (par exemple en
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
caoutchouc silicone), convenant pour raccorder les éléments
mère (4.7) dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, diluer
de l’appareillage (voir figure 2).
jusqu’au trait repère avec de l’acide sulfurique (4.3) et mélanger
soigneusement.
psules, en gélatine durcie, de qualité pharma-
5.13 Ca
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de Hg. ceutique.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3856/7-1984 (F)
5.14 Évaporateur rotatif, refroidi à l’eau, pouva nt fonction- 6.1.2.2 Mettre en route la pompe et tourner le robinet à qua-
l
rotation de 150 tr/min. tre voies sur la position «by-pasw. Régler la vanne à pointeau
ner sous vide avec une fréquence de
ou ouvrir le détendeur afin d’obtenir un débit convenable (par
exemple 1 Vmin). Mettre l’enregistreur potentiométrique (5.4)
5.15 Bain-marie, pouvant être maintenu à 45 + 5 OC.
sur l’échelle appropriée. Ajuster le zéro de l’enregistreur à sa
position correcte sur le graphique et vérifier la dérive de la ligne
de base et le niveau du bruit de fond (voir 6.1.2.4).
5.16 Burettes, de 10 ml et 25 ml de capacité, conformes aux
spécifications de I’ISO 385/1.
Déconnecter la fiole à réaction et y introduire, à l’aide
6.1.2.3
d’une pipette (5.181, 5 ml de la solution témoin no 5. Ajouter, à
5.17 Fioles jaugées à un trait, de 25 ml, 100 ml et 500 ml de
l’aide d’une pipette (5.181, 1 ml de la solution de chlorure
capacité, conformes aux spécifications de I’ISO 1042.
d’étain( II) (4.21, mélanger soigneusement et raccorder immé-
diatement à l’appareillage. Tourner le robinet à quatre voies afin
5.18 Pipettes, de 1 ml, 5 ml et 25 ml de capacité, conformes
de permettre au courant d’air d’entraîner la vapeur de mercure
aux spécifications de I’ISO 648.
libérée à travers la cuve de mesure.
5.19 Balance, précise à 0,l mg.
6.1.2.4 Lorsqu’un pic apparaît sur l’enregistreur, régler, au
moyen du potentiomètre et des contrôles de débit, sa hauteur à
environ la moitié de l’échelle entière. S’assurer de la finesse du
6 Mode opératoire
pic et recommencer si une vérification ultérieure s’avère néces-
saire.
6.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
Remettre le robinet sur la position «by-pasw et répéter en utili-
sant des parties aliquotes de 5 ml des solutions témoins
6.1 .I Préparation des solutions témoins
restantes.
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
NOTE - II est parfois nécessaire de recommencer le premier essai plu-
sieurs fois avec la solution témoin no 5 afin de travailler dans les meil-
Dans une série de six fioles jaugées à un trait de 25 ml (5.171,
leures conditions.
introduire, à l’aide d’une burette de 10 ml (5.161, les volumes de
la solution étalon de mercure (4.8) indiqués dans le tableau sui-
6.1.3 Courbe d’étalonnage
vant. Diluer chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de
l’acide sulfurique (4.3) et mélanger soigneusement.
Tracer une courbe en portant, sur l’axe des abscisses, les mas-
ses, en microgrammes, de Hg contenues dans 1 ml de solution
témoin et, sur l’axe des ordonnées, les hauteurs correspondan-
Volume de la
Solution
solution étalon
tes des pics ou, de facon plus précise, les aires de pics (par
témoin de mercure (4.8)
exemple le produit de la hauteur du pic par sa largeur à
no
1
mi-hauteur) après soustraction de la valeur de la solution
ml INmI
I I I I
témoin à blanc.
0 0
0,04
Dans cette zone, la courbe ne doit dévier que très légèrement
0,08
de la linéarité.
0,12
0,16
0,20 NOTE - La contamination d’une partie quelconque de l’appareillage
. m
I I
avec des solvants aromatiques peut fausser par excès les résultats en
* Solution témoin à blanc.
raison d’une absorption au voisinage de 254 nm.
6.1.2 Mesurages spectrométriques
6.2 Solutions d’essai
6.1.2.1 Monter la cuve de mesure (5.2) et la lampe à cathode
6.2.1 Pi gment de la peinture liquide et de la peinture en
creuse ou à décharge au mercure (5.3) dans le spectromètre
poudre
(5.1) et optimiser les conditions pour la détermination du mer-
cure. Régler l’appareil selon les instructions du fabricant et
6.2.1.1 Utiliser les solutions obtenues selon le mode opéra-
régler le monochromateur au voisinage de 253,7 nm afin
toire décrit dans le paragraphe 8.2.3 de I’ISO 6713.
d’obtenir I’absorbance maximale. Raccorder le débitmètre
(5.81, la pompe (5.91, la
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.