ISO 3978:1976
(Main)Aluminium and aluminium alloys — Determination of chromium — Spectrophotometric method using diphenylcarbazide, after extraction
Aluminium and aluminium alloys — Determination of chromium — Spectrophotometric method using diphenylcarbazide, after extraction
The method is applicable to chromium contents between 0,002 and 0,60 % (m/m). It may be extended to chromium contents of up to 1,5 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.
Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du chrome — Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide, après extraction
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
3978
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOflHAII OPl-AHM3AUWI IIO CTAHAAPTM3A~kiM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
chromium - Spectrophotometric method using
diphenylcarbazide, after extraction
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du chrome - Mkthode spectropho tomdtrique 2 Ia
diphdn ylcarbazide, apr& ex trat tion
First edition - 1976-12-15
UDC 669.71 : 546.76 : 543.42 Ref. No. ISO 3978-1976 (E)
spectrophotometric analysis,
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, Chemical analysis, determination of content, chromium,
diphenylcarbazide.
Price based on 4 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3978 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 79, Light metals and theiralloys, and was circulated to the Member Bodies
in November 1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austral ia India Spain
Belgium I taly Turkey
Czechoslovakia Japan U.S.A.
U.S.S. R.
Egypt, Arab Rep. of Mexico
Yugoslavia
France Norway
Poland
Germany
Hungary South Africa, Rep. of
The Mem Bodies of the following countries expressed disapproval of the
ber
d ocu technical grounds :
on
Switzerland
United Kingdom
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 39784976 (E)
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
chromium - Spectrophotometric method using
diphenylcarbazide, after extraction
1 SCOPE
4.5 Hydrochlorit acid, p about 1 ,l g/ml, 20 % (m/m)
Solution or about 6 N.
This International Standard specifies a spectrophotometric
NOTE
method using diphenylcarbazide, after extraction, for the - During the analysis use this solution at a temperature of 5
or IO “C. Stare the Solution in a refrigerator and, during the
determination of chromium in aluminium and aluminium
analysis, in an ice bath.
alloys.
4.6 Hydrochlorit acid, p about 1,Ol g/ml, 1,81 % (m/m)
Solution or about 0,5 N.
2 FIELD OF APPLICATION
This method is applicable to chromium contents between Dilute 84 ml of the hydrochloric acid Solution (4.5)
to 1 000 ml.
0,002 and 0,60 % (m/m) of chromium (Cr).l)
NOTE - Use this reagent cold, Iike the preceding reagent (4.5).
3 PRINCIPLE
4.7 Acide mixture
Dissolution of a test Portion by a mixture of hydrochloric,
Mix, in a convenient sized receptacle, 200 ml of hydro-
nitric and sulphuric acids and evaporation to white SO3
chloric acid, p about 1,19 g/ml, Solution about 12 N,
fumes. Taking up with water, filtration, if necessary, of the
200 ml of the nitric acid Solution (4.1) and 400 ml of
dehydrated silica and recovery of the chromium from the
water. Add cautiously, while shaking and cooling, 120 ml
residue, after removal of the silica.
of the sulphuric acid Solution (4.2). After cooling, make up
Oxidization of the Cr(lll) to Cr(W) by ammonium hexa- the volume to 1 000 ml.
nitrocerate and extraction of the Cr with isobutylmethyl-
Store the mixture in a receptacle made of dark glass.
ketone. Passage of the Cr into an aqueous Solution and
formation of a coloured complex between the Cr(VI) and
4.8 Ammonium hexanitrocerate, Solution 0,04 N in Ce
the diphenylcarbazide.
and 2 N in H2S04.
Spectrophotometric measurement of the coloured complex
Dissolve 2,19 g of ammonium hexanitrocerate
at a wavelength of about 545 nm.
in a little water and add 25 ml of the
W-hJ2[Ce(N0&])
sulphuric acid Solution (4.3). Transfer the Solution
quantitatively to a 100 ml volumetric flask, make up to
4 REAGENTS
volume and mix.
Throughout the analysis use only reagents of analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
4.9 Isobutylmethylketone, purified.
To a separating funnel of convenient size (for example
4.1 Nitrit acid, p about 1,40 g/mI, Solution about 15 N.
transfer 250 ml of isobutylmethylketone
1 000 ml),
[CH3COCH2CH(CH&] previously cooled to 5 to 10 OC,
4.2 Sulphuric acid, p about 1,83 g/ml, Solution about
and add 250 ml of the hydrochloric acid Solution (4.6)
36 N.
cooled to the same temperature. Shake vigorously for
1 min; then allow the two phases to separate. Run off the
4.3 Sulphuric acid, p about 1,23 g/ml, Solution about 8 N.
acid Phase and discard it. Collect the isobutylmethylketone
in a suitable receptacle.
4.4 Hydrofluoric acid, p about 1,13 g/ml, 40 % (m/m)
NOTE - The reagent should be used cold.
Solution or about 23 N.
1) This method may be extended to chromium contents of up to 1,5 % (mlm).
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ISO 3978-1976 (E)
4.10 Diphenylcarbazide, 10 g/l solution in acetone. Transfer 50,O ml of the Solution thus obtained to a 500 ml
volumetric flask, make up to volume and mix.
Dissolve 0,25 g of diphenylcarbazide, having a melting
Point over 170 OC, in a little acetone, transfer quantitatively 1 ml of this Standard Solution contains 0,020 mg of Cr.
to a 25 ml volumetric flask, cool to 5 to 10 “C and make up
to volume with the same acetone.
Standard Solution corresponding
4.14 Chromium,
to 0,002 g of Cr per litre.
Prepare this Solution immediately before use.
Transfer 50,O ml of the Standard chromium Solution (4.13)
4.11 Nickel chloride, 200 g/l Solution in hydrochloric
to a 500 ml volumetric flask, make up to volume and mix.
acid.
1 ml of this Standard Solution contains 2 ,ug of Cr.
Dissolve 20 g of nicke1 chloride hexahydrate in a little
Prepare this Solution immediately before use.
water, add 60 ml of hydrochloric acid, p about 1,19 g/ml,
Solution about 12 N, and make up the volume to 100 ml
with water.
5 APPARATUS
4.12 Aluminium base Solution, 20 g/l.
Usual laboratory equipment and
Weigh, to the nearest 0,001 g, 20 g of high purity alu-
5.1 Spectrophotometer.
minium (titre not less than 99,99 %, free from chromium)
and transfer to a beaker of suitable capacity (for example
NOTES
1 000 ml). Add 1 ml of the nicke1 chloride Solution (4.11)
1 The use of separating funnels fitted with PTFE taps is essential.
and, in small portions, 200 ml of hydrochloric acid,
p about 1,19 g/ml, Solution about 12 N, diluting if 2 If the glass apparatus has been washed with sulpho-chromic
mixture, care should be taken to rinse it weil before use, in Order to
necessary with water. When the reaction is complete,
ensure that every trace of chromium is removed.
add 200 ml of the nitric acid Solution (4. l), cool, then
add 120 ml of the sulphuric acid Solution (4.2). Heat the
Solution cautiously until white SO3 fumes are liberated and
continue heating for IO min. Allow to cool, take up with 6 SAMPLING
water and heat until a clear Solution is obtained. Transfer
the Solution quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask
6.1 Laboratory Sample1 )
and, after cooling, make up to volume and mix.
6.2 Test Sample
NOTE - If necessary, filter the Solution through a medium textured
filter, before transferring it to the volumetric flask. In this case,
Chips 1 mm thick or less shall be obtained by milling or
collect the washings quantitatively in the volumetric flask.
drilling.
Standard Solution corresponding
4.13 Chromium,
to 0,020 g of Cr per litre. 7 PROCEDURE
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,565 7 g of high purity
7.1 Test Portion
potassium dichromate (K,Cr207), previously dried
at 140 “C and cooled in a desiccator. Place in a beaker of
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the test Sample (6.2).
convenient size (for example 400 ml) and dissolve in
about 100 ml of water. Add 10 ml of hydrochloric acid,
7.2 Blank test
p 1,19 g/ml, Solution about 12 N, and 25 ml of 95 % (WV)
ethanol. Heat to boiling and concentrate the Solution to 10
In parallel with the analysis, carry out a blank test using
to 20 m
...
NORME INTERNATIONALE
3978
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPl-AHW3ALUiII l-l0 CTAH~APTM3ALUiW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du chrome -
Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide, après
extraction
Aluminium and aluminium allo ys - Determination of chromium - Spectropho tometric method using
diphen ylcarbazide, a fter extraction
Première édition - 1976-12-15
CDU 669.71 : 546.76 : 543.42 I%f. no : ISO 3978-1976 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, chrome, méthode spectrophotométrique, diphénylcarbatide.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3978 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages, a été soumise aux Comités Membres
en novembre 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Tchécoslovaquie
Inde
Allemagne Turquie
Italie
Australie U.R.S.S.
Japon
Belgique U.S.A.
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique
Yougoslavie
Norvège
Espagne
Pologne
France
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Royaume-Uni
Suisse
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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ISO 39784976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du chrome -
Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide, après
extraction
4.5 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml environ, solution
1 OBJET
à 20 % (mlm) ou 6 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
NOTE - Au cours de l’analyse, utiliser cette solution à une tempé-
spectrophotométrique à la diphénylcarbazide, après extrac-
rature de 5 à 10 “C. Conserver la solution dans un réfrigérateur et,
tion, pour le dosage du chrome dans l’aluminium et les
au cours de l’analyse, dans un bain de glace.
alliages d’aluminium. ,
4.6 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution
2 DOMAINE D’APPLICATION
à 1,81 % (m/m) ou 0,5 N environ.
La méthode est applicable aux teneurs en chrome comprises
Diluer 84 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.5)
entre 0,002 et 0,60 % (m/m) de chrome (Cr).l)
à 1 000 ml.
NOTE - Utiliser ce réactif froid comme le réactif précédent (4.5).
3 PRINCIPE
Mise en solution d’une prise d’essai par un mélange d’acide
4.7 Mélange acide.
chlorhydrique, d’acide nitrique et d’acide sulfurique, et
évaporation à fumées blanches de SOS. Reprise par l’eau,
Mélanger, dans un récipient de capacité convenable, 200 ml
filtration éventuelle de la silice insolubilisée et récupération
d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N
du chrome du résidu, après évaporation de la silice.
environ, 200 ml de la solution d’acide nitrique (4.1) et
400 ml d’eau. Ajouter, avec précaution, en agitant et en
Oxydation du Cr(i II) en Cr(VI) par I’hexanitrocérate
refroidissant, 120 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2).
d’ammonium et extraction du Cr par la méthylisobutyl-
Compléter le volume à 1 000 ml, après refroidissement.
cétone. Passage du Cr en solution aqueuse et formation
d’un complexe coloré entre le Cr(VI) et la diphényl- Conserver le mélange dans un récipient en verre sombre.
carbazide.
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré à une
4.8 Hexanitrocérate d’ammonium, solution 0,04 N en Ce
longueur d’onde aux environs de 545 nm.
et 2 N en H$O,+
Dissoudre d’hexanitrocérate d’ammonium
2,19 g
4 RÉACTIFS
((NH,),[Ce(NO&]) dans un peu d’eau, ajouter 25 ml de
la solution d’acide sulfurique (4.3). Transvaser quantitati-
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
vement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml, complé-
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau
ter au volu e et homogénéiser.
de pureté équivalente.
T
4.1 Acide nitrique, p, 1,40 g/ml environ, solution 15 N
4.9 Méthylisobutylcétone, purifiée.
environ.
Dans une ampoule à décanter de capacité convenable (par
exemple 1 000 ml), placer 250 ml de méthylisobutylcétone
4.2 Acide sulfurique, p 1,83 g/ml environ, solution 36 N
[CH&OCH&H(CH&] préalablement refroidie à 5
environ.
à 10 OC, ajouter 250 ml de la solution d’acide chlorhydri-
que (4.6) refroidie à la même température. Agiter vigou-
4.3 Acide sulfurique, p 1,23 g/ml environ, solution 8 N
reusement durant 1 min; puis laisser se séparer les deux
environ.
phases. Soutirer la phase acide et la rejeter. Recueillir la
méthylisobutylcétone dans un récipient convenable.
4.4 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml environ, solution
NOTE - Le réactif doit être utilisé froid.
à 40 % (mlm) ou 23 N environ.
1) La méthode peut être étendue jusqu’à une teneur en chrome de 1,5 % (mlm).
1
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ISO 3978-1976 (F)
Diphénylcarbazide, solution acétonique à 10 g/l.
4.10 Prélever 50,O ml de la solution ainsi obtenue, les introduire
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et
Dissoudre 0,25 g de diphénylcarbazide, ayant un point de
homogénéiser.
fusion supérieur à 170 ’ C, dans un peu d’acétone, trans-
vaser quantitativement dans une fiole jaugée de 25 ml, 1 ml de cette solution étalon contient 0,020 mg de Cr.
refroidir à 5 à 10 OC et compléter au volume avec la même
acétone.
4.14 Chrome, solution étalon correspondant à 0,002 g
de Cr par litre.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de chrome (4.13)
4.11 Chlorure de nickel, solution chlorhydrique à 200 g/l.
les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
Dissoudre 20 g de chlorure de nickel hexahydraté dans un
peu d’eau, ajouter 60 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
1 ml de cette solution étalon contient 2 ,ug de Cr.
environ, solution 12 N environ, et compléter le volume
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
à 100 ml avec de l’eau.
4.12 Aluminium, solution de base à 20 g/l.
5 APPAREILLAGE
Peser, à 0,001 g près, 20 g d’aluminium extra-pur (titre
Matériel courant de laboratoire, et
supérieur ou égal à 99,99 %, exempt de chrome) et les
introduire dans un bécher de capacité convenable (par
5.1 Spectrophotomètre.
exemple 1 000 ml). Ajouter 1 ml de la solution de chlorure
de nickel (4.11) et, par petites fractions, 200 ml d’acide
NOTES
chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N environ,
1 II est indispensable d’employer des ampoules à décanter munies
en diluant éventuellement avec de l’eau. Lorsque la réaction
de robinets en PTFE.
est terminée, ajouter 200 ml de la solution d’acide nitrique
2 Si la verrerie a été lavée au mélange sulfochromique, prendre
(4.1), refro’d I ir et ajouter ensuite 120 ml de la solution
soin de la rincer abondamment avant usage, de manière à être sûr
d’acide sulfurique (4.2). Chauffer, avec précaution, la solu-
d’avoir éliminé toute trace de chrome.
tion jusqu’à dégagement de fumées blanches de SO, et
continuer le chauffage durant 10 min. Laisser refroidir,
reprendre avec de l’eau et chauffer jusqu’à l’obtention
6 ÉCHANTILLONNAGE
d’une solution limpide. Transvaser quantitativement la
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et, après refroi-
6.1 Échantillon pour laboratoire1 )
dissement, compléter au volume et homogénéiser.
- Si nécessaire, filtrer la solution sur un filtre à texture
NOTE
6.2 Échantillon pour essai
moyenne, avant de la transvaser dans la fiole jaugée. Dans ce cas,
recueillir quantitativement les eaux de lavage dans la fiole jaugée.
Des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm doivent
être obtenus par fraisage ou pet-cage.
4.13 Chrome, solution étalon correspondant à 0,020 g
de Cr par litre.
7 MODE OPÉRATOIRE
Peser, à 0,000 1 g près, 0,565 7 g de dichromate de potas-
sium ( K2Crz07) extra-pur, préalablement desséché
7.1 Prise d’essai
à 140 “C et refroidi en dessiccateur. Les introduire dans un
bécher de capacité convenable (par exemple 400 ml) et les
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai (6.2).
dissoudre dans 100 ml environ d’eau. Ajouter 100 ml
d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N
7.2 Essai à blanc
environ, et 25 ml d’éthanol à 95 % (VlV). Chauffer à
l’ébullition et concentrer la solution jusqu’à 10 à 20 ml. Effectuer, p rallèlement à l’analyse, un essai à blanc en
partie aliquote de 10,O ml de la solution d’alu-
Ajouter ensuite 10 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2) utilisant u e
4
et 5 ml de la solution d’acide nitrique (4.1). C
...
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Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du chrome -
Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide, après
extraction
Aluminium and aluminium allo ys - Determination of chromium - Spectropho tometric method using
diphen ylcarbazide, a fter extraction
Première édition - 1976-12-15
CDU 669.71 : 546.76 : 543.42 I%f. no : ISO 3978-1976 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, chrome, méthode spectrophotométrique, diphénylcarbatide.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3978 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages, a été soumise aux Comités Membres
en novembre 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Tchécoslovaquie
Inde
Allemagne Turquie
Italie
Australie U.R.S.S.
Japon
Belgique U.S.A.
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique
Yougoslavie
Norvège
Espagne
Pologne
France
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Royaume-Uni
Suisse
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du chrome -
Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide, après
extraction
4.5 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml environ, solution
1 OBJET
à 20 % (mlm) ou 6 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
NOTE - Au cours de l’analyse, utiliser cette solution à une tempé-
spectrophotométrique à la diphénylcarbazide, après extrac-
rature de 5 à 10 “C. Conserver la solution dans un réfrigérateur et,
tion, pour le dosage du chrome dans l’aluminium et les
au cours de l’analyse, dans un bain de glace.
alliages d’aluminium. ,
4.6 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution
2 DOMAINE D’APPLICATION
à 1,81 % (m/m) ou 0,5 N environ.
La méthode est applicable aux teneurs en chrome comprises
Diluer 84 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.5)
entre 0,002 et 0,60 % (m/m) de chrome (Cr).l)
à 1 000 ml.
NOTE - Utiliser ce réactif froid comme le réactif précédent (4.5).
3 PRINCIPE
Mise en solution d’une prise d’essai par un mélange d’acide
4.7 Mélange acide.
chlorhydrique, d’acide nitrique et d’acide sulfurique, et
évaporation à fumées blanches de SOS. Reprise par l’eau,
Mélanger, dans un récipient de capacité convenable, 200 ml
filtration éventuelle de la silice insolubilisée et récupération
d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N
du chrome du résidu, après évaporation de la silice.
environ, 200 ml de la solution d’acide nitrique (4.1) et
400 ml d’eau. Ajouter, avec précaution, en agitant et en
Oxydation du Cr(i II) en Cr(VI) par I’hexanitrocérate
refroidissant, 120 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2).
d’ammonium et extraction du Cr par la méthylisobutyl-
Compléter le volume à 1 000 ml, après refroidissement.
cétone. Passage du Cr en solution aqueuse et formation
d’un complexe coloré entre le Cr(VI) et la diphényl- Conserver le mélange dans un récipient en verre sombre.
carbazide.
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré à une
4.8 Hexanitrocérate d’ammonium, solution 0,04 N en Ce
longueur d’onde aux environs de 545 nm.
et 2 N en H$O,+
Dissoudre d’hexanitrocérate d’ammonium
2,19 g
4 RÉACTIFS
((NH,),[Ce(NO&]) dans un peu d’eau, ajouter 25 ml de
la solution d’acide sulfurique (4.3). Transvaser quantitati-
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
vement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml, complé-
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau
ter au volu e et homogénéiser.
de pureté équivalente.
T
4.1 Acide nitrique, p, 1,40 g/ml environ, solution 15 N
4.9 Méthylisobutylcétone, purifiée.
environ.
Dans une ampoule à décanter de capacité convenable (par
exemple 1 000 ml), placer 250 ml de méthylisobutylcétone
4.2 Acide sulfurique, p 1,83 g/ml environ, solution 36 N
[CH&OCH&H(CH&] préalablement refroidie à 5
environ.
à 10 OC, ajouter 250 ml de la solution d’acide chlorhydri-
que (4.6) refroidie à la même température. Agiter vigou-
4.3 Acide sulfurique, p 1,23 g/ml environ, solution 8 N
reusement durant 1 min; puis laisser se séparer les deux
environ.
phases. Soutirer la phase acide et la rejeter. Recueillir la
méthylisobutylcétone dans un récipient convenable.
4.4 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml environ, solution
NOTE - Le réactif doit être utilisé froid.
à 40 % (mlm) ou 23 N environ.
1) La méthode peut être étendue jusqu’à une teneur en chrome de 1,5 % (mlm).
1
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ISO 3978-1976 (F)
Diphénylcarbazide, solution acétonique à 10 g/l.
4.10 Prélever 50,O ml de la solution ainsi obtenue, les introduire
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et
Dissoudre 0,25 g de diphénylcarbazide, ayant un point de
homogénéiser.
fusion supérieur à 170 ’ C, dans un peu d’acétone, trans-
vaser quantitativement dans une fiole jaugée de 25 ml, 1 ml de cette solution étalon contient 0,020 mg de Cr.
refroidir à 5 à 10 OC et compléter au volume avec la même
acétone.
4.14 Chrome, solution étalon correspondant à 0,002 g
de Cr par litre.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de chrome (4.13)
4.11 Chlorure de nickel, solution chlorhydrique à 200 g/l.
les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
Dissoudre 20 g de chlorure de nickel hexahydraté dans un
peu d’eau, ajouter 60 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
1 ml de cette solution étalon contient 2 ,ug de Cr.
environ, solution 12 N environ, et compléter le volume
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
à 100 ml avec de l’eau.
4.12 Aluminium, solution de base à 20 g/l.
5 APPAREILLAGE
Peser, à 0,001 g près, 20 g d’aluminium extra-pur (titre
Matériel courant de laboratoire, et
supérieur ou égal à 99,99 %, exempt de chrome) et les
introduire dans un bécher de capacité convenable (par
5.1 Spectrophotomètre.
exemple 1 000 ml). Ajouter 1 ml de la solution de chlorure
de nickel (4.11) et, par petites fractions, 200 ml d’acide
NOTES
chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N environ,
1 II est indispensable d’employer des ampoules à décanter munies
en diluant éventuellement avec de l’eau. Lorsque la réaction
de robinets en PTFE.
est terminée, ajouter 200 ml de la solution d’acide nitrique
2 Si la verrerie a été lavée au mélange sulfochromique, prendre
(4.1), refro’d I ir et ajouter ensuite 120 ml de la solution
soin de la rincer abondamment avant usage, de manière à être sûr
d’acide sulfurique (4.2). Chauffer, avec précaution, la solu-
d’avoir éliminé toute trace de chrome.
tion jusqu’à dégagement de fumées blanches de SO, et
continuer le chauffage durant 10 min. Laisser refroidir,
reprendre avec de l’eau et chauffer jusqu’à l’obtention
6 ÉCHANTILLONNAGE
d’une solution limpide. Transvaser quantitativement Ia
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et, après refroi-
6.1 Échantillon pour laboratoire1 )
dissement, compléter au volume et homogénéiser.
- Si nécessaire, filtrer la solution sur un filtre à texture
NOTE
6.2 Échantillon pour essai
moyenne, avant de la transvaser dans la fiole jaugée. Dans ce cas,
recueillir quantitativement les eaux de lavage dans la fiole jaugée. inférieure ou égale à 1 mm doivent
Des copea ux d’épaisseur
être obten us par fraisage ou pet-cage.
4.13 Chrome, solution étalon correspondant à 0,020 g
de Cr par litre.
7 MODE OPÉRATOIRE
Peser, à 0,000 1 g près, 0,565 7 g de dichromate de potas-
sium ( K2Crz07) extra-pur, préalablement desséché
7.1 Prise d’essai
à 140 “C et refroidi en dessiccateur. Les introduire dans un
bécher de capacité convenable (par exemple 400 ml) et les
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai (6.2).
dissoudre dans 100 ml environ d’eau. Ajouter 100 ml
d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N
7.2 Essai à blanc
environ, et 25 ml d’éthanol à 95 % (VlV). Chauffer à
l’ébullition et concentrer la solution jusqu’à 10 à 20 ml. Effectuer, p rallèlement à l’analyse, un essai à blanc en
partie aliquote de 10,O ml de la solution d’alu-
Ajouter ensuite 10 ml de la
...
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