SIST ISO 3219:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3219:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL7HNRþLSROLPHULVPROHHPXO]LMHDOLGLVSHU]LMH'RORþDQMH
YLVNR]QRVWL]URWDFLMVNLPYLVNR]LPHWURP]GHILQLUDQRVWULåQRKLWURVWMR
Plastics -- Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions --
Determination of viscosity using a rotational viscometer with defined shear rate
Plastiques -- Polymères/résines à l'état liquide, en émulsion ou en dispersion --
Détermination de la viscosité au moyen d'un viscosimètre rotatif à gradient de vitesse de
cisaillement défini
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3219:1993
ICS:
83.080.01 Polimerni materiali na Plastics in general
splošno
SIST ISO 3219:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 3219:1996

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SIST ISO 3219:1996
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 3219
Second edition
1993-l o-01
Plastics - Polymers/resins in the liquid
state or as emulsions or dispersions -
Determination of viscosity using a
rotational viscometer with defined shear
rate
P/as tiques - Polym&es/r&ines 8 Mat liquide, en Emulsion ou en
dispersion - D6termina tion de la viscosit6 au moyen d ‘un viscosimhtre
rotatif a gradient de vitesse de cisaiilement dhfini
Reference number
IS0 3219:1993(E)

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SIST ISO 3219:1996
IS0 3219:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 3219 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 3219:1977), of which it constitutes a technical revision.
It was prepared in liaison with lSO/TC 45, Rubber and rubber products, and
ISOfTC 35, Paints and varnishes.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
0 IS0 1993
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
II

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SIST ISO 3219:1996
~~
IS0 3219:1993(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 Iso
Plastics - Polymers/resins in the liquid state or as
- Determination of viscosity
emulsions or dispersions
using a rotational viscometer with defined shear rate
The viscosity q is determined using the following
1 Scope
equation:
This International Standard specifies the general prin-
ciples of a method for determining the viscosity of
polymers and resins in the liquid, emulsified or dis-
persed state, including polymer dispersions, at a de-
where
fined shear rate by means of rotational viscometers
z is the shear stress;
with standard geometry.
is the shear rate.
Viscosity determinations made in accordance with
f
this standard consist of establishing the relationship
According to the International System of Units (Sl),
between the shear stress and the shear rate. The re-
the unit of dynamic viscosity is the Pascal second
sults obtained with different instruments in accord-
(Pas):
ance with this standard are comparable and apply to
controlled shear as well as controlled stress instru-
1 Pas = 1 Ns/m*
ments.
NOTES
2 Normative reference
1 Symbols are in accordance with IS0 31-3:1992, Quan-
tities and units - Part 3: Mechanics.
The following standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
2 If the viscosity depends on the shear rate at which the
measurement is made, i.e. q =f($), the fluid is said to ex-
of this International Standard. At the time of publi-
hibit non-Newtonian behaviour. Fluids with a viscosity inde-
cation, the edition indicated was valid. All standards
pendent of the shear rate are stated to exhibit Newtonian
are subject to revision, and parties to agreements
behaviour.
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
cent edition of the standard indicated below. Mem-
4 Apparatus
bers of IEC and IS0 maintain registers of currently
valid International Standards.
IS ’0 291:1977, Plastics - Standard atmospheres for 4.1 Rotational viscometer
conditioning and testing.
.
4.1 .l Measuring system
3 Principle
The measuring system shall consist of two rigid,
The viscosity of a fluid sample is measured using a symmetrical, coaxial surfaces between which the fluid
whose viscosity is to be measured is placed. One of
rotational viscometer with defined characteristics,
which permits the simultaneous measurement of the these surfaces shall rotate at a constant angular vel-
shear rate used and the shear stress applied. ocity while the other remains at rest. The measuring
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SIST ISO 3219:1996
0 IS0
IS0 3219:1993(E)
system shall be such that the shear rate can be de- 4.3 Thermometer
fined for each m easureme nt.
The accuracy of the thermometer shall be - -t- 0,05 “C.
A torque-measuring device shall be connected to one
of the surfaces, thus permitting determination of the
5 Sampling
torque required to overcome the viscous resistance
of the fluid.
The sampling method, including any special methods
of sample preparation and introduction into the
Suitable measuring systems are coaxial-cylinder sys-
viscometer, shall be as specified in the test standard
tems and cone-and-plate systems, among others.
for the product in question.
The dimensions of the measuring system shall be so
The samples shall not contain any visible impurities
specified as to satisfy the conditions specified in an-
or air bubbles.
nexes A and B, which are designed to ensure a ge-
ometrically similar flow field for all types of
It samples are hygroscopic or contain any volatile in-
measurement and all common types of basic instru-
gredients, the sample containers shall be tightly
ment.
closed to minimize any effects on the viscosity.
6 Test conditions
4.1.2 Basic instrument
6.1 Calibration
The basic instrument shall be designed to permit al-
ternative rotors and stators to be fitted, for the gen-
Viscometers shall be calibrated periodically, e.g. by
eration of a range of defined rotational frequencies
measuring the torque characteristics or using refer-
(stepwise or continuously variable), and for measuring
ence liquids of known viscosity (Newtonian fluids). If
the resulting torque, or vice versa (i.e. generation of
the best-fit straight line drawn through the measured
a defined torque and measurement of the resulting
points for the reference fluid does not pass through
rotational frequency).
the origin of the coordinate system, within the limits
of the accuracy of the method, the procedure and the
The apparatus shall have a torque-measurement ac-
apparatus shall be checked more extensively in ac-
curacy within 2 % of the full-scale reading. Within the
cordance with the manufacturer ’s instructions.
regular working range of the instrument, the accuracy
of rotational-frequency measurement shall be within
The viscosity of reference liquids used for calibration
2 % of the measured value. The repeatability of vis- shall lie in the same range as that of the sample(s) to
cosity measurement shall be + 2 %.
- be measured.
NOTE 3 By using different measuring systems and rota-
6.2 Test temperature
tional frequencies, most commercial instruments cover a
viscosity range from at least 1 O-* Pas to IO3 Pas.
Generally, because of the temperature dependence
of the viscosity, measurements for comparison pur-
The range of shear rates varies greatly with different
poses shall be carried out at the same temperature.
equipment. The choice of a particular basic instrument
If measurements are required to be made at ambient
and appropriate measuring system shall be made by
temperature, a measurement temperature of
considering the range of viscosities and shear rates
23,0 “C + 0,2 “C is preferred.
-
to be measured.
Further details shall be as specified in the test stan-
dard for the product in question.
4.2 Temperature-control device
NOTE 4 Heat is dissipated in the sample during the
measurement. In the case of Newtonian liquids under adia-
batic test conditions, the rate of heat dissipation is given by
The temperature of the circulating bath liquid or the
q+* (units W/m3) and may cause an increase in the tem-
temperature of the electrically heated walls shall be
perature of the sample.
maintained constant to within + 0,2 “C over the tem-
perature range 0 “C to 50 “C &d to within + 0,5 “C
6.3 Selection of shear rate
at temperatures beyond these limits.
Closer tolerances (e.g. + 0,l “C) may be necessary The shear rate shall be as specified in the test stan-
for more precise measurements. dard for the product in question.
2

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SIST ISO 3219:1996
0 IS0
IS0 3219:1993(E)
It is advantageous in the case of all Newtonian prod- For the evaluation of the viscosity measurements, see
ucts, and specially recommended in the case of non- annexes A and B.
Newtonian products, that measurements be made for
If the viscosity of a particular product is required to
as many shear rates (at least four) as possible, de-
be measured at different temperatures, determine the
pending on the settings or programmes for rotational
viscosity curve at each temperature with the same
frequency (or torque in the case of fixed-shear-stress
sample portion, provided the measuring system of the
instruments) allowed by the basic instrument, and at
size chosen remains suitable (the fact that the vis-
widely differing shear rates so that a comprehensive
cosity varies with temperature means that it may be
graph of viscosity vs. shear rate may be drawn.
necessary to change the measuring system).
In order to compare viscosities measured on different
For each repeat determination, use a new sample if
instruments, it is recommended that the shear rate
possible, and determine the viscosity by commencing
be selected from a series consisting of the following
with increasing temperatures and sub-sequently using
values:
decreasing temperatures.
I,00 s-l, 2,50 s-l, 6,30 s-l, 16,O s-l, 40,O s-l,
Prior to measurement, the sample in the viscometer
100 s-l, 250 s-l;
should have sufficient time to attain the required
temperature.
or
1,00 s-l,
2,50 s-', 5,00 s-', IO,0 s-l, 25,0 s-l,
50,o s-l, 100 s-l;
7 Expression of results
and these values multipled or divided by 100.
Calculate the viscosity q in Pascal seconds, using the
relationships given in the instruction manual or the
If a given basic instrument does not permit these
tables or nomograms attached
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3219
Deuxième édition
1993-l O-OI
- Polymères/résines à l’état
Plastiques
liquide, en émulsion ou en dispersion -
Détermination de la viscosité ah moyen
d’un viscosimètre rotatif à gradient de
vitesse de cisaillement défini
- Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or
P/as tics
- Determination of viscosity using a rota tional viscometer
dispersions
with defined shear rate
Numéro de référence
ISO 3219:1993(F)

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ISO 3219:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 3219 a été élaboree par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la Premiere édition
(ISO 3219:1977), dont elle constitue une révision technique.
Elle a été élaborée en liaison avec l’lSO/TC 45, É/astomères et produits à
base d’élastomères, et 1’ lSO/K 35, Peintures et vernis.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme interna-
tionale.
43 ISO 1993
Droits de reproduction réserves. Sauf prescription différente, aucune partie de cette pubii-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 3219:1993(F)
Plastiques - Polymères/résines à l’état liquide, en
émulsion ou en dispersion - Détermination de la
viscosité au moyen d’un viscosimètre rotatif à gradient
défini
de vitesse de cisaillement
1 Domaine d’application 3 Principe
La présente Norme internationale établit les principes
généraux d’une méthode d’essai pour la détermi-
nation de la viscosité des polymères et résines (pré-
La viscosite d’un échantillon fluide est mesurée avec
sentes sous forme liquide, émulsifiée ou dispersée)
un viscosimètre à rotation ayant des caractéristiques
au moyen de viscosimetres à rotation à géométrie
définies et permettant de mesurer simultanement le
normalisée et avec un gradient défini de la vitesse de
gradient de vitesse de cisaillement et la contrainte de
cisaillement.
cisaillement.
Les determinations de viscosite effectuées confor-
mément à la présente Norme internationale consis- La viscosité q est calculée à l’aide de l’equation sui-
tent à établir la corrélation entre la contrainte de vante:
cisaillement et le gradient de vitesse. Les resultats
obtenus avec les différents appareils conformes à la
présente norme sont comparables et s’appliquent
aussi bien aux appareils à cisaillement contrôle qu’aux
où
appareils à contrainte contrôlee.
z est la contrainte de cisaillement;
est le gradient de vitesse.
Y
Conformément au Système international d’unités (SI),
2 Référence normative
I’unite de la viscosité dynamique est le pascal se-
conde (Pas) :
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la réference qui en est faite, constituent des
1 Pas = 1 Ns/m*
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
NOTES
quée etait en vigueur. Toute norme est sujette à
révision et les parties prenantes des accords fondes
1 Les symboles sont conformes à I’ISO 31-3:1992, Gran-
sur la présente Norme internationale sont invitées à deurs et unités - Partie 3: Mécanique.
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
2 Lorsque la viscosité dépend du gradient de vitesse au-
recente de la norme indiquée ci-après. Les membres
quel a été effectué le mesurage, q =f(+), on dit que le fluide
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
a un comportement non newtonien. Les produits dont la
mes internationales en vigueur à un moment donne.
viscosité est indépendante du gradient de vitesse sont
considérés comme ayant un comportement newtonien.
ISO 291 :1977, Plastiques - A tmosphéres normales
de conditionnement et d’essai.
1

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ISO 3219:1993(F) 0 ISO
4.2 Thermorégulation
4 Appareillage
La température du bain de circulation ou la tempéra-
ture des parois chauffees électriquement doit être
4.1 Viscosimètre à rotation
maintenue constante avec une tolérance de + 0,2 “C
pour la plage de température allant de 0 “C à 50 OC,
4.1.1 Système de mesure
et de + 0,5 “C pour les températures au-delà de ces
limites.
Le système de mesure doit se composer de deux
Des tolerances plus étroites (par exemple & 0,l “C)
surfaces rigides, symétriques et coaxiales, entre les-
peuvent s’avérer nécessaires pour des mesures plus
quelles on place le fluide dont on veut mesurer la
précises.
viscosite. L’une de ces surfaces est en rotation à vi-
tesse angulaire constante, alors que l’autre reste im-
mobile. Le systéme de mesure doit être conçu de
4.3 Thermomètre
façon que l’on puisse définir le gradient de vitesse
pour chaque mesurage. La précision du thermometre doit être + 0,05 OC.
-
Le dispositif de mesure du couple de torsion doit être
5 Échantillonnage
connecte avec l’une des surfaces, ce qui permet de
déterminer le couple nécessaire pour vaincre la résis-
La méthode d’échantillonnage et toute méthode spé-
tance au frottement du liquide.
ciale de préparation des échantillons et d’introduction
dans le viscosimetre doivent être telles que prescrites
Les systèmes de mesure pouvant convenir sont,
dans la norme particulière d’essai pour le matériau.
parmi d’autres, cylindres coaxiaux et cône/plan.
L’échantillon ne doit pas renfermer d’impuretés visi-
La géométrie du systéme de mesure doit être pres-
bles ni de bulles d’air.
crite de maniere à remplir les conditions mentionnées
dans les annexes A et B, qui doivent assurer un
Si les echantillons sont hygroscopiques, ou s’ils ren-
champ d’écoulement géométriquement semblable
ferment des constituants volatils, les récipients les
pour tous les travaux et pour les appareils de base
contenant doivent être hermétiquement clos afin de
courants.
minimiser les effets sur la viscosite.
4.1.2 Appareil de base
6 Conditions d’essai
L’appareil de base doit comporter des dispositifs per-
6.1 Étalonnage
mettant d’adapter le rotor et le stator l’un a l’autre
pour générer un intervalle de fréquences de rotation
II faut étalonner périodiquement les viscosimètres,
définies (par paliers ou à réglage progressif) et pour
par exemple en mesurant les caractéristiques du
mesurer le couple qui en résulte, ou vice versa.
couple de torsion ou bien avec des liquides de réfé-
rence dont la viscosité est connue (liquides
L’appareil doit avoir une précision de mesure du cou-
newtoniens). Si la droite d’ajustement des points de
ple inférieure a 2 % de la lecture à pleine échelle. À
mesure pour le fluide de référence ne passe pas par
I’interieur du domaine de fonctionnement régulier de
l’origine du système de coordonnées, dans les limites
l’appareil, la précision de la mesure de fréquence de
de la précision de la technique, le procédé et l’appareil
rotation doit être 2 % de la valeur individuelle. La
doivent être contrôles plus précisément selon les
répétabilité du mesurage de la viscosite doit être
instructions du fabricant.
+ 2 %.
-
Les liquides de référence utilises pour l’étalonnage
NOTE 3 La plupart des appareils du commerce présen-
doivent être dans le même domaine de viscosité que
tent, avec différents systémes de mesure et différents ré-
le ou les échantillons à mesurer.
gimes de rotation, une plage de mesurage de la viscosité
allant d’au moins 1 O-* Pa*s à 1 O3 Paas.
6.2 Température d’essai
Les intervalles du gradient de vitesse varient for-
tement selon les modèles d’appareils. Le choix d’un Étant donné que la viscosité dépend de la tempéra-
appareil de base et du systéme de mesure adéquat ture, les mesurages a but comparatif doivent être ef-
dépend de La plage de viscosité et des gradients de fectues à la même température. Si des informations
vitesse a mesurer. dans le domaine de la température ambiante sont
2

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ISO 3219:1993(F)
@ ISO
exigées, et si cela est possible, on préfèrera une Dans le cas de liquides thixotropes ou rhéopexes, les
température contrôlee de 23,0 “C * 0,2 OC. conditions d’essai doivent être telles que prescrites
dans la norme particulier-e d’essai pour le matériau.
On trouvera de pl us amples détail s dans la norme
Avant le mesurage, I’echantillon’ doit rester pendant
particulière d ‘essai pour le matériau.
un temps suffisant dans le viscosimètre pour recou-
NOTE 4 II y a dissipation d’énergie dans l’échantillon
vrer une structure thixotrope. Ce temps dépendra de
pendant le mesurage. Dans le cas de liquides newtoniens
la nature de l’echantillon.
et de conditions d’essai adiabatiques, la dissipation est
et peut provoquer une augmen-
Si les lectures effectuees avec le gradient croissant
tation de la temp
et le gradient decroissant ne diffèrent que d’une ma-
niere aléatoire, on peut etablir la moyenne des deux
lectures. Si l’on observe une difference systématique
comme dans le cas des systèmes thixotropiques, il y
6.3 Choix du gradient de la vitesse de
a lieu d’enregistrer les deux valeurs.
cisaillement
Les valeurs du gradient de vitesse de cisaillement
6.4 Mode opératoire
doivent être telles que prescrites dans la norme par-
ticulière d’essai pour le materiau.
Lorsqu’il n’y a pas d’accords particuliers, effectuer
trois mesurages conformément à l’annexe A ou B,
Pour tous les produits newtoniens, et en particulier
chacun avec un nouveau prélévement d’échantillon.
pour les liquides non newtoniens, il est recommande
Pour le mesurage de la viscosité, voir annexes A et
v
d’executer les mesurages avec un nombre aussi
B .
élevé que possible de gradients de vitesse (au moins
quatre), selon les possibilités de réglage ou les pro-
Si l’on doit determiner la viscosite d’un produit donne
grammes pour la fréquence de rotation (ou pour le
à différentes températures, effectuer les mesurages
couple dans le cas des appareils a contrainte contrô-
a chaque température avec le même échantillon, à
lée). Les gradients de vitesse sélectionnes doivent
condition que le systéme de mesure choisi soit appli-
différer fortement, de façon que l’on puisse tracer une
cable sur toute l’etendue du champ de mesure (car la
courbe compréhensive de viscosite en fonction du
viscosite dépend de la température).
gradient de vitesse.
Pour des mesures répétés, utiliser un nouvel echan-
II est recommandé de choisir la valeur du gradient de
tillon, si possible, et determiner la viscosité en com-
vitesse parmi les valeurs suivantes lorsqu’on desire
mençant avec des températures croissantes et en
comparer des viscosités mesurées avec differents
continuant avec des températures décroissantes.
appareils:
Avant le mesurage, l’echantillon doit rester un temps
1,00 s-l, 2,50 s-l, 6,30 s-‘, 16,0 s-l, 40,O s-‘,
suffisant dans le viscosimétre afin d’atteindre la tem-
100 s-‘, 250 s-l;
pérature voulue.
ou
7 Expression des résultats
1,00 s-‘, 2,50 s-l, 5,00 s-‘, 10,O s-‘, 25,0 s-l,
50,o s-l, 100 s-l;
Calculer la viscosité 7, exprimée en pascals secondes,
à l’aide des équations indiquées dans le manuel
ainsi que le centuple ou le centième de ces valeurs.
d’instructions, ou de
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3219
Deuxième édition
1993-l O-OI
- Polymères/résines à l’état
Plastiques
liquide, en émulsion ou en dispersion -
Détermination de la viscosité ah moyen
d’un viscosimètre rotatif à gradient de
vitesse de cisaillement défini
- Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or
P/as tics
- Determination of viscosity using a rota tional viscometer
dispersions
with defined shear rate
Numéro de référence
ISO 3219:1993(F)

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ISO 3219:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 3219 a été élaboree par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la Premiere édition
(ISO 3219:1977), dont elle constitue une révision technique.
Elle a été élaborée en liaison avec l’lSO/TC 45, É/astomères et produits à
base d’élastomères, et 1’ lSO/K 35, Peintures et vernis.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme interna-
tionale.
43 ISO 1993
Droits de reproduction réserves. Sauf prescription différente, aucune partie de cette pubii-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 3219:1993(F)
Plastiques - Polymères/résines à l’état liquide, en
émulsion ou en dispersion - Détermination de la
viscosité au moyen d’un viscosimètre rotatif à gradient
défini
de vitesse de cisaillement
1 Domaine d’application 3 Principe
La présente Norme internationale établit les principes
généraux d’une méthode d’essai pour la détermi-
nation de la viscosité des polymères et résines (pré-
La viscosite d’un échantillon fluide est mesurée avec
sentes sous forme liquide, émulsifiée ou dispersée)
un viscosimètre à rotation ayant des caractéristiques
au moyen de viscosimetres à rotation à géométrie
définies et permettant de mesurer simultanement le
normalisée et avec un gradient défini de la vitesse de
gradient de vitesse de cisaillement et la contrainte de
cisaillement.
cisaillement.
Les determinations de viscosite effectuées confor-
mément à la présente Norme internationale consis- La viscosité q est calculée à l’aide de l’equation sui-
tent à établir la corrélation entre la contrainte de vante:
cisaillement et le gradient de vitesse. Les resultats
obtenus avec les différents appareils conformes à la
présente norme sont comparables et s’appliquent
aussi bien aux appareils à cisaillement contrôle qu’aux
où
appareils à contrainte contrôlee.
z est la contrainte de cisaillement;
est le gradient de vitesse.
Y
Conformément au Système international d’unités (SI),
2 Référence normative
I’unite de la viscosité dynamique est le pascal se-
conde (Pas) :
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la réference qui en est faite, constituent des
1 Pas = 1 Ns/m*
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
NOTES
quée etait en vigueur. Toute norme est sujette à
révision et les parties prenantes des accords fondes
1 Les symboles sont conformes à I’ISO 31-3:1992, Gran-
sur la présente Norme internationale sont invitées à deurs et unités - Partie 3: Mécanique.
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
2 Lorsque la viscosité dépend du gradient de vitesse au-
recente de la norme indiquée ci-après. Les membres
quel a été effectué le mesurage, q =f(+), on dit que le fluide
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
a un comportement non newtonien. Les produits dont la
mes internationales en vigueur à un moment donne.
viscosité est indépendante du gradient de vitesse sont
considérés comme ayant un comportement newtonien.
ISO 291 :1977, Plastiques - A tmosphéres normales
de conditionnement et d’essai.
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ISO 3219:1993(F) 0 ISO
4.2 Thermorégulation
4 Appareillage
La température du bain de circulation ou la tempéra-
ture des parois chauffees électriquement doit être
4.1 Viscosimètre à rotation
maintenue constante avec une tolérance de + 0,2 “C
pour la plage de température allant de 0 “C à 50 OC,
4.1.1 Système de mesure
et de + 0,5 “C pour les températures au-delà de ces
limites.
Le système de mesure doit se composer de deux
Des tolerances plus étroites (par exemple & 0,l “C)
surfaces rigides, symétriques et coaxiales, entre les-
peuvent s’avérer nécessaires pour des mesures plus
quelles on place le fluide dont on veut mesurer la
précises.
viscosite. L’une de ces surfaces est en rotation à vi-
tesse angulaire constante, alors que l’autre reste im-
mobile. Le systéme de mesure doit être conçu de
4.3 Thermomètre
façon que l’on puisse définir le gradient de vitesse
pour chaque mesurage. La précision du thermometre doit être + 0,05 OC.
-
Le dispositif de mesure du couple de torsion doit être
5 Échantillonnage
connecte avec l’une des surfaces, ce qui permet de
déterminer le couple nécessaire pour vaincre la résis-
La méthode d’échantillonnage et toute méthode spé-
tance au frottement du liquide.
ciale de préparation des échantillons et d’introduction
dans le viscosimetre doivent être telles que prescrites
Les systèmes de mesure pouvant convenir sont,
dans la norme particulière d’essai pour le matériau.
parmi d’autres, cylindres coaxiaux et cône/plan.
L’échantillon ne doit pas renfermer d’impuretés visi-
La géométrie du systéme de mesure doit être pres-
bles ni de bulles d’air.
crite de maniere à remplir les conditions mentionnées
dans les annexes A et B, qui doivent assurer un
Si les echantillons sont hygroscopiques, ou s’ils ren-
champ d’écoulement géométriquement semblable
ferment des constituants volatils, les récipients les
pour tous les travaux et pour les appareils de base
contenant doivent être hermétiquement clos afin de
courants.
minimiser les effets sur la viscosite.
4.1.2 Appareil de base
6 Conditions d’essai
L’appareil de base doit comporter des dispositifs per-
6.1 Étalonnage
mettant d’adapter le rotor et le stator l’un a l’autre
pour générer un intervalle de fréquences de rotation
II faut étalonner périodiquement les viscosimètres,
définies (par paliers ou à réglage progressif) et pour
par exemple en mesurant les caractéristiques du
mesurer le couple qui en résulte, ou vice versa.
couple de torsion ou bien avec des liquides de réfé-
rence dont la viscosité est connue (liquides
L’appareil doit avoir une précision de mesure du cou-
newtoniens). Si la droite d’ajustement des points de
ple inférieure a 2 % de la lecture à pleine échelle. À
mesure pour le fluide de référence ne passe pas par
I’interieur du domaine de fonctionnement régulier de
l’origine du système de coordonnées, dans les limites
l’appareil, la précision de la mesure de fréquence de
de la précision de la technique, le procédé et l’appareil
rotation doit être 2 % de la valeur individuelle. La
doivent être contrôles plus précisément selon les
répétabilité du mesurage de la viscosite doit être
instructions du fabricant.
+ 2 %.
-
Les liquides de référence utilises pour l’étalonnage
NOTE 3 La plupart des appareils du commerce présen-
doivent être dans le même domaine de viscosité que
tent, avec différents systémes de mesure et différents ré-
le ou les échantillons à mesurer.
gimes de rotation, une plage de mesurage de la viscosité
allant d’au moins 1 O-* Pa*s à 1 O3 Paas.
6.2 Température d’essai
Les intervalles du gradient de vitesse varient for-
tement selon les modèles d’appareils. Le choix d’un Étant donné que la viscosité dépend de la tempéra-
appareil de base et du systéme de mesure adéquat ture, les mesurages a but comparatif doivent être ef-
dépend de La plage de viscosité et des gradients de fectues à la même température. Si des informations
vitesse a mesurer. dans le domaine de la température ambiante sont
2

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ISO 3219:1993(F)
@ ISO
exigées, et si cela est possible, on préfèrera une Dans le cas de liquides thixotropes ou rhéopexes, les
température contrôlee de 23,0 “C * 0,2 OC. conditions d’essai doivent être telles que prescrites
dans la norme particulier-e d’essai pour le matériau.
On trouvera de pl us amples détail s dans la norme
Avant le mesurage, I’echantillon’ doit rester pendant
particulière d ‘essai pour le matériau.
un temps suffisant dans le viscosimètre pour recou-
NOTE 4 II y a dissipation d’énergie dans l’échantillon
vrer une structure thixotrope. Ce temps dépendra de
pendant le mesurage. Dans le cas de liquides newtoniens
la nature de l’echantillon.
et de conditions d’essai adiabatiques, la dissipation est
et peut provoquer une augmen-
Si les lectures effectuees avec le gradient croissant
tation de la temp
et le gradient decroissant ne diffèrent que d’une ma-
niere aléatoire, on peut etablir la moyenne des deux
lectures. Si l’on observe une difference systématique
comme dans le cas des systèmes thixotropiques, il y
6.3 Choix du gradient de la vitesse de
a lieu d’enregistrer les deux valeurs.
cisaillement
Les valeurs du gradient de vitesse de cisaillement
6.4 Mode opératoire
doivent être telles que prescrites dans la norme par-
ticulière d’essai pour le materiau.
Lorsqu’il n’y a pas d’accords particuliers, effectuer
trois mesurages conformément à l’annexe A ou B,
Pour tous les produits newtoniens, et en particulier
chacun avec un nouveau prélévement d’échantillon.
pour les liquides non newtoniens, il est recommande
Pour le mesurage de la viscosité, voir annexes A et
v
d’executer les mesurages avec un nombre aussi
B .
élevé que possible de gradients de vitesse (au moins
quatre), selon les possibilités de réglage ou les pro-
Si l’on doit determiner la viscosite d’un produit donne
grammes pour la fréquence de rotation (ou pour le
à différentes températures, effectuer les mesurages
couple dans le cas des appareils a contrainte contrô-
a chaque température avec le même échantillon, à
lée). Les gradients de vitesse sélectionnes doivent
condition que le systéme de mesure choisi soit appli-
différer fortement, de façon que l’on puisse tracer une
cable sur toute l’etendue du champ de mesure (car la
courbe compréhensive de viscosite en fonction du
viscosite dépend de la température).
gradient de vitesse.
Pour des mesures répétés, utiliser un nouvel echan-
II est recommandé de choisir la valeur du gradient de
tillon, si possible, et determiner la viscosité en com-
vitesse parmi les valeurs suivantes lorsqu’on desire
mençant avec des températures croissantes et en
comparer des viscosités mesurées avec differents
continuant avec des températures décroissantes.
appareils:
Avant le mesurage, l’echantillon doit rester un temps
1,00 s-l, 2,50 s-l, 6,30 s-‘, 16,0 s-l, 40,O s-‘,
suffisant dans le viscosimétre afin d’atteindre la tem-
100 s-‘, 250 s-l;
pérature voulue.
ou
7 Expression des résultats
1,00 s-‘, 2,50 s-l, 5,00 s-‘, 10,O s-‘, 25,0 s-l,
50,o s-l, 100 s-l;
Calculer la viscosité 7, exprimée en pascals secondes,
à l’aide des équations indiquées dans le manuel
ainsi que le centuple ou le centième de ces valeurs.
d’instructions, ou de
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