ISO 9371:1990
(Main)Plastics — Phenolic resins in the liquid state or in solution — Determination of viscosity
Plastics — Phenolic resins in the liquid state or in solution — Determination of viscosity
Plastiques — Résines phénoliques liquides ou en solution — Détermination de la viscosité
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
I N TE R NAT1 O NA L
9371
STANDARD
First edition
1990-1 2-1 5
Plastics - Phenolic resins in the liquid state or
in solution - Determination of viscosity
Plastiques - Résines phérioliques liquides ou en solution -
Détermination de la viscosité
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9371 :1990(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations. govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
I
International Standard IS0 9371 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard
1
O IS0 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 CH-1211 Genéve 20 * Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 9371:1990(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Phenolic resins in the liquid state or in solution -
Determination of viscosity
IS0 2555:1989, Plasiics - Resins in the liquid state
1 Scape
or as emulsions or dispersions - Determination of
apparent viscosity by the Brookfield Test method.
This International Standard specifies four methods
for the determination of the viscosity of phenolic re-
IS0 3105:1976, Glass capillary kinematic viscometers
sins, either as a liquid or in solution.
-- Specification and operating instructions.
It describes the following two types of method:
IS0 3219:1977, Plastics -- Polymers in the liquid,
a) Reference methods: emulsified or dispersed state -- Determination of
viscosity with a rotational viscometer working at de-
fined shear rate.
1) Determination using a viscometer with a def-
inite speed gradient
2) Determination using an Ubbelohde capillary
viscometer 3 General (valid for all four methods)
b) Comparative test methods: Test temperature
Unless specified otherwise, determinations shall be
1) Determination using a rotary viscometer
performed at 23 "C within the tolerance allowed in
the method used.
2) Determination using a tioeppler dropping-ball
vi çcom et er
Dissolving solid resins
Other methods may be used as long as it is verified
The solvent used and the concentration chosen shall
that the same test results are obtained.
be agreed between the parties concerned
Expression of results
Dynamic viscosities shall be expressed in
millipascal seconds (mPa s), kinematic viscosities in
square millimetres per second (rnm*/s)
2 Normative references
4 Reference methods
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4.1 Viscosity determination using a
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan- definite speed gradient
viscometer with
to revision, and parties to
dards are subject
agreements based on this International Standard The specifications of IS0 3219 shall be followed, ei-
are encouraged to investigate the possibility of ap- ther to determine the viscosity at a definite speed
plying the most recent editions of the standards in- gradient, or to perform a rheological study of the
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain resin and, in particular, to obtain a curve of viscosity
registers of currently valid International Standards. as a function of the speed gradient.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 9371:1990(E)
4.2.4 Apparatus
4.2 Determination using an Ubbelohde
capillary viscometer
4.2.4.1 Ubbelohde viscometer, with design details
and construction as shown in figure 1. Table 1 gives
4.2.1 Scope
the approximate C'-constants (see annex A), the di-
ameter of the capillaries and the corresponding vis-
This sub-clause specifies a method of test, for ref-
cosity ranges. Bulb C has a volume of 4 ml for a
erence purposes, for the determination of the
viscometer whose constant is between 0,Ol mm2/s2
kinematic viscosity of liquid phenolic resins, or re-
and 0,05 mm?s2, 5 ml for a constant from
sins dissolved in an appropriate solvent at a given
0,2 mm2/s2 to 1,0 mm2/s2 and 6 ml for a constant
concentration chosen by agreement between the
between 3,O mm2/s2 to 10,O mrnVs2.
parties concerned. The method is suitable for de-
termining kinematic viscosity over the range
The viscometer shall be fitted with supports de-
2 mmVs to 10000 mm*/s.
signed to hold the various tubes which make up the
viscometer in a vertical position as required by the
NOTE 1 Kinematic viscosity is a property of newtonian
met hod.
fluids. As resins and resin solutions are non-newtonian,
the determination of the viscosity by this method will give
The filler marks (G and H) on bulb A indicate the
an apparent viscosity which will depend on the specific
minimum and maximum quantities providing the
conditions used.
pressure necessary for correct functioning
4.2.2 Normative reference
4.2.4.2 Thermoregulated bath, of such a design that
the viscometer can be immersed in it so that bulb
IS0 653:1980, Long solid-stem thermometers for
C above the top of the capillary is at least 30 mm
precision use.
below the surface of the liquid in the bath, but the
tube and thermometer are both visible. A rigid sup-
4.2.3 Principle
port shall be provided to maintain the tube vertically
to within 1".
The determination involves measuring the time re-
quired by a fixed volume of liquid resin or resin sol- The bath shall be fitted with a heater and stirrer ca-
ution, contained in the bulb of a glass viscometer, to pable, between them, of maintaining the bath at a
flow under gravity through a calibrated capillary un- temperature of 23 "C k 0,l "C along the entire
der a reproducible driving head of liquid at a closely length of the viscometer and from one viscometer
controlled temperature. tube to another.
Table 1 - Dimensions, appraximate C-constants and kinematic-viscosity ranges af the Ubbelohde viscometer
Utilisation range
Internal diameter of
Approximate C-constant Volume of bulb C
capillary
Kinematic viscosity
mm2/s2 mm (5 2 YO) mi (5 5 YO) mrn2/s *)
0,5a 4 2 to 10
4
0,7a 6 to 30
0,88 4 ?O to 50
1 ,O3 5 20 to 100
1,36 5 60 to 300
1,55 5 100 to 500
1.83 5 200 to 1 O00
2,43 6 GOO to 3 O00
2,75 6 1 O00 to 5 O00
6
3,27 2 O00 to 10 O00
*) i mm2/s = i cst
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 9371:1990(E)
Dimensions in millimetres
M
O
Ln
f
f
O
cv
E
0-
--
O
ch
O
M
O
cv
Figure 1 - Details of Ubbelohde viscometer
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 9371:1990(E)
Immerse the viscometer in the bath (4.2.4.2), using
4.2.4.3 Filter funnel, with sintered-glass disc, me-
the support to ensure the viscometer is vertical.
dium porosity (average pore diameter between
40 pm and 50 pm).
Maintain the bath ternperature at 23 "C f 0,l OC.
Allow the filled viscometer to remain in the bath long
enough to reach 23 "C 5 0,l "C. Place a finger over
4.2.4.4 Stopwatch, accurate to 0,l s
tube M and apply suction to the top of tube N to draw
liquid up tube N until it reaches the centre of bulb
D.
4.2.4.5 Long-stem thermometer, covering the range
from 20 "C to 45 "C, graduated at intervals of not
Disconnect the suction from tube N, remove the fin-
more than 0,l "C, in accordance with IS0 653
ger from tube M and place it immediately on tube N
(STL/O, 1/20/45).
until the liquid in and below tube M has drained
clear from the bottoin end of the capillary (R). Re-
move the finger from tube N and, using the
4.2.4.6 Means of applying sufficient vacuum, to the
stopwatch (4.2.4.4), measure, to within 0,l s, the time
top of tube N to raise the resin or resin-solution level
to pass from the first mark
required for the meniscus
to the level in bulb C required by the test procedure
(E) to the second (F). A flow time of at least 200 s is
(see 4.2.5.3).
required. If the flow time is less than 200 s, select a
viscometer with a finer capillary and repeat the test.
Run the determination in duplicate with different test
4.2.5 Procedure
samples.
4.2.5. Viscometer calibration
4.2.6 Expression of results
Calibrate the viscometer (4.2.4.1) before using it for
the first time, then periodically (see annex A). Con-
The kinematic viscosity V, expressed in square
stants are usually provided with viscometers, but it
millimetres per second, is given by the equation
is advisable to check them.
v = C(1, - AI)
where
4.2.5.2 Viscometer cleaning
(,' is the viscometer constant, expressed in
Initially, then periodically, clean the viscometer with
square millirnetreç per second squared
a chromic acid cleaning solution. The cleaning sol-
(see clause A.1);
ution shall be kept in the viscometer for at least
12 h at ambient temperature, although this time may
is the flow-time, expressed in seconds;
fn,
be shortened if the temperature is higher. Then
empty the viscometer and rinse it first with Af is the flow-time correction. exwessed in
..
deionized distilled water followed by acetone, finally seconds (see clause A.2).
drying it with stream of dry, filtered air.
Calculate the arithmetic mean of the two determi- e
Clean the viscometer thoroughly between nations. In the case where they differ by more than
measurements by rinsing with a suitable highly vol- 5 in relative value, repeat the determination in
atile solvent. Dry the viscometer by passing a slow duplicate with different test samples.
stream of dry, filtered air through it for 2 min, or until
all traces of solvent are eliminated.
4.2.5.3 Determination of viscosity
5 Comparative test methods
Fill the viscometer (4.2.4.1) with resin or resin sol-
ution, tilting the instrument about 30" out of vertical,
keeping bulb A (see figure 1) below the capillary,
and passing the liquid through the sintered-glass
5.1 Viscosity determination using a rotary
filter funnel (4.2.4.3).
viscometer
Introduce sufficient liquid into tube L to raise the
Proceed in accordance with IS0 2555.
level to the lower filler mark (H), but below the upper
filler mark (G), when the viscometer is returned to
Table 2 gives the range of viscosities measurable
the vertical. The U-tube (P) at the bottom of the
with each of seven spindles at a spindle speed of
It shall
viscometer should then be completely full.
50 rev/min.
not contain any air bubbles.
4
---------------------- Page: 6 ---------
...
IS0
NORME
INTERN IONALE
9371
Première édition
1990-12-15
Plastiques - Résines phénoliques liquides ou en
solution - Determination de la viscosité
Plastics --- Phenolic resins in the liquid state or in solution -
Determination of viscosity
Numéro de référence
IS0 9371 : 1990( F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9371:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique crée
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1’1S0 participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroiiement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 Y, au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 9371 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 61, Plastiques
Les annexes A et B font partie integrante de la présente Norme inter-
nationale.
O IS0 1990
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procede, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord &rit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I211 Genéve 20 Suisse
Imorimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORM E INTERN AT ION ALE IS0 9371:1990(F)
Plastiques - Résines phenoliques liquides ou en solution -
Détermination de la viscosité
IS0 2555:1989, Plastiques - Résines à /‘état liquide
1 Domaine d’application
ou en émulsions ou dispersions - Determination de
la viscosité apparente selon le Procédé Brookfield.
La présente Norme internationale prescrit les
conditions particulières pour la détermination de la
IS0 3105:1976, Viscosimétres à capillaire, en verre,
viscosité des résines phénoliques liquides ou en
pour viscosité cinématique - Spécifications et mo-
solution.
des d‘emploi.
Elle prescrit les deux types de méthodes suivants.
IS0 3219:1977, Plastiques - Polymères à l‘état li-
a) Méthodes de référence: quide ou en émulsion ou dispersion - Détermination
de la viscosité au moyen dun viscosimètre rotatif A
I) Détermination à l’aide d’un viscosimèire à gradient de vitesse de cisaillement défini.
gradient de vitesse défini
à l’aide d’un viscosimétre Ca-
2) Détermination 3 Généralités (valables pour les quatre
pillaire Ubbelohde
méthodes)
b) Méthodes de contrôle:
Température d’essai
1) Détermination à l’aide d‘un viscosimètre ro- Sauf indications contraires, les déterminations doi-
tatif
vent être effectuées 3 23 OC, avec la tolérance pré-
vue dans la méthode utilisée.
2) Détermination à l’aide d’un viscosimètre à
Mise en solution des résines solides
chute de bille Hoeppler
Le solvant utilisé et la concentration choisie doivent
D’autres méthodes peuvent être utilisées, à condi-
faire l’objet d’un accord entre les parties concer-
tion d’avoir vérifié qu’elles donnent les mêmes ré-
nées.
sultats.
Expression des résultats
Les viscosités dynamiques doivent être exprimées
en millipascals secondes (mPa.s) et les viscosités
2 References normatives
cinématiques en millimetres carrés par seconde
(mm*/s).
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
4 la
sente Norme internationale. Au moment de la pu- Méthodes de référence pour
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
détermination de la Viscosité
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
4.1 Détermination à l’aide d’un viscosimètre
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes A gradient de vitesse défini
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Suivre les prescriptions de IWO 3219, soit pour ef-
internationales en vigueur à un moment donné.
fectuer une détermination de la viscosité à un
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 9371:1990(F)
gradient de vitesse défini, soit pour faire une étude simètre en verre, pour s‘écouler par un capillaire
rhéologique de la résine et, en particulier, pour éta- calibré sous une charge de liquide exactement
blir la courbe de la viscosité en fonction du gradient
reproductible à une température rigoureusement
de vitesse. contrôlée .
4.2 Détermination à l’aide d’un viscosimètre
capillaire Ubbelohde
4.2.4 Appareillage
4.2.1 Domaine d’application
Le présent paragraphe prescrit une méthode de ré-
férence pour la détermination de la viscosité ciné-
4.2.4.1 Viscosimètre Ubbelohde.
matique des résines phénoliques liquides, ou mises
Les détails de conception et de construction sont
à une
en solution dans un solvant approprié et
donnés à la figurel. Le tableau 1 donne les
concentration donnée, choisis par accord entre les
constantes C approximatives (voir annexe A), le
parties concernées. La méthode convient pour la
diamètre des capillaires ainsi que les intervalles de
détermination de la viscosité cinématique dans un
viscosité correçpondants. Le volume du réservoir C
intervalle de 2 mm2/s à 10000 mm2/s.
est de 4 mi pour les viscosimètres dont les
constantes sont comprises entre 0,Ol mm2/s2 et
NOTE 1 La-viscosité cinématique caracterise les fluides
newtoniens. Etant donné que les résines et celles en so-
0,05 mm2/s*, de 5 ml pour les constantes de
lution sont non newtoniennes, les déterminations de la
0,l mm2/s* à 1,0 mm2/s2 et de 6 ml pour les
viscosité par cette méthode fourniront une viscosité ci-
constantes de 3,O mm2/s2 à 10,O mm2/s2.
nématique apparente obtenue dans des conditions spéci-
fiques.
Les viscosimètres du type Ubbelohde conformes à
la figure 1 doivent être équipés de supports permet-
4.2.2 Référence normative
tant de respecter les dimensions de montage des
tubes séparés du viscosimètre, telles qu’elles sont
IS0 653:1980, Thermomètres de précision, sur fige,
indiquées à la figure 1, et de maintenir le visco-
type long.
simètre verticalement comme prescrit dans le mode
opératoire
4.2.3 Principe
Les repères de rempliçsage (G et H) du réservoir A
Mesurage du temps mis par un volume déterminé indiquent les quantités minimale et maximale four-
d’une prise d‘essai de la résine liquide ou mise en nissant la charge nécessaire pour un fonctinn-
solution, contenue dans le réservoir d’un visco- nement correct
Tableau 1 - Dimensions, constantes C approximatives et zone de viscosité cinématique du viçcosimètre
Ubbelohde
Intervalle d’utilisation
Diametre intérieur des
~ Constante c approximative Volume du réservoir C
capillaires
Viscosité cinématique
mm2/s2 mm (rt 2 YO) ml (rt: 5 ‘YO)
mm2/s *)
I
0,58 4
2 à 10
0,78 4 6 à 30
0,88 4 10 à 50
1 ,O3 5 20 à 100
1,36 5 60 à 300
1,55 5 100 à 500
1,83 5 200 à 1 O00
2,43 6 600 à 3 O00
2,75 6 1 O00 à 5 O00
3,27 6
2 O00 à 10 O00
__ I
*) I mm2/s = 1 cSt
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 9371:1990(F)
Dimensions en millimètres
Figure 1 - Détails d’un viscosimètre capillaire Ubbelohde
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 9371:1990(F)
4.2.4.2 Bain thermorégularisé, permettant d'im-
4.2.5.3 Détermination de la viscosité
merger le viscosimètre de manière que le réservoir
ou le sommet du capillaire soit à au
de liquide Remplir le viscosimètre (4.2.4.1) en faisant passer le
moins 30mm au-dessous du niveau supérieur du liquide à travers l'entonnoir filtrant en verre fritté
bain et que la visibilité du tube et du thermomètre (4.2.4.3). Pour cela, incliner le viscosimètre d'envi-
soit assurée. Un support rigide doit être prévu pour
ron 30" par rapport à la verticale, le réservoir A (voir
maintenir le tube dans la position verticale à 1"
figure 1) se trouvant au-dessous du capillaire.
près.
Introduire suffisamment de liquide dans le tube L
Le bain doit être équipé d'un dispositif de chauffage pour amener le niveau jusqu'au repère de remplis-
et d'un agitateur tels que l'efficacité de l'agitation sage inférieur (H) mais au-dessous du repère de
et l'équilibre entre les pertes de chaleur et la cha- remplissage supérieur (G) lorsque le viscosimètre
leur apportée permettent de maintenir le bain à une est redressé verticalement et que le liquide s'est
température de 23 "C rt 0,l "C sur toute la longueur écoulé du tube. Le tube en U (P) doit être complè-
du viscosimètre, ou d'un viscosimètre à un autre. tement rempli sans renfermer de bulles d'air.
Immerger le viscosimètre dans le bain
4.2.4.3 Entonnoir filtrant, en verre fritté, de porosité
thermorégularisé (4.2.4.2) en utilisant le support
moyenne (diamètre moyen des pores compris entre
pour s'assurer que le viscosimètre est bien vertical.
40 pm et 50 pm).
Maintenir le bain thermostaté à 23 "C k 0,l "C.
Laisser le viscosimètre chargé dans le bain suffi-
..
4.2.4.4 Chronométre, précis à 0,l s.
samment longtemps pour que la température de
23 "C & 0,l "C soit atteinte. Placer un doigt sur le
tube M et aspirer par le sommet du tube N jusqu'à
4.2.4.5 Thermometre sur tige, type long, échelle
ce que le liquide atteigne le centre du réservoir D.
principale de 20 "C à 45 OC, gradué en 0,l "C,
conforme à IWO 653 (STL/0,1/20/45).
Débrancher l'aspiration du tube N. Retirer le doigt
du tube M et le placer immédiatement sur le tube N
jusqu'à ce que le liquide dans et au-dessus du tube
4,2.4.6 Moyen d'obtention d'un vide suffisant, au
M se soit égoutté de l'extrémité inférieure du capil-
sommet du tube N, afin d'élever le niveau de la ré-
laire (R). Retirer alors le doigt du tube N et mesurer,
sine ou de celle en solution au niveau nécessaire
à 0,l s près, le temps que met le ménisque pour
du réservoir C pour le déroulement de l'essai (voir
passer du premier repère (E) au second (F). Un
4.2.5.3).
temps d'écoulement d'au moins 200 s est néces-
saire. Si la durée d'écoulement est inférieure à
200 s, choisir un viscosimètre à capillaire plus fin et
4.2.5 Mode opératoire
recommencer la détermination. Effectuer deux dé-
terminations avec des échantillons pour essai diffé-
4.2.5.1 Étalonnage du visc simètre
rents.
P
Étalonner le viscosimètre (4.2.4.1) avant sa première
utilisation, puis périodiquement (voir annexe A). En c
4.2.6 Expression des résultats
général, les viscosimètres sont fournis avec des
constantes, mais il est recommandé de les vérifier.
La viscosité cinématique v, exprimée en millimètres
carrés par seconde, est donnée par l'équation
4.2.5.2 Nettoyage du viscosimètre
v = C(l, - AI)
Initialement puis périodiqu ment, nettoyer le visco-
où
simètre à l'aide d'une sol tion d'acide chromique.
La solution acide doit res I er dans le viscosimètre
C est la constante du viscosimètre, expri-
au moins 12 h à la température ambiante ou moins
mée en millimètres carrés par seconde
longtemps si la température est plus élevée. Vider
carrée (voir article A.1);
ensuite le viscosimètre, le rincer d'abord à l'eau
déionisée distillée, puis à l'acétone et le sécher
est le temps d'écoulement mesuré, ex-
I,
dans un courant d'air sec filtré.
primé en secondes;
Entre deux déterminations successives, nettoyer le
At est la correction du temps d'écoulement,
viscosimètre à fond en le rincant avec irn solvant
exprimée en secondes (voir article A.2).
convenable très volatil. Sé t, her le tube en y faisant
passer un lent courant d'air sec filtré durant 2 min Calculer la moyenne arithmétique des deux déter-
ou jusqu'à ce que les traces de solvant soient toutes minations. Dans le cas où elles diffèrent de plus de
éliminées. 5 % en va
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.