SIST ISO 14507:2019

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14507
First edition
2003-03-15
Soil quality — Pretreatment of samples
for determination of organic
contaminants
Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination
des contaminants organiques
Reference number
©
ISO 2003
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 2
4.1 Sampling . 2
4.2 Volatile compounds. 2
4.3 Moderately volatile compounds . 2
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 3
7 Preservation and storage. 4
8 Procedure . 4
8.1 General. 4
8.2 Volatile compounds (boiling point < 300 °°°°C). 5
8.3 Moderately volatile organic compounds (boiling point > 300 °°°°C) — Grinding necessary . 5
8.4 Moderately volatile organic compounds (boiling point > 300 °°C) — Grinding not possible
°°
or not necessary . 7
8.5 Blank measurements. 8
9 Test report . 8
Annex A (informative) Information concerning vapour pressure, boiling and melting points of
volatile organic compounds . 9
Annex B (informative) Validation . 12
Bibliography . 14

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14507 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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Introduction
The properties of organic micropollutants can differ greatly according to chemical species:
 they can range from non-volatile to very volatile compounds (low to high vapour pressure);
 they can be labile or reactive at ambient or elevated temperatures;
 they can be biodegradable or UV-degradable;
 they can have considerably different solubilities in water;
 they require different analytical procedures.
Because of these differences, a general pretreatment procedure cannot be proposed. The goal of a
pretreatment procedure is to prepare a test sample in which the concentration of the contaminant is equal to
the concentration in the original soil, provided, however, that this procedure does not alter the chemical
species to be analysed. For instance, if the sample contains only small particles and the contaminant is
homogeneously distributed, it is not necessary to grind the sample. In this International Standard, the size
2 mm is used to distinguish between small and large soil particles.
Consistency among the following aspects is important:
 soil diversity;
 the aim of the analysis (including its accuracy);
 the nature of the chemical species to be analysed.
The particle size distribution of the sample in relation to the mass of sample taken for analysis is also
important to pretreatment. For the analysis of organic contaminants, the sample mass taken in most cases is
about 20 g.
With such a sample mass, and provided that the contaminant is homogeneously distributed and the particles
in the sample are smaller than about 2 mm, further grinding of the sample is not necessary. If the sample
contains large particles or if the contaminant is heterogeneously distributed (as occurs for instance with tar
particles), it is not possible to take a representative test sample of about 20 g without grinding the sample. To
improve the homogeneity, samples are ground to a size smaller than 1 mm. Prior to analysis, very often no
information about the distribution of the contaminant in the soil is known.
Some analytical procedures start with a field-moist sample. Drying of the sample gives lower extraction
results. If the sample is not dried, grinding is not possible.
In a situation in which accurate results are needed, the best available pretreatment procedure should be used.
If it is necessary to establish whether the concentration is above a certain limit and it is already known that the
soil is heavily polluted, the simplest pretreatment procedure may meet the need. In this case however, the
result may not be presented as a representative value for the whole sample.
The choice depends above all on the volatility of the organic compounds under analysis. It also depends on
the soil particle size distribution, the heterogeneity of the sample and the analytical procedure.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 14507:2003(E)

Soil quality — Pretreatment of samples for determination of
organic contaminants
1 Scope
This International Standard specifies three methods for the pretreatment of soil samples in the laboratory prior
to the determination of organic contaminants:
 if volatile organic compounds are to be measured;
 if moderately volatile to non-volatile organic compounds are to be measured, if the result of the
subsequent analysis must be accurate and reproducible, and if the sample contains particles larger than
2 mm and/or the contaminant is heterogeneously distributed;
 if non-volatile organic compounds are to be measured and the extraction procedure prescribes a field-
moist sample, or if the largest particles of the sample are smaller than 2 mm and the contaminant is
homogeneously distributed. This procedure is also applicable if reduced accuracy and repeatability are
acceptable.
The pretreatment described in this International Standard is used in combination with an extraction procedure
in which the contaminant is available for the extraction liquid.
NOTE For the pretreatment of soil samples for the purposes of determining non-volatile inorganic compounds and
physico-chemical soil characteristics, see ISO 11464.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 11074-2, Soil quality — Vocabulary — Part 2: Terms and definitions relating to sampling
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions in ISO 11074-2 and the following apply:
3.1
volatile compound
organic compound having a boiling point below 300 °C (at a pressure of 101 kPa)
NOTE 1 This includes volatile aromatic and volatile halogenated hydrocarbons as determined in accordance with
ISO 15009. Some mono- and dichlorophenols, for instance, and naphthalene also belong to this group.
NOTE 2 The selection of the categories for volatile and moderately volatile compounds can be related in principle to
the vapour pressure. However, as the vapour pressure of only a small number of compounds is known, and in view of the
relationship between vapour pressure and boiling point, the boiling point has been chosen as the criterion for distinction.
See Annex A.
3.2
moderately volatile compound
organic compound having a boiling point above 300 °C (at a pressure of 101 kPa)
NOTE 1 This definition includes:
a) mineral oil (see ISO/TR 11046);
b) most polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) (see ISO 13877);
c) polychlorobiphenyls (PCB) (see ISO 10382);
d) organochlorine pesticides (see ISO 10382).
NOTE 2 In ISO/TR 11046, mineral oil is defined as the group of hydrocarbons which, on chromatography, have
retention times lying between that of n-decane (C H ) and n-tetracontane (C H ). As in this International Standard the
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limit for volatile compounds lies at a boiling point of 300 °C [approximately hexadecane (C )], this means that mineral oil
should be considered as a volatile compound, as part of the compounds to be determined fall within the boiling point range
of volatile compounds. However for practical reasons, it has been decided that the pretreatment for moderately volatile
compounds should be specified for the determination of mineral oil. As a result of cryogenic crushing, an improvement in
the extraction yield occurs for compounds with a boiling point above 300 °C. The possible losses for the lower-boiling
hydrocarbons (C to C ) are assumed to be low, due to the retaining effect of the higher-boiling hydrocarbons present in
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mineral oil and to be compensated by the higher extraction yield of the other hydrocarbons present. As the total yield is
used to determine the mineral oil as a group parameter, it is assumed that pretreatment using the method for moderately
volatile compounds gives the best results at present.
4 Principle
4.1 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 10381-1. The samples taken shall be kept cool and
processed as soon as possible. The method of pretreatment depends on the volatility of the organic
compound(s) or group(s) of organic compounds to be determined.
When taking a subsample, the quantity of soil should be removed from the sample container in such a way
that this quantity:
a) is a subsample over the full depth of the sample, and
b) can be taken quic
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14507
Première édition
2003-03-15
Qualité du sol — Prétraitement des
échantillons pour la détermination des
contaminants organiques
Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic
contaminants
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe . 2
4.1 Échantillonnage . 2
4.2 Composés volatils . 2
4.3 Composés peu volatils. 2
5 Réactifs . 3
6 Appareillage. 3
7 Conservation . 4
8 Mode opératoire . 4
8.1 Généralités. 4
8.2 Composés volatils (point d’ébullition <<<< 300 °C). 5
8.3 Composés peu volatils (point d’ébullition >>>> 300 °C) ― Broyage nécessaire . 5
8.4 Composés organiques peu volatils (point d’ébullition >> 300 °C) ― Broyage impossible ou
>>
inutile. 8
8.5 Essais à blanc . 8
9 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Informations concernant la pression de vapeur, les points d'ébullition et
de fusion des composés organiques volatils . 10
Annexe B (informative) Validation . 13
Bibliographie . 15

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres
pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente/du présent Norme internationale
peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue
pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 14507 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés

Introduction
Les caractéristiques des micropolluants organiques peuvent présenter des différences importantes en
fonction de leur espèce chimique:
 leur gamme de volatilité peut aller des composants non volatils aux composants très volatils (pression de
vapeur faible à élevée);
 ils peuvent être labiles ou réactifs à température ambiante comme à des températures élevées;
 ils peuvent être biodégradables ou dégradables aux U.V.;
 leur solubilité dans l’eau peut être extrêmement variable;
 ils nécessitent différentes méthodes d’analyse.
Ces différences font qu’il n’est pas possible de proposer une méthode générale de prétraitement. Le but d’une
méthode de prétraitement est de préparer un échantillon pour essai dont le contaminant a une concentration
identique à celle du sol d’origine, à condition, toutefois, que cette méthode ne modifie pas l’espèce chimique à
analyser. Par exemple, si l’échantillon contient uniquement des petites particules et que le contaminant est
réparti de façon homogène, il n’est pas nécessaire de broyer l’échantillon. Dans la présente Norme
internationale, la taille de 2 mm est utilisée pour faire la distinction entre petites et grosses particules de sol.
La compatibilité entre les aspects suivants est importante:
 la diversité du sol;
 le but de l’analyse (y compris sa précision);
 la nature de l’espèce chimique à analyser.
La répartition granulométrique de l’échantillon par rapport à la masse d’échantillon prélevée pour l’analyse est
importante pour le prétraitement. Pour l’analyse des contaminants organiques, la masse prélevée pour
analyse est d’environ 20 g dans la plupart des cas.
Avec cette masse d’échantillon et à condition que la répartition du contaminant soit homogène et que la taille
des particules soit inférieure à 2 mm environ dans l’échantillon, il n’est pas nécessaire de procéder à un
nouveau broyage de l’échantillon. Si l’échantillon contient de grosses particules ou si la répartition du
contaminant est hétérogène (comme c’est le cas, par exemple, avec les particules de goudron), il est
impossible de prélever un échantillon pour essai représentatif de 20 g environ sans broyer l’échantillon. Pour
améliorer l’homogénéité, les échantillons sont broyés à moins de 1 mm. Avant l’analyse, on ne dispose très
souvent d’aucune information sur la répartition du contaminant dans le sol.
Certaines méthodes d’analyse démarrent avec un échantillon brut prélevé sur le terrain. Le séchage de
l’échantillon donnera des résultats d’extraction inférieurs. Si l’échantillon n’est pas séché, le broyage est
impossible.
Dans une situation nécessitant des résultats précis, il convient d’utiliser la meilleure méthode de prétraitement
disponible. Le prétraitement le plus simple peut répondre aux besoins si les analyses ont pour objectif de
contrôler le dépassement de certaines limites et si l’on sait déjà que le sol est fortement pollué. Dans ce cas,
le résultat ne peut pas être présenté comme une valeur représentative de la totalité de l’échantillon.
Le choix dépend avant tout de la volatilité des composés organiques soumis à l’analyse. Il dépend également
de la répartition granulométrique du sol, de l’hétérogénéité de l’échantillon et de la méthode d’analyse qui suit.
NORME INTERNATIONALE ISO 14507:2003(F)

Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la
détermination des contaminants organiques
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes de prétraitement des échantillons de sol en
laboratoire avant détermination des contaminants organiques:
 une méthode de prétraitement s’il faut mesurer des composés organiques volatils;
 une méthode de prétraitement s’il faut mesurer des composés organiques peu volatils à non volatils, si le
résultat de l’analyse ultérieure doit être précis et reproductible et si l’échantillon contient des particules de
taille supérieure à 2 mm et/ou le contaminant est réparti de manière hétérogène;
 une méthode de prétraitement s’il faut mesurer des composés organiques non volatils et si la méthode
d’extraction prescrit un échantillon brut prélevé sur le terrain ou encore si les particules les plus grosses
de l’échantillon sont inférieures à 2 mm et que le contaminant est réparti de manière homogène. Cette
méthode peut également être utilisée si une précision et une répétabilité réduites sont acceptables.
La méthode de prétraitement décrite dans la présente Norme internationale est associée à une méthode
d’extraction dans laquelle le contaminant est disponible pour le liquide d’extraction.
NOTE Pour le prétraitement des échantillons de sol en vue de déterminer les composés inorganiques non volatils et
les caractéristiques physico-chimiques du sol, se reporter à l’ISO 11464.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 11074-2, Qualité du sol — Vocabulaire — Partie 2: Termes et définitions relatifs à l’échantillonnage
ISO 11465:1993, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau —
Méthode gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 11074-2 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
composé volatil
composé organique ayant un point d’ébullition inférieur à 300 °C (pour une pression de 101 kPa)
NOTE 1 Il englobe les hydrocarbures volatils aromatiques et halogénés déterminés conformément à l’ISO 15009.
Certains mono- et dichlorophénols, par exemple, et le naphtalène appartiennent également à ce groupe.
NOTE 2 La sélection des catégories de composés volatils et peu volatils peut être liée en principe à la pression de
vapeur. Toutefois, la pression de vapeur d’un petit nombre seulement de composés étant connue et étant donné la
relation entre pression de vapeur et point d’ébullition, cette dernière caractéristique a été choisie comme critère de
distinction. Voir Annexe A.
3.2
composé peu volatil
composé organique ayant un point d’ébullition supérieur à 300 °C (pour une pression de 101 kPa)
NOTE 1 Cette définition comprend:
a) les huiles minérales (voir l’ISO/TR 11046);
b) les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) (voir l’ISO 13877);
c) les polychlorobiphényls (voir l’ISO 10382);
d) les pesticides organo-chlorés (voir l’ISO 10382).
NOTE 2 L’ISO/TR 11046 définit les huiles minérales comme étant le groupe des hydrocarbures dont les temps de
rétention en chromatographie se situent entre ceux du n-décane (C H ) et ceux du n-tétracontane (C H ). La limite
10 22 40 82
des composés volatils se situant dans la présente Norme internationale à un point d’ébullition de 300 °C
[approximativement l’hexadécane (C )], cela signifie qu’il convient de considérer les huiles minérales, comme composés
volatils, car une partie des composés à déterminer ont des points d’ébullition entrant dans la plage défini
...