ISO 11443:2005
(Main)Plastics - Determination of the fluidity of plastics using capillary and slit-die rheometers
Plastics - Determination of the fluidity of plastics using capillary and slit-die rheometers
ISO 11443:2005 specifies methods for determining the fluidity of plastics melts subjected to shear stresses at rates and temperatures approximating to those arising in plastics processing. Testing plastics melts in accordance with these methods is necessary since the fluidity of plastics melts is generally not dependent solely on temperature, but also on other parameters, in particular shear rate and shear stress. The methods described in this International Standard are useful for determining melt viscosities from 10 Pa·s to 107 Pa·s, depending on the measurement range of the pressure and/or force transducer and the mechanical and physical characteristics of the rheometer. The shear rates occurring in extrusion rheometers range from 1 s-1 to 106 s-1. Elongational effects at the die entrance cause extrudate swelling at the die exit. Methods for assessing extrudate swelling have also been included. The rheological techniques described are not limited to the characterization of wall-adhering thermoplastics melts only: for example, thermoplastics exhibiting 'slip' effects and thermosetting plastics can be included. However, the methods used for determining the shear rate and shear viscosity are invalid for materials which are not wall-adhering. Nevertheless, the standard can be used to characterize the rheological behaviour of such fluids for a given geometry.
Plastiques — Détermination de la fluidité au moyen de rhéomètres équipés d'une filière capillaire ou plate
L'ISO 11443:2005 spécifie des méthodes permettant de déterminer la fluidité de plastiques fondus soumis à des contraintes de cisaillement, à des vitesses et à des températures voisines de celles rencontrées lors de leur mise en oeuvre. Il est nécessaire de respecter ces méthodes lorsque l'on soumet à l'essai les plastiques fondus car, en règle générale, la fluidité de ces plastiques ne dépend pas uniquement de la température mais également d'autres facteurs et en particulier de la vitesse de cisaillement et de la contrainte de cisaillement. Les méthodes décrites dans l'ISO 11443:2005 s'avèrent utiles pour déterminer les valeurs de viscosité en fondu dans une plage de 10 Pa.s à 107 Pa.s, selon l'échelle de mesure du capteur de pression et/ou de force et les caractéristiques mécaniques du rhéomètre employé. Les vitesse de cisaillement pratiquées avec les rhéomètres d'extrusion s'échelonnent entre 1 s-1 et 106 s-1. Les effets élongationnels à l'entrée de la filière entraînent un gonflement de la matière extrudée à la sortie de la filière. Des méthodes permettant d'évaluer le gonflement de la matière extrudée ont été également incluses. Les techniques rhéologiques décrites ne se limitent pas exclusivement à la caractérisation des thermoplastiques qui, fondus, adhèrent aux parois par contact. Par exemple, les thermoplastiques présentant un effet de glissement et les thermodurcissables peuvent être inclus. Cependant, les méthodes employées pour évaluer la vitesse de cisaillement et la viscosité en cisaillement ne sont pas valables pour des matériaux n'adhérant pas aux parois. Toutefois, l'ISO 11443:2005 peut être utilisée pour caractériser le comportement rhéologique de tels fluides pour une géométrie donnée.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 11443:2005 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Plastics - Determination of the fluidity of plastics using capillary and slit-die rheometers". This standard covers: ISO 11443:2005 specifies methods for determining the fluidity of plastics melts subjected to shear stresses at rates and temperatures approximating to those arising in plastics processing. Testing plastics melts in accordance with these methods is necessary since the fluidity of plastics melts is generally not dependent solely on temperature, but also on other parameters, in particular shear rate and shear stress. The methods described in this International Standard are useful for determining melt viscosities from 10 Pa·s to 107 Pa·s, depending on the measurement range of the pressure and/or force transducer and the mechanical and physical characteristics of the rheometer. The shear rates occurring in extrusion rheometers range from 1 s-1 to 106 s-1. Elongational effects at the die entrance cause extrudate swelling at the die exit. Methods for assessing extrudate swelling have also been included. The rheological techniques described are not limited to the characterization of wall-adhering thermoplastics melts only: for example, thermoplastics exhibiting 'slip' effects and thermosetting plastics can be included. However, the methods used for determining the shear rate and shear viscosity are invalid for materials which are not wall-adhering. Nevertheless, the standard can be used to characterize the rheological behaviour of such fluids for a given geometry.
ISO 11443:2005 specifies methods for determining the fluidity of plastics melts subjected to shear stresses at rates and temperatures approximating to those arising in plastics processing. Testing plastics melts in accordance with these methods is necessary since the fluidity of plastics melts is generally not dependent solely on temperature, but also on other parameters, in particular shear rate and shear stress. The methods described in this International Standard are useful for determining melt viscosities from 10 Pa·s to 107 Pa·s, depending on the measurement range of the pressure and/or force transducer and the mechanical and physical characteristics of the rheometer. The shear rates occurring in extrusion rheometers range from 1 s-1 to 106 s-1. Elongational effects at the die entrance cause extrudate swelling at the die exit. Methods for assessing extrudate swelling have also been included. The rheological techniques described are not limited to the characterization of wall-adhering thermoplastics melts only: for example, thermoplastics exhibiting 'slip' effects and thermosetting plastics can be included. However, the methods used for determining the shear rate and shear viscosity are invalid for materials which are not wall-adhering. Nevertheless, the standard can be used to characterize the rheological behaviour of such fluids for a given geometry.
ISO 11443:2005 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 83.080.01 - Plastics in general. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 11443:2005 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 11443:2014, ISO 11443:1995. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11443
Second edition
2005-03-01
Plastics — Determination of the fluidity
of plastics using capillary and slit-die
rheometers
Plastiques — Détermination de la fluidité au moyen de rhéomètres
équipés d'une filière capillaire ou plate
Reference number
©
ISO 2005
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 General principles. 4
5 Apparatus. 4
6 Sampling . 11
7 Procedure. 11
8 Expression of results. 14
9 Precision . 22
10 Test report. 23
Annex A (informative) Method of correcting for the influence of H/B on the apparent shear rate. 26
Annex B (informative) Measurement errors. 28
Annex C (informative) Uncertainties in the determination of shear viscosity by capillary extrusion
rheometry testing. 29
Bibliography . 34
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11443 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11443:1995), of which Clause 4, Subclauses
5.1.2, 5.1.3, 5.1.4, 5.4, 5.5, 7.2 and 8.5, Clause 9 and Annex C have been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11443:2005(E)
Plastics — Determination of the fluidity of plastics using
capillary and slit-die rheometers
1 Scope
This International Standard specifies methods for determining the fluidity of plastics melts subjected to shear
stresses at rates and temperatures approximating to those arising in plastics processing. Testing plastics
melts in accordance with these methods is necessary since the fluidity of plastics melts is generally not
dependent solely on temperature, but also on other parameters, in particular shear rate and shear stress.
The methods described in this International Standard are useful for determining melt viscosities from 10 Pa·s
to 10 Pa·s, depending on the measurement range of the pressure and/or force transducer and the
mechanical and physical characteristics of the rheometer. The shear rates occurring in extrusion rheometers
−1 6 −1
range from 1 s to 10 s .
Elongational effects at the die entrance cause extrudate swelling at the die exit. Methods for assessing
extrudate swelling have also been included.
The rheological techniques described are not limited to the characterization of wall-adhering thermoplastics
[1], [2]
melts only: for example, thermoplastics exhibiting “slip” effects and thermosetting plastics can be
included. However, the methods used for determining the shear rate and shear viscosity are invalid for
materials which are not wall-adhering. Nevertheless, the standard can be used to characterize the rheological
behaviour of such fluids for a given geometry.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions
and surface texture parameters
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 11403-2, Plastics — Acquisition and presentation of comparable multipoint data — Part 2: Thermal and
processing properties
ISO 1133, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
Newtonian fluid
fluid for which the viscosity is independent of the shear rate and of time
3.2
non-Newtonian fluid
fluid for which the viscosity varies with the shear rate and/or with time
NOTE For the purposes of this International Standard, this definition refers to fluids for which the viscosity varies only
with the shear rate.
3.3
apparent shear stress
τ
ap
fictive shear stress to which the melt in contact with the die wall is subjected, expressed in pascals (Pa)
NOTE It is calculated as the product of test pressure and the ratio of die cross-sectional area to die-wall area.
3.4
apparent shear rate
γ
ap
fictive shear rate that the melt at the wall would experience at the observed volume flow rate if its behaviour
−1
were Newtonian, expressed in reciprocal seconds (s ).
3.5
true shear stress
τ
actual shear stress to which the melt in contact with the die wall is subjected, expressed in pascals (Pa)
NOTE 1 It is estimated from the test pressure p by applying corrections for entrance and exit pressure losses, or is
directly determined from the melt-pressure gradient in the channel.
NOTE 2 For the purposes of notation, the absence of a subscript is used to denote true values.
3.6
true shear rate
γ
shear rate obtained from the apparent shear rate γ by taking into account the deviations from Newtonian
ap
−1
behaviour by appropriate correction algorithms (see Note to 8.2.2), expressed in reciprocal seconds (s )
NOTE For the purposes of notation, the absence of a subscript is used to denote true values.
3.7
viscosity
η
viscosity in steady shear, defined as the ratio τ /γ of true shear stress t to true shear rate γ , expressed in
pascal seconds (Pa·s)
3.8
apparent viscosity
η
ap
ratio τ / γ of apparent shear stress τ to apparent shear rate γ , expressed in pascal seconds (Pa·s)
ap ap ap ap
3.9
Bagley corrected apparent viscosity
η
apB
ratio τ/ γ of true shear stress τ to apparent shear rate γ , expressed in pascal seconds (Pa·s)
ap ap
3.10
Rabinowitsch corrected apparent viscosity
η
apR
ratio τ / γ of apparent shear stress τ to true shear rate γ , expressed in pascal seconds (Pa·s)
ap ap
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NOTE This term is appropriate for use when testing with a single die of large length to diameter aspect ratio for which
entrance effects are negligible.
3.11
volume flow rate
Q
volume of melt flowing through the die per unit time, expressed in cubic millimetres per second (mm /s)
3.12
swell ratio at room temperature
S
a
ratio of the diameter of the extrudate to the diameter of the capillary die, both measured at room temperature
3.13
swell ratio at the test temperature
S
T
ratio of the diameter of the extrudate to the diameter of the capillary die, both measured at the test
temperature
3.14
percent swell at room temperature
s
a
difference between the diameter of the extruded strand and the diameter of the capillary die, expressed as a
percentage of the diameter of the capillary die, both measured at room temperature
3.15
percent swell at the test temperature
s
T
difference between the diameter of the extruded strand and the diameter of the capillary die, expressed as a
percentage of the diameter of the capillary die, both measured at the test temperature
NOTE Equivalent slit-die extrudate swell terms can be derived, based on the thickness of slit-die extrudate with
reference to the slit-die thickness.
3.16
preheating time
time interval between completion of charging of the barrel and the beginning of measurement
3.17
dwell time
time interval between the completion of charging of the barrel and the end of measurements
NOTE In certain special cases, it may be necessary to note the dwell time at the end of each measurement where
more than one measurement per barrel filling is made.
3.18
extrusion time
time corresponding to the period of measurement for a given shear rate
3.19
critical shear stress
value of the shear stresses at the die wall at which any of the following occur:
a discontinuity in the curve plotting shear stress against flow rate or shear rate;
roughness (or waving) of the extrudate as it leaves the die
NOTE It is expressed in pascals (Pa).
3.20
critical shear rate
−1
shear rate corresponding to the critical shear stress, expressed in reciprocal seconds (s )
4 General principles
The plastics melt is forced through a capillary or slit die of known dimensions. Two principal methods can be
used: for a specified constant test pressure p the volume flow rate Q is measured (method 1), or for a
specified constant volume flow rate Q the test pressure p is measured (method 2). These methods can be
used with capillary dies (method A) and slit dies (method B). For full designation of the test-method options,
see Table 1.
Table 1 — Designation of test methods
Preset parameter
Die cross-section
Volume flow
Test pressure, p
rate, Q
Circular
A1 A2
(capillary die)
Rectangular
B1 B2
(slit die)
Measurements can be made using a range of values of the preset parameter (either applied test pressure in
method 1, or volume flow rate in method 2).
If a slit die with pressure transducers positioned along its length and also upstream of the die entry is used,
then entrance and exit pressure-drop values can be determined. If capillary dies of the same radius but of
varying length are used, then the sum of the entrance and exit pressure drops can be determined.
A slit die with pressure transducers positioned along its length is particularly suited for automated
measurements using on-line computer evaluation.
Recommended values for capillary die dimensions and for flow rates and temperatures to be used in testing
are presented either in the relevant clauses below or in ISO 11403-2.
NOTE In using a slit die, either the aspect ratio H/B between the thickness H and the width B of the slit is small or
else a correction for H/B (see Annex A) is necessary. In the latter case, the calculated quantities are dependent on
assumptions made in deriving the correction equations used, notably that elastic effects are irrelevant.
5 Apparatus
5.1 Test device
5.1.1 General
The test device shall consist of a heatable barrel, the bore of which is closed at the bottom end by an
interchangeable capillary or slit die. The test pressure shall be exerted on the melt contained in this barrel by a
piston, screw or by the use of gas pressure. Figures 1 and 2 show typical examples; other dimensions are
permitted.
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5.1.2 Rheometer barrel
The barrel shall consist of a material resistant to wear and corrosion up to the maximum temperature of the
heating system.
The barrel may have a lateral bore for the insertion of a melt-pressure transducer close to the die entrance.
The permissible deviations in the mean bore diameter throughout the length of the barrel shall be less than
± 0,007 mm.
The barrel shall be manufactured using techniques and materials that produce a Vickers hardness preferably
of at least 800 HV 30 (see ISO 6507-1 and Note 1) and a surface roughness of less than R = 0,25 µm
a
(average arithmetic discrepancy, see ISO 4287).
NOTE 1 For temperatures up to 400 °C, nitrided steel has been found suitable. Materials of hardness values lower than
that specified but of sufficient corrosion and abrasion resistance have been found to be acceptable for construction of the
barrel and dies.
NOTE 2 An increase in barrel-bore diameter increases the number of measurements that can be made with a single
barrel filling and increases the shear-rate range of the instrument. Disadvantages of using a larger barrel-bore diameter
are that larger sample masses are required, and that the time necessary to reach temperature equilibrium throughout the
sample is greater. The barrel-bore diameters of commercially available rheometers lie in the range between 6,35 mm and
25 mm.
5.1.3 Capillary dies (method A)
5.1.3.1 The entire length of the capillary die wall shall be machined to an accuracy of ± 0,007 mm for the
diameter (D) and ± 0,025 mm for the length (L) (see Figure 1).
The capillary shall be manufactured using techniques and materials that produce a Vickers hardness
preferably of at least 800 HV 30 (see ISO 6507-1 and Note 1 to 5.1.2) and a surface roughness of less than
R = 0,25 µm (average arithmetic discrepancy, see ISO 4287).
a
The capillary opening shall show no visible machining marks nor perceptible eccentricity.
NOTE 1 Diameters of capillary dies typically used lie in the range between 0,5 mm and 2 mm, with various lengths to
obtain the desired L/D ratios. For testing of filled materials, larger diameters might be required.
NOTE 2 Hardened steel, tungsten carbide, stellite and hardened stainless steel are the most common die materials.
NOTE 3 The precision with which capillary dimensions can be measured is dependent upon both the capillary radius
and the capillary length. With capillaries of diameter smaller than 1,25 mm, the specified precision (± 0,007 mm) is difficult
to obtain. Due to the extreme sensitivity of flow data to capillary dimensions, it is important that the capillary dimensions,
and the precision with which the dimensions are measured, are known and reported. This also applies to the dimensions
(thickness, width and length) of slit dies (see 5.1.4).
Dimensions in millimetres
Key
1 applied force or constant velocity 5 heating coil 9 optical sensor
2 thermal insulation 6 pressure transducer 10 temperature-controlled air chamber
3 piston 7 capillary die 11 thermometer
4 barrel 8 die-retaining nut 12 inlet angle
Figure 1 — Typical example of an extrusion rheometer used with a capillary die
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Dimensions in millimetres
Key
1 piston
2 barrel
3 die
4 exchangeable part
5 channel
6 electrical heater
P = pressure transducers
i
T = thermometers
i
Figure 2 — Typical example of an extrusion rheometer used with a slit die
5.1.3.2 To determine the apparent shear rate γ and the apparent shear stress τ with one capillary
ap
ap
die, the ratio L/D of the length L to the diameter D of the capillary die shall be at least 16 and its inlet angle
shall be 180°, unless otherwise specified by the referring standard. Only data obtained with capillaries of the
same inlet angle (± 1°), length (± 0,025 mm) and diameter (± 0,007 mm) shall be compared. The inlet angle is
defined in Figure 1.
It is recommended that a die of length either 16 mm or 20 mm, diameter of 1 mm and entry angle of 180° be
used (see Note 1). Options for the die diameter of 0,5 mm, 2 mm or 4 mm are permitted when the
recommended value is not appropriate, for example for heavily filled materials. For dies of diameter other than
1 mm, the recommended ratio of length to diameter (L/D) shall be the same, where possible, as that of the
1 mm diameter die used in that instrument.
NOTE 1 Die lengths of 16 mm and 20 mm are most commonly used, the choice often being dependent on, and limited
by, the design of the instrument.
NOTE 2 For a given value of the apparent shear rate, the effect of shear heating of the melt is reduced by use of
smaller-diameter capillary dies.
5.1.3.3 To determine the true shear rate γ and the true shear stress τ, capillary dies of the same
diameter (± 0,007 mm) and inlet angle (± 1°) and having at least two different L/D ratios selected from the
recommended series L/D = 0,25 to 1, 5, 10, 16, 20, 30, 40 (see also 8.4.2) are required, provided the following
conditions are met.
The use of only two dies, of the same diameter (± 0,007 mm) and inlet angle (± 1°), of L/D u 5 and L/D W 16 is
permitted where the test conditions are such that the resultant Bagley plot is not significantly non-linear, i.e.
these conditions having been established in advance for each class of sample, by using additional dies (see
8.4). When using only two dies the difference in the L/D ratios of the two dies shall be at least 15.
It is recommended that, when using only two dies to determine shear viscosity corrected for entrance pressure
drop effects, a short die of length to diameter (L/D) ratio in the range 0,25 to 1, and a long die of length to
diameter (L/D) ratio in the range 16 to 20, both dies having a diameter of 1 mm and an entry angle of 180°, be
used. Options for the die diameter, of 0,5 mm, 2 mm or 4 mm, shall be permitted when the recommended
value of 1 mm is not appropriate, for example for heavily filled materials. For dies of diameter other than 1 mm
the recommended ratios of length to diameter (L/D) shall be the same as that specified for the 1 mm diameter
dies.
NOTE The procedure for correction for entrance pressure drop effects (see 8.4) is based on an extrapolation of data
to a die length of zero, rather than by making the approximation that the short die yields the entrance pressure drop value.
5.1.4 Slit dies (method B)
5.1.4.1 The entire length of the slit die shall be machined to an accuracy of ± 0,007 mm for the thickness,
± 0,01 mm for the width and ± 0,025 mm for the length. As applicable, the distance between the centres of the
pressure transducers and the exit plane shall be determined to ± 0,05 mm. (See Note 3 to 5.1.3.1.)
The die shall be manufactured using techniques and materials that produce a Vickers hardness preferably of
at least 800 HV 30 (see ISO 6507-1 and Note 1 to 5.1.2) and a surface roughness of less than R = 0,25 µm
a
(average arithmetic discrepancy, see ISO 4287.)
NOTE For slit-die materials, see Note 1 to 5.1.2 and Note 2 to 5.1.3.1.
5.1.4.2 To determine the apparent shear rate γ and the apparent shear stress τ , unless otherwise
ap
ap
specified by the referring standard, the slit die shall have a ratio H/B of the thickness H to the width B of at
most 0,1 and shall have an inlet angle of 180°. Only data obtained with slit dies of the same inlet angle (± 1°),
thickness (± 0,007 mm), width (± 0,01 mm) and length (± 0,025 mm) shall be compared.
5.1.4.3 To determine the true values of shear rate γ and shear stress τ, slit dies conforming to the
specification given in 5.1.4.1 and 5.1.4.2 may be used in exactly the same way as capillary dies, i.e. using the
Bagley correction method modified accordingly (see 8.4). Alternatively, a slit die with pressure transducers
positioned along the length of its channel can be used to determine true shear stress values.
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5.1.5 Piston
If a piston is used, its diameter shall be 0,040 mm ± 0,005 mm smaller than the barrel-bore diameter. It may
be equipped with split or whole sealing rings in order to reduce melt backflow past the land of the piston. The
hardness of the piston shall be less than that of the barrel, but not less than 375 HV 30 (see ISO 6507-1).
5.2 Temperature control
For all temperatures that can be set, the barrel-temperature control shall be designed such that, within the
range of the capillary die or slit die, as applicable, and the permissible filling height of the barrel, the
temperature differences and variations measured at the wall do not exceed those given in Table 2 for the
duration of the test.
Table 2 — Maximum allowable temperature differences as a function of
distance and as a function of time
Temperature difference
Temperature variation as
Test temperature, θ from the set temperature
a
a function of time
a
as a function of distance
°C °C °C
u 200 ± 1,0 ± 0,5
200 < θ u 300 ± 1,5 ± 1,0
> 300 ± 2,0 ± 1,5
a
For all positions within the range of the capillary die or slit die, as applicable, and the
permissible filling height of the barrel, for the duration of the test.
The test device shall be designed so that the test temperature can be set in steps of 1 °C or less.
5.3 Measurement of temperature and calibration
5.3.1 Test temperature
5.3.1.1 Method A: Capillary dies
When capillary dies are used, the test temperature shall be either the temperature of the melt in the barrel
near the capillary inlet or, if this is not possible, the temperature of the barrel wall near the capillary inlet. It is
preferable that the test temperature is measured at a position not more than 10 mm above the capillary inlet.
(See also 5.3.2.)
5.3.1.2 Method B: Slit dies
When slit dies are used, the die-wall temperature shall be measured and taken as the test temperature. This
temperature shall be equal to the test temperature measured in the barrel to within the distance-related and
time-related temperature tolerances given in Table 2. (See also 5.3.1.1 and 5.3.2.)
5.3.2 Measurement of test temperature
The tip of the temperature-measuring device shall be either in contact with the melt or, if this is not possible, in
contact with the metal of the barrel or die wall not more than 1,5 mm from the melt channel. Thermally
conductive fluids may be used in the thermometer well to improve conduction. Thermometers, preferably
thermocouples or platinum resistance sensors, may be placed as shown in Figure 1 and Figure 2.
5.3.3 Temperature calibration
The temperature-measuring device used during the test shall read to within 0,1 °C and be calibrated by
means of a standard thermometer, with error limits of ± 0,1 °C, whilst complying with the depth of immersion
prescribed for the thermometer concerned. For this purpose, the barrel may be filled to the top with a low-
viscosity melt.
No liquids that may contaminate the die or barrel or influence the ensuing measurements, e.g. silicone oil,
shall be used as heat-transfer media during calibration.
5.4 Measurement of pressure and calibration
5.4.1 Test pressure
The test pressure shall be the pressure drop in the melt, measured as the difference between the pressure in
the melt before the capillary-die or slit-die inlet and the pressure at the die exit, as applicable. If possible, the
test pressure shall be measured by a melt-pressure transducer located near the entrance of the die, in which
case the distance from the pressure transducer to the die entry face shall be kept constant for all tests and
should preferably be not more than 20 mm (see Note). Otherwise, the test pressure shall be determined by
the force exerted on the melt, e.g. by the piston, that force being measured by a load cell above the piston
(see Annex B, Clause B.1).
NOTE It is important that the distance from the die entry face to the pressure transducer is kept constant for all tests
as this will otherwise affect the pressure drop measured. The use of pressure transducers at a distance equivalent to that
of the barrel diameter from the die entry face may reduce fluctuations in the pressure being measured that may arise due
to recirculating flow above the die entry.
If testing is to be carried out by extruding to a channel or vessel pressurized to a pressure above atmospheric
pressure, then the pressure at the die exit shall also be measured, preferably using a pressure transducer
located immediately below the exit of the die.
The force- or pressure-measuring devices shall be operated in the range between 1 % and 95 % of their
nominal capacity.
5.4.2 Pressure drop along the length of the slit die
When using slit dies, the pressure profile along the length of the die shall be measured by flush-mounted melt-
pressure transducers positioned along the die wall.
Alternatively, when slit dies not equipped with melt-pressure transducers are used, the sum of entrance and
exit pressure losses can be taken into account by employing the Bagley correction modified for slit dies
(see 8.4.3).
5.4.3 Calibration
External hydraulic test equipment may be used for the calibration of melt-pressure transducers. Load cells
shall be calibrated in accordance with manufacturer's specifications. The maximum permissible error in the
reading of the melt-pressure transducers or load cells shall be both less than or equal to 1 % of the full-scale
value and less than or equal to 5 % of the absolute value. The calibration of melt-pressure transducers should
preferably be performed at the test temperature.
5.5 Measurement of the volume flow rate of the sample
The volume flow rate shall be determined either from the feed rate of the piston or by weighing the mass of
the sample extruded during a measured period of time.
If weighing is performed, the conversion to the volume flow rate shall be made by using the density of the melt
at the prevailing test temperature, the influence of the hydrostatic pressure on the density being ignored.
10 © ISO 2005 – All rights reserved
The volume flow rate shall be determined to within 1 %.
It is recommended that, for purposes of providing comparable data, the apparent shear rates and hence flow
rates used for testing are such that data at the true shear rates specified in ISO 11403-2 can be determined
by interpolation. The apparent shear rates should be set at equispaced intervals, when plotted logarithmically,
and there should be at least two data points per decade of apparent shear rate.
NOTE The specified maximum permissible error for determining the volume flow rate via the feed rate of the piston
can only be conformed to if, inter alia, the leakage rate between the piston and barrel is sufficiently small. Experience
indicates that this can be achieved if the clearance between piston and barrel does not exceed 0,045 mm (see 5.1.5).
6 Sampling
From the material to be tested, a representative sample shall be taken for use as the test sample. The number
of determinations per single barrel filling depends on the moulding material under test and shall therefore be
agreed upon between the interested parties. The temperature during test-sample preparation shall be less
than that during the subsequent test.
7 Procedure
7.1 Cleaning the test device
Before each measurement, ensure that the barrel, transducer bores, where applicable, piston and capillary or
slit die are free of adherent foreign matter. Make a visual examination to check for cleanliness.
If solvents are used for cleaning, ensure that no contamination of the barrel, piston and capillary or slit die has
occurred that might influence the test result.
NOTE For the purpose of cleaning, circular brushes made of a copper/zinc alloy (brass) and linen cloths have proved
satisfactory. However, the use of copper-containing materials may accelerate degradation of the polymer when testing
polyethylene and polypropylene. Cleaning can also be performed by cautious burning out. Using graphite on threads
facilitates unlocking after the test.
WARNING — The operating conditions chosen may entail partial decomposition of the material under
test, or cause it to release dangerous volatile substances. The users of this International Standard
shall make themselves aware of possible risks, shall prevent or minimize such risks as appropriate,
and shall provide appropriate means of protection.
7.2 Selection of test temperatures
It is recommended that, for the purpose of providing data for comparison or for modelling, data at three
temperatures be obtained (see ISO 11403-2). For any given material type, one of the temperatures used
should preferably be the same as that specified in the appropriate material designation or specification
standard for use in melt flow rate testing (see ISO 1133). For the other two temperatures, it is recommended
that a temperature interval of 20 °C be used (see Notes 1 and 2). Both of the additional temperatures may be
either higher or lower than the recommended temperature as used for the melt flow rate test (see ISO 1133),
or one higher and one lower. However, other values may be used and may be preferable to use, dependent
on the specific grade of material and the application for which the data are required.
NOTE 1 From an analysis of CAMPUS databases, the average interval in temperature used to measure shear viscosity
ranged from 10 °C to 30 °C and was dependent on the material grade.
NOTE 2 Typical test temperatures for several materials are given in Table 3. These are listed for information only. The
most useful data are generally obtained at the temperatures used for processing the material. The shear stresses and
shear rates applied should also closely approximate those observed in the actual processing.
Table 3 — Typical test temperatures
Material Temperature, °C
Polyacetal 190 to 220
Polyacrylate 140 to 300
Acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) 200 to 280
Cellulose esters 190
Polyamide PA66 250 to 300
Polyamide (not PA66) 190 to 300
Poly(chlorotrifluoroethylene) 265
Polyethylene and ethylene copolymers and terpolymers 150 to 250
Polycarbonate 260 to 300
Polypropylene 190 to 260
Polystyrene and styrene copolymers 180 to 280
Poly(vinyl chloride) 170 to 210
Poly(butylene terephthalate) 245 to 270
Poly(ethylene terephthalate) 275 to 300
PMMA and copolymers 180 to 300
Poly(vinylidene fluoride) 195 to 240
Poly(vinylidene chloride) 150 to 170
Ethylene-vinyl alcohol copolymer 190 to 230
Polyetheretherketone 340 to 380
Polyethersulfone 360
7.3 Preparation of samples
In cases where the fluidity of the melt depends on one or more factors, such as the residual monomer content,
gas inclusions and/or moisture, apply pretreatment or conditioning procedures in accordance with the referring
standard and/or the relevant material standard, as applicable.
NOTE Examples of materials that may require special preparation regimes include poly(ethylene terephthalate),
poly(butylene terephthalate) and polycarbonate.
Allow the assembled apparatus to reach thermal equilibrium at the test temperature before applying the final
torque on the die (where applicable), then start charging (see Warning in 7.1).
To avoid air inclusions, introduce the sample into the barrel in separate small quantities, performing
intermediate compactions by means of a piston. Fill the barrel to within approximately 12,5 mm of the top.
Accomplish charging in not more than 2 min.
7.4 Preheating
Immediately after charging the barrel, start the preheat timer. Either extrude a small portion of the barrel
charge at a constant pressure (method 1) or apply a constant volume flow rate until a positive load or pressure
is obtained (method 2). Then stop the extrusion or volume flow until a preheat time of at least 5 min, unless
otherwise specified by the referring standard, is completed. Check that the preheat time used is sufficient to
obtain thermal equilibrium of the test sample throughout the volume of the barrel, for each material to be
tested, either by ensuring that on increasing the preheat time the measured quantity (volume flow rate or test
12 © ISO 2005 – All rights reserved
pressure, as applicable) at constant test conditions does not change by more than ± 5 %, or by inserting a
thermometer into the sample in the barrel and ensuring that, within the specified preheat time, the sample
temperature is equal to the specified test temperature within the tolerance for the distance-related temperature
difference given in Table 2. Then extrude a small quantity of the substance under test, stop the piston, wait for
1 min and perform the measurement.
7.5 Determination of the maximum permissible test duration
To check that degradation or other processes are not affecting measurements, carry out a repeat
measurement towards the end of the test on the same barrel charge, using the same conditions as were used
at the beginning of the test. Compare values obtained at the start and end of the test. A difference in values is
indicative of degradation or other processes affecting measurements.
Alternatively, for each sample and each test temperature, determine by testing, employing several different
preheating times prior to the actual tests, the maximum permissible test duration which corresponds to the
time span, from the end of charging of the barrel, within which the measured quantity (volume flow rate or test
pressure, as applicable) at constant test conditions does not change by more than ± 5 % (see also 7.4.)
If determination at all of the required values of test pressure or volume flow rate is not possible within the
maximum permissible test duration of a single test, then make measurements stage by stage, using several
barrel fillings of the same sample (see Note 1 to 7.8).
NOTE For materials that are unstable, in order to minimize the effect of changes on the measurements it is
recommended that testing be carried out using a decreasing speed profile. The degree of compaction of the sample may
also influence its stability.
7.6 Determination of test pressure at constant volume flow rate: Method 2
If the test pressure necessary to maintain a given volume flow rate is to be determined (see also 5.4.1 and
7.8), use either of the following methods (see Table 1):
method A2, using capillary dies;
method B2, using slit dies.
7.7 Determination of volume flow rate at constant test pressure: Method 1
If, as an alternative to 7.6, the volume flow rate for a given test pressure drop is required (see also 7.8), use
either of the following methods (see Table 1):
method A1, using capillary dies;
method B1, using slit dies.
7.8 Waiting periods during measurement
At each measurement, wait until the test pressure (method A2 or B2) or the volume flow rate (method A1
or B1) has become constant (e.g. to ± 3 %) over a given time period (e.g. 15 s).
NOTE 1 With a single barrel filling it is generally possible to determine several pairs of values for volume flow rate and
test pressure.
NOTE 2 It is recommended that selected measurements are repeated to check the repeatability.
7.9 Measurement of extrudate swelling
7.9.1 General
Measure the degree of extrudate swelling either at the test temperature during the extrusion process, or after
cooling of the extruded strand to room temperature.
NOTE The diameter of the extrudate is dependent on the flow rate, the test temperature, the time since extrusion, the
manner of cooling (for the ratio at room temperature), the length of the extrudate, the capillary die length, diameter and
entry geometry and the barrel diameter. The results obtained can be very sensitive to the details of the measurement
technique. Comparable results can only be obtained when all testing conditions are identical.
The following procedures give a measure of the degree of extrudate swelling. Other methods can be used.
Although the procedures described are written for capillary dies, they also apply by analogy to slit dies.
7.9.2 Measurement at room temperature
The diameter of the extruded strand is measured with a micrometer. In order to minimize the effects of gravity,
use the following procedure:
remove any extrudate attached to the capillary die by cutting it off as close as possible to the die;
extrude a length of extrudate not longer than 5 cm and cut off the length of extrudate, marking the end
that was extruded first;
when cutting off the length of extrudate, hold it with tweezers and subsequently allow it to cool,
suspended in air, to room temperature;
measure the diameter of the strand as close as possible to the marked end (outside the area deformed by
cutting and marking).
7.9.3 Measurement at the test temperature
Use a photographic or optical method that involves no mechanical contact with the extruded strand. In order to
minimize the effect of gravity, use the following procedure:
remove any extrudate attached to the capillary die by cutting it off as close as possible to the die;
extrude a length of extrudate not longer than 5 cm;
measure the diameter of the extruded strand at a fixed point below the die outlet by photographic or
optical techniques.
NOTE In order to minimize cooling of the extruded strand during the measurement of extrudate swelling, the strand
may be extruded into a temperature-controlled air chamber, such as that shown schematically in Figure 1.
8 Expression of results
8.1 Volume flow rate
Calculate the volume flow rate Q, in cubic millimetres per second, by means of one of the following equations:
Q = Av (1)
or
m
Q = (2)
ρ
14 © ISO 2005 – All rights reserved
where
A is the piston cross-sectional area, in square millimetres;
v is the velocity of the piston, in millimetres per second;
m is the mass flow rate of the sample, in grams per second;
ρ is the density of the sample at the test temperature, in grams per cubic millimetre.
8.2 Apparent shear rate
8.2.1 General
Calculate the apparent shear rate γ , in reciprocal seconds, at the die wall, using the equation given in 8.2.2
ap
or 8.2.3, as applicable.
8.2.2 Method A: Capillary dies
32Q
γ = (3)
ap
πD
where
D is the diameter of the capillary die bore, in millimetres;
Q is the volume flow rate, in cubic millimetres per second (see 8.1).
NOTE In the case of Newtonian fluids, Equation (3) gives the true shear rate γ at the capillary wall. As plastics melts
do not generally exhibit Newtonian behaviour, the quantity calculated using this equation is termed the apparent shear rate
γ . The true shear rate γ can be determined from the apparent one γ by a correction procedure (see 8.5.1).
ap ap
8.2.3 Method B: Slit dies
6Q
γ = (4)
ap
BH
where
B is the width of the die, in millimetres;
H is the thickness of the die, in millimetres;
Q is the volume flow rate, in cubic millimetres per second (see 8.1).
See Note to 8.2.2.
NOTE Equation (4) is strictly true only for infinitesimally small thickness-to-width (H/B) ratios. The use of Equation (4)
overestimates the apparent shear rate γ by less than 3 %, however, if H/B < 0,1. A detailed analysis of the correctness
ap
of the approximation involved in using Equation (4), together with a correction procedure, is given in Annex A.
8.3 Apparent shear stress
8.3.1 General
Calculate the apparent shear stress τ , in pascals, at the die wall, using the equation given in 8.3.2 or 8.3.3,
ap
as applicable.
8.3.2 Method A: Capillary dies
pD
τ = (5)
ap
4L
where
p is the test pressure, in pascals;
L is the length of the die, in millimetres;
D is the diameter of the die, in millimetres.
8.3.3 Method B: Slit dies
HBp
τ=× (6)
ap
2 H +BL
()
where
p is the test pressure above the die inlet, in pascals;
L is the length of the die, in millimetres;
B is the width of the die, in millimetres;
H is the thickness of the die, in millimetres.
NOTE The shear stresses calculated using Equations (5) and (6) are apparent quantities because the pressure drop
along the length of the die is smaller than the test pressure p which is the sum of the pressure losses at the die entrance,
in the die and at the die exit. True shear stresses can be determined by applying appropriate corrections either to the test
pressure p or to the die length L (see 8.4).
8.4
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11443
Deuxième édition
2005-03-01
Plastiques — Détermination de la fluidité
au moyen de rhéomètres équipés d'une
filière capillaire ou plate
Plastics — Determination of the fluidity of plastics using capillary and
slit-die rheometers
Numéro de référence
©
ISO 2005
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principes généraux . 4
5 Appareillage. 5
6 Échantillonnage . 11
7 Mode opératoire . 12
8 Expression des résultats. 15
9 Fidélité. 23
10 Rapport d'essai . 24
Annexe A (informative) Méthode de correction de l'influence de H/B sur la vitesse de cisaillement
apparente . 28
Annexe B (informative) Erreurs de mesure. 30
Annexe C (informative) Incertitudes de la détermination de la viscosité en cisaillement par des
essais de rhéomètre d'extrusion capillaire .31
Bibliographie . 36
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11443 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11443:1995), dont les Articles 4 et 9, les
paragraphes 5.1.2, 5.1.3, 5.1.4, 5.4, 5.5, 7.2 et 8.5 et l'Annexe C ont fait l'objet d'une révision technique.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11443:2005(F)
Plastiques — Détermination de la fluidité au moyen de
rhéomètres équipés d'une filière capillaire ou plate
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes permettant de déterminer la fluidité de plastiques
fondus soumis à des contraintes de cisaillement, à des vitesses et à des températures voisines de celles
rencontrées lors de leur mise en œuvre. Il est nécessaire de respecter ces méthodes lorsque l'on soumet à
l'essai les plastiques fondus car, en règle générale, la fluidité de ces plastiques ne dépend pas uniquement de
la température mais également d'autres facteurs et en particulier de la vitesse de cisaillement et de la
contrainte de cisaillement.
Les méthodes décrites dans la présente Norme internationale s'avèrent utiles pour déterminer les valeurs de
viscosité en fondu dans une plage de 10 Pa·s à 10 Pa·s, selon l'échelle de mesure du capteur de pression
et/ou de force et les caractéristiques mécaniques du rhéomètre employé. Les vitesse de cisaillement
−1 6 −1
pratiquées avec les rhéomètres d'extrusion s'échelonnent entre 1 s et 10 s .
Les effets élongationnels à l'entrée de la filière entraînent un gonflement de la matière extrudée à la sortie de
la filière. Des méthodes permettant d'évaluer le gonflement de la matière extrudée ont été également incluses.
Les techniques rhéologiques décrites ne se limitent pas exclusivement à la caractérisation des
thermoplastiques qui, fondus, adhèrent aux parois par contact. Par exemple, les thermoplastiques présentant
[1], [2]
un effet de glissement et les thermodurcissables peuvent être inclus. Cependant, les méthodes
employées pour évaluer la vitesse de cisaillement et la viscosité en cisaillement ne sont pas valables pour des
matériaux n'adhérant pas aux parois. Toutefois, la présente Norme internationale peut être utilisée pour
caractériser le comportement rhéologique de tels fluides pour une géométrie donnée.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4287, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Termes,
définitions et paramètres d'état de surface
ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 11403-2, Plastiques — Acquisition et présentation de données multiples comparables — Partie 2:
Propriétés thermiques et caractéristiques relatives à la mise en œuvre
ISO 1133, Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR)
et en volume (MVR)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
fluide newtonien
fluide dont la viscosité est indépendante de la vitesse de cisaillement et du temps
3.2
fluide non newtonien
fluide dont la viscosité varie avec la vitesse de cisaillement et/ou le temps
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, cette définition ne concerne que les fluides dont la
viscosité varie uniquement avec la vitesse de cisaillement.
3.3
contrainte de cisaillement apparente
τ
ap
contrainte de cisaillement fictive à laquelle est soumise la matière fondue au contact de la paroi de la filière,
exprimée en pascals (Pa)
NOTE Elle est égale à la pression d'essai multipliée par le rapport de l'aire de la section de passage à la surface de
la paroi de la filière.
3.4
vitesse de cisaillement apparente
γ
ap
vitesse de cisaillement fictive à laquelle la matière fondue serait soumise au niveau de la paroi si son
comportement était newtonien, au débit volumique observé, exprimée en secondes à la puissance moins un
−1
(s )
3.5
contrainte de cisaillement réelle
τ
contrainte de cisaillement réelle à laquelle est soumise la matière fondue au contact de la paroi de la filière,
exprimée en pascals (Pa)
NOTE 1 Elle est évaluée à partir de la pression d'essai p en appliquant les corrections de pertes de charge à l'entrée et
à la sortie ou bien elle est directement déterminée à partir du gradient de pression de la matière fondue dans le conduit.
NOTE 2 Pour des besoins de notation, l’absence d'indice est utilisée pour désigner les valeurs réelles.
3.6
vitesse de cisaillement réelle
γ
vitesse de cisaillement obtenue à partir de la vitesse de cisaillement apparente, γ , corrigée par des
ap
algorithmes appropriés (voir Note en 8.2.2) pour tenir compte des écarts par rapport à un comportement
−1
newtonien, exprimée en secondes à la puissance moins un (s )
NOTE Pour des besoins de notation, l'absence d'indice est utilisée pour désigner les valeurs réelles.
3.7
viscosité
η
viscosité en cisaillement stationnaire, égale par définition au rapport τ /γ de la contrainte de cisaillement
.
réelle τ à la vitesse de cisaillement réelle γ , exprimée en pascals secondes (Pa s)
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
3.8
viscosité apparente
η
ap
rapport τγ/ de la contrainte de cisaillement apparente τ à la vitesse de cisaillement apparente γ ,
ap ap ap ap
.
exprimé en pascals secondes (Pa s)
3.9
viscosité apparente corrigée selon la méthode de Bagley
η
apB
rapport τγ/ de la contrainte de cisaillement réelle τ à la vitesse de cisaillement apparente γ , exprimé en
ap ap
.
pascals secondes (Pa s)
3.10
viscosité apparente corrigée selon la méthode de Rabinowitsch
η
apR
rapport τ /γ de la contrainte de cisaillement apparente τ à la vitesse de cisaillement réelle γ , exprimé
ap ap
.
en pascals secondes (Pa s)
NOTE Ce terme convient pour les essais avec une filière présentant un rapport grande longueur/diamètre pour
lequel les effets d'entrée sont négligeables.
3.11
débit volumique
Q
volume de matière fondue passant à travers la filière par unité de temps, exprimé en millimètres cubes par
seconde (mm /s)
3.12
taux de gonflement à la température ambiante
S
a
rapport du diamètre de l'extrudat au diamètre de la filière capillaire, mesurés tous deux à la température
ambiante
3.13
taux de gonflement à la température d'essai
S
T
rapport du diamètre de l'extrudat au diamètre de la filière capillaire, mesurés tous deux à la température
d'essai
3.14
pourcentage de gonflement à la température ambiante
s
a
différence entre le diamètre du jonc extrudé et le diamètre de la filière capillaire, mesurés tous deux à la
température ambiante, exprimée en pourcentage du diamètre de la filière capillaire
3.15
pourcentage de gonflement à la température d'essai
s
T
différence entre le diamètre du jonc extrudé et le diamètre de la filière capillaire, mesurés tous deux à la
température d'essai, exprimée en pourcentage du diamètre de la filière capillaire
NOTE Il est possible d'en déduire des termes analogues de gonflement de l'extrudat de la filière plate en se basant
sur l'épaisseur de l'extrudat d'une filière plate rapportée à l'épaisseur de la filière plate.
3.16
temps de préchauffage
intervalle de temps entre la fin du remplissage du cylindre et le début du mesurage
3.17
temps de séjour
intervalle de temps entre la fin du remplissage du cylindre et la fin du mesurage
NOTE Dans certains cas, il peut s'avérer nécessaire de noter le temps de séjour à la fin de chaque mesurage
lorsqu'on effectue plusieurs mesurages par chargement de matière dans le cylindre.
3.18
temps d'extrusion
temps correspondant à la période de mesurage pour une vitesse de cisaillement donnée
3.19
contrainte de cisaillement critique
valeur des contraintes de cisaillement au niveau de la paroi de la filière où se produit l'un ou l'autre des
phénomènes suivants:
une discontinuité dans la courbe représentant la contrainte de cisaillement en fonction du débit ou de la
vitesse de cisaillement;
une rugosité (ou ondulation) de l'extrudat à la sortie de la filière
NOTE Elle est exprimée en pascals (Pa).
3.20
vitesse de cisaillement critique
vitesse de cisaillement correspondant à la contrainte de cisaillement critique, exprimée en secondes à la
−1
puissance moins un (s )
4 Principes généraux
La matière plastique fondue est expulsée au travers d'une filière capillaire ou d'une filière plate de dimensions
connues. Deux méthodes principales peuvent être utilisées: soit on mesure le débit volumique, Q, dans le cas
d'un essai à pression p constante spécifiée (méthode 1), soit on mesure la pression d'essai, p, dans le cas
d'un essai à débit volumique Q constant spécifié (méthode 2). Ces deux méthodes peuvent être employées
avec une filière capillaire (méthode A) ou avec une filière plate (méthode B). Se reporter au Tableau 1 pour la
désignation complète de la méthode d'essai choisie.
Tableau 1 — Désignation des méthodes d'essai
Paramètre d'essai choisi
Section de la filière
Pression d'essai, p Débit volumique, Q
Circulaire
A1 A2
(filière capillaire)
Rectangulaire
B1 B2
(filière plate)
Il est possible d'effectuer une série de mesurages correspondant à une certaine plage de valeurs du
paramètre choisi (pression d'essai appliquée dans le cas de la méthode 1 ou débit volumique dans celui de la
méthode 2).
Dans le cas d'une filière plate équipée de capteurs de pression placés le long du conduit et également en
amont de l'entrée de la filière, on peut déterminer les pertes de charge à l'entrée et à la sortie. Dans le cas de
filières capillaires de même rayon mais de longueur variable, c'est la somme des pertes de charge à l'entrée
et à la sortie qui peut être déterminée.
4 © ISO 2005 – Tous droits réservés
Une filière plate équipée de capteurs de pression le long du conduit est particulièrement adaptée aux
mesurages automatiques informatisés en ligne.
Les valeurs recommandées pour les dimensions de la filière capillaire, pour les débits et pour les
températures à utiliser lors des essais sont présentées soit dans les articles correspondants figurant ci-
dessous soit dans l'ISO 11403-2.
NOTE Dans le cas d'une filière plate, soit le rapport de forme H/B entre l'épaisseur H et la largeur B de la filière est
petit, soit il est nécessaire d'apporter une correction à H/B (voir Annexe A). Dans ce dernier cas, les valeurs calculées
dépendent des hypothèses permettant de déduire les équations de correction utilisées, dont, notamment, que les effets
élastiques sont négligeables.
5 Appareillage
5.1 Dispositif d'essai
5.1.1 Généralités
Le dispositif d'essai doit être composé d'un cylindre pouvant être chauffé dont le fond est obturé par une filière
interchangeable capillaire ou plate. La pression d'essai doit être exercée sur la matière fondue contenue dans
le cylindre, au moyen d'un piston, d'une vis ou d'un gaz comprimé. Les Figures 1 et 2 donnent des exemples
types, l'adoption d'autres dimensions étant permise.
5.1.2 Cylindre du rhéomètre
Il doit être constitué d'un matériau résistant à l'usure et à la corrosion, à la température maximale du système
de chauffage.
Le cylindre peut comporter un orifice latéral permettant d'insérer un capteur de pression de la matière fondue
au voisinage de l'entrée de la filière.
Les écarts admissibles pour le diamètre d'alésage moyen du cylindre sur toute sa longueur doivent être
inférieurs à ± 0,007 mm.
Le cylindre doit être réalisé en employant des techniques et des matériaux qui assurent une dureté Vickers
d'au moins 800 HV 30, de préférence, (voir l'ISO 6507-1 et la Note 1) et une rugosité de surface inférieure à
R = 0,25 µm (écart arithmétique moyen, voir l'ISO 4287).
a
NOTE 1 L'acier nitruré convient pour des températures allant jusqu'à 400 °C. L'emploi de matériaux ayant une dureté
inférieure aux valeurs spécifiées mais présentant une résistance suffisante à la corrosion et à l'abrasion est considéré
comme acceptable pour la fabrication du cylindre et de la filière.
NOTE 2 Une augmentation du diamètre d'alésage du cylindre accroît le nombre des mesurages réalisables avec un
seul chargement du cylindre et augmente la plage des vitesses de cisaillement de l'instrument. L'utilisation d'un cylindre
de plus grand diamètre d'alésage présente des inconvénients car elle nécessite l'emploi de masses d'échantillons plus
importantes et accroît le temps nécessaire pour que l'éprouvette atteigne la température d'équilibre. Les diamètres
d'alésage du cylindre des rhéomètres disponibles dans le commerce sont compris entre 6,35 mm et 25 mm.
5.1.3 Filières capillaires (méthode A)
5.1.3.1 La longueur totale de la filière capillaire doit être usinée avec une précision de ± 0,007 mm pour
le diamètre (D) et de ± 0,025 mm pour la longueur (L) (voir Figure 1).
Le capillaire doit être réalisé en employant des techniques et des matériaux qui assurent une dureté Vickers
d'au moins 800 HV 30, de préférence, (voir l'ISO 6507-1 et la Note 1 en 5.1.2) et une rugosité de surface
inférieure à R = 0,25 µm (écart arithmétique moyen, voir l'ISO 4287).
a
L'ouverture du capillaire ne doit présenter aucune marque d'usinage visible ou excentricité perceptible.
NOTE 1 La gamme des diamètres des filières capillaires habituellement utilisées se situe entre 0,5 mm et 2 mm, avec
différentes longueurs pour obtenir les rapports L/D voulus. Lorsque les essais portent sur des matières chargées, des
diamètres supérieurs peuvent être requis.
NOTE 2 Les matériaux constitutifs des filières les plus courants sont l'acier durci, le carbure de tungstène, la stellite et
l'acier inoxydable durci.
NOTE 3 La précision avec laquelle les dimensions des capillaires peuvent être mesurées dépend de la longueur et du
rayon du capillaire. Lorsque les capillaires ont un diamètre inférieur à 1,25 mm, la précision spécifiée (± 0,007 mm) est
difficile à obtenir. Compte tenu de l'extrême sensibilité des débits vis-à-vis des dimensions des capillaires, il importe que
les dimensions du capillaire et la précision de mesure de ces dimensions soient connues et consignées. Cela s'applique
aussi aux dimensions des filières plates (épaisseur, largeur et longueur) (voir 5.1.4).
5.1.3.2 Pour déterminer la vitesse de cisaillement apparente γ et la contrainte de cisaillement
ap
apparente τ avec une seule filière capillaire, le rapport L/D de la longueur L au diamètre D de la filière doit,
ap
sauf spécification contraire dans la norme de référence, être égal ou supérieur à 16 et l'angle d'entrée de 180°.
Ne comparer que des valeurs obtenues avec des capillaires ayant le même angle d'entrée (± 1°), la même
longueur (± 0,025 mm) et le même diamètre (± 0,007 mm). L'angle d'entrée est donné à la Figure 1.
Il est recommandé d'utiliser une filière de 16 mm ou 20 mm de longueur, de 1 mm de diamètre et ayant un
angle d'entrée de 180° (voir Note 1). Pour les diamètres de 0,5 mm, 2 mm ou 4 mm, d'autres options sont
admises lorsque la valeur recommandée ne convient pas, par exemple pour les matières très chargées. Pour
les filières ayant un diamètre différent de 1 mm, les rapports recommandés de la longueur au diamètre (L/D)
doivent être, si possible, identiques à ceux des filières de 1 mm de diamètre utilisées.
NOTE 1 Les filières de 16 mm et 20 mm de long sont les plus courantes, la conception de l'appareil en déterminant et
en limitant souvent le choix.
NOTE 2 Pour une valeur donnée de la vitesse de cisaillement apparente, l'effet de l'échauffement en cisaillement de la
matière fondue est réduit en utilisant des filières capillaires de diamètre plus petit.
5.1.3.3 Pour déterminer la vitesse de cisaillement réelle γ et la contrainte de cisaillement réelle τ , il est
nécessaire d'utiliser des filières capillaires de même diamètre (± 0,007 mm), ayant un angle d'entrée identique
(± 1°) et caractérisées par au moins deux rapports L/D différents choisis dans la gamme recommandée
L/D = 0,25 à 1, 5, 10, 16, 20, 30, 40 (voir également 8.4.2), à condition de respecter les conditions suivantes.
L'emploi de deux filières seulement, de même diamètre (± 0,007 mm), ayant un angle d'entrée identique (± 1°)
et des rapports L/D u 5 et L/D W 16, est permis si les conditions d'essai sont telles que la non-linéarité du
diagramme de Bagley qui en résulte n'est pas significative, ces conditions ayant été établies préalablement
pour chaque classe d'échantillon, en utilisant des filières supplémentaires (voir 8.4). En cas d'utilisation de
deux filières uniquement, la différence entre les rapports L/D des deux filières doit être au moins de 15.
En cas d'emploi de deux filières uniquement pour déterminer la viscosité en cisaillement, corrigée des effets
de la perte de charge à l'entrée, il est recommandé d'utiliser une filière courte dont le rapport de la longueur
au diamètre (L/D) se situe entre 0,25 et 1 et une filière longue dont le rapport de la longueur au diamètre (L/D)
se situe entre 16 et 20, toutes deux ayant un diamètre de 1 mm et un angle d'entrée de 180°. Pour les
diamètres de 0,5 mm, 2 mm ou 4 mm, d'autres options doivent être admises lorsque la valeur recommandée
de 1 mm ne convient pas, par exemple pour les matières très chargées. Pour les filières ayant un diamètre
différent de 1 mm, les rapports recommandés de la longueur au diamètre (L/D) doivent être identiques à ceux
spécifiés pour les filières de 1 mm de diamètre.
NOTE La méthode de correction des effets de la perte de charge à l'entrée (voir 8.4) repose sur l'extrapolation des
données à une filière de longueur zéro plutôt que sur une approximation selon laquelle une filière courte donne la valeur
de la perte de charge à l'entrée.
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5.1.4 Filières plates (méthode B)
5.1.4.1 La filière doit être usinée sur toute sa longueur avec une précision de ± 0,007 mm pour son
épaisseur, de ± 0,01 mm pour sa largeur et de ± 0,025 mm pour sa longueur. Le cas échéant, la distance qui
sépare les centres des capteurs de pression et le plan de sortie doit être déterminée à ± 0,05 mm près.
(Voir Note 3 en 5.1.3.1.)
La filière doit être réalisée en employant des techniques et des matériaux qui assurent une dureté Vickers
d'au moins 800 HV 30, de préférence, (voir l'ISO 6507-1 et la Note 1 en 5.1.2) et une rugosité de surface
inférieure à R = 0,25 µm (écart arithmétique moyen, voir l'ISO 4287).
a
NOTE Pour les matériaux des filières plates, voir Note 1 en 5.1.2 et Note 2 en 5.1.3.1.
5.1.4.2 Pour déterminer la vitesse de cisaillement apparente γ et la contrainte de cisaillement
ap
apparente τ , le rapport H/B de l'épaisseur H à la largeur B de la filière plate doit, sauf spécification contraire
ap
dans la norme de référence, être égal à 0,1 au plus et l'angle d'entrée à 180°. Ne comparer que des valeurs
obtenues avec des filières plates ayant le même angle d'entrée (± 1°), la même épaisseur (± 0,007 mm), la
même largeur (± 0,01 mm) et la même longueur (± 0,025 mm).
5.1.4.3 Pour déterminer les valeurs réelles de la vitesse de cisaillement γ et de la contrainte de
cisaillement τ , des filières plates conformes aux spécifications indiquées en 5.1.4.1 et en 5.1.4.2 peuvent être
utilisées selon la même méthode que pour les filières capillaires, c'est-à-dire en appliquant la méthode de
correction de Bagley modifiée en conséquence (voir 8.4). Il est également possible d'utiliser une filière plate
équipée de capteurs de pression placés tout le long du conduit pour déterminer les valeurs de la contrainte de
cisaillement réelle.
5.1.5 Piston
Si l'appareil est équipé d'un piston, le diamètre de celui-ci doit être inférieur de 0,040 mm ± 0,005 mm au
diamètre d'alésage du cylindre. Ce piston peut être muni de joints d'étanchéité complets ou segmentés afin de
réduire le reflux de matière fondue sur la jupe. La dureté du piston doit être inférieure à celle du cylindre, sans
toutefois être inférieure à 375 HV 30 (voir l'ISO 6507-1).
5.2 Contrôle des températures
Pour toutes les températures susceptibles d'être régulées, le dispositif de contrôle de la température du
cylindre doit être conçu pour que, dans la gamme prévue des filières capillaires ou des filières plates, selon
les cas, et dans les limites admissibles fixées pour le niveau de remplissage du cylindre, les écarts et les
variations de température mesurés au niveau de la paroi ne dépassent pas ceux indiqués dans le Tableau 2
pendant la durée de l'essai.
Tableau 2 — Écarts de température maximaux autorisés en fonction de la distance et du temps
Écart de température par
Variation de la température
Température d'essai, θ rapport à la température
a
dans le temps
a
réglée localement
°C °C °C
u 200 ± 1,0 ± 0,5
200 < θ u 300 ± 1,5 ± 1,0
> 300 ± 2,0 ± 1,5
a
Pour toutes les positions dans la plage de la filière capillaire ou plate, selon le cas, et la hauteur
admissible de remplissage du cylindre, pendant la durée de l'essai
Le dispositif d'essai doit être conçu de manière à pouvoir régler la température d'essai par paliers de 1 °C ou
moins.
Dimensions en millimètres
Légende
1 force appliquée ou vitesse constante 5 enroulement chauffant 9 capteur optique
2 isolation thermique 6 capteur de pression 10 enceinte d'air à température contrôlée
3 piston 7 filière capillaire 11 thermomètre
4 cylindre 8 écrou de fixation de la filière 12 angle d'entrée
Figure 1 — Exemple type de rhéomètre d'extrusion à filière capillaire
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Dimensions en millimètres
Légende
1 piston
2 cylindre
3 capillaire
4 pièce amovible
5 conduit
6 chauffage électrique
P capteurs de pression
i
T thermomètres
i
Figure 2 — Exemple type de rhéomètre d'extrusion à filière plate
5.3 Mesurage de la température et étalonnage
5.3.1 Température d'essai
5.3.1.1 Méthode A: filières capillaires
En cas d'utilisation de filières capillaires, la température d'essai doit être soit celle de la matière fondue dans
le cylindre près de l'entrée du capillaire soit, à défaut, celle de la paroi du cylindre au voisinage de l'entrée du
capillaire. Il est préférable de mesurer la température d'essai à moins de 10 mm au-dessus de l'entrée du
capillaire. (Voir également 5.3.2.)
5.3.1.2 Méthode B: filières plates
En cas d'utilisation de filières plates, la température de paroi de la filière doit être mesurée et être considérée
comme étant la température d'essai. Cette température doit être égale à la température d'essai mesurée dans
le cylindre, dans les limites de tolérance de température en fonction de la distance et du temps, indiquées
dans le Tableau 2. (Voir également 5.3.1.1 et 5.3.2.)
5.3.2 Mesurage de la température d'essai
L'extrémité du dispositif de mesurage de la température doit être soit en contact avec la matière fondue soit, à
défaut, en contact avec le métal de la paroi du cylindre ou de la filière, à moins de 1,5 mm du conduit
contenant la matière fondue. On peut employer des fluides thermoconducteurs dans le puits thermométrique
pour améliorer la conduction. Les thermomètres, de préférence des thermocouples ou des capteurs à
résistance en platine, peuvent être disposés comme indiqué aux Figures 1 et 2.
5.3.3 Étalonnage de la température
Le dispositif de mesurage de la température utilisé pendant l'essai doit permettre d'effectuer des lectures à
0,1 °C près et être étalonné à l'aide d'un thermomètre témoin, avec des limites d'erreur de ± 0,1 °C, tout en
respectant la profondeur d'immersion prescrite pour le thermomètre considéré. À cette fin, le cylindre peut
être rempli jusqu'en haut d'une matière fondante de basse viscosité.
Pendant l'étalonnage, il ne faut utiliser comme caloporteur aucun liquide susceptible de contaminer la filière et
le cylindre et d'influer sur les mesures obtenues, comme l'huile de silicone.
5.4 Mesurage de la pression et étalonnage
5.4.1 Pression d'essai
La pression d'essai doit correspondre à la perte de charge de la matière fondue, mesurée comme étant la
différence entre la pression de la matière fondue en amont de l'entrée de la filière plate ou capillaire et la
pression à la sortie de la filière, selon le cas. Si possible, mesurer la pression d'essai au moyen de capteurs
de pression en fondu, placés à proximité de l'entrée de la filière; la distance entre le capteur de pression et la
face d'entrée de la filière doit alors rester constante pendant tous les essais et, de préférence, il est
recommandé qu'elle ne dépasse pas 20 mm (voir Note). Sinon, la pression d'essai doit être déterminée à
partir de la force exercée sur la matière fondue, par exemple par le piston, cette force étant mesurée par une
cellule placée au-dessus du piston (voir B.1).
NOTE Il est important que la distance entre la face d'entrée de la filière et le capteur de pression reste constante
pendant tous les essais car, sinon, cela aura une incidence sur la perte de charge mesurée. Le positionnement des
capteurs de pression à une distance équivalant à celle séparant le diamètre du cylindre et la face d'entrée de la filière peut
réduire les variations de la pression mesurée qui peuvent se produire du fait du flux de retour au-dessus de l'entrée de
la filière.
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Si l'essai doit être réalisé en extrudant la matière vers un conduit ou un récipient dont la pression interne est
supérieure à la pression atmosphérique, mesurer aussi la pression à la sortie de la filière en utilisant, de
préférence, un capteur de pression situé juste au-dessous de la sortie de la filière.
Les dispositifs de mesurage de la force ou de la pression doivent être utilisés dans une plage allant de 1 % à
95 % de leur capacité nominale.
5.4.2 Perte de charge le long du conduit de la filière plate
En cas d'utilisation de filières plates, le profil de pression le long du conduit doit être mesuré au moyen de
capteurs de pression en fondu encastrés, positionnés le long de la paroi de la filière.
En variante, lorsque les filières plates ne sont pas équipées de tels capteurs, il est possible de tenir compte
du total des pertes de charge à l'entrée et à la sortie en appliquant la correction de Bagley modifiée pour les
filières plates (voir 8.4.3).
5.4.3 Étalonnage
Un banc hydraulique externe peut être utilisé pour l'étalonnage des capteurs de pression en fondu. Les
cellules doivent être étalonnées conformément aux spécifications du fabricant. L'erreur maximale admissible
pour la lecture des valeurs fournies par les capteurs de pression en fondu ou les cellules doit être à la fois
inférieure ou égale à 1 % de l'étendue de mesure et inférieure ou égale à 5 % de la valeur absolue. Il convient,
de préférence, de réaliser l'étalonnage des capteurs de pression en fondu à la température d'essai.
5.5 Mesurage du débit volumique de l'échantillon
Le débit volumique doit être déterminé à partir de la vitesse d'avancement du piston ou à partir de la masse
d'échantillon extrudée pendant un laps de temps déterminé.
Si la détermination s'effectue par pesée, convertir en volume en prenant la masse volumique de la matière
fondue à la température d'essai utilisée, en négligeant l'influence de la pression hydrostatique sur la masse
volumique.
Le débit volumique doit être déterminé à 1 % près.
Pour obtenir des données comparables, il est recommandé d'utiliser, pour les essais, les vitesses de
cisaillement apparentes, et donc les débits, permettant de déterminer par interpolation les données pour les
vitesses de cisaillement réelles spécifiées dans l'ISO 11403-2. En traçant le diagramme logarithmique, il
convient de fixer les vitesses de cisaillement apparentes à intervalles équidistants et d'avoir au moins 2 points
de données par décade de vitesse de cisaillement apparente.
NOTE Pour déterminer le débit volumique à partir de la vitesse d'avancement du piston, l'erreur maximale admissible
spécifiée ne peut être respectée que si, entre autres, le débit de fuite entre le piston et le cylindre est suffisamment faible.
L'expérience montre que cela est possible si le jeu entre le piston et le cylindre ne dépasse pas 0,045 mm (voir 5.1.5).
6 Échantillonnage
Un échantillon représentatif doit être prélevé sur la matière à essayer afin d'être utilisé comme échantillon
pour essai. Le nombre de déterminations à chaque remplissage du cylindre dépend de la matière à mouler
soumise à l'essai et doit, par conséquent, faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées. La
température de conditionnement préparatoire de l'échantillon pour essai doit être inférieure à celle appliquée
lors de l'essai qui sera effectué ensuite.
7 Mode opératoire
7.1 Nettoyage du dispositif d'essai
Avant chaque mesurage, s'assurer que le cylindre, les orifices pour les capteurs, le cas échéant, le piston et
la filière plate ou capillaire ont été débarrassés de toute matière adhérente. Procéder à un examen visuel pour
en contrôler la propreté.
Si l'on emploie des solvants de nettoyage, il faut s'assurer qu'il ne s'est produit aucune contamination du
cylindre, du piston ou de la filière plate ou capillaire, susceptible d'influer sur le résultat d'essai.
NOTE Pour le nettoyage, l'utilisation de brosses cylindriques en alliage cuivre/zinc (laiton) ou de chiffons en lin s'est
avérée satisfaisante. Cependant, l'emploi de matériels contenant du cuivre peut accélérer la dégradation du polymère lors
des essais de polyéthylène et de polypropylène. Le nettoyage peut également être effectué en procédant avec précaution
à une cuisson. L'utilisation de graphite pour les filets facilite le déverrouillage après l'essai.
AVERTISSEMENT — Les conditions de fonctionnement choisies peuvent entraîner une décomposition
partielle de la matière soumise à l'essai ou provoquer un dégagement de substances volatiles
dangereuses. Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être conscients des risques
éventuels, empêcher ou minimiser ces risques, selon le cas, et prévoir des moyens de protection
appropriés.
7.2 Choix des températures d'essai
Pour obtenir des données permettant une comparaison ou une modélisation, il est recommandé d'obtenir des
données à trois températures (voir l'ISO 11403-2). Pour un type de matière déterminé, il convient que l'une
des températures utilisées soit, de préférence, identique à celle spécifiée dans la désignation de la matière ou
la norme de spécification pour les essais de détermination de l'indice de fluidité à chaud (voir l'ISO 1133).
Pour les deux autres températures, il est recommandé de respecter un intervalle de température de 20 °C
(voir Notes 1 et 2). Les températures supplémentaires peuvent être toutes deux supérieures ou inférieures à
la température recommandée utilisée pour l'essai de détermination de l'indice de fluidité à chaud (voir
l'ISO 1133) ou bien l'une peut être supérieure et l'autre inférieure. Cependant, d'autres valeurs peuvent être
utilisées et être préférables, en fonction de la qualité particulière de la matière et de l'application qui requiert
les données.
NOTE 1 En partant d'une analyse des bases de données CAMPUS, l'intervalle de température moyen utilisé pour
mesurer la viscosité en cisaillement va de 10 °C à 30 °C et dépend de la qualité de la matière.
NOTE 2 Le Tableau 3 donne des températures d'essai types pour un certain nombre de matières, à titre informatif
uniquement. Les données les plus utiles sont généralement obtenues aux températures utilisées lors de la mise en œuvre
de la matière. De même, il convient que les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement appliquées soient
très voisines de celles rencontrées lors de la mise en œuvre réelle.
7.3 Préparation des échantillons
Dans le cas de matières dont la fluidité dépend d'un ou de plusieurs facteurs, tels que la teneur en monomère
résiduel, les inclusions de gaz et/ou l'humidité, appliquer les modes opératoires de prétraitement ou de
conditionnement conformes à la norme de référence et/ou à la norme relative à la matière concernée, selon
le cas.
NOTE Le polytéréphtalate d'éthylène, le polytéréphtalate de butylène et les polycarbonates font partie des matières
qui peuvent nécessiter des préparations particulières.
Une fois l'appareillage assemblé, le laisser atteindre l'équilibre thermique à la température d'essai avant
d'appliquer le couple final à la filière (le cas échéant), puis commencer le chargement (voir l'avertissement
en 7.1).
Afin d'éviter les inclusions d'air, introduire l'échantillon dans le cylindre par petites fractions en tassant à
chaque fois à l'aide du piston. Remplir le cylindre à environ 12,5 mm sous son niveau supérieur. Procéder au
remplissage en moins de 2 min.
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Tableau 3 —Températures d'essai types
Matière Température, °C
Polyacétals 190 à 220
Polyacrylates 140 à 300
Acrylonitrile/butadiène/styrène (ABS) 200 à 280
Esters cellulosiques 190
Polyamides PA66 250 à 300
Polyamides (autres que PA66) 190 à 300
Polychlorotrifluoroéthylène 265
Polyéthylène, copolymères et terpolymères d'éthylène 150 à 250
Polycarbonates 260 à 300
Polypropylènes 190 à 260
Polystyrène et copolymères styréniques 180 à 280
Polychlorure de vinyle 170 à 210
Polytéréphtalate de butylène 245 à 270
Polytéréphtalate d'éthylène 275 à 300
PMMA et copolymères 180 à 300
Polyfluorure de vinylidène 195 à 240
Polychlorure de vinylidène 150 à 170
Copolymère vinylalcool/éthylène 190 à 230
Polyétheréthercétone 340 à 380
Polyéthersulfone 360
7.4 Préchauffage
Dès la fin du remplissage du cylindre, déclencher le chronomètre destiné à mesurer le temps de préchauffage.
Extruder une petite quantité de la charge du cylindre à une pression constante (méthode 1) ou appliquer un
débit volumique constant jusqu'à l'obtention d'une pression ou charge positive (méthode 2). Ensuite, arrêter
l'extrusion ou le débit volumique jusqu'à l'obtention d'un temps de préchauffage d'au moins 5 min, sauf
spécification contraire indiquée dans la norme de référence. Vérifier que le temps de préchauffage suffit pour
parvenir à l'équilibre thermique de l'échantillon pour essai au cœur du cylindre, pour chaque matière soumise
à l'essai. Pour ce faire, s'assurer qu'une augmentation du temps de préchauffage ne fait pas varier la
grandeur mesurée (pression d'essai ou débit volumique, selon le cas) de plus de ± 5 %, lorsque les conditions
d'essai sont constantes, ou introduire un thermomètre dans l'échantillon à l'intérieur du cylindre et s'assurer
que, dans les limites de préchauffage spécifiées, la température de l'échantillon est égale à la température
d'essai spécifiée, dans les limites de tolérance sur les écarts de température locaux donnés dans le Tableau 2.
Ensuite, extruder une petite quantité de substance soumise à essai, puis stopper le piston et attendre 1 min
avant de procéder au mesurage.
7.5 Détermination de la durée d'essai maximale admissible
Afin de contrôler que la dégradation ou d'autres processus n'affectent pas les mesures, procéder à un second
mesurage vers la fin de l'essai sur le même chargement de cylindre, dans des conditions identiques à celles
utilisées au début de l'essai. Comparer les valeurs obtenues au début et à la fin de l'essai. Une différence de
valeurs indique une dégradation ou d'autres processus affectant les mesures.
Ou bien, pour chaque échantillon et chaque température d'essai, déterminer la durée d'essai maximale
admissible en effectuant des essais avec différents temps de préchauffage, avant l'essai réel, cette durée
d'essai maximale correspondant à l'intervalle de temps écoulé depuis la fin du chargement du cylindre
pendant lequel la grandeur mesurée (débit volumique ou pression d'essai, selon le cas) ne varie pas de plus
de ± 5 %, dans des conditions d'essai constantes (voir également 7.4).
Si la totalité des valeurs exigées pour la pression d'essai ou le débit volumique ne peut pas être déterminée
pendant la durée maximale admissible fixée pour un seul essai, effectuer les mesurages par étapes, en
procédant à plusieurs remplissages du cylindre avec un même échantillon (voir Note 1 en 7.8).
NOTE Il est recommandé de soumettre les matières instables à l'essai en utilisant un profil de vitesse décroissant
afin de réduire au minimum l'effet des variations sur les mesures. Le degré de compactage de l'échantillon peut
également avoir une incidence sur sa stabilité.
7.6 Détermination de la pression d'essai à débit volumique constant: méthode 2
Si la pression d'essai nécessaire pour maintenir un débit volumique donné doit être déterminée (voir
également 5.4.1 et 7.8), appliquer l'une des méthodes suivantes (voir Tableau 1):
méthode A2, avec filières capillaires;
méthode B2, avec filières plates.
7.7 Détermination du débit volumique à pression d'essai constante: méthode 1
Si, en variante à 7.6, le débit volumique pour une perte de charge d'essai donnée est exigé (voir également
7.8), appliquer l'une des méthodes suivantes (voir
...
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