ISO 1211:1984
(Main)Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATIONWvlEMJYHAPO~HAR OPrAHM3A~MR fl0 CTAHAAPTM3A~l4M~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Milk - Determination of fat content - Gravimetric
method (Reference method)
Dhtermination de la teneur en matike grasse - M&bode gravimktrique fM&hode de rkfkencel
Lait -
First edition - 1984-11-15
-~
UDC 637.12.043 : 543.85 Ref. No. IS0 1211-1984 (E)
Descriptors : agricultural products, dairy products, milk, chemical analysis, determination of content, fats, gravimetric analysis.
Price based on 8 pages
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Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1211 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
It cancels and replaces IS0 Recommendation R 1211-1970, of which it constitutes a
technical revision.
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
IDF (International Dairy Federation) and the AOAC (Association of Official Analytical Chemists,
USA). The text as approved by the above organizations will also be published by FAO/WHO
(Code of principles concerning milk and milk products and associated standards), by the IDF and
by the AOAC (Official Methods of Analysis).
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1211-1984 (E)
rmination of fat content - Gravimetric
Milk -
method (Reference method)
1 Scope and field of application
0 Introduction
This International Standard specifies the reference method for
This International Standard constitutes a revision of
the determination of the fat content of raw and processed
ISO/R 1211. Attempts to produce a single International Stan-
dard specifying the use of the Rose-Gottlieb method applicable liquid milk, partly skimmed milk and skimmed milk in which
no appreciable separation or splitting of fat has occurred (see
to all milk products have been found impracticable for the time
the note to 8.1).
being. Therefore, it has been decided to revise and harmonize
the existing standardized methods for individual products or
NOTE - When greater accuracy is required for skimmed milk, for in-
groups of products and to standardize similar methods for
stance to establish the operating efficiency of cream separators, the
those products for which methods had not been prepared
special method for skimmed products, specified in IS0 7208, Sklinmed
previously.
milk, whey and buttermilk - Determination of fat content -
Gravimetric method (Reference method), should be used.
The main modifications as compared to ISO/R 1211 are :
a) preference is given to the use of Mojonnier-type fat-
2 References
extraction flasks and the use of a centrifuge to separate the
solvent layers;
IS0 707, Milk and milk products - Methods of sampling.
b) addition of ethanol before the second extraction;
IS0 3889, Milk and rndk products - Determination of fat con-
tent - Mojonnier- type fat extraction flasks.
c) emphasis is placed on the necessity of cooling the fat-
collecting vessels to ambient temperature before performing
weighings.
3 Definition
The use of a centrifuge enables rapid and complete separation
fat content of milk : All the substances determined by the
of the solvent layers and minimizes the need for redissolution of
method specified in this International Standard.
the extracted fat or a repetition of the determination.
It is expressed as a percentage by mass.
The addition of ethanol before the second extraction has been
specified to reduce the risk of formation of a viscous or gelified
aqueous layer, especially in the case of products containing
4 Principle
sucrose (for example sweetened condensed milk, edible ices
and, to a lesser extent, milk powder). It has been found that
Extraction of an ammoniacal ethanolic solution of a test portion
this addition distinctly improves the precision of the method,
also for milk. with diethyl ether and light petroleum, removal of the solvents
by distillation or evaporation, and determination of the mass of
the substances extracted which are soluble in light petroleum.
Emphasis has been placed on the necessity of cooling fat-
(This is usually known as the Rose-Gottlieb principle.)
collecting vessels to ambient temperature before weighing, as
errors from this source of the order of 0,Ol % fat per degree
Celsius have been reported for liquid milk. The use of a desic-
cator is therefore not recommended. The use of an empty con- 5 Reagents
trol vessel will compensate for these errors to some extent. It
has been found, however, that the use of such a vessel All reagents shall be of recognized analytical grade and shall
together with a blank test on 10 ml of water carried out with the leave no appreciable residue when the determination is carried
out by the method specified. The water used shall be distilled
determination is complicated and produces no improvement in
precision. water or water of at least equivalent purity.
An empty control vessel is, however, necessary, and is To test the quality of the reagents, carry out a blank test as
therefore specified when performing the blank test to check the specified in 8.3. Use an empty fat-collecting vessel, prepared as
reagents in order to avoid a false impression of the presence or specified in 8.4, for mass control purposes. The reagents shall
absence of non-volatile matter. leave no residue greater than 0,5 mg (see 10.1).
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IS0 1211-1984 (E)
If the residue of the complete reagent blank test is greater than 6.3 Distillation or evaporation apparatus, to enable the
0,5 mg, determine the residue of the solvents separately by solvents and ethanol to be distilled from the flasks or to be
evaporated from beakers and dishes (see 8.5.12) at a
distilling 100 ml of the diethyl ether and light petroleum respec-
tively. Use an empty control vessel to obtain the real mass of temperature not exceeding 100 OC.
residue which shall not exceed 0,5 mg.
6.4 Drying oven, electrically heated, with ventilation port(s)
redistil
Replace unsatisfactory reagents or solvents, or
fully open, capable of being maintained at a temperature of
solvents.
102 + 2 OC throughout the working space. The oven shall be
fitted with a suitable thermometer.
5.1 Ammonia solution, containing approximately 25 %
.
b-n/m) of NH,, ezo = 910 g/l
6.5 Water-bath, capable of being maintained at 35 to 40 OC.
NOTE - If ammonia solution of this concentration is not available, a
more concentrated solution of known concentration may be used (see
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in
8.5.1).
IS0 3889.
5.2 Ethanol, or ethanol denatured by methanol, at least
NOTE - It is also possible to use fat-extraction tubes, with siphon
94 % (VW).
or wash-bottle fittings, but the procedure is then different and is
specified in the annex.
(See 10.5.)
The flasks (or tubes, see the note) shall be provided with good
quality bark corks or stoppers of other material (for example
Congo-red solution.
5.3
silicone rubber) unaffected by the reagents used. Bark corks
shall be extracted with the diethyl ether (5.4), kept in water at
Dissolve 1 g of Congo-red in water and dilute to 100 ml.
60 OC or more for at least 15 min, and shall then be allowed to
cool in the water so that they are saturated when used.
NOTE - The use of this solution, which allows the interface between
the solvent and aqueous layers to be seen more clearly, is optional (see
8.5.2). Other aqueous colour solutions may be used provided that they
6.7 Rack, to hold the fat-extraction flasks (or tubes) (see
do not affect the result of the determination.
6.6).
Diethyl ether, free from peroxides (see 10.3) and con-
5.4
Wash bottle, suitable for
68 use with the mixed solvent
taining no or not more than 2 mg/kg of antioxidants and com-
(5.6). A plastic wash bottle shall not be used.
plying with the requirements for the blank test (see clause 5,
and also 10.1 and 10.4).
6.9 Fat-collecting vessels, for example boiling flasks (flat-
bottomed), of capacity 125 to 250 ml, conical flasks, of ca-
5.5 Light petroleum, having any boiling range between 30
pacity 250 ml, or metal dishes. If metal dishes are used, they
and 60 OC.
shall preferably be of stainless steel, shall be flat-bottomed,
preferably with a spout, and shall have a diameter of 80 to
use by mixing 100 mm and a height of approximately 50 mm.
5.6 Mixed solvent, prepared shortly before
equal volumes of the diethyl ether (5.4) and the light pet roleum
(5.5).
6.10 Boiling aids, fat-free, of non-porous porcelain or
silicon carbide (optional in the case of metal dishes),
6 Apparatus
6.11 Measuring cylinders, of capacities 5 and 25 ml.
- Since the determination involves the use of
WARNING
volatile flammable solvents, electrical apparatus
employed shall be required to comply with legislation
6.12 Pipettes, graduated, of capacity 10 ml.
relating to the hazards in using such solvents.
Usual laboratory equipment, and in particular
6.13 Tongs, made of metal, suitable for holding flasks,
beakers or dishes.
.
61 Analytical balance.
6.2 Centrifuge, in which the fat-extraction flasks or tubes 7 Sampling
(6.6) can be spun at a rotational frequency of 500 to 600 min - 1
to produce a gravitational field of 80 g to 90 g at the outer end See IS0 707.
of the flasks or tubes.
All laboratory samples shall be kept at a temperature of 3 to
6 OC from the time of sampling to the time of commencing the
NOTE - The use of the centrifuge is optional but recommended (see
8.5.5).
procedure.
2
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IS0 1211-1984 (E)
8 Procedure 8.5 Determination
8.5.1 Add 2 ml of the ammonia solution (W), or an
NOTE - The alternative procedure using fat-extraction tubes with
siphon or wash-bottle fittings (see the note to 6.6) is described in the equivalent volume of a more concentrated ammonia solution
annex.
(see the note to 5.11, and mix thoroughly with the test portion
in the small bulb of the flask. After the addition of the am-
monia, carry out the determination without delay.
81 . Preparation of the test sample
8.5.2 Add 10 ml of the ethanol (5.2) and mix gently but
Adjust the temperature of the laboratory sample (clause 7) to
thoroughly by allowing the contents of the flask to flow
35 to 40 OC, by means of the water-bath (6.5) if necessary. Mix
backward and forward between the two bulbs; avoid bringing
the sample thoroughly, but gently, by repeatedly inverting the
the liquid too near to the neck of the flask. If desired, add
sample bottle without causing frothing or churning, and cool
2 drops of the Congo-red solution (5.3).
quickly to approximately 20 OC.
Churned milk should not be cooled as it has to be weighed at 30
8.5.3 Add 25 ml of the diethyl ether (5.41, close the flask with
to 40 OC in 8.2.
a cork (see 6.6) saturated with water or with a stopper of other
material (see 6.6) wetted with water, and shake the flask
content cannot be expected :
NOTE - A reliable value for the fat
vigorously, but not excessively (in order to avoid the formation
if the milk is churned;
a)
of persistent emulsions), for 1 min with the flask in a horizontal
position and the small bulb extending upwards, periodically
when a distinct smell of free fatty acids is perceptible;
b)
allowing the liquid in the large bulb to run into the small bulb. If
c) if during, or after, preparation of the sample, white particles
necessary, cool the flask in running water, then carefully
are visible on the walls of the sample bottle or fat droplets float on
remove the cork or stopper and rinse it and the neck of the flask
the surface of the sample.
with a little of the mixed solvent (5.6) using the wash bottle
(6.8) so that the rinsings run into the flask.
8.2 Test portion
8.5.4 Add 25 ml of the light petroleum (5.51, close the flask
Mix the test sample (8.1) by gently inverting the bottle three or
with the rewetted cork or rewetted stopper (by dipping in
four times and immediately weigh, to the nearest 1 mg, 10 to
water), and shake the flask gently for 30 s as described in 8.5.3.
11 g of the test sample, directly or by difference, into one of the
extraction flasks (6.6).
8.5.5 Centrifuge the closed flask for 1 to 5 min at a rotational
frequency of 500 to 600 min- 1. If a centrifuge is not available,
be delivered as completely
The test portion shal as possible
allow the closed flask to stand in the rack (6.7) for at least
into the I ower (small) bulb of the extraction flask.
30 min until the supernatant layer is clear and distinctly
separated from the aqueous layer. If necessary, cool the flask in
running water.
8.3 Blank test
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
8.5.6 Carefully remove the cork or stopper and rinse it and the
using the same procedure and same reagents, but replacing the
inside of the neck of the flask with a little of the mixed solvent
test portion by 10 ml of water (see 10.2).
so that the rinsings run into the flask.
If the interface is below the bottom of the stem of the flask,
8.4 Preparation of fat-collecting vessel
raise it slightly above this level by gently adding water down the
side of the flask (see figure 1) to facilitate the decantation of
Dry a vessel (6.9) with a few boiling aids (6.10) in the oven (6.4)
solvent.
for 1 h. (See note 1.1
NOTE - In figures 1 and 2, one of the three types of flasks as specified
Allow the vessel to cool (protected from dust) to the
in IS0 3889 has been chosen, but this does not imply any preference
temperature of the weighing room (glass vessel for at least 1 h, over the other types.
metal dish for at least 0,5 h). (See note 2.)
8.5.7 Holding the extraction flask by the small bulb, carefully
Using tongs (to avoid, in particular, temperature variations),
decant as much as possible of the supernatant layer into the
place the vessel on the balance and weigh to the nearest
prepared fat-collecting vessel (see 8.4) containing a few boiling
0,l mg.
aids (6.10) in the case of flasks (optional with metal dishes),
avoiding decantation of any of the aqueous layer (see figure 2).
NOTES
1 Boiling aids are desirable to promote gentle boiling during the
subsequent removal of solvents, especially in the case of glass vessels;
8.5.8 Rinse the outside of the neck of the extraction flask with
their use is optional in the case of metal dishes.
a little of the mixed solvent, collecting the rinsings in the fat-
collecting vessel and taking care that the mixed solvent does
2 The vessel should not be placed in a desiccator, to avoid insuf-
cooling times.
ficient cooling or unduly long not spread over the outside of the extraction flask.
3
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IS0 1211-1984 (E)
Figure 2 - After decantation
Figure 1 - Before decantation
(8.5.7, 8.5.10, 8.5.11)
(8.5.6, 8.5.10, 8.5.11)
8.5.13 Heat the fat-collecting vessel (flask placed on its side
If desired, the solvent or part of the solvent may be removed
...
Norme internationale @ 1211
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION0ME)YHAPOaHAR OPrAHM3AUMR il0 CTAH/lAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Lait - Détermination de la teneur en matière grasse -
t
Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
Milk - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method)
Première édition - 1984-11-15
- LL CDU 637.12.043 : 543.85 Réf. no : IS0 1211-1984 (FI
-
Descripteurs : produit agricole, produit laitier, lait, analyse chimique, dosage, corps gras, méthode gravimétrique.
$
7 c
2
s Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant- propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
nationales par le Conseil de
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 YO au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 121 1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 121 1-1970, dont elle constitue une
révision technique.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I'AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, USA). Le texte, approuvé par les organisations submentionnées, sera égale-
ment publié par la FAO/OMS (Code des principes concernarit le lait et les produits laitiers et les
normes connexes), par la FIL et par I'AOAC (Official Methods of Analysis).
O Organisation internationale de normalisation, 1984 O
Imprimé en Suisse
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NORM E I NTE RN AT1 ON ALE
IS0 1211-1984 (F)
Lait - Détermination de la teneur en matière grasse -
Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
O Introduction 1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie la méthode de réfé-
La présente Norme internationale constitue une révision tech-
nique de I’ISO/R 121 1. La tentative d‘élaborer une seule Norme rence pour la détermination de la teneur en matière grasse du
lait liquide, cru ou ayant subi un traitement, du lait partielle-
internationale portant sur l’application de la méthode Rose-
ment écrémé et du lait écrémé dans lequel aucune séparation
Gottlieb à tous les produits laitiers ne s’est pas avérée jusqu’à
appréciable de la matière grasse n‘apparaît (voir la note en 8.1).
présent réalisable. II a donc été décidé de réviser et d‘harmoni-
ser les méthodes normalisées existant pour des produits parti-
t NOTE - Quand une plus grande précision est demandée pour le lait
ou des groupes de produits, et de normaliser les métho-
culiers
écrémé, par exemple pour connaître l’efficacité de l‘opération d’écré-
des semblables pour les produits dont aucune méthode n’avait
mage, il convient d‘utiliser la méthode spéciale pour les produits écré-
encore été normalisée.
més, spécifiée dans I’ISO 7208, Lait écrémé, sérum et babeurre -
Détermination de la teneur en matière grasse - Méthode gravimétri-
Les principales modifications apportées à I‘ISO/R 1211 sont :
que (Méthode de référence).
a) la préférence est donnée à l’utilisation de fioles type
Mojonnier pour l’extraction de la matière grasse, et à
l‘emploi d’une centrifugeuse pour séparer les couches de
2 Références
solvant;
IS0 707, Lait et produits laitiers - Méthode d‘échan-
b) addition d’éthanol avant la deuxième extraction;
tillonnage.
c) l’accent est placé sur la nécessité de refroidir le récipient
IS0 3889, Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur
pour la récupération de la matière grasse à la température
en matière grasse - Fioles d‘extraction, type Mojonnier.
ambiante, avant d’effectuer les pesées.
L‘emploi de la centrifugeuse permet une séparation rapide et
complète des couches de solvant et réduit au minimum le
3 Définition
ou de répéter la
besoin de redissoudre la matière grasse extraite
détermination.
teneur en matière grasse du lait : Toutes les substances
déterminées par la méthode spécifiée dans la présente Norme
L’addition d’éthanol avant la deuxième extraction a été spéci-
internationale.
fiée pour réduire le risque de formation d’une couche aqueuse
OU gélifiée, spécialement dans le cas de produits
visqueuse
Elle est exprimée en pourcentage en masse.
contenant du sucre (par exemple lait concentré sucré, glaces de
consommation et, par extension, lait en poudre). II est apparu
que cette addition améliore nettement la fidélité de la méthode,
ainsi que pour le lait.
4 Principe
Il a été jugé nécessaire de refroidir le récipient pour la récupéra-
Extraction d’une solution ammoniaco-éthanolique d’une prise
tion de la matière grasse à la température ambiante avant la
d’essai au moyen d’oxyde diéthylique et d‘éther de pétrole, éli-
pesée, étant donné que des erreurs de l‘ordre de 0,Ol YO de
mination des solvants par distillation ou évaporation, puis
matière grasse par degré Celsius ont été rapportées pour le lait
détermination de la masse des substances extraites qui sont
liquide. Par conséquent, l’emploi d‘un dessiccateur n’est pas
solubles dans l‘éther de pétrole. (Méthode habituellement dite
recommandé. Dans une certaine mesure, l’utilisation d’un réci-
Rose-Gottlieb. 1
pient de contrôle vide compensera ces erreurs. Cependant, il
ressort que l’emploi d’un tel récipient, en même temps que
l’essai à blanc sur 10 ml d‘eau réalisé avec la détermination, est
compliqué, et n‘apporte aucune amélioration dans la fidélité.
5 Réactifs
Un récipient de contrôle vide est cependant nécessaire et, par Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
conséquent, est recommandé lorsque l‘essai à blanc est exé-
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
cuté pour contrôler les réactifs, de facon à éviter une fausse
nation est effectuée selon la méthode spécifiée. L’eau utilisée
appréciation de la présence ou de l’absence des matières non doit être de l’eau distillée ou de l‘eau de pureté au moins équiva-
volatiles.
lente.
1
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IS0 1211-1984 (F)
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc
6.1 Balance analytique.
comme spécifié en 8.3. Pour les contrôles de masse, utiliser un
récipient de récupération de la matière grasse vide, préparé
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes (6.6)
comme spécifié en 8.4. Les réactifs ne doivent pas laisser de
d'extraction peuvent être soumis à une rotation avec fréquence
à 0.5 mg (voir IO. 1).
résidus supérieurs
de 500 à 600 min-', afin de produire un champ de gravitation
de 80 à 90 g à l'extrémité extérieure des fioles ou des tubes.
Si les résidus des réactifs de l'essai à blanc complet sont supé-
rieurs à 0,5 mg, déterminer les résidus des solvants séparément
NOTE - L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recom-
en distillant respectivement 100 ml d'oxyde diéthylique et
mandée (voir 8.5.5).
d'éther de pétrole. Utiliser un récipient de contrôle vide pour
obtenir la masse réelle de résidus qui ne doit pas être supérieure
6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, permettant
à 0,5 mg.
de distiller les solvants et l'éthanol des fioles, ou de les évaporer
des béchers et des capsules (voir 8.5.12) à une température
Remplacer les réactifs ou solvants non satisfaisants, ou redistil-
n'excédant pas 100 OC.
ler les solvants.
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
d'ouies de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
5.1 Hydroxyde d'ammonium, solution à environ 25 %
température de 102 I 2 OC dans l'espace utilisé. L'étuve doit
(rn/rn) de NH,, Q~~ = 910 g/l.
être munie d'un thermomètre approprié.
NOTE - Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'ammo-
nium à cette concentration, une solution plus concentrée, de concen-
Bain d'eau, réglable à une température de 35 à 40 OC.
6.5
tration connue, peut être utilisée (voir 8.5.1).
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type
Mojonnier, telles que spécifiées dans 1'1S0 3889.
5.2 Éthanol, ou éthanol dénaturé par du méthanol, au moins
94 Yo (V/V).
NOTE - On peut également utiliser des tubes d'extraction de la
matière grasse munis de siphon ou de dispositif de lavage, mais le
(Voir 10.5.)
mode opératoire est alors différent et est décrit en annexe.
Les fioles (ou les tubes, voir la note) doivent être munis de bou-
5.3 Solution de rouge-congo.
chons en liège de bonne qualité, ou en une autre matière (par
exemple, caoutchouc siliconé) inaltérable aux réactifs utilisés.
Dissoudre dans l'eau 1 g de rouge-congo et diluer à 100 ml.
Les bouchons en liège doivent être lavés à l'oxyde diéthylique
(5.4). maintenus dans l'eau à 60 OC ou plus durant au moins
NOTE - L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir
15 min et ensuite mis à refroidir dans l'eau de facon à en être
l'interface entre le solvant et la couche aqueuse, est facultative (voir
imprégnés au moment de l'emploi.
8.5.2). D'autres solutions aqueuses de colorants peuvent être utilisées
pourvu qu'elles ne modifient pas le résultat de la détermination.
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes)
d'extraction de la matière grasse (voir 6.6).
5.4 Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes (voir 10.3) et
ne contenant pas, ou contenant pas plus de 2 mg/kg d'anti-
6.8 Flacon de lavage, approprié à l'utilisation avec le -
oxydants, et conforme aux spécifications de l'essai à blanc (voir
mélange de solvants (5.6). Ne pas utiliser de flacon de lavage en
5 ainsi que 10.1 et 10.4).
chapitre
plastique.
6.9 Récipients pour la récupération de la matière
5.5 Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition entre 30
grasse, par exemple fioles à ébullition (fioles à fond plat) de
et 60 OC.
capacité 125 à 250 ml, fioles coniques de capacité 250 ml ou
capsules métalliques. Lorsqu'on utilise des capsules métalli-
ques, elles doivent être de préférence en acier inoxydable, à
5.6 Mélange de solvants, préparé peu de temps avant
fond plat, avec un bec et doivent avoir un diamètre de 80 à
l'emploi par mélange de volumes égaux d'oxyde diéthylique
100 mm, avec une hauteur d'environ 50 mm.
(5.4) et d'éther de pétrole (5.5).
6.10 Régularisateurs d'ébullition, exempts de matière
grasse, en porcelaine non poreuse ou en carbure de silicium
6 Appareillage
(facultatif dans le cas des capsules métalliques).
AVERTISSEMENT - Étant donné que la détermination
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacité.
comprend l'utilisation de solvants volatils inflammables,
l'appareillage électrique utilisé doit faire l'objet de spécifi-
6.12
Pipettes graduées, de 10 ml de capacité.
cations en vue d'être conforme à la législation concer-
nant les dangers d'utilisation de ces solvants.
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles,
Matériel courant de laboratoire, et notamment béchers ou capsules.
2
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IS0 1211-1984 (FI
NOTES
7 Échantillonnage
1 Les régularisateurs d’ébullition sont nécessaires pour permettre une
Voir IS0 707.
ébullition modérée au cours de l’élimination ultérieure du solvant,
notamment dans le cas de récipients en verre; leur utilisation est facul-
Tous les échantillons pour laboratoire doivent être conservés à
tative dans le cas de capsules métalliques.
une température de 3 à 5 OC à partir du moment de I‘échantil-
2 Le récipient ne doit pas être placé dans un dessiccateur, pour éviter
lonnage jusqu’au début du mode opératoire.
un refroidissement insuffisant ou des périodes de refroidissement exa-
gérément prolongées.
8 Mode opératoire
8.5 Détermination
NOTE - Un autre mode opératoire utilisant les tubes d’extraction de la
matière grasse munis de siphon ou de dispositif de lavage (voir la note
8.5.1 Ajouter 2 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium (5.1)
en 6.6) est décrit dans l’annexe.
ou un volume équivalent d’une solution plus concentrée (voir la
note en 5.1) et mélanger vigoureusement avec la prise d‘essai
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
dans le bulbe étroit de la fiole. Après addition de l’hydroxyde
d’ammonium, effectuer la détermination sans attendre.
Amener la température de l’échantillon pour laboratoire
(chapitre 7) à 35 à 40 OC, en utilisant le bain d‘eau (6.9, si
8.5.2 Ajouter 10 ml d’éthanol (5.2) et mélanger doucement et
nécessaire. Bien mélanger l’échantillon, mais doucement, au
soigneusement en laissant le contenu de la fiole aller et venir
‘L
moyen de retournements répétés du récipient, sans causer de
entre les deux bulbes; éviter d’amener le liquide trop près du col
mousse ou de barattage, et refroidir rapidement à environ
de la fiole. Ajouter, si on le désire, 2 gouttes de solution de
20 OC. Le lait baratté ne doit pas être refroidi, car il doit être
rouge-congo (5.3).
pesé à 30 à 40 OC (voir 8.2).
NOTE - II ne faut pas s’attendre à avoir une valeur correcte de la
8.5.3 Ajouter 25 ml d‘oxyde diéthylique (5.41, boucher la fiole
teneur en matière grasse :
avec un bouchon en liège (voir 6.6) saturé d‘eau, ou avec un
bouchon d‘une autre matière (voir 6.6) mouillé avec de l’eau, et
a) si le lait est baratté;
agiter la fiole vigoureusement mais sans excès (de facon à évi-
b) quand une odeur distincte d‘acides gras libres est perceptible;
ter la formation d‘émulsions persistantes), pendant 1 min en
c) si pendant, ou après, la préparation de l‘échantillon pour essai, position horizontale, le bulbe étroit étant en haut, en laissant de
des particules blanches sont visibles sur les parois du récipient de
temps en temps le liquide du bulbe large passer dans le bulbe
l‘échantillon ou des gouttelettes de matière grasse à la surface de
étroit. Si nécessaire, refroidir la fiole à l’eau courante, puis reti-
l’échantillon.
rer avec précaution le bouchon en liège ou le dispositif de fer-
meture et le rincer ainsi que le col de la fiole avec une petite
8.2 Prise d’essai
quantité de mélange de solvants (5.61, en se servant d‘un flacon
de lavage (6.81, de facon que les liquides de rincage coulent
Mélanger l’échantillon pour essai (8.1) en retournant douce-
dans la fiole.
ment le récipient trois ou quatre fois et peser immédiatement à
1 mg près, dans une fiole d’extraction (6.61, directement ou par
8.5.4 Ajouter 25 ml d‘éther de pétrole (5.51, boucher la fiole
différence, 10 à 11 g de l’échantillon pour essai.
avec le bouchon en liège réhumidifié, ou l’autre bouchon (réhu-
L
midifié en le trempant dans l’eau), et agiter doucement la fiole
La prise d’essai doit être placée aussi complètement que possi-
pendant 30 s comme décrit en 8.5.3.
ble dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole d’extraction.
8.5.5 Centrifuger la fiole bouchée pendant 1 à 5 min à une fré-
8.3 Essai à blanc
quence de rotation de 500 à 600 min - 1. Si l’on ne dispose pas
de centrifugeuse, laisser la fiole bouchée reposer sur le support
Effectuer un essai à blanc simultanément avec la détermination,
(6.7) pendant au moins 30 min, jusqu‘à ce que la couche surna-
en utilisant le même mode opératoire et les mêmes réactifs,
geante soit claire et nettement séparée de la couche aqueuse.
mais en remplacant la prise d’essai par 10 ml d‘eau (voir 10.21.
Si nécessaire, refroidir la fiole à l‘eau courante.
8.4 Préparation du récipient pour la récupération
de la matière grasse
8.5.6 Enlever avec précaution le bouchon en liège ou le dispo-
sitif de fermeture et le rincer ainsi que l‘intérieur du col de la
Sécher un récipient (6.9) avec quelques régularisateurs d‘ébulli-
fiole avec un peu de mélange de solvants, de facon que les
tion (6.10) à l’étuve (6.4) pendant 1 h. (Voir note 1.)
liquides de rincage coulent dans la fiole.
Laisser refroidir le récipient (à l’abri de la poussière) à la tempé-
Si l‘interface se situe au-dessous du fond du col de la fiole, le
rature de la salle des balances (récipients en verre pendant au
faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l‘eau par le
moins 1 h, capsules métalliques pendant au moins 0,5 h). (Voir
côté de la fiole (voir figure 11, afin de permettre la décantation
note 2.)
du solvant.
A l’aide de pinces (pour éviter, en particulier, des changements
NOTE - Dans ces figures 1 et 2, il a été choisi l’un de ces trois types de
de température), placer le récipient sur la balance et peser à
flacons, comme spécifié dans I‘ISO 3889, mais aucune préférence
n’est donnée à ce type.
0,l mg près.
3
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IS0 1211-1984 (FI
Solvant
---
---
--
A la seconde et
troisième extraction
-
Interface
_--
Couche aqueuse
Figure 1 - Avant décantation Figure 2 - Après décantation
(8.5.7, 8.5.10, 8.5.11)
(8.5.6, 8.5.10, 8.5.11)
8.5.7 En tenant la fiole d'extraction par le bulbe étroit, décan- Si nécessaire, faire monter l'interface au milieu du col de la fiole
ter avec soin le plus possible de la couche surnageante dans le d'extraction (voir figure 1) pour permettre à la décantation
finale des solvants d'être aussi complète que possible (voir
récipient préparé, destiné à la récupération de la matière grasse
(voir 8.4), contenant quelques régularisateurs d'ébullition (6. IO) figure 2).
dans le cas des fioles (facultatif avec les capsules métalliques),
en évitant de décanter une partie quelconque de la couche
NOTE - La troisième extraction ne devrait pas être effectuée dans le
aqueuse (voir figure 2).
cas du lait ayant une teneur en matière grasse inférieure a
0,5 % (m/m).
8.5.8 Rincer l'extérieur du col de la fiole d'extraction avec un
peu de mélange de solvants, en recueillant les liquides de rin-
çage dans le récipient pour la récupération de la matière grasse 8.5.12 Éliminer l
...
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