ISO 4946:2016

NORME ISO
INTERNATIONALE 4946
Deuxième édition
2016-02-01
Aciers et fontes — Détermination
du cuivre — Méthode
spectrophotométrique au
2,2’-biquinolyle
Steel and cast iron — Determination of copper — 2,2’-Biquinoline
spectrophotometric method
Numéro de référence
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ISO 2016
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 2
6 Prélèvement . 2
7 Mode opératoire. 3
7.1 Prise d’essai . 3
7.2 Essai à blanc . 3
7.3 Détermination . 3
7.3.1 Préparation de la solution pour essai . 3
7.3.2 Développement de la coloration . 3
7.3.3 Préparation de la solution de compensation . 4
7.3.4 Mesurages spectrophotométriques . 4
7.4 Etablissement de la courbe d’étalonnage . 4
7.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage . 4
7.4.2 Mesurages spectrophotométriques . 4
7.4.3 Courbe d’étalonnage . 4
8 Expression des résultats. 5
9 Fidélité . 5
9.1 Général . 5
9.2 Répétabilité . 6
9.3 Reproductibilité . 6
10 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires .7
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .8
Bibliographie . 9
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC17, Aciers, sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4946:1984) qui a été techniquement
révisée pour inclure les changements suivants:
— correction de la spécification du traçage de la courbe d’étalonnage à l’article 7.4.3;
— révision éditoriale de quelques éléments pour se conformer aux directives ISO/IEC, partie 2.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4946:2016(F)
Aciers et fontes — Détermination du cuivre — Méthode
spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination du cuivre, dans les aciers et
les fontes, par spectrophotométrie au 2,2’-biquinolyle.
La méthode est applicable à la détermination des teneurs en cuivre entre 0,02 % et 5 % (fraction massique).
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par des acides appropriés.
Traitement par de l’acide perchlorique à fumées afin d’éliminer les acides chlorhydrique et nitrique et
de déshydrater l’acide silicique.
Réduction du cuivre(ll) en cuivre(l) par l’acide ascorbique, en présence d’acide chlorhydrique. Formation
d’un composé coloré du cuivre(I) avec le 2,2’-biquinolyle.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ 545 nm.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement des réactifs de grade analytique reconnu
et uniquement de l’eau de grade 2 comme spécifié dans l’ISO 3696.
4.1 Fer pur, 0,001 % de teneur en cuivre, ou moins.
4.2 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ.
4.3 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ.
4.4 Acide perchlorique, ρ 1,54 g/ml environ.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent produire des explosions en
présence d’ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
L’acide perchlorique, ρ 1,67 g/ml environ, peut être également utilisé. 100 ml d’acide perchlorique,
ρ 1,54 g/ml environ, équivalent à 79 ml d’acide perchlorique, ρ 1,67 g/ml environ.
4.5 Acide perchlorique, ρ 1,54 g/ml environ, dilué 1 + 7.
4.6 Diméthylformamide (N,N-diméthylformamide), ρ 0,944 g/ml environ.
AVERTISSEMENT — Le diméthylformamide est une substance dangereuse qui peut entraîner des
malformations à la naissance. Il est recommandé de le manipuler avec des gants de protection,
sous une hotte.
4.7 Acide ascorbique, solution à 200 g/l.
Dissoudre 20 g d’acide ascorbique dans de l’eau, diluer
...