ISO 307:2019
(Main)Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents. The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1, as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions. The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents. The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628‑1, observing the particular conditions specified in this document.
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l'indice de viscosité de solutions diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. La méthode est applicable aux polyamides désignés PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 et PA MXD6, tels que définis dans I'ISO 16396‑1, ainsi qu'aux copolyamides, aux composés polyamides et aux autres polyamides solubles dans l'un des solvants spécifiés dans les conditions spécifiées. La méthode n'est pas applicable aux polyamides obtenus par polymérisation anionique des lactames ou produits avec des agents de réticulation, de tels polyamides étant normalement insolubles dans les solvants spécifiés. L'indice de viscosité est déterminé selon le mode opératoire général spécifié dans l'ISO 1628‑1, en tenant compte des conditions particulières spécifiées dans le présent document.
General Information
Relations
Overview
ISO 307:2019 - "Plastics - Polyamides - Determination of viscosity number" specifies a laboratory method to determine the viscosity number of dilute solutions of polyamides. The procedure measures flow times of a solvent and a polymer solution (typically at 25 °C and 0.005 g/ml concentration) in a capillary viscometer and calculates the viscosity number according to the general principles in ISO 1628‑1. The standard applies to a wide range of polyamides (PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA MXD6 and various copolyamides and blends) that are soluble in the specified solvents. It excludes polyamides produced by anionic polymerization of lactams or those cross‑linked (normally insoluble).
Key technical topics and requirements
- Scope of applicability: Lists specific polyamide types (see ISO 16396‑1 for designations). Solubility in the specified solvents is a prerequisite.
- Principle: Measure solvent and solution flow times in the same capillary viscometer; compute viscosity number using ISO 1628‑1 formula.
- Solvents and concentrations: Includes strict solvent concentration requirements such as sulfuric acid 96.00% ±0.20% and formic acid 90.00% ±0.15%; solvent concentration must be checked regularly (e.g., every 2 weeks).
- Viscometers and kinetic correction: Recommends specific Ubbelohde‑type viscometers (ISO 3105). Apply the Hagenbach (kinetic energy) correction when flow times are below manufacturer thresholds (noted for Ubbelohde types).
- Sample preparation: Test samples must be completely soluble; insoluble additives like glass/carbon fibres should be removed. Extractables (e.g., caprolactam) are considered part of the sample mass.
- Interference and conversion limits: Additives can increase or decrease viscosity number depending on solvent; when additives interfere, viscosity numbers are only suitable for intra‑product comparison and cannot reliably be converted between solvents.
- Supporting procedures: Annexes provide titration/flow‑time/density methods to adjust and verify solvent concentrations.
Practical applications and users
- Applications
- Quality control and production monitoring of polyamide batches
- Comparative testing for product development and formulation optimization
- Material verification for incoming inspection and supplier qualification
- Research and polymer characterization (molecular mass trend indicator)
- Who uses it
- Polymer testing laboratories and QC teams
- Materials engineers, compounders and formulators
- Certification and compliance bodies
- R&D groups working on polyamide grades and blends
Related standards
- ISO 1628‑1 - General principles for viscosity determination of polymers in dilute solution
- ISO 3105 - Glass capillary kinematic viscometers (specifications and operation)
- ISO 16396‑1 - Polyamide designation system
- ISO 3451‑4 and ISO 15512 - Complementary tests (ash, water content)
Keywords: ISO 307:2019, viscosity number, polyamides, viscosity measurement, Ubbelohde viscometer, sulfuric acid 96%, formic acid 90%, polymer quality control, ISO standards.
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 307
Sixth edition
2019-04
Plastics — Polyamides —
Determination of viscosity number
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
5.1 Solvents and reagents . 3
5.2 Cleaning liquids . 4
6 Apparatus . 4
7 Preparation of test samples . 5
7.1 General . 5
7.2 Samples containing less than 98 % (by mass) polyamide . 6
8 Calculation of test portion . 6
9 Selection of solvent . 6
10 Procedure. 7
10.1 Cleaning of the viscometer . 7
10.2 Preparation of test solution . 7
10.2.1 General. 7
10.2.2 Volumetric method . 8
10.2.3 Volumetric method, in exact relation to the polymer content . 8
10.2.4 Gravimetric method, in exact relation to the polymer content . 8
10.3 Measurement of flow times . 9
11 Expression of results .10
12 Repeatability and reproducibility .11
13 Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by mass) sulfuric
acid solution and the viscosity determined in various solvents .11
14 Test report .11
Annex A (informative) Determination of the concentration of commercial sulfuric
acid(95 % to 98 %) and adjustment to 96 % by titration.13
Annex B (informative) Determination of the concentration of sulfuric acid (95 % to 98 %)
and adjustment to 96 % by flow time measurement in a small capillary viscometer .16
Annex C (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by titration .18
Annex D (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by density measurement .20
Annex E (informative) Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by
mass) sulfuric acid solution and the viscosity determined in various solvents .23
Bibliography .35
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 307:2007), which has been technically
revised to update Clause 9. It also incorporates the Amendment ISO 307:2007/Amd.1:2013.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of
polyamides in certain specified solvents. The determination of the viscosity number of a polyamide
provides a value that depends on the molecular mass of the polymer, but does not strictly correlate with
the molecular mass.
Additives such as flame-retardants and modifiers often interfere with the viscosity measurement and
may have an increasing effect on the viscosity number in one solvent and a decreasing effect in another
solvent. The extent of the effect depends among others on the additive, the quantity of the additive, the
presence of other additives and reactions.
The viscosity number of a polyamide sample containing additives that interfere with the viscosity
measurement, measured in a specific solvent, represents a specific viscosity number for the polyamide
under investigation and the actual measurement conditions. The measured viscosity number cannot, in
principle, be converted from one solvent to another and is only suitable for intra-product comparison.
The viscosity number of pure polyamides or polyamides containing additives that do not interfere with
the viscosity measurement can be converted from one solvent to another by a general relationship for
that type of polyamide.
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number are intended to be completely
soluble in the solvents mentioned. Additives contained in them, like glass and carbon fibres, are to be
separated from the solution.
As it is not possible to distinguish between extractables such as caprolactam, its oligomers and other
extractable additives, these are considered as an essential part of the sample and therefore included in
the sample mass.
The test method is applicable for production control and intra-product comparison even if the polyamide
contains additives that do interfere with the viscosity measurement. However, it should be realised that
deviations of the viscosity number can be caused by either the polyamide itself, effects caused by the
additives present, or a combination of these.
The interference of additives with the viscosity determination can be checked by comparing the
viscosity results of dry blend mixtures and regular production samples at several concentrations of the
additive under investigation and in the solvents concerned. It should be noted that the other additives
present also could influence the viscosity result.
The repeatability and reproducibility of the test method are strongly influenced by the correctness of
the solvent concentration, the use of the Hagenbach correction if applicable and the temperature of the
solvent on diluting the sample solution.
In this document, two specific viscometers are recommended. Furthermore, other types of viscometers
listed in ISO 3105 may also be used, provided that the results are demonstrated to be equivalent to
those measured with the recommended viscometers. It is to be expected that in the next revision the
use of the other types of viscometers will be excluded.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 307:2019(E)
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of
polyamides in certain specified solvents.
The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11,
PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1,
as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of
the specified solvents under the specified conditions.
The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced
with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the
particular conditions specified in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One‑mark volumetric flasks
ISO 1628-1, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers — Part 1: General principles
ISO 3105, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
ISO 3451-4, Plastics — Determination of ash — Part 4: Polyamides
ISO 15512, Plastics — Determination of water content
ISO 16396-1, Plastics — Polyamide (PA) moulding and extrusion materials — Part 1: Designation system,
marking of products and basis for specifications
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1628-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
viscosity number
value calculated by the following formula for flow times long enough so that no kinetic
energy correction need be applied:
η 1
VN=−1 ×
η c
where
η is the viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent, in Pa/ s or N/m ·s;
η is the viscosity of the solvent, expressed in the same units as η;
η
is the relative viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent;
η
c is the concentration, in g/ml, of the polymer in the solution;
VN is the viscosity number, expressed in ml/g
Note 1 to entry: The formula is applicable to the viscometers of the suspended level Ubbelohde type, complying
with the requirements of ISO 3105.
Note 2 to entry: For a particular viscometer used and with substantially equal densities of the solvent and
solution, the viscosity ratio is given by the flow time ratio for the solution concentration:
η
η
η
where is the relative viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent.
η
Note 3 to entry: As mentioned in ISO 3105, in case of flow times below 200 s and 60 s, for type 1 and type 2
Ubbelohde viscometers respectively, a correction for kinetic correction has to be applied: the so-called Hagenbach
correction. For other types of viscometers, the kinetic energy correction has to be applied if the correction is
≥0,15 %.
Note 4 to entry: The flow time of a liquid is related to its viscosity by the formula:
η A
vC== ×−t
ρ
t
where
η is the viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent, in Pa/ s or N/m ⋅s;
v is the viscosity/density ratio, in metres squared per second;
ρ is the density of the liquid, in kilograms per cubic metre;
C is the constant of the viscometer, in metres squared per second squared;
t is the flow time, in seconds;
A is the parameter of the kinetic correction in metres squared seconds.
Note 5 to entry: For a particular viscometer used, with substantially equal densities of the solvent and solution
and a given kinetic factor, the viscosity ratio
η
η
is given by the flow time ratio for the solution concentration in this document, each flow time reduced with the
so-called Hagenbach correction (in seconds) given by the manufacturer for the viscometer as a function of the
flow time.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
4 Principle
The times of flow of a solvent and a solution of the polyamide at a concentration of 0,005 g/ml in the
solvent are measured at 25 °C, the same viscometer being used for both measurements. The viscosity
number is calculated from these measurements and from the known concentration of the solution.
5 Reagents and materials
5.1 Solvents and reagents
Only reagents of recognised analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity shall
be used.
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety concerns associated with its use.
Some chemicals, for example 1,1,2,2-tetrachloroethane, are prohibited in some countries. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure
compliance with any regulatory requirements.
WARNING — Avoid contact with the skin and inhalation of any vapours of the solvents and
cleaning liquids.
5.1.1 Sulfuric acid, 96,00 % ± 0,20 % (by mass) solution.
For the determination of the concentration of commercial sulfuric acid (95 % to 98 %) and adjustment
to 96,00 %, is referred to Annexes A and B.
5.1.2 Formic acid, 90,00 % ± 0,15 % (by mass) solution.
The solvent shall be stored in a brown glass bottle. Its concentration shall be checked at least every
2 weeks. It shall not contain more than 0,2 % acetic acid or methyl formate.
For the determination of the concentration of commercial formic acid (90 %) and adjustment to
90,00 % ± 0,15 %, is referred to Annexes A and B.
5.1.3 m-Cresol, meeting the following specifications:
— appearance: clear and colourless;
— m-cresol content: 99 % (by mass) min.;
— o-cresol content: 0,3 % (by mass) max.;
— water content: 0,13 % (by mass) max.
m-Cresol of the required purity may be obtained by distillation of chemically pure m-cresol, preferably
in vacuum. If distillation is used, nitrogen shall be used for pressure compensation to avoid oxidation.
Its purity may be checked by gas chromatography. The solvent shall be stored in a brown glass bottle.
5.1.4 Phenol, 99 % (by mass) min.
5.1.5 1,1,2,2-tetrachloroethane, 99,5 % (by mass) min.
5.1.6 Phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane.
Weigh out 6 parts by mass of phenol (5.1.4) and dissolve in 4 parts by mass of 1,1,2,2-tetrachloroethane
(5.1.5). Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings. Stir the mixture in its original container
at 23 °C to prevent crystallization.
5.1.7 Orthophosphoric acid, 85 % (by mass), density 1,71 g/ml.
5.1.8 m-Cresol/phosphoric acid.
Transfer 50 ml of m-cresol (5.1.3) into a weighing flask (6.4) and add with a glass pipette (6.5) 0,14 ml
of orthophosphoric acid (5.1.7). Close the flask and stir with a magnetic stirrer for 30 min at 100 °C.
Add the solution to approximately 800 ml of m-cresol in a volumetric flask while continuously stirring.
Rinse the weighing flask several times with m-cresol and add this to the m-cresol solution. Remove the
magnetic stirrer and dilute to the mark. Stir the solution for 30 min.
5.2 Cleaning liquids
5.2.1 Chromic acid solution, prepared by mixing equal volumes of sulfuric acid (96 %, ρ = 1,84 g/
ml, industrial quality) and a saturated solution of potassium dichromate (99,5 %, industrial quality). If
required, the chromic acid solution may be replaced by other equally effective cleaning liquids.
5.2.2 Acetone (99,5 %, industrial quality), or any water-soluble low-boiling-point solvent (industrial
quality).
6 Apparatus
6.1 Vacuum drying cabinet, with pressure less than 100 kPa.
6.2 Balance, accurate to 0,1 mg.
6.3 Volumetric flask, of capacity 50 ml or 100 ml, complying with the requirements of ISO 1042, fitted
with a ground-glass stopper.
6.4 Weighing flask, 100 ml, fitted with a ground-glass stopper.
6.5 Pipette, 0,2 ml, readable to 0,01 ml.
6.6 Shaking apparatus or magnetic stirrer.
6.7 Sintered‑glass filter, with a pore size between 40 μm and 100 μm (grade P 100), or stainless-steel
sieve, with apertures of about 0,075 mm .
6.8 Viscometer, of the suspended-level Ubbelohde type, complying with the requirements of ISO 3105.
The essential dimensions of the viscometer are shown in Figure 1. For use with the formic acid solution
(5.1.2), the inside diameter of the capillary shall be 0,58 mm ± 2 % (complying with the requirements
of size No. 1 of ISO 3105). For use with the sulfuric acid solution (5.1.1) or m-cresol (5.1.3), the inside
diameter of the capillary shall be 1,03 mm ± 2 % (complying with the requirements of size No. 2 of
ISO 3105).
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided that the results are demonstrated
to be equivalent to those of the Ubbelohde viscometers specified above. In cases of dispute, the
recommended viscometer shall be used.
ISO 1628-1 shall be followed on selecting other type(s) of viscometer.
In this document, the No. 1 and No. 2 Ubbelohde viscometers according to ISO 3105 are recommended.
It is to be expected that at the next 5 year revision only these two viscometers will be allowed.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
Dimensions in millimetres
Key
1 graduation marks for a volume of 4 ml ± 0,2 ml
2 capillary tube of diameter 0,58 mm ± 2 % for formic acid; 1,03 mm ± 2 % for sulfuric acid and m-cresol
3 filling marks
Figure 1 — Ubbelohde viscometer
6.9 Thermometer, a liquid-in-glass, “total immersion” thermometer, reading to 0,05 °C in the range
to be used and in a known state of calibration, is suitable. Other thermometric devices of at least equal
precision may be used.
6.10 Thermostatic bath, capable of being maintained and controlled at 25,00 °C ± 0,05 °C.
6.11 Time device, for example a stop-watch, accurate to 0,1 s.
6.12 Centrifuge.
7 Preparation of test samples
7.1 General
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number shall be soluble in the solvents
mentioned, except for additives present, such as reinforcement or fillers.
The sample should contain less than 0,28 % moisture. If it contains more than 0,28 % moisture the
sample should be dried. Generally, drying at 70 °C in a vacuum for 4 h to 6 h is adequate.
NOTE The dissolution time of some samples might be too long for adequate production control. In these cases,
the material can be ground in order to shorten the dissolution time, provided that the results are demonstrated
to be equivalent.
7.2 Samples containing less than 98 % (by mass) polyamide
For samples containing more than 2 % additives, the amount of additives shall be either determined
by a specifically developed method or taken from the recipe. The method of determination shall be
mentioned in the report.
The water content of the sample shall be determined according to ISO 15512. The ash content shall be
determined according to ISO 3451-4.
The correct amount of polyamide sample to be weighed out is calculated using Formula (1).
Some additives, such as antimony trioxide and zinc sulfide, are completely volatilized during the
calcination according to ISO 3451-4. Materials reinforced with glass fibre contain flame-retardant
antimony trioxide and/or other volatilizable additives. If the total content of additives is more than
2 %, these shall be brought into account by the formulation of the sample for calculating the exact test
portion.
NOTE For production quality control purposes, the laboratory response time for determination of the
additives might be too long for adequate production control. In these cases, the additive(s) content in the
production recipe can be used for calculating the amount of sample, if the total variation of the polymer content
is less than 4 % (by mass), e.g. 65 % PA would range from 63 % to 67 %.
8 Calculation of test portion
Calculate the mass m , in milligrams, of the test portion according to Formula (1):
c
m = (1)
c
www++
12 3
1−
where
w is the water content of the sample, expressed as a percentage by mass, determined in accord-
ance with ISO 15512;
w is the content of inorganic materials (for example fillers or glass fibres) in the sample, ex-
pressed as a percentage by mass, determined in accordance with ISO 3451-4;
w is the content of other materials (for example other polymers, such as polyolefins, or additives,
such as flame-retardants), expressed as a percentage by mass, determined by appropriate
methods.
For the content of the additive(s) which cannot be determined, the content according to the product
recipe shall be used.
9 Selection of solvent
The value of the viscosity number of a polyamide depends on the solvent used.
The solvent or solvents to be used for a particular polyamide are specified below.
a) For PA 6, PA 46, PA 66, PA 69, PA 610, PA MXD6 and corresponding copolyamides, formic acid
solution or sulfuric acid shall be used as solvent. For polyamides containing additives that liberate
gases in acidic solvents, m-cresol shall be used as the solvent. In cases of dispute, formic acid shall
be used as a solvent.
b) For PA 612, the sulfuric acid solution or m-cresol shall be used as solvent. In cases of dispute,
m-cresol shall be used.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
c) For PA 11, PA 12, PA 11/12 copolymers, m-cresol shall be used as a solvent. In cases of dispute about
ammonium carboxylate influencing viscosity through the formation of end-group associations,
additional measurements shall be made using m-cresol/phosphoric acid solution as a solvent
(5.1.8).
d) For PA 6T/66, PA 6I/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66, m-cresol, phenol/1,1,2,2-
tetrachloroethane or sulfuric acid shall be used as solvent. In cases of dispute, m-cresol shall be used.
e) For other polyamides, any of the mentioned solvents may be used.
NOTE 1 In the future revision of this document, it is the intention that for a given PA only one solvent will be
allowed.
NOTE 2 Viscosity numbers of polyamides not containing additives that interfere with the viscosity
measurement can be converted from one solvent to another by a general interconversion formula. Graphs for
interconversion are mentioned in Clause 13 and presented in Annex E. The reliability of the conversions is
discussed in Annex E.
10 Procedure
10.1 Cleaning of the viscometer
Clean the viscometer (6.8) prior to the first use, again after discordant readings (for example, when
two successive determinations of the efflux time of the solvent differ by more than 0,4 s) and, further,
at intervals during regular use. For this purpose, allow it to stand for at least 12 h filled with a cleaning
agent (5.2), for example chromic acid solution (5.2.1). Remove the cleaning agent, rinse the viscometer
with water then with acetone (5.2.2) and dry, for example by a slow stream of filtered air or in the
vacuum drying cabinet (6.1).
After each determination, drain the viscometer, rinse with the solvent, then with water, followed by, for
example, acetone (5.2.2) and dry as described above.
However, if the next solution to be measured is of a polyamide of the same type and of a similar viscosity,
it is permissible to drain the viscometer, wash it with the solution to be measured, and then fill it with
this solution.
NOTE In the case of, for example, production control and automated flow time measurement the viscometer
can be filled with the solvent in anticipation of the next sample.
10.2 Preparation of test solution
10.2.1 General
Three different methods for preparing the test solution are described in this document. The first
volumetric method (see 10.2.2), without correction for the volume of insoluble additives in the test
portion, is equal to the method described in the previous version of this document (ISO 307:2007). For
practical reasons, test portion masses of (m ± 5) mg are allowed. For pure polyamide, this results in
c
a concentration range of 0,004 9 g/ml to 0,005 1 g/ml. The actual polymer concentration is taken into
account in the calculation of the viscosity number. For samples containing insoluble additives, a test
portion of exactly the calculated mass will give a solution that is almost equal to 0,005 g/ml.
The second volumetric method (see 10.2.3) and the gravimetric method (see 10.2.4) take into account
the insoluble additives and the polyamide volume. The latter two methods are often used in combination
with (semi-)automatic viscosity measurement equipment.
NOTE For polyamide samples containing only insoluble additives, the concentration of the solution prepared
according to the volumetric or gravimetric method will be exactly 5 mg/ml.
10.2.2 Volumetric method
Weigh, to the nearest 0,2 mg, a test portion of mass m mg, where m lies in the range (m ± 5) mg where
t t c
m is the mass calculated in accordance with Formula (1), working rapidly to minimize moisture pick-up
c
by the polymer. If the weighing takes more than 2 min, reject the material and begin another weighing.
Transfer the test portion to the 50 ml volumetric flask (6.3) and add about 40 ml of the solvent (see
Clause 9). Close the flask and shake the contents, or stir with the magnetic stirrer (6.6), until the
polymer has dissolved. This may take from approximately 0,5 h to several hours, depending on the
type of polyamide and the particle size of the test portion. When sulfuric acid or formic acid solution
is used as the solvent, the temperature shall not exceed 30 °C. When m-cresol or phenol/1,1,2,2-
tetrachloroethane is used as the solvent, the temperature may be raised to 95 °C to 100 °C. If, in the
latter case, dissolution takes more than 2 h, this shall be reported. For PA 6T/66, suitable conditions
have been found to be 2 h at 90 °C.
When dissolution is complete, cool the solution to 25 °C ± 2 °C, dilute to the mark with the solvent and
mix well. If the magnetic stirrer (6.6) is used, remove it from the solution before dilution and rinse it
with the solvent, adding the rinsings to the flask before further dilution.
10.2.3 Volumetric method, in exact relation to the polymer content
Weigh, to the nearest 0,2 mg, a test portion of mass m mg, where m lies in the range (m ± 10 %) mg,
t t c
where m is the mass calculated in accordance with Formula (1), working rapidly to minimize moisture
c
pick-up by the polymer. If the weighing takes more than 2 min, reject the material and begin another
weighing.
Transfer the test portion to the 100 ml volumetric flask (6.3) or weighing bottle (6.4) and add the volume
of the solvent (see Clause 9) required to prepare a concentration of 0,50 g of sample per 100 ml of
solution. The volume of solvent to be added is corrected for the volume of the soluble mass of the sample.
The solvent shall be added by means of a suitable dosing device (e.g. a burette accurate to 0,01 ml). Close
the flask and shake the contents, or stir with the magnetic stirrer (6.6), until the polymer has dissolved.
This may take from approximately 0,5 h to several hours, depending on the type of polyamide and the
particle size of the test portion. When sulfuric acid or formic acid solution is used as the solvent, the
temperature shall not exceed 30 °C. When m-cresol or phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane is used as the
solvent, the temperature may be raised to 95 °C to 100 °C. If, in the latter case, dissolution takes more
than 2 h, this shall be reported. For PA 6T/66, suitable conditions have been found to be 2 h at 90 °C.
When dissolution is complete, cool the solution to 25 °C ± 2 °C.
EXAMPLE
Mass of polyamide in the sample 275 mg
Polyamide density 1,130 0 kg/dm
Volume of the polyamide mass 0,275 g/1,130 0 g/ml = 0,243 4 ml
Volume of solvent to be added (275/250) × 50 − 0,243 4 = 54,76 ml
10.2.4 Gravimetric method, in exact relation to the polymer content
Weigh, to the nearest 0,2 mg, a test portion of mass m mg, where m lies in the range (m ± 10 %) mg,
t t c
where m is the mass calculated in accordance with Formula (1), working rapidly to minimize moisture
c
pick-up by the polymer. If the weighing takes more than 2 min, reject the material and begin another
weighing.
Transfer the test portion to a 100 ml volumetric flask (6.3) or weighing bottle (6.4) and add the mass
of solvent (see Clause 9) required to prepare a concentration of 0,50 g of sample per 100 ml of solution.
The mass of solvent to be added is corrected for the volume of the soluble mass of the sample. Close the
flask and shake the contents, or stir with the magnetic stirrer (6.6), until the polymer has dissolved.
This may take from approximately 0,5 h to several hours, depending on the type of polyamide and the
8 © ISO 2019 – All rights reserved
particle size of the test portion. When sulfuric acid or formic acid solution is used as the solvent, the
temperature shall not exceed 30 °C. When m-cresol or phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane is used as the
solvent, the temperature may be raised to 95 °C to 100 °C. If, in the latter case, dissolution takes more
than 2 h, this shall be reported. For PA 6T/66, suitable conditions have been found to be 2 h at 90 °C.
When dissolution is complete, cool the solution to 25 °C ± 2 °C.
EXAMPLE
Mass of polyamide in the sample 275 mg
Density of polyamide 1,130 0 kg/dm
Density of solvent 1,204 4 kg/dm
Volume of the polyamide mass 0,275 g/1,130 0 g/ml = 0,243 4 ml
Volume of solvent to be added (275/250) × 50 − 0,243 4 = 54,76 ml
Mass of solvent to be added 54,76 ml × 1,204 4 = 65,95 g
NOTE 1 An automated weighing system for preparing the sample solution is often used in production control.
NOTE 2 In the case of polyamides with extremely high relative molecular masses, solutions free from the
so-called streaking phenomenon cannot always be obtained, in spite of prolonged periods of shaking or stirring.
Such test solutions can only be used for mutual comparison with similar products.
10.3 Measurement of flow times
Determine the mean flow time of the solvent in the same viscometer and in the same manner as that of
the solution. The flow times of the solvents shall be determined at least once each day that they are used,
or at a different frequency if statistically validated by the laboratory. If the flow time of a solvent differs
by more than 0,5 % from the initial value at the time of preparation, the solvent shall be discarded and
fresh solvent prepared.
Filter the solution through the sintered-glass filter (6.7) or the metal sieve into tube L of the viscometer
−1
(see Figure 1). Alternatively, centrifuge the solution at a rotational frequency of approximately 50 s
and pour the clear supernatant liquid into the viscometer (6.8). The volume of liquid shall be such that,
after draining, the level lies between the filling marks. For hand-filled viscometers, the filling should
preferably be done with the viscometer out of the thermostatic bath (6.10) to avoid contamination of
the bath in case of accidental spills.
Mount the viscometer in the thermostatic bath maintained at 25,00 °C ± 0,05 °C ensuring that tube N
is vertical and that the upper graduation mark E is at least 30 mm below the surface of the liquid in the
bath. Allow at least 15 min for the charged viscometer to attain the temperature of the bath.
Close tube M and blow or draw the liquid into the upper bulb of tube N using a rubber bulb or similar
equipment. Close tube N. Open tube M so that the liquid drops away from the lower end of the capillary
tube. Open tube N and measure the flow time, to the nearest 0,2 s, as the time taken for the bottom
of the meniscus to pass from mark E to mark F. With cloudy solutions, view the top of the meniscus.
Repeat the measurement of the flow time until two successive values agree within 0,25 %. Take the
mean of these two values as the flow time of the solution.
With each polyamide sample, carry out at least two determinations of the viscosity number, using a
fresh solution each time, until two successive values meet the repeatability requirement corresponding
to the solvent used (see Clause 12). Report the mean of these two values, rounded off to the nearest
whole number, as the viscosity number of the sample. If two successive determinations of the solution
mean flow time differ by more than 0,5 %, clean the viscometer (see 10.1).
When necessary, filter the solution of the sample through a filter (6.7) before making the measurement.
Any glass fibres contained in the sample will sediment completely after 3 h to 4 h. In such cases, the test
solution can be decanted for the measurement and thus does not need to be filtered.
For automated solution-viscosity-measurement equipment, the procedure may differ from the
described method. However, the requirements concerning the measurement solution, the equipment,
bath temperature and the flow times shall be maintained in all respects.
For production quality control purposes, a single viscosity number determination is, in principle,
permitted on condition that the precision of the test method is known and permits the process
variation to be identified (precision <30 % of the process variation, preferably <10 %), and the process
control limits and the process warning limits are determined, based on a known precision interval,
and statistically validated. It is strongly recommended that the statistical model is incorporated in the
quality manual, including written procedures on how to handle the product and the actions that should
be taken if the result of the single determination is outside the warning limits but within the action
limits or is outside the action limits. These procedures may comprise activities such as
— repeating the measurement (e.g. twofold),
— in the case of random production control, measurement of the homogenized batch, or
— acceptance of the product based on larger process limits.
A general applicable statistical model is described in ISO 25337.
11 Expression of results
Calculate the concentration of the polymer, in grams per millilitre, according to Formula (2):
m
t
C = (2)
1000××50
100−+ww +w
()
12 3
where
C is the concentration of the polymer, in grams per millilitre of solution;
m is the mass of the test portion taken in 10.2.2, 10.2.3 or 10.2.4, in milligrams;
t
w , w and w are as defined in Formula (1).
1 2 3
Calculate the viscosity number VN, in millilitres per gram, according to Formula (3).
In calculating the viscosity number of the polymer, it is assumed that the ratio of the viscosities of the
solution and the solvent may be replaced by the ratio of the corresponding times of flow. Furthermore,
the concentration of the polymer may be expressed as grams per millilitre of solvent instead of grams
per millilitre of solution without introducing appreciable error.
With kinetic energy correction:
tt− 1
c
VN= −1 (3)
tt− C
00c
10 © ISO 2019 – All rights reserved
where
t is the flow time of the solution, in seconds;
t is the Hagenbach correction of the solution, in seconds, if applicable;
c
t is the flow time of the solvent, in seconds;
t is the Hagenbach correction of the solvent, in seconds, if applicable;
0c
C is the concentration of the polymer, in grams per millilitre of solution.
NOTE In the case of (automated) sample preparation in relation with the exact polymer content, the relative
viscosity is also suitable for production control purposes.
12 Repeatability and reproducibility
The precision of this test method is not known because interlaboratory data are currently not available.
Information on reproducibility and repeatability is given in Table E.1.
13 Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by mass)
sulfuric acid solution and the viscosity determined in various solvents
The following interconversions of viscosity numbers determined in different solvents and presented in
Annex E are only meant as guidance for pure polyamides (PAs). The interconversions are intended to be
excluded at the next revision of this document.
— Interconversion of viscosity number in 96 % (by mass) sulfuric acid and 90 % (by mass) formic acid
for PA 6, PA 66, PA 69 and PA 610.
— Interconversion of viscosity number in 96 % (by mass) sulfuric acid and m-cresol for PA 612.
— Interconversion of relative viscosity determined in accordance with ASTM D789 and viscosity
number determined in 96 % (by mass) sulfuric acid (according to this document) for PA 6 and PA 66.
— Interconversion of relative viscosity determined in 98 % (by mass) sulfuric acid solution according
to Annex JA of JIS K 6920-2:2009 and the viscosity number in 96 % (by mass) sulfuric acid (according
to this document) for PA 6 and PA 66.
— Interconversion of relative viscosity in 95,7 % (by mass) sulfuric acid at a concentration of 0,01 g/
ml and the viscosity number in 96 % (by mass) sulfuric acid (according to this document) for PA 6
and PA 66.
14 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 307:2019;
b) complete identification of the material tested, including any preparation steps;
c) the solvent used;
d) if longer than 2 h, the time required to dissolve a sample in m-cresol at 95 °C to 100 °C;
e) the viscosity number (individual values and arithmetic mean of the two determinations);
f) if present, the method for determination of additives;
g) any deviations from the method specified in this document.
12 © ISO 2019 – All rights reserved
Annex A
(informative)
Determination of the concentration of commercial sulfuric
acid(95 % to 98 %) and adjustment to 96 % by titration
A.1 General
The con
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 307
Sixième édition
2019-04
Plastiques — Polyamides —
Détermination de l'indice de viscosité
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Numéro de référence
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Réactifs et matériaux . 3
5.1 Solvants et réactifs . 3
5.2 Liquides de nettoyage . 4
6 Appareillage . 4
7 Préparation des échantillons pour essai . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Échantillons contenant moins de 98 % (fraction massique) de polyamide . 6
8 Calcul de la masse de la prise d’essai . 6
9 Choix du solvant . 7
10 Mode opératoire. 7
10.1 Nettoyage du viscosimètre . 7
10.2 Préparation de la solution d’essai . 7
10.2.1 Généralités . 7
10.2.2 Méthode volumétrique . 8
10.2.3 Méthode volumétrique en relation exacte avec la teneur en polymère . 8
10.2.4 Méthode gravimétrique en relation exacte avec la teneur en polymère . 9
10.3 Mesurage du temps d’écoulement . 9
11 Expression des résultats.11
12 Répétabilité et reproductibilité .11
13 Relation entre l’indice de viscosité déterminé dans une solution d’acide sulfurique
à 96 % (fraction massique) et la viscosité relative déterminée dans différents
autres solvants .12
14 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Détermination de la concentration de l’acide sulfurique
commercial (95 % à 98 %) et ajustement à 96 % par titrage .13
Annexe B (informative) Détermination de la concentration de l’acide sulfurique (95 % à
98 %) et ajustement à 96 % par mesurage du temps d’écoulement dans un petit
viscosimètre capillaire .16
Annexe C (informative) Détermination de la concentration de l’acide formique commercial
et ajustement à 90 % par titrage .19
Annexe D (informative) Détermination de la concentration de l’acide formique commercial
à 90 % par mesurage de la masse volumique .21
Annexe E (informative) Relation entre l’indice de viscosité déterminé dans une solution
d’acide sulfurique à 96 % (fraction massique) et la viscosité déterminée dans
différents solvants .24
Bibliographie .36
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 307:2007), qui a fait l’objet d’une
révision technique pour mettre à jour l’Article 9. Elle incorpore également l’Amendement ISO 307:2007/
Amd.1:2013.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Introduction
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l’indice de viscosité de solutions
diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. La détermination de l’indice de viscosité d’un
polyamide fournit une valeur qui dépend de la masse moléculaire du polymère, mais qui n’est pas
strictement corrélée à la masse moléculaire.
Les additifs tels que les retardateurs de flamme et les modifiants affectent souvent le mesurage de la
viscosité et peuvent avoir comme effet d’augmenter l’indice de viscosité dans un solvant et de diminuer
l’indice de viscosité dans un autre solvant. L’étendue de l’effet dépend entre autres de l’additif, de la
quantité d’additif, de la présence d’autres additifs et de réactions.
L’indice de viscosité d’un échantillon de polyamide contenant des additifs qui affectent le mesurage
de la viscosité, mesuré dans un solvant spécifique, représente un indice de viscosité spécifique pour
le polyamide étudié dans les conditions réelles de mesurage. L’indice de viscosité mesuré ne peut
pas, en principe, être converti d’un solvant à un autre et est uniquement adapté à des comparaisons
intraproduit.
L’indice de viscosité des polyamides purs ou des polyamides qui contiennent des additifs qui n’affectent
pas le mesurage de la viscosité peut être converti d’un solvant à un autre par une relation générale pour
ce type de polyamide.
Les échantillons d’essai de polyamide pour la détermination de l’indice de viscosité doivent être
complètement solubles dans les solvants mentionnés. Les additifs qu’ils contiennent, notamment les
fibres de carbone et de verre, doivent être séparés de la solution.
Étant donné qu’il n’est pas possible de faire la distinction entre les matières extractibles telles que
le caprolactame, ses oligomères et les autres additifs extractibles, elles sont considérées comme une
partie intégrante de l’échantillon, et sont par conséquent incluses dans la masse de l’échantillon.
La méthode d’essai est applicable au contrôle de la production et à la comparaison intraproduit même
si le polyamide contient des additifs qui affectent le mesurage de la viscosité. Toutefois, il convient de
tenir compte du fait que des écarts dans les résultats de la viscosité puissent être provoqués par le
polyamide lui-même, les effets des additifs présents, ou une combinaison de ces éléments.
L’influence des additifs sur la détermination de la viscosité peut être vérifiée en comparant les
résultats de la viscosité de mélanges à sec et les échantillons d’une production régulière à plusieurs
concentrations de l’additif étudié et dans les solvants concernés. Il convient de noter que les autres
additifs présents peuvent également influencer le résultat de la viscosité.
La répétabilité et la reproductibilité de la méthode d’essai sont fortement influencées par l’exactitude de
la concentration du solvant, l’utilisation de la correction de Hagenbach, le cas échéant, et la température
du solvant lors de la dilution de la solution de l’échantillon.
Deux viscosimètres spécifiques sont recommandés dans le présent document. En outre, d’autres types
de viscosimètres indiqués dans l’ISO 3105 peuvent également être utilisés, dans la mesure où il est
démontré que les résultats sont équivalents à ceux obtenus avec les viscosimètres recommandés. Lors
de la prochaine révision, on s’attend à ce que l’utilisation des autres types de viscosimètres soit exclue.
NORME INTERNATIONALE ISO 307:2019(F)
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de
viscosité
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l’indice de viscosité de solutions
diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés.
La méthode est applicable aux polyamides désignés PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA
11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 et PA MXD6, tels que définis dans
I’ISO 16396-1, ainsi qu’aux copolyamides, aux composés polyamides et aux autres polyamides solubles
dans l’un des solvants spécifiés dans les conditions spécifiées.
La méthode n’est pas applicable aux polyamides obtenus par polymérisation anionique des lactames
ou produits avec des agents de réticulation, de tels polyamides étant normalement insolubles dans les
solvants spécifiés.
L’indice de viscosité est déterminé selon le mode opératoire général spécifié dans l’ISO 1628-1, en tenant
compte des conditions particulières spécifiées dans le présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1628-1, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux
ISO 3105, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et instructions
d'utilisation
ISO 3451-4, Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 4: Polyamides
ISO 15512, Plastiques — Dosage de l’eau
ISO 16396-1, Plastiques — Matériaux polyamides (PA) pour moulage et extrusion — Partie 1: Système de
désignation, marquage des produits et base de spécification
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1628-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
indice de viscosité d’un polymère
valeur calculée par la formule suivante pour des temps d’écoulement suffisamment longs
pour qu’aucune correction de l’énergie cinétique ne soit nécessaire:
η 1
VI=−1 ×
η c
où
η est la viscosité d’une solution de polymère dans un solvant spécifié, en Pa/s ou N/m ·s;
η est la viscosité du solvant, exprimée dans les mêmes unités que η;
η
est la viscosité relative d’une solution du polymère dans un solvant spécifié;
η
c est la concentration, en g/ml, du polymère dans la solution;
VI est l’indice de viscosité, exprimé en ml/g.
Note 1 à l'article: La formule est applicable aux viscosimètres à niveau suspendu de type Ubbelohde en conformité
avec les exigences de l’ISO 3105.
Note 2 à l'article: Pour un viscosimètre particulier utilisé avec un solvant et une solution ayant des masses
volumiques sensiblement égales, le rapport de viscosité est donné par le rapport des temps d’écoulement pour la
concentration de la solution:
η
η
η
où est la viscosité relative d’une solution du polymère dans un solvant spécifié.
η
Note 3 à l'article: Comme mentionné dans l’ISO 3105, en cas de temps d’écoulement en dessous de 200 s et 60 s,
pour les viscosimètres Ubbelohde de type 1 et 2 respectivement, une correction pour tenir compte de l’énergie
cinétique est à appliquer: il s’agit de la correction de Hagenbach. Pour les autres types de viscosimètres, la
correction de l’énergie cinétique est à appliquer si la correction est ≥ 0,15 %.
Note 4 à l'article: Le temps d’écoulement d’un liquide est lié à sa viscosité par la formule:
η A
vC== ×−t
ρ
t
où
η est la viscosité d’une solution de polymère dans un solvant spécifié, en Pa/s ou N/m ·s;
v est le rapport viscosité/masse volumique, en mètres carrés par seconde;
ρ est la masse volumique du liquide, en kilogrammes par mètre cube;
C est la constante du viscosimètre, en mètres carrés par seconde carrée;
t est le temps d’écoulement, en secondes;
A est le paramètre de la correction de l’énergie cinétique, en mètres carrés secondes.
Note 5 à l'article: Pour un viscosimètre particulier utilisé avec un solvant et une solution ayant des masses
volumiques sensiblement égales ainsi qu’un facteur d’énergie cinétique donné, le rapport de viscosité
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
η
η
est donné par le rapport des temps d’écoulement de la concentration de la solution dans le présent document,
chaque temps d’écoulement réduit à l’aide de la correction de Hagenbach (en secondes) indiquée par le fabricant
du viscosimètre en fonction du temps d’écoulement.
4 Principe
Les temps d’écoulement d’un solvant et d’une solution du polyamide, à une concentration de 0,005 g/
ml dans le solvant, sont mesurés à 25 °C, le même viscosimètre étant utilisé pour les deux mesurages.
L’indice de viscosité est calculé à partir de ces mesurages et de la concentration connue de la solution.
5 Réactifs et matériaux
5.1 Solvants et réactifs
Seuls des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente
doivent être utilisés.
DÉCLARATION DE SÉCURITÉ Les personnes utilisant le présent document doivent être familiarisées avec les
pratiques de laboratoire. Le présent document ne prétend pas répondre à toutes les préoccupations de sécurité
liées à son utilisation. Certains produits chimiques, par exemple le 1,1,2,2-tétrachloroéthane, sont interdits dans
certains pays. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière de sécurité et de santé et
de veiller au respect de toutes les exigences réglementaires.
AVERTISSEMENT — Éviter tout contact avec la peau et l’inhalation des vapeurs des solvants et
des liquides de nettoyage.
5.1.1 Acide sulfurique, solution à 96,00 % ± 0,20 % (fraction massique).
Pour la détermination de la concentration de l’acide sulfurique commercial (95 % à 98 %) et son
ajustement à 96,00 %, se référer aux Annexes A et B.
5.1.2 Acide formique, solution à 90,00 % ± 0,15 % (fraction massique).
Le solvant doit être stocké dans un flacon de verre brun. Sa concentration doit être vérifiée au moins
toutes les 2 semaines. Il ne doit pas contenir plus de 0,2 % d’acide acétique ou de formiate de méthyle.
Pour la détermination de la concentration d’acide formique commercial (90 %) et son ajustement à
90,00 % ± 0,15 %, se référer aux Annexes A et B.
5.1.3 m-Crésol, satisfaisant aux spécifications suivantes:
— aspect: clair et non coloré
— teneur en m-crésol: 99 % (fraction massique) min.
— teneur en o-crésol: 0,3 % (fraction massique) max.
— teneur en eau: 0,13 % (fraction massique) max.
Du m-crésol de pureté requise peut être obtenu par distillation de m-crésol chimiquement pur, de
préférence sous vide. Si la distillation est utilisée, de l’azote doit être utilisé pour compenser la variation
de pression afin d’éviter l’oxydation. La pureté du solvant peut être vérifiée par chromatographie en
phase gazeuse. Le solvant doit être stocké dans un flacon de verre brun.
5.1.4 Phénol, à 99 % (fraction massique) min.
5.1.5 1,1,2,2-tétrachloroéthane, à 99,5 % (fraction massique) min.
5.1.6 Phénol/1,1,2,2-tétrachloroéthane.
Peser 6 parties (fraction massique) de phénol (5.1.4) et dissoudre dans 4 parties (fraction massique) de
1,1,2,2-tétrachloroéthane (5.1.5). Travailler à une exactitude de 1 % ou plus lors des pesages. Agiter le
mélange dans son conteneur original à 23 °C pour éviter la cristallisation.
5.1.7 Acide orthophosphorique, à 85 % (fraction massique), masse volumique: 1,71 g/l.
5.1.8 m-Crésol/acide phosphorique.
Transférer 50 ml de m-crésol (5.1.3) dans un vase à peser (6.4) et ajouter 0,14 ml d’acide
orthophosphorique (5.1.7.) avec une pipette en verre (6.5). Fermer le vase et agiter avec un agitateur
magnétique pendant 30 min à 100 °C. Ajouter la solution à environ 800 ml de m-crésol dans une fiole
jaugée tout en poursuivant l’agitation. Rincer le vase à peser plusieurs fois avec du m-crésol et ajouter
celui-ci à la solution de m-crésol. Retirer l’agitateur magnétique et ajuster jusqu’au repère. Agiter la
solution pendant 30 min.
5.2 Liquides de nettoyage
5.2.1 Solution d’acide chromique, préparée en mélangeant des volumes égaux d’acide sulfurique (à
96 %, ρ = 1,84 g/ml, qualité industrielle) et une solution saturée de dichromate de potassium (à 99,5 %,
qualité industrielle). Si nécessaire, la solution d’acide chromique peut être remplacée par d’autres
liquides de nettoyage d’efficacité égale.
5.2.2 Acétone, (à 99,5 %, qualité industrielle) ou tout solvant soluble dans l’eau à bas point d’ébullition
(qualité industrielle).
6 Appareillage
6.1 Étuve à vide, pression inférieure à 100 kPa.
6.2 Balance, exacte à 0,1 mg.
6.3 Fiole jaugée, d’une capacité de 50 ml ou 100 ml, conforme aux exigences de I’ISO 1042, munie
d’un bouchon en verre rodé.
6.4 Vase à peser, d’une capacité de 100 ml, muni d’un bouchon en verre rodé.
6.5 Pipette, de 0,2 ml, graduée à 0,01 ml.
6.6 Appareil d’agitation à secousse ou agitateur magnétique.
6.7 Entonnoir filtrant en verre fritté, avec une dimension de pores comprise entre 40 μm et
100 μm (classe P 100) ou tamis en acier inoxydable, avec ouvertures d’environ 0,075 mm .
6.8 Viscosimètre, de type Ubbelohde à niveau suspendu, conforme aux exigences de l’ISO 3105. Les
dimensions essentielles du viscosimètre sont indiquées à la Figure 1. Pour l’utilisation avec la solution
d’acide formique (5.1.2), le diamètre intérieur du capillaire doit être de 0,58 mm ± 2 % (conforme aux
exigences de grandeur N° 1 de l’ISO 3105). Pour l’utilisation avec la solution d’acide sulfurique (5.1.1)
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ou le m-crésol (5.1.3), le diamètre intérieur du capillaire doit être de 1,03 mm ± 2 % (conforme aux
exigences de grandeur N° 2 de l’ISO 3105).
D’autres types de viscosimètres cités dans l’ISO 3105 peuvent être utilisés dans la mesure où il est
démontré que les résultats sont équivalents à ceux obtenus à l’aide des viscosimètres Ubbelohde
spécifiés ci-dessus. En cas de litige, toutefois, le viscosimètre recommandé doit être utilisé.
L’ISO 1628-1 doit être suivie pour sélectionner d’autres types de viscosimètres.
Dans le présent document, les viscosimètres Ubbelohde N° 1 et 2 selon l’ISO 3105 sont recommandés.
Lors de la prochaine révision quinquennale, on s’attend à ce que seuls ces deux viscosimètres soient
autorisés.
Dimensions en millimètres
Légende
1 repères de graduation délimitant un volume de 4 ml ± 0,2 ml
2 tube capillaire de diamètre 0,58 mm ± 2 % pour l’acide formique; 1,03 mm ± 2 % pour l’acide sulfurique et le
m-crésol
3 repères de remplissage
Figure 1 — Viscosimètre Ubbelohde
6.9 Thermomètre, un thermomètre à tube de verre à «immersion totale», exact à 0,05 °C dans la
plage à utiliser et avec un état d’étalonnage connu, est adéquat. D’autres dispositifs thermométriques de
précision au moins égale peuvent être utilisés.
6.10 Bain thermostatique, à même d’être maintenu à 25,00 °C ± 0,05 °C.
6.11 Dispositif de mesure du temps, par exemple un chronomètre, exact à 0,1 s.
6.12 Centrifugeuse.
7 Préparation des échantillons pour essai
7.1 Généralités
Les échantillons pour essai de polyamide pour la détermination de l’indice de viscosité doivent être
solubles dans les solvants mentionnés, à l’exception des additifs présents tels que les renfort ou charges.
L'échantillon doit contenir moins de 0,28 % d'humidité. S'il contient plus de 0,28 % d'humidité,
l'échantillon doit être séché. Généralement, un séchage sous vide à 70 °C pendant 4 h à 6 h est adéquat.
NOTE Le temps de dissolution de certains échantillons peut être trop long pour permettre un contrôle de
la production adéquat. Dans ce cas, le matériau peut être broyé afin de réduire le temps de dissolution, dans la
mesure où il est démontré que les résultats sont équivalents.
7.2 Échantillons contenant moins de 98 % (fraction massique) de polyamide
Pour les échantillons contenant plus de 2 % d’additifs, la quantité d’additifs doit être déterminée soit par
une méthode spécifiquement mise au point, soit d’après la formulation. La méthode de détermination
sera mentionnée dans le rapport.
La teneur en eau de l’échantillon doit être déterminée conformément à l’ISO 15512. Le taux de cendres
doit être déterminé conformément à l’ISO 3451-4.
La quantité adéquate d’échantillon de polyamide à peser est calculée en utilisant la Formule (1).
Certains additifs, tels que le trioxyde de diantimoine et le sulfure de zinc, sont complètement volatilisés
au cours de la calcination réalisée conformément à l’ISO 3451-4. Les matériaux renforcés avec des
fibres de verre contiennent du trioxyde de diantimoine retardateur de flamme et/ou d’autres additifs
volatilisables. Si la teneur totale en additifs est supérieure à 2 %, ils doivent être pris en compte par la
formulation de l’échantillon pour calculer la prise d’essai exacte.
NOTE Lors d’un contrôle de la qualité de la production, le temps de réponse en laboratoire pour la
détermination des additifs peut être trop long pour permettre un contrôle de la production adéquat. Dans ce cas,
la teneur en additif(s) dans la formulation de production peut être utilisée pour calculer la quantité d’échantillon
si la variation totale du contenu du polymère est inférieure à 4 % (fraction massique), par exemple 65 % de PA se
situerait dans une plage de 63 % à 67 %.
8 Calcul de la masse de la prise d’essai
Calculer la masse m , en milligrammes, de la prise d’essai conformément à la Formule (1):
c
m = (1)
c
www++
12 3
1−
où
w est la teneur en eau de l’échantillon, exprimée en pourcentage par masse, déterminée confor-
mément à l’ISO 15512;
w est la teneur en matériaux inorganiques de l’échantillon (par exemple charges ou fibres de
verre), exprimée en pourcentage par masse, déterminée conformément à l’ISO 3451-4;
w est la teneur en autres matériaux de l’échantillon (par exemple autres polymères tels que les
polyoléfines, ou les additifs tels que les retardateurs de flamme), exprimée en pourcentage par
masse, déterminée par des méthodes appropriées.
Pour la teneur en additif(s) qui ne peut pas être déterminée, la teneur conforme à la formulation du
produit doit être utilisée.
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9 Choix du solvant
La valeur de l’indice de viscosité d’un polyamide dépend du solvant utilisé.
Le ou les solvant(s) à utiliser pour un polyamide particulier sont spécifiés ci-après.
a) Pour les PA 6, PA 46, PA 66, PA 69, PA 610, PA MXD6 et les copolyamides correspondants, la solution
d’acide formique ou l’acide sulfurique doit être utilisée comme solvant. Pour les polyamides
contenant des additifs qui libèrent des gaz dans les solvants acides, le m-crésol doit être utilisé
comme solvant. En cas de litige, l’acide formique doit être utilisé comme solvant.
b) Pour le PA 612, la solution d’acide sulfurique ou le m-crésol doit être utilisée comme solvant. En cas
de litige, le m-crésol doit être utilisé.
c) Pour les copolymères PA 11, PA 12, PA 11/12, le m-crésol doit être utilisé comme solvant. En cas
de litige concernant le carboxylate d’ammonium qui influence la viscosité à travers la formation
d’associations de groupements terminaux, des mesurages supplémentaires doivent être réalisés en
utilisant une solution de m-crésol/acide phosphorique comme solvant (5.1.8).
d) Pour les PA 6T/66, PA 6I/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66, du m-crésol, du
phénol/1,1,2,2-tétrachloroéthane ou de l’acide sulfurique doit être utilisé comme solvant. En cas de
litige, le m-crésol doit être utilisé.
e) Pour les autres polyamides, l’un quelconque des solvants mentionnés peut être utilisé.
NOTE 1 Dans la future révision du présent document, il est prévu que, pour un PA donné, un seul solvant soit
autorisé.
NOTE 2 Les indices de viscosité des polyamides ne contenant pas d’additifs qui affectent le mesurage de
la viscosité peuvent être convertis d’un solvant à un autre par une formule générale d’interconversion. Les
graphiques utilisés pour l’interconversion sont mentionnés à l’Article 13 et présentés à l’Annexe E. La fiabilité des
conversions est examinée à l’Annexe E.
10 Mode opératoire
10.1 Nettoyage du viscosimètre
Nettoyer le viscosimètre (6.8) avant sa première utilisation, également après toutes lectures
discordantes (par exemple lorsque deux déterminations successives du temps d’écoulement du solvant
diffèrent de plus de 0,4 s), puis à des intervalles réguliers au cours d’une utilisation régulière. À cet effet,
le laisser reposer durant au moins 12 h, rempli d’un agent de nettoyage (5.2), par exemple la solution
d’acide chromique (5.2.1). Évacuer l’agent de nettoyage, rincer le viscosimètre avec de l’eau, puis avec
de l’acétone (5.2.2) et sécher, par exemple avec un léger courant d’air filtré ou dans l’étuve à vide (6.1).
Après chaque détermination, vider le viscosimètre, le rincer avec le solvant, puis avec de l’eau, et enfin
avec de l’acétone (5.2.2), puis sécher comme indiqué ci-dessus.
Toutefois, si la prochaine solution à mesurer est une solution de polyamide de même type et de viscosité
similaire, il est permis de vider le viscosimètre, de le laver avec la solution à mesurer, puis de le remplir
avec cette solution.
NOTE En cas de contrôle de la production et de mesurage automatisé du temps d’écoulement par exemple, le
viscosimètre peut être rempli de solvant pour anticiper le prochain échantillon.
10.2 Préparation de la solution d’essai
10.2.1 Généralités
Trois méthodes différentes pour préparer la solution d’essai sont décrites dans le présent document. La
première méthode volumétrique (voir 10.2.2), sans correction pour le volume d’additifs insolubles dans
la prise d’essai, est celle décrite dans la précédente édition du présent document (ISO 307:2007). Pour
des raisons pratiques, des masses de prise d’essai de (mc ± 5) mg sont autorisées. Pour les polyamides
purs, ceci donne une plage de concentration de 0,004 9 g/ml à 0,005 1 g/ml. La concentration réelle
de polymère est prise en compte dans le calcul de l’indice de viscosité. Pour les échantillons contenant
des additifs insolubles, une prise d’essai ayant exactement le poids calculé donnera une solution qui est
presque égale à 0,005 g/ml.
La méthode volumétrique (voir 10.2.3) et la méthode gravimétrique (voir 10.2.4) prennent en compte les
additifs insolubles et le volume de polyamide. Ces deux méthodes sont souvent utilisées en association
avec un équipement de mesure de la viscosité (semi) automatisé.
NOTE Pour les échantillons contenant seulement des additifs insolubles, la concentration de la solution,
préparée conformément à la méthode volumétrique ou à la méthode gravimétrique, sera exactement de 5 mg/ml.
10.2.2 Méthode volumétrique
Peser, à 0,2 mg près, une prise d’essai de masse m , en mg, pour laquelle m se situe dans la plage
t t
(m ± 5) mg, où m est la masse calculée conformément à la Formule (1), en opérant rapidement pour
c c
minimiser l’absorption d’eau par le polymère. Si la pesée prend plus de 2 min, éliminer le matériau et
recommencer une autre pesée.
Transférer la prise d’essai dans une fiole jaugée de 50 ml (6.3) et ajouter environ 40 ml du solvant
(voir l’Article 9). Fermer la fiole et secouer ou agiter à l’aide de l’agitateur magnétique (6.6) le contenu
jusqu’à dissolution du polymère. Cette opération peut prendre 0,5 h environ à plusieurs heures selon
le type de polyamide et la taille des particules de la prise d’essai. Lorsque la solution d’acide sulfurique
ou la solution d’acide formique est utilisée comme solvant, la température ne doit pas dépasser 30 °C.
Lorsque le m-crésol ou le phénol/1,1,2,2-tétrachloroéthane est utilisé comme solvant, la température
peut être augmentée jusqu’à 95 °C à 100 °C. Si, dans ce dernier cas, la dissolution nécessite plus de 2 h,
ce fait doit être mentionné dans le rapport d’essai. Pour le PA 6T/66, 2 h à 90 °C ont été établies comme
étant des conditions adaptées.
Après dissolution complète, refroidir la solution à environ 25 °C ± 2 °C, ajuster jusqu’au repère avec
le solvant et bien mélanger. Si l’agitateur magnétique (6.6) est utilisé, le retirer de la solution avant la
dilution et le rincer avec le solvant, en ajoutant les liquides de rinçage au contenu de la fiole avant toute
autre dilution.
10.2.3 Méthode volumétrique en relation exacte avec la teneur en polymère
Peser, à 0,2 mg près, une prise d’essai de masse m , en mg, pour laquelle m se situe dans la plage
t t
(m ± 10 %) mg, où m est la masse calculée conformément à la Formule (1), en opérant rapidement pour
c c
minimiser l’absorption d’eau par le polymère. Si la pesée prend plus de 2 min, éliminer le matériau et
recommencer une autre pesée.
Transférer la prise d’essai dans une fiole jaugée de 100 ml (6.3) ou un vase à peser (6.4) et ajouter le
volume de solvant (voir l’Article 9) nécessaire pour préparer une concentration de 0,50 g d’échantillon
pour 100 ml de solution. Le volume de solvant à ajouter est corrigé pour le volume de la masse soluble
de l’échantillon. Le solvant doit être ajouté au moyen d’un dispositif doseur adapté (par exemple une
burette exacte à 0,01 ml). Fermer la fiole et secouer ou agiter à l’aide de l’agitateur magnétique (6.6)
le contenu jusqu’à dissolution du polymère. Cette opération peut prendre 0,5 h environ à plusieurs
heures selon le type de polyamide et la taille des particules de la prise d’essai. Lorsque la solution
d’acide sulfurique ou la solution d’acide formique est utilisée comme solvant, la température ne doit pas
dépasser 30 °C. Lorsque le m-crésol ou le phénol/1,1,2,2-tétrachloroéthane est utilisé comme solvant, la
température peut être augmentée jusqu’à 95 °C à 100 °C. Si, dans ce dernier cas, la dissolution nécessite
plus de 2 h, ce fait doit être mentionné dans le rapport d’essai. Par exemple, pour le PA 6T/66, 2 h à 90 °C
ont été établies comme étant des conditions adaptées. Après dissolution complète, refroidir la solution
à 25 °C ± 2 °C.
EXEMPLE
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Masse de polyamide dans l’échantillon275 mg
Masse volumique du polyamide 1,130 0 kg/dm
Volume de la masse de polyamide 0,275 g/1,130 0 g/ml = 0,243 4 ml
Volume de solvant à ajouter (275/250) × 50 − 0,243 4 = 54,76 ml
10.2.4 Méthode gravimétrique en relation exacte avec la teneur en polymère
Peser, à 0,2 mg près, une prise d’essai de masse m , en mg, pour laquelle m se situe dans la plage
t t
(m ± 10 %) mg, où m est la masse calculée conformément à la Formule (1), en opérant rapidement pour
c c
minimiser l’absorption d’eau par le polymère. Si la pesée prend plus de 2 min, éliminer le matériau et
recommencer une autre pesée.
Transférer la prise d’essai dans une fiole jaugée 100 ml (6.3) ou un vase à peser (6.4) et ajouter le poids
de solvant (voir l’Article 9) nécessaire pour préparer une concentration de 0,50 g d’échantillon pour
100 ml de solution. La masse de solvant à ajouter est corrigée pour le volume de la masse soluble de
l’échantillon. Fermer la fiole et secouer ou agiter à l’aide de l’agitateur magnétique (6.6) le contenu
jusqu’à dissolution du polymère. Cette opération peut prendre 0,5 h environ à plusieurs heures selon
le type de polyamide et la taille des particules de la prise d’essai. Lorsque la solution d’acide sulfurique
ou la solution d’acide formique est utilisée comme solvant, la température ne doit pas dépasser 30 °C.
Lorsque le m-crésol ou le phénol/1,1,2,2-tétrachloroéthane est utilisé comme solvant, la température
peut être augmentée jusqu’à 95 °C à 100 °C. Si, dans ce dernier cas, la dissolution nécessite plus de 2
h, ce fait doit être mentionné dans le rapport d’essai. Par exemple, pour le PA 6T/66, 2 h à 90 °C ont
été établies comme étant des conditions adaptées. Après dissolution complète, refroidir la solution à
25 °C ± 2 °C.
EXEMPLE
Masse de polyamide dans l’échantillon275 mg
Masse volumique du polyamide 1,130 0 kg/dm
Masse volumique du solvant 1,204 4 kg/dm
Volume de la masse de polyamide 0,275 g/1,130 0 g/ml = 0,243 4 ml
Volume de solvant à ajouter (275/250) × 50 − 0,243 4 = 54,76 ml
Masse de solvant à ajouter 54,76 ml × 1,204 4 = 65,95 g
NOTE 1 Un système de pesage automatisé pour préparer la solution d’échantillon est souvent utilisé dans le
contrôle de la production.
NOTE 2 Dans le cas de polyamides de masse moléculaire relative extrêmement élevée, des solutions exemptes
de veinage ne peuvent pas toujours être obtenues, malgré des durées prolongées de secouage ou d’agitation.
De telles solutions d’essai ne peuvent être utilisées que pour des comparaisons réciproques avec des produits
similaires.
10.3 Mesurage du temps d’écoulement
Déterminer la moyenne du temps d’écoulement du solvant dans le même viscosimètre et de la même
manière que celui de la solution. Les temps d’écoulement des solvants doivent être déterminés au
moins chaque jour d’utilisation ou à une fréquence différente si celle-ci est statistiquement validée par
le laboratoire. Si le temps d’écoulement d’un solvant diffère de plus de 0,5 % de la valeur initiale au
moment de sa préparation, le solvant doit être mis au rebut et un nouveau solvant doit être préparé.
Filtrer la solution à travers le filtre en verre fritté (6.7) ou le tamis métallique directement dans le
tube L du viscosimètre (voir la Figure 1). Une autre possibilité consiste à centrifuger la solution à une
−1
fréquence de rotation d’environ 50 s et à verser le liquide surnageant limpide dans le viscosimètre
(6.8). Le volume de liquide doit être tel que, après écoulement, le niveau se situe entre les repères de
remplissage. Pour les viscosimètres à remplissage manuel, il est recommandé d’effectuer le remplissage
de préférence avec le viscosimètre hors du bain thermostatique (6.10) pour éviter la contamination du
bain en cas de déversement accidentel.
Placer le viscosimètre dans le bain thermostatique maintenu à 25,00 °C ± 0,05 °C en s’assurant que le
tube N est vertical et que le repère de graduation supérieur, E, est au moins à 30 mm en dessous de
la surface du liquide du bain. Attendre au moins 15 min afin que le viscosimètre rempli atteigne la
température du bain.
Fermer le tube M et souffler ou aspirer le liquide dans le bulbe supérieur du tube N en utilisant une poire
en caoutchouc ou tout autre équipement similaire. Fermer le tube N. Ouvrir le tube M de manière que le
liquide s’écoule du bas du tube capillaire. Ouvrir le tube N et mesurer, à 0,2 s près, le temps d’écoulement
comme étant le temps pris par le bas du ménisque pour passer du repère E au repère F. Dans le cas de
solutions troubles, observer le haut du ménisque. Répéter les mesurages du temps d’écoulement jusqu’à
ce que deux valeurs successives ne diffèrent pas de plus de 0,25 %. Prendre la moyenne de ces deux
valeurs comme temps d’écoulement de la solution.
Pour chaque échantillon de polyamide, effectuer au moins deux déterminations de l’indice de viscosité
en utilisant chaque fois une solution fraîche jusqu’à ce que deux valeurs successives répondent à
l’exigence de répétabilité correspondant au solvant utilisé (voir l’Article 12). Consigner dans le rapport
la moyenne de ces deux valeurs, arrondie au nombre entier le plus proche, comme indice de viscosité
de l’échantillon. Si deux déterminations successives de la moyenne du temps d’écoulement du solvant
diffèrent de plus de 0,5 %, nettoyer le viscosimètre (voir 10.1).
Si nécessaire, filtrer la solution d’échantillon à travers un filtre (6.7) avant d’effectuer la détermination.
Toutes les fibres de verre contenues dans l’échantillon se seront complètement décantées après 3 h à
4 h. En conséquence, la solution d’essai peut être décantée pour la détermination et n’a ainsi pas besoin
d’être filtrée.
Avec un équipement de mesurage de la viscosité automatisé, le mode opératoire peut différer de
la méthode décrite. Toutefois, les exigences relatives à la solution, l’équipement de mesurage, la
température du bain et aux temps d’écoulement doivent être maintenues à tous égards.
À des fins de contrôle de la qualité de production, la détermination d’un seul indice de viscosité est en
principe autorisée à condition que la précision de la méthode d’essai soit connue et qu’elle soit capable
d’identifier la variation du procédé (précision <30 % de la variation du procédé, de préférence <10 %),
les limites de contrôle du procédé et les limites d’avertissement du procédé sont déterminées d’après un
intervalle de précision connu et validé statistiquement. Il est fortement recommandé à l’organisation
d’incorporer le modèle statistique dans le manuel qualité, y compris les
...
Frequently Asked Questions
ISO 307:2019 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number". This standard covers: This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents. The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1, as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions. The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents. The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628‑1, observing the particular conditions specified in this document.
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents. The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1, as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions. The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents. The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628‑1, observing the particular conditions specified in this document.
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