ISO 3961:2013

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3961
Fifth edition
2013-07-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of iodine value
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination de
l’indice d’iode
Reference number
ISO 3961:2013(E)
©
ISO 2013

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ISO 3961:2013(E)

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ISO 3961:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of the test sample and test portion . 2
9 Procedure. 3
10 Calculation . 4
11 Precision . 4
11.1 Interlaboratory test. 4
11.2 Repeatability limit, r .4
11.3 Reproducibility limit, R .4
12 Test report . 5
Annex A (informative) Interlaboratory test
. 6
Annex B (informative) Calculated iodine value for non-fish oils . 8
Bibliography .10
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ISO 3961:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2, www.iso.org/directives.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received, www.iso.org/patents.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3961:2009), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3961:2013(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
iodine value
1 Scope
This International Standard specifies a reference method for the determination of the iodine value
(commonly known in the industry as IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats.
Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This method
is not applicable to fish oils. Furthermore cold-pressed, crude and unrefined vegetable oils as well as
(partially) hydrogenated oils can give different results by the two methods. The calculated IV is affected
by impurities and thermal degradation products.
[9]
NOTE The method in Annex B is based upon the AOCS Official method Cd 1c-85.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
iodine value
IV
mass of halogen, expressed as iodine, absorbed by the test portion following the specified procedure,
divided by the mass of the test portion
Note 1 to entry: The IV is expressed as a mass fraction in grams per 100 g of fat.
4 Principle
Dissolution of a test portion in solvent and addition of Wijs reagent. After a specified time, addition of
potassium iodide and water, and titration of the liberated iodine with sodium thiosulfate solution.
NOTE Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. However,
this is not intended to be a rapid method. The method gives two results from one analytical procedure. The
volumetric method is the reference method.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed. Wijs
solution causes severe burns; vapours can cause lung and eye damage. A fume hood shall be used
for the work.
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ISO 3961:2013(E)

[4]
5.1 Water, in accordance with ISO 3696, grade 3.
5.2 Potassium iodide solution, mass concentration, ρ(KI) = 100 g/l, not containing iodate or free iodine.
5.3 Starch solution. Mix 5 g of soluble starch in 30 ml of water (5.1) and add to 1 000 ml of boiling
water. Boil for 3 min and allow to cool. Prepare fresh starch solution every day.
5.4 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution, amount of substance concentration
c(Na S O ·5H O) = 0,1 mol/l, standardized not more than 7 days before use.
2 2 3 2
5.5 Solvent, prepared by mixing one volume of cyclohexane (50 ml) and one volume of glacial acetic
acid (50 ml), volume fractions φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Wijs reagent, containing iodine monochloride in acetic acid. The I/Cl ratio of the Wijs reagent shall
be within the limits 1,10 ± 0,1. Wijs reagent is sensitive to temperature, moisture, and light. Store in the
dark at <30 °C.
Use commercially available Wijs reagent. Observe any shelf-life limitation of the reagent.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Glass weighing scoops, suitable for the test portion and for insertion into the flasks (6.2).
6.2 Conical flasks, capacity 500 ml, fitted with ground glass stoppers and showing no evidence of the
presence of moisture.
6.3 Analytical balance, readability 0,000 1 g and weighing accuracy 0,001 g.
[3]
6.4 Volumetric flask, capacity 1 000 ml, ISO 1042, class A.
[7] [2]
6.5 Pipette, capacity 25 ml, automatic, ISO 8655-2, or ISO 648, class A, fitted with an aspiration bulb.
[1]
6.6 Burette, capacity 25 ml and 50 ml, graduated in 0,1 ml divisions, ISO 385, class A, autotitrator,
[8]
ISO 8655-3, as an alternative.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling
[5]
method is given in ISO 5555.
It is important the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or
changed during transport or storage.
8 Preparation of the test sample and test portion
Prepare the sample in accordance with the method given in ISO 661.
According to the IV expected for the sample, weigh (6.3), to the nearest 0,001 g or 0,000 5 g, in a glass
weighing scoop (6.1), the mass of test portion indicated in Table 1.
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ISO 3961:2013(E)

If the expected IV is not known, pre-test different tes
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NORME ISO
INTERNATIONALE 3961
Cinquième édition
2013-07-15
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination de l’indice
d’iode
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
Numéro de référence
ISO 3961:2013(F)
©
ISO 2013

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ISO 3961:2013(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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Publié en Suisse
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ISO 3961:2013(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Préparation de l’échantillon pour essai et de la prise d’essai . 2
9 Mode opératoire. 3
10 Calcul . 4
11 Fidélité . 4
11.1 Essai interlaboratoires . 4
11.2 Limite de répétabilité, r . 4
11.3 Limite de reproductibilité, R . 5
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires
. 6
Annexe B (informative) Indice d’iode calculé pour les huiles autres que l’huile de poisson .8
Bibliographie .10
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ISO 3961:2013(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3961:2009), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3961:2013(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
de l’indice d’iode
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de l’indice
d’iode (communément appelé II dans le secteur industriel) des huiles et graisses d’origines animale et
végétale, désignées ci-après par le terme corps gras.
L’Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides
gras. Cette méthode ne s’applique pas aux huiles de poisson. Par ailleurs, les huiles végétales issues de
pression à froid, brutes et non raffinées ainsi que les huiles (partiellement) hydrogénées peuvent donner
des résultats différents selon les deux méthodes. L’II calculé est affecté par les impuretés et les produits
de dégradation thermique.
[9]
NOTE La méthode en Annexe B est fondée sur la méthode officielle Cd 1c-85 de l’AOCS .
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
indice d’iode
II
masse d’halogène, exprimée sous forme d’iode, absorbée par la prise d’essai selon le mode opératoire
spécifié, divisée par la masse de la prise d’essai
Note 1 à l’article: L’II est exprimé en grammes pour 100 g de corps gras.
4 Principe
Dissolution d’une prise d’essai dans du solvant et addition de réactif de Wijs. Après un temps donné,
addition d’iodure de potassium et d’eau, et titrage de l’iode libéré par une solution de thiosulfate de sodium.
NOTE L’Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides
gras. Toutefois, il ne s’agit pas d’une méthode rapide. La méthode permet d’obtenir deux résultats à partir d’un
seul mode opératoire analytique. La méthode volumique est la méthode de référence.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations qui spécifient la manipulation
des substances dangereuses. Les mesures de sécurité d’ordre technique, organisationnel et
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1

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ISO 3961:2013(F)

personnel doivent être respectées. Le réactif de Wijs provoque des brûlures graves; ses vapeurs
peuvent entraîner des lésions pulmonaires et oculaires. Une hotte aspirante doit être utilisée
pendant le travail.
[4]
5.1 Eau, conforme à l’ISO 3696 , qualité 3.
5.2 Iodure de potassium, solution ayant une concentration en masse ρ(KI) = 100 g/l, exempte
d’iodate et d’iode libre.
5.3 Solution d’amidon. Mélanger 5 g d’amidon soluble avec 30 ml d’eau (5.1) et ajouter ce mélange
à 1 000 ml d’eau bouillante. Faire bouillir pendant 3 min, puis laisser refroidir. Préparer une nouvelle
solution d’amidon chaque jour.
5.4 Thiosulfate de sodium, solution titrée, de concentration en substance
c(Na S O , 5H O) = 0,1 mol/l, titrée dans les 7 jours au plus précédant l’emploi.
2 2 3 2
5.5 Solvant, préparé en mélangeant un volume de cyclohexane (50 ml) et un volume d’acide acétique
glacial (50 ml), selon des fractions volumiques φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Réactif de Wijs, contenant du monochlorure d’iode dans de l’acide acétique. Le rapport I/Cl du
réactif de Wijs doit se situer dans les limites de 1,10 ± 0,1. Le réactif de Wijs est sensible à la température,
à l’humidité et à la lumière. Conserver à l’abri de la lumière et à une température inférieure à 30 °C.
Utiliser un réactif de Wijs disponible dans le commerce. Respecter la durée de conservation limite du réactif.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Nacelles en verre, appropriées à la prise d’essai et pouvant être placées dans les fioles (6.2).
6.2 Fioles coniques, de 500 ml de capacité, munies de bouchons rodés en verre et sans aucune
trace d’humidité.
6.3 Balance analytique, précision de lecture de 0,000 1 g et précision de pesage de 0,001 g.
[3]
6.4 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité, ISO 1042 , classe A.
[7] [2]
6.5 Pipette, de 25 ml de capacité, automatique, ISO 8655-2 ou ISO 648 , classe A, équipée d’un
réservoir d’aspiration.
[1]
6.6 Burette, 25 ml et 50 ml de capacité, graduée en divisions de 0,1 ml, ISO 385 , classe A, ou auto-
[8]
titrateur, ISO 8655-3 , comme alternative.
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[5]
méthode d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 5555 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport ou de l’entreposage.
8 Préparation de l’échantillon pour essai et de la prise d’essai
Préparer l’échantillon conformément à la méthode décrite dans l’ISO 661.
Selon l’II présumé pour l’échantillon, peser (6.3), à 0,001 g ou 0,000 5 g près, dans une nacelle en verre
(6.1), la masse de la prise d’essai indiquée dans le Tableau 1.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés

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ISO 3961:2013(F)

Si l’on ne connaît pas l’II présumé, effectuer un essai préalable sur différentes prises d’essai. La masse
de l’échantillon doit être telle qu’il y a un excès de réactif de Wijs d’environ 50 % à 60 % de la quantité
ajoutée, c’est-à-dire de 100 % à 150 % de la quantité absorbée.
Tableau 1 — Masse de la prise d’essai initiale (théorique) pour l’indice d’iode présumé
Masse ini
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