SIST ISO 6633:1995

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEIK~YHAPOCZHAR OPrAHM3AUMR f-t0 CTAHI1APTbl3ALWl~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
- Flameless atomic absorption
of lead content
spectrometric method
Fruits, legumes et produits d&iv& - D&termination de la teneur en plomb
- IWthode par spectrom&rie d’absorption atomique
sans flamme
First edition - 1984-09-15
UDC 634.V635.6 : 543.422 : 546.815 Ref. No. IS0 6633-1984 (E)
Descriptors : agricultural products, fruit and vegetable products, fruits, vegetables, chemical analysis, determination of content, lead, atomic
absorption method.
Price based on 3 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6633 was prepared by Technical Committee lSO/TC 34,
Agricultural food products.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
IS0 6633-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of lead content - Flameless atomic absorption
spectrometric method
4 Apparatus
1 Scope and field of application
NOTE - The capsule (4.2) and all glassware should be washed before
This International Standard specifies a flameless atomic ab-
use with hot concentrated nitric acid and should be rinsed with double
sorption spectrometric method for the determination of the
distilled water.
lead content of fruits, vegetables and derived products.
Usual laboratory equipment, and
2 Principle 4.1 Mechanical grinder, the inner walls and blades of
which shall be coated with PTFE.1)
Decomposition of organic matter in a nitric acid medium at high
temperature and under pressure. Determination of the lead(H)
4.2 Uniseal type decomposition capsule, consisting of a
cation by flameless atomic absorption spectrometry after the
cylindrical crucible, the rim of which is coated with PTFE, of
addition of orthophosphoric acid.
capacity 23 ml, in a stainless steel jacket with a screw top. A
circular PTFE seal, which presses against the top of the cru-
cible, ensures the airtightness of the capsule (see the figure).
3 Reagents
4.3 Thermostatically controlled oven, capable of being
maintained at 80 OC.
All reagents shall be of recognized analytical grade and, in par-
ticular, shall be free from lead [with the exception of the stan-
dard lead solution (3.311. The water used shall be water double
4.4 One-mark volumetric flasks, of capacities 50 and
distilled in a borosilicate glass apparatus or water of equivalent 1 000 ml.
purity.
4.5 Funnel.
3.1 Nitric acid (@20 = I,38 g/ml).
4.6 Haemolysis tubes.
3.2 Nitric acid, solution. 4.7 Pipettes, of capacities 2; 5; 10; and 20 ml.
Dilute 1 part by volume of nitric acid (3.1) with 9 parts by
4.8 Eppendorf micropipettes, of capacities 10 and 100 ~1,
volume of water.
with Standartys Eppendorf tips.
NOTE - Some micropipettes are 10 % or more inaccurate. Unless
3.3 Orthophosphoric acid, 85 % solution
they have been calibrated for this procedure, it is preferable that the
same pipette be used for the test solution, the calibration solutions and
I,71 g/ml), or other equivalent matrix modifier used in
(e20 =
the blank test solution.
the same quantities.
4.9 Atomic absorption spectrometer, with a standard
3.4 Lead, standard solution corresponding to 1 g of Pb per graphite furnace (without pyrolytic coating) and a corrector for
litre.
non-specific absorptions (deuterium lamp) and a multipoten-
tiometric recorder?)
Dissolve 1,598 5 g of lead nitrate in 1 % ( V/ V) nitric acid sol-
ution and dilute to 1 000 ml. - Source : lead hollow cathode lamp
Store in a borosilicate glass bottle with a glass stopper. - Measurement wavelength : 283,3 nm
1 ml of this standard solution corresponds to 1 mg of Pb. - Purging gas : argon, or, if this is not available, nitrogen
1) Polytetrafluoroethylene.
2) The use of a L’vov platform with the furnace is recommended.

IS0 66334984 (El
4.10 Analytical balance. Transfer 500 ~1 of each of these solutions to four haemolysis
tubes (4.6) and add to each 10 pi of the ortho phosphoric acid
(3.3).
5 Procedure
5.4.1.2 Test solution
5.1 Preparation of the test sample
Transfer to a haemolysis tube (4.6) 500 1-11 of the solution ob-
tained in 5.3 and add 10 1-11 of the orthophosphoric acid (3.3).
Mix the laboratory sample well. If necessary, first remove
stones and hard seed-cavity walls and pass through the
mechanical grinder (4.1) _ Allow frozen or deep frozen products
5.4.2 Programming the furnace
to thaw in a closed vessel and add the liquid formed during this
process to the product before mixing.
allows the foll owing three ope
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOfiHAR OPrAHM3AL&lR Il0 CTAH~APTbl3ALWlM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
Méthode par spectrométrie
la teneur en plomb -
d’absorption atomique sans flamme
- Flameless a tomic absorption spectrometric me thod
Fruits, vegetables and derived products Y Determina tion of lead content
Première édition - 1984-09-15
Réf. no : ISO 66334984 (FI
CDU 634N635.6 : 543.422 : 546.815
dosage, plomb, méthode d’absorption
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, fruit, légume, analyse chimique,
atomique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6633 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
ISO 6633-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
Méthode par spectrométrie
la teneur en plomb -
d’absorption atomique sans flamme
4 Appareillage
1 Objet et domaine d’application
La capsule (4.2) et toute la verrerie doivent être lavées au
NOTE -
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
préalable avec de l’acide nitrique concentré chaud (70 à 80 OC) et rin-
détermination de la teneur en plomb des fruits, légumes et pro-
cées à l’eau bidistillée.
duits dérivés par spectrométrie d’absorption atomique sans
flamme.
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Broyeur mécanique, dont l’intérieur et les pales doivent
être revêtus de PTFEJ
2 Principe
Décomposition de la matière organique en milieu d’acide nitri-
4.2 Capsule pour minéralisation type Uniseal, constituée
que, à chaud et sous pression. Détermination du cation
par un creuset cylindrique à rebords en PTFE, de 23 ml de capa-
d’absorption atomique sans
Plomb( I 1) par spectrométrie
cité, contenu dans une jaquette en acier inoxydable obturée par
flamme après addition d’acide orthophosphorique.
un couvercle à vis. Un joint circulaire en PTFE s’appliquant sur
les rebords de la capsule assure l’étanchéité du dispositif (voir la
figure).
3 Réactifs
4.3 Étuve thermostatée, réglable à 80 OC.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
en particulier être exempts de plomb [à l’exception de la solu-
4.4 Fioles jaugées, de 50 et 1 000 ml de capacité.
tion étalon de plomb (3.3)l. L’eau utilisée doit être de l’eau
bidistillée en appareil de verre borosilicaté ou de l’eau de pureté
4.5 Entonnoir.
équivalente.
4.6 Tubes à hémolyse.
3.1 Acide nitrique (ezO = 1,38 g/ml).
4.7 Pipettes jaugées, de 2; 5; 10 et 20 ml de capacité.
3.2 Acide nitrique, solution.
4.8 Micropipettes type Eppendorf, de 10 et 100 PI de
Diluer 1 partie en volume d’acide nitrique (3.1) avec 9 parties en
capacité, avec embouts Standartys Eppendorf.
volume d’eau.
NOTE - Certaines micropipettes sont imprécises à 10 % ou plus. À
moins qu’elles ne soient étalonnées pour ce mode opératoire, il est pré-
3.3 Acide orthophosphorique, solution à 85 %
férable d’utiliser la même pipette pour la solution d’essai, les solutions
1,71 g/ml), ou autre modificateur de matrice d’action d’étalonnage et la solution d’essai à blanc.
k?20 =
équivalente, et selon les mêmes quantités.
4.9 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un four
graphite standard (sans revêtement pyrolytique), d’un correc-
3.4 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
teur d’absorption non spécifique (lampe au deutérium) et d’un
litre.
enregistreur multipotentiométrique.2)
Dissoudre 1,598 5 g de nitrate de plomb dans une solution
- Source: lampe à cathode creuse en plomb
d’acide nitrique à 1 % ( V/ V) et ajuster à 1 000 ml.
- Longueur d’onde de mesure: 283,3 nm
Conserver dans un flacon en verre borosilicaté muni d’un bou-
- Gaz de balayage : argon, ou à défaut azote
chon en verre rodé.
4.10 Balance analytique.
1 ml de cette solution étalon correspond à 1 mg de Pb.
1) Polytétrafluoréthylène.
2) L’utilisation d’un four à plate-forme de L’vov est toutefois recommandée.

ISO 6633-1984 (F)
5.4.1.2 Solution d’essai
5 Mode opératoire
Dans un tube à hémolyse (4.6), placer 500 ~1 de la solution
Préparation de l’échantillon pour essai
5.1
obtenue en 5.3 et ajouter 10 PI de l’acide orthophosphorique
(3.3).
Rendre l’échantillon pour laboratoire bien homogène. Si néces-
saire, retirer au préalable les noyaux et loges carpellaires et pas-
ser au broyeur mécanique (4.1). Laisser décongeler en vase clos
5.4.2 Programme du four
les produits congelés ou surgelés, et ajouter le liquide formé
durant la décongélation au produit avant de mélanger.
Le programme du four permet de réaliser les trois étapes ther-
miques suivantes
5.2 Prise d’essai
-
séchage de la solution
52.1 Produits liquides
-
décomposition thermique
d’une pipette (4.7 ‘), 5
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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOfiHAR OPrAHM3AL&lR Il0 CTAH~APTbl3ALWlM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
Méthode par spectrométrie
la teneur en plomb -
d’absorption atomique sans flamme
- Flameless a tomic absorption spectrometric me thod
Fruits, vegetables and derived products Y Determina tion of lead content
Première édition - 1984-09-15
Réf. no : ISO 66334984 (FI
CDU 634N635.6 : 543.422 : 546.815
dosage, plomb, méthode d’absorption
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, fruit, légume, analyse chimique,
atomique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6633 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
ISO 6633-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de
Méthode par spectrométrie
la teneur en plomb -
d’absorption atomique sans flamme
4 Appareillage
1 Objet et domaine d’application
La capsule (4.2) et toute la verrerie doivent être lavées au
NOTE -
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
préalable avec de l’acide nitrique concentré chaud (70 à 80 OC) et rin-
détermination de la teneur en plomb des fruits, légumes et pro-
cées à l’eau bidistillée.
duits dérivés par spectrométrie d’absorption atomique sans
flamme.
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Broyeur mécanique, dont l’intérieur et les pales doivent
être revêtus de PTFEJ
2 Principe
Décomposition de la matière organique en milieu d’acide nitri-
4.2 Capsule pour minéralisation type Uniseal, constituée
que, à chaud et sous pression. Détermination du cation
par un creuset cylindrique à rebords en PTFE, de 23 ml de capa-
d’absorption atomique sans
Plomb( I 1) par spectrométrie
cité, contenu dans une jaquette en acier inoxydable obturée par
flamme après addition d’acide orthophosphorique.
un couvercle à vis. Un joint circulaire en PTFE s’appliquant sur
les rebords de la capsule assure l’étanchéité du dispositif (voir la
figure).
3 Réactifs
4.3 Étuve thermostatée, réglable à 80 OC.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
en particulier être exempts de plomb [à l’exception de la solu-
4.4 Fioles jaugées, de 50 et 1 000 ml de capacité.
tion étalon de plomb (3.3)l. L’eau utilisée doit être de l’eau
bidistillée en appareil de verre borosilicaté ou de l’eau de pureté
4.5 Entonnoir.
équivalente.
4.6 Tubes à hémolyse.
3.1 Acide nitrique (ezO = 1,38 g/ml).
4.7 Pipettes jaugées, de 2; 5; 10 et 20 ml de capacité.
3.2 Acide nitrique, solution.
4.8 Micropipettes type Eppendorf, de 10 et 100 PI de
Diluer 1 partie en volume d’acide nitrique (3.1) avec 9 parties en
capacité, avec embouts Standartys Eppendorf.
volume d’eau.
NOTE - Certaines micropipettes sont imprécises à 10 % ou plus. À
moins qu’elles ne soient étalonnées pour ce mode opératoire, il est pré-
3.3 Acide orthophosphorique, solution à 85 %
férable d’utiliser la même pipette pour la solution d’essai, les solutions
1,71 g/ml), ou autre modificateur de matrice d’action d’étalonnage et la solution d’essai à blanc.
k?20 =
équivalente, et selon les mêmes quantités.
4.9 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un four
graphite standard (sans revêtement pyrolytique), d’un correc-
3.4 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
teur d’absorption non spécifique (lampe au deutérium) et d’un
litre.
enregistreur multipotentiométrique.2)
Dissoudre 1,598 5 g de nitrate de plomb dans une solution
- Source: lampe à cathode creuse en plomb
d’acide nitrique à 1 % ( V/ V) et ajuster à 1 000 ml.
- Longueur d’onde de mesure: 283,3 nm
Conserver dans un flacon en verre borosilicaté muni d’un bou-
- Gaz de balayage : argon, ou à défaut azote
chon en verre rodé.
4.10 Balance analytique.
1 ml de cette solution étalon correspond à 1 mg de Pb.
1) Polytétrafluoréthylène.
2) L’utilisation d’un four à plate-forme de L’vov est toutefois recommandée.

ISO 6633-1984 (F)
5.4.1.2 Solution d’essai
5 Mode opératoire
Dans un tube à hémolyse (4.6), placer 500 ~1 de la solution
Préparation de l’échantillon pour essai
5.1
obtenue en 5.3 et ajouter 10 PI de l’acide orthophosphorique
(3.3).
Rendre l’échantillon pour laboratoire bien homogène. Si néces-
saire, retirer au préalable les noyaux et loges carpellaires et pas-
ser au broyeur mécanique (4.1). Laisser décongeler en vase clos
5.4.2 Programme du four
les produits congelés ou surgelés, et ajouter le liquide formé
durant la décongélation au produit avant de mélanger.
Le programme du four permet de réaliser les trois étapes ther-
miques suivantes
5.2 Prise d’essai
-
séchage de la solution
52.1 Produits liquides
-
décomposition thermique
d’une pipette (4.7 ‘), 5
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