SIST ISO 9685:1998

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9685:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHQLNOMDLQDOLNURPD0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNH
DEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMH
Iron ores -- Determination of nickel and/or chromium contents -- Flame atomic absorption
spectrometric method
Minerais de fer -- Dosage du nickel et/ou du chrome -- Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9685:1991
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 9685:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 9685:1998

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SIST ISO 9685:1998
INTERNATIONAL
STANDARD
9685
First edition
1991-09-15
Iron ores - Determination of nicke1 andlor
chromium contents
- Flame atomic absorption
spectrometric method
Minerais de fer
- Dosage du nicke1 etlou du chrome - Methode par
spectrometrie d’absorption atomique dans la flamme
-.d
--
Reference number
---
---_---
_. _.__ . .--.- __.^ ._-- -
ISO 9685:1991(E)

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SIST ISO 9685:1998
ISO 9685:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing international Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9685 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes
B and C are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Stand ardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 * Switzer land
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 9685:1998
~-----.- _.-~ -__-- --- _----_- - -
ISO 9685:1991(E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of nicke1 and/or chromium
Iron ores
- Flame atomic absorption spectrometric method
contents
1 Scope 3 Principle
This International Standard specifies a flame atomic Decomposition of the test Portion by treatment with
absorption spectrometric method for the determi- hydrochloric and nitric acids.
nation of nicke1 and/or chromium contents of iron
Removal of the major portion of iron in the filtrate
ores.
by extraction with 4-methylpentan-2-one.
This method is applicable to nicke1 and/or chromium
Ignition of the insoluble residue, removal of Silicon
contents between 0,003 % (m/m) and 0,l % (m/m)l)
dioxide by evaporation with hydrofluoric and sulfuric
in natura1 iron ores, iron ore concentrates and ag-
acids. Fusion of the residue with a mixture of sodium
glomerates, including Sinter products.
carbonate and sodium tetraborate, followed by dis-
solution with hydrochloric acid. Combination with
the main solution.
2 Normative references
Aspiration into the flame of an atomic absorption
The following Standards contain provisions which,
spectrometer using an air-acetylene burner for
through reference in this text, constitute provisions
nicke1 and a dinitrogen Oxide-acetylene burner for
of this International Standard. At the time of publi-
chromium.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
Comparison of the absorbance values obtained with
agreements based on this International Standard
those obtained from the calibration solutions.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
4 Reagents
registers of currently valid International Standards-
During the analysis, use only reagents of recognized
ISO 648: 1977, Laborator-y glassware - One-mark
analytical grade, and only distilled water or water
pipettes.
of equivalent purity.
ISO 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric f7asks.
4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous pow-
der.
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling -
Manual method.
4.2 Sodium tetraborate (Na,B,O,), an hydrous pow-
ISO 3082:1987, Iran ores - Increment sampling and
der.
Sample preparation - Mechanical method.
- Reparation of samples
ISO 3083:1986, Iran ores
4.3 Lithium tetraborate (Li,B,O,), an hydrous pow-
- Manual method.
der.
ISO 7764:1985, Iron ores - Preparation of predried
test samples for Chemical analysis. 4.4 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
1) This method has not been tested on ores containing more than 0,056 O/o (n?jnz) of chromium. (See annex B.)

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SIST ISO 9685:1998
ISO 9685:1991(E)
4.5 Hydrochlorit acid, F) IJ6 g/ml to 1,19 g/ml, di- Oxide and cool. Using pipettes or burettes, add
IO,0 ml of nicke1 Standard Solution A (4.14) and
luted 2 + 1.
IO,0 ml of chromium Standard Solution A (4.16).
Transfer to a 100 ml one-mark volumetric flask, di-
4.6 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, di-
lute to the mark with water and mix.
luted 1 + 1.
NOTE 1 The purity of the metals stated on the certifi-
cates does not generally take into account the presence
4.7 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, di-
of adsorbed gases iike Oxygen, carbon monoxide, etc.
luted 2 + 100.
4.8 Nitrit acid, p 1,4 g/ml.
5 Apparatus
4.9 Nitrit acid, p 1,4 g/ml, diluted 1 + 1.
Ordinary Iaboratory apparatus, including one-mark
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
g/ml, 40 % (m/m), or
4.10 Hydrofluoric acid, p 1 ,13
with the specifications of ISO 648 and ISO 1042, and
p 1,19 g/ml, 48 % (m/m).
5.1 Platinum crucible, of minimum capacity 25 ml.
4.11 Sulfuric acid, 10 1,84 g/ml.
4.12 Sulfuric acid, ~3 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
5.2 Muffle furnace.
4.13 4-Methylpentan-2-one, (methyl isobutyl ketone,
MIBK). 5.3 Atomic absorption spectrometer, equipped with
an air-acetylene and a dinitrogen Oxide-acetylene
burner.
4.14 Nickel Standard solution A, 100 pg Ni/ml.
The atomic absorption spectrometer used in this
metal [ purity
Dissolve 0,1000 g of nicke1
method will be satisfactory if it meets the following
>99,9 % (m/m)] (see note 1, 4.18) in 30 ml of nitric
criteria:
acid (4.9). After cooling, transfer to a 1000 ml one-
mark volumetric flask quantitatively, dilute to vol-
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the
ume with water and mix.
most concentrated calibration Solution (see
7.5.4) is at least 0,3.
4.15 Nickel Standard Solution B, 10 p,g Ni/ml.
b) Graph linearity - the slope of the calibration
Transfer 100,O ml of nicke1 Standard Solution A
graph covering the top 20 % of the concentration
(4.14) to a 1000 ml one-mark volumetric flask. Dilute
range (expressed as a Change in absorbance) is
to volume with water and mix.
not less than 0,7 of the value of the slope for the
bottom 20 % of the concentration range deter-
mined in the Same way.
4.16 Chromium Standard Solution A, 100 1r.g Cr/mI.
c) Minimum stability - the Standard deviation of
Dissolve 0,lOOO g of chromium metal [purity
the absorbance of the most concentrated cali-
>99,9 % (m/m)] (see note 1, 4.18) in 20 ml of
hydrochloric acid (4.6). After cooling, transfer to a bration Solution and that of the Zero calibration
solution, each being calculated from a sufficient
1000 ml one-mark volumetric flask quantitatively,
number of repetitive measurements, are less
dilute to volume with water and mix.
than 1,5 % and 0,5 % respectively of the mean
value of the absorbance of the most concen-
4.17 Chromium Standard solution B, 10 pg Cr/ml.
trated Solution.
Transfer 100,O ml of chromium Standard Solution A
NOTES
(4.16) to a 1000 ml one-mark volumetric flask. Dilute
to volume with water and mix.
2 The use of a strip-chart recorder and/or digital read-
out device is recommended to evaluate criteria a), b) and
c) and for all subsequent measurements.
4.18 Nickel and chromium mixture solution.
3 Instrument Parameters will vary with each instrument-
Introduce into a 200 ml beaker, 30 ml of hydrochloric
The following Parameters were successfully used in sev-
acid (4.6), 0,2 ml of sulfuric acid (4.12) and a mixture
eral laboratories and they tan be used as guidelines.
of 0,8 g of sodium carbonate (4.1) and 0,4 g of
Solutions were aspirated into an air-acetylene or a
dinitrogen Oxide-acetylene flame of a premix burner:
sodium tetraborate (4.2). Heat to remove carbon di-
2

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SIST ISO 9685:1998
ISO 9685:1991(E)
or the dinitrogen Oxide-acetylene flame to avoid
Ni Cr
possible explosion hazards. Wear tinted safety
10 10
Hollow-cathode lamp, mA
glasses whenever the burner is in Operation.
Wavelength, nm 232,0 357,Q
10 -
Air flow rate, Vmin
7.3 Test Portion
Acetylene flow rate, Vmin 2,5 5
-
Zl0
Dinitrogen Oxide flow rate, Vmin Taking several increments, weigh, to the nearest
0,0002 g, approximately 1 g of the predried test
In Systems where the values shown above for gas flow
Sample obtained in accordance with 6.2.
rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still
be a useful guideline.
NOTE 7 The test Portion should be taken and weighed
quickly, in Order to avoid reabsorption of moisture.
6 Sampling and samples
7.4 Blank test and check test
6.1 Laboratory Sample
In each run, one blank test and one analysis of a
For analysis, use a laboratory Sample of minus
certified reference material of the Same type of ore
100 Pm particle size which has been taken in ac-
shall be carried out in parallel with the analysis of
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
predried test Sample of the certified reference ma-
of ores with significant contents of combined water
terial shall be prepared as specified in 6.2.
or oxidizable compounds, use a particle size of mi-
nus 160 Pm.
NOTE 8 The certified reference material should be of
the same type as the Sample to be analysed and the
NOTES
properties of the two materials should be sufficiently
similar to ensure that in both cases no significant changes
4 A guideline on significant contents of combined water
in the analytical procedure will become necessary.
and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
When the analysis is carried out on several samples
5 Ensure that the sampl e has not been pulverized in a
at the Same time, the blank value may be rep-
n ickel/chro imium pot.
resented by one test, provided that the procedure is
the Same and the reagents used are from the Same
6.2 Preparation of predried test samples
reagent bottles.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking When the analysis is carried out on several samples
multiple increments, extract a test Sample in such a of the Same type of ore at the Same time, the ana-
way that it is representative of the whole contents lytical value of one certified reference material may
of the Container. be used.
Dry the test Sample at 105 “C + 2 “C as specified in
7.5 Determination
ISO 7764. (This is the predriedtest Sample.)
Decomposition of the test Portion
7.5.1
7 Procedure
Transfer the test Portion (7.3) to a 250 ml tall-form
beaker. Moisten with a few millilitres of water. Add
7.1 Number of determinations
25 ml of hydrochloric acid (4.4), cover with a watch-
glass, and heat for about 1 h*on a hotplate adjusted
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-
to give a temperature of 100 “C in a test beaker
cordante with annex A, independently, on one pre-
containing a similar volume and depth of sulfuric
dried test Sample.
acid (4.11).
NOTE 6 The expression “independently” means that the
NOTES
second and any subsequent result is not affected by the
previous result(s). For this particular analytical method,
9 When the amount of insoluble residue is high, continue
this condition implies that the repetition of the procedure
heating on a higher temperature zone of the hotplate
shall be carried out either by the same Operator at a dif-
without boiling the solution.
ferent time or by a different Operator including, in both
cases, appropriate recalibration.
10 After heating, the volu me of the sol
ution have
dec reased to about 10 ml.
7.2 Safety precautions
Add 5 ml of nitric acid (4.8) and 0,2 ml of sulfuric
acid (4.12), digest for about 15 min and evaporate
WARNING - Follow the manufacturer’s instructions
the solution almost to dryness.
for igniting and extinguishing the air-acetylene flame

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SIST ISO 9685:1998
ISO 96851991 (E)
NOTES
ized air burner for a time sufficient to
produce a
clear melt.
11 When the test Sample contains a significant content
of barium, the addition of sulfuric acid (4.12) should be
NOTE 13 Lithium tetraborate (4.3) may be used instead
omi tted.
of sodium tetraborate (4.2). In this case, sodium
tetraborate should be replaced with lithium tetraborate in
12 Be sure to cover with a watch-glass, in Order to pre-
the calibration solutions (7.54) and the flame setting sol-
vent Sublimation of chlorides. During evaporation, shift
utions (7.55).
the glass slightly.
Allow the crucible to cool, add IO ml of hydrochloric
Add 20 ml of hydrochloric acid (4.6) and heat to
acid (4.6) and heat gently to dissolve the melt.
dissolve the salts. Cool, wash the watch-glass and
Combine this solution with the main Solution from
the Walls of the beaker, and filter the solution
7.5.2, heat to remove carbon dioxide and cool.
through a close-texture filter Paper containing filter
Transfer to a 100 ml one-mark volumetric flask
pulp (0,3 g to 0,4 g dry mass)into a 200 ml beaker.
quantitatively, dilute to volume with water and mix.
Carefully remove all adhering particles with a
(This is the test solution.)
rubbe
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1991-09-15
Minerais de fer
- Dosage du nickel et/ou du
chrome
- Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
h-on ores - Determination of nickel andlor chromium contents
- Flame
atomic absorption spectrometric method
----_- --.---
Numéro de référence
ISO 9685:1991(F)

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ISO 96851991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9685 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’an ne xe A fait part ie intégrante de la présente Norme internationale.
Les an nexe sBetC sont données uniqu ement à itre d’in formation.
6 BO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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---- ~-~~
NORME INTERNATIONALE ISO 9685:1991(F)
- Dosage du nickel etlou du chrome -
Minerais de fer
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
échantillons - Méthode manuelle.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
thode de dosage du nickel etlou du chrome par
échantillons préséchés pour analyse chimique.
spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme dans les minerais de fer.
3 Principe
Cette méthode est applicable à des concentrations
entre
en nickel et/ou en chrome comprises
Mise en solution de la prise d’essai par traitement
0,003 % (m/m) et 0,l O/o (M~/I#) dans les minerais
avec les acides chlorhydrique et nitrique.
de fer naturels, les concentrés et agglomérés, y
compris les produits frittés.
Élimination de la majorité du fer dans le filtrat par
extraction avec le méthyl-4-pentanone-2.
Calcination du résidu insoluble, élimination du
2 Références normatives
dioxyde de silicium par évaporation avec les acides
fluorhydrique et sulfurique. Fusion du résidu avec
Les normes suivantes contiennent des dispositions
un mélange de carbonate et de tétraborate de so-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
dium suivie d’une dissolution dans de l’acide chlor-
constituent des dispositions valables pour la pré-
hydrique. Mélange avec la solution principale.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Aspiration dans la flamme d’un spectromètre d’ab-
Toute norme est sujette à révision et les parties
sorption atomique en utilisant un brûleur air-
prenantes des accords fondés sur la présente
acétylène pour le nickel et un brûleur monoxyde de
Norme internationale sont invitées à rechercher la
diazote-acétylène pour le chrome.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
Comparaison des absorbantes avec celles obser-
CEI et de I’ISO possedent le registre des Normes
vées avec les solutions d’étalonnage.
internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4 Réactifs
trait.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
gées à un trait.
de l’eau de pureté équivalente.
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre, en
prélèvements - Méthode manuelle.
poudre.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements et préparation des échantillons - Mé- 4.2 Tétraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre, en
thode mécanique. poudre.
1) La méthode n’a pas été testée avec des minerais renfermant plus de 0,056 */o (HT/~) de chrome (voir annexe B).

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ISO 9685:1991 (F)
4.18 Solution mixte de nickel et de chrome.
4.3 Tétraborate de iithium (Li2B407), anhydre, en
poudre.
Introduire, dans un bécher de 200 ml, 30 ml d’acide
chlorhydrique (4.6), 0,2 ml d’acide sulfurique (4.12)
4.4 Acide chlorhydrique, ~3 1,16 g/ml à l,19 g/ml.
et un mélange de 0,8 g de carbonate de sodium
(4.1) et de 0,4 g de tétraborate de sodium (4.2).
Chauffer pour chasser le dioxyde de carbone et re-
4.5 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml,
froidir. En utilisant des pipettes ou des burettes
dilu6 2 + 1.
ajouter 10,O ml de la solution étalon A de nickel
(4.14) et 10,O ml de la solution étalon A de chrome
4.6 Acide chlorhydrique, /) 1,16 g/ml, à 1,19 g/ml,
(4.16). Transférer dans une fiole jaugée de 100 ml,
dilué 1 + 1.
diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
NOTE 1 La pureté des métaux précisée sur les certifi-
4.7 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml,
cats, ne tient en général pas compte de la présence de
dilué 2 -t- 100.
gaz adsorbés tels que oxygène, monoxyde de carbone,
etc.
4.8 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
5 Appareillage
4.9 Acide nitrique, p 1,4 g/ml, dilué 1 + 1.
Équipement ordinaire de laboratoire, y compris des
pipettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
4.10
Acide fluorhydrique, F 1 ,13 g/ml, 40 % (m/m)
aux spécifications de I’ISO 648 et I’ISO 1042, et
1,19 g/ml, 48 % (m/m).
ou P
5.1 Creuset en platine, de capacité minimale 25 ml.
4.11
Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
5.2 Four à moufle.
4.12 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
5.3 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
d’un brûleur air-acétylène et monoxyde de diazote-
4.13 Méthyl-4-pentanone-2, (méthylisobutylcétone,
acétylène.
MIBK).
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
4.14 Nickel, solution étalon A, 100 pg Ni/ml.
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
tères suivants:
Dissoudre 0,lOOO g de nickel métallique [pureté
> 99,99 % (m/m)] (voir note 1 sous 4.18) dans 30 ml
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solu-
d’acide nitrique (4.9). Après refroidissement, trans-
tion d’étalonnage la plus concentrée (voir 754)
férer quantitativement dans une fiole jaugée de
doit être de 0,3 au moins.
1000 ml, diluer au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
d’étalonnage couvrant les 20 % supérieurs du
domaine des concentrations, (exprimée en va-
4.15 Nickel, solution étalon B, 10 pg Ni/ml.
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
Introduire 100,O ml de la solution étalon A de nickel
à 0,7 de la valeur de la valeur de la pente cor-
(4.14) dans une fiole jaugée de 1000 ml, diluer au
respondant aux 20 % inférieurs du domaine des
volume avec de l’eau et homogénéiser.
concentrations, la détermination étant effectuée
de la même manière.
4.16 Chrome, solution étalon A, 100 p.g Cr/ml.
c) Stabilité minimale - L’écart-type de I’absor-
bance de la solution d’étalonnage la plus
Dissoudre 0,lOOO g de chrome métallique [pureté
concentrée et l’écart-type de I’absorbance de la
voir note 1 sous 4.18) avec 20 ml
>99,99 % (m/m)] (
solution correspondant au terme zéro de la
d’acide chlorhydrique (4.6). Après refroidissement,
gamme d’étalonnage, calculés chacun sur un
transférer quantitativement dans une fiole jaugée de
nombre suffisant de mesures répétitives, doivent
1000 ml, diluer au volume avec de l’eau et
être respectivement inférieurs à 1,5 % et 0,5 %
homogénéiser.
de la valeur moyenne de I’absorbance de la so-
lution d’étalonnage la plus concentrée.
4.17 Chrome, solution étalon B, 10 pg Cr/ml.
NOTES
Introduire 100,O ml de solution étalon A de chrome
(4.16) dans une fiole jaugée de 1000 ml, diluer au
2 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
et/ou un dispositif de lecture numérique pour mesurer les
volume avec de l’eau et homogénéiser.
2

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ISO 9685:1991 (F)
critères a) b) et c) et pour effectuer toutes les mesures
7 Mode opératoire
ut térieures.
7.1 Nombre de déterminations
3 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
d’orientation. Les solutions sont aspirées dans les flam-
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
mes air-acétylène et monoxyde de diazote-acetylène d’un
tillon préséché pour analyse.
brûleur à prémélange:
L’expression ((indépendamment), signifie que le
NOTE 6
Ni Cr
second et tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s)
10 10
Lampe à cathode creuse, mA résultat(s) précedent(s). Pour la présente méthode d’ana-
lyse, cette condition implique que la répétition du mode
232,0 357,9
Longueur d’onde, nm
opératoire doit être effectuée soit par le même opérateur
10 -
Débit d’air, Vmin
à des moments différents, soit par un autre opérateur.
un réétalonnage approprié doit être
Dans chaque cas,
Débit d’acétylène, Vmin 2,5 5
prévu.
Débit de monoxyde de diazote, Vmin - X10
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
7.2 Mesures de sécurité
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
AVERTISSEMENT - Suivre les instructions du fabri-
cant pour allumer et éteindre la flamme air-acétylène
ou la flamme monoxyde de diazote-acétylène, afin
d’éviter tout risque d’explosion. Porter des lunettes
de protection teintées à chaque fois Que le brûleur
est utilisé.
6 Échantillonnage et échantillons
7.3 Prise d’essai
En prélevant plusieurs incréments, peser à
6.1 Échantillon de laboratoire
0,0002 g près environ 1 g de l’échantillon pour ana-
lyse préséché, en accord avec 6.2.
Pour l’analyse, utilise r un échantillon de laboratoire
de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
La prise d’essai doit être prélevée et pesée
NOTE 7
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et pré-
rapidement pour éviter toute reprise d’humidité.
paré conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083.
Dans le cas de minerais ayant une teneur signifka-
7.4 Essai à blanc et essai de contrôle
tive en eau de constitution ou en composés
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
160 pm.
une analyse d’un matériau de référence certifie du
même type de minerai doivent être effectués en pa-
NOTES
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
4 Des précisions quant aux teneurs significatives en eau
de constitution et en composés oxydables sont données tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
dans I’ISO 7764.
rence certifié doit être préparé comme spécifié en
6.2.
5 S’assurer que l’échantillon n’a pas été pulvérisé dans
un broyeur en nickel/chrome.
NOTE 8 Le matériau de référence certifié doit être du
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires,
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
6.2 Préparation des échantillons préséchés
nécessaires.
pour analyse
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora- tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
toire et, en prélevant des incréments multiples, peut être obtenue par un seul essai, à condition que
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
du récipient.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 OC+ 2 OC, tillons du même type de minerai en même temps, la
comme spécifié dans I’ISO 7764 (ceci constitue valeur analytique d’un seul matériau de référence
l’échantillon préséché pour analyse). certifié peut être utilisée.

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9685:1991(F)
paration des phases et soutirer la couche aqueuse
7.5 Dosage
inférieure dans le bécher initial de 200 ml. Laver la
couche organique par addition de 10 ml d’acide
7.51 Mise en solution de la prise d’essai
chlorhydrique (4.5) dans l’ampoule et agiter cette
dernière durant 30 s. Attendre la séparation des
Transférer la prise d’essai (7.3) dans un bécher de
phases et soutirer la couche aqueuse inférieure
forme haute de 250 ml. Humidifier avec quelques
dans le bécher de 200 ml pour la joindre à la pre-
millilitres d’eau. Ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique
mière couche aqueuse. Jeter la couche organique.
(4.4), couvrir d’un verre de montre et chauffer durant
environ 1 h sur une plaque chauffante réglée pour
Chauffer doucement la solution pour en chasser
fournir une température de 100 “C dans un bécher
pratiquement tout le méthyl-4-pentanone-2. Puis,
d’essai renfermant un volume similaire d’acide sul-
ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.8) et évaporer à sec.
furique (4.11) de même épaisseur.
Dissoudre les sels avec 20 ml d’acide chlorhydrique
(4.6).
NOTES
9 Lorsque la quantité de résidu insoluble est importante,
7.5.3 Traitement du résidu
poursuivre le chauffage dans une zone plus chaude de la
plaque chauffante, mais en prenant garde de ne pas at-
Sécher et carboniser le filtre en papier dans le
teindre l’ébullition de la solution.
creuset en platine (5.2) à basse température
(500 “C à 800 OC), puis calciner le résidu. Refroidir,
10 Après le ch auffage, le volume de la solution est réduit
humidifier avec 1 ou 2 gouttes d’eau, ajouter 3
à 10 ml environ
gouttes d’acide sulfurique (4.11) et 5 ml d’acide
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.8); 0,2 ml d’acide
fluorhydrique (4.10). Évaporer doucement pour
sulfurique (4.12) laisser digérer durant 15 min envi-
chasser le dioxyde de silicium et poursuivre le
ron puis amener la solution presque à sec.
chauffage pour éliminer l’acide sulfurique. Calciner
à 800 “C durant quelques minutes et refroidir. Ajou-
NOTES
ter 1,2 g du mélange de 0,80 g de carbonate de so-
dium (4.1) et de 0,4 g de tetraborate de sodium (4.2)
11 Lorsque l’échantillon pour analyse renferme des te-
au résidu et mélanger. Chauffer doucement durant
neurs significatives en baryum, l’addition d’acide sulfuri-
quelques minutes, puis porter à 1000 “C durant
que (4.12) doit être omise.
15 min dans un four à moufle (5.2) ou au-dessus
12 Bien recouvrir le bécher d’un verre de montre afin
d’un brûleur à air comprimé durant une période
d’éviter toute sublimation des chlorures. Durant I’évapo-
suffisante pour aboutir à une masse fondue claire.
ration, décaler legèrement le verre de montre.
NOTE 13 À la place du tétraborate de sodium (4.2), on
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.6) et chauffer
peut utiliser du tétraborate de lit
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1991-09-15
Minerais de fer
- Dosage du nickel et/ou du
chrome
- Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
h-on ores - Determination of nickel andlor chromium contents
- Flame
atomic absorption spectrometric method
----_- --.---
Numéro de référence
ISO 9685:1991(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 96851991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9685 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’an ne xe A fait part ie intégrante de la présente Norme internationale.
Les an nexe sBetC sont données uniqu ement à itre d’in formation.
6 BO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
---- ~-~~
NORME INTERNATIONALE ISO 9685:1991(F)
- Dosage du nickel etlou du chrome -
Minerais de fer
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
échantillons - Méthode manuelle.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
thode de dosage du nickel etlou du chrome par
échantillons préséchés pour analyse chimique.
spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme dans les minerais de fer.
3 Principe
Cette méthode est applicable à des concentrations
entre
en nickel et/ou en chrome comprises
Mise en solution de la prise d’essai par traitement
0,003 % (m/m) et 0,l O/o (M~/I#) dans les minerais
avec les acides chlorhydrique et nitrique.
de fer naturels, les concentrés et agglomérés, y
compris les produits frittés.
Élimination de la majorité du fer dans le filtrat par
extraction avec le méthyl-4-pentanone-2.
Calcination du résidu insoluble, élimination du
2 Références normatives
dioxyde de silicium par évaporation avec les acides
fluorhydrique et sulfurique. Fusion du résidu avec
Les normes suivantes contiennent des dispositions
un mélange de carbonate et de tétraborate de so-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
dium suivie d’une dissolution dans de l’acide chlor-
constituent des dispositions valables pour la pré-
hydrique. Mélange avec la solution principale.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Aspiration dans la flamme d’un spectromètre d’ab-
Toute norme est sujette à révision et les parties
sorption atomique en utilisant un brûleur air-
prenantes des accords fondés sur la présente
acétylène pour le nickel et un brûleur monoxyde de
Norme internationale sont invitées à rechercher la
diazote-acétylène pour le chrome.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
Comparaison des absorbantes avec celles obser-
CEI et de I’ISO possedent le registre des Normes
vées avec les solutions d’étalonnage.
internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4 Réactifs
trait.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
gées à un trait.
de l’eau de pureté équivalente.
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre, en
prélèvements - Méthode manuelle.
poudre.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements et préparation des échantillons - Mé- 4.2 Tétraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre, en
thode mécanique. poudre.
1) La méthode n’a pas été testée avec des minerais renfermant plus de 0,056 */o (HT/~) de chrome (voir annexe B).

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ISO 9685:1991 (F)
4.18 Solution mixte de nickel et de chrome.
4.3 Tétraborate de iithium (Li2B407), anhydre, en
poudre.
Introduire, dans un bécher de 200 ml, 30 ml d’acide
chlorhydrique (4.6), 0,2 ml d’acide sulfurique (4.12)
4.4 Acide chlorhydrique, ~3 1,16 g/ml à l,19 g/ml.
et un mélange de 0,8 g de carbonate de sodium
(4.1) et de 0,4 g de tétraborate de sodium (4.2).
Chauffer pour chasser le dioxyde de carbone et re-
4.5 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml,
froidir. En utilisant des pipettes ou des burettes
dilu6 2 + 1.
ajouter 10,O ml de la solution étalon A de nickel
(4.14) et 10,O ml de la solution étalon A de chrome
4.6 Acide chlorhydrique, /) 1,16 g/ml, à 1,19 g/ml,
(4.16). Transférer dans une fiole jaugée de 100 ml,
dilué 1 + 1.
diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
NOTE 1 La pureté des métaux précisée sur les certifi-
4.7 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml,
cats, ne tient en général pas compte de la présence de
dilué 2 -t- 100.
gaz adsorbés tels que oxygène, monoxyde de carbone,
etc.
4.8 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
5 Appareillage
4.9 Acide nitrique, p 1,4 g/ml, dilué 1 + 1.
Équipement ordinaire de laboratoire, y compris des
pipettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
4.10
Acide fluorhydrique, F 1 ,13 g/ml, 40 % (m/m)
aux spécifications de I’ISO 648 et I’ISO 1042, et
1,19 g/ml, 48 % (m/m).
ou P
5.1 Creuset en platine, de capacité minimale 25 ml.
4.11
Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
5.2 Four à moufle.
4.12 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
5.3 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
d’un brûleur air-acétylène et monoxyde de diazote-
4.13 Méthyl-4-pentanone-2, (méthylisobutylcétone,
acétylène.
MIBK).
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
4.14 Nickel, solution étalon A, 100 pg Ni/ml.
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
tères suivants:
Dissoudre 0,lOOO g de nickel métallique [pureté
> 99,99 % (m/m)] (voir note 1 sous 4.18) dans 30 ml
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solu-
d’acide nitrique (4.9). Après refroidissement, trans-
tion d’étalonnage la plus concentrée (voir 754)
férer quantitativement dans une fiole jaugée de
doit être de 0,3 au moins.
1000 ml, diluer au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
d’étalonnage couvrant les 20 % supérieurs du
domaine des concentrations, (exprimée en va-
4.15 Nickel, solution étalon B, 10 pg Ni/ml.
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
Introduire 100,O ml de la solution étalon A de nickel
à 0,7 de la valeur de la valeur de la pente cor-
(4.14) dans une fiole jaugée de 1000 ml, diluer au
respondant aux 20 % inférieurs du domaine des
volume avec de l’eau et homogénéiser.
concentrations, la détermination étant effectuée
de la même manière.
4.16 Chrome, solution étalon A, 100 p.g Cr/ml.
c) Stabilité minimale - L’écart-type de I’absor-
bance de la solution d’étalonnage la plus
Dissoudre 0,lOOO g de chrome métallique [pureté
concentrée et l’écart-type de I’absorbance de la
voir note 1 sous 4.18) avec 20 ml
>99,99 % (m/m)] (
solution correspondant au terme zéro de la
d’acide chlorhydrique (4.6). Après refroidissement,
gamme d’étalonnage, calculés chacun sur un
transférer quantitativement dans une fiole jaugée de
nombre suffisant de mesures répétitives, doivent
1000 ml, diluer au volume avec de l’eau et
être respectivement inférieurs à 1,5 % et 0,5 %
homogénéiser.
de la valeur moyenne de I’absorbance de la so-
lution d’étalonnage la plus concentrée.
4.17 Chrome, solution étalon B, 10 pg Cr/ml.
NOTES
Introduire 100,O ml de solution étalon A de chrome
(4.16) dans une fiole jaugée de 1000 ml, diluer au
2 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
et/ou un dispositif de lecture numérique pour mesurer les
volume avec de l’eau et homogénéiser.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9685:1991 (F)
critères a) b) et c) et pour effectuer toutes les mesures
7 Mode opératoire
ut térieures.
7.1 Nombre de déterminations
3 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
d’orientation. Les solutions sont aspirées dans les flam-
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
mes air-acétylène et monoxyde de diazote-acetylène d’un
tillon préséché pour analyse.
brûleur à prémélange:
L’expression ((indépendamment), signifie que le
NOTE 6
Ni Cr
second et tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s)
10 10
Lampe à cathode creuse, mA résultat(s) précedent(s). Pour la présente méthode d’ana-
lyse, cette condition implique que la répétition du mode
232,0 357,9
Longueur d’onde, nm
opératoire doit être effectuée soit par le même opérateur
10 -
Débit d’air, Vmin
à des moments différents, soit par un autre opérateur.
un réétalonnage approprié doit être
Dans chaque cas,
Débit d’acétylène, Vmin 2,5 5
prévu.
Débit de monoxyde de diazote, Vmin - X10
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
7.2 Mesures de sécurité
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
AVERTISSEMENT - Suivre les instructions du fabri-
cant pour allumer et éteindre la flamme air-acétylène
ou la flamme monoxyde de diazote-acétylène, afin
d’éviter tout risque d’explosion. Porter des lunettes
de protection teintées à chaque fois Que le brûleur
est utilisé.
6 Échantillonnage et échantillons
7.3 Prise d’essai
En prélevant plusieurs incréments, peser à
6.1 Échantillon de laboratoire
0,0002 g près environ 1 g de l’échantillon pour ana-
lyse préséché, en accord avec 6.2.
Pour l’analyse, utilise r un échantillon de laboratoire
de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
La prise d’essai doit être prélevée et pesée
NOTE 7
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et pré-
rapidement pour éviter toute reprise d’humidité.
paré conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083.
Dans le cas de minerais ayant une teneur signifka-
7.4 Essai à blanc et essai de contrôle
tive en eau de constitution ou en composés
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
160 pm.
une analyse d’un matériau de référence certifie du
même type de minerai doivent être effectués en pa-
NOTES
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
4 Des précisions quant aux teneurs significatives en eau
de constitution et en composés oxydables sont données tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
dans I’ISO 7764.
rence certifié doit être préparé comme spécifié en
6.2.
5 S’assurer que l’échantillon n’a pas été pulvérisé dans
un broyeur en nickel/chrome.
NOTE 8 Le matériau de référence certifié doit être du
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires,
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
6.2 Préparation des échantillons préséchés
nécessaires.
pour analyse
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora- tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
toire et, en prélevant des incréments multiples, peut être obtenue par un seul essai, à condition que
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
du récipient.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 OC+ 2 OC, tillons du même type de minerai en même temps, la
comme spécifié dans I’ISO 7764 (ceci constitue valeur analytique d’un seul matériau de référence
l’échantillon préséché pour analyse). certifié peut être utilisée.

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ISO 9685:1991(F)
paration des phases et soutirer la couche aqueuse
7.5 Dosage
inférieure dans le bécher initial de 200 ml. Laver la
couche organique par addition de 10 ml d’acide
7.51 Mise en solution de la prise d’essai
chlorhydrique (4.5) dans l’ampoule et agiter cette
dernière durant 30 s. Attendre la séparation des
Transférer la prise d’essai (7.3) dans un bécher de
phases et soutirer la couche aqueuse inférieure
forme haute de 250 ml. Humidifier avec quelques
dans le bécher de 200 ml pour la joindre à la pre-
millilitres d’eau. Ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique
mière couche aqueuse. Jeter la couche organique.
(4.4), couvrir d’un verre de montre et chauffer durant
environ 1 h sur une plaque chauffante réglée pour
Chauffer doucement la solution pour en chasser
fournir une température de 100 “C dans un bécher
pratiquement tout le méthyl-4-pentanone-2. Puis,
d’essai renfermant un volume similaire d’acide sul-
ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.8) et évaporer à sec.
furique (4.11) de même épaisseur.
Dissoudre les sels avec 20 ml d’acide chlorhydrique
(4.6).
NOTES
9 Lorsque la quantité de résidu insoluble est importante,
7.5.3 Traitement du résidu
poursuivre le chauffage dans une zone plus chaude de la
plaque chauffante, mais en prenant garde de ne pas at-
Sécher et carboniser le filtre en papier dans le
teindre l’ébullition de la solution.
creuset en platine (5.2) à basse température
(500 “C à 800 OC), puis calciner le résidu. Refroidir,
10 Après le ch auffage, le volume de la solution est réduit
humidifier avec 1 ou 2 gouttes d’eau, ajouter 3
à 10 ml environ
gouttes d’acide sulfurique (4.11) et 5 ml d’acide
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.8); 0,2 ml d’acide
fluorhydrique (4.10). Évaporer doucement pour
sulfurique (4.12) laisser digérer durant 15 min envi-
chasser le dioxyde de silicium et poursuivre le
ron puis amener la solution presque à sec.
chauffage pour éliminer l’acide sulfurique. Calciner
à 800 “C durant quelques minutes et refroidir. Ajou-
NOTES
ter 1,2 g du mélange de 0,80 g de carbonate de so-
dium (4.1) et de 0,4 g de tetraborate de sodium (4.2)
11 Lorsque l’échantillon pour analyse renferme des te-
au résidu et mélanger. Chauffer doucement durant
neurs significatives en baryum, l’addition d’acide sulfuri-
quelques minutes, puis porter à 1000 “C durant
que (4.12) doit être omise.
15 min dans un four à moufle (5.2) ou au-dessus
12 Bien recouvrir le bécher d’un verre de montre afin
d’un brûleur à air comprimé durant une période
d’éviter toute sublimation des chlorures. Durant I’évapo-
suffisante pour aboutir à une masse fondue claire.
ration, décaler legèrement le verre de montre.
NOTE 13 À la place du tétraborate de sodium (4.2), on
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.6) et chauffer
peut utiliser du tétraborate de lit
...