ISO 1628-1:2021

NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-1
Quatrième édition
2021-02
Plastiques — Détermination de la
viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à
capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 1: General principles
Numéro de référence
ISO 1628-1:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 1628-1:2021(F)

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes relatifs à tous les liquides . 2
3.2 Termes relatifs aux polymères en solution . 3
4 Principe . 4
5 Appareillage . 5
6 Solutions . 8
6.1 Préparation . 8
6.2 Concentration. 9
7 Température de mesurage . 9
8 Mode opératoire. 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Préparation et remplissage du viscosimètre . 9
8.3 Mesurage du temps d’écoulement .10
9 Expression des résultats.10
9.1 Viscosité réduite et viscosité intrinsèque .10
9.2 Valeur K . 11
10 Rapport d’essai .11
Annexe A (normative) Nettoyage de l’appareillage .12
Annexe B (informative) Remarques concernant les sources d’erreurs.13
Bibliographie .17
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1628-1:2009), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Elle incorpore également l'Amendement ISO 1628-1:2009/Amd 1:2012.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— l’ISO 3205 (annulée) a été supprimée dans l’Article 2;
— les légendes des figures ont été révisées;
— la constante nominale du viscosimètre a été ajoutée dans le Tableau 1;
Une liste de toutes les parties de la série ISO 1628 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1628-1:2021(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères
en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
1 Domaine d’application
Le présent document définit les conditions générales nécessaires pour déterminer la viscosité réduite,
la viscosité intrinsèque et la valeur K des polymères organiques en solution diluée. Il définit les
paramètres normalisés qui sont appliqués au mesurage de la viscosité.
Le présent document est utilisé pour élaborer des normes concernant le mesurage de la viscosité
de différents types de polymères en solution. Il est également utilisé pour mesurer et exprimer les
viscosités des polymères en solution qui ne font l’objet d’aucune norme distincte.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3105, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et instructions
d'utilisation
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
ISO 80000-4, Grandeurs et unités — Partie 4: Mécanique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 80000-1, l'ISO 80000-4 ainsi
que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
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3.1 Termes relatifs à tous les liquides
3.1.1
viscosité
propriété d’un fluide soumis à un effort de cisaillement entre deux plaques parallèles dont l’une se
déplace dans son propre plan par rapport à l’autre, suivant un mouvement rectiligne et constant, définie
par la formule de Newton:

τη= γ
où
τ est la contrainte de cisaillement;
η est la viscosité;
dV
est le gradient de vitesse ou taux de cisaillement, donné par , V étant la vitesse

γ
dz
d’un plan par rapport à l’autre et z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.

−1 −1
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions de la viscosité est ML T .
Note 2 à l'article: L’unité de viscosité est Pa·s.
−3
Note 3 à l'article: Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d’utiliser le sous-multiple 10 Pa·s.
Note 4 à l'article: «Viscosité» est en général pris dans le sens de «viscosité newtonienne», auquel cas le rapport
de la contrainte de cisaillement au gradient de vitesse est constant. Pour un comportement non newtonien, ce qui
est le cas habituel des hauts polymères en solution, ce rapport varie avec le taux de cisaillement. De tels rapports
sont souvent appelés «viscosités apparentes» au taux de cisaillement correspondant.
3.1.2
rapport viscosité/masse volumique
viscosité cinématique
v
rapport défini par la formule
η
v=
ρ
où ρ est la masse volumique du fluide à la température à laquelle la viscosité est mesurée
2 −1
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions de la viscosité cinématique est L T .
2 −1
Note 2 à l'article: L’unité de viscosité cinématique est m ·s .
−6 2 −1
Note 3 à l'article: Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d’utiliser le sous-multiple 10 m ·s , c’est-
2 −1
à-dire mm ·s .
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3.2 Termes relatifs aux polymères en solution
3.2.1
viscosité relative
rapport de viscosité
η
r
rapport de la viscosité de la solution de polymère (de concentration déterminée) η à la viscosité du
solvant pur η , à la même température:
0
η
η =
r
η
0
Note 1 à l'article: Ce rapport est sans dimension.
3.2.2
incrément de la viscosité relative
incrément du rapport de viscosité et viscosité spécifique
rapport de viscosité moins un
ηη−
 
η
0
−=1
 
η η
 
0 0
Note 1 à l'article: L’incrément est sans dimension.
3.2.3
viscosité réduite
indice de viscosité
I
rapport de l’incrément de la viscosité relative à la concentration de polymère c dans la solution:
ηη−
0
Ι =
η c
0
3 −1
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions de la viscosité réduite est L M .
3
Note 2 à l'article: L’unité de viscosité réduite est m /kg.
−3 3
Note 3 à l'article: Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d’utiliser le sous-multiple 10 m /kg, c’est-
3
à-dire cm /g, les valeurs numériques les plus couramment citées pour la viscosité réduite (indice de viscosité)
utilisant ces unités d’usage pratique.
Note 4 à l'article: La viscosité réduite est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à
3 3
5 kg/m , c’est-à-dire 0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des
concentrations plus élevées sont nécessaires.
3.2.4
viscosité inhérente
indice logarithmique de viscosité
rapport du logarithme népérien du rapport de viscosité à la concentration de polymère dans la solution:
 
η
ln
 
η
 
0
c
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.2.3.
Note 2 à l'article: La viscosité inhérente est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à
3 3
5 kg/m , c’est-à-dire 0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des
concentrations plus élevées sont nécessaires.
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3.2.5
viscosité intrinsèque
indice limite de viscosité
[η]
valeur limite de la viscosité réduite ou de la viscosité inhérente (3.2.4) pour une dilution infinie:
ηη− 
0
[]η = lim
 
c→0 η c
 
0
 η 
ln
 
η
 0
η = lim
[]
c→0 c
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.2.3.
Note 2 à l'article: L’effet du taux de cisaillement sur les fonctions définies de 3.2.1 à 3.2.5 n’est pas pris en compte,
car il est habituellement négligeable pour les valeurs de la viscosité réduite, de la viscosité inhérente et de la
3 3
viscosité intrinsèque inférieures à 0,5 m /kg, c’est-à-dire 500 cm /g. À proprement parler, toutes ces fonctions
peuvent être définies à la valeur limite (de préférence infiniment faible) du taux de cisaillement.
3.2.6
valeur K
constante, indépendante de la concentration de la solution de polymère et propre à l’échantillon de
polymère, qui constitue une mesure du degré moyen de polymérisation:
valeurKk=1000
[1]
Note 1 à l'article: Selon H. Fikentscher , k est calculé comme suit:
2
 
75k
lgη = +kc100
 
r
1+150kc
 
ce qui donne:
2
 
15,,lgηη−+11++21+ 51lg ,5lgη
 
rr r
c
 
k=
150+300c
où
η est le rapport de viscosité (voir 3.2.1);
η =
r
η
0
3 3 3
c est la concentration, en 10 kg/m , c’est-à-dire en g/cm .
Note 2 à l'article: L’indice limite de viscosité [η] peut être calculé à partir de k:
k
2
η =+230,375kk
[] ()
k
4 Principe
Les données nécessaires à l’évaluation des fonctions définies en 3.2 sont obtenues au moyen d’un
viscosimètre à tube capillaire. Les temps d’écoulement d’un volume donné de solvant t et de solution t
0
sont mesurés dans des conditions déterminées de température et de pression atmosphérique, dans le
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même viscosimètre. Le temps d’écoulement d’un liquide est lié à sa viscosité par la formule de Poiseuille-
Hagenbach-Couette comme indiqué à la Formule (1):
η A
 
vC== t− (1)
 
2
ρ
t 
où
v est le rapport de viscosité/masse volumique;
C est une constante du viscosimètre;
A est un paramètre de correction d’énergie cinétique;
ρ est la masse volumique du liquide;
t est le temps d’écoulement.
A
 
Pour les besoins du présent document, la correction d’énergie cinétique doit être considérée
 
2
t 
comme négligeable lorsqu’elle est inférieure à 3 % de la viscosité du solvant. Par conséquent, la
Formule (1) peut être réduite à la Formule (2):
η
vC== t (2)
ρ
De plus, si les concentrations de la solution sont limitées au point que la masse volumique du solvant ρ
0
η
et celle de la solution ρ diffèrent l’une de l’autre de moins de 0,5 %, le rapport de viscosité sera
η
0
t
donné par le «rapport des temps d’écoulement» .
t
0
La pertinence de ces contraintes et les conséquences de leur non-respect sont décrites dans l’Annexe B.
5 Appareillage
5.1 Viscosimètre à capillaire, à niveau suspendu, de type Ubbelohde.
Il est vivement recommandé d’utiliser un viscosimètre ayant les dimensions données sur la Figure 1 ou
la Figure 2 et de choisir la taille du viscosimètre parmi celles indiquées dans le Tableau 1. Ce choix est
déterminé par le rapport de viscosité/masse volumique du solvant à la température de mesurage, tel
qu’indiqué dans le Tableau 1. Le viscosimètre de dimensions immédiatement inférieures peut également
être utilisé.
Les autres types de viscosimètres indiqués dans l’ISO 3105 peuvent être utilisés, à condition qu’ils
permettent d’obtenir des résultats équivalents à ceux fournis par la taille particulière du viscosimètre
de type Ubbelohde choisie sur la base des critères spécifiés dans l’alinéa précédent. En cas de litige, un
viscosimètre de type Ubbelohde doit être utilisé.
En utilisant un appareillage automatique équipé de chronomètres spéciaux, il est possible d’obtenir des
résultats équivalents avec des capillaires de plus grandes dimensions que celles qui correspondent au
rapport approprié de viscosité/masse volumique du solvant, dans le Tableau 1.
5.2 Porte-viscosimètre, permettant de maintenir fermement le viscosimètre en position verticale
dans le bain thermostaté (5.3).
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Dimensions en millimètres
Légende
A réservoir inférieur de diamètre interne L tube de montage de diamètre interne 11 mm
26 mm
B ampoule à niveau suspendu M tube de mise à l’air libre inférieur de diamètre interne
6 mm
C ampoule de chronométrage N tube de mise à l’air libre supérieur de diamètre interne
7 mm
D réservoir supérieur P tube de raccordement
E et F repères de chronométrage R capillaire de travail
G et H repères de remplissage
Figure 1 — Viscosimètre de type Ubbelohde
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5.3 Bain thermostaté, bain de vapeur ou de liquide transparent, d'une taille telle que, pendant le
mesurage, toutes les sections contenant du liquide en essai se situent à au moins 20 mm sous la surface
de l’agent du bain et à au moins 20 mm des parois du bain.
La régulation de la température doit être telle que, dans la plage de 25 °C à 100 °C, la température
du bain ne varie pas de plus de 0,05 K par rapport à la température spécifiée, sur toute la longueur
du viscosimètre, ou entre les différents viscosimètres utilisés lors de plusieurs déterminations
simultanées.
Aux températures supérieures à 100 °C, la tolérance doit être de ± 0,2 °C.
Dimensions en millimètres
NOTE Pour la légende, se reporter à la Figure 1.
Figure 2 — Viscosimètre de type Ubbelohde conforme à la norme DIN
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5.4 Dispositif de mesurage de la température. Un thermomètre, gradué tous les 0,02 °C dans la
plage à utiliser et dans un état déterminé d’étalonnage, convient.
5.5 Chronomètre. On peut utiliser n’importe quel chronomètre à condition qu’il soit gradué toutes les
0,1 s et que sa précision soit constante, à 0,1 % près, sur 15 min.
Tableau 1 — Viscosimètres de type Ubbelohde recommandés pour déterminer la viscosité des
polymères en solution diluée
Rapport viscosité/
masse volumique du Constante Modèle de viscosimètre de Modèle de viscosimètre de
solvant à la nominale du type Ubbelohde conforme à type Ubbelohde DIN conforme
température de viscosimètre l’ISO 3105 à l’ISO 3105
mesurage
Diamètre inté- Diamètre inté-
a a
rieur du tube R rieur du tube R
Taille Taille
2 −1 2 −2
mm ·s mm ·s mm mm
0,15 to 0,30 0,001 0 0,24 0 0,36
0,31 to 0,50 0,003 0C 0,36 0c 0,47
0,51 to 0,75 0,005 0B 0,46 0a 0,53
0,76 to 1,50 0,01 1 0,58 I 0,63
1,51 to 2,50 0,03 1C 0,77 Ic 0,84
2,51 to 5,00 0,05 1B 0,88 Ia 0,95
5,01 to 15,00 0,1 2 1,03 II 1,13
a
La tolérance du diamètre intérieur du tube R est ± 2 %.
6 Solutions
6.1 Préparation
La dissolution de l’échantillon pour essai de polymère dans le solvant doit donner une «vraie» solution,
globalement exempte de microgels et de macromolécules associées. La dégradation du polymère doit
également être réduite au minimum. Pour ces raisons, il est nécessaire de définir exactement le mode
opératoire de dissolution et il est recommandé de spécifier les facteurs suivants:
a) le solvant et le traitement préalable auquel il est soumis, le cas échéant;
b) l’appareillage et la méthode d’agitation;
c) la plage de températures à l’intérieur de laquelle le système est maintenu pendant la préparation de
la solution;
d) l’intervalle de temps nécessaire pour obtenir la dissolution complète du polymère sans dégradation,
ou avec une dégradation constante;
e) le stabilisant et/ou l’atmosphère de protection utilisée;
f) les conditions de filtration de la solution, le cas échéant;
g) homogénéité visuelle de la solution et nature/composition attendue du résidu de filtre.
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6.2 Concentration
En l’absence de norme déjà existante, le choix du solvant et de la concentration de la solution doit être
effectué avec soin. La concentration de la solution doit être choisie de façon que le rapport du temps
d’écoulement de la solution au temps d’écoulement du solvant soit d’au moins 1,2 et inférieur à 2,0.
NOTE Une limite inférieure de 1,2 permet de garantir une précision suffisante sur la différence mesurée
entre les temps d’écoulement. La limite supérieure de 2,0 empêches les effets de cisaillement et la non-linéarité
de l’indice de viscosité par rapport à la concentration qui peut se produire à des masses moléculaires plus élevées.
De ce fait, plusieurs concentrations peuvent être utilisées pour un système donné de polymère/solvant,
suivant la masse moléculaire du polymère soumis à essai.
3 3 3
La concentration est exprimée de préférence en kg/m de solution ou par un multiple de 10 kg/m ,
3
c’est-à-dire en g/cm .
7 Température de mesurage
La température doit être choisie de façon à obtenir une solubilité suffisante et à remplir d’autres
exigences techniques, mais elle doit être maintenue constante pour un système donné polymère/
solvant. La tolérance sur la température doit être spécifiée. Chaque fois que possible, une température
de 25 °C ± 0,05 °C doit être choisie. Si une autre température est utilisée, utiliser la température
convenue entre les parties concernées et mentionnée dans le rapport d’essai.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Mesurer successivement les temps d’écoulement de la solution et du solvant dans le même viscosimètre,
en suivant le mode opératoire décrit en 8.2 et 8.3.
8.2 Préparation et remplissage du viscosimètre
8.2.1 Maintenir le bain à la température d’essai spécifiée.
8.2.2 Remplir le viscosimètre qui doit être sec et propre (le mode opératoire de nettoyage est spécifié
dans l’Annexe A) en l’inclinant d’environ 30° par rapport à la verticale et en versant suffisamment de
liquide dans le tube L (voir la Figure 1 ou la Figure 2) pour que le ménisque se place entre les repères de
remplissage G et H, une fois le viscosimètre remis à la verticale. Éviter de piéger des bulles d’air dans le
viscosimètre. Le remplissage initial peut être effectué en dehors du bain.
8.2.3 Fixer le viscosimètre sur le support et placer l’ensemble dans le bain en s’assurant que le tube N
est vertical. Attendre que le viscosimètre rempli atteigne la température du bain. En général, 15 min
suffisent si le mesurage doit être effectué à 25 °C. Aux températures supérieures, des temps d’attente
plus longs sont nécessaires. Il convient d’éviter d’attendre trop longtemps, car l’expérience a montré que
les résultats les plus pertinents sont obtenus peu après avoir obtenu l’équilibre de la température avec
un viscosimètre fraîchement rempli.
8.2.4 Ce mode opératoire doit également être suivi lorsqu’on ajoute une quantité déterminée de
solvant à la solution contenue dans le viscosimètre pour obtenir une solution plus diluée afin de pouvoir
effectuer d’autres déterminations. Le solvant ajouté doit être maintenu à la température d’essai spécifiée
avant d’être utilisé.
8.2.5 Dans le cas d’un équipement automatique, le viscosimètre est fixé en position verticale dans le
bain thermostaté et l’appareillage est conçu pour remplir le viscosimètre avec du liquide dans ladite
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position. Le bain doit être maintenu à la température d’essai spécifiée avec un temps d’équilibrage choisi
conformément au 8.2.3.
8.3 Mesurage du temps d’écoulement
Voir la Figure 1 ou la Figure 2.
Fermer le tube M et créer une dépression dans le tube N, ou appliquer une pression au tube L, jusqu’à ce
que le niveau du liquide dépasse le repère E d’environ 5 mm. Maintenir le liquide au niveau ainsi atteint
en fermant le tube N.
Ouvrir le tube M de façon que le liquide redescende en dessous de l’extrémité inférieure du tube
capillaire R.
Une fois que le liquide s’est évacué hors de l’extrémité du capillaire et de l’extrémité inférieure du
tube M, ouvrir le tube N. Mesurer le temps d’écoulement à 0,2 s près et considérer le résultat comme
étant le temps mis par la partie inférieure du ménisque pour passer du bord supérieur du repère E
au bord supérieur du repère F. Pour les solutions de polymère contenant de petites quantités de
pigments finement divisés, tel que le noir de carbone, il est nécessaire de regarder la partie supérieure
du ménisque. En présence d’importantes concentrations de pigments, il est tout d’abord nécessaire de
centrifuger la solution.
Pour ouvrir et fermer les tubes, il peut être pratique de relier l’extrémité des tubes à des flexibles propres
munis de robinets ou de clips en veillant à ne pas introduire de poussières ou tout autre contaminant
dans les tubes.
Le premier écoulement ne doit pas être pris en compte dans le mesurage. Répéter immédiatement le
mesurage du temps d’écoulement, sans vider ni remplir à nouveau le dispositif, jusqu’à l’obtention de
deux temps successifs coïncidant à 0,25 % près. Calculer la moyenne de ces deux résultats et considérer
la valeur ainsi obtenue comme étant le temps d’écoulement.
Si les résultats de deux déterminations successives du temps d’écoulement moyen du solvant diffèrent
l’un de l’autre de plus de 0,4 s, nettoyer le viscosimètre tel que spécifié dans l’Annexe A.
Le temps d’écoulement de toute «nouvelle» solution, obtenue par l’ajout de solvant à une solution
contenue dans le viscosimètre, doit être déterminé comme dans le cas d’un liquide unique, conformément
à ce mode opératoire.
9 Expression des résultats
9.1 Viscosité réduite et viscosité intrinsèque
Les résultats sont de préférence donnés sous la forme de la viscosité réduite.
−3 3 3
La viscosité réduite I, exprimée en 10 m /kg, c’est-à-dire en cm /g, est calculée à l’aide de la
Formule (3):
tt−
0
I = (3)
tc
0
où
t est le temps d’écoulement de la solution, en secondes;
t est le temps d’écoulement du solvant, en secondes, à travers le même viscosimètre;
0
3 3 3
c est la concentration, exprimée en 10 kg/m , c’est-à-dire en g/cm .
10 © ISO 2021 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 1628-1:2021(F)

Les résultats peuvent également être exprimés sous la forme de la viscosité intrinsèque [η], par exemple
en vue de comparer des copolymères de masses moléculaires moyennes différentes pour lesquels il a
fallu utiliser différentes concentrations (voir 6.2
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 1628-1
ISO/TC 61/SC 5
Plastics — Determination of the
Secretariat: DIN
viscosity of polymers in dilute solution
Voting begins on:
2020-11-27 using capillary viscometers —
Voting terminates on:
Part 1:
2021-01-22
General principles
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1: Principes généraux
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 1628-1:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Terms related to any liquid . 1
3.2 Terms related to polymer solutions . 2
4 Principle . 4
5 Apparatus . 5
6 Solutions . 8
6.1 Preparation . 8
6.2 Concentration. 9
7 Temperature of measurement . 9
8 Procedure. 9
8.1 General . 9
8.2 Preparing and charging the viscometer . 9
8.3 Efflux time measurement .10
9 Expression of results .10
9.1 Reduced viscosity and intrinsic viscosity .10
9.2 K-value .11
10 Test report .11
Annex A (normative) Cleaning of apparatus .12
Annex B (informative) Notes on sources of error .13
Bibliography .16
© ISO 2020 – All rights reserved iii

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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1628-1:2009), which has been technically
revised. It also incorporates the Amendment 1 ISO 1628-1:2009/Amd 1:2012.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— ISO 3205 (withdrawn) has been deleted from Clause 2;
— the figure keys have been revised;
— nominal viscometer constant has been added to Table 1;
A list of all parts in the ISO 1628 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved

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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 1628-1:2020(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers —
Part 1:
General principles
1 Scope
This document defines the general conditions for the determination of the reduced viscosity, intrinsic
viscosity and K-value of organic polymers in dilute solution. It defines the standard parameters that are
applied to viscosity measurement.
This document is used to develop standards for measuring the viscosities in solution of individual types
of polymer. It is also used to measure and report the viscosities of polymers in solution for which no
separate standards exist.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3105, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
ISO 80000-1, Quantities and units — Part 1: General
ISO 80000-4, Quantities and units — Part 4: Mechanics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-1, ISO 80000-4 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 Terms related to any liquid
3.1.1
viscosity
property of a fluid sheared between two parallel plates, one of which moves relative to the other in
uniform rectilinear motion in its own plane, defined by the Newton formula

τη= γ
where
© ISO 2020 – All rights reserved 1

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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

τ is the shear stress;
η is the viscosity;

γ
dV
is the velocity gradient or rate of shear, given by where V is the velocity of one plane relative
dz
to the other and z the coordinate perpendicular to the two planes.
−1 −1
Note 1 to entry: The dimensions of viscosity are ML T .
Note 2 to entry: The units of viscosity are Pa·s.
−3
Note 3 to entry: For practical use, the sub-multiple 10 Pa·s is more convenient.
Note 4 to entry: Viscosity is usually taken to mean “Newtonian viscosity”, in which case the ratio of shearing
stress to velocity gradient is constant. In non-Newtonian behaviour, which is the usual case with high-
polymer solutions, the ratio varies with the shear rate. Such ratios are often called “apparent viscosities” at the
corresponding shear rate.
3.1.2
viscosity/density ratio
kinematic viscosity
v
ratio defined by the formula
η
v=
ρ
where ρ is the density of the fluid at the temperature at which the viscosity is measured
2 −1
Note 1 to entry: The dimensions of kinematic viscosity are L T .
2 −1
Note 2 to entry: The units of kinematic viscosity are m ·s .
−6 2 −1 2 −1
Note 3 to entry: For practical use, the sub-multiple 10 m ·s , i.e. mm ·s , is more convenient.
3.2 Terms related to polymer solutions
3.2.1
relative viscosity
viscosity ratio
η
r
ratio of the viscosity of the polymer solution (of stated concentration) η and the viscosity of the pure
solvent η , at the same temperature:
0
η
η =
r
η
0
Note 1 to entry: The ratio has no dimensions.
3.2.2
relative viscosity increment
viscosity ratio increment and specific viscosity
viscosity ratio minus one
ηη−
 
η
0
−=1
 
η η
 
0 0
Note 1 to entry: The increment has no dimensions.
2 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

3.2.3
reduced viscosity
viscosity number
I
ratio of the relative viscosity increment to the polymer concentration c in the solution:
ηη−
0
Ι =
η c
0
3 −1
Note 1 to entry: The dimensions of reduced viscosity are L M .
3
Note 2 to entry: The units of reduced viscosity are m /kg.
−3 3 3
Note 3 to entry: For practical use, the sub-multiple 10 m /kg, i.e. cm /g, is more convenient and the commonly
quoted numerical values for reduced viscosity (viscosity number) use these practical units.
3
Note 4 to entry: The reduced viscosity is usually determined at low concentration (less than 5 kg/m , i.e. 0,005 g/
3
cm ), except in the case of polymers of low molar mass, for which higher concentrations is necessary.
3.2.4
inherent viscosity
logarithmic viscosity number
ratio of the natural logarithm of the viscosity ratio to the polymer concentration in the solution:
 
η
ln
 
η
 
0
c
Note 1 to entry: The dimensions and units are the same as those given in 3.2.3.
3
Note 2 to entry: The inherent viscosity is usually determined at low concentration (less than 5 kg/m , i.e. 0,005 g/
3
cm ), except in the case of polymers of low molar mass, for which higher concentrations is necessary.
3.2.5
intrinsic viscosity
limiting viscosity number
[η]
limiting value of the reduced viscosity or of the inherent viscosity (3.2.4) at infinite dilution:
ηη−
 
0
η = lim
[]
 
c→0 η c
 
0
η
 
ln
 
η
 
0
[]η = lim
c
c→0
Note 1 to entry: The dimensions and units are the same as those given in 3.2.3.
Note 2 to entry: The effect of the shear rate on the functions defined in 3.2.1 to 3.2.5 has been neglected, since
this effect is usually negligible for values of the reduced viscosity, inherent viscosity and intrinsic viscosity less
3 3
than 0,5 m /kg, i.e. 500 cm /g. Strictly speaking, all these functions can be defined at the limiting (preferably
infinitely small) value of the shear rate.
3.2.6
K-value
constant, independent of the concentration of the polymer solution and peculiar to the polymer sample,
which is a measure of the average degree of polymerization:
K-value=1 000 k
[2]
Note 1 to entry: According to H. Fikentscher , k is calculated as follows:
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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

2
 
75k
lgη = +kc100
 
r
1+150kc
 
and therefore
2
 
15,,lgηη−+11++21+ 51lg ,5lgη
 
rr r
c
 
k=
150+300c
where
η is the viscosity ratio (see 3.2.1);
η =
r
η
0
3 3 3
c is the concentration, in 10 kg/m , i.e. g/cm .
Note 2 to entry: A limiting viscosity number [η] can be calculated from k:
k
2
η =+230,375kk
[]
()
k
4 Principle
The data needed for the evaluation of the functions defined in 3.2 are obtained by means of a capillary-
tube viscometer. The efflux times of a given volume of solvent t and of solution t are measured at fixed
0
temperature and atmospheric-pressure conditions in the same viscometer. The efflux time of a liquid is
related to its viscosity by the Poiseuille-Hagenbach-Couette formula as shown in Formula (1):
η A
 
vC== t− (1)
 
2
ρ
t 
where
v is the viscosity/density ratio ;
C is a constant of the viscometer;
A is a parameter of the kinetic-energy correction;
ρ is the density of the liquid;
t is the efflux time.
A
 
For the purposes of this document, the kinetic energy correction shall be regarded as negligible
 
2
t 
when it is less than 3 % of the viscosity of the solvent. Hence, Formula (1) can be reduced to Formula (2):
η
vC== t (2)
ρ
Moreover, if the solution concentrations are limited so that the solvent density ρ and that of the
0
η
solution ρ differ by less than 0,5 %, the viscosity ratio will be given by the so-called “efflux time
η
0
t
ratio” .
t
0
The need for these constraints, and the consequences of not observing them, is described in Annex B.
4 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

5 Apparatus
5.1 Capillary viscometer, of the suspended-level Ubbelohde type.
The use of a viscometer having the dimensions given in Figure 1 or Figure 2 is strongly recommended.
Furthermore, it is strongly recommended that the size of the viscometer be chosen from among those
listed in Table 1. The choice is determined by the viscosity/density ratio of the solvent at the temperature
of the measurement, as indicated in Table 1. The next-smaller viscometer may also be used.
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided they give results equivalent to those
given by the particular size of Ubbelohde viscometer chosen on the basis of the criteria specified in the
preceding paragraph. In cases of dispute, an Ubbelohde viscometer shall be used.
With automated apparatus, fitted with special timing devices, equivalent results with larger sizes of
capillary than those listed for the appropriate solvent viscosity/density ratio in Table 1 can be obtained.
5.2 Viscometer holder, suitable to hold the viscometer firmly in the thermostatic bath (5.3) in the
vertical position.
© ISO 2020 – All rights reserved 5

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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

Dimensions in millimetres
Key
A lower reservoir 26 mm internal diameter L mounting tube 11 mm internal diameter
B suspended level bulb M lower vent tube 6 mm internal diameter
C timing bulb N upper vent tube 7 mm internal diameter
D upper reservoir P connecting tube
E and F timing marks R working capillary
G and H filling marks
Figure 1 — Ubbelohde viscometer
6 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

5.3 Thermostatic bath, transparent liquid or vapour bath of a size such that, during the measurement,
all sections containing test liquid are at least 20 mm below the surface of the bath medium and at least
20 mm away from all boundaries of the bath tank.
The temperature control shall be such that, within the range 25 °C to 100 °C, the temperature of the bath
does not vary from the specified temperature by more than 0,05 K over the length of the viscometer, or
between the viscometers if several determinations are carried out simultaneously.
At temperatures higher than 100 °C, the tolerance shall be ±0,2 °C.
Dimensions in millimetres
NOTE For key, see Figure 1.
Figure 2 — DIN Ubbelohde viscometer
© ISO 2020 – All rights reserved 7

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ISO/FDIS 1628-1:2020(E)

5.4 Temperature-measuring device, thermometer, reading to 0,02 °C in the range in which it will be
used and in a known state of calibration, is suitable.
5.5 Timing device. Any timing device may be used providing that it can be read to 0,1 s and that its
speed is constant to 0,1 % over 15 min.
Table 1 — Ubbelohde viscometers recommended for the determination of the dilute-solution
viscosity of polymers
Viscosity/density
Nominal
ratio of solvent at Ubbelohde conforming to DIN Ubbelohde conforming to
viscometer
temperature of ISO 3105 ISO 3105
constant
measurement
Inside Insi
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 1628-1
ISO/TC 61/SC 5
Plastiques — Détermination de la
Secrétariat: DIN
viscosité des polymères en solution
Début de vote:
2020-11-27 diluée à l'aide de viscosimètres à
capillaires —
Vote clos le:
2021-01-22
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 1: General principles
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 1628-1:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2020

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ISO/FDIS 1628-1:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO/FDIS 1628-1:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes relatifs à tous les liquides . 2
3.2 Termes relatifs aux polymères en solution . 3
4 Principe . 4
5 Appareillage . 5
6 Solutions . 8
6.1 Préparation . 8
6.2 Concentration. 9
7 Température de mesurage . 9
8 Mode opératoire. 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Préparation et remplissage du viscosimètre . 9
8.3 Mesurage du temps d’écoulement .10
9 Expression des résultats.10
9.1 Viscosité réduite et viscosité intrinsèque .10
9.2 Valeur K . 11
10 Rapport d’essai .11
Annexe A (normative) Nettoyage de l’appareillage .12
Annexe B (informative) Remarques concernant les sources d’erreurs.13
Bibliographie .17
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 1628-1:2020(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), comité
technique CEN/TC 249, Plastiques, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le
CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1628-1:2009), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Elle incorpore également l'Amendement ISO 1628-1:2009/Amd 1:2012.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— l’ISO 3205 (annulée) a été supprimée dans l’Article 2;
— les légendes des figures ont été révisées;
— la constante nominale du viscosimètre a été ajoutée dans le Tableau 1;
Une liste de toutes les parties de la série ISO 1628 est disponible sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 1628-1:2020(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères
en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
1 Domaine d’application
Le présent document définit les conditions générales nécessaires pour déterminer la viscosité réduite,
la viscosité intrinsèque et la valeur K des polymères organiques en solution diluée. Il définit les
paramètres normalisés qui sont appliqués au mesurage de la viscosité.
Le présent document est utilisé pour élaborer des normes concernant le mesurage de la viscosité
de différents types de polymères en solution. Il est également utilisé pour mesurer et exprimer les
viscosités des polymères en solution qui ne font l’objet d’aucune norme distincte.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3105, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et instructions
d'utilisation
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
ISO 80000-4, Grandeurs et unités — Partie 4: Mécanique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 80000-1, l'ISO 80000-4
ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
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ISO/FDIS 1628-1:2020(F)

3.1 Termes relatifs à tous les liquides
3.1.1
viscosité
propriété d’un fluide soumis à un effort de cisaillement entre deux plaques parallèles dont l’une se
déplace dans son propre plan par rapport à l’autre, suivant un mouvement rectiligne et constant, définie
par la formule de Newton:

τη= γ
où
τ est la contrainte de cisaillement;
η est la viscosité;

γ
dV
est le gradient de vitesse ou taux de cisaillement, donné par , V étant la vitesse d’un plan
dz
par rapport à l’autre et z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.
−1 −1
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions de la viscosité est ML T .
Note 2 à l'article: L’unité de viscosité est Pa·s.
−3
Note 3 à l'article: Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d’utiliser le sous-multiple 10 Pa·s.
Note 4 à l'article: «Viscosité» est en général pris dans le sens de «viscosité newtonienne», auquel cas le rapport
de la contrainte de cisaillement au gradient de vitesse est constant. Pour un comportement non newtonien, ce qui
est le cas habituel des hauts polymères en solution, ce rapport varie avec le taux de cisaillement. De tels rapports
sont souvent appelés «viscosités apparentes» au taux de cisaillement correspondant.
3.1.2
rapport viscosité/masse volumique
viscosité cinématique
v
rapport défini par la formule
η
v=
ρ
où ρ est la masse volumique du fluide à la température à laquelle la viscosité est mesurée
2 −1
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions de la viscosité cinématique est L T .
2 −1
Note 2 à l'article: L’unité de viscosité cinématique est m ·s .
−6 2 −1
Note 3 à l'article: Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d’utiliser le sous-multiple 10 m ·s , c’est-
2 −1
à-dire mm ·s .
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3.2 Termes relatifs aux polymères en solution
3.2.1
viscosité relative
rapport de viscosité
η
r
rapport de la viscosité de la solution de polymère (de concentration déterminée) η à la viscosité du
solvant pur η , à la même température:
0
η
η =
r
η
0
Note 1 à l'article: Ce rapport est sans dimension.
3.2.2
incrément de la viscosité relative
incrément du rapport de viscosité et viscosité spécifique
rapport de viscosité moins un
ηη−
 
η
0
−=1
 
η η
 
0 0
Note 1 à l'article: L’incrément est sans dimension.
3.2.3
viscosité réduite
indice de viscosité
I
rapport de l’incrément de la viscosité relative à la concentration de polymère c dans la solution:
ηη−
0
Ι =
η c
0
3 −1
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions de la viscosité réduite est L M .
3
Note 2 à l'article: L’unité de viscosité réduite est m /kg.
−3 3
Note 3 à l'article: Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d’utiliser le sous-multiple 10 m /kg, c’est-
3
à-dire cm /g, les valeurs numériques les plus couramment citées pour la viscosité réduite (indice de viscosité)
utilisant ces unités d’usage pratique.
Note 4 à l'article: La viscosité réduite est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à
3 3
5 kg/m , c’est-à-dire 0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des
concentrations plus élevées sont nécessaires.
3.2.4
viscosité inhérente
indice logarithmique de viscosité
rapport du logarithme népérien du rapport de viscosité à la concentration de polymère dans la solution:
 
η
ln
 
η
 
0
c
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.2.3.
Note 2 à l'article: La viscosité inhérente est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à
3 3
5 kg/m , c’est-à-dire 0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des
concentrations plus élevées sont nécessaires.
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3.2.5
viscosité intrinsèque
indice limite de viscosité
[η]
valeur limite de la viscosité réduite ou de la viscosité inhérente (3.2.4) pour une dilution infinie:
ηη− 
0
[]η = lim
 
c→0 η c
 
0
 η 
ln
 
η
 0
η = lim
[]
c→0 c
Note 1 à l'article: L’équation aux dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.2.3.
Note 2 à l'article: L’effet du taux de cisaillement sur les fonctions définies de 3.2.1 à 3.2.5 n’est pas pris en compte,
car il est habituellement négligeable pour les valeurs de la viscosité réduite, de la viscosité inhérente et de la
3 3
viscosité intrinsèque inférieures à 0,5 m /kg, c’est-à-dire 500 cm /g. À proprement parler, toutes ces fonctions
peuvent être définies à la valeur limite (de préférence infiniment faible) du taux de cisaillement.
3.2.6
valeur K
constante, indépendante de la concentration de la solution de polymère et propre à l’échantillon de
polymère, qui constitue une mesure du degré moyen de polymérisation:
valeurKk=1000
[2]
Note 1 à l'article: Selon H. Fikentscher , k est calculé comme suit:
2
 
75k
lgη = +kc100
 
r
1+150kc
 
ce qui donne:
2
 
15,,lgηη−+11++21+ 51lg ,5lgη
 
rr r
c
 
k=
150+300c
où
η est le rapport de viscosité (voir 3.2.1);
η =
r
η
0
3 3 3
c est la concentration, en 10 kg/m , c’est-à-dire en g/cm .
Note 2 à l'article: L’indice limite de viscosité [η] peut être calculé à partir de k:
k
2
η =+230,375kk
[] ()
k
4 Principe
Les données nécessaires à l’évaluation des fonctions définies en 3.2 sont obtenues au moyen d’un
viscosimètre à tube capillaire. Les temps d’écoulement d’un volume donné de solvant t et de solution t
0
sont mesurés dans des conditions déterminées de température et de pression atmosphérique, dans le
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même viscosimètre. Le temps d’écoulement d’un liquide est lié à sa viscosité par la formule de Poiseuille-
Hagenbach-Couette comme indiqué à la Formule (1):
η A
 
vC== t− (1)
 
2
ρ
t 
où
v est le rapport de viscosité/masse volumique;
C est une constante du viscosimètre;
A est un paramètre de correction d’énergie cinétique;
ρ est la masse volumique du liquide;
t est le temps d’écoulement.
A
 
Pour les besoins du présent document, la correction d’énergie cinétique doit être considérée
 
2
t 
comme négligeable lorsqu’elle est inférieure à 3 % de la viscosité du solvant. Par conséquent, la
Formule (1) peut être réduite à la Formule (2):
η
vC== t (2)
ρ
De plus, si les concentrations de la solution sont limitées au point que la masse volumique du solvant ρ
0
η
et celle de la solution ρ diffèrent l’une de l’autre de moins de 0,5 %, le rapport de viscosité sera
η
0
t
donné par le «rapport des temps d’écoulement» .
t
0
La pertinence de ces contraintes et les conséquences de leur non-respect sont décrites dans l’Annexe B.
5 Appareillage
5.1 Viscosimètre à capillaire, à niveau suspendu, de type Ubbelohde.
Il est vivement recommandé d’utiliser un viscosimètre ayant les dimensions données sur la Figure 1 ou
la Figure 2 et de choisir la taille du viscosimètre parmi celles indiquées dans le Tableau 1. Ce choix est
déterminé par le rapport de viscosité/masse volumique du solvant à la température de mesurage, tel
qu’indiqué dans le Tableau 1. Le viscosimètre de dimensions immédiatement inférieures peut également
être utilisé.
Les autres types de viscosimètres indiqués dans l’ISO 3105 peuvent être utilisés, à condition qu’ils
permettent d’obtenir des résultats équivalents à ceux fournis par la taille particulière du viscosimètre
de type Ubbelohde choisie sur la base des critères spécifiés dans l’alinéa précédent. En cas de litige, un
viscosimètre de type Ubbelohde doit être utilisé.
En utilisant un appareillage automatique équipé de chronomètres spéciaux, il est possible d’obtenir des
résultats équivalents avec des capillaires de plus grandes dimensions que celles qui correspondent au
rapport approprié de viscosité/masse volumique du solvant, dans le Tableau 1.
5.2 Porte-viscosimètre, permettant de maintenir fermement le viscosimètre en position verticale
dans le bain thermostaté (5.3).
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Dimensions en millimètres
Légende
A réservoir inférieur de diamètre interne 26 mmL tube de montage de diamètre interne 11 mm
B ampoule à niveau suspendu M tube de mise à l’air libre inférieur de diamètre interne
6 mm
C ampoule de chronométrage N tube de mise à l’air libre supérieur de diamètre interne
7 mm
D réservoir supérieur P tube de raccordement
E et F repères de chronométrage R capillaire de travail
G et H repères de remplissage
Figure 1 — Viscosimètre de type Ubbelohde
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5.3 Bain thermostaté, bain de vapeur ou de liquide transparent, d'une taille telle que, pendant le
mesurage, toutes les sections contenant du liquide en essai se situent à au moins 20 mm sous la surface
de l’agent du bain et à au moins 20 mm des parois du bain.
La régulation de la température doit être telle que, dans la plage de 25 °C à 100 °C, la température
du bain ne varie pas de plus de 0,05 K par rapport à la température spécifiée, sur toute la longueur
du viscosimètre, ou entre les différents viscosimètres utilisés lors de plusieurs déterminations
simultanées.
Aux températures supérieures à 100 °C, la tolérance doit être de ± 0,2 °C.
Dimensions en millimètres
NOTE Pour la légende, se reporter à la Figure 1.
Figure 2 — Viscosimètre de type Ubbelohde conforme à la norme DIN
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5.4 Dispositif de mesurage de la température. Un thermomètre, gradué tous les 0,02 °C dans la
plage à utiliser et dans un état déterminé d’étalonnage, convient.
5.5 Chronomètre. On peut utiliser n’importe quel chronomètre à condition qu’il soit gradué toutes les
0,1 s et que sa précision soit constante, à 0,1 % près, sur 15 min.
Tableau 1 — Viscosimètres de type Ubbelohde recommandés pour déterminer la viscosité des
polymères en solution diluée
Rapport viscosité/
Constante Modèle de viscosimètre de Modèle de viscosimètre de
masse volumique du sol-
nominale du type Ubbelohde conforme à type Ubbelohde DIN conforme
vant à la température
viscosimètre l’ISO 3105 à l’ISO 3105
de mesurage
Diamètre inté- Diamètre inté-
a a
rieur du tube R rieur du tube R
Taille Taille
2 −1 2 −2
mm ·s mm ·s mm mm
0,15 to 0,30 0,001 0 0,24 0 0,36
0,31 to 0,50 0,003 0C 0,36 0c 0,47
0,51 to 0,75 0,005 0B 0,46 0a 0,53
0,76 to 1,50 0,01 1 0,58 I 0,63
1,51 to 2,50 0,03 1C 0,77 Ic 0,84
2,51 to 5,00 0,05 1B 0,88 Ia 0,95
5,01 to 15,00 0,1 2 1,03 II 1,13
a
La tolérance du diamètre intérieur du tube R est ± 2 %.
6 Solutions
6.1 Préparation
La dissolution de l’échantillon pour essai de polymère dans le solvant doit donner une «vraie» solution,
globalement exempte de microgels et de macromolécules associées. La dégradation du polymère doit
également être réduite au minimum. Pour ces raisons, il est nécessaire de définir exactement le mode
opératoire de dissolution et il est recommandé de spécifier les facteurs suivants:
a) le solvant et le traitement préalable auquel il est soumis, le cas échéant;
b) l’appareillage et la méthode d’agitation;
c) la plage de températures à l’intérieur de laquelle le système est maintenu pendant la préparation de
la solution;
d) l’intervalle de temps nécessaire pour obtenir la dissolution complète du polymère sans dégradation,
ou avec une dégradation constante;
e) le stabilisant et/ou l’atmosphère de protection utilisée;
f) les conditions de filtration de la solution, le cas échéant;
g) homogénéité visuelle de la solution et nature/composition attendue du résidu de filtre.
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6.2 Concentration
En l’absence de norme déjà existante, le choix du solvant et de la concentration de la solution doit être
effectué avec soin. La concentration de la solution doit être choisie de façon que le rapport du temps
d’écoulement de la solution au temps d’écoulement du solvant soit d’au moins 1,2 et inférieur à 2,0.
NOTE Une limite inférieure de 1,2 permet de garantir une précision suffisante sur la différence mesurée
entre les temps d’écoulement. La raison de la limite supérieure de 2,0 est qu'aux masses moléculaires supérieures,
il peut y avoir des effets de cisaillement et une non-linéarité de l’indice de viscosité par rapport à la concentration.
De ce fait, plusieurs concentrations peuvent être utilisées pour un système donné de polymère/solvant,
suivant la masse moléculaire du polymère soumis à essai.
3 3 3
La concentration est exprimée de préférence en kg/m de solution ou par un multiple de 10 kg/m ,
3
c’est-à-dire en g/cm .
7 Température de mesurage
La température doit être choisie de façon à obtenir une solubilité suffisante et à remplir d’autres
exigences techniques, mais elle doit être maintenue constante pour un système donné polymère/
solvant. La tolérance sur la température doit être spécifiée. Chaque fois que possible, une température
de 25 °C ± 0,05 °C doit être choisie. Si une autre température est utilisée, utiliser la température
convenue entre les parties concernées et mentionnée dans le rapport d’essai.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Mesurer successivement les temps d’écoulement de la solution et du solvant dans le même viscosimètre,
en suivant le mode opératoire décrit en 8.2 et 8.3.
8.2 Préparation et remplissage du viscosimètre
8.2.1 Maintenir le bain à la température d’essai spécifiée.
8.2.2 Remplir le viscosimètre qui doit être sec et propre (le mode opératoire de nettoyage est spécifié
dans l’Annexe A) en l’inclinant d’environ 30° par rapport à la verticale et en versant suffisamment de
liquide dans le tube L (voir la Figure 1 ou la Figure 2) pour que le ménisque se place entre les repères de
remplissage G et H, une fois le viscosimètre remis à la verticale. Éviter de piéger des bulles d’air dans le
viscosimètre. Le remplissage initial peut être effectué en dehors du bain.
8.2.3 Fixer le viscosimètre sur le support et placer l’ensemble dans le bain en s’assurant que le tube N
est vertical. Attendre que le viscosimètre rempli atteigne la température du bain. En général, 15 min
suffisent si le mesurage doit être effectué à 25 °C. Aux températures supérieures, des temps d’attente
plus longs sont nécessaires. Il convient d’éviter d’attendre trop longtemps, car l’expérience a montré que
les résultats les plus pertinents sont obtenus peu après avoir obtenu l’équilibre de la température avec
un viscosimètre fraîchement rempli.
8.2.4 Ce mode opératoire doit également être suivi lorsqu’on ajoute une quantité déterminée de
solvant à la solution contenue dans le viscosimètre pour obtenir une solution plus diluée afin de pouvoir
effectuer d’autres déterminations. Le solvant ajouté doit être maintenu à la température d’essai spécifiée
avant d’être utilisé.
8.2.5 Dans le cas d’un équipement automatique, le viscosimètre est fixé en position verticale dans le
bain thermostaté et l’appareillage est conçu pour remplir le viscosimètre avec du liquide dans ladite
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position. Le bain doit être maintenu à la température d’essai spécifiée avec un temps d’équilibrage choisi
conformément au 8.2.3.
8.3 Mesurage du temps d’écoulement
Voir la Figure 1 ou la Figure 2.
Fermer le tube M et créer une dépression dans le tube N, ou appliquer une pression au tube L, jusqu’à ce
que le niveau du liquide dépasse le repère E d’environ 5 mm. Maintenir le liquide au niveau ainsi atteint
en fermant le tube N.
Ouvrir le tube M de façon que le liquide redescende en dessous de l’extrémité inférieure du tube
capillaire R.
Une fois que le liquide s’est évacué hors de l’extrémité du capillaire et de l’extrémité inférieure du
tube M, ouvrir le tube N. Mesurer le temps d’écoulement à 0,2 s près et considérer le résultat comme
étant le temps mis par la partie inférieure du ménisque pour passer du bord supérieur du repère E
au bord supérieur du repère F. Pour les solutions de polymère contenant de petites quantités de
pigments finement divisés, tel que le noir de carbone, il est nécessaire de regarder la partie supérieure
du ménisque. En présence d’importantes concentrations de pigments, il est tout d’abord nécessaire de
centrifuger la solution.
Pour ouvrir et fermer les tubes, il peut être pratique de relier l’extrémité des tubes à des flexibles propres
munis de robinets ou de clips en veillant à ne pas introduire de poussières ou tout autre contaminant
dans les tubes.
Le premier écoulement ne doit pas être pris en compte dans le mesurage. Répéter immédiatement le
mesurage du temps d’écoulement, sans vider ni remplir à nouveau le dispositif, jusqu’à l’obtention de
deux temps successifs coïncidant à 0,25 % près. Calculer la moyenne de ces deux résultats et considérer
la valeur ainsi obtenue comme étant le temps d’écoulement.
Si les résultats de deux déterminations successives du temps d’écoulement moyen du solvant diffèrent
l’un de l’autre de plus de 0,4 s, nettoyer le viscosimètre tel que spécifié dans l’Annexe A.
Le temps d’écoulement de toute «nouvelle» solution, obtenue par l’ajout de solvant à une solution
contenue dans le viscosimètre, doit être déterminé comme dans le cas d’un liquide unique, conformément
à ce mode opératoire.
9 Expression des résultats
9.1 Viscosité réduite et viscosité intrinsèque
Les résult
...