ISO 23812:2009
(Main)Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Method for depth calibration for silicon using multiple delta-layer reference materials
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Method for depth calibration for silicon using multiple delta-layer reference materials
ISO 23812:2009 specifies a procedure for calibrating the depth scale in a shallow region, less than 50 nm deep, in SIMS depth profiling of silicon, using multiple delta-layer reference materials. It is not applicable to the surface-transient region where the sputtering rate is not in the steady state. It is applicable to single-crystalline silicon, polycrystalline silicon and amorphous silicon.
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions secondaires — Méthode pour l'étalonnage de la profondeur pour le silicium à l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples
L'ISO 23812:2009 spécifie un mode opératoire permettant l'étalonnage de l'échelle de profondeur dans une région de faible profondeur, inférieure à 50 nm, lors du profilage en profondeur SIMS à l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples. Elle ne s'applique pas à la région transitoire superficielle où la vitesse de pulvérisation n'est pas en régime permanent. Elle s'applique au silicium monocristallin, au silicium polycristallin et au silicium amorphe.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23812
First edition
2009-04-15
Surface chemical analysis —
Secondary-ion mass spectrometry —
Method for depth calibration for silicon
using multiple delta-layer reference
materials
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Méthode pour l'étalonnage de la profondeur pour le
silicium à l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples
Reference number
©
ISO 2009
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Symbols and abbreviated terms . 1
5 Requirements on multiple delta-layer reference materials . 3
6 Measurement procedures . 3
7 Calibration procedures. 4
7.1 Principle of calibration . 4
7.2 Determination of sputtering rate for reference material. 5
7.3 Calibration of the depth scale for test specimens . 7
7.4 Uncertainty in calibrated depth. 8
8 Expression of results . 8
8.1 Calibration under the same sputtering conditions as used for the reference material . 8
8.2 Calibration using a sputtering rate different from that of the test specimen. 9
8.3 Calibration with respect to concentration. 9
9 Test report . 9
Annex A (informative) Projected range of oxygen-ion in silicon. 10
Annex B (informative) Estimations of peak shifts due to atomic mixing . 11
Annex C (informative) Estimations of peak shift due to peak coalescence. 14
Annex D (informative) Derivation of uncertainty. 17
Bibliography . 19
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 23812 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 6, Secondary ion mass spectrometry.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
Introduction
Secondary-ion mass spectrometry (SIMS) is a powerful method for the measurement of depth profiles of
dopants in silicon. However, in the near-surface region (< 50 nm), the transient behaviours of the secondary-
[1]
ion yields and the sputtering rate significantly affect the profile shape , thus it is difficult to obtain real profiles.
This is caused by the accumulation of implanted primary-ion species, oxygen or caesium, which are essential
for enhancing the secondary-ion yields. At the original surface, sputtering of the specimen material occurs with
a low concentration of primary-ion species, but, with the progress of sputtering, primary-ion species are
incorporated on the surface and sputtered together with the specimen atoms, causing a sputtering-rate
change. As a result of the sputtering-rate change in this non-equilibrium zone, a significant profile shift occurs
in shallow SIMS depth profiles when a uniform sputtering rate is assumed for depth calibration.
To calibrate the depth scale in such a shallow region, it is essential to evaluate the extent of the above profile
shift accurately. In this International Standard, multiple delta-layers are used as a reference material for depth
scale calibration in the near-surface region but beyond the non-equilibrium zone, and the procedures for depth
scale calibration are described.
This International Standard differs from ISO 20341 in its scope. ISO 20341 specifies procedures for estimating
depth resolution parameters in SIMS depth profiling using multiple delta-layer reference materials, whereas
this International Standard specifies a procedure for calibrating the depth scale in a shallow region.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23812:2009(E)
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass
spectrometry — Method for depth calibration for silicon using
multiple delta-layer reference materials
1 Scope
1.1 This International Standard specifies a procedure for calibrating the depth scale in a shallow region,
less than 50 nm deep, in SIMS depth profiling of silicon, using multiple delta-layer reference materials.
1.2 This International Standard is not applicable to the surface-transient region where the sputtering rate is
not in the steady state.
1.3 This International Standard is applicable to single-crystalline silicon, polycrystalline silicon and
amorphous silicon.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
ISO 20341, Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Method for estimating depth
resolution parameters with multiple delta-layer reference materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
a intercept of regression line
b slope of regression line
c extra factor of regression line slope
I(z) ion intensity at depth z
k correction factor for the primary-ion current density
l number of delta-layers used for regression analysis
L shift distance
s
L (p) shift distance dependent on the definition of delta-layer peak position (see 7.2.1)
s
m maximum delta-layer number used for steady-state sputtering-rate determination
n minimum delta-layer number where steady-state sputtering rate is reached
r sputtering rate
r average sputtering rate of ith silicon layer
i
r steady-state sputtering rate
s
s standard uncertainty in predicted depth without s and s
0 RM c
s standard uncertainty in depth, including s
1 RM
s standard uncertainty in depth, including s and s
2 RM k
s standard uncertainty in b
b
s standard uncertainty in c
c
s standard uncertainty in k
k
s standard uncertainty in depth of layers in reference material
RM
s standard uncertainty in sputtering time t
t
s standard uncertainty in t
t
T(m − n − 1, α) critical value obtained from Student’s t-distribution table at 100α % for (m − n − 1) degrees of
freedom
t sputtering time
t mean sputtering time for delta-layers
t sputtering time needed for forming crater
f
t measured sputtering time to reach the ith delta-layer in the ion-intensity-versus-sputtering-
i
time profile
ˆ
t time predicted for ith delta-layer
i
z sputtered depth
z mean depth of delta-layers
zˆ predicted depth
z minimum position in the valley between (i − 1)th and ith delta profiles
ai
z minimum position in the valley between ith and (i + 1)th delta profiles
bi
z centroid position
c
z original delta-layer position
d
z crater depth
f
z depth of ith delta-layer
i
〈z 〉 centroid of the ith delta-layer profile
i
z local maximum position
LM
2 © ISO 2009 – All rights reserved
z peak centre position
PC
∆t sputtering time for ith delta-layer
i
∆z thickness of ith delta-layer
i
SIMS secondary-ion mass spectrometry
5 Requirements on multiple delta-layer reference materials
5.1 The criteria given in 5.2 to 5.8 are appropriate for delta-layers used as the reference material.
5.2 The signal of the matrix containing the delta-layers shall not change during SIMS depth profiling so that
no changes occur due to any SIMS matrix effects or due to the sputtering-rate change at delta-layers.
Constant secondary-ion intensities of the matrix elements through the delta-layers are indicative of a constant
matrix.
5.3 The constancy, across the specimen, of the depths of the delta-layers below the surface shall be
comparable to, or better than, the required depth calibration accuracy.
5.4 The thickness of each doped delta-layer shall be sufficiently less than the projected range of the
+
primary ions (see Annex A for examples for O ions) so that a small variation in the thickness does not affect
the profile shape.
5.5 The spacing between adjacent delta-layers shall be sufficiently large that the peak-to-valley ratio of the
adjacent delta-layer profiles shall be 10 or greater.
5.6 At least three delta-layers shall be contained in the reference material to confirm that a steady-state
sputtering rate is reached in the delta-doped region.
5.7 The thickness, the position and the interface roughness of the delta-layers shall be determined by
cross-sectional transmission electron microscopy, grazing incidence X-ray reflectivity, medium-energy ion
scattering spectrometry or another appropriate method.
5.8 The thickness of the surface oxide layer shall be comparable with that of the native oxide layer on the
crystalline-silicon surface. The oxide thickness shall be determined by a valid measurement method.
6 Measurement procedures
6.1 For precise calibration of the depth scale, multiple delta-layer reference materials shall be measured
with test specimens using the same energy and incident angle of the primary ions. Once the sputtering rate,
the depth correction factor and the shift distance (see 7.2.3) are determined for a specific set of ion-irradiation
conditions (for energy, angle of incidence, ion current and scan area), the predetermined values can be used
for the determination of the depth scale. It should be noted that the depth scale can have a deviation due to
limited reproducibility of the sputtering rate (see 6.5).
6.2 For adjustment and optimization of the secondary-ion mass spectrometer settings, the analysis
conditions, such as ion energy, ion species, ion current, secondary-ion polarity, primary-ion scan region,
analysed region, stability of the primary-ion
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23812
Première édition
2009-04-15
Analyse chimique des surfaces —
Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Méthode pour
l'étalonnage de la profondeur pour
le silicium à l'aide de matériaux de
référence à couches delta multiples
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry —
Method for depth calibration for silicon using multiple delta-layer
reference materials
Numéro de référence
©
ISO 2009
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Symboles et termes abrégés . 1
5 Exigences relatives aux matériaux de référence à couches delta multiples . 3
6 Modes opératoires de mesurage. 3
7 Modes opératoires d'étalonnage. 4
7.1 Principe d'étalonnage. 4
7.2 Détermination de la vitesse de pulvérisation pour un matériau de référence . 5
7.3 Étalonnage de l'échelle de profondeur pour un échantillon pour essai. 7
7.4 Incertitude de la profondeur étalonnée . 8
8 Expression des résultats . 9
8.1 Étalonnage dans les mêmes conditions de pulvérisation que le matériau de référence . 9
8.2 Étalonnage utilisant une vitesse de pulvérisation différente de celle utilisée pour
l'échantillon pour essai . 9
8.3 Étalonnage de la concentration . 9
9 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Parcours projeté de l'ion d'oxygène dans le silicium . 10
Annexe B (informative) Estimations des décalages de pic dus au mixage d'atomes. 11
Annexe C (informative) Estimations du décalage de pic dû à la coalescence du pic. 14
Annexe D (informative) Dérivation de l'incertitude . 17
Bibliographie . 19
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 23812 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 6, Spectrométrie de masse des ions secondaires.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
Introduction
La spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS) est une méthode puissante de mesurage du profil en
profondeur d'atomes dopants dans le silicium. Toutefois, dans la région à proximité de la surface (< 50 nm)
les comportements transitoires des rendements ioniques secondaires et de la vitesse de pulvérisation ont une
[1]
incidence importante sur la forme du profil , rendant ainsi difficile l'obtention de profils réels. Cela est dû à
l'accumulation d'espèces ioniques primaires implantées, oxygène ou césium, qui sont essentielles pour
améliorer les rendements ioniques secondaires. Au niveau de la surface d'origine, la pulvérisation de
l'échantillon se produit pour une faible concentration d'espèces ioniques primaires, puis, avec la poursuite de
la pulvérisation, les espèces ioniques primaires sont incorporées sur la surface pour être pulvérisées avec les
atomes à étudier, donnant lieu à une variation de la vitesse de pulvérisation. En raison de la variation de la
vitesse de pulvérisation dans cette zone de non-équilibre, il se produit un décalage notable des profils SIMS
de faible profondeur si l'étalonnage de la profondeur se fait à une vitesse de pulvérisation uniforme.
Pour étalonner l'échelle de profondeur dans une région aussi peu profonde, il est essentiel d'évaluer avec
précision l'ampleur du décalage du profil mentionné ci-dessus. Dans la présente Norme internationale, des
couches delta multiples sont utilisées comme matériau de référence pour l'étalonnage de l'échelle de
profondeur proche de la surface mais au-delà de la zone de non-équilibre, et les modes opératoires
d'étalonnage de l'échelle de profondeur sont décrits.
Le domaine d'application de la présente Norme internationale diffère de celui de l'ISO 20341. L'ISO 20341
spécifie des modes opératoires permettant d'estimer les paramètres de résolution en profondeur lors du
profilage en profondeur SIMS à l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples, alors que la
présente Norme internationale spécifie un mode opératoire d'étalonnage de l'échelle de profondeur dans une
région de faible profondeur.
NORME INTERNATIONALE ISO 23812:2009(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse
des ions secondaires — Méthode pour l'étalonnage de la
profondeur pour le silicium à l'aide de matériaux de référence
à couches delta multiples
1 Domaine d'application
1.1 La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire permettant l'étalonnage de l'échelle de
profondeur dans une région de faible profondeur, inférieure à 50 nm, lors du profilage en profondeur SIMS à
l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples.
1.2 La présente Norme internationale ne s'applique pas à la région transitoire superficielle où la vitesse de
pulvérisation n'est pas en régime permanent.
1.3 La présente Norme internationale s'applique au silicium monocristallin, au silicium polycristallin et au
silicium amorphe.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
ISO 20341, Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions secondaires — Méthode
d'estimation des paramètres de résolution en profondeur à l'aide de matériaux de référence multicouches
minces
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115 s'appliquent.
4 Symboles et termes abrégés
a ordonnée à l'origine de la droite de régression
b pente de la droite de régression
c facteur supplémentaire de pente de la droite de régression
I(z) intensité ionique à la profondeur z
k facteur de correction pour la densité du courant des ions primaires
l nombre de couches delta utilisées pour l'analyse de régression
L distance du décalage
s
L (p) distance du décalage en fonction de la définition de la position du pic de la couche delta
s
(voir 7.2.1)
m nombre maximal de couches delta utilisé pour la détermination de la vitesse de pulvérisation
en régime permanent
n nombre minimal de couches delta pour lequel la vitesse de pulvérisation en régime
permanent est atteinte
r vitesse de pulvérisation
r vitesse moyenne de pulvérisation de la ième couche de silicium
i
r vitesse de pulvérisation en régime permanent
s
s incertitude-type de la profondeur théorique sans s et s
0 RM c
s incertitude-type de la profondeur, y compris s
1 RM
s incertitude-type de la profondeur, y compris s et s
2 RM k
s incertitude-type de b
b
s incertitude-type de c
c
s incertitude-type de k
k
s incertitude-type de la profondeur des couches dans le matériau de référence
RM
s incertitude-type du temps de pulvérisation, t
t
s incertitude-type de t
t
T(m − n − 1, α) valeur critique obtenue à partir du tableau de la loi de t de Student à 100α % pour (m − n − 1)
degrés de liberté
t temps de pulvérisation
t temps moyen de pulvérisation des couches delta
t temps de pulvérisation nécessaire à la formation du cratère
f
t temps de pulvérisation mesuré requis pour atteindre la ième couche delta du profil intensité
i
ionique par rapport au temps de pulvérisation
ˆ
t temps théorique de la iième couche delta
i
z épaisseur pulvérisée
z profondeur moyenne des couches delta
zˆ profondeur théorique
z position minimale dans la vallée entre le (i − 1)ème et le ième profil delta
ai
z position minimale dans la vallée entre le ième et le (i + 1)ème profil delta
bi
z position du centroïde
c
z position d'origine de la couche delta
d
z profondeur du cratère
f
z profondeur de la ième couche delta
i
〈z〉 centroïde du ième profil de la couche delta
i
z position du maximum local
LM
z position du centre du pic
PC
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
∆t temps de pulvérisation de la ième couche delta
i
∆z épaisseur de la ième couche delta
i
SIMS spectrométrie de masse des ions secondaires
5 Exigences relatives aux matériaux de référence à couches delta multiples
5.1 Les critères donnés en 5.2 à 5.8 sont appropriés aux couches delta utilisées comme matériaux de
référence.
5.2 Le signal de la matrice renfermant les couches delta ne doit pas varier au cours du profilage en
profondeur par SIMS de sorte qu'aucune variation ne se produise due aux effets éventuels de matrice SIMS
ou à la variation de la vitesse de pulvérisation au niveau des couches delta. Des intensités ioniques
secondaires constants des éléments de la matrice à travers les couches delta sont indicatives d'une matrice
constante.
5.3 La régularité des profondeurs des couches delta sous la surface dans l'échantillon doit être comparable
à la précision requise pour l'étalonnage de la profondeur ou meilleure.
5.4 L'épaisseur de chaque couche delta dopée doit être suffisamment inférieure au parcours projeté des
+
ions primaires (voir l'Annexe A pour des exemples d'ions O ) de sorte qu'une légère variation de l'épaisseur
n'affecte pas la forme du profil.
5.5 L'espacemen
...
Questions, Comments and Discussion
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