ISO 3405:1988

IS0
NORME INTERNATIONALE
3405
Deuxième édition
1988- 12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AiJWi il0 CTAHflAPTH3AuMM
Produits pétroliers - Détermination des
caractéristiques de distillation
Petroleum products - Determination of distillation characteristics
Numéro de référence
IS0 3405 : 1988 (F)

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IS0 3405 : 1988 (FI
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé 3 cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 3405 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 3405 : 19751, dont
elle constitue une révision technique.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988

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NORME INTERNATIONALE
IS0 3405 : 1988 (FI
Produits pétroliers - Détermination des
caractéristiques de distillation
1 Objet et domaine d'application produit habituellement après l'évaporation de la totalité du
liquide du fond du ballon. On utilise aussi le synonyme courant
((température maximale)).
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode
permettant de déterminer les caractéristiques de distillation des
essences pour moteur, des essences aviation, des carburéac-
3.3 point sec : Températi Ire relevée (après correction si
teurs, des essences spéciales, des naphtas, du white-spirit, du
nécessaire) au moment de la vaporisation de la dernière goutte
kérosène, des gazoles, des fuel-oils distillés et des produits
de liquide au fond d'un ballon de distillation, pendant un essai
pétroliers analogues.
de distillation exécuté dans des conditions normalisées. On ne
tient pas compte des éventuelles gouttes ou d'un éventuel film
NOTE - Pour ce qui est de la distillation des carburéacteurs et autres
de liquide se trouvant sur les parois latérales du ballon ou du
produits dont l'intervalle de distillation est trop large pour utiliser le
thermomètre.
thermomètre basse température spécifié au groupe 3 du tableau 1, on
peut néanmoins employer la présente méthode en utilisant en rempla-
NOTE - Le point final est une caractéristique plus généralement utili-
cement le thermomètre haute température, tout en respectant les
sée que le point sec. Le point sec est à retenir avec les naphtas pour
autres conditions d'essai, spécifiées pour le groupe 3 (voir 8.3).
usages spéciaux, par exemple ceux utilisés dans l'industrie des peintu-
res. De plus, il peut remplacer le point final chaque fois que I'échantil-
1.2 Les caractéristiques de distillation (ou caractéristiques de
Ion, de par sa nature, ne peut satisfaire aux critères donnés au
volatilité) des produits pétroliers constituent des indicateurs de
chapitre 9 pour ce qui est de la fidélité de la méthode de détermination
l'aptitude de ces produits dans les applications prévues. Les
du point final.
spécifications des produits pétroliers contiennent généralement
des limites de distillation, de façon à assurer certaines proprié-
3.4 point de décomposition : Température notée lorsque
tés de volatilité à ces produits.
se manifestent les premiers signes de décomposition thermique
du liquide contenu dans le ballon.
1.3 II a été constaté que les résultats empiriques obtenus par
l'utilisation de la présente méthode de distillation présentaient
NOTE - Les signes caractéristiques d'une décomposition thermique
une bonne corrélation avec les conditions de fonctionnement
sont une apparition de fumées, des variations irrégulières de la tempé-
des équipements automobiles et les autres caractéristiques des
rature lue sur le thermomètre, qui présente habituellement une forte
produits pétroliers, liées à leur volatilité.
chute malgré toute tentative d'augmentation du chauffage.
3.5 volume condensé : Volume de condensat, exprimé en
2 Références
millilitres, recueilli dans l'éprouvette graduée lorsque le thermo-
mètre a atteint la température spécifiée.
IS0 3007, Produits pétroliers - Détermination de la pression
de vapeur - Méthode Reid.
volume total condensé : Volume maximum condensé,
3.6
ASTM El, Specification for ASTM thermometers.
observé selon 8.7.
IP standards for petroleum and its products - Part 1 : Methods
for analysis and testing (Appendix Al. 3.7 récupération totale: Somme du volume total condensé
et du résidu contenu dans le ballon, observé selon 8.7.
3 Définitions
3.8 pertes: Différence entre le volume de la prise d'essai
(100 ml) et la récupération totale.
3.1 point initial : Température relevée (éventuellement après
correction) au moment où la première goutte du condensat
3.9 résidu: Différence entre la récupération totale et le
tombe de l'extrémité du tube du condenseur, dans le cadre
volume total condensé, ou volume du résidu, exprimé en milli-
d'une distillation exécutée dans des conditions normalisées.
litres, s'il est mesuré directement.
3.2 point final : Température maximale relevée (après cor-
rection si nécessaire) pendant la phase finale d'une distillation 3.10 volume évaporé : Somme du volume condensé et des
pertes.
exécutée dans des conditions normalisées. Ce point final se
1

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IS0 3405 : 1988 (FI
On trouvera un résumé des renseignements correspondants
4 Principe
dans l'annexe C.
Une prise d'essai de 100 ml est distillée dans des conditions
prescrites appropriées à la nature du produit (voir tableau 1).
Les observations systématiques des volumes de condensat et 5.1 Ballon de distillation
des indications thermométriques sont mentionnées dans le
procès-verbal d'essai et permettent le calcul des résultats. Les ballons doivent être en verre résistant à la chaleur et satis-
faire aux dimensions et tolérances présentées sur la figure 1.
NOTE - Pour les essais destinés à mesurer le point sec, il est souhaita-
ble d'utiliser des ballons spéciaux, dont le fond et la paroi présentent
5 Appareillage
une épaisseur uniforme.
Les figures 2 et 3 présentent des exemples caractéristiques de
montage de l'appareil.
5.2 Condenseur et bain de refroidissement
On a obtenu certains résultats, limités, qui indiqueraient que
Les figures 2 et 3 présentent des types caractéristiques de
certains types d'appareil de distillation automatique sont à
même de donner des résultats qui correspondent, en valeur et condenseurs et de bains de refroidissements. On peut utiliser
en fidélité, à ceux obtenus par les modes opératoires manuels d'autres types d'appareillage, du moment que les résultats
présentés dans la présente méthode, du moment que l'appareil obtenus par leur utilisation satisfont aux critères de fidélité du
a été étalonné conformément aux instructions du fabricant. chapitre IO.
6
Lors de l'exécution de déterminations des caractéristiques de
distillation conformément à la présente Norme internationale,
de tels appareils automatiques ne doivent être utilisés qu'après 5.2.1 Le condenseur doit être réalisé en un tube en laiton sans
accord des parties concernées par l'essai, et à la condition que soudure, de 560 mm de long. Son diamètre extérieur doit être
le type d'appareil soit mentionné dans le procès-verbal d'essai. de 14 mm, l'épaisseur de la paroi devant être de 0,8 à 0,9 mm.
Dimensions en millimètres
0 int. 18
@ int. 16
Figure 1 - Ballon de distillation
2

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IS0 3405 : 1988 (FI
Thermomètre
Ballon de distillation
Couvercle du bain
Plaques résistant
à la chaleur
Enveloppe protectrice
' Papier buvard
Brûleur
Évents
Bain réfrigérant
Support
Figure 2 - Ensemble appareil de distillation avec brûleur à gaz
3

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Éprouvette graduée
7 Enveloppe protectrice fond ouvert
Bain réfrigérant
Tube condenseur
Enveloppe protectrice
%
Figure 3 - Ensemble appareil de distillation avec chauffage électrique
4

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IS0 3405 : 1988 (FI
contrôle continu du chauffage, avec un cadran indicateur.
5.2.2 Le condenseur doit être mis en place de façon qu’envi-
L’élément chauffant et le dispositif de contrôle doivent être
ron 390 mm du tube soient en contact avec le fluide de refroi-
incorporés dans la partie inférieure de l’enveloppe protectrice.
dissement, le tube dépassant du bain de refroidissement d’envi-
La partie de cette enveloppe restant au-dessus de la plaque de
ron 50 mm à l‘extrémité supérieure et d‘environ 114 mm à
support du ballon (voir 5.5.2) doit être la même que celle utili-
l’extrémité inférieure. La partie du tube qui dépasse à la partie
sée pour le brûleur à gaz; cependant, on peut omettre la partie
supérieure doit faire un angle de 75O par rapport à la verticale.
inférieure, l’élément chauffant, le dispositif de contrôle du
La partie du tube intérieure au bain de refroidissement peut être
chauffage et la partie supérieure de l’enveloppe protectrice
ou bien rectiligne, ou bien repliée selon une courbe appropriée
pouvant être supportés par toute méthode appropriée.
quelconque, continue. La pente moyenne doit être de 0,26 mm
par millimètre linéaire de tube (ce qui correspond à un angle de
15O), et aucun tronçon de la partie immergée du tube ne doit
5.4 Source de chauffage
avoir une pente inférieure à 0,24 mm ou supérieure à 0,28 mm
par millimètre linéaire du tube. Le tronçon inférieur du tube, qui
5.4.1 Brûleur à gaz (voir figure 21, construit de façon que
dépasse du bain, doit être recourbé vers le bas sur une longueur
l‘on puisse obtenir à partir du gaz disponible une quantité de
de 76 mm, et légèrement vers l’arrière, de façon à assurer un
chaleur suffisante pour distiller le produit à une vitesse spéci-
contact avec la paroi intérieure de l’éprouvette graduée, en un
fiée. On peut prévoir un robinet régulateur très sensible et un
point situé approximativement entre 25 mm et 32 mm en des-
régulateur de pression du gaz, permettant une régulation com-
sous de l’extrémité supérieure de l’éprouvette graduée quand
plète du chauffage.
elle est en position pour recevoir le distillat. L‘extrémité infé-
rieure du tube doit être découpée selon un angle aigu, de façon
5.4.2 Réchauffeur électric,ue (voir figure 31, pouvant être
à permettre la mise en contact de la pointe avec la paroi de
utilisé en remplacement d’un brûleur à gaz, du moment qu’il
l’éprouvette graduée.
peut distiller le produit à la vitesse spécifiée. On a constaté que
les unités de chauffage présentant une faible rétention de cha-
5.2.3 La capacité du bain de refroidissement ne doit pas être leur, et réglables de O à 1 O00 W, étaient satisfaisantes.
inférieure à 5,5 litres de fluide de refroidissement. La disposi-
tion du tube dans le bain de refroidissement doit être telle que
5.5 Support du ballon
son axe ne soit pas à moins de 32 mm en dessous du plan supé-
rieur du bain en son point de pénétration, et pas à moins de
1, pour utilisation avec un brûleur à gaz (voir
5.5.1 Type
19 mm au-dessus du fond du bain en son point de sortie.
figure 2)
On peut utiliser un support annulaire, type courant de labora-
5.2.4 Entre le tube condenseur et les parois du bain, il doit y
avoir un espace d‘au moins 13 mm, sauf pour ce qui est des toire, diamètre 100 mm ou plus, supporté par un dispositif
placé à l’intérieur de l’enveloppe protectrice, ou encore un pla-
tronçons situés au voisinage immédiat des points d’entrée et de
sortie du tube dans le bain. On peut utiliser des installations à teau pouvant être réglé de l’extérieur.
tubes multiples, à condition qu’elles soient conformes aux spé-
Deux plaques de céramique ou d’un autre matériau résistant à
cifications de dimensions (5.2.2 et 5.2.3). et à condition que la
la chaleur, d’épaisseur 3 mm à 6 mm, doivent reposer sur
capacité du bain ne soit pas inférieure à 53 litres par tube.
l‘anneau ou sur le plateau, selon le support utilisé. La plaque
située immédiatement au-dessus de l‘anneau ou du plateau doit
5.3 Enceinte ou enveloppe métallique de
présenter une ouverture centrale de 76 à 100 mm de diamètre,
protection pour le ballon
et des dimensions extérieures légèrement plus petites que les
limites intérieures de l’enveloppe protectrice.
5.3.1 Enceinte type 1 (voir figure 2) : parallélépipède de
480 mm de haut, de 280 mm de long et de 200 mm de large, en
La deuxième plaque support, destinée au ballon, doit présenter
tôle métallique d’environ 0,8 mm d‘épaisseur. II doit présenter
des dimensions extérieures légèrement plus petites que la pre-
une porte sur l’un des petits côtés, et deux ouvertures de
mière plaque, et présenter une ouverture centrale conforme aux
25 mm de diamètre, équidistantes dans chacun des deux petits
dimensions données dans le tableau 1. Elle doit avoir de 3 à
côtés, une échancrure étant découpée sur l‘une des faces pour
6 mm d‘épaisseur au niveau du bord du trou central. Cette pla-
laisser passer la partie supérieure du tube condenseur. Les cen-
que support du ballon peut être légèrement déplacée selon le
tres de ces quatre ouvertures doivent se trouver à 215 mm en
sens de mise en place du ballon de distillation, et ce n’est qu’à
dessous de la partie supérieure de l’enceinte. II doit y avoir trois
travers l’ouverture aménagée dans cette plaque que l’on peut
trous, chacun de diamètre approximatif 13 mm, aménagés sur
appliquer directement la chaleur au ballon.
chacun des quatre côtés, les centres des trous se trouvant à
25 mm au-dessus de la base de l‘enceinte.
5.5.2 Type 2, pour utilisation avec réchauffeur électrique
(voir figure 3)
5.3.2 Enceinte type 2 (voir figure 3) : parallélépipède de
Le haut du réchauffeur électrique doit être une plaque support
440 mm de haut, 200 mm de long et 200 mm de large, en tôle
de ballon, en céramique ou en un autre matériau résistant à la
métallique d‘environ 0,8 mm d‘épaisseur et garni d‘une fenêtre
sur la face frontale. Le fond ouvert de cette enveloppe doit être chaleur et présentant une ouverture centrale conforme aux
à environ 50 mm de la base de l’unité. L’arrière de dimensions données dans le tableau 1. L’épaisseur au bord du
placé
à 6 mm. II faut prévoir la possibilité de
l’enceinte doit présenter un trou elliptique destiné au passage trou central doit être de 3
de la partie supérieure du tube condenseur. Un bouton de déplacer l’unité de chauffage avec sa partie supérieure, de
façon à pouvoir placer le ballon de distillation de telle sorte que
réglage doit être placé devant l‘enceinte, pour permettre le
réglage du support du ballon. Si l‘on utilise un chauffage élec- toute application directe de la chaleur au ballon ne puisse se
faire qu’à travers l‘ouverture aménagée dans la plaque support.
trique (figure 31, celui-ci doit être muni d‘un dispositif de
5

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IS0 3405 : 1988 (FI
Tableau 1 - Conditions d'essai
Groupe 2 Groupe 3 Groupe 4
Groupe 1
Caractéristiques de l'échantillon
> 65,5 kPa <65,5 kPa < 65,5 kPa < 65,5 kPa
Pression de vapeur à 37,8 OC (IS0 3007)
Distillation :
- -
< 100 oc > 100 oc
- point initiai 1)
>250 oc
<250 OC 6250 OC >250 OC
- point final
Préparation de l'appareillage
Basse température Haute température
Basse température Basse température
Thermomètre de distillation (voir 5.8)
37,5 mm 50 mm 50 mm
Diamètre du trou dans le support du ballon2) 37,5 mm
Température au début de l'essai :
< ambiante
- du ballon et du thermomètre 13 à 18 OC 13 à 18 OC 13 à 18 OC
-
- du support du ballon et de l'enveloppe < ambiante < ambiante
G ambiante
- de l'éprouvette graduée et de la prise d'essai
13 OC à ambiante
13 à 18 OC 13 à 18 OC 13 à 18 OC
de 100 ml
125 ml 125 ml 125 ml
Ballon (voir 5.1) 125 ml
Conditions au cours de l'essai
0à 1 oc Oà4OC Oà4OC O à 60 OC3)
Température du bain du condenseur
Température du fluide entourant l'éprouvette graduée 13 à 18 OC 13 à 18 OC 13 à 18 OC à t3 OC près de la
température de la
prise d'essai
5 à 10 min 5 à 10 min 5 à 10 min 5 à 15 min
Temps entre le début du chauffage et le point initial
- -
Temps entre le point initial et la récupération de 5 % 60 à 75 s 60 à 75 s
Vitesse moyenne uniforme de condensation entre 5 %
4 à 5 ml/min 4 à 5 ml/min 4 à 5 ml/min 4 à 5 ml/min
de condensation et 5 ml de résidu dans le ballon
< 5 min a 5 min
Temps entre 5 ml de résidu et le point final 3 à 5 min 3 à 5 min
1 i Déterminé dans toutes les conditions d'essai du groupe considéré.
2) Vérifier le diamètre des trous.
3) La température appropriée du bain du condenseur dépend de la teneur en paraffine de la prise d'essai et de ses fractions de distillation. II faut
utiliser la température minimum permettant un déroulement satisfaisant des essais.
5.6 Éprouvette graduée 5.7 Bain de refroidissement pour l'éprouvette
On peut utiliser en option un bain de refroidissement (voir
L'éprouvette graduée doit avoir Une Capacité de 100 mi. L'inter-
deuxième alinéa de 7.7), par exemple un bécher en verre trans-
1 ml. La forme de la base de
valle de graduation doit être de
parent OU en matière plastique, suffisamment haut pour per-
l'éprouvette est libre mais elle doit empêcher l'ensemble de bas-
mettre d'y immerger l'éprouvette graduée jusqu'au repère
CUler quand on le Place vide SUT Une Surface inc~inée de 15' Par
100 ml dans un liquide de refroidissement. La matière plastique
rapport à l'horizontale.
doit être transparente.
5.8 Thermomètre
La figure 4 présente les détails de construction et les tolérances
Le thermomètre doit être un thermomètre à mercure, rempli
de l'éprouvette graduée. II est autorisé d'utiliser un récepteur de
d'azote, gradué sur la tige, émaillé et conforme aux spécifica-
Crow, du moment que sa dimension verticale et les graduations
tions indiquées au tableau 2.
correspondent à la figure.
1) On peut utiliser des thermomètres ASTM 7C et 8C et IP 5C et 6C (voir chapitre 2).
6

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SO 3405 : 1988 (FI
Dimensions en millimètres
/- A chaud
90
80
On peut omettre
la graduation par ml
T=JL ------
Figure 4 - Éprouvette graduée
(100 mi, graduation 1 ml, tolérance f 1,0 mi)
7

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Tableau 2 - Spécifications pour le thermomètre utilisé
~~ ~
Thermomètre basse Thermomètre haute
température
température
Échelle de température -2 à +300 OC -2à +400 OC')
Graduations 1 oc 1 oc
Immersion totale totale
Longueur totale 381 à 391 mm 381 à 391 mm
Diamètre de la tige 6à7mm 6à7mm
cylindrique cylindrique
Forme du réservoir
Longueur du réservoir 10 à 15 mm 10 à 15 mm
5à6mm
Diamètre du réservoir 5à6mm
Distance du fond du réservoir à la graduation O OC 100 à 110 mm 25 à 45 mm
-
Distance du fond du réservoir à la graduation 300 OC 333 à 354 mm
-
Distance du fond du réservoir à la graduation 400 OC 333 à 354 mm
Traits de grande longueur, tous les 5 oc 5 oc
Chiffraison à chaque multiple de 10 oc 10 oc
Erreur d'échelle, max. 0,5 OC jusqu'à 300 OC 1 ,O OC jusqu'à 370 OC
Largeur maximum des traits de graduations 0,23 mm 0,23 mm
-
Chambre d'expansion nécessaire21
Stabilité thermique voir note voir note
1) Dans certaines conditions d'essai, le réservoir du manomètre peut se trouver à 28 OC au-dessus de la tempé-
rature indiquée par le thermomètre, de sorte que, pour une température indiquée de 371 OC, la température du
réservoir peut atteindre une valeur critique pour le verre. Si au cours d'une utilisation, un thermomètre atteint
une température indiquée supérieure à 371 OC, il ne faut le réutiliser qu'après avoir vérifié son point O OC.
2) Une chambre d'expansion est destinée à détendre la pression du gaz, de façon à éviter une déformation du
réservoir aux températures élevées. Elle n'a pas pour but d'éliminer les fractionnements de colonne de mercure.
En aucun cas, le thermomètre ne doit être chauffé à une température supérieure à la valeur maximale inscrite sur
les graduations.
le liquide, chaque fois que possible, et en rejetant le premier
Les thermomètres doivent subir un vieillissement artificiel,
grâce à un traitement thermique approprié, avant la réalisation échantillon introduit. Lorsque l'immersion est impossible, intro-
duire l'échantillon dans le récipient préalablement refroidi, en
des graduations. On assure ainsi la stabilité du zéro. Ce traite-
prenant soin d'éviter toute agitation inutile. Fermer immédiate-
ment doit avoir pour conséquence que l'erreur maximale est
inférieure aux limites spécifiées, après réalisation des opéra- ment le flacon avec un bouchon étanche et le placer dans un
bain réfrigérant ou dans un réfrigérateur permettant de conser-
tions mentionnées ci-dessous.
ver l'échantillon à une température inférieure ou égale à 15 OC.
Chauffer le thermomètre à une température correspondant à la
graduation maximale de l'échelle, et le maintenir à cette tempé-
6.2 Les échantillons de produit contenant visiblement de
rature pendant 5 min. Laisser refroidir le thermomètre, ou bien
l'eau ne peuvent subir l'essai. Si l'échantillon n'est pas sec, et si
naturellement dans l'air au repos, ou bien lentement dans le
le point initial prévu est inférieur à 66 OC, il faut se procurer
bain de refroidissement, à une vitesse de refroidissement repro-
pour l'essai un autre échantillon exempt d'eau en suspension.
ductible, jusqu'à 20 OC au-dessus de la température ambiante,
Si le point initial prévisible est supérieur à 66 OC, agiter I'échan-
ou jusqu'à 50 OC si cette température est inférieure à la pre-
tillon avec du sulfate de sodium anhydre ou un autre agent
mière, puis déterminer l'erreur au point de référence sélec-
déshydratant convenable, puis le séparer de l'agent déshydra-
tionné. Si l'on effectue un refroidissement naturel dans l'air,
tant par décantation.
l'erreur doit être déterminée dans l'heure qui suit. Chauffer de
nouveau le thermomètre jusqu'à une température correspon-
dant à la graduation maximale de l'échelle et le maintenir à cette
7 Préparation de l'appareil
température pendant 24 h, le laisser refroidir jusqu'à l'une des
deux températures mentionnées ci-dessus, à la même vitesse
7.1 Se reporter au tableau 1 et choisir le thermomètre néces-
de refroidissement que dans la première partie de l'essai, puis
saire à l'essai. Porter le ballon, le thermomètre et l'éprouvette
déterminer de nouveau l'erreur, dans les mêmes conditions que
graduée, de même que le support du ballon et l'enveloppe pro-
ci-dessus.
tectrice, aux températures requises pour le début de l'essai.
7.2 Remplir le bac du condenseur de manière à recouvrir le
6 Échantillonnage
tube avec un mélange ininflammable, par exemple de la glace
pilée, de l'eau, de la saumure ou une solution d'éthylèneglycol
permettant d'obtenir la température spécifiée sur le tableau 1.
6.1 Dans le cas de produits dont la pression de vapeur Reid
est supérieure ou égale à 65,5 kPa, refroidir le flacon d'échantil- Si l'on utilise de la glace pilée, il faut ajouter une quantité d'eau
lonnage à 13-18 OC. Recueillir l'échantillon dans le flacon préa- suffisante pour recouvrir le tube. Maintenir la température
lablement refroidi, de préférence en immergeant ce flacon dans voulue dans le bac du condenseur tout au long de l'essai en
8

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mettant en œuvre, si cela est nécessaire, tous les moyens utiles et découpé de manière à s’appliquer exactement au tube. Main-
tels que circulation, agitation ou soufflage d‘air. De même,
tenir le niveau du bain autour de l’éprouvette, de façon qu‘il
prendre toutes les dispositions nécessaires pour que la tempé- atteigne au moins la graduation 100 ml.
rature du bain entourant l’éprouvette graduée reste entre les
Si la température de l’air autour de l’éprouvette ne satisfait pas
limites spécifiées sur le tableau 1.
aux spécifications du tableau 1, il faut utiliser un bain de refroi-
dissement selon 5.7 et immerger l’éprouvette de façon que le
7.3 Éliminer les traces de liquide pouvant rester dans le tube
100 ml.
liquide recouvre la graduation
en l‘essuyant avec un morceau de tissu propre non pelucheux
fixé à une corde ou un fil de cuivre.
7.8 Noter la pression atmosphérique et procéder immédiate-
ment à la distillation comme spécifié au chapitre 8.
7.4 Porter la température de l’échantillon dans les limites
prescrites sur le tableau 1. Introduire une prise d’essai de
100 ml dans l’éprouvette graduée et la transvaser aussi complè-
8 Mode opératoire
tement que possible dans le ballon de distillation en veillant à ce
qu’il ne s‘écoule pas de liquide dans le tube de dégagement des
8.1 Appliquer le chauffage au ballon de distillation et à son
vapeurs.
contenu. Régler le chauffage à ce moment-là, de façon que le
temps s‘écoulant entre le début du chauffage et l’obtention du
point initial n’excède pas les Iknites prescrites sur le tableau 1.
7.5 Le thermomètre, garni d‘un bouchon monté à frottement
doux et bien rond, doit être enfoncé dans le col du ballon, de
façon à maintenir le réservoir du thermomètre dans l’axe du col,
8.2 Immédiatement après avoir observé le point initial, dépla-
l‘extrémité inférieure du capillaire devant être au niveau du
cer l‘éprouvette graduée pour amener la pointe du tube
point le plus élevé du fond de la paroi intérieure du tube de
condenseur en contact avec la paroi interne de l’éprouvette.
dégagement des vapeurs (voir figure 5).
Continuer à régler le chauffage de façon à avoir dans I’éprou-
vette graduée une vitesse de condensation qui soit uniforme et
dans les limites prescrites sur le tableau 1. Recommencer toute
7.6 Placer le ballon contenant la prise d’essai sur son sup-
distillation n‘ayant pas satisfait à ces conditions.
port, et établir une liaison étanche avec le tube condenseur au
moyen d’un bouchon de liège traversé par le tube de dégage-
ment. Ajuster la position du ballon pour que le col soit bien
8.3 Entre le point initial et la fin de la distillation, observer et
vertical et que le tube de dégagement pènètre dans le tube
relever les informations nécessaires au calcul et au procès-
condenseur sur une longueur comprise entre 25 et 50 mm.
verbal donnant les résultats de l’essai selon le chapitre 9. Ces
résultats peuvent comprendre des valeurs lues sur le thermo-
mètre pour les différents volumes récupérés, ou les pourcenta-
7.7 L‘éprouvette graduée qui a été utilisée pour introduire la
ges condensés à différentes températures, ou les deux. Relever
prise d’essai doit ensuite être placée, sans être séchée, à I‘inté-
tous les volumes dans l’éprouvette graduée à 0,5 ml près, et les
rieur du bain, en dessous de l’extrémité inférieure du tube
températures sur le thermomètre à 0,5 OC près.
condenseur, de telle sorte que l‘extrémité de ce dernier soit
dans l’axe de l’éprouvette et y pénètre sur au moins 25 mm,
mais sans descendre en dessous de la graduation 100 ml.
8.4 Si l‘on observe un point de décomposition, arrêter le
Recouvrir complètement l’éprouvette avec un morceau de 8.7. Dans les autres
chauffage et procéder comme indiqué en
papier-filtre ou d‘une manière analogue, convenablement lesté cas, procéder comme indiqué en 8.5.
/
I M
/
/
/
/
/
/ I
/
c
/
/
/
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/
/
/
,1
Position du thermomètre dans le ballon de distillation
Figure 5 -
9

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IS0 3405 : 1988 (FI
101,3 kPa (1 013 mbar) (voir le dernier alinéa de ce
8.5 Lorsque le volume de liquide restant dans le ballon est
à appliquer à chaque
d'environ 5 ml, effectuer si nécessaire un dernier réglage du paragraphe), on déterminera la correction
valeur lue sur le thermomètre au moyen de l'équation de
chauffage, de telle sorte que le temps prescrit pour que ces
5 ml de liquide restant dans le ballon atteignent le point final et Sydney Young, donnée ci-dessous, ou à l'aide du tableau 3.
Après avoir appliqué les corrections et avoir arrondi chaque
satisfasse aux spécifications du tableau 1. Si cette condition
résultat au demi-degré le plus proche, utiliser la température
n'est pas remplie, refaire l'essai, en modifiant convenablement
corrigée dans tous les calculs et procès-verbaux ultérieurs :
le réglage final du chauffage.
C, = 0,OOO O9 (101,3 - Pb) (273 + t,)
8.6 Noter et enregistrer le point final ou le point sec ou ces
deux caractéristiques si elles sont demandées, et arrêter le
où
chauffage. Vérifier si tout le liquide est vaporisé au fond du
C, est la correction à ajouter algébriquement à l
...