ISO 320:1981

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 320:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGH'RORþHYDQMHåYHSOD*UDYLPHWULMVNDPHWRGD]EDULMHYLP
VXOIDWRPLQWLWULPHWULMVNDPHWRGD]åYHSORYLPGLRNVLGRPSR]JRUHYDQMX
Manganese ores -- Determination of sulphur content -- Barium sulphate gravimetric
methods and sulphur dioxide titrimetric method after combustion
Minerais de manganèse -- Dosage du soufre -- Méthodes gravimétriques à l'état de
sulfate de baryum et méthode titrimétrique à l'état de dioxyde de soufre après calcination
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 320:1981
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 320:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 320:2001

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SIST ISO 320:2001
320
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEIKAYHAPOflHAfl OPrAHM3AiJ’lR I-IO CTAH~APTt43AL&lM~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores - Determination of sulphur content -
Barium sulphate gravimetric methods and sulphur dioxide
titrimetric method after combustion
Minerais de mangankse - Dosage du soufre - Mthodes gravimktriques ;i Eta t de sulfate de baryum et m&bode titrimktrique ;i
Mat de dioxyde de soufre aprtk calcination
Second edition - 1981-12-15
UDC 553.32: 543.21: 543.242 : 546.22
Ref. No. ISO320-1981 (E)
Descriptors : manganese ores, chemical analysis, determination of content, sulphur, gravimetric analysis, combustion analysis.
Price based on 6 pages

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SIST ISO 320:2001
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 320 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 32049751, which had been approved by the member
bodies of the following countries :
Austria Hungary Portugal
Bulgaria India Romania
Chile Ireland South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Italy
Spain
Finland Japan United Kingdom
France Netherlands USSR
Germany, F. R. Poland
No member body had expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland

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SIST ISO 320:2001
IS0 320-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of sulphur content -
Manganese ores -
Barium sulphate gravimetric methods and sulphur dioxide
titrimetric method after combustion
1 Scope and field of application 3.2 Reagents
This International Standard specifies three methods for the
3.2.1 Sodium carbonate, anhydrous.
determination of the sulphur content of manganese ores :
3.2.2 Sodium peroxide.
-
Methods I and II : barium sulphate gravimetric
methods, which are applicable to manganese ores having
sulphur contents greater than 0,Ol % (m/m);
3.2.3 Fusion mixture, consisting of 30 g of anhydrous
sodium carbonate, 25 g of magnesium oxide and 2 g of
-
Method Ill : sulphur dioxide titrimetric method after
Finely grind potassium chlorate with a
potassium chlorate.
combustion.
small quantity of the anhydrous sodium carbonate (3.2.1) in a
porcelain mortar. Then add the remaining quantity of sodium
This International Standard should be read in conjunction with
carbonate and magnesium oxide and mix well.
IS0 4297.
3.2.4 Ethanol.
3.2.5 Sodium carbonate, 10 g/l solution.
2 References
I SO 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7 : lncre-
3.2.6 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
men t sampling. 1)
3.2.7 Barium chloride, 100 g/l solution.
IS0 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2 : Prepara-
tion of samples. 1)
3.2.8 Washing solution.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
chemical analysis - General instructions.
Add 10 ml of barium chloride solution (3.2.7) to 10 ml of
hydrochloric acid (3.2.6) and dilute to 1 litre with water.
3.2.9 Silver nitrate, 1 g/l solution.
3 Method I : Gravimetric method
(first variant)
3.2.10 Methyl red indicator, 1 g/l alcoholic solution.
3.1 Principle
3.3 Apparatus
Conversion of all the sulphur contained in a test portion of the
Ordinary laboratory apparatus and
ore (generally in the form of pyrites and barytes) into sulphates
of sodium, by fusion of the ore with sodium carbonate and an
oxidizing agent at a temperature of 800 to 900 OC. Extraction of
3.3.1 Platinum crucible (for procedure A) or
the fusion with water, followed by filtration, to separate the
sulphate ions from other inherent elements some of which
3.3.2 Nickel crucible (for procedure B).
hinder the determination. Precipitation of the sulphate ions
contained in the filtrate with barium chloride and determination
3.3.3 Muffle furnace.
of the sulphur in the form of barium sulphate.
1) At present at the stage of draft.

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SIST ISO 320:2001
IS0 320-1981 (E)
3.4 Sample Wash the precipitate on the filter three or four times with the
washing solution, and then with warm water (40 to 50 “C) until
For the sampling of manganese ores, see IS0 4296/l. For the chloride ions are completely absent from the washings [test
reaction with silver nitrate solution (3.2.9)].
preparation of samples, see IS0 4296/2.
Use a test sample which has been crushed to a size not ex-
3.5.2.1.7 Place the filter with the precipitate in a weighed
ceeding 100 pm (checked on a sieve of appropriate aperture
platinum or porcelain crucible and dry. Carefully ignite and heat
size) and air-dried under laboratory conditions.
at 600 to 700 OC for 30 min. Allow the crucible with the residue
to cool in a desiccator and then weigh.
3.5.2.2 Procedure B
3.5 Procedure
3.5.2.2.1 Transfer the test portion (3.5.1) to the nickel cruci-
3.5.1 Test portion
ble (3.3.21, add 3 to 5 g of the sodium carbonate (3.2.1) and 3
to 5 g of the sodium peroxide (3.2.2) and carefully mix.
Weigh 3 to 5 g of the test sample.
3.5.2.2.2 Place the crucible in the muffle furnace (3.3.3) and
3.5.2 Determination
incinerate for 20 to 30 min, at 550 to 600 OC. Cool, place the
crucible in a 500 ml beaker containing 100 to 150 ml of water,
3.5.2.1 Procedure A
and heat the fused mass until completely disintegrated.
Remove the crucible and carefully rinse with hot water (60 to
70 OC) over the beaker.
3.5.2.1.1 Transfer the test portion (3.5.1) to the platinum
crucible (3.3.11, add 4 to 7 g of the fusion mixture (3.2.3) and
Carry out the additional operations (from the reaction of reduc-
carefully mix. Place the crucible in the muffle furnace (3.3.3)
tion of manganate with ethanol) in accordance with procedure
and heat at 800 to 900 OC for 20 to 30 min.
A (3.5.2.1.2 to 3.5.2.1.7).
Cool, place the crucible in a 300 ml beaker and extract in 75 to
100 ml of hot water (60 to 70 “CL Heat until the extraction is
complete, remove the crucible from the beaker and rinse with
3.6 Expression of results
water.
3.6.1 Calculation
3.5.2.1.2 If the solution is tinted to a green colour by a
manganate, reduce the latter by adding a few drops of the
The sulphur (S) content, expressed as a percentage by mass, is
ethanol (3.2.4) and heating until complete decolorization is
given by the formula
achieved.
ml x 0,137 4 x loo
XK
3.5.2.1.3 Filter the hot solution through an ashless filter paper
m0
into a 500 ml beaker, leaving the greater part of the residue in
the beaker in which the extraction has been effected.
where
3.5.2.1.4 Pour 50 ml of hot (60 to 70 “C) sodium carbonate
is the mass, in grams, of the test portion;
m0
solution (3.2.5) into the beaker with the residue, boil for 5 to
10 min, and filter the solution through the same filter paper.
is the mass, in grams, of the barium sulphate;
“1
Repeat this operation two or three times. Wash off the residue
from the beaker onto the filter, and wash four times with hot
K is the conversion factor for the expression of the
sodium carbonate solution. Carefully neutralize the filtrate, the
sulphur content on the dry basis;
volume of which should be about 250 to 300 ml, with the
hydrochloric acid solution (3.2.6) in the presence of the methyl
0,137 4 is the conversion factor for barium sulphate to
red solution (3.2.10), subsequently adding to the solution an
sulphur.
excess of 1 to I,5 ml of the same acid.
3.6.2 Permissi ble tolerances on results of dupli cate
3.5.2.1.5 Heat the solution to boiling point and then add,
deter minations
drop by drop, 10 to 15 ml of hot (60 to 70 OC) barium chloride
solution (3.2.71, stirring all the time. Keep the solution gently
boiling until the volume is reduced to 150 to 200 ml. Then allow Permissible
Sulphur content, % (m/m)
tolerance,
the precipitate of barium sulphate to settle for 12 h.
to % bnlwz)
from
I
0,010 0,030 0,001
3.5.2.1.6 Filter and collect the precipitate on a fine filter con-
0,030 0,050 0,002
taining a small quantity of paper pulp, and use a jet of the cold
0,050 0,100 0,003
washing solution (3.2.8) for washing off the residue from the
0,100 0,200 0,006
beaker.
2

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SIST ISO 320:2001
IS0 320-1981 (E)
second 4.5 Procedure
4 Method II : Gravimetric method
variant)
4.5.1 Test portion
4.1 Principle
Weigh 2 to 5 g of the test sample into a 300 ml beaker.
the presence
Dissolution of a test portion in hydrochloric acid it
of potassium chlorate. Preci pitation of the su lphate ions in the
4.5.2 Determination
form of barium sulphate.
4.5.2.1 Add to the beaker containing the test portion (4.5.1)
1 to 2 g of the potassium chlorate (4.2.1) and dissolve the
4.2 Reagents
mixture in 20 to 30 ml of the hydrochloric acid (4.2.3),
heating moderately.
4.2.1 Potassium chlorate.
4.5.2.2 When the test portion is dissolved, add 3 to 5 ml of
Sodium carbonate, anhydrous.
4.2.2
the barium chloride solution (4.2.71, and evaporate the liquid
until dry.
4.2.3 Hydrochloric acid, Q I,19 g/ml.
4.5.2.3 Moisten the dry residue with 4 to 5 ml of the
Hydrochloric acid, dilut
...

*
Norme internationaie
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPOflHAR OPI-AHM3AUMR IlO CTAH~APTkl3A~Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de manganese - Dosage du soufre -
M6thodes gravimetriques 8 Wtat de sulfate de baryum
et methode titrimetrique Zi Mat de dioxyde de soufre
apr&s calcination
Manganese ores - Determination of sulphur con tent - Barium sulpha te gravime tric methods and sulphur dioxide titrime tric
method after combustion
DeuxiBme kdition - 1981-12-15
CDU 553.32 : 543.21 : 543.242 : 546.22 Mf. no : IS0 320-1981 (F)
Descripteurs : minerai de manganese, analyse chimique, soufre, mbthode gravimktrique, mhthode par combustion.
Prix base sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation komites membres de I’ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confide aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 320 a ete ela boree par le comite techn ique ISO/TC 65,
Minerais de mangankse et de
chrome.
Cette deuxieme edition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformement au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elk annule et remplace la premiere edition (IS0 320~19751, qui avait ete approuvee par
les comites membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rep. d’ France
Pologne
Allemagne, R. F. Hongrie Portugal
Autriche lnde Roumanie
Bulgarie lrlande Royaume-Uni
Chili ltalie Tchecoslovaquie
Espagne Japon URSS
Finlande Pays- Bas
Aucun comite membre ne l’avait desapprouvee.
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprim en Suisse

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IS0 320-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de manganese - Dosage du soufre -
Methodes gravimetriques 3 IStat de sulfate de baryum
et methode titrimetrique 6 I’&at de dioxyde de soufre
apt% calcination
3.2 Rkactifs
1 Objet et domaine d’application
La presente Norme internationale specific trois methodes de
3.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
dosage du soufre dans les minerais de manganese, a savoir :
- 3.2.2 Peroxyde de sodium.
Methodes I et II : methodes gravimetriques a I’etat de
sulfate de baryum applicables aux minerais de manganese
dont la teneur en soufre est superieure a 0,Ol % (mlm)r
3.2.3 Melange fondant, constitue par 30 g de carbonate de
sodium anhydre, 25 g d’oxyde de magnesium et 2 g de chlorate
-
Methode Ill : methode titrimetrique a I’etat de dioxyde
de potassium. Broyer d’abord finement dans un mortier en por-
de soufre apres calcination.
celaine le chlorate de potassium avec un peu de carbonate de
sodium anhydre (3.2.1). Ajouter ensuite le reste du carbonate
La presente Norme internationale devra etre lue conjointement
de sodium et I’oxyde de magnesium, apres quoi melanger le
avec I’ISO 4297.
tout avec soin.
3.2.4 ethanol.
2 lWf&ences
I SO 4296/ 1, Minerals de manganhse - ichantillonnage - 3.2.5 Carbonate de sodium, solution a 10 g/l.
Partie 7 : khan tillonnage par pr&vemen ts. 1)
3.2.6 Acide chlorhydri&e, dilue 1 + 1.
IS0 429612, Minerais de mangankse - ichantillonnage -
Partie 2 : Prkpara tion des khan tillons. 1)
3.2.7 Chlorure de baryum, solution a 100 g/l.
IS0 4297, Minerals et concentr& de mangankse - Methodes
d’analyse chimique - Ins true tions g&&ales.
3.2.8 Solution de lavage.
Ajouter 10 ml de la solution de chlorure de baryum (3.2.7) a
3 M6thode I : M6thode gravimetrique
10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2.6) et diluer a
(premiere variante)
1 litre avec de I’eau.
3.1 Principe
3.2.9 Nitrate d’argent, solution a 1 g/l.
Conversion de tout le soufre contenu dans une prise d’essai du
3.2.10 lndicateur au rouge de methyle, solution alcoolique
minerai (surtout sous forme de pyrites et de barytes) en sulfate
iI 1 g/l.
de sodium, par fusion du minerai avec le carbonate de sodium
en presence d’un agent oxydant a une temperature de 800 a
900 OC. Extraction du culot de fusion par I’eau, suivie d’une fil-
3.3 Appareillage
tration pour &parer les anions sulfates des autres elements
parmi Iesquels se trouvent egalement ceux qui genent le
Materiel courant de laboratoire, et
dosage. Precipitation des anions sulfates contenus dans le fil-
trat par le chlorure de baryum et dosage du soufre a I’etat de
3.3.1 Creusets en platine (pour le mode operatoire A) ou
sulfate de baryum.
1) Actuellement au stade de projet.

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IS0 320-1981 (F)
rure de baryum (3.2.7) chaude (60 a 70 “C). Maintenir a deuce
3.3.2 Creusets en nickel (pour le mode operatoire B).
ebullition jusqu’a reduire le volume de liquide de 150 a 200 ml.
Laisser reposer le precipite de sulfate de baryum durant 12 h.
3.3.3 Four ti moufle.
3.5.2.1.6 Filtrer et recueillir le precipite sur un filtre a texture
3.4 khantillon
serree, contenant une petite quantite de pate a papier et laver le
precipite dans le b&her a I’aide d’un jet de la solution de lavage
Pour I’echantillonnage des minerais de manganese, voir
(3.2.8) froide.
IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir
IS0 4296/2. Laver le precipite sur le filtre trois ou quatre fois avec de la solu-
tion de lavage, puis avec de I’eau tilde (40 a 50 OC) jusqu’a I’eli-
Utiliser un echantillon pour analyse, d’une granulometrie infe-
mination complete des anions chlorures [verification avec la
rieure a 100 pm obtenue par broyage (controlee a I’aide d’un solution de nitrate d’argent (3.2.9)1.
tamis de dimension d’ouverture appropriee), et ayant ete s&he
a I’air dans les conditions du Iaboratoire.
3.5.2.1.7 lntroduire le filtre avec le precipite de sulfate de
baryum dans un creuset en platine ou en porcelaine prealable-
ment tare, et s&her. Incinerer avec precaution et chauffer a
3.5 Mode operatoire
une temperature de 600 a 700 OC durant 30 min. Laisser refroi-
dir le creuset avec le residu dans un dessiccateur, puis le peser.
3.5.1 Prise d’essai
Peser 3 a 5 g de I’echantillon pour analyse. 3.5.2.2 Mode operatoire B
3.5.2 Dosage
3.5.2.2.1 lntroduire la prise d’essai (3.5.1) dans un creuset en
nickel (3.3.2), ajouter 3 a 5 g de carbonate de sodium (3.2.1) et
3 a 5 g de peroxyde de sodium (3.2.21, et melanger avec soin.
3.5.2.1 Mode operatoire A
3.5.2.1.1 lntroduire la prise d’essai (3.5.1) dans un creuset en 3.5.2.2.2 Mettre le creuset dans le four a moufle (3.3.3) et
platine (3.3.1), ajouter 4 a 7 g de melange fondant (3.2.3) et incinerer a une temperature de 550 a 600 OC durant 20 a 30 min.
melanger le tout avec soin. Mettre le creuset dans le four a
Refroidir, mettre le creuset dans un b&her de 500 ml contenant
moufle (3.3.3) et chauffer jusqu’a une temperature de 800 a 100 a 150 ml d’eau et chauffer jusqu’a decomposition complete
900 OC durant 20 a 30 min. du culot de fusion. Retirer le creuset et le rincer avec precaution
avec de I’eau chaude (60 a 70 “C) au-dessus du b&her.
Refroidir, mettre le creuset dans un b&her de 300 ml et extraire
le culot de fusion par 75 a 100 ml d’eau chaude (60 a 70 “1.
Chauffer jusqu’a decomposition complete, retirer le creuset du
b&her et le rincer avec de I’eau.
3.5.2.1.2 Si la solution est teintee en vert par la presence
3.6 Expression des rbultats
d’anions manganates, reduire ces derniers en ajoutant quel-
ques gouttes d/ethanol (3.2.4) et chauffer jusqu’a disparition
3.6.1 Mode de calcul
complete de la coloration.
teneur en soufre primee en pourcentage en masse,
La IS), ex
3.5.2.1.3 Filtrer la solution chaude sur un papier filtre sans
est donnee par la fo rmule
cendres en recueillant le filtrat dans un b&her de 500 ml, en
laissant la majeure partie du residu dans le b&her ou a eu lieu
ml x 0,137 4 x 100
I’extraction.
xK
m0
3.5.2.1.4 Verser, dans le b&her contenant le residu, 50 ml de
la solution de carbonate de sodium (3.2.5) chaude (60 a 70 OC),
OCl
faire bouillir durant 5 a 10 min et filtrer sur le meme papier filtre.
Repeter cette operation deux ou trois fois. Transferer le residu
est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
m0
dans le b&her sur le filtre et laver quatre fois avec de la solution
de carbonate de sodium chaude. Neutraliser avec precaution le
est la masse, en grammes, du precipite de sulfate de
ml
filtrat, dont le volume doit etre d’environ 250 a 300 ml, avec de
baryum;
la solution d’acide chlorhydrique (3.2.6) en presence de la solu-
tion de rouge de methyle (3.2.10), apres quoi ajouter un exces
k est le facteur de conversion pour l’expression de la
de 1 a I,5 ml de la meme solution d’acide.
teneur a set en soufre;
3.5.2.1.5 Porter la solution au point d’ebullition, puis ajouter 0,137 4 est le facteur de conversion du sulfate de baryum
goutte a goutte, en agitant, 10 a 15 ml de la solution de chlo- en soufre.
2

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IS0 320-1981 (F)
ltats 4.3.2 Creusets en platine.
3.6.2 Tolerances a dmissibles sur les
dosa ges en double
4.4 khantillon
Tolhrance
Teneur en soufre, % (m/m)
admissible,
% h7lm)
de a Pour I’echantillonnage des minerais de manganese, voir
I
7
IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir
0,001
0,010 0,030
IS0 4296/2.
0,050 0,002
0,030
0,050 0,100 0,003
Utiliser un echantillon pour analyse, d’une granulometrie infe-
0,006
0,100 0,200
rieure a 100 pm obtenue par broyage (controlee a I’aide d’un
tamis de dimensions d’ouverture appropriee), et ayant ete s&he
a I’air dans les conditions du laboratoire.
4 Mbthode II : Mbthode gravimbrique
(seconde variante)
4.5 Mode operatoire
4.1 Principe
4.5.1 Prise d’essai
Dissolution d’une prise d’essai dans I’acide chlorhydrique en
presence de chlorate de potassium. Precipitation des anions
Peser 2 a 5 g de I’echantillon pour arralyse dans un b&her de
sulfate en sulfate de baryum.
300 ml.
4.2 RBactifs
4.5.2 Dosage
4.2.1 Chlorate de potassium.
4.5.2.1 Ajouter 1 a 2 g de chlorate de potassium (4.2.1) a la
prise d’essai (4.5.1) contenue dans le b&her et dissoudre le
4.2.2 Carbonate de sodium, anhydre.
melange dans 20 a 30 ml d’acide chlorhydrique (4.2.31, en
chauffant moderement.
4.2.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
4.5.2.2 Lorsque la prise d’essai est dissoute, ajouter 3 a 5 ml
de la solution de chlorure de baryum (4.2.7) et evaporer le
4.2.4 Acide chlorhydrique, dilue 1 + 1.
liquide jusqu’a siccite.
4.2.5 Acide fluorhydrique, solution a 40 % (m/m).
4.5.2.3 Humecter le residu set par 4 a 5 ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2.41, le chauffer moderement sur une
4.2.6 Acide nitrique, Q I,40 g/ml.
plaque chauffante (4.3.1) (ou dans un bain-marie) durant 5 a
IO min et ajouter 150 a 200 ml d’eau chaude (60 8 70 OC). Lors-
4.2.7 Chlorure de
...

*
Norme internationaie
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPOflHAR OPI-AHM3AUMR IlO CTAH~APTkl3A~Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de manganese - Dosage du soufre -
M6thodes gravimetriques 8 Wtat de sulfate de baryum
et methode titrimetrique Zi Mat de dioxyde de soufre
apr&s calcination
Manganese ores - Determination of sulphur con tent - Barium sulpha te gravime tric methods and sulphur dioxide titrime tric
method after combustion
DeuxiBme kdition - 1981-12-15
CDU 553.32 : 543.21 : 543.242 : 546.22 Mf. no : IS0 320-1981 (F)
Descripteurs : minerai de manganese, analyse chimique, soufre, mbthode gravimktrique, mhthode par combustion.
Prix base sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation komites membres de I’ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confide aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 320 a ete ela boree par le comite techn ique ISO/TC 65,
Minerais de mangankse et de
chrome.
Cette deuxieme edition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformement au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elk annule et remplace la premiere edition (IS0 320~19751, qui avait ete approuvee par
les comites membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rep. d’ France
Pologne
Allemagne, R. F. Hongrie Portugal
Autriche lnde Roumanie
Bulgarie lrlande Royaume-Uni
Chili ltalie Tchecoslovaquie
Espagne Japon URSS
Finlande Pays- Bas
Aucun comite membre ne l’avait desapprouvee.
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprim en Suisse

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IS0 320-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de manganese - Dosage du soufre -
Methodes gravimetriques 3 IStat de sulfate de baryum
et methode titrimetrique 6 I’&at de dioxyde de soufre
apt% calcination
3.2 Rkactifs
1 Objet et domaine d’application
La presente Norme internationale specific trois methodes de
3.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
dosage du soufre dans les minerais de manganese, a savoir :
- 3.2.2 Peroxyde de sodium.
Methodes I et II : methodes gravimetriques a I’etat de
sulfate de baryum applicables aux minerais de manganese
dont la teneur en soufre est superieure a 0,Ol % (mlm)r
3.2.3 Melange fondant, constitue par 30 g de carbonate de
sodium anhydre, 25 g d’oxyde de magnesium et 2 g de chlorate
-
Methode Ill : methode titrimetrique a I’etat de dioxyde
de potassium. Broyer d’abord finement dans un mortier en por-
de soufre apres calcination.
celaine le chlorate de potassium avec un peu de carbonate de
sodium anhydre (3.2.1). Ajouter ensuite le reste du carbonate
La presente Norme internationale devra etre lue conjointement
de sodium et I’oxyde de magnesium, apres quoi melanger le
avec I’ISO 4297.
tout avec soin.
3.2.4 ethanol.
2 lWf&ences
I SO 4296/ 1, Minerals de manganhse - ichantillonnage - 3.2.5 Carbonate de sodium, solution a 10 g/l.
Partie 7 : khan tillonnage par pr&vemen ts. 1)
3.2.6 Acide chlorhydri&e, dilue 1 + 1.
IS0 429612, Minerais de mangankse - ichantillonnage -
Partie 2 : Prkpara tion des khan tillons. 1)
3.2.7 Chlorure de baryum, solution a 100 g/l.
IS0 4297, Minerals et concentr& de mangankse - Methodes
d’analyse chimique - Ins true tions g&&ales.
3.2.8 Solution de lavage.
Ajouter 10 ml de la solution de chlorure de baryum (3.2.7) a
3 M6thode I : M6thode gravimetrique
10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2.6) et diluer a
(premiere variante)
1 litre avec de I’eau.
3.1 Principe
3.2.9 Nitrate d’argent, solution a 1 g/l.
Conversion de tout le soufre contenu dans une prise d’essai du
3.2.10 lndicateur au rouge de methyle, solution alcoolique
minerai (surtout sous forme de pyrites et de barytes) en sulfate
iI 1 g/l.
de sodium, par fusion du minerai avec le carbonate de sodium
en presence d’un agent oxydant a une temperature de 800 a
900 OC. Extraction du culot de fusion par I’eau, suivie d’une fil-
3.3 Appareillage
tration pour &parer les anions sulfates des autres elements
parmi Iesquels se trouvent egalement ceux qui genent le
Materiel courant de laboratoire, et
dosage. Precipitation des anions sulfates contenus dans le fil-
trat par le chlorure de baryum et dosage du soufre a I’etat de
3.3.1 Creusets en platine (pour le mode operatoire A) ou
sulfate de baryum.
1) Actuellement au stade de projet.

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IS0 320-1981 (F)
rure de baryum (3.2.7) chaude (60 a 70 “C). Maintenir a deuce
3.3.2 Creusets en nickel (pour le mode operatoire B).
ebullition jusqu’a reduire le volume de liquide de 150 a 200 ml.
Laisser reposer le precipite de sulfate de baryum durant 12 h.
3.3.3 Four ti moufle.
3.5.2.1.6 Filtrer et recueillir le precipite sur un filtre a texture
3.4 khantillon
serree, contenant une petite quantite de pate a papier et laver le
precipite dans le b&her a I’aide d’un jet de la solution de lavage
Pour I’echantillonnage des minerais de manganese, voir
(3.2.8) froide.
IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir
IS0 4296/2. Laver le precipite sur le filtre trois ou quatre fois avec de la solu-
tion de lavage, puis avec de I’eau tilde (40 a 50 OC) jusqu’a I’eli-
Utiliser un echantillon pour analyse, d’une granulometrie infe-
mination complete des anions chlorures [verification avec la
rieure a 100 pm obtenue par broyage (controlee a I’aide d’un solution de nitrate d’argent (3.2.9)1.
tamis de dimension d’ouverture appropriee), et ayant ete s&he
a I’air dans les conditions du Iaboratoire.
3.5.2.1.7 lntroduire le filtre avec le precipite de sulfate de
baryum dans un creuset en platine ou en porcelaine prealable-
ment tare, et s&her. Incinerer avec precaution et chauffer a
3.5 Mode operatoire
une temperature de 600 a 700 OC durant 30 min. Laisser refroi-
dir le creuset avec le residu dans un dessiccateur, puis le peser.
3.5.1 Prise d’essai
Peser 3 a 5 g de I’echantillon pour analyse. 3.5.2.2 Mode operatoire B
3.5.2 Dosage
3.5.2.2.1 lntroduire la prise d’essai (3.5.1) dans un creuset en
nickel (3.3.2), ajouter 3 a 5 g de carbonate de sodium (3.2.1) et
3 a 5 g de peroxyde de sodium (3.2.21, et melanger avec soin.
3.5.2.1 Mode operatoire A
3.5.2.1.1 lntroduire la prise d’essai (3.5.1) dans un creuset en 3.5.2.2.2 Mettre le creuset dans le four a moufle (3.3.3) et
platine (3.3.1), ajouter 4 a 7 g de melange fondant (3.2.3) et incinerer a une temperature de 550 a 600 OC durant 20 a 30 min.
melanger le tout avec soin. Mettre le creuset dans le four a
Refroidir, mettre le creuset dans un b&her de 500 ml contenant
moufle (3.3.3) et chauffer jusqu’a une temperature de 800 a 100 a 150 ml d’eau et chauffer jusqu’a decomposition complete
900 OC durant 20 a 30 min. du culot de fusion. Retirer le creuset et le rincer avec precaution
avec de I’eau chaude (60 a 70 “C) au-dessus du b&her.
Refroidir, mettre le creuset dans un b&her de 300 ml et extraire
le culot de fusion par 75 a 100 ml d’eau chaude (60 a 70 “1.
Chauffer jusqu’a decomposition complete, retirer le creuset du
b&her et le rincer avec de I’eau.
3.5.2.1.2 Si la solution est teintee en vert par la presence
3.6 Expression des rbultats
d’anions manganates, reduire ces derniers en ajoutant quel-
ques gouttes d/ethanol (3.2.4) et chauffer jusqu’a disparition
3.6.1 Mode de calcul
complete de la coloration.
teneur en soufre primee en pourcentage en masse,
La IS), ex
3.5.2.1.3 Filtrer la solution chaude sur un papier filtre sans
est donnee par la fo rmule
cendres en recueillant le filtrat dans un b&her de 500 ml, en
laissant la majeure partie du residu dans le b&her ou a eu lieu
ml x 0,137 4 x 100
I’extraction.
xK
m0
3.5.2.1.4 Verser, dans le b&her contenant le residu, 50 ml de
la solution de carbonate de sodium (3.2.5) chaude (60 a 70 OC),
OCl
faire bouillir durant 5 a 10 min et filtrer sur le meme papier filtre.
Repeter cette operation deux ou trois fois. Transferer le residu
est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
m0
dans le b&her sur le filtre et laver quatre fois avec de la solution
de carbonate de sodium chaude. Neutraliser avec precaution le
est la masse, en grammes, du precipite de sulfate de
ml
filtrat, dont le volume doit etre d’environ 250 a 300 ml, avec de
baryum;
la solution d’acide chlorhydrique (3.2.6) en presence de la solu-
tion de rouge de methyle (3.2.10), apres quoi ajouter un exces
k est le facteur de conversion pour l’expression de la
de 1 a I,5 ml de la meme solution d’acide.
teneur a set en soufre;
3.5.2.1.5 Porter la solution au point d’ebullition, puis ajouter 0,137 4 est le facteur de conversion du sulfate de baryum
goutte a goutte, en agitant, 10 a 15 ml de la solution de chlo- en soufre.
2

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IS0 320-1981 (F)
ltats 4.3.2 Creusets en platine.
3.6.2 Tolerances a dmissibles sur les
dosa ges en double
4.4 khantillon
Tolhrance
Teneur en soufre, % (m/m)
admissible,
% h7lm)
de a Pour I’echantillonnage des minerais de manganese, voir
I
7
IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir
0,001
0,010 0,030
IS0 4296/2.
0,050 0,002
0,030
0,050 0,100 0,003
Utiliser un echantillon pour analyse, d’une granulometrie infe-
0,006
0,100 0,200
rieure a 100 pm obtenue par broyage (controlee a I’aide d’un
tamis de dimensions d’ouverture appropriee), et ayant ete s&he
a I’air dans les conditions du laboratoire.
4 Mbthode II : Mbthode gravimbrique
(seconde variante)
4.5 Mode operatoire
4.1 Principe
4.5.1 Prise d’essai
Dissolution d’une prise d’essai dans I’acide chlorhydrique en
presence de chlorate de potassium. Precipitation des anions
Peser 2 a 5 g de I’echantillon pour arralyse dans un b&her de
sulfate en sulfate de baryum.
300 ml.
4.2 RBactifs
4.5.2 Dosage
4.2.1 Chlorate de potassium.
4.5.2.1 Ajouter 1 a 2 g de chlorate de potassium (4.2.1) a la
prise d’essai (4.5.1) contenue dans le b&her et dissoudre le
4.2.2 Carbonate de sodium, anhydre.
melange dans 20 a 30 ml d’acide chlorhydrique (4.2.31, en
chauffant moderement.
4.2.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
4.5.2.2 Lorsque la prise d’essai est dissoute, ajouter 3 a 5 ml
de la solution de chlorure de baryum (4.2.7) et evaporer le
4.2.4 Acide chlorhydrique, dilue 1 + 1.
liquide jusqu’a siccite.
4.2.5 Acide fluorhydrique, solution a 40 % (m/m).
4.5.2.3 Humecter le residu set par 4 a 5 ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2.41, le chauffer moderement sur une
4.2.6 Acide nitrique, Q I,40 g/ml.
plaque chauffante (4.3.1) (ou dans un bain-marie) durant 5 a
IO min et ajouter 150 a 200 ml d’eau chaude (60 8 70 OC). Lors-
4.2.7 Chlorure de
...