ISO 20541:2008
(Main)Milk and milk products — Determination of nitrate content — Method by enzymatic reduction and molecular-absorption spectrometry after Griess reaction
Milk and milk products — Determination of nitrate content — Method by enzymatic reduction and molecular-absorption spectrometry after Griess reaction
ISO 20541|IDF 197:2008 specifies a method for the determination of the nitrate content of milk and milk products by molecular-absorption spectrometry after Griess reaction (preceded by enzymatic reduction). The method is, in particular, applicable to whole, partly skimmed, skimmed and dried milk, hard, semi-hard and soft cheeses, processed cheese, whey cheese, caseins, caseinates, dried whey and milk protein concentrates. The method can be used at contents corresponding to a measured concentration in the sample solution (with blank subtracted) of more than 0,2 mg/l.
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en nitrates — Méthode par réduction enzymatique et spectrométrie d'absorption moléculaire après réaction de Griess
L'ISO 20541|FIL 197:2008 spécifie une méthode de détermination de la teneur en nitrates du lait et des produits laitiers par spectrométrie d'absorption moléculaire après une réaction de Griess (précédée d'une réduction enzymatique). Cette méthode s'applique notamment au lait entier, demi-écrémé, écrémé et au lait en poudre; aux fromages à pâte dure, demi-dure, et molle; au fromage fondu, au fromage de lactosérum, aux caséines, aux caséinates, au lactosérum en poudre et aux concentrés de protéine de lait. La méthode peut s'appliquer aux teneurs en nitrates équivalentes à une concentration mesurée de la solution échantillon (après soustraction correspondant au blanc) supérieure à 0,2 mg/l.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20541
IDF
First edition
2008-09-01
Milk and milk products — Determination
of nitrate content — Method by enzymatic
reduction and molecular-absorption
spectrometry after Griess reaction
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en nitrates —
Méthode par réduction enzymatique et spectrométrie d'absorption
moléculaire après réaction de Griess
Reference numbers
IDF 197:2008(E)
©
ISO and IDF 2008
IDF 197:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
© ISO and IDF 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2008 – All rights reserved
IDF 197:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 4
7 Sampling. 5
8 Preparation of test sample. 5
8.1 Dried milk, dried whey and milk protein concentrates . 5
8.2 Caseins and caseinates . 5
8.3 Cheese . 6
8.4 Whey cheese . 6
9 Procedure . 6
9.1 Preparation of the test portion . 6
9.2 Removal of fat and protein . 6
9.3 Reagent blank test. 7
9.4 Determination. 7
9.5 Calibration . 9
10 Calculation and expression of results. 9
10.1 Nitrite (matrix blank) content (see Clause 4, Note 3). 9
10.2 Total nitrite/nitrate content . 9
10.3 Nitrate content. 10
11 Precision. 10
11.1 Interlaboratory testing. 10
11.2 Repeatability. 10
11.3 Reproducibility. 11
12 Test report . 11
Annex A (informative) Interlaboratory trials . 12
Bibliography . 15
IDF 197:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20541⎪IDF 197 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
iv © ISO and IDF 2008 – All rights reserved
IDF 197:2008(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20541⎪IDF 197 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO-IDF Action Team Minor compounds of the Standing Committee on
Minor components and characterization of physical properties under the aegis of its project leaders,
Mr. M. Carl (DE) and Mrs. C. Bäckman (FL).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 197:2008(E)
Milk and milk products — Determination of nitrate content —
Method by enzymatic reduction and molecular-absorption
spectrometry after Griess reaction
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all the safety problems associated with its use.
It is the responsibility of the user of this standard to establish safety and health practices and
determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the nitrate content of milk and milk
products by molecular-absorption spectrometry after Griess reaction (preceded by enzymatic reduction).
The method is, in particular, applicable to whole, partly skimmed, skimmed and dried milk, hard, semi-hard
and soft cheeses, processed cheese, whey cheese, caseins, caseinates, dried whey and milk protein
concentrates.
The method can be used at contents corresponding to a measured concentration in the sample solution (with
blank subtracted) of more than 0,2 mg/l.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references only the edition cited applies. For undated references the last edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
nitrite content
mass fraction of nitrite compounds determined by the procedure specified in this International Standard
IDF 197:2008(E)
3.2
nitrate content
mass fraction of nitrate compounds determined by the procedure specified in this International Standard
−
NOTE The nitrate content is expressed as the mass fraction in milligrams of nitrate ion (NO ) per kilogram of
product.
4 Principle
A test portion is dispersed in warm water. The fat and proteins are removed either by precipitation using
Carrez reagents and filtering or by centrifugal ultra-filtration using membrane cones (see Notes 1 and 2). The
nitrate is reduced to nitrite in a portion of the filtrate by means of nitrate reductase. A red-violet azo dye is
developed, in portions of both the unreduced filtrate (for nitrite) and the reduced solution (for nitrate), by
addition of sulfanilamide and N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride, and the absorbance measured
at a wavelength of 540 nm (or Hg 546 nm). The nitrite content of the sample and the total nitrite content after
reduction of nitrate are calculated by comparing the measured absorbances with those of a set of sodium
nitrite calibration solutions. The nitrate content is calculated from the difference between these two contents.
NOTE 1 The two alternative procedures for removal of fat and protein are described in 9.2.1 and 9.2.2.
NOTE 2 For whey powder, whey protein concentrate and similar products, ultra-filtration is used in preference to
Carrez precipitation as the latter often leads to turbidity problems and, as a consequence, to poor precision.
NOTE 3 The low endogenous nitrite level is not reported but taken into account in the matrix blank solution.
5 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade, free of nitrate and nitrite, and
water complying with ISO 3696 grade 3 at least, free from nitrate and nitrite. Water used for preparation of
enzyme or coenzyme solutions shall be freshly double-distilled or of equivalent purity.
5.1 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 1 mol/l.
5.2 Sodium chloride solution, c(NaCI) = 0,9 g/100 ml.
5.3 Hydrochloric acid, ρ (HCI) = 1,19 g/ml.
5.4 Hydrochloric acid solution, c(HCI) = 2 mol/l.
Carefully add 160 ml of hydrochloric acid (5.3) to about 700 ml of water in a 1 000 ml one-mark volumetric
flask (6.4) while regularly swirling the contents. Cool the contents to
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20541
FIL
Première édition
2008-09-01
Lait et produits laitiers — Détermination
de la teneur en nitrates — Méthode par
réduction enzymatique et spectrométrie
d'absorption moléculaire après réaction
de Griess
Milk and milk products — Determination of nitrate content — Method by
enzymatic reduction and molecular-absorption spectrometry after
Griess reaction
Numéros de référence
FIL 197:2008(F)
©
ISO et FIL 2008
FIL 197:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés
FIL 197:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Avant-propos. v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Réactifs .2
6 Appareillage .4
7 Échantillonnage .5
8 Préparation de l'échantillon pour essai.5
8.1 Lait en poudre, lactosérum en poudre, concentrés de protéines de lait.5
8.2 Caséines et caséinates .5
8.3 Fromage.6
8.4 Fromage de lactosérum .6
9 Mode opératoire.6
9.1 Préparation de la prise d'essai.6
9.2 Élimination des matières grasses et des protéines.6
9.3 Essai à blanc du réactif.7
9.4 Détermination.7
9.5 Étalonnage.9
10 Calcul et expression des résultats.9
10.1 Teneur en nitrite (blanc de la matrice) (voir Article 4, Note 3).9
10.2 Teneur totale en nitrite/nitrate .9
10.3 Teneur en nitrate.10
11 Fidélité .10
11.1 Essai interlaboratoires .10
11.2 Répétabilité.10
11.3 Reproductibilité.11
12 Rapport d'essai .11
Annexe A (informative) Essais interlaboratoires .12
Bibliographie .15
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés iii
FIL 197:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 20541⎪FIL 197 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
iv © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés
FIL 197:2008(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 20541⎪FIL 197 a été élaborée par la Fédération internationale de laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL Composants mineurs du Comité
permanent chargé des Composants mineurs et caractérisation des propriétés physiques, sous la conduite de
ses chefs de projet, Mr M. Carl (DE) et Mme C. Bäckman (FL).
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 197:2008(F)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en
nitrates — Méthode par réduction enzymatique et spectrométrie
d'absorption moléculaire après réaction de Griess
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale peut impliquer l'utilisation de produits et la
mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n'a pas pour but d'aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il
incombe à l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques
d'hygiène et de sécurité et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en nitrates du lait et
des produits laitiers par spectrométrie d'absorption moléculaire après une réaction de Griess (précédée d'une
réduction enzymatique).
Cette méthode s'applique notamment au lait entier, demi-écrémé, écrémé et au lait en poudre; aux fromages
à pâte dure, demi-dure et molle; au fromage fondu, au fromage de lactosérum, aux caséines, aux caséinates,
au lactosérum en poudre et aux concentrés de protéine de lait.
La méthode peut s'appliquer aux teneurs en nitrates équivalentes à une concentration mesurée de la solution
échantillon (après soustraction correspondant au blanc) supérieure à 0,2 mg/l.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en nitrite
fraction massique des composés de nitrite déterminée selon le mode opératoire spécifié dans la présente
Norme internationale
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés 1
FIL 197:2008(F)
3.2
teneur en nitrate
fraction massique des composés de nitrate déterminée selon le mode opératoire spécifié dans la présente
Norme internationale
−
NOTE La teneur en nitrate est exprimée en fraction massique, en milligrammes d'ion nitrate (NO ) par kilogramme
de produit.
4 Principe
Une prise d'essai est dispersée dans l'eau chaude. Les matières grasses et les protéines sont éliminées soit
par précipitation de Carrez et filtration, soit par ultrafiltration en utilisant des membranes coniques pour la
centrifugation (voir Notes 1 et 2). Dans une prise du filtrat, le nitrate est réduit en nitrite par une solution de
nitrate réductase. Dans les prises du filtrat non réduit (pour le nitrite) et de la solution réduite (pour le nitrate),
un colorant azoïque rouge-violet est développé en ajoutant de la sulfanilamide et du N-naphtyl-1
éthylènediamine dichlorhydrate, et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 540 nm (ou Hg
546 nm). La teneur en nitrite de l'échantillon et la teneur totale en nitrites après réduction du nitrate sont
calculées en comparant les absorbances mesurées avec celles d'un jeu de solutions d'étalonnage de nitrite
de sodium. La teneur en nitrates est calculée par la différence entre ces deux teneurs.
NOTE 1 Les deux modes opératoires relatifs
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 20541
IDF
Первое издание
2008-09-01
Молоко и молочные продукты.
Определение содержания нитратов.
Метод с применением
ферментативного восстановления и
молекулярно-абсорбционной
спектрометрии после реакции Грисса
Milk and milk products — Determination of nitrate content — Method by
enzymatic reduction and molecular-absorption spectrometry after
Griess reaction
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
IDF 197:2008(R)
©
ISO и IDF 2008
IDF 197:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO и IDF 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO или IDF по соответствующему адресу, указанному ниже.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются
IDF 197:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Предисловие .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Сущность метода.2
5 Реактивы .2
6 Оборудование .4
7 Отбор проб.5
8 Подготовка пробы для испытания .6
8.1 Порошковое молоко, порошковая сыворотка и концентраты молочного белка.6
8.2 Казеины и казеинаты .6
8.3 Сыр.6
8.4 Сывороточный сыр .6
9 Процедура.6
9.1 Приготовление испытательного образца.6
9.2 Удаление жира и белка.7
9.3 Холостое испытание с использованием реактивов.8
9.4 Определение.8
9.5 Калибровка .10
10 Вычисление и выражение результатов.10
10.1 Содержание нитрита (матричный холостой раствор) (см. Раздел 4, Примечание 3) .10
10.2 Общее содержание нитрита/нитрата .11
10.3 Содержание нитрата .11
11 Прецизионность.12
11.1 Межлабораторные испытания.12
11.2 Повторяемость .12
11.3 Воспроизводимость .12
12 Протокол испытания.13
Приложение А (информативное) Межлабораторные испытания .14
Библиография.17
© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются iii
IDF 197:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные
организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации
в области электротехники, ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
ISO 20541|IDF 197 был подготовлен Техническим комитетом ISO/ТС 34, Пищевые продукты,
Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной молочной федерацией (IDF). Он
публикуется совместно ISO и IDF.
iv © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются
IDF 197:2008(R)
Предисловие
Международная молочная федерация (IDF) является некоммерческой организацией,
представляющей мировой молочный сектор. Членами IDF являются национальные комитеты в каждой
стране-члене, а также региональные молочные ассоциации, подписавшие официальное соглашение о
сотрудничестве с IDF. Все члены IDF имеют право быть представленными в постоянных комитетах IDF,
выполняющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO в разработке стандартных методов
анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Проекты международных стандартов, принятые рабочими группами и постоянными комитетами,
рассылаются национальным комитетам на голосование. Для их публикации в качестве международных
стандартов требуется одобрение не менее 50 % национальных комитетов, принимающих участие в
голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. IDF не может нести ответственность за идентификацию какого-либо одного
или всех патентных прав.
Международный стандарт ISO 20541⏐IDF 197 был подготовлен Международной молочной федерацией
(IDF) и Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и
молочные продукты. Этот стандарт публикуется совместно ISO и IDF
Вся работа была проделана объединенной рабочей группой ISO-IDF Второстепенные соединения
Постоянного комитета Второстепенные компоненты и определение физических свойств при
поддержке руководителей этого проекта г-на M. Carl (DE) и г-жи C. Bäckman (FL).
© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются v
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 197:2008(R)
Молоко и молочные продукты. Определение содержания
нитратов. Метод с применением ферментативного
восстановления и молекулярно-абсорбционной
спектрометрии после реакции Грисса
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Использование этого международного стандарта может включать
опасные материалы, операции и оборудование. Настоящий стандарт не претендует на
рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его использованием. Пользователь сам
должен устанавливать соответствующие меры по безопасности и защите здоровья и
обеспечивать соответствие национальным регламентам.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод для определения содержания нитратов в
молоке и молочных продуктах методом молекулярно-абсорбционной спектрометрии после реакции
Грисса (с предшествующим ферментативным восстановлением).
Метод, в частности, применяется для цельного, частично снятого, снятого и сухого молока, твердых,
полутвердых и мягких сыров, плавленого и сывороточного сыра, казеинов, казеинатов, сухой
сыворотки и концентратов молочного белка.
Этот метод можно использовать при содержаниях, соответствующих измеренной концентрации в
растворе пробы (без учета холостого раствора) более 0,2 мг/л.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 565, Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы,
изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий
ISO 648, Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ISO 835, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные градуированные пипетки
ISO 1042, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
IDF 197:2008(R)
3.1
содержание нитритов
nitrite content
массовая доля нитритных соединений, определенная методом, установленным в настоящем
международном стандарте
3.2
содержание нитратов
nitrate content
массовая доля нитратных соединений, определенная методом, установленным в настоящем
международном стандарте
−
ПРИМЕЧАНИЕ Содержание нитратов выражается как массовая доля в миллиграммах ионов нитрата (NO ) на
килограмм продукта.
4 Сущность метода
Испытательный образец диспергируют в теплой воде. Жир и белки удаляют или посредством
осаждения с использованием реактивов Карреза или посредством центробежного
ультрафильтрования с использованием конических мембран (см. Примечания 1 и 2). Нитрат
восстанавливают до нитрита в части фильтрата посредством нитратредуктазы. При добавлении
сульфаниламида и N-(1-нафтил)этилендиамида дихлорида проявляется красно-фиолетовый
азокраситель в частях как невосстановленного фильтрата (для нитрита), так и восстановленного
раствора (для нитрата), и оптическую плотность измеряют при длине волны 540 нм (или Hg 546 нм).
Содержание нитрита в пробе и общее содержание нитрита после восстановления нитрата вычисляют,
сравнивая измеренные оптические плотности с оптическими плотностями серии калибровочных
растворов нитрита натрия. Содержание нитрата определяют по разности между этими двумя
содержаниями.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Две альтернативные процедуры для удаления жира и белка описаны в 9.2.1 и 9.2.2.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Для сухой сыворотки, концентрата сывороточного белка и аналогичных продуктов
предпочтительнее использовать ультрафильтрование вместо осаждения Карреза, так как последнее часто
приводит к помутнению и в результате к плохой прецизионности.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Низкий уровень эндогенного нитрита не протоколируют, но учитывают в матричном холостом
растворе.
5 Реактивы
Если не установлено иначе, используют только реактивы признанной аналитической чистоты без
нитратов и нитритов и воду, соответствующую классу 3 по ISO 3696 как минимум, также без нитратов и
нитритов. Для растворов фермента или кофермента используют св
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.