EN ISO 21363:2022
(Main)Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
This document specifies how to capture, measure and analyse transmission electron microscopy images to obtain particle size and shape distributions in the nanoscale.
This document broadly is applicable to nano-objects as well as to particles with sizes larger than 100 nm. The exact working range of the method depends on the required uncertainty and on the performance of the transmission electron microscope. These elements can be evaluated according to the requirements described in this document.
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Le présent document spécifie une méthode permettant d'acquérir, de mesurer et d'analyser des images de microscopie électronique à transmission afin d'obtenir des distributions de taille et de forme à l'échelle nanométrique.
Le présent document s'applique de façon générale aux nano-objets ainsi qu'aux particules de dimensions supérieures à 100 nm. La plage de fonctionnement exacte de la méthode dépend de l'incertitude exigée et des performances du microscope électronique à transmission. Ces éléments peuvent être évalués conformément aux exigences décrites dans le présent document.
Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)
Ta dokument določa, kako zajeti, meriti in analizirati slike transmisijske elektronske mikroskopije za namene pridobivanja porazdelitve velikosti in oblike delcev v nanomerilu.
Ta dokument se na splošno uporablja za nano-predmete in delce večje od 100 nm. Natančno delovno območje metode je odvisno od zahtevane negotovosti in od zmogljivosti transmisijskega elektronskega mikroskopa. Te elemente je mogoče oceniti v skladu z zahtevami, opisanimi v tem dokumentu.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-marec-2022
Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko
elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by
transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules
par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 21363:2022
ICS:
07.120 Nanotehnologije Nanotechnologies
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
EN ISO 21363
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
January 2022
EUROPÄISCHE NORM
ICS 07.120
English Version
Nanotechnologies - Measurements of particle size and
shape distributions by transmission electron microscopy
(ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen-
taille et de forme des particules par microscopie und Partikelformverteilungen mittels
électronique à transmission (ISO 21363:2020) Transmissionselektronenmikroskopie (ISO
21363:2020)
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Poland, Portugal, Republic of North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and
United Kingdom.
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Contents Page
European foreword . 3
European foreword
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of the International Organization for Standardization (ISO) and has been taken over as
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Endorsement notice
The text of ISO 21363:2020 has been approved by CEN as EN ISO 21363:2022 without any modification.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21363
First edition
2020-06
Nanotechnologies — Measurements of
particle size and shape distributions
by transmission electron microscopy
Nanotechnologies — Détermination de la distribution de taille et de
forme des particules par microscopie électronique à transmission
Reference number
ISO 21363:2020(E)
©
ISO 2020
ISO 21363:2020(E)
© ISO 2020
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
ISO 21363:2020(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Core terms — Particles . 1
3.2 Core terms — Image capture and analysis . 4
3.3 Core terms — Statistical symbols and definitions . 5
3.4 Core terms — Measurands . 7
3.5 Core terms — Metrology .10
3.6 Core terms — Transmission electron microscopy .13
3.7 Statistical symbols, measurands and descriptors .14
3.7.1 Statistical symbols .14
3.7.2 Measurands and descriptors .14
4 Stakeholder needs for TEM measurement procedures .15
5 Sample preparation .16
5.1 General .16
5.2 Sample sources .17
5.3 Use a representative sample .17
5.3.1 General.17
5.3.2 Powder samples .17
5.3.3 Nanoparticle dispersions in liquids .17
5.4 Minimize particle agglomeration in the sample dispersion .18
5.5 Selection of the mounting support .18
6 Instrument factors .18
6.1 Instrument set-up.18
6.2 Calibration .19
6.2.1 General.19
6.2.2 Calibration standards .19
6.2.3 General calibration procedure .19
6.3 Setting TEM operating conditions for calibration .21
7 Image capture .22
7.1 General .22
7.2 Setting a suitable operating magnification .22
7.3 Minimum particle area .23
7.4 Number of particles to count for particle size and shape distributions .23
7.5 Uniform background .24
7.6 Measurement procedure .24
7.6.1 General.24
7.6.2 Developing a test sample .25
7.6.3 Effects of magnification .25
7.6.4 Frames (micrographs) .25
7.7 Revision of image capture protocols .25
8 Particle analysis .25
8.1 General .25
8.2 Individual particle analysis .25
8.3 Automated particle analysis
...
SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN ISO 21363:2021
01-november-2021
Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko
elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by
transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules
par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN ISO 21363
ICS:
07.120 Nanotehnologije Nanotechnologies
oSIST prEN ISO 21363:2021 de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
oSIST prEN ISO 21363:2021
oSIST prEN ISO 21363:2021
ENTWURF
EUROPÄISCHE NORM
prEN ISO 21363
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
September 2021
ICS 07.120
Deutsche Fassung
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und
Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and Nanotechnologies - Détermination de la distribution de
shape distributions by transmission electron taille et de forme des particules par microscopie
microscopy (ISO 21363:2020) électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee
CEN/TC 352 erstellt.
Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu
erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer
nationalen Norm zu geben ist.
Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde von CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine
Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine
Landessprache gemacht und dem CEN-CENELEC-Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die
offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland,
Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen,
Österreich, Polen, Portugal, der Republik Nordmazedonien, Rumänien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei, Slowenien,
Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.
Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen,
mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.
Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme
vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.
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EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
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© 2021 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. prEN ISO 21363:2021 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN
vorbehalten.
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
Inhalt
Seite
Europäisches Vorwort. 5
Vorwort . 6
Einleitung. 7
1 Anwendungsbereich . 8
2 Normative Verweisungen . 8
3 Begriffe und Symbole . 8
3.1 Kernbegriffe — Partikel . 8
3.2 Kernbegriffe — Erfassung und Analyse von Bildern .12
3.3 Kernbegriffe — Symbole und Begriffe aus der Statistik.13
3.4 Kernbegriffe — Messgrößen.14
3.5 Kernbegriffe — Messtechnik .18
3.6 Kernbegriffe — Transmissionselektronenmikroskopie.20
3.7 Symbole, Messgrößen und Deskriptoren aus der Statistik .22
3.7.1 Symbole aus der Statistik.22
3.7.2 Messgrößen und Deskriptoren.22
4 Anforderungen der interessierten Kreise an TEM-Messverfahren.23
5 Probenvorbereitung .24
5.1 Allgemeines.24
5.2 Herkunft der Proben .25
5.3 Verwendung einer repräsentativen Probe .25
5.3.1 Allgemeines.25
5.3.2 Proben in Pulverform.25
5.3.3 Dispersionen von Nanopartikeln in Flüssigkeiten .26
5.4 Minimieren von Partikelagglomeration in der Probendispersion.26
5.5 Auswahl des Trägers .26
6 Gerätespezifische Faktoren .27
6.1 Geräteaufbau .27
6.2 Kalibrierung .27
6.2.1 Allgemeines.27
6.2.2 Kalibriernormale .27
6.2.3 Allgemeines Kalibrierverfahren .28
6.3 Einstellen der TEM-Betriebsbedingungen für die Kalibrierung .29
7 Bilderfassung .31
7.1 Allgemeines.31
7.2 Einstellen einer geeigneten Betriebsvergrößerung .31
7.3 Kleinste Partikelfläche .32
7.4 Anzahl der zu zählenden Partikel für Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen.32
7.5 Gleichmäßiger Hintergrund .32
7.6 Durchführung der Messung .33
7.6.1 Allgemeines.33
7.6.2 Entwicklung einer Prüfprobe.33
7.6.3 Einflüsse der Vergrößerung .33
7.6.4 Bildausschnitte (Mikroaufnahmen) .34
7.7 Überarbeitung von Arbeitsvorschriften für die Bildaufnahme .34
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
8 Partikelanalyse . 34
8.1 Allgemeines . 34
8.2 Individuelle Partikelanalyse . 34
8.3 Automatisierte Partikelanalyse . 34
8.4 Beispiel — Verfahren der automatisierten Partikelanalyse . 35
9 Datenanalyse. 36
9.1 Allgemeines . 36
9.2 Rohdaten-Sichtung — Erkennen von sich berührenden Partikeln, nicht selektierten
Partikeln, Artefakten und Verunreinigungen. 36
9.3 Bewertung der Datenqualität — Wiederholpräzision, Laborpräzision und
Vergleichpräzision . 38
9.4 Anpassung der Verteilungen an Daten . 39
9.5 Bewertung der Messunsicherheit für Proben unter Wiederholpräzisions-,
Laborpräzisions- und Vergleichpräzisionsbedingungen. 41
9.5.1 Gesamtstatistik für angepasste Parameter — Drei oder mehr Datensätze . 41
9.5.2 Messunsicherheit von angepassten Parametern. 41
9.5.3 Beispiel — Messunsicherheit für einen Größen-Deskriptor. 41
9.6 Bivariate Analyse. 42
10 Berichterstattung . 42
Anhang A (informativ) Überblick über Fallstudien . 46
A.1 Allgemeines . 46
A.2 Diskrete kugelförmige Nanopartikel (siehe Anhang B) . 46
A.3 Mischung von Größen (siehe Anhang C) . 47
A.4 Mischung von Formen (siehe Anhang D) . 47
A.5 Amorphe Aggregate (siehe Anhang E) . 47
A.6 Nanokristallit-Aggregate (siehe Anhang F) . 47
A.7 Partikel mit kleinem Seitenverhältnis (siehe Anhang G) . 47
A.8 Nanopartikel mit spezifischem Kristallhabitus (siehe Anhang H). 47
Anhang B (informativ) Diskrete kugelförmige Nanopartikel .
...
Questions, Comments and Discussion
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