SIST ISO 13313:2000

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13313:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHQDWULMD0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNH
VSHNWURPHWULMH
Iron ores -- Determination of sodium content -- Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer -- Dosage du sodium -- Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13313:1997
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 13313:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 13313:2000

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 13313:2000

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 13313:2000
IS0 13313: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member body
interested in a subject for which a technical committee has been established has the right
International organizations, governmental and
to be represented on that committee.
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates
closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the
member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by
at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 133 13 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
Iron ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
This first edition, together with IS0 133 12, cancels and replaces the first edition of
IS0 683 1 (IS0 683 1: 1986), of which it constitutes a partial revision.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B .and C are for
information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central@iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 13313:2000
IS0 13313:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 Is0
Iron ores - Determination of sodium content -
Flame atomic absorption spectrometric method
WARNING - This International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate
health and safety practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for
the determination of the sodium content of iron ores.
This method is applicable to sodium contents between 0,002 % (m/m) and 1,0 % (m/m> ‘) in
natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute
provisions of this International Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this
International Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most
recent editions of standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of
currently valid International Standards.
Is0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
One-mark volumetric flasks.
IS0 1042:1983, Laboratory glassware -
IS0 3081:1986, iron ores - Increment sampling - Manual method.
IS0 3082: 1987, Iron ores - Increment sampling and sample preparation - Mechanical
method.
IS0 3083: 1986, Iron ores - Preparation of samples - Manual method.
Water for analytical laboratory use - SpeciJication and test methods.
IS0 3696: 1987,
The method has not been tested on ores containing more than 0,50 % (m/m> of sodium (see
1)
annex B). However, it is possible to extend its application to 1,0 % (mlm) using the calibration
Standards prepared.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 13313:2000
0 IS0
IS0 13313:1997(E)
IS0 7764: 1985, Iron ores - Preparation ofpredried test samples for chemical analysis.
IS0 11323 : 1996, Iron ores - Vocabulary.
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the definitions given in IS0 11323 apply.
4 Principle
Decomposition of the test portion by treatment with hydrochloric acid and hydrofluoric acid.
Evaporation to dryness. Wetting and repetition of the evaporation with a new portion’ of
hydrochloric acid. Dissolution with hydrochloric acid and appropriate dilution. Aspiration
into the air-acetylene flame of the atomic absorption apparatus.
Measurement of the absorbance value obtained for sodium in comparison with those
obtained from calibration solutions.
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade, and only water that
complies with grade 2 of IS0 3696.
NOTE 1 Reagents are to be selected or purified for the lowest possible blank value.
5.1 Hydrochloric acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
5.2 Hydrofluoric acid, p 1,13 g/ml, 40 % (m/m), or p 1,19 g/ml, 48 % (m/m).
5.3 Hydrochloric acid, p 1,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, diluted 1 + 2.
5.4 Background solution
Dissolve 43 g of high purity iron oxide powder2) in 500 ml of hydrochloric acid (5.1) Allow
to cool and dilute with water to 1 000 ml.
2) Instead of iron oxide, the use of metallic iron with a suitable oxidant is permitted. (The alkali
content of the oxidant shall be low.)
2

---------------------- Page: 6 ----------------------

SIST ISO 13313:2000
0 IS0
IS0 13313:1997(E)
5.5 Sodium, standard solution, 10 pg Na/ml.
Pulverize about 4 g of high purity sodium chloride in an agate mortar, dry in an oven at
105 OC to 110 OC for two hours and allow to cool to room temperature in a desiccator.
Dissolve 2,542 g in water, dilute with water to 1 000 ml in a volumetric flask and mix.
Transfer3) 10,O ml of this solution to a 1 000 ml volumetric flask, dilute with water to
volume and mix.
Store this standard solution in a plastic bottle.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of sodium.
6 Apparatus
Ordinary laboratory equipment, including one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks
complying with the specifications of IS0 648 and IS0 1042 respectively, and
6.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers, of capacity 100 ml, provided with PTFE
covers.
6.2 PTFE-coated magnetic stirring bars.
6.3 PTFE digestion bomb.
6.4 Plastic pipettes.
6.5 Plastic volumetric flasks and storage bottles.
6.6 Magnetic stirring hotplates.
3) Glass equipment may be used.

---------------------- Page: 7 ----------------------

SIST ISO 13313:2000
IS0 13313: 1997(E)
NOTES
2 Platinum vessels may be used instead of PTFE beakers.
3 Except where stated, glass equipment should be avoided, as it could contaminate the solutions.
4 The caps of the plastic bottles should be of a type that does not contain a separate wad insert. Such inserts
wil .I contaminate the solution.
usually contain a sodium compound that
5 To obtain reliable values, the equipment should be cleaned and checked as follows:
a) Rinse all volumetric ware, including the pipettes used for preparing the calibration solutions, with
hydrochloric acid solution (5.3) before use. Check calibration regularly or as needed.
b) Clean PTFE vessels and stirring bars by stirring with 50 ml of hydrochloric acid solution (5.3) and
heating for 15 min. Discard the rinsings and conduct a blank test in each vessel in turn exactly as specified
in 8.3. If any absorbance value is above the limit specified in 8.3, the cleaning procedure should be
repeated or acid reagents of a higher purity should be used. At no stage should the stirring bars be handled
with the fingers.
c) Platinum vessels, exclusively used for sodium analysis according to this International Standard, can be
cleaned by the same method as the PTFE vessels [see b)]. Otherwise, they should be pre-cleaned by fusion
with lithium tetraborate or lithium borate, until the absorbance readings fall to those for the lithium salt
alone.
d) Rinse storage bottles with hydrochloric acid solution (5.3) before use.
6.7 Atomic absorption spectrometer
WARNING - Follow the manufacturer ’s instructions for igniting and extinguishing
the air-acetylene flame to avoid possible explosion hazards. Wear tinted safety glasses
whenever the burner is in operation.
The atomic absorption spectrometer shall meet the following criteria.
Minimum sensitivity - the absorbance of the most concentrated calibration solution
(see 8.4.3) shall be at least 0,25.
the slope of the calibration graph covering the top 20 % of the
Graph linearity -
b)
concentration range (expressed as a change in absorbance) shall not be less than 0,7 of
the value of the slope for the bottom 20 % of the concentration range determined in
the same way.
Minimum stability - the standard deviation of the absorbance of the most
4
concentrated calibration solution and that of the zero calibration solution, each being
calculated from a sufficient number of repetitive measurements, shall be less than
1,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of the absorbance of the most
concentrated calibration solution.
4

---------------------- Page: 8 ----------------------

SIST ISO 13313:2000
0 IS0
IS0 13313: 1997(E)
NOTES
6 The use of a strip-chart recorder and/or digital device is recommended to evaluate criteria
a), b)
and
c) and for all subsequent measurements.
7 Instrument parameters will vary with each instrument. The following parameters were successfully used in
several laboratories and they can be used as guidelines. Solutions were aspirated into an air-acetylene flame
of premix burner.
- hollow cathode lamp, mA 10
- wavelength, nm 589,0
10
- air flow-rate, l/min
2
- acetylene flow-rate, l/min
In systems where the values shown for gas flow-rates do not apply, the ratio of the gas flow-rates may still
be a useful guideline.
7 Sampling and samples
7.1 Laboratory sample
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 m particle size which has been taken
in accordance with IS0 3081 or IS0 3082 and prepared in accordance with IS0 3082 or
IS0 3083. In the case of ores having significant contents of combined water or oxidizable
compounds, use a particle size of minus 160 pm.
NOTE 8 A guideline on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in
IS0 7764.
7.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple increments, extract a test sample
in such a manner that it is representative of the whole contents of the container. Dry the test
sample at 105 OC + 2 OC as specified in IS0 7764. (This is the predried test sample.)
8 Procedure
8.1 Number of determinations
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with annex A, independently, on
one predried test sample.
NOTE 9 The expression “independently” means that the second and any subsequent result is not affected by
the previous result(s). For the particular analytical method, this condition implies that the repetition of
the procedure is carried out either by the same operator at a different time or by a different operator including,
in either case, appropriate recalibration.

---------------------- Page: 9 ----------------------

SIST ISO 13313:2000
0 IS0
IS0 13313:1997(E)
8.2 Test portion
Taking several increments, weigh, to nearest 0,000 2 g, 0,2 g to 0,5 g (depending on the
sodium concentration) of the predried test sample obtained in accordance with 7.2.
NOTE 10 The test portion should be taken and weighed quickly to avoid reabsorption of moisture.
8.3 Blank test and check test
Before proceeding to the treatment of test portions, ensure that the cleaning procedures
conducted in note 5 together with the quality of the reagents being used have produced
a blank test value for the sodium determination not greater than the equivalent of
0,002 % (m/m) sodium in the ore.
In each run, one blank test and one analysis of a certified reference material of the same type
of ore shall be carried out in parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same
conditions. A predried test sample of the certified reference material shall be prepared as
specified in 7.2.
When the analysis is carried out on several samples at the same time, the blank value may be
represented by one test, provided that the procedure is the same and the reagents are from
the same reagent bottles.
When the analysis is carried out on several samples of the same type of ore at the same time,
the analytical value of one certified reference material may be used.
NOTE 11 The certified reference material should be of the same type as th
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-04-15
Minerais de fer - Dosage du sodium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iron ores - Determination of sodium content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Numéro de référence
ISO 13313:1997(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13313:1997(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’IS0). L’élaboration des
Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de 1’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à
cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec 1’ISO participent également aux travaux. LIS0 collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation
électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 133 13 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Wnerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Conjointement avec lISO 133 12, cette première édition annule et remplace la première
édition de 1’ISO 683 1 (ISO 683 1: 1986), dont elle constitue une révision partielle.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et C
sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH- 1211 Genève 20 l Suisse
Internet central@iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 13313: 1997(F)
Minerais de fer - Dosage du sodium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a
pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et
de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme pour la détermination du sodium dans les minerais de fer.
Cette méthode est applicable à des concentrations en sodium entre 0,002 % (m/m> et 1,0 %
(m/m)” dans les minerais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les produits
frittés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est
faite, constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de 1’ISO possèdent le
registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
*
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042: 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 308 1: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements - A4éthode manuelle.
1) La méthode n’a pas été testée avec des minerais renfermant plus de 0,50 % (m/m> de sodium
(voir annexe B). Pourtant, il est possible d’étendre son application jusqu’à 1,0 % (mJm> en
utilisant les étalons préparés.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 13313:1997(F) v
Échantillonnage par prélèvements et préparation des
ISO 3082~1987, Mnerais de fer -
échantillons - Méthode mécanique.
Préparation des échantillons - A4éthode manuelle.
ISO 3083: 1986, A4inerais de fer -
KO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique -Spécij?cation et méthodes
d’essai.
Préparation des échantillons préséchés pour analyse
ISO 7764: 1985, h4inerais de fer -
chimique.
ISO 11323: 1996, Minerais de fer - Vocabulaire.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans
I’ISO 11323 s’appliquent.
4 Principe
Décomposition de la prise d’essai par traitement avec les acides chlorhydrique et fluor-
Humidification et répétition de l’évaporation avec
hydrique. Évaporation à siccité.
une nouvelle portion d’acide chlorhydrique. Dissolution dans de l’acide chlorhydrique et
dilution appropriée. Aspiration dans la flamme air-acétylène d’un spectromètre d’absorption
atomique.
Mesurage des absorbantes obtenues pour le sodium en comparaison avec celles de solutions
d’étalonnage.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau conforme à la qualité 2 de US0 3696.
NOTE 1 Les réactifs sont à sélectionner ou à purifier pour une valeur à blanc aussi faible que possible.
5.1 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13313: 1997(F)
@ ISO
5.2 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (dm), ou p 1,19 g/ml, 48 % (m/m).
5.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
5.4 Solution de fond
Dissoudre 43 g de poudre d’oxyde de fer de haute pureté2) dans 500 ml d’acide chlorhydrique
(5.1). Laisser refroidir et diluer à 1 000 ml avec l’eau.
5.5 Sodium, solution étalon à 10 Fg Naknl.
Pulvériser environ 4 g de chlorure de sodium de haute pureté dans un mortier en agate,
sécher dans une étuve réglée de 105 OC à 110’ C durant 2 h et laisser refroidir à température
ambiante dans un dessiccateur. En dissoudre 2,542 g dans de l’eau, diluer à 1 000 ml avec de
l’eau dans une fiole jaugée à un trait et homogénéiser.
Transférer3’ 10,O ml de cette solution dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, amener au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Conserver la solution étalon dans une bouteille en plastique.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de sodium.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire comprenant des pipettes à un trait et des fioles jaugées
à un trait, en accord respectivement avec les prescriptions de 1’ISO 648 et de 1’ISO 1042,
et
6.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE), de 100 ml de capacité, équipés de
couvercles en PTFE.
À la place d’oxyde de fer, l’emploi de fer métallique avec un oxydant adéquat est autorisé
2)
(la teneur en alcalin de l’oxydant doit être faible).
Un équipement en verre peut être utilisé.
3)

---------------------- Page: 5 ----------------------
@ ISO
HO 13313: 1997(F)
6.2 Barres d’agitation magnétique recouvertes de PTFE .
6.3 Bombe de digestion en PTFE.
6.4 Pipettes en plastique.
6.5 Fioles jaugées et bouteilles de conservation en plastique.
6.6 Plaque chauffante à agitation magnétique.
NOTES
2 Des récipients en platine peuvent être utilisés à la place des béchers en PIFE.
3 Sauf lorsque cela est prescrit, les équipements en verre sont à éviter, car ils peuvent contaminer les
solutions.
4 Il convient que les bouchons des bouteilles en plastique soient d’un type qui ne contiennent pas de
revêtement séparé. De tels revêtements contiennent en général un composé sodé qui contamine les
solutions.
5 Pour aboutir à des valeurs fiables, les équipements sont à nettoyer et à contrôler comme suit:
a) Rincer tout le matériel volumétrique, y compris les pipettes utilisées pour la préparation des solutions
étalons, avec de l’acide chlorhydrique (5.3) avant usage. Contrôler régulièrement ou selon besoin, les
étalonnages.
b) Nettoyer les récipients en PTFE et les barres d’agitation en les agitant avec 50 ml d’acide chlorhydrique
(5.3) et en chauffant durant 15 min. Rejeter les rinçages et effectuer un essai à blanc avec chaque récipient
à son tour comme prescrit en 8.3. Si une quelconque valeur est supérieure à la limite prescrite en 8.3,
répéter la procédure de nettoyage ou utiliser des réactifs acides de plus grande pureté. À aucun moment,
les barres d’agitation ne devraient entrer en contact avec les doigts.
c) Les récipients en platine, utilisés exclusivement pour le dosage du sodium selon la présente Norme
internationale, peuvent être nettoyés avec la même méthode que pour les récipients en PTFE [voir b)].
Sinon, ils devraient être prénettoyés par une fusion avec du tétraborate de lithium ou du borate de lithium,
jusqu’à ce que les absorbantes lues soient voisines de celles pour le sel de lithium seul.
d) Rincer les bouteilles de conservation avec de l’acide chlorhydrique (5.3) avant usage.
6.7 Spectromètre d’absorption atomique
- Suivre les instructions du constructeur pour allumer et éteindre la
ATTENTION
flamme air-acétylène, afin d’éviter tout risque d’explosion. Porter des lunettes de
sécurité teintées à chaque fois que la flamme est allumée.

---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 13313: 1997(F)
Le spectromètre d’absorption atomique doit répondre aux critères suivants:
* A 1 A
- l’absorbante de la solution d’étalonnage la plus concentrée
Sensibilité minimale
a>
(voir 8.4.3) doit être d’au moins 0,25.
Linéarité de la courbe d’étalonnage - la pente de la courbe d’étalonnage couvrant les
b)
20 % supérieurs de la gamme des concentrations (exprimées en variation d’absorbance)
ne doit pas être inférieure à 0,7 % de la valeur de la pente pour les 20 % inférieurs de
la gamme des concentrations déterminée de la même manière.
Stabilité minimale - l’écart-type de l’absorbante de la solution d’étalonnage la plus
C>
concentrée et de celle de la solution d’étalonnage à teneur nulle, chacun calculé à partir
d’un nombre suffisant de mesures répétitives, doit être inférieur à 1,5 % et 0,5 %
respectivement de la valeur moyenne de l’absorbante de la solution étalon la plus
concentrée.
NOTES
L’emploi d’un enregistreur et/ou d’un indicateur digital est recommandé pour évaluer les critères a), b)
6
et c) et pour tous les mesurages ultérieurs.
Les paramètres instrumentaux peuvent varier selon les appareils. Les paramètres suivants ont été utilisés
7
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir d’orientation. Les solutions ont été aspirées dans une
flamme air-acétylène avec un brûleur à prémélange:
10
- lampe à cathode creuse, mA
- longueur d’onde, nm 589,O
- débit d’air, l/min 10
- débit d’acétylène, l/min 2
Pour des systèmes pour lesquels ces valeurs ne sont pas applicables, le rapport des débits de gaz peut
encore constituer une orientation utile.
7 Échantillonnage et échantillons
7.1 Échantillon pour laboratoire
Pour l’analyse, employer un échant llon pour laboratoire d’une granulométrie inférieure
à 100 prn, prélevé conformément à ‘ISO 3081 ou l’IS0 3082 et préparé conformément à
l’IS0 3082 ou l’IS0 3083. Dans le cas de minerais renfermant des teneurs significatives en
eau de constitution ou en composés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
160 prn.
Des précisions quant aux teneurs significatives en eau de constitution et en constituants oxydables
NOTE 8
sont incorporées dans 1’ISO 7764.
5

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13313: 1997(F) 0 ISO
7.2 Préparation de l’échantillon préséché pour analyse
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et, par incréments multiples, en
prélever un échantillon pour essai de manière qu’il soit représentatif de tout le contenu du
récipient. Sécher l’échantillon pour essai à 105 OC k 2 “C comme prescrit dans I’ISO 7764
(cela constitue l’échantillon préséché pour analyse).
8 Mode opératoire
8.1 Nombre de dosages
Effectuer l’analyse au moins en double conformément à l’annexe A, indépendamment, avec
un seul échantillon préséché pour analyse.
NOTE 9 L’expression «indépendamment» signifie que le second ou tout autre résultat ultérieur n’est pas
affecté par le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condition signifie que la
répétition du mode opératoire doit être effectuée soit par un même opérateur à des moments différents, soit par
un opérateur différent, en incluant un réétalonnage approprié dans chaque cas.
8.2 Prise d’essai
En prélevant plusieurs incréments, peser, à 0,000 2 g près, 0,2 g à 0,5 g (en fonction de
la teneur présumée en sodium) de l’échantillon préséché pour analyse obtenu conformément
à 7.2.
NOTE 10 Il convient de prélever la prise d’essai et de la peser rapidement pour éviter toute réabsorption
d’humidité.
8.3 Essai à blanc et essai de contrôle
Avant d’entreprendre le traitement des prises d’essai, s’assurer que la procédure de nettoyage
décrite dans la note 5 ainsi que la qualité des réactifs utilisés conduisent à des valeurs à
blanc en sodium ne dépassant pas l’équivalent de 0,002 % (m/m) de sodium dans le minerai.
Avec chaque série d’analyses, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de référence
certifié du même type de minerai doivent être effectués en parallèle avec l’analyse du (des)
minerai(s) dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché pour analyse du matériau de
référence certifié doit être préparé comme prescrit en 7.2.
6

---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 13313: 1997(F)
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantillons, la valeur à blanc peut être
représentée par un seul essai, à condition que le mode opératoire soit le même et que les
réactifs employés proviennent des mêmes flacons.
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantillons du même type de minerai,
la valeur analytique d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisée.
Il convient que le mat
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-04-15
Minerais de fer - Dosage du sodium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iron ores - Determination of sodium content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Numéro de référence
ISO 13313:1997(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13313:1997(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’IS0). L’élaboration des
Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de 1’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à
cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec 1’ISO participent également aux travaux. LIS0 collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation
électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 133 13 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Wnerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Conjointement avec lISO 133 12, cette première édition annule et remplace la première
édition de 1’ISO 683 1 (ISO 683 1: 1986), dont elle constitue une révision partielle.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et C
sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH- 1211 Genève 20 l Suisse
Internet central@iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 13313: 1997(F)
Minerais de fer - Dosage du sodium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a
pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et
de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme pour la détermination du sodium dans les minerais de fer.
Cette méthode est applicable à des concentrations en sodium entre 0,002 % (m/m> et 1,0 %
(m/m)” dans les minerais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les produits
frittés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est
faite, constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de 1’ISO possèdent le
registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
*
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042: 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 308 1: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements - A4éthode manuelle.
1) La méthode n’a pas été testée avec des minerais renfermant plus de 0,50 % (m/m> de sodium
(voir annexe B). Pourtant, il est possible d’étendre son application jusqu’à 1,0 % (mJm> en
utilisant les étalons préparés.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 13313:1997(F) v
Échantillonnage par prélèvements et préparation des
ISO 3082~1987, Mnerais de fer -
échantillons - Méthode mécanique.
Préparation des échantillons - A4éthode manuelle.
ISO 3083: 1986, A4inerais de fer -
KO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique -Spécij?cation et méthodes
d’essai.
Préparation des échantillons préséchés pour analyse
ISO 7764: 1985, h4inerais de fer -
chimique.
ISO 11323: 1996, Minerais de fer - Vocabulaire.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans
I’ISO 11323 s’appliquent.
4 Principe
Décomposition de la prise d’essai par traitement avec les acides chlorhydrique et fluor-
Humidification et répétition de l’évaporation avec
hydrique. Évaporation à siccité.
une nouvelle portion d’acide chlorhydrique. Dissolution dans de l’acide chlorhydrique et
dilution appropriée. Aspiration dans la flamme air-acétylène d’un spectromètre d’absorption
atomique.
Mesurage des absorbantes obtenues pour le sodium en comparaison avec celles de solutions
d’étalonnage.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau conforme à la qualité 2 de US0 3696.
NOTE 1 Les réactifs sont à sélectionner ou à purifier pour une valeur à blanc aussi faible que possible.
5.1 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13313: 1997(F)
@ ISO
5.2 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (dm), ou p 1,19 g/ml, 48 % (m/m).
5.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
5.4 Solution de fond
Dissoudre 43 g de poudre d’oxyde de fer de haute pureté2) dans 500 ml d’acide chlorhydrique
(5.1). Laisser refroidir et diluer à 1 000 ml avec l’eau.
5.5 Sodium, solution étalon à 10 Fg Naknl.
Pulvériser environ 4 g de chlorure de sodium de haute pureté dans un mortier en agate,
sécher dans une étuve réglée de 105 OC à 110’ C durant 2 h et laisser refroidir à température
ambiante dans un dessiccateur. En dissoudre 2,542 g dans de l’eau, diluer à 1 000 ml avec de
l’eau dans une fiole jaugée à un trait et homogénéiser.
Transférer3’ 10,O ml de cette solution dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, amener au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Conserver la solution étalon dans une bouteille en plastique.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de sodium.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire comprenant des pipettes à un trait et des fioles jaugées
à un trait, en accord respectivement avec les prescriptions de 1’ISO 648 et de 1’ISO 1042,
et
6.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE), de 100 ml de capacité, équipés de
couvercles en PTFE.
À la place d’oxyde de fer, l’emploi de fer métallique avec un oxydant adéquat est autorisé
2)
(la teneur en alcalin de l’oxydant doit être faible).
Un équipement en verre peut être utilisé.
3)

---------------------- Page: 5 ----------------------
@ ISO
HO 13313: 1997(F)
6.2 Barres d’agitation magnétique recouvertes de PTFE .
6.3 Bombe de digestion en PTFE.
6.4 Pipettes en plastique.
6.5 Fioles jaugées et bouteilles de conservation en plastique.
6.6 Plaque chauffante à agitation magnétique.
NOTES
2 Des récipients en platine peuvent être utilisés à la place des béchers en PIFE.
3 Sauf lorsque cela est prescrit, les équipements en verre sont à éviter, car ils peuvent contaminer les
solutions.
4 Il convient que les bouchons des bouteilles en plastique soient d’un type qui ne contiennent pas de
revêtement séparé. De tels revêtements contiennent en général un composé sodé qui contamine les
solutions.
5 Pour aboutir à des valeurs fiables, les équipements sont à nettoyer et à contrôler comme suit:
a) Rincer tout le matériel volumétrique, y compris les pipettes utilisées pour la préparation des solutions
étalons, avec de l’acide chlorhydrique (5.3) avant usage. Contrôler régulièrement ou selon besoin, les
étalonnages.
b) Nettoyer les récipients en PTFE et les barres d’agitation en les agitant avec 50 ml d’acide chlorhydrique
(5.3) et en chauffant durant 15 min. Rejeter les rinçages et effectuer un essai à blanc avec chaque récipient
à son tour comme prescrit en 8.3. Si une quelconque valeur est supérieure à la limite prescrite en 8.3,
répéter la procédure de nettoyage ou utiliser des réactifs acides de plus grande pureté. À aucun moment,
les barres d’agitation ne devraient entrer en contact avec les doigts.
c) Les récipients en platine, utilisés exclusivement pour le dosage du sodium selon la présente Norme
internationale, peuvent être nettoyés avec la même méthode que pour les récipients en PTFE [voir b)].
Sinon, ils devraient être prénettoyés par une fusion avec du tétraborate de lithium ou du borate de lithium,
jusqu’à ce que les absorbantes lues soient voisines de celles pour le sel de lithium seul.
d) Rincer les bouteilles de conservation avec de l’acide chlorhydrique (5.3) avant usage.
6.7 Spectromètre d’absorption atomique
- Suivre les instructions du constructeur pour allumer et éteindre la
ATTENTION
flamme air-acétylène, afin d’éviter tout risque d’explosion. Porter des lunettes de
sécurité teintées à chaque fois que la flamme est allumée.

---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 13313: 1997(F)
Le spectromètre d’absorption atomique doit répondre aux critères suivants:
* A 1 A
- l’absorbante de la solution d’étalonnage la plus concentrée
Sensibilité minimale
a>
(voir 8.4.3) doit être d’au moins 0,25.
Linéarité de la courbe d’étalonnage - la pente de la courbe d’étalonnage couvrant les
b)
20 % supérieurs de la gamme des concentrations (exprimées en variation d’absorbance)
ne doit pas être inférieure à 0,7 % de la valeur de la pente pour les 20 % inférieurs de
la gamme des concentrations déterminée de la même manière.
Stabilité minimale - l’écart-type de l’absorbante de la solution d’étalonnage la plus
C>
concentrée et de celle de la solution d’étalonnage à teneur nulle, chacun calculé à partir
d’un nombre suffisant de mesures répétitives, doit être inférieur à 1,5 % et 0,5 %
respectivement de la valeur moyenne de l’absorbante de la solution étalon la plus
concentrée.
NOTES
L’emploi d’un enregistreur et/ou d’un indicateur digital est recommandé pour évaluer les critères a), b)
6
et c) et pour tous les mesurages ultérieurs.
Les paramètres instrumentaux peuvent varier selon les appareils. Les paramètres suivants ont été utilisés
7
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir d’orientation. Les solutions ont été aspirées dans une
flamme air-acétylène avec un brûleur à prémélange:
10
- lampe à cathode creuse, mA
- longueur d’onde, nm 589,O
- débit d’air, l/min 10
- débit d’acétylène, l/min 2
Pour des systèmes pour lesquels ces valeurs ne sont pas applicables, le rapport des débits de gaz peut
encore constituer une orientation utile.
7 Échantillonnage et échantillons
7.1 Échantillon pour laboratoire
Pour l’analyse, employer un échant llon pour laboratoire d’une granulométrie inférieure
à 100 prn, prélevé conformément à ‘ISO 3081 ou l’IS0 3082 et préparé conformément à
l’IS0 3082 ou l’IS0 3083. Dans le cas de minerais renfermant des teneurs significatives en
eau de constitution ou en composés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
160 prn.
Des précisions quant aux teneurs significatives en eau de constitution et en constituants oxydables
NOTE 8
sont incorporées dans 1’ISO 7764.
5

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13313: 1997(F) 0 ISO
7.2 Préparation de l’échantillon préséché pour analyse
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et, par incréments multiples, en
prélever un échantillon pour essai de manière qu’il soit représentatif de tout le contenu du
récipient. Sécher l’échantillon pour essai à 105 OC k 2 “C comme prescrit dans I’ISO 7764
(cela constitue l’échantillon préséché pour analyse).
8 Mode opératoire
8.1 Nombre de dosages
Effectuer l’analyse au moins en double conformément à l’annexe A, indépendamment, avec
un seul échantillon préséché pour analyse.
NOTE 9 L’expression «indépendamment» signifie que le second ou tout autre résultat ultérieur n’est pas
affecté par le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condition signifie que la
répétition du mode opératoire doit être effectuée soit par un même opérateur à des moments différents, soit par
un opérateur différent, en incluant un réétalonnage approprié dans chaque cas.
8.2 Prise d’essai
En prélevant plusieurs incréments, peser, à 0,000 2 g près, 0,2 g à 0,5 g (en fonction de
la teneur présumée en sodium) de l’échantillon préséché pour analyse obtenu conformément
à 7.2.
NOTE 10 Il convient de prélever la prise d’essai et de la peser rapidement pour éviter toute réabsorption
d’humidité.
8.3 Essai à blanc et essai de contrôle
Avant d’entreprendre le traitement des prises d’essai, s’assurer que la procédure de nettoyage
décrite dans la note 5 ainsi que la qualité des réactifs utilisés conduisent à des valeurs à
blanc en sodium ne dépassant pas l’équivalent de 0,002 % (m/m) de sodium dans le minerai.
Avec chaque série d’analyses, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de référence
certifié du même type de minerai doivent être effectués en parallèle avec l’analyse du (des)
minerai(s) dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché pour analyse du matériau de
référence certifié doit être préparé comme prescrit en 7.2.
6

---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 13313: 1997(F)
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantillons, la valeur à blanc peut être
représentée par un seul essai, à condition que le mode opératoire soit le même et que les
réactifs employés proviennent des mêmes flacons.
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantillons du même type de minerai,
la valeur analytique d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisée.
Il convient que le mat
...