Indoor air — Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)

ISO 16000-33:2017 specifies the sampling and analysis of phthalates in indoor air and describes the sampling and analysis of phthalates in house dust and in solvent wipe samples of surfaces by means of gas chromatography/mass spectrometry. Two alternative sampling and processing methods, whose comparability has been proven in a round robin test, are specified for indoor air[4]. Sampling can take place using sorbent tubes with subsequent thermal desorption and GC-MS analysis. Alternatively, sampling can take on other types of sorbent tubes that are subsequently analysed by solvent extraction with GC-MS. Depending on the sampling method, the compounds dimethyl phthalate to diisoundecylphthalate can be analysed in house dust as described in Annex C[8]. The investigation of house dust samples is only appropriate as a screening method. This investigation only results in indicative values and is not acceptable for a final assessment of a potential need for action. Dimethyl phthalate to diisoundecylphthalate can be analysed in solvent wipe samples as described in Annex B. Solvent wipe samples are suitable for non-quantitative source identification. NOTE In principle, the method is also suitable for the analysis of other phthalates, adipates and cyclohexane dicarboxylic acid esters, but this is confirmed by determination of the performance characteristics in each case. General information on phthalates are given in Annex A.

Air intérieur — Partie 33: Détermination des phthalates par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse (CPG/SM)

ISO 16000-33:2017 spécifie le prélèvement et l'analyse des phtalates dans l'air intérieur et décrit le prélèvement et l'analyse des phtalates dans des échantillons de poussières domestiques et des prélèvements de surface (frottis) par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse. Deux méthodes possibles de prélèvement et de traitement, dont la comparabilité a été démontrée au cours d'un essai interlaboratoires, sont spécifiées pour l'air intérieur[4]. Le prélèvement peut être réalisé à l'aide de tubes à sorbant suivi d'une désorption thermique et d'une analyse par CPG/SM. En variante, le prélèvement peut être réalisé sur d'autres types de tubes à sorbant qui sont ensuite analysés par extraction au solvant avec analyse par CPG/SM. Selon la méthode de prélèvement, les composés phtalate de diméthyle à phtalate de diisoundécyle peuvent être analysés dans les poussières domestiques, comme décrit dans l'Annexe C[8]. L'étude d'échantillons de poussières domestiques est appropriée uniquement comme méthode de diagnostic rapide. Cette étude donne seulement des valeurs indicatives et n'est pas acceptable pour une évaluation finale de la nécessité éventuelle d'une action. Les composés phtalate de diméthyle à phtalate de diisoundécyle peuvent être analysés dans des frottis comme décrit dans l'Annexe B. Les frottis conviennent pour l'identification non quantitative des sources. NOTE En principe, la méthode convient également pour l'analyse d'autres phtalates, adipates et esters d'acide cyclohexane dicarboxylique, mais cela est confirmé dans chaque cas par la détermination des performances analytiques. Des informations générales sur les phtalates sont données dans l'Annexe A.

Notranji zrak - 33. del: Določevanje ftalatov s plinsko kromatografijo/masno spektrometrijo (GC/MS)

Ta dokument določa vzorčenje in analizo ftalatov v notranjem zraku ter opisuje
vzorčenje in analizo ftalatov v hišnem prahu in v vzorcih brisov s topili na površinah s
plinsko kromatografijo/masno spektrometrijo.
Dve alternativni metodi vzorčenja in obdelave, pri čemer je bila njuna primerljivost dokazana z medlaboratorijskimi
preskusi, sta določeni za notranji zrak [4]. Vzorčenje lahko poteka z uporabo cevi s sorbentom ter naknadno
toplotno desorpcijo in analizo s plinsko kromatografijo/masno spektrometrijo (GC-MS). Namesto tega se lahko za vzorčenje uporabijo druge vrste cevi
s sorbentom, ki se naknadno analizirajo pri ekstrakciji s topilom med plinsko kromatografijo/masno spektrometrijo (GC-MS).
Glede na metodo vzorčenja je mogoče spojine od dimetil ftalat do di-izodecil ftalat
analizirati v hišnem prahu, kot je opisano v dodatku C[8]. Preiskava vzorcev hišnega prahu je
primerna le kot metoda preverjanja. Rezultati preiskave so zgolj indikativne vrednosti in niso
sprejemljivi za končno oceno potrebe po morebitnem ukrepanju.
Spojine od dimetil ftalat do di-izodecil ftalat je mogoče analizirati v vzorcih brisov s topilom, kot je opisano
v dodatku B. Vzorci brisov s topili so primerni za nekvantitativno identifikacijo vira.
OPOMBA: Načeloma je metoda primerna tudi za analizo drugih ftalatov, adipatov in estrov cikloheksana
in dikarboksilne kisline, vendar je to v vsakem primeru potrjeno z ugotavljanjem zmogljivostnih lastnosti.
Splošne informacije o ftalatih so navedene v dodatku A.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
09-Aug-2017
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
02-Jul-2024

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ISO 16000-33:2017 - Indoor air — Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) Released:10. 08. 2017
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-33
First edition
2017-08
Indoor air —
Part 33:
Determination of phthalates with gas
chromatography/mass spectrometry
(GC/MS)
Air intérieur —
Partie 33: Détermination des phthalates par chromatographie en
phase gazeuse/spectrométrie de masse (CPG/SM)
Reference number
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ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling methods and analytical apparatus . 2
4.1 General . 2
4.2 Sampling by adsorption with subsequent thermal desorption . 2
4.2.1 Apparatus, operating materials and chemicals . 2
4.2.2 Preparation of the thermal desorption tube . 3
4.2.3 Sampling. 3
4.3 Sampling by adsorption and subsequent solvent extraction . 4
4.3.1 Apparatus, operating materials and chemicals . 4
2)
4.3.2 Preparation of Florisil® and the adsorption tubes . 5
2) 6
4.3.3 Hints to the application of Florisil® .
4.3.4 Sampling. 6
4.3.5 Sample conditioning . 7
5 Calibration . 7
5.1 General . 7
5.2 Calibration of the thermal desorption method . 8
5.3 Calibration of the solvent extraction method . 8
6 Identification and quantification . 8
6.1 Mass spectrometric analysis . 8
7 Establishment of calibration curves and calculation of the analyte mass .14
7.1 Establishment of calibration curves .14
7.2 Calculation of the analyte mass .14
8 Calculation of indoor air concentrations .15
9 Performance characteristics .16
9.1 Detection limit .16
9.2 Quantification limit and problems related to the blank values .16
9.3 Reproducibility standard deviation and repeatability standard deviation .17
10 Quality assurance .19
10.1 Method verification and determination of blanks .19
10.1.1 Field blank value of the indoor air.19
10.1.2 Analytical laboratory blank value .19
10.2 Measures for blank value minimization .19
10.3 Documents .20
11 Interferences .20
Annex A (informative) General information on phthalates .21
Annex B (informative) Screening phthalates in solvent wipe tests .24
Annex C (informative) Screening phthalates in house dust .27
Annex D (informative) Practical example for the calibration of the thermal desorption method .31
Annex E (informative) Practical example for the calibration of the solvent extraction
2)
method using Florisil® .33
Annex F (informative) Practical example for the gas chromatography with thermal desorption .35
Annex G (informative) Practical example for the gas chromatography following
solvent extraction .36
Annex H (informative) Problems related to the blank values .37
Annex I (informative) Example of a sampling protocol .38
Bibliography .39
iv © ISO 2017 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6,
Indoor air.
A list of all parts in the ISO 16000 series can be found on the ISO website.
Introduction
The different parts of ISO 16000 describe general requirements relating to the measurement of indoor
air pollutants and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual
pollutants or groups of pollutants, as well as the measurement procedures themselves (see Foreword).
The definition of indoor environment is given by ISO 16000-1. Dwellings [living rooms, bedrooms, do-
it-yourself (DIY) rooms, sports rooms and cellars, kitchens and bathrooms], workrooms or workplaces
in buildings which are not subject to health and safety inspections with respect to air pollutants (e.g.
offices, salesrooms), public buildings (e.g. restaurants, theatres, cinemas and other meeting rooms) and
passenger cabins of motor vehicles and public transport are among the most important types of indoor
environment.
Phthalates, the diesters of the ortho-phthalic acid (1,2-benzene dicarbon acid), are emitted into the
indoor air primarily from articles of daily use made of soft polyvinyl chloride (PVC). Typically, phthalates
are used as plasticizers in soft PVC. The five most frequently used phthalates are diisodecylphthalate
(DiDP), diisononylphthalate (DiNP), di(2-ethylhexyl)-phthalate (DEHP), di-n-butyl-phthalate (DBP),
and benzyl-n-butyl-phthalate (BBP). An overview of the most important phthalates, their acronyms and
several relevant substance properties can be found in Table A.1. These phthalates can be determined
in indoor environments by means of the analytical methods incorporating gas chromatography/mass
spectrometry specified in this document.
vi © ISO 2017 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-33:2017(E)
Indoor air —
Part 33:
Determination of phthalates with gas chromatography/
mass spectrometry (GC/MS)
1 Scope
This document specifies the sampling and analysis of phthalates in indoor air and describes the
sampling and analysis of phthalates in house dust and in solvent wipe samples of surfaces by means of
gas chromatography/mass spectrometry.
Two alternative sampling and processing methods, whose comparability has been proven in a round
[4]
robin test, are specified for indoor air . Sampling can take place using sorbent tubes with subsequent
thermal desorption and GC-MS analysis. Alternatively, sampling can take on other types of sorbent
tubes that are subsequently analysed by solvent extraction with GC-MS.
Depending on the sampling method, the compounds dimethyl phthalate to diisoundecylphthalate
[8]
can be analysed in house dust as described in Annex C . The investigation of house dust samples is
only appropriate as a screening method. This investigation only results in indicative values and is not
accepta
...


SLOVENSKI STANDARD
01-september-2019
Notranji zrak - 33. del: Določevanje ftalatov s plinsko kromatografijo/masno
spektrometrijo (GC/MS)
Indoor air - Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass
spectrometry (GC/MS)
Air intérieur - Partie 33: Détermination des phthalates par chromatographie en phase
gazeuse/spectrométrie de masse (CPG/SM)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 16000-33:2017
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
71.040.50 Fizikalnokemijske analitske Physicochemical methods of
metode analysis
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-33
First edition
2017-08
Indoor air —
Part 33:
Determination of phthalates with gas
chromatography/mass spectrometry
(GC/MS)
Air intérieur —
Partie 33: Détermination des phthalates par chromatographie en
phase gazeuse/spectrométrie de masse (CPG/SM)
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ii © ISO 2017 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling methods and analytical apparatus . 2
4.1 General . 2
4.2 Sampling by adsorption with subsequent thermal desorption . 2
4.2.1 Apparatus, operating materials and chemicals . 2
4.2.2 Preparation of the thermal desorption tube . 3
4.2.3 Sampling. 3
4.3 Sampling by adsorption and subsequent solvent extraction . 4
4.3.1 Apparatus, operating materials and chemicals . 4
2)
4.3.2 Preparation of Florisil® and the adsorption tubes . 5
2) 6
4.3.3 Hints to the application of Florisil® .
4.3.4 Sampling. 6
4.3.5 Sample conditioning . 7
5 Calibration . 7
5.1 General . 7
5.2 Calibration of the thermal desorption method . 8
5.3 Calibration of the solvent extraction method . 8
6 Identification and quantification . 8
6.1 Mass spectrometric analysis . 8
7 Establishment of calibration curves and calculation of the analyte mass .14
7.1 Establishment of calibration curves .14
7.2 Calculation of the analyte mass .14
8 Calculation of indoor air concentrations .15
9 Performance characteristics .16
9.1 Detection limit .16
9.2 Quantification limit and problems related to the blank values .16
9.3 Reproducibility standard deviation and repeatability standard deviation .17
10 Quality assurance .19
10.1 Method verification and determination of blanks .19
10.1.1 Field blank value of the indoor air.19
10.1.2 Analytical laboratory blank value .19
10.2 Measures for blank value minimization .19
10.3 Documents .20
11 Interferences .20
Annex A (informative) General information on phthalates .21
Annex B (informative) Screening phthalates in solvent wipe tests .24
Annex C (informative) Screening phthalates in house dust .27
Annex D (informative) Practical example for the calibration of the thermal desorption method .31
Annex E (informative) Practical example for the calibration of the solvent extraction
2)
method using Florisil® .33
Annex F (informative) Practical example for the gas chromatography with thermal desorption .35
Annex G (informative) Practical example for the gas chromatography following
solvent extraction .36
Annex H (informative) Problems related to the blank values .37
Annex I (informative) Example of a sampling protocol .38
Bibliography .39
iv © ISO 2017 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
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electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
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URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
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Indoor air.
A list of all parts in the ISO 16000 series can be found on the ISO website.
Introduction
The different parts of ISO 16000 describe general requirements relating to the measurement of indoor
air pollutants and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual
pollutants or groups of pollutants, as well as the measurement procedures themselves (see Foreword).
The definition of indoor environment is given by ISO 16000-1. Dwellings [living rooms, bedrooms, do-
it-yourself (DIY) rooms, sports rooms and cellars, kitchens and bathrooms], workrooms or workplaces
in buildings which are not subject to health and safety inspections with respect to air pollutants (e.g.
offices, salesrooms), public buildings (e.g. restaurants, theatres, cinemas and other meeting rooms) and
passenger cabins of motor vehicles and public transport are among the most important types of indoor
environment.
Phthalates, the diesters of the ortho-phthalic acid (1,2-benzene dicarbon acid), are emitted into the
indoor air primarily from articles of daily use made of soft polyvinyl chloride (PVC). Typically, phthalates
are used as plasticizers in soft PVC. The five most frequently used phthalates are diisodecylphthalate
(DiDP), diisononylphthalate (DiNP), di(2-ethylhexyl)-phthalate (DEHP), di-n-butyl-phthalate (DBP),
and benzyl-n-butyl-phthalate (BBP). An overview of the most important phthalates, their acronyms and
several relevant substance properties can be found in Table A.1. These phthalates can be determined
in indoor environments by means of the analytical methods incorporating gas chromatography/mass
spectrometry specified in this document.
vi © ISO 2017 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-33:20
...


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-33
First edition
2017-08
Indoor air —
Part 33:
Determination of phthalates with gas
chromatography/mass spectrometry
(GC/MS)
Air intérieur —
Partie 33: Détermination des phthalates par chromatographie en
phase gazeuse/spectrométrie de masse (CPG/SM)
Reference number
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Tel. +41 22 749 01 11
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copyright@iso.org
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ii © ISO 2017 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling methods and analytical apparatus . 2
4.1 General . 2
4.2 Sampling by adsorption with subsequent thermal desorption . 2
4.2.1 Apparatus, operating materials and chemicals . 2
4.2.2 Preparation of the thermal desorption tube . 3
4.2.3 Sampling. 3
4.3 Sampling by adsorption and subsequent solvent extraction . 4
4.3.1 Apparatus, operating materials and chemicals . 4
2)
4.3.2 Preparation of Florisil® and the adsorption tubes . 5
2) 6
4.3.3 Hints to the application of Florisil® .
4.3.4 Sampling. 6
4.3.5 Sample conditioning . 7
5 Calibration . 7
5.1 General . 7
5.2 Calibration of the thermal desorption method . 8
5.3 Calibration of the solvent extraction method . 8
6 Identification and quantification . 8
6.1 Mass spectrometric analysis . 8
7 Establishment of calibration curves and calculation of the analyte mass .14
7.1 Establishment of calibration curves .14
7.2 Calculation of the analyte mass .14
8 Calculation of indoor air concentrations .15
9 Performance characteristics .16
9.1 Detection limit .16
9.2 Quantification limit and problems related to the blank values .16
9.3 Reproducibility standard deviation and repeatability standard deviation .17
10 Quality assurance .19
10.1 Method verification and determination of blanks .19
10.1.1 Field blank value of the indoor air.19
10.1.2 Analytical laboratory blank value .19
10.2 Measures for blank value minimization .19
10.3 Documents .20
11 Interferences .20
Annex A (informative) General information on phthalates .21
Annex B (informative) Screening phthalates in solvent wipe tests .24
Annex C (informative) Screening phthalates in house dust .27
Annex D (informative) Practical example for the calibration of the thermal desorption method .31
Annex E (informative) Practical example for the calibration of the solvent extraction
2)
method using Florisil® .33
Annex F (informative) Practical example for the gas chromatography with thermal desorption .35
Annex G (informative) Practical example for the gas chromatography following
solvent extraction .36
Annex H (informative) Problems related to the blank values .37
Annex I (informative) Example of a sampling protocol .38
Bibliography .39
iv © ISO 2017 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6,
Indoor air.
A list of all parts in the ISO 16000 series can be found on the ISO website.
Introduction
The different parts of ISO 16000 describe general requirements relating to the measurement of indoor
air pollutants and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual
pollutants or groups of pollutants, as well as the measurement procedures themselves (see Foreword).
The definition of indoor environment is given by ISO 16000-1. Dwellings [living rooms, bedrooms, do-
it-yourself (DIY) rooms, sports rooms and cellars, kitchens and bathrooms], workrooms or workplaces
in buildings which are not subject to health and safety inspections with respect to air pollutants (e.g.
offices, salesrooms), public buildings (e.g. restaurants, theatres, cinemas and other meeting rooms) and
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environment.
Phthalates, the diesters of the ortho-phthalic acid (1,2-benzene dicarbon acid), are emitted into the
indoor air primarily from articles of daily use made of soft polyvinyl chloride (PVC). Typically, phthalates
are used as plasticizers in soft PVC. The five most frequently used phthalates are diisodecylphthalate
(DiDP), diisononylphthalate (DiNP), di(2-ethylhexyl)-phthalate (DEHP), di-n-butyl-phthalate (DBP),
and benzyl-n-butyl-phthalate (BBP). An overview of the most important phthalates, their acronyms and
several relevant substance properties can be found in Table A.1. These phthalates can be determined
in indoor environments by means of the analytical methods incorporating gas chromatography/mass
spectrometry specified in this document.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-33:2017(E)
Indoor air —
Part 33:
Determination of phthalates with gas chromatography/
mass spectrometry (GC/MS)
1 Scope
This document specifies the sampling and analysis of phthalates in indoor air and describes the
sampling and analysis of phthalates in house dust and in solvent wipe samples of surfaces by means of
gas chromatography/mass spectrometry.
Two alternative sampling and processing methods, whose comparability has been proven in a round
[4]
robin test, are specified for indoor air . Sampling can take place using sorbent tubes with subsequent
thermal desorption and GC-MS analysis. Alternatively, sampling can take on other types of sorbent
tubes that are subsequently analysed by solvent extraction with GC-MS.
Depending on the sampling method, the compounds dimethyl phthalate to diisoundecylphthalate
[8]
can be analysed in house dust as described in Annex C . The investigation of house dust samples is
only appropriate as a screening method. This investigation only results in indicative values and is not
accepta
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 16000-33
Première édition
2017-08
Air intérieur —
Partie 33:
Détermination des phthalates par
chromatographie en phase gazeuse/
spectrométrie de masse (CPG/SM)
Indoor air —
Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass
spectrometry (GC/MS)
Numéro de référence
©
ISO 2017
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthodes de prélèvement et appareillage d’analyse . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Prélèvement par adsorption suivie d’une désorption thermique . 2
4.2.1 Appareillage, matériaux et produits chimiques . 2
4.2.2 Préparation du tube de désorption thermique . 3
4.2.3 Prélèvement . 3
4.3 Prélèvement par adsorption suivie d’une extraction au solvant . 4
4.3.1 Appareillage, matériels et produits chimiques . 4
2)
4.3.2 Préparation du Florisil® et des tubes d’adsorption . 5
2) 6
4.3.3 Recommandations concernant l’utilisation de Florisil® .
4.3.4 Prélèvement . 6
4.3.5 Conditionnement des échantillons . 7
5 Étalonnage . 7
5.1 Généralités . 7
5.2 Étalonnage de la méthode de désorption thermique . 8
5.3 Étalonnage de la méthode d’extraction au solvant . 8
6 Identification et quantification . 8
6.1 Analyse par spectrométrie de masse . 8
7 Établissement des courbes d’étalonnage et calcul de la masse d’analyte .14
7.1 Établissement des courbes d’étalonnage .14
7.2 Calcul de la masse d’analyte .14
8 Calcul des concentrations dans l’air intérieur .16
9 Performance de la méthode .16
9.1 Limite de détection .16
9.2 Limite de quantification et problèmes liés aux valeurs de blanc .16
9.3 Écart-type de reproductibilité et écart-type de répétabilité .17
10 Assurance de la qualité .19
10.1 Vérification de la méthode et détermination des blancs .19
10.1.1 Valeur de blanc de terrain de l’air intérieur .19
10.1.2 Valeur de blanc de laboratoire d’analyse .19
10.2 Mesures permettant de réduire les valeurs de blanc .19
10.3 Documents .20
11 Interférences .20
Annexe A (informative) Informations générales sur les phtalates .21
Annexe B (informative) Recherche des phtalates lors de prélèvements de surface .25
Annexe C (informative) Recherche des phtalates dans les poussières domestiques .28
Annexe D (informative) Exemple pratique pour l’étalonnage de la méthode
de désorption thermique.32
Annexe E (informative) Exemple pratique pour l’étalonnage de la méthode d’extraction
2)
au solvant en utilisant du Florisil® .34
Annexe F (informative) Exemple pratique pour la chromatographie en phase gazeuse avec
désorption thermique.36
Annexe G (informative) Exemple pratique pour la chromatographie en phase gazeuse
couplée à une extraction au solvant .37
Annexe H (informative) Problèmes liés aux valeurs de blanc.38
Annexe I (informative) Exemple de protocole d’échantillonnage .39
Bibliographie .40
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 6,
Air intérieur.
Une liste de toutes les parties de la série de normes ISO 16000 peut être consultée sur le site de l’ISO.
Introduction
Les différentes parties de l’ISO 16000 décrivent les exigences générales s’appliquant au mesurage des
polluants de l’air intérieur et les conditions importantes à observer avant et pendant le prélèvement
de polluants individuels ou de groupes de polluants, ainsi que les modes opératoires de mesurage
proprement dits (voir l’Avant-propos).
La définition de l’environnement intérieur est donnée par l’ISO 16000-1. Les logements [salles de séjour,
chambres à coucher, ateliers de bricolage, salles de sport, caves, cuisines et salles de bain], les salles ou
lieux de travail dans les bâtiments qui ne sont pas soumis à des inspections d’hygiène et de sécurité
concernant les polluants de l’air intérieur (par exemple bureaux, locaux de vente), les bâtiments publics
(par exemple restaurants, théâtres, cinémas et autres salles de réunion) et les habitacles des véhicules
à moteur et des transports en commun comptent parmi les types d’ambiance intérieure les plus
importants.
Les phtalates, les diesters de l’acide ortho-phtalique (acide 1,2-benzène dicarbonique), sont émis dans
l’air intérieur principalement par des articles d’usage quotidien constitués de chlorure de polyvinyle
(PVC) souple. Les phtalates sont habituellement utilisés comme plastifiants dans le PVC souple. Les cinq
phtalates les plus fréquemment utilisés sont le phtalate de diisodécyle (DiDP), le phtalate de diisononyle
(DiNP), le phtalate de di(2-éthylhexyle) (DEHP), le phtalate de di-n-butyle (DBP) et le phtalate de
benzyl-n-butyle (BBP). Un aperçu des phtalates les plus importants, de leurs acronymes et de plusieurs
propriétés pertinentes de ces substances est donné dans le Tableau A.1. Ces phtalates peuvent être
déterminés dans les ambiances intérieures par des méthodes d’analyse intégrant la chromatographie
en phase gazeuse/spectrométrie de masse spécifiée dans le présent document.
vi © ISO 2017 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 16000-33:2017(F)
Air intérieur —
Partie 33:
Détermination des phthalates par chromatographie en
phase gazeuse/spectrométrie de masse (CPG/SM)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie le prélèvement et l’analyse des phtalates dans l’air intérieur et décrit
le pr
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 16000-33
Première édition
2017-08
Air intérieur —
Partie 33:
Détermination des phthalates par
chromatographie en phase gazeuse/
spectrométrie de masse (CPG/SM)
Indoor air —
Part 33: Determination of phthalates with gas chromatography/mass
spectrometry (GC/MS)
Numéro de référence
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ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthodes de prélèvement et appareillage d’analyse . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Prélèvement par adsorption suivie d’une désorption thermique . 2
4.2.1 Appareillage, matériaux et produits chimiques . 2
4.2.2 Préparation du tube de désorption thermique . 3
4.2.3 Prélèvement . 3
4.3 Prélèvement par adsorption suivie d’une extraction au solvant . 4
4.3.1 Appareillage, matériels et produits chimiques . 4
2)
4.3.2 Préparation du Florisil® et des tubes d’adsorption . 5
2) 6
4.3.3 Recommandations concernant l’utilisation de Florisil® .
4.3.4 Prélèvement . 6
4.3.5 Conditionnement des échantillons . 7
5 Étalonnage . 7
5.1 Généralités . 7
5.2 Étalonnage de la méthode de désorption thermique . 8
5.3 Étalonnage de la méthode d’extraction au solvant . 8
6 Identification et quantification . 8
6.1 Analyse par spectrométrie de masse . 8
7 Établissement des courbes d’étalonnage et calcul de la masse d’analyte .14
7.1 Établissement des courbes d’étalonnage .14
7.2 Calcul de la masse d’analyte .14
8 Calcul des concentrations dans l’air intérieur .16
9 Performance de la méthode .16
9.1 Limite de détection .16
9.2 Limite de quantification et problèmes liés aux valeurs de blanc .16
9.3 Écart-type de reproductibilité et écart-type de répétabilité .17
10 Assurance de la qualité .19
10.1 Vérification de la méthode et détermination des blancs .19
10.1.1 Valeur de blanc de terrain de l’air intérieur .19
10.1.2 Valeur de blanc de laboratoire d’analyse .19
10.2 Mesures permettant de réduire les valeurs de blanc .19
10.3 Documents .20
11 Interférences .20
Annexe A (informative) Informations générales sur les phtalates .21
Annexe B (informative) Recherche des phtalates lors de prélèvements de surface .25
Annexe C (informative) Recherche des phtalates dans les poussières domestiques .28
Annexe D (informative) Exemple pratique pour l’étalonnage de la méthode
de désorption thermique.32
Annexe E (informative) Exemple pratique pour l’étalonnage de la méthode d’extraction
2)
au solvant en utilisant du Florisil® .34
Annexe F (informative) Exemple pratique pour la chromatographie en phase gazeuse avec
désorption thermique.36
Annexe G (informative) Exemple pratique pour la chromatographie en phase gazeuse
couplée à une extraction au solvant .37
Annexe H (informative) Problèmes liés aux valeurs de blanc.38
Annexe I (informative) Exemple de protocole d’échantillonnage .39
Bibliographie .40
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 6,
Air intérieur.
Une liste de toutes les parties de la série de normes ISO 16000 peut être consultée sur le site de l’ISO.
Introduction
Les différentes parties de l’ISO 16000 décrivent les exigences générales s’appliquant au mesurage des
polluants de l’air intérieur et les conditions importantes à observer avant et pendant le prélèvement
de polluants individuels ou de groupes de polluants, ainsi que les modes opératoires de mesurage
proprement dits (voir l’Avant-propos).
La définition de l’environnement intérieur est donnée par l’ISO 16000-1. Les logements [salles de séjour,
chambres à coucher, ateliers de bricolage, salles de sport, caves, cuisines et salles de bain], les salles ou
lieux de travail dans les bâtiments qui ne sont pas soumis à des inspections d’hygiène et de sécurité
concernant les polluants de l’air intérieur (par exemple bureaux, locaux de vente), les bâtiments publics
(par exemple restaurants, théâtres, cinémas et autres salles de réunion) et les habitacles des véhicules
à moteur et des transports en commun comptent parmi les types d’ambiance intérieure les plus
importants.
Les phtalates, les diesters de l’acide ortho-phtalique (acide 1,2-benzène dicarbonique), sont émis dans
l’air intérieur principalement par des articles d’usage quotidien constitués de chlorure de polyvinyle
(PVC) souple. Les phtalates sont habituellement utilisés comme plastifiants dans le PVC souple. Les cinq
phtalates les plus fréquemment utilisés sont le phtalate de diisodécyle (DiDP), le phtalate de diisononyle
(DiNP), le phtalate de di(2-éthylhexyle) (DEHP), le phtalate de di-n-butyle (DBP) et le phtalate de
benzyl-n-butyle (BBP). Un aperçu des phtalates les plus importants, de leurs acronymes et de plusieurs
propriétés pertinentes de ces substances est donné dans le Tableau A.1. Ces phtalates peuvent être
déterminés dans les ambiances intérieures par des méthodes d’analyse intégrant la chromatographie
en phase gazeuse/spectrométrie de masse spécifiée dans le présent document.
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Air intérieur —
Partie 33:
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1 Domaine d’application
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le pr
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Questions, Comments and Discussion

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