Photographic grade 1- phenyl-3-pyrazolidinone (Phenidone) — Specification

Phényl-1 pyrazolidinone-3 (Phénidone) de qualité photographique — Spécifications

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Apr-1976
Withdrawal Date
30-Apr-1976
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
02-Nov-1994
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ISO 3299:1976 - Photographic grade 1- phenyl-3-pyrazolidinone (Phenidone) -- Specification
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ISO 3299:1976 - Phényl-1 pyrazolidinone-3 (Phénidone) de qualité photographique -- Spécifications
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 3299
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOE STANDARDIZATION .MEXilYHAPOnHAR OPrAHMJAUMR II0 CTAHnAPTH3AUAH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Photographic grade I-phenyl-3-pyrazolidinone (Phenidone) -
Specification
Phén yl- 1 p yrazolidinone-3 (Phénidone) de qualité photographique - Spécifications
First edition - 1976-05-01
-
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-
UDC 771.7 : 547.775.004.11 Ref. No. IS0 3299-1976 (E)
(D
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Descriptors : photographic materials, phenidone, materials specifications, tests.
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2
Price based on 5 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
IS0 3299 was drawn up by Technical Committee
International Standard
ISO/TC 42, Photography, and circulated to the Member Bodies in September 1974.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Germany Spain
Austria Italy Turkey
Belgium Japan United Kingdom
Bulgaria Mexico U.S.A.
Canada Netherlands U.S.S. R .
South Africa, Rep. of Yugoslavia
France
No Member Body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1976
Printed in Switzerland

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IS0 3299-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Photographic grade 1 -phenyl-3-pyrazolidinone (Phenidone) -
Specification
O INTRODUCTION Every effort has been made to keep the number of
requirements in each specification to a minimum. The
This International Standard is one of a series of
requirements generally include only those photographically
specifications for photographic grade chemicals which are
harmful impurities which, through experience, are likely to
commonly used in the processing of sensitized
be present. Inert impurities are limited to amounts which
photographic materials. These specifications have been
will not unduly reduce the assay.
prepared to establish criteria of purity which will provide a
0
practical and economical grade and prevent possible faulty
Assay procedures have been included in all cases where a
processing which might be caused by chemicals of inferior
satisfactory method is available. An effective assay
quality, and to furnish manufacturers, suppliers, and
requirement serves not only as a safeguard of chemical
processors with reliable and readily available specifications
purity, but also as a valuable complement to the identity
for photographic chemicals of satisfactory quality.
test. All assays are intended to be made on undried samples
in view of the fact that photographic processing chemicals
are normally used "as received".
Photographic grade chemicals are those which meet the
requirements specified in the appropriate International
Identity tests have been included in the specifications
Standards. These specifications set out purity standards and
wherever a possibility exists that another chemical or a
state the limiting concentrations and test methods for
mixture of chemicals could pass the other tests.
certain inert or photographically harmful impurities that
may be present.
All requirements listed in clause 3 of each specification are
mandatory. The physical appearance of the material and
any footnotes are for general information only and are not
Originally these specifications were based on known
part of the requirements.
requirements for black-and-white photographic processing,
but increased attention has been paid to the requirements
of colour processing. Experience to date indicates that
0.2 Selection of test methods
chemicals meeting these specifications are satisfactory for
colour processes in general use.
Efforts have been made to employ tests which are capable
of being run in any normally equipped laboratory and,
e
wherever possible, to avoid tests which require highly
specialized equipment or techniques. Instrumental methods
0.1 Specification requirements
have been specified only as alternative methods or alone in
These specifications set out chemical and physical
those cases where no other satisfactory method is available.
requirements. While it is recognized that the ultimate
While the test methods set out in the specifications are
criterion of the quality of a photographic chemical is its
recommended, the use of other equally reliable methods is
successful performance in a photographic test, present
knowledge indicates that, from a practical standpoint, allowed. In case of disagreement in results, the method
chemical and physical methods of testing are generally called for in the specification shall prevail. Where a
adequate. The photographic industry has accumulated a requirement states "to pass test", however, alternative
comprehensive collection of such chemical tests for methods shall not be used.
impurities. These tests, which correlate with objectionable
photographic effects, have been drawn upon in the
formulation of these specifications. Chemical tests are 0.3 Reagents
generally more sensitive, less variable, and less costly than
An effort has been made to minimize the number of
photographic tests.
reagents employed in this series of specifications. The
methods of preparation and of standardization have been
Purity requirements have been set as low as possible,
included in all cases where these are not common, or where
consistent with the objectives mentioned. If, however, the
a preferred method is desirable.
purity of a commonly available grade of chemical exceeds
photographic processing requirements, and if there is no
Details of reagent preparation and standardization are
economic penalty in its use, the purity requirements have included in each specification in which the reagent is called
been set to take advantage of the higher quality materials. for so that each specification shall be self-sufficient.
1

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IS0 3299-1976 E)
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.5 Residue after ignition
The residue after ignition shall be not greater than 0,lO %
This International Standard specifies the purity
requirements of, and test methods for, photographic grade (m/m), when determined by the method described in 4.5.
1 -phenyl-3-pyrazol id inone.
3.6 Heavy metals content
NOTE -These test methods are generally adequate to ensure
satisfactory materials but, under certain conditions, some samples
The heavy metals content, expressed as lead (Pb), shall be
may give high fog. In such cases, a photographic test should be made
not greater than 20 mg/kg.
under conditions of intended use.
Conformity with this requirement shall be determined by
the limit test described in 4.6, when the colour produced in
the test solution shall be not greater than that produced in
2 CHARACTERISTICS the control solution.
1 -PhenyI-3-pyrazolidinone is a pale cream to white powder,
3.7 Iron content
free from aggregates or large crystals, of chemical formula
C9HI0N20 and relative molar mass 162.
The iron content, expressed as iron (Fe), shall be not
greater than 50 mg/kg.
Conformity with this requirement shall be determined by
the limit test described in 4.7, when the colour produced in
3 REQUIREMENTS
the test solution shall be not greater than that produced in
the control solution.
3.1 Assay
3.8 Identity
The assay shall be not less than 98,5% (mlm), when
determined by the method described in 4.1.
3.8.1 Melting point
The melting point shall be not lower than 119 OC and not
3.2 Alkaline sulphite solution test
higher than 122OC, when determined by the method
described in 4.8.1.
The test solution shall be clear, but a pink coloration is
permissible, when examined by the procedure described
3.8.2 Mixed melting point
in 4.2.
The melting point of the mixture of sample and standard
shall be not lower than the melting point of either the
3.3 Matter insoluble in chloroform
sample or the standard, when determined by the method
The matter insoluble in chloroform shall be not greater
described in 4.8.1.
than 0,10% (mlm), when determined by the method
described in 4.3.
3.8.3 infra-red spectrum
The infra-red absorption curve shall be essentially the same
3.4 Volatile matter at 65 "C
as that of the reference spectrum (see the figure), when
determined by the method described in 4.8.2.
The volatile matter at 65OC shall be not greater than
0,lO % (m/m), when determined by the method described This requirement is an optional identity requirement
supplementary to those of 3.8.1 and 3.8.2.
in 4.4.
1
Wave number, cm-
Wavelength, pm .
FlGUR E - Reference infra-red spectrum of 1-Phenyl-3-pyrazolidinone
(KBr plate)

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IS0 3299-1976 (E)
4 TEST METHODS Cool to room temperature and add 25 ml of the acetate
buffer solution (4.1.1.2). Then add, from the pipette
Reagents used in the tests shall be recognized reagent grade
(4.1.2.1), 25 ml of the iodine solution (4.1.1.1) and
chemicals normally used for careful analytical work. In all
back-titrate the excess iodine at once with the 0,l M
the directions the acids and ammonia solution referred to
sodium thiosulphate solution (4.1.1.3) using the starch
shall be of full strength unless dilution is specified. Dilution
(4.1.1.4). Carry out a blank titration in the same
indicator
is specified in terms of molar concentration (molarity)ll
manner. The total elapsed time
...

-\
NORME INTERNATIONALE @ 3299
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION -MEYIlYHAPOilHAR OPTAHM3AUMR ii0 CTAHIlAPlM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phényl-1 pyrazolidinone-3 (Phénidone) de qualité
photographique - Spécifications
Photographic grade 1-phen yl-3-pyrazolidinone (Phenidone) - Specification
Première édition - 1976-05-01
U
-
CDU 771.7 : 547.775.004.11 Réf. no : IS0 3299-1976 (FI
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Descripteurs : produit photographique, phénidone, spécification de matiére, essai.
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Prix basé sur 5 pages

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.
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 3299 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 42, Photographie, et soumise aux Comités Membres en septembre 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants
Pays-Bas
Afrique du Sud, Rép. d' Canada
Royaume-Uni
Allemagne Espagne
Australie France Turquie
Autriche Italie U. R S.S.
Belgique Japon U.S.A.
Bulgarie Mexique Yougoslavie
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976
Imprimé en Suisse

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IS0 3299-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Phény 1-1 pyrazol id i none-3 (Phén idone) de qualité
photographique - Spécifications
les besoins
O INTRODUCTION d'un produit chimique d'usage courant dépasse
réels du traitement photographique, sans que son emploi
La présente Norme Internationale fait partie d'une série de
entraîne d'inconvénients d'ordre économique, les critères
spécifications concernant les produits chimiques de qualité
de pureté ont été fixés de manière à profiter de la meilleure
photographique, couramment utilisés pour le traitement des
qualité du produit.
surfaces photosensibles. Ces spécifications ont été concues
en vue d'établir des critères de pureté permettant de définir
L'ondest efforcé de réduire au minimum le nombre de ks)
une qualité usuelle et économique, afin d'éviter les erreurs
spécifications concernant chaque pïoduit. Les spécifica-
de traitement qui peuvent résulter de l'emploi de produits
tions ne concernent, en général, que les impuretés
chimiques de qualité inférieure. Elles ont également pour photographiquement nuisibles qui, d'après l'expérience,
objet de fournir aux fabricants, fournisseurs et utilisateurs, peuvent être présentes. Les teneurs en impuretés inertes
des spécifications dignes de confiance, et facilement
sont limitées par les spécifications relatives à la pureté du
disponibles, au sujet des produits chimiques photogra-
produit analysé.
phiques de qualité satisfaisante.
Des méthodes de dosage ont été indiquées. Une
Un produit chimique de qualité photographique est un
spécification satisfaisante au sujet d'un dosage n'est pas
produit conforme aux spécifications de la Norme
seulement une assurance de pureté chimique, mais
Internationale correspondante. Ces spécifications fixent des
également un complément de valeur 5 l'essai
normes de pureté, indiquent les concentrations limites,
d'identification. Le dosage est prévu sur des échantillons
et décrivent les méthodes d'essai concernant certaines
non séchés, parce que les produits chimiques destinés aux
impuretés inertes ou photographiquement nuisibles,
traitements photographiques sont normalement utilisés tels
pouvant être présentes dans les produits.
quels.
À l'origine, ces spécifications étaient basées sur des données essais d'identification ont été introduits chaque fois
Des
applicables aux traitements photographiques en noir et
qu'il existe une possibilité qu'un autre produit chimique ou
blanc, mais, de plus en plus, l'attention s'est portée sur les qu'un mélange de produits chimiques puisse satisfaire aux
exigences requises par le traitement pour la couleur. autres essais.
L'expérience acquise à ce jour montre que les produits
Toutes les conditions énumérées au chapitre 3 pour chaque
chimiques qui répondent aux présentes spécifications
spécification sont impératives. L'aspect physique du
conviennent aux d'usage courant pour la
produit et les notes en bas de page sont donnés uniquement
couleur.
à titre d'information et ne font pas partie des conditions
requises.
0.1 Spécifications
Ces spécifications définissent les qualités chimiques et
0.2 Choix des méthodes d'essai
physiques requises. Bien que l'on reconnaisse que le critère
L'on s'est efforcé d'indiquer seulement des essais pouvant
idéal de la qualité d'un produit chimique à usage
photographique est son succès dans un essai être effectués dans n'importe quel laboratoire normalement
photographique, l'expérience montre que, du point de vue équipé et d'éviter, dans la mesure du possible, les essais qui
pratique, les méthodes d'essais physiques et chimiques demandent un équipement ou des techniques hautement
conviennent en général. L'industrie photographique a spécialisés. Des méthodes instrumentales ont été spécifiées
accumulé un ensemble complet d'essais chimiques de cet comme variantes seulement, ou iorsqu'il n'existe aucune
ordre, concernant les impuretés. Ces essais, qui sont en autre méthode satisfaisante.
corrélation avec les effets photographiques qui leur sont
Bien que les méthodes d'essai indiquées dans cette
imputables, ont été introduits dans ces spécifications. Les
spécification soient recommandées, l'utilisation d'autres
essais chimiques sont en général plus sensibles, moins
méthodes équivalentes est autorisée. En cas de désaccord
variables et moins coûteux que les essais photographiques.
dans les résultats, la méthode spécifiée fera foi. Cependant,
lorsqu'une clause indique «doit satisfaire à l'essai)), aucune
Les exigences de pureté sont aussi peu sévères que possible,
autre méthode ne doit être utilisée.
eu égard aux objectifs indiqués ici. Si, cependant, la pureté
1

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IS0 3299-1976 (FI
0.3 Réactifs 3.6 Teneur en métaux lourds
Des efforts ont été faits pour réduire le nombre des réactifs La teneur en métaux lourds, exprimée en plomb (Pb), ne
utilisés dans cette série de spécifications. Les méthodes de doit pas être supérieure à 20 mg/kg.
préparation et de normalisation sont indiquées chaque fois
La conformité à cette spécification doit être contrôlée par
qu'elles ont été jugées peu courantes, ou qu'une méthode
l'essai limite décrit en 4.6; la coloration obtenue dans la
normalisée est préférable.
solution d'essai ne doit pas être supérieure à celle obtenue
Les détails sur la préparation et la normalisation d'un
dans la solution témoin.
réactif figurent dans chaque spécification qui fait intervenir
ce réactif, de manière que chaque spécification se suffise à
3.7 Teneur en fer
elle-même.
La teneur en fer, exprimée en fer (Fe), ne doit pas être
supérieure à 50 mg/kg.
ï OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
La conformité à cette spécification doit être contrôlée par
La présente Norme Internationale fixe les spécifications de
l'essai limite décrit en 4.7; la coloration obtenue dans la
pureté et spécifie les méthodes d'essais de la
solution d'essai ne doit pas être supérieure à celle obtenue
phényl-I pyrazolidinone-3 à usage photographique.
dans la solution témoin.
NOTE - Ces méthodes d'essais sont en général aptes à assurer des
produits satisfaisants, mais, dans certaines conditions, certains
3.8 Identification
échantillons peuvent produire un brouillard important. Dans de tels
cas, un essai photographique devrait être effectué dans les
3.8.1 Point de fusion
conditions de l'emploi prévu.
Le point de fusion, déterminé selon la méthode décrite en
4.8.1, ne doit pas être inférieur à 119 OC, ni supérieur à
2 DÉFINITION DU PRODUIT
122 Oc.
La phényl-I pyrazolidinone-3 se présente sous la forme
d'une poudre de couleur allant du crème pâle au blanc, 3.8.2 Point de fusion en mélange
exempte d'aggrégats ou de gros cristaux. Sa formule chimique
Le point de fusion du mélange d'échantillon et de témoin,
est C9HIoN20 et sa masse moléculaire est 162.
déterminé selon la méthode décrite en 4.8.1, ne doit pas
être inférieur au point de fusion de l'échantillon ou du
témoin.
3 SPÉCIFICATIONS
3.8.3 Spectre infrarouge
3.1 Titre
La courbe d'absorption infrarouge, déterminée selon la
Le titre, déterminé selon la méthode décrite en 4.1, doit
méthode décrite en 4.8.2, doit être essentiellement
être supérieur ou égal à 98,5 % (rn/rn).
identique à celle du spectre de référence (voir la figure),
3.2 Solubilité dans une solution alcaline de sulfite
Cette spécification d'identification est facultative et elle est
complémentaire à celles spécifiées en 3.8.1 et 3.8.2.
La solution d'essai, examinée selon la méthode décrite en
4.2, doit être claire, mais une coloration rose est admise.
4 MÉTHODES D'ESSAI
3.3 Matières insolubles dans le chloroforme
Les réactifs utilisés pour les essais doivent être des produits
La teneur en matières insolubles dans le chloroforme,
chimiques de qualité reconnue pour réactifs normalement
déterminée selon la méthode décrite en 4.3, ne doit pas être
utilisés dans les travaux d'analyse fine. Dans toutes les
supérieure à 0,lO % (m/m).
instructions, les acides et l'hydroxyde d'ammonium cités
doivent être utilisés à la concentration maximale, à moins
3.4 Matieres volatiles à 65 OC
qu'une dilution déterminée ne soit spécifiée. La dilution est
lorsque ie
exprimée en concentration moiaire (moiarité) 1
La teneur en matières volatiles à 65 OC, déterminée selon la
titrage du réactif est exigé. Lorsque la dilution est indiquée
méthode décrite en 4.4, ne doit pas être supérieure à 0,lO %
sous la forme (1 + x), cela signifie qu'un volume du réactif
(m/m).
ou de la solution concentrée est ajouté à x volumes d'eau
distillée.
3.5 Résidu après chauffage
Lorsque l'utilisation d'eau est spécifiée, il s'agit d'eau
Le résidu après chauffage, déterminé selon la méthode
distillée ou d'une eau de pureté au moins équivalente
décrite en 4.5, ne doit pas être supérieur à 0,lO % (rn/rn).
obtenue selon d'autres moyens.
1) 1 mol/l = 1 kmollm3 = 1 mol/dm3 = 1 M
2

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IS0 3299-1976
Nombre d'ondes. cm- '
Longueur d'onde, pm
FIGURE - Spectre infrarouge de référence de la phényl-1 pyrarolidinone-3
(Plaquette de KBr)
solution de thiosulfate de sodium (4.1.1.3) en utilisant
4.1 Détermination du titre
l'indicateur à l'amidon (4.1.1.4). Effectuer un essai à blanc
de la même manière. Le temps
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.