ISO 8974:2002
(Main)Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by gas chromatography
Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by gas chromatography
This International Standard specifies two methods, using gas chromatography, of measuring the residual phenol content of phenolic resins.
Plastiques — Résines phénoliques — Dosage du phénol résiduel par chromatographie en phase gazeuse
La présente Norme internationale spécifie une méthode par chromatographie en phase gazeuse pour le dosage du phénol résiduel dans les résines phénoliques.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8974
Third edition
2002-05-01
Plastics — Phenolic resins —
Determination of residual phenol content
by gas chromatography
Plastiques — Résines phénoliques — Dosage du phénol résiduel par
chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 8974:2002(E)
©
ISO 2002
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ISO 8974:2002(E)
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ISO 8974:2002(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Terms and definitions .1
5 Reagents and materials .2
6 Apparatus .3
7 Procedure .4
8 Expression of results .7
9 Precision.8
10 Test report .8
Annex A (informative) Examples of operating conditions.9
Annex B (informative) Example of determination of calibration curve .10
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ISO 8974:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8974 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting
materials.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 8974:1997), which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8974:2002(E)
Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol
content by gas chromatography
1 Scope
This International Standard specifies two methods, using gas chromatography, of measuring the residual phenol
content of phenolic resins.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 6353-2:1983, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 10082:1999, Plastics — Phenolic resins — Classification and test methods
3 Principle
A test portion is dissolved in a suitable solvent and the phenol content determined by gas chromatography.
4 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions contained in ISO 10082 and the following
terms and definitions apply.
4.1
internal standard
reference material added in known quantity to the test solution to determine the response factor for the phenol
4.2
mass ratio
ratio of the mass of the phenol to the mass of an internal standard in the test solution
4.3
peak area ratio
ratio of the phenol peak area to the internal-standard peak area
NOTE In the chromatogram, the phenol peak area is the area contained within the phenol peak and the baseline. The
internal-standard peak area is the area contained within the internal-standard peak and the baseline.
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ISO 8974:2002(E)
4.4
response factor
response for the phenol compared to the response for the internal standard:
Mass ratio
K =
Peak area ratio
4.5
retention time
time between injection of the solute and the vertex of the supposed symmetrical peak
5 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade (as listed in ISO 6353-2) except where
otherwise stated.
5.1 Carrier gas: hydrogen, nitrogen or helium, chromatographic grade.
NOTE For safety reasons, the use of helium or nitrogen is recommended.
5.2 Detector gas: hydrogen and compressed air.
5.3 Internal standard: any product which is not usually a constituent of phenolic resins and which meets the
following requirements:
is chemically pure;
has good long-term stability;
is chemically inert to phenolic resins under the test conditions;
does not interfere with any of the constituents of the sample;
gives a linear response within the range of concentrations to be measured;
preferably has a retention time close to that of the phenol and gives a Gaussian peak.
Examples of reagents which meet the above-mentioned requirements are:
1-octanol (especially recommended);
1-undecanol.
5.4 Solvent: any product which will completely dissolve the internal standard and the test portion of phenolic
resin to give a stable solution, and which meets the following requirements:
is inert (does not react with the resin or the internal standard under the test conditions);
is compatible with the constituents of the chromatographic column;
has a retention time different from those of the phenol and the internal standard.
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ISO 8974:2002(E)
Examples of solvents which meet the above-mentioned requirements are:
acetone (recommended);
methanol;
ethanol.
6 Apparatus
6.1 Chromatograph: any laboratory chromatograph fitted with a flame ionization detector.
NOTE Examples of apparatus and the operating conditions recommended are shown below. It is possible to use different
procedures providing it can be verified that they would give the same results.
6.2 Microsyringe, capable of injecting 0,5 µl to 1 µl.
6.3 Precolumn/injection-chamber insert: any device capable of trapping all the non-volatile constituents
present in the test portion. Suitable are:
an empty quartz tube or one filled with a stationary phase or glass wool (depending on the type of column);
a Vigreux column type quartz tube.
For examples, see annex A.
6.4 Column
6.4.1 Column characteristics
Any column with characteristics (length, diameter, stationary phase) which will ensure resolution of the volatile
constituents (phenol, internal standard, solvent) is suitable.
WARNING — As in any chromatographic analysis, one constituent of the product being analysed may have
the same elution time as the phenol. Some technical procedures can solve the problem, for example by
using a column with a different polarity or by using a modified temperature programme.
For examples, see annex A.
NOTE Capillary columns with a resolution higher than that of packed columns allow the determination of residual phenol
contents of less than 0,5 % by mass.
6.4.2 Conditioning of the column
Condition the column in accordance with the manufacturer's instructions.
6.5 Recorder: various types may be used:
potentiometric recorder;
integrator;
computerized data-acquisition system.
6.6 Balance, accurate to 0,1 mg.
6.7 Pipette, capacity 10 ml.
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6.8 Volumetric flask, capacity 250 ml, 500 ml or 1 000 ml (see ISO 1042).
6.9 Beaker, capacity 50 ml or 100 ml.
6.10 Conical flasks with ground-glass necks, capacity 100 ml.
7 Procedure
7.1 General
This International Standard describes two methods for the determination of the residual phenol content by gas
chromatography:
Method A: a weighed amount of internal standard is added to each test portion (this method is the reference
method).
Method B: a stock solution of internal standard is used (this method is
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8974
Troisième édition
2002-05-01
Plastiques — Résines phénoliques —
Dosage du phénol résiduel par
chromatographie en phase gazeuse
Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by
gas chromatography
Numéro de référence
ISO 8974:2002(F)
©
ISO 2002
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ISO 8974:2002(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 8974:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Principe.1
4 Termes et définitions.1
5 Réactifs et produits .2
6 Appareillage .3
7 Mode opératoire.4
8 Expression des résultats .7
9 Fidélité .8
10 Rapport d'essai.9
Annexe A (informative) Exemples de conditions opératoires.10
Annexe B (informative) Exemples de détermination de courbe d'étalonnage.11
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ISO 8974:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8974 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux
thermodurcissables.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 8974:1997), qui a fait l'objet d'une révision
technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 8974:2002(F)
Plastiques — Résines phénoliques — Dosage du phénol résiduel
par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par chromatographie en phase gazeuse pour le dosage du
phénol résiduel dans les résines phénoliques.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 6353-2:1983, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 10082:1999, Plastiques — Résines phénoliques — Classification et méthodes d'essai
3 Principe
Une prise d'essai est dissoute dans un solvant approprié et l’on détermine la teneur en phénol par
chromatographie en phase gazeuse.
4 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions contenus dans l’ISO 10082
s'appliquent, ainsi que les termes et définitions suivants.
4.1
étalon interne
matériau de référence ajouté en quantité connue dans la solution pour essai pour déterminer le facteur de réponse
du phénol
4.2
rapport de masse
rapport de la masse de phénol sur la masse d’étalon interne dans la solution pour essai
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ISO 8974:2002(F)
4.3
rapport de surface de pic
rapport de la surface de pic du phénol sur la surface de pic d’étalon interne
NOTE Sur le chromatogramme, la surface de pic du phénol correspond à l’aire délimitée par le pic de phénol et la ligne de
base. La surface de pic d’étalon interne correspond à l’aire délimitée par le pic d’étalon interne et la ligne de base.
4.4
facteur de réponse
réponse du phénol comparée à la réponse de l’étalon interne:
rapport de masse
K =
rapport de surface de pic
4.5
temps de rétention
temps écoulé entre l’injection du soluté et l’apparition du sommet du pic supposé symétrique
5 Réactifs et produits
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue (tels qu'énumérés dans
l’ISO 6353-2), à moins qu’il n’en soit spécifié autrement.
5.1 Gaz vecteur: hydrogène, azote ou hélium, de qualité appropriée aux méthodes chromatographiques.
NOTE Pour des raisons de sécurité, l'utilisation de l'hélium ou de l'azote est recommandée.
5.2 Gaz pour détecteur: hydrogène et air comprimé.
5.3 Étalon interne: tout produit qui n'entre pas dans la composition habituelle des résines phénoliques et qui
répond aux critères suivants:
être chimiquement pur;
présenter une bonne stabilité dans le temps;
être chimiquement inerte avec les résines phénoliques, dans les conditions de l'essai;
ne pas interférer avec l'un des constituants de l'échantillon;
donner une réponse linéaire dans la plage de concentrations à mesurer;
avoir un temps de rétention proche de celui du phénol et présenter un pic gaussien.
Exemples de réactifs qui satisfont les conditions précédemment décrites:
octane-1-ol (étalon interne particulièrement recommandé);
undécane-1-ol.
5.4 Solvant: tout produit capable de dissoudre complètement l'étalon interne et la prise d'essai de résine
phénolique pour donner une solution stable, répondant aux critères suivants:
être inerte (ne pas réagir avec la résine ou l'étalon interne dans les conditions de l'essai);
être compatible avec les composants de la colonne chromatographique;
2 © ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 8974:2002(F)
avoir un temps de rétention différent de ceux du phénol et de l'étalon interne.
Exemples de solvants qui satisfont les critères précédemment cités:
acétone (recommandée);
méthanol;
éthanol.
6 Appareillage
6.1 Chromatographe: tout chromatographe de laboratoire équipé d'un détecteur à ionisation de flamme.
NOTE Des exemples d’appareillage et de conditions opératoires recommandés sont indiqués plus loin. Il est possible d'en
utiliser d'autres dans la mesure ou il aura été vérifié qu'ils donnent les mêmes résultats.
6.2 Microseringue, permettant d'injecter de 0,5 µl à 1 µl.
6.3 Précolonne/insert de la chambre d'injection: tout dispositif qui permet de piéger les constituants non
volatils de la prise d'essai. Peuvent convenir:
un tube de quartz vide ou un tube de quartz rempli de phase stationnaire ou de laine de verre (en fonction du
type de colonne utilisée);
un tube de quartz type colonne Vigreux.
Pour des exemples, voir l'annexe A.
6.4 Colonne
6.4.1 Caractéristiques de la colonne
Toute colonne dont les caractéristiques (longueur, diamètre, phase stationnaire) assurent la résolution des
constituants volatils (phénol, étalon interne, solvant) convient.
AVERTISSEMENT — Comme dans toute analyse chromatographique, il est toujours possible d'avoir un
constituant du produit à analyser ayant le même temps d'élution que le phénol. Certaines techniques
opératoires permettent de résoudre le problème comme, par exemple, l'utilisation d'une colonne ayant une
polarité différente, ou l'utilisation d'un programme de température modifié.
Pour des exemples, voir l'annexe A.
NOTE Les colonnes capillaires dont la résolution est supérieure aux colonnes remplies permettent de déterminer des
teneurs en phénol résiduel inférieures à 0,5 % par masse.
6.4.2 Conditionnement de la colonne
Conditionner la colonne suivant les instructions du fabricant.
6.5 Enregistreur: différents types peuvent être utilisés:
enregistreur potentiométrique;
intégrateur;
système d'acquisition informatique.
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ISO 8974:2002(F)
6.6 Balance, précise à 0,1 mg.
6.7 Pipette, de 10 ml de capacité.
6.8 Fioles jaugées, de 250 ml, 500 ml ou 1 000 ml de capacité (voir ISO 1042).
6.9 Bécher de 50 ml ou 100 ml de capacité.
6.10 Fioles à col rodé de 100 ml de capacité.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
La présente Norme internationale décrit deux méthodes de dosage du phénol résiduel par chromatographie en
phase gazeuse:
Méthode A: une quantité pesée d'étalon interne est ajoutée à chaque prise d'essai (cette méthode est la
méthode de référence).
Méthode B: une solution mère d’étalon interne est utilisée (cette méthode est utile pour les analyses de
routine).
7.2 Conditions opératoires
7.2.1 Injecteur
La température est rég
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.