ISO 13196:2013
(Main)Soil quality — Screening soils for selected elements by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or portable instrument
Soil quality — Screening soils for selected elements by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or portable instrument
ISO 13196:2013 specifies the procedure for screening soils and soil-like materials for selected elements when handheld or portable energy-dispersive XRF spectrometers are used. This quick method is assumed to be applied on-site to obtain qualitative or semiquantitative data that assists decisions on further sampling strategy for assessing soil quality. The higher the efforts for pretreatment used on soil samples, the better the analytical results can be expected. ISO 13196:2013 does not explicitly specify elements for which it is applicable, since the applicability depends on the performance of the apparatus and the objective of the screening. The elements which can be determined are limited by the performance of the instruments used, the concentration of the element present in the soil, and the requirements of the investigation (e.g. guideline value). For Hg, Cd, Co, Mo, V and Sb, a majority of instruments are not sensitive enough to reach sufficiently low limits of quantification (LOQ) to meet the requirements (limit or threshold values) set in the ordinances of different countries. In this case, other methods need to be employed to measure these low concentrations. Usually, wet chemical methods are used, based on aqua regia extracts, in combination with optical or mass spectrometric (MS) methods like atomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma/optical emission spectrometry (ICP/OES) or ICP/MS.
Qualité du sol — Analyse rapide d'une sélection d'éléments dans les sols à l'aide d'un spectromètre de fluorescence X à dispersion d'énergie portable ou portatif
L'ISO 13196:2013 spécifie la procédure d'analyse rapide d'une sélection d'éléments dans les sols et matériaux similaires lorsque l'on utilise des spectromètres XRF à dispersion d'énergie portables ou portatifs. Cette méthode rapide est supposée être appliquée sur site pour obtenir des données qualitatives ou semi-quantitatives qui aident notamment à décider de la stratégie d'échantillonnage plus poussée pour évaluer la qualité du sol. Plus les efforts de traitement préalable des échantillons de sol sont importants plus on peut s'attendre à des résultats d'analyse de qualité. L'ISO 13196:2013 ne spécifie pas de façon explicite les éléments pour lesquels elle est applicable dans la mesure où ses possibilités d'application dépendent des performances de l'appareil, des caractéristiques du sol et des objectifs du diagnostic. Les éléments qui peuvent être déterminés sont limités par la performance des instruments utilisés, la concentration de l'élément présent dans le sol, et les exigences de l'investigation (par exemple la valeur de référence). Pour Hg, Cd, Co, Mo, V et Sb, la majorité des instruments n'est pas assez sensible pour atteindre des limites de quantification assez basses (LOQ) pour satisfaire les exigences (valeurs limites ou seuils) mises en place par décret dans différents pays. Dans ce cas, d'autres méthodes doivent être utilisées pour mesurer ces basses concentrations. En règle générale, des méthodes chimiques par voie humide sont utilisées, fondées sur des extraits d'eau régale, en combinaison avec des méthodes de spectrométrie de masse ou optiques telles que AAS, ICP-OES ou ICP-MS.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13196
First edition
2013-03-01
Soil quality — Screening soils
for selected elements by energy-
dispersive X-ray fluorescence
spectrometry using a handheld or
portable instrument
Qualité du sol — Analyse rapide d’une sélection d’éléments dans
les sols à l’aide d’un spectromètre de fluorescence X à dispersion
d’énergie portable ou portatif
Reference number
ISO 13196:2013(E)
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ISO 2013
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ISO 13196:2013(E)
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Published in Switzerland
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ISO 13196:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 X-ray fluorescence spectrometer (XRF) . 2
5.2 Container for sampling and preparation . 2
5.3 Spoon . 2
5.4 Sieve (optional) . 2
5.5 Sample cup for portable XRF . 2
5.6 Sample container for handheld XRF . 2
5.7 Drying device (optional) . 2
6 Procedure. 3
6.1 General . 3
6.2 Performance check of instrument . 3
6.3 Calibration . 3
6.4 In situ measurement . 3
6.5 Analysis of soil with sampling . 4
7 Quality control . 4
7.1 Performance test by standard reference material . 4
7.2 Energy calibration . 5
8 Test report . 5
Annex A (informative) Precision data . 6
Bibliography .12
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ISO 13196:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13196 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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ISO 13196:2013(E)
Introduction
X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is a quick method for determination of total elemental
compositions of soil samples. Unlike analyses by atomic absorption spectroscopy and inductively coupled
plasma spectroscopy, XRF needs no digestion step to prepare a test solution to be analysed. Factory pre-
set calibrations can be used. Consequently XRF is suitable for the rapid on-site determination of selected
elements, mainly heavy metals in screening processes. Typical elements that can be analysed are Cr, As,
Se, Cd, Hg and Pb, depending on the instrument. For in situ or abbreviated preparation analyses at a site,
a battery-powered handheld or portable XRF equipment is required.
When performing analyses at a site, it might be important to have information on the presence of an element
and also obtain semiquantitative results. It is often impracticable to carry out calibration using reference
materials at the site to be investigated. In these situations, factory pre-set calibrations should be used.
This International Standard describes rapid methods for the on-site analysis of selected elements,
including heavy metals, using battery-powered handheld or portable energy-dispersive XRF (ED–XRF).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13196:2013(E)
Soil quality — Screening soils for selected elements by
energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a
handheld or portable instrument
WARNING — Soil samples may contain toxic contaminants. Avoid direct contact of soil samples with
exposed parts of the body. Appropriate measures shall be taken to avoid ingestion and inhalation.
Exposure to X-rays may give rise to dermal and haematological diseases. X-ray fluorescence
spectrometers shall comply with national regulations relevant to radiation protection. At least
one person involved in X-ray fluorescence analysis shall qualify for managing or supervising the
operation of X-ray apparatus according to national regulations.
1 Scope
This International Standard specifies the procedure for screening soils and soil-like materials for selected
elements when handheld or portable energy-dispersive XRF spectrometers are used. This quick method
is assumed to be applied on-site to obtain qualitative or semiquantitative data that assists decisions on
further sampling strategy for assessing soil quality. The higher the efforts for pretreatment used on soil
[4]
samples, the better the analytical results can be expected (see e.g. Reference ).
This International Standard does not explicitly specify elements for which it is applicable, since the
applicability depends on the performance of the apparatus and the objective of the screening. The elements
which can be determined are limited by the performance of the instruments used, the concentration of
the element present in the soil, and the requirements of the investigation (e.g. guideline value).
For Hg, Cd, Co, Mo, V and Sb, a majority of instruments are not sensitive enough to reach sufficiently
low limits of quantification (LOQ) to meet the requirements (limit or threshold values) set in the
ordinances of different countries. In this case, other methods need to be employed to measure these low
concentrations. Usually, wet chemical methods are used, based on aqua regia extracts, in combination
with optical or mass spectrometric (MS) methods like atomic absorption spectrometry (AAS),
inductively coupled plasma–optical emission spectrometry (ICP–OES) or ICP–MS.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 12404, Soil quality — Guidance on the selection and application of screening methods
EN 15309, Characterization of waste and soil — Determination of elemental composition by X-ray fluorescence
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fundamental parameter approach
method to obtain element composition through successive approximation of the theoretical X-ray
fluorescence intensities to the measured X-ray fluorescence intensities
Note 1 to entry: The calculation of the theoretical X-ray fluorescence intensities is carried out based on assumed
element composition, theoretical parameters and pre-determined sensitivity coefficients of the X-ray fluorescence
spectrometer.
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ISO 13196:2013(E)
3.2
handheld XRF spectrometer
XRF spectrometer which can be used for in-situ analysis by handheld operation
3.3
portable XRF spectrometer
XRF spectrometer for samples taken out of a site, which can be carried to the site by hand
4 Principle
The concentration of selected elements in soil is determined using a handheld or portable XRF in the
field. Element concentrations are measured after sampling and limited pretreatment or directly in situ.
5 Apparatus
5.1 X-ray fluorescence spectrometer (XRF)
Appropriate battery-powered handheld or portable energy-dispersive X-ray fluorescence
spectrometer (ED–XRF).
5.2 Container for sampling and preparation
A plastic cup or tray that can accommodate a sufficient amount of soil sample. The plastic material shall
be strong enough to hold aggregates while crushing them by pressing.
5.3 Spoon
A non-metal spoon (e.g. plastic, ceramic) to take soil samples from sites and to disaggregate the sample.
5.4 Sieve (optional)
A sieve of size 2 mm.
5.5 Sample cup for portable XRF
A plastic cup, which is suitable for the XRF-equipment to be used, having a window at its bottom made of
polypropylene or polyethylene terephthalate. Alternatively, for heavy metals a plastic bag may be used.
The concentration of target elements in the cup or plastic bag material shall be negligible.
5.6 Sample container for handheld XRF
Plastic container suitable for simple sample pretreatment and direct XRF measurement. The
concentration of target elements in the container shall be negligible.
5.7 Drying device (optional)
A portable electric drying oven, hot plate etc. that are powered by batteries, a portable generator or a
heater driven by exothermic chemical reactions, e.g. hydration of calcium oxide.
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ISO 13196:2013(E)
6 Procedure
6.1 General
Handheld XRF instruments can be used for direct in situ soil measurement to receive qualitative results.
Handheld and portable XRF instruments in combination with limited sample pretreatment will give
semiquantitative results.
If quantitative results are needed, a complete set of sample pretreatment with homogenization and
particle size reduction is necessary (see EN 15309).
Before starting calibration and measurements, define the parameters to be analysed. Check if the level
of concentration to be measured is within the working range of your instrument. Use the manufacturer’s
instructions and perform tests with samples of known composition.
For further details of sampling and measurement concepts, see ISO 12404.
6.2 Performance check of instrument
Before analysis, follow the instrument manufacturer’s instructions for setup, conditioning, preparation
and maintenance. Additionally, the performance control of the instrument has to be carried out at least
once a day to ensure the stability of the instrument.
X-ray fluorescence spectrometry would have spectral overlap interferences. In order to confirm the
performance of the instrument and interference-correction software, it is recommended that the
instrument be tested by using multi-element reference samples having elemental compositions similar
to those of actual soils.
6.3 Calibration
Usually, calibration is not necessary and the pre-installed manufacturer’s calibration is sufficient. If
specific calibration is needed, follow the manufacturer’s instructions.
If site-specific calibration graphs are to be used, measurement shall be done under the same operation
and sample conditions that were employed in the calibration. For samples having large or unknown
m
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NORME ISO
INTERNATIONALE 13196
Première édition
2013-03-01
Qualité du sol — Analyse rapide
d’une sélection d’éléments dans les
sols à l’aide d’un spectromètre de
fluorescence X à dispersion d’énergie
portable ou portatif
Soil quality — Screening soils for selected elements by energy-
dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or
portable instrument
Numéro de référence
ISO 13196:2013(F)
©
ISO 2013
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ISO 13196:2013(F)
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Publié en Suisse
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ISO 13196:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Procédure. 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Contrôle de performance des instruments . 3
6.3 Étalonnage (calibration) . 3
6.4 Mesurage in situ . 3
6.5 Analyse de sol avec échantillonnage . 4
7 Contrôle de la qualité . 4
7.1 Test de performance avec des matériaux de référence étalons . 4
7.2 Étalonnage de l’énergie . 5
8 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Données de fidélité . 6
Bibliographie .12
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ISO 13196:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13196 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
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ISO 13196:2013(F)
Introduction
La spectrométrie de fluorescence X (XRF) est une méthode de détermination rapide des compositions
élémentaires totales des échantillons de sol. Contrairement aux analyses par spectroscopie d’absorption
atomique et spectroscopie à plasma inductif, la spectrométrie XRF ne nécessite aucune étape de
minéralisation pour préparer la solution d’essai à analyser. Les étalonnages prédéfinis en usine peuvent
être utilisés. De ce fait, la méthode XRF convient à la détermination rapide sur site d’une sélection
d’éléments, principalement les métaux lourds dans les démarches de diagnostic. Les éléments typiques
qu’il est possible d’analyser comprennent Cr, As, Se, Cd, Hg et Pb selon l’instrument. Pour les analyses
in situ ou bien celles accompagnées d’une préparation sommaire des échantillons, un équipement XRF
portable de type mobile ou pistolet alimenté par batterie est requis.
Lors de la réalisation d’une analyse sur un site, il peut être important de disposer d’informations sur
la présence d’un élément et également d’obtenir des résultats semi-quantitatifs. Il est en effet souvent
impossible de procéder à l’étalonnage de l’appareil à partir de matériaux de référence sur un site à
examiner. Dans ce type de situation, il convient d’utiliser les étalonnages prédéfinis en usine.
La présente Norme internationale décrit des méthodes rapides pour l’analyse sur site d’éléments
sélectionnés, y compris de métaux lourds, en utilisant un équipement à dispersion d’énergie XRF (ED-
XRF) portable ou portatif alimenté par batterie.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13196:2013(F)
Qualité du sol — Analyse rapide d’une sélection d’éléments
dans les sols à l’aide d’un spectromètre de fluorescence X à
dispersion d’énergie portable ou portatif
AVERTISSEMENT — Les échantillons de sol peuvent contenir des contaminants toxiques. Éviter
le contact direct des échantillons de sol avec les parties exposées du corps humain. Des mesures
appropriées doivent être prises pour éviter l’ingestion et l’inhalation. L’exposition aux rayons X
peut causer des maladies dermatologiques et hématologiques. Les spectromètres à fluorescence
X doivent satisfaire aux réglementations nationales relatives à la radioprotection. Au moins une
personne impliquée dans l’analyse par fluorescence X doit être qualifiée pour gérer ou superviser
le fonctionnement des appareils de radiographie conformément aux réglementations nationales.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie la procédure d’analyse rapide d’une sélection d’éléments dans
les sols et matériaux similaires lorsque l’on utilise des spectromètres XRF à dispersion d’énergie portables
ou portatifs. Cette méthode rapide est supposée être appliquée sur site pour obtenir des données
qualitatives ou semi-quantitatives qui aident notamment à décider de la stratégie d’échantillonnage
plus poussée pour évaluer la qualité du sol. Plus les efforts de traitement préalable des échantillons de
sol sont importants plus on peut s’attendre à des résultats d’analyse de qualité (voir, par exemple, la
Référence [5]).
La présente Norme internationale ne spécifie pas de façon explicite les éléments pour lesquels elle est
applicable dans la mesure où ses possibilités d’application dépendent des performances de l’appareil,
des caractéristiques du sol et des objectifs du diagnostic. Les éléments qui peuvent être déterminés sont
limités par la performance des instruments utilisés, la concentration de l’élément présent dans le sol, et
les exigences de l’investigation (par exemple la valeur de référence).
Pour Hg, Cd, Co, Mo, V et Sb, la majorité des instruments n’est pas assez sensible pour atteindre des
limites de quantification assez basses (LOQ) pour satisfaire les exigences (valeurs limites ou seuils)
mises en place par décret dans différents pays. Dans ce cas, d’autres méthodes doivent être utilisées
pour mesurer ces basses concentrations. En règle générale, des méthodes chimiques par voie humide
sont utilisées, fondées sur des extraits d’eau régale, en combinaison avec des méthodes de spectrométrie
de masse ou optiques telles que AAS, ICP-OES ou ICP-MS.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s’applique.
ISO 12404, Qualité du sol — Lignes directrices pour la sélection et l’application des méthodes de diagnostic rapide
EN 15309, Caractérisation des déchets et du sol — Détermination de la composition élémentaire par
fluorescence X
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
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ISO 13196:2013(F)
3.1
approche des paramètres fondamentaux
méthode permettant d’obtenir la composition élémentaire par le biais d’une approximation successive
des intensités théoriques de fluorescence X par rapport aux intensités mesurées de fluorescence X
Note 1 à l’article: Le calcul des intensités théoriques de fluorescence X est réalisé à partir de la composition
élémentaire présumée, de paramètres théoriques et de coefficients de sensibilité prédéterminés du spectromètre
à fluorescence X.
3.2
spectromètre XRF de type pistolet
spectromètre XRF qui peut être utilisé à la main pour analyser les sols in situ (restant en place)
3.3
spectromètre XRF de type mobile
spectromètre XRF qui peut être transporté jusqu’au site pour analyser les échantillons qui y ont été prélevés
4 Principe
La concentration des éléments sélectionnés dans le sol est déterminée à l’aide d’un spectromètre XRF
de type mobile ou pistolet Les concentrations des éléments sont mesurées après échantillonnage et
traitement préalable limité ou directement dans le sol en place (in situ).
5 Appareillage
5.1 Spectromètre de fluorescence X à dispersion d’énergie (ED-XRF), de type mobile ou pistolet
alimenté par batterie appropriée.
5.2 Récipient pour échantillonnage et préparation.
Une cuvette ou un plateau en plastique qui peut contenir une quantité suffisante de sol à échantillonner.
Le matériau en plastique doit être suffisamment résistant pour retenir les agrégats lors de leur
concassage (émottage).
5.3 Cuillère de prélèvement, non métallique (par exemple en plastique ou en céramique) pour
prélever des échantillons de sol sur les sites et casser les agrégats contenus dans ces échantillons.
5.4 Tamis (facultatif), d’une taille de maille de 2 mm.
5.5 Godet à échantillons pour appareil XRF de type mobile.
Un godet en plastique, adapté à l’appareil XRF à utiliser, équipé d’une fenêtre à sa partie inférieure en
polypropylène ou polyéthylène téréphtalate. Un sac en plastique est aussi une alternative pour l’analyse des
métaux lourds. La concentration des éléments cibles du godet ou du sac en plastique doit être négligeable.
5.6 Récipient à échantillon pour appareil XRF (cupule) de type pistolet.
Récipient en plastique adapté au traitement préalable simple des échantillons et à la mesure XRF directe.
La concentration des éléments cibles dans le récipient doit être négligeable.
5.7 Dispositif de séchage (facultatif).
Un four de séchage électrique portable, une plaque chauffante, etc. alimentés par des batteries, un
générateur portable ou un élément chauffant alimenté par des réactions chimiques exothermiques, par
exemple l’hydratation de l’oxyde de calcium.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 13196:2013(F)
6 Procédure
6.1 Généralités
Les instruments XRF portables de type pistolet peuvent être utilisés pour des mesurages in situ directs
du sol et obtention de résultats qualitatifs. Les instruments XRF portables de type mobile ou pistolet,
combinés à un traitement préalable limité de l’échantillon, donneront des résultats semi-quantitatifs.
Si des résultats quantitatifs sont nécessaires, un traitement préalable complet de l’échantillon ainsi
qu’une homogénéisation et une réduction granulométrique sont nécessaires (voir l’EN 15309).
Avant le démarrage de l’étalonnage et des mesurages, définir les paramètres à analyser. Vérifier que le
niveau de concentration à mesurer est compatible avec la capacité de l’instrument utilisé. Utiliser les
instructions du fabricant et réaliser des essais avec des échantillons de composition connue.
Pour de plus amples informations sur les concepts d’échantillonnage et de mesure, voir l’ISO 12404.
6.2 Contrôle de performance des instruments
Avant l’analyse, suivre les instructions du fabricant concernant le réglage, le conditionnement, la
préparation et l’entretien de l’instrument. De plus, le contrôle de performance de l’instrument doit être
réalisé au minimum une fois par jour pour assurer sa stabilité.
La spectrométrie de fluorescence X peut avoir des interférences spectrales par chevauchement de raies.
Afin de confirmer les performances de l’instrument et du logiciel de correction des interférences, il est
recommandé de soumettre à essai l’instrument en utilisant des échantillons de référence à multiples
éléments ayant des compositions élémentaires similaires à celles des sols réels à analyser.
6.3 Étalonnage (calibration)
En règle générale, l’étalonnage n’est pas nécessaire et l’étalonnage préinstallé par le fabricant suffit. Si
un étalonnage spécifique est nécessaire, suivre les instructions du fabricant.
Si les graphiques d’étalonnage spécifiques au site doivent être utilisés, le mesurage doit être réalisé dans
les mêmes conditions de fonctionnement et de prélèvement que celles utilisées pour l’étalonnage. Pour
les échantillons présentant des effets de matrice significatifs ou non connus, l’approche des paramètres
fondamentaux est recommandée.
6.4 Mesurage in situ
6.4.1 Préparation du point de mesure
Retirer les corps étrangers de l’endroit ciblé et lisser la surface du sol avec une pelle ou une cuillère
non métallique.
6.4.2 Point ou surface de mesure
Démarrer le spectromètre XRF de type pistolet suivant les instructions du fabricant.
Maintenir et appliquer le spectromètre XRF sur la surface nivelée du sol.
Procéder au mesurage et lire les compositions élémentaires des éléments cibles. En plus de l’information
qualitative sur la nature des éléments présent
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.