ISO 18218-2:2019
(Main)Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols — Part 2: Indirect method
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols — Part 2: Indirect method
This document specifies a method for determining alkylphenols (nonylphenol and octylphenol) and alkylphenol ethoxylates (nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate) in leather and process auxiliaries. The analysis is based on high-performance liquid chromatography (HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The analysis of the alkylphenol ethoxylate is made by cleaving the alkylphenol ethoxylate and measuring the released alkylphenol. NOTE ISO 18218-1 and this document use different solvents for the extraction of the ethoxylated alkylphenols from leather. Consequently, the two analytical methods are expected to give similar trends but not necessarily the same absolute result for the ethoxylated alkylphenol content in leather.
Cuir — Détermination des alkylphénols éthoxylés — Partie 2: Méthode indirecte
Le présent document spécifie une méthode de détermination des alkylphénols (le nonylphénol et l'octylphénol) et des éthoxylates d'alkylphénol (l'éthoxylate de nonylphénol et l'éthoxylate d'octylphénol) dans le cuir et les produits auxiliaires de traitement. Cette analyse est effectuée par chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) ou par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM). L'éthoxylate d'alkylphénol est clivé et l'alkylphénol ainsi formé est dosé. NOTE L'ISO 18218-1 et le présent document impliquent l'utilisation de solvants différents pour l'extraction des alkylphénols éthoxylés du cuir. Par conséquent, il est attendu que les deux méthodes analytiques donnent des résultats comparables, mais non nécessairement identiques, pour ce qui concerne la teneur en alkylphénols éthoxylés dans le cuir.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18218-2
IULTCS/IUC 28-2
Second edition
2019-06
Leather — Determination of
ethoxylated alkylphenols —
Part 2:
Indirect method
Cuir — Détermination des alkylphénols éthoxylés —
Partie 2: Méthode indirecte
Reference numbers
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
©
ISO 2019
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
© ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus and materials. 2
6 Chemicals . 2
7 Sampling and sample preparation . 3
7.1 Preparation of leather samples. 3
7.1.1 Sampling and preparation of samples . 3
7.1.2 Sample extraction . 3
7.2 Preparation of leather process auxiliary samples . 4
7.3 Blank determination . 4
7.4 Determination of OP and NP . 4
7.5 Determination of OPEO and NPEO . 4
7.6 Chromatographic analysis . 5
7.7 Evaluation . 5
8 Calibration . 5
8.1 Calibration for OP and NP . 5
8.2 Calibration for OPEO and NPEO . 5
9 Calculation . 6
9.1 Calculation of OP and NP . 6
9.2 Calculation of OPEO and NPEO . 6
10 Test report . 7
Annex A (normative) Preparation of aluminium triiodide . 8
Annex B (informative) Example of HPLC chromatograms . 9
Annex C (informative) Example of GC-MS chromatograms .11
Bibliography .14
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of
which is held by UNI, in accordance with the agreement on technical co-operation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to
further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which
are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO
recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for
leather.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 18218-2:2015), which has been
technically revised as follows:
— 6.14 and 6.15 have been added;
— 7.4, 7.5 and 7.6 have been technically revised;
— 8.1 has been revised by including a reference to 6.14.
A list of all parts in the ISO 18218 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
Introduction
Nonylphenol ethoxylate belongs to the non-ionic surfactants. The biodegradation of nonylphenol
ethoxylate releases the persistent pollutant branched nonylphenol. Nonylphenol is a hormonal acting
substance that is toxic for waterborne organisms and many other organisms. For this reason, the
release of nonylphenol ethoxylate into the environment shall be avoided.
In 2003, the European Directive 2003/53/EC restricted the sale and use of nonylphenol and nonylphenol
ethoxylate in product preparations for industries with discharges to waste water. Preparations
containing concentrations equal to or higher than 0,1 % of nonylphenol ethoxylate or nonylphenol were
forbidden. This directive is included as part of the EU Regulation 1907/2006 (REACH).
No detailed composition of the chemical substance nonylphenol ethoxylate can be given; it is assigned
the general structural formula:
(C alkyl chain, branched or linear) − Ph − [OCH CH ] − OH (with Ph = phenyl, n ≥ 1)
9 2 2 n
To cover the group of ethoxylates of 4-nonylphenol, branched and linear, the European Chemical Agency
(ECHA) has assigned the substance the following definition:
‘4-nonylphenol, branched and linear, ethoxylated [substances with a linear and/or branched alkyl
chain with a carbon number of 9 covalently bound in position 4 to phenol, ethoxylated covering UVCB
and well-defined substances, polymers, and homologues, which include any of the individual isomers
and/or combinations thereof].’
In the leather industry, nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate surfactants have been used.
However, the water insoluble substances nonylphenol and octylphenol have not been used. For this
reason, two different analytical procedures have been prepared for analysing leather samples.
ISO 18218-1 is a method that directly determines the ethoxylated alkylphenol. It is an efficient
procedure for the analysis of a larger number of leather samples. This procedure requires HPLC with
triple quadrupole mass spectrometer (MSMS) to identify the nonylphenol ethoxylate and octylphenol
ethoxylate.
This document specifies a procedure for analysing the alkylphenol. The ethoxylated alkylphenol is
cleaved to form the alkylphenol, which is identified using high-performance liquid chromatography
(HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) equipment. This method can also be used
to indirectly determine the alkylphenol ethoxylate content in leather and process auxiliaries.
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols —
Part 2:
Indirect method
1 Scope
This document specifies a method for determining alkylphenols (nonylphenol and octylphenol)
and alkylphenol ethoxylates (nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate) in leather and
process auxiliaries. The analysis is based on high-performance liquid chromatography (HPLC) or gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
The analysis of the alkylphenol ethoxylate is made by cleaving the alkylphenol ethoxylate and
measuring the released alkylphenol.
NOTE ISO 18218-1 and this document use different solvents for the extraction of the ethoxylated
alkylphenols from leather. Consequently, the two analytical methods are expected to give similar trends but not
necessarily the same absolute result for the ethoxylated alkylphenol content in leather.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
Leather samples are extracted with acetonitrile using an ultrasonic bath and the nonylphenol (NP)
and/or octylphenol (OP) in the extract is quantitatively determined by HPLC or GC-MS.
The leather process auxiliaries are dissolved in acetonitrile and the NP and/or OP in the solution is
quantitatively determined by HPLC or GC-MS.
The nonylphenol ethoxylate (NPEO) and octylphenol ethoxylate (OPEO) in the extract or solution are
first converted into NP and OP, using aluminium triiodide as cleavage agent, and the NP and OP are
determined by HPLC or GC-MS. The contents of NPEO and OPEO are then calculated by normalizing to
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
NPEO and OPEO , respectively. Examples of the four analytes used for the determination are shown
9 10
in Table 1.
Table 1 — Analytes determinable by this method
Analyte Empirical formula Abbreviation CAS no.
4-nonylphenol
C H -C H -OH NP 84852–15–3
9 19 6 4
(mixture of isomers)
4-tert-octylphenol C H -C H -OH OP 140–66–9
8 17 6 4
Nonylphenol ethoxylate C H -C H -(OC H ) OH (n≈9) NPEO 9016–45–9
9 19 6 4 2 4 n 9
Octyphenol ethoxylate C H -C H -(OC H ) OH (n≈10) OPEO 9002–93–1
8 17 6 4 2 4 n 10
Key
CAS: chemical abstract service
NOTE There are many CAS numbers for the nonylphenol ethoxylates and octylphenol ethoxylates. The CAS
numbers in Table 1 are for the normalized structures used in the external calibration (see 8.2).
5 Apparatus and materials
Normal laboratory apparatus and, in particular, the following:
5.1 Analytical balance, weighing to an accuracy of 0,1 mg.
5.2 Ultrasonic bath, (40 ± 2) kHz, with thermostat capable of maintaining a temperature of (50 ± 5) °C.
5.3 Separating funnels, 150 ml.
5.4 Rotary evaporator, with thermostat and vacuum system.
5.5 Membrane filter, polyamide, 0,45 μm.
5.6 HPLC, equipped with diode array detector (DAD) or fluorescence detector (FLD).
5.7 GC, equipped with mass selective detector (MSD).
5.8 Filter paper, fast, quantitative.
6 Chemicals
Unless otherwise stated, analytical grade chemicals shall be used.
6.1 Acetonitrile, for HPLC.
6.2 n-Hexane.
NOTE Iso-hexane can also be used.
6.3 Aluminium triiodide, commercially available, or prepared according to Annex A.
6.4 Sulfuric acid solution, 0,5 mol/l.
6.5 Sodium thiosulfate solution, saturated at room temperature.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
6.6 Anhydrous magnesium sulfate (MgSO ), for analysis.
6.7 Anhydrous sodium sulfate (Na SO ), as desiccant for analysis. If not already an anhydrous
2 4
powder, it can be treated at 800 °C for 4 h, store dry.
NOTE Other suitable desiccants can be used.
6.8 Sodium chloride solution, saturated at room temperature.
6.9 NP (in Table 1) solution, for calibration, 1 000 mg/l in n-hexane.
6.10 OP (in Table 1) solution, for calibration, 1 000 mg/l in n-hexane.
6.11 OPEO (in Table 1) solution, for calibration, 2 000 mg/l in acetonitrile. Dilute this solution with
acetonitrile (6.1) if a calibration is applied.
6.12 NPEO (in Table 1) solution, for calibration, 4 000 mg/l in acetonitrile. Dilute this solution with
acetonitrile (6.1) if a calibration is applied.
6.13 4n-nonylphenol (4n-NP, CAS no. 104-40-5) solution, 1
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18218-2
IULTCS/IUC 28-2
Deuxième édition
2019-06
Cuir — Détermination des
alkylphénols éthoxylés —
Partie 2:
Méthode indirecte
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols —
Part 2: Indirect method
Numéros de référence
IULTCS/IUC 28-2:2019(F)
©
ISO 2019
IULTCS/IUC 28-2:2019(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
IULTCS/IUC 28-2:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage et matériaux . 2
6 Produits chimiques . 2
7 Échantillonnage et préparation des échantillons . 3
7.1 Préparation des échantillons de cuir . 3
7.1.1 Échantillonnage et préparation des échantillons . 3
7.1.2 Extraction des échantillons . 3
7.2 Préparation des échantillons de produits auxiliaires de traitement du cuir . 4
7.3 Dosage du blanc . 4
7.4 Dosage de l’OP et du NP . 4
7.5 Dosage de l’OPEO et du NPEO . 4
7.6 Analyse chromatographique . 5
7.7 Évaluation . 5
8 Étalonnage . 5
8.1 Étalonnage pour le dosage de l’OP et du NP . 5
8.2 Étalonnage pour le dosage de l’OPEO et du NPEO . 6
9 Calculs . 6
9.1 Calcul des teneurs en OP et en NP . 6
9.2 Calcul des teneurs en OPEO et en NPEO . 6
10 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Préparation du triiodure d’aluminium. 8
Annexe B (informative) Exemple de chromatogrammes de CLHP . 9
Annexe C (informative) Exemple de chromatogrammes de CG-SM .11
Bibliographie .14
IULTCS/IUC 28-2:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par la Commission des essais chimiques de l’Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), en collaboration avec le comité
technique du Comité européen de normalisation (CEN) CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu
par l’UNI, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
L’IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en
1897 ayant pour mission de favoriser l’avancement des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS a trois
commissions, qui sont responsables de l’établissement des méthodes internationales d’échantillonnage
et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international à activités normatives
pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 18218-2:2015), qui a fait l’objet
d’une révision technique:
— 6.14 et 6.15 ont été ajoutés;
— 7.4, 7.5 et 7.6 ont fait l’objet d’une révision technique;
— 8.1 a été modifié pour inclure une référence à 6.14.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18218 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
IULTCS/IUC 28-2:2019(F)
Introduction
L’éthoxylate de nonylphénol appartient à la famille des agents tensio-actifs non ioniques. La
biodégradation de l’éthoxylate de nonylphénol libère du nonylphénol ramifié, qui est un polluant
persistant. Le nonylphénol est une substance agissant sur le système hormonal, il est toxique pour
les organismes d’origine hydrique et de nombreux autres organismes. La libération d’éthoxylate de
nonylphénol dans l’environnement doit donc être évitée.
En 2003, la Directive européenne 2003/53/CE a restreint la mise sur le marché et l’emploi du
nonylphénol et de l’éthoxylate de nonylphénol dans les préparations de produits pour les industries avec
rejets dans les eaux usées. Les préparations dans lesquelles la teneur en éthoxylate de nonylphénol ou
en nonylphénol est supérieure ou égale à 0,1 % ont été interdites. Cette directive fait partie intégrante
du Règlement européen 1907/2006 (REACH).
Aucune composition détaillée de l’éthoxylate de nonylphénol ne peut être donnée, la formule semi-
développée suivante a ainsi été attribuée à cette substance chimique:
(C chaîne alkyle, ramifiée ou linéaire) − Ph − [OCH CH ] − OH (où Ph = phényle, n ≥ 1)
9 2 2 n
Pour englober le groupe des éthoxylates de 4-nonylphénol, ramifiés et linéaires, l’Agence européenne
des produits chimiques (ECHA) a défini cette substance de la manière suivante:
«Substance éthoxylée, à base de 4-nonylphénol ramifié et linéaire [substances présentant une chaîne
alkyle linéaire et/ou ramifiée, comportant 9 atomes de carbone liés par covalence en position 4 au
phénol, éthoxylées, correspondant aux substances UVCB et aux substances bien définies, aux poly-
mères et leurs homologues qui incluent un ou plusieurs isomères et/ou des combinaisons de ceux-ci]».
Des agents tensio-actifs à base d’éthoxylate de nonylphénol et d’éthoxylate d’octylphénol ont été utilisés
dans l’industrie du cuir. En revanche, le nonylphénol et l’octylphénol, qui sont des substances insolubles
dans l’eau, n’ont pas été utilisés. De ce fait, deux modes opératoires analytiques différents ont été
élaborés pour analyser les échantillons de cuir.
L’ISO 18218-1 spécifie une méthode de détermination directe de la teneur en alkylphénol éthoxylé. Cette
méthode est efficace pour analyser un grand nombre d’échantillons de cuir. L’analyse est effectuée par
chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) couplée à la spectrométrie de masse
en tandem avec un analyseur à triple quadripôle, afin d’identifier les éthoxylates de nonylphénol et
d’octylphénol.
Le présent document spécifie un mode opératoire d’analyse de l’alkylphénol. L’alkylphénol éthoxylé est
clivé pour former l’alkylphénol, lequel est identifié en utilisant un équipement de chromatographie en
phase liquide à haute performance (CLHP) ou un équipement de chromatographie en phase gazeuse
couplé à un spectromètre de masse (CG-SM). Cette méthode peut également servir à déterminer
indirectement la teneur en éthoxylate d’alkylphénol dans le cuir et les produits auxiliaires de traitement.
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 28-2:2019(F)
Cuir — Détermination des alkylphénols éthoxylés —
Partie 2:
Méthode indirecte
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination des alkylphénols (le nonylphénol et
l’octylphénol) et des éthoxylates d’alkylphénol (l’éthoxylate de nonylphénol et l’éthoxylate d’octylphénol)
dans le cuir et les produits auxiliaires de traitement. Cette analyse est effectuée par chromatographie
en phase liquide à haute performance (CLHP) ou par chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse (CG-SM).
L’éthoxylate d’alkylphénol est clivé et l’alkylphénol ainsi formé est dosé.
NOTE L’ISO 18218-1 et le présent document impliquent l’utilisation de solvants différents pour l’extraction
des alkylphénols éthoxylés du cuir. Par conséquent, il est attendu que les deux méthodes analytiques donnent
des résultats comparables, mais non nécessairement identiques, pour ce qui concerne la teneur en alkylphénols
éthoxylés dans le cuir.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de l'échantillonnage
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044, Cuir — Essais chimiques - Préparation des échantillons pour essais chimiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Les échantillons de cuir sont extraits avec de l’acétonitrile au moyen d’un bain à ultrasons. Le nonylphénol
(NP) et/ou l’octylphénol (OP) présents dans l’extrait sont ensuite dosés par CLHP ou par CG-SM.
Les produits auxiliaires de traitement du cuir sont dissous dans de l’acétonitrile et le NP et/ou l’OP
présents dans la solution sont dosés par CLHP ou par CG-SM.
L’éthoxylate de nonylphénol (NPEO) et l’éthoxylate d’octylphénol (OPEO) présents dans l’extrait ou la
solution sont tout d’abord transformés en NP ou en OP, en utilisant du triiodure d’aluminium comme
IULTCS/IUC 28-2:2019(F)
agent de clivage, puis le NP et l’OP sont dosés par CLHP ou par CG-SM. La teneur en NPEO et la teneur en
OPEO sont ensuite calculées par normalisation par rapport aux NPEO et OPEO , respectivement. Le
9 10
Tableau 1 fournit un exemple pour chacun des quatre analytes utilisés pour le dosage.
Tableau 1 — Analytes pouvant être dosés par cette méthode
Analyte Formule brute Abréviation N° CAS
4-nonylphénol (mélange d’isomères) C H -C H -OH NP 84852–15–3
9 19 6 4
4-tert-octylphénol C H -C H -OH OP 140-66-9
8 17 6 4
Éthoxylate de nonylphénol C H -C H -(OC H ) OH (n ≈ 9) NPEO 9016-45-9
9 19 6 4 2 4 n 9
Éthoxylate d’octylphénol C H -C H -(OC H ) OH (n ≈ 10) OPEO 9002-93-1
8 17 6 4 2 4 n 10
Légende
CAS: Chemical Abstract Service
NOTE Il existe de nombreux numéros CAS pour les éthoxylates de nonylphénol et les éthoxylates
d’octylphénol. Les numéros CAS donnés dans le Tableau 1 correspondent aux structures normalisées utilisées
pour l’étalonnage externe (voir 8.2).
5 Appareillage et matériaux
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
5.1 Balance analytique, d’une exactitude de mesure de 0,1 mg.
5.2 Bain à ultrasons, (40 ± 2) kHz, muni d’un thermostat, permettant de maintenir une température
de (50 ± 5) °C.
5.3 Ampoules à décanter, 150 ml.
5.4 Évaporateur rotatif, muni d’un thermostat et d’un dispositif sous vide.
5.5 Membrane filtrante, en polyamide, 0,45 µm.
5.6 Chromatographe pour CLHP, muni d’un détecteur à barrette de diodes (DAD) ou d’un détecteur
de fluorescence (FLD).
5.7 Chromatographe pour CG, couplé à un spectromètre de masse.
5.8 Papier filtre, quantitatif, à filtration rapide.
6 Produits chimiques
Sauf indication contraire, les produits chimiques utilisés doivent être de qualité analytique.
6.1 Acétonitrile pour CLHP.
6.2 n-Hexane.
NOTE Il est également possible d’utiliser de l’isohexane.
6.3 Triiodure d’aluminium, disponible dans le commerce, ou préparé selon l’Annexe A.
6.4 Solution d’acide sulfurique, 0,5 mol/l.
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6.5 Solution de thiosulfate de sodium, saturée à la température ambiante.
6.6 Sulfate de magnésium anhydre (MgSO ), pour analyse.
6.7 Sulfate de sodium anhydre (Na SO ), utilisable comme agent desséchant pour analyse. S’il n’est pas
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disponible sous forme de poudre anhydre, il peut être chauffé pendant 4 h à 800 °C, puis entreposé à sec.
NOTE Il est possible d’utiliser d’autres agents desséchants appropriés.
6.8 Solution de chlorure de sodium, saturée à la température ambiante.
6.9 Solution de nonylphénol (voir Tableau 1), pour étalonnage, à 1 000 mg/l dans du n-hexane.
6.10 Solution d’octylphénol (voir Tableau 1), pour étalonnage, à 1 000 mg/l dans du n-hexane.
6.11 Solution d’éthoxylate d’octylphénol (voir Tableau 1), pour étalonnage, à 2 000 mg/l dans de
l’acétonitrile. Diluer cette solution dans de l’acétonitrile (6.1) si un étalonnage est effectué.
6.12 Solution d’éthoxylate de nonylphénol (voir Tableau 1), pour étalonnage, à 4 000 mg/l dans de
l’acétonitrile. Diluer cette solution dans de l’acétonitrile (6.1) si un étalonnage est effectué.
6.13 Solution de 4n-nonylphénol (4n-NP, n° CAS 104-40-5), à 1 000 mg/l dans de l’acétonitrile. Le
4n-nonylphénol peut être utilisé comme étalon interne pour l’analyse par CG-SM. Diluer cette solution
avec de l’acétonitrile (6.1) si la courbe d’étalonnage interne est utilisée.
6.14 Solution de 4n-nonylphénol (4n-NP, n° CAS 104-40-5), à 1 000 mg/l dans du n-hexane. Le
4n-nonylphénol peut être utilisé comme étalon interne pour l’analyse par CG-SM. Diluer cette solution
avec du n-hexane (6.2) si la courbe d’étalonnage interne est utilisée.
6.15
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