ISO 14673-3:2001
(Main)Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 3: Method using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line dialysis (Routine method)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 3: Method using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line dialysis (Routine method)
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites — Partie 3: Méthode par réduction au cadmium et d'analyse par injection avec dialyse en ligne (Méthode de routine)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14673-3
IDF
189-3
First edition
2001-11-01
Milk and milk products — Determination
of nitrate and nitrite contents —
Part 3:
Method using cadmium reduction and flow
injection analysis with in-line dialysis
(Routine method)
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en
nitrites —
Partie 3: Méthode par réduction au cadmium et d'analyse par injection avec
dialyse en ligne (Méthode de routine)
Reference numbers
ISO 14673-3:2001(E)
IDF 189-3:2001(E)
©
ISO and IDF 2001
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ISO 14673-3:2001(E)
IDF 189-3:2001(E)
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Printed in Switzerland
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IDF 189-3:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents.2
6 Apparatus .3
7 Sampling.5
8 Preparation of test sample.5
8.1 Cheese .5
9 Procedure .6
9.1 Checking the reducing capacity of the cadmium column.6
9.2 Regeneration of the cadmium column .6
9.3 Test portion .6
9.4 Extraction .6
9.5 Determination of nitrite content .7
9.6 Determination of nitrate content .7
10 Calculation and expression of results.7
10.1 Nitrite content.7
10.2 Nitrate content.8
11 Precision.8
11.1 General.8
11.2 Nitrite content.8
11.3 Nitrate content.9
12 Test report .9
Bibliography.10
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IDF 189-3:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 14673�IDF 189 may be the subject
of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14673-3�IDF 189-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with
AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This first edition of ISO 14673-3�IDF 189-3, together with ISO 14673-1�IDF 189-1 and ISO 14673-2�IDF 189-2,
cancels and replaces ISO 4099:1984, ISO 6736:1982, ISO 6739:1988, ISO 6740:1985 and ISO 8195:1987, which
have been technically revised.
ISO 14673�IDF 189 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products — Determination
of nitrate and nitrite contents:
— Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry
— Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
— Part 3: Method using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line dialysis (Routine method)
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ISO 14673-3:2001(E)
IDF 189-3:2001(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National Committee in
every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF Standing Committees
carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in the development of standard
methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National
Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of National
Committees casting a vote.
International Standard ISO 14673-3�IDF 189-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with
AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Minerals and minor compounds,of the
Standing Committee on Minor components characterization of physical properties, under the aegis of its project
leader Mr G. Bråthen (NO).
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ISO 14673-3:2001(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 189-3:2001(E)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite
contents —
Part 3:
Method using cadmium reduction and flow injection analysis with
in-line dialysis (Routine method)
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all the safety problems associated with its use. It is
the responsibility of the user of this standard to establish safety and health practices and determine the
applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 14673�IDF 189 specifies a routine method for the determination of the nitrate and nitrite contents
of milk and milk products by cadmium reduction and flow injection analysis (FIA). The method is applicable to hard,
semi-hard and soft cheeses of various ages, and processed cheese. The detection limits of the method are 0,5 mg
of nitrate ions per kilogram and 1,0 mg of nitrite ions per kilogram, respectively.
The method is also applicable to whey powder, milk powder and milk-based infant food.
NOTE 1 The method closely resembles the FIA method described in reference [2] for the determination of nitrate and nitrite
in milk and fluid dairy products. Adaptations were made to allow for the analysis of cheese and to obtain sufficient sensitivity for
the determination of low levels of nitrite in cheese and milk-based infant foods.
NOTE 2 For determination of nitrite and nitrate following cadmium reduction, use is made of the same colour reaction as
described in ISO 14673-1�IDF 189-1.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 14673�IDF 189. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 14673�IDF 189 are
encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated
below. For undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO
and IEC maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 14673-1�IDF 189-1, Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 1: Method
using cadmium reduction and spectrometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 14673�IDF 189, the following terms and definitions apply.
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IDF 189-3:2001(E)
3.1
nitrate content
mass fraction of nitrate determined by the procedure specified in this part of ISO 14673�IDF 189
–
NOTE The nitrate content is expressed as the mass in milligrams of nitrate ions (NO ) per kilogram of product.
3
3.2
nitrite content
mass fraction of nitrite determined by the procedure specified in this part of ISO 14673�IDF 189
–
NOTE The nitrite content is expressed as the mass in milligrams of nitrite ions (NO ) per kilogram of product.
2
4Principle
4.1 A test portion is suspended in warm extraction buffer. Fat is separated by centrifuging and rapid cooling.
Analyses are made of small portions of the de-fatted solution by flow injection analysis (FIA). In-line dialysis is used
to remove protein and remaining fat. The nitrate ions are reduced to nitrite ions by cadmium. The nitrite ions are
reacted with sulfanilamide and N-1-naphthyl ethylenediamine dihydrochloride to give a red-coloured azo dye. The
colour is measured in a flow cell at maximum absorption of the dye at 540 nm with reference to the absorption
measured at 620 nm.
4.2 The nitrite and nitrate contents of the test sample are calculated with reference to the measured
absorbances for a series of standard solutions of nitrite and nitrate, respectively. If the nitrite content exceeds
0,5 mg/kg, or exceeds 10 % of the nitrate content, correction of the nitrate content is made by subtracting the nitrite
content from the obtained nitrate results.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade unless otherwise specified.
5.1 Water, distilled or deionized, or water of equivalent purity, free from nitrate and nitrite ions.
1)
5.2 Cadmium reduction column, for example Aquatec-Tecator .
5.3 Extraction buffer solution or carrier solution (C2).
Dissolve 26,6 g of ammonium chloride (NH Cl) in 800 ml water in a 1 000 ml conical flask. By adding concentrated
4
ammonia, adjust the pH to 8,5. Dilute to 1 000 ml with water and mix.
5.4 Hydrochloric acid (HCl), (� =1,19g/ml).
20
5.5 Reagent solution (R1).
Dissolve 5,0 g sulfanilamide (NH C H SO NH ) in a mixture of 300 ml water and 26 ml of hydrochloric acid (5.4) in
2 6 4 2 2
a 500 ml volumetric flask (6.3). Dilute to the mark with water and mix.
5.6 Reagent solution (R2).
Dissolve 0,5 g of N-1-naphthyl ethylenediamine dihydrochloride (C H NHCH CH NH ·2HCl) in water in a 500 ml
10 7 2 2 2
volumetric flask (6.3). Dilute to the mark with water and mix.
The solution may be stored for up to 1 week in a well-stoppered brown bottle in a refrigerator.
1) Aquatec-Tecator is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience
of users of this part of ISO 14673�IDF 189 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
2 © ISO and IDF 2001 – All rights reserved
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ISO 14673-3:2001(E)
IDF 189-3:2001(E)
5.7 Regeneration solution, c(HCl) = 0,1 mol/l.
Dilute 80 ml of hydrochloric acid (5.4) with water to 1 litre and mix.
–
5.8 Sodium nitrate standard solution, c(NO )=1 000mg/l.
3
Before use, dry sodium nitrate (NaNO ) to constant mass at 110 °C to 120 °C. Dissolve 137,1 mg of the dry NaNO
3 3
in water in a 10
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14673-3
FIL
189-3
Première édition
2001-11-01
Lait et produits laitiers — Détermination
des teneurs en nitrates et en nitrites —
Partie 3:
Méthode par réduction au cadmium et
d’analyse par injection avec dialyse en
ligne (Méthode de routine)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents —
Part 3: Method using cadmium reduction and flow injection analysis with
in-line dialysis (Routine method)
Numéros de référence
ISO 14673-3:2001(F)
FIL 189-3:2001(F)
©
ISO et FIL 2001
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ISO 14673-3:2001(F)
FIL 189-3:2001(F)
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Imprimé en Suisse
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FIL 189-3:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.2
4 Principe.2
5Réactifs .2
6 Appareillage .4
7 Échantillonnage .6
8Préparation de l'échantillon pour essai.6
8.1 Fromage.6
9 Mode opératoire.6
9.1 Contrôle du pouvoir réducteur de la colonne de cadmium .6
9.2 Régénération de la colonne de cadmium.6
9.3 Prise d'essai .7
9.4 Extraction .7
9.5 Détermination des nitrites .7
9.6 Détermination des nitrates .7
10 Calcul et expression des résultats.8
10.1 Teneur en nitrites.8
10.2 Teneur en nitrates.8
11 Fidélité .9
11.1 Généralités .9
11.2 Teneur en nitrites.9
11.3 Teneur en nitrates.9
12 Rapport d'essai .9
Bibliographie .11
© ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO 14673-3:2001(F)
FIL 189-3:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l'ISO 14673�FIL 189 peuvent
faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14673�FIL 189 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers,et laFédération internationale de laiterie (FIL), en
collaboration avec l’AOAC International. Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément par
l’AOAC International.
Cette première édition de l'ISO 14673-3�FIL 189-3, ainsi que l'ISO 14673-1�FIL 189-1 et l'ISO 14673-2�FIL 189-2,
annule et remplace l'ISO 4099:1984, l'ISO 6736:1982, l'ISO 6739:1988, l'ISO 6740:1985 et l'ISO 8195:1987, dont
elle constitue une révision technique.
L'ISO 14673�FIL 189 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits laitiers —
Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites:
— Partie 1: Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie
— Partie 2: Méthode par analyse d'écoulement segmentée(Méthode de routine)
— Partie 3: Méthode par réduction au cadmium et d'analyse par injection avec dialyse en ligne (Méthode de
routine)
iv © ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés
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ISO 14673-3:2001(F)
FIL 189-3:2001(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l’ISO et avec l’AOAC
International pour l’élaboration de méthodes normalisées d’analyse et d’échantillonnage pour le lait et les produits
laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d’Action et les Comités permanents sont soumis
aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 50 %
au moins des Comités Nationaux votants.
La Norme internationale ISO 14673-3�FIL 189-3 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 34, Produits
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers,et laFédération internationale de laiterie (FIL), en
collaboration avec l’AOAC International. Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément par
l’AOAC International.
L’ensemble des travaux a été confiéà l’Équipe d’Action mixte ISO/FIL/AOAC, Composants azotés dans le lait et
lesproduitslaitiers,du Comité permanent chargé des Composants mineurs du lait et de la caractérisation des
propriétés physiques, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur G. Bråthen (NO).
© ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés v
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ISO 14673-3:2001(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 189-3:2001(F)
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et
en nitrites —
Partie 3:
Méthode par réductionaucadmium etd’analyse par injection avec
dialyse en ligne (Méthode de routine)
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale ne
prétend pas aborder tous les problèmesdesécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il
incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité,et de
s’assurer du respect de la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14673�FIL 189 spécifie une méthode de routine pour la détermination des teneurs en
nitrates et nitrites dans le fromage par réduction au cadmium et analyse par injection. La méthode s'applique aux
fromages à pâte dure, aux fromages à pâte semi-dure, aux fromages à pâte molle à longueur d'affinage variable
ainsi qu'aux fromages fondus. Les limites de détectiondelaméthode sont de 0,5 mg d'ions nitrate par kilogramme
et de 1,0 mg d'ions nitrite par kilogramme.
Cette méthode s'est également avérée adaptée pour la poudre de petit-lait, le lait en poudre et les aliments à base
de lait pour bébés.
NOTE 1 Cette méthode est trèsprochedelaméthode FIA décrite dans la référence [2] pour la détermination du nitrate et du
nitrite dans le lait et les produits laitiers liquides. Certaines adaptations ont été faites afin de permettre l'analyse du fromage et
de parvenir à un niveau de sensibilité suffisant pour déterminer les niveaux très faibles de nitrite dans le fromage et les aliments
à base de lait pour bébés.
NOTE 2 Pour la détermination des nitrates et des nitrites aprèsréduction au cadmium, la même réaction de coloration est
utilisée que dans l'ISO 14673-1�FIL 189-1.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 14673�FIL 189. Pour les références datées,
les amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 14673�FIL 189 sont invitées à rechercher la
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
références non datées, la dernière édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et
de la CEI possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 14673-1�FIL 189-1, Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites — Partie 1:
Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie
© ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés 1
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ISO 14673-3:2001(F)
FIL 189-3:2001(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 14673�FIL189,lestermesetdéfinitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en nitrates
fraction massique des substances déterminée par le mode opératoire spécifié dans la présente partie de
l'ISO 14673�FIL 189
–
NOTE La teneur en nitrates est exprimée sous forme de masse, en milligrammes d'ions nitrate (NO ) par kilogramme de
3
produit.
3.2
teneur en nitrites
fraction massique des substances déterminée par le mode opératoire spécifié dans la présente partie de
l'ISO 14673�FIL 189
–
NOTE La teneur en nitrites est exprimée sous forme de masse, en milligrammes d'ions nitrite (NO ) par kilogramme de
2
produit.
4Principe
4.1 Une prise d'essai est suspendue dans un tampon d'extraction chaud. La matière grasse est séparéepar
centrifugation et refroidissement rapide. Des analyses de petites portions de la solution dégraissée sont faites par
analyse par injection (FIA). On utilise la dialyse en ligne pour éliminer les protéines et la matière grasse résiduelle.
Les ions nitrate sont réduits en ions nitrite par le cadmium. Réaction des ions nitrite avec du sulfanilamide et du
dihydrochlorure de N-(naphtyl-1)-éthylènediamine créant un colorant azoïque de couleur rouge. La coloration est
mesurée dans une cellule au niveau d'absorption maximal du colorant à 540 nm par rapport à l'absorption mesurée
à 620 nm.
4.2 Les teneurs en nitrates et en nitrites de l'échantillon sont calculées par rapport aux absorbances mesurées
pour une série de solutions étalons de nitrite et de nitrate. Si la teneur en nitrites est supérieure à 0,5 mg par
kilogramme, ou représente plus de 10 % de la teneur en nitrates, la correction de la teneur en nitrates est calculée
par soustraction de la teneur en nitrites des résultats obtenus pour le nitrate.
5Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, distilléeoudéionisée, ou eau de puretééquivalente, exempte d'ions nitrate et nitrite.
1)
5.2 Colonne de réduction au cadmium, par exemple Aquatec-Tecator .
5.3 Solution tampon d'extraction ou solution vecteur (C2).
Dissoudre 26,6 g de chlorure d'ammonium (NH Cl) dans 800 ml d'eau dans une fiole conique de 1 000 ml. Ajuster
4
le pH à 8,5 en ajoutant de l'hydroxyde d'ammonium concentré. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau et mélanger.
5.4 Acide chlorhydrique (HCl), (� =1,19g/ml).
20
1) Aquatec-Tecator est un exemple de produit approprié, disponible dans le commerce. Cette information est donnée pour
l'agrément des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 14673�FIL 189. Elle ne constitue nullement une recommandation du
produit par l'ISO.
2 © ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés
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ISO 14673-3:2001(F)
FIL 189-3:2001(F)
5.5 Solution de réactif (R1).
Dissoudre 0,5 g de sulfanilamide (NH C H SO NH ) dans un mélange composé de 300 ml d'eau et de 26 ml de
2 6 4 2 2
HCl (5.4) dans une fiole jaugéede500ml(6.3).Compléter à 500 ml avec de l'eau et mélanger.
5.6 Solution de réactif (R2).
Dissoudre 0,5 g de dihydrochlorure de N-(naphtyl-1)-éthylènediamine (C H NHCH CH NH ,2HCl) dans de l'eau
10 7 2 2 2
dans une fiole jaugée de 500 ml (6.3). Compléter à 500 ml avec de l'eau et mélanger.
La solution peut être conservée au maximum pendant une semaine au réfrigérateur, dans un récipient en verre
brun bien bouché.
5.7 Solution de régénération, c(HCl) = 0,1 mol/l.
Diluer 80 ml de HCl (5.4) à 1 l avec de l'eau et mélanger.
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5.8 Solution étalon de nitrate de sodium, c(NO )=1 000mg/l.
3
Avant utilisation, sécher le nitrate de sodium (NaNO ) entre 110 °Cet 120 °C jusqu'à masse constante. Dissoudre
3
137,1 mg de NaNO séché dans de l'eau dans une fiole jaugée de 100 ml (6.3). Compléter la solution à 100 ml
3
avec de l'eau et mélanger.
5.9 Solutions étalons pour étalonnage de nit
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