ISO 12963:2017
(Main)Gas analysis — Comparison methods for the determination of the composition of gas mixtures based on one- and two-point calibration
Gas analysis — Comparison methods for the determination of the composition of gas mixtures based on one- and two-point calibration
ISO 12963:2017 provides methods for - calibrating an instrument with one or two calibration gas mixtures, - determining the composition of a gas sample, and - evaluating the uncertainty of the composition of the gas sample in relation to the uncertainty of the composition of the calibration gases used and the contribution of the measurement process. ISO 12963:2017 sets requirements to, and acceptance criteria for, the utilization of different measurement calibration designs with a limited (i.e. minimum) number of calibration gas mixtures used in calibration. The methods in this document are described for amount-of-substance fractions, but are also applicable for other composition quantities (such as mass fractions, volume fractions or concentrations).
Analyse des gaz — Méthodes de comparaison pour la détermination de la composition des mélanges de gaz basées sur un ou deux points d'étalonnage
ISO 12963:2017 fournit des méthodes pour: - l'étalonnage d'un instrument avec un ou deux mélanges de gaz d'étalonnage; - la détermination de la composition d'un échantillon de gaz; - l'évaluation de l'incertitude liée à la composition de l'échantillon de gaz, en rapport avec l'incertitude liée à la composition des gaz d'étalonnage utilisés, et de la contribution du processus de mesurage. ISO 12963:2017 établit des exigences et des critères d'acceptation relatifs à l'utilisation de différentes méthodes d'étalonnage du mesurage qui utilisent, pour l'étalonnage, un nombre limité (c'est-à-dire minimal) de mélanges de gaz d'étalonnage. Les méthodes figurant dans le présent document sont décrites pour des fractions molaires, mais elles s'appliquent également pour d'autres grandeurs de composition (par exemple, fractions massiques, fractions volumiques ou concentrations).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12963
First edition
2017-04
Gas analysis — Comparison methods
for the determination of the
composition of gas mixtures based on
one- and two-point calibration
Analyse des gaz — Méthodes de comparaison pour la détermination
de la composition des mélanges de gaz basées sur un ou deux points
d’étalonnage
Reference number
©
ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Abbreviated terms . 2
6 Principle . 3
6.1 General requirements . 3
6.2 Calibration methods . 4
7 Main procedure . 4
7.1 Pre-requisites . 4
7.2 Sequence of operations (overview) . 4
7.3 Calibration and measurement designs . 5
7.3.1 General. 5
7.3.2 Single-point exact-match calibration (SPEM) . 6
7.3.3 Single-point through origin calibration (SPO) . 6
7.3.4 Two-point calibration with a blank (TPB) . 7
7.3.5 Two-point calibration with bracketing (TPC) . 7
7.3.6 Multipoint calibration (MPC) . 8
8 Performance evaluation of the measuring system . 8
8.1 General . 8
8.2 Sources of performance evaluation data and alternative approach .11
8.2.1 Performance evaluation other than in-house .11
8.2.2 Alternative for performance evaluation .11
9 Quality assurance measures .11
9.1 Validation of the assumptions made .11
9.2 Drift/stability control of the measuring system .11
10 Report of results .12
10.1 Calibration gas certificates .12
10.2 Report of analysis .12
Annex A (normative) System-stability check required when using exact-match and
bracketing designs . .13
Annex B (normative) Statistics and sensitivity coefficients used in Clause 7 .15
Annex C (normative) Alternative approach to assessing the nonlinearity contribution .17
Annex D (informative) Worked-out example .19
Annex E (informative) Using the designs without preceding system performance evaluation .22
Bibliography .24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
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Introduction
Whereas the comparison methods described in ISO 6143 based on multipoint calibration are in principle
suited for all applications in gas analysis for determining the composition of calibration gas mixtures,
in many cases, simpler calibration methods can be used. These methods typically require a smaller
number of calibration gas mixtures with a traceable composition.
One- and two-point calibration of instruments is widely used in the gas industry and in national
metrology institutes. They often constitute fair compromise between costs and efforts on one hand,
and accuracy on the other. These simpler methods require validation to confirm that the conditions of
use are appropriate.
It is the intention of this document to set up and describe comparison methods and data evaluation
techniques based on one- and two-point calibration. The applicable conditions and limitations of the
methods are derived from the analytical requirements and are clearly specified.
This document describes the assessment, calculation and expression of measurement uncertainty
arising from significant contributors in the different comparison methods.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12963:2017(E)
Gas analysis — Comparison methods for the determination
of the composition of gas mixtures based on one- and two-
point calibration
1 Scope
This document provides methods for
— calibrating an instrument with one or two calibration gas mixtures,
— determining the composition of a gas sample, and
— evaluating the uncertainty of the composition of the gas sample in relation to the uncertainty of the
composition of the calibration gases used and the contribution of the measurement process.
This document sets requirements to, and acceptance criteria for, the utilization of different
measurement calibration designs with a limited (i.e. minimum) number of calibration gas mixtures
used in calibration.
The methods in this document are described for amount-of-substance fractions, but are also applicable
for other composition quantities (such as mass fractions, volume fractions or concentrations).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 6141, Gas analysis — Contents of certificates for calibration gas mixtures
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixtures
ISO 7504, Gas analysis — Vocabulary
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 7504, ISO/IEC Guide 98-3 and
ISO/IEC Guide 99 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Symbols
α coefficients of the best available calibration function f ( j = 0, 1, …, N) with N ≤ 3
j
as determined in the performance evaluation procedure, with N being the order
of the polynomial
b parameters of the simplified analysis function g ( j = 0, 1)
j
β parameters of the best-available analysis function g ( j = 0, 1, ., N) with N ≤ 3 as
j
determined in the performance evaluation procedure, with N being the order of
the polynomial
f calibration function, y = f(x)
g analysis function, x = g(y)
k coverage factor
m number of replicate measurements taken
N order of the polynomial
R range of amount-of-substance fractions within which the selected method of
calibration is applied to samples of unknown composition (hereinafter:
unknown samples)
U(q) expanded uncertainty associated with the quantity, q, U(q) = k × u(q)
u(q) standard uncertainty associated with the quantity, q
u(Δ) uncertainty contribution due to zero-deviations and analyser nonlinearity
u (q) variance associated with the quantity, q
x amount fraction
(x , y ) calibration point(s) (i = 1, 2, ., n), with n being its number
i i
y instrumental response, with l indicating the repli
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12963
Première édition
2017-04
Analyse des gaz — Méthodes de
comparaison pour la détermination
de la composition des mélanges de
gaz basées sur un ou deux points
d’étalonnage
Gas analysis — Comparison methods for the determination of the
composition of gas mixtures based on one- and two-point calibration
Numéro de référence
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ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Abréviations . 2
6 Principe . 3
6.1 Exigences générales . 3
6.2 Méthodes d’étalonnage . 4
7 Mode opératoire principal . 4
7.1 Conditions préalables . 4
7.2 Séquence d’opérations (vue d’ensemble) . 4
7.3 Méthodes d’étalonnage et de mesurage . 5
7.3.1 Généralités . 5
7.3.2 Étalonnage en un seul point et en correspondance exacte (SPEM) . 6
7.3.3 Étalonnage en un seul point avec passage par l’origine (SPO) . 6
7.3.4 Étalonnage en deux points avec un blanc (TPB) . 7
7.3.5 Étalonnage en deux points par encadrement (TPC) . 8
7.3.6 Étalonnage multipoint (MPC) . 8
8 Évaluation de performance du système de mesurage . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Sources de données d’évaluation de performance et approche de substitution .11
8.2.1 Évaluation de performance non réalisée en interne .11
8.2.2 Substitution de l’évaluation de performance .11
9 Mesures d’assurance qualité .11
9.1 Validation des hypothèses émises .11
9.2 Contrôle de dérive/stabilité du système de mesurage .12
10 Consignation des résultats .13
10.1 Certificats des gaz d’étalonnage .13
10.2 Rapport d’analyse .13
Annexe A (normative) Contrôle de stabilité du système exigé pour l’utilisation des
méthodes en correspondance exacte et par encadrement .14
Annexe B (normative) Statistiques et coefficients de sensibilité utilisés à l’Article 7 .16
Annexe C (normative) Approche de substitution à l’évaluation de la contribution de
la non-linéarité .18
Annexe D (informative) Exemple détaillé .20
Annexe E (informative) Utilisation des méthodes sans évaluation de performance préalable
du système .23
Bibliographie .25
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour l’élaboration du présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité et pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques
au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ avant -propos .htmlhttp:// www .iso .org/ iso/
home/ standards _development/ resources -for -technical -work/ foreword .htm.
Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
Introduction
Bien que les méthodes comparatives décrites dans l’ISO 6143, fondées sur un étalonnage multipoint,
soient théoriquement adaptées à toutes les applications de l’analyse des gaz visant à déterminer la
composition de mélanges de gaz d’étalonnage, il existe de nombreux cas dans lesquels il est possible
de recourir à des méthodes d’étalonnages plus simples. Ces méthodes nécessitent généralement un
nombre plus restreint de mélanges de gaz d’étalonnage de composition traçable.
Les instruments d’étalonnage en un point ou en deux points sont largement utilisés dans le secteur du
gaz et au sein des instituts nationaux de métrologie. Ils constituent souvent un bon compromis entre,
d’une part, les coûts et la difficulté et, d’autre part, l’exactitude. Ces méthodes plus simples exigent bien
entendu une validation permettant de confirmer que les conditions d’utilisation sont appropriées.
Le présent document vise à établir et décrire des méthodes comparatives ainsi que des techniques
d’évaluation des données fondées sur des étalonnages en un point ou en deux points. Les conditions
et limitations d’application de ces méthodes sont tirées des exigences d’analyse et sont clairement
spécifiées.
Le présent document décrit, pour ces différentes méthodes comparatives, l’évaluation, le calcul et
l’expression de l’incertitude de mesure due à des contributeurs significatifs.
NORME INTERNATIONALE ISO 12963:2017(F)
Analyse des gaz — Méthodes de comparaison pour la
détermination de la composition des mélanges de gaz
basées sur un ou deux points d’étalonnage
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des méthodes pour:
— l’étalonnage d’un instrument avec un ou deux mélanges de gaz d’étalonnage;
— la détermination de la composition d’un échantillon de gaz;
— l’évaluation de l’incertitude liée à la composition de l’échantillon de gaz, en rapport avec l’incertitude
liée à la composition des gaz d’étalonnage utilisés, et de la contribution du processus de mesurage.
Le présent document établit des exigences et des critères d’acceptation relatifs à l’utilisation de
différentes méthodes d’étalonnage du mesurage qui utilisent, pour l’étalonnage, un nombre limité (c’est-
à-dire minimal) de mélanges de gaz d’étalonnage.
Les méthodes figurant dans le présent document sont décrites pour des fractions molaires, mais elles
s’appliquent également pour d’autres grandeurs de composition (par exemple, fractions massiques,
fractions volumiques ou concentrations).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 6141, Analyse des gaz — Contenu des certificats des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
Guide ISO/IEC 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
me s ur e (GUM: 1995)
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 7504, le
Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
• IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
• ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
IS
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.