ISO 11929-3:2000
(Main)Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements — Part 3: Fundamentals and application to counting measurements by high resolution gamma spectrometry, without the influence of sample treatment
Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements — Part 3: Fundamentals and application to counting measurements by high resolution gamma spectrometry, without the influence of sample treatment
Détermination de la limite de détection et du seuil de décision des mesurages de rayonnements ionisants — Partie 3: Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage, par spectrométrie gamma haute résolution, sans l'influence du traitement d'échantillon
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11929-3
First edition
2000-07-01
Determination of the detection limit and
decision threshold for ionizing radiation
measurements —
Part 3:
Fundamentals and application to counting
measurements by high resolution gamma
spectrometry, without the influence of sample
treatment
Détermination de la limite de détection et du seuil de décision des
mesurages de rayonnements ionisants —
Partie 3: Principes fondamentaux et application aux mesurages de
comptage, par spectrométrie gamma haute résolution, sans l'influence du
traitement d'échantillon
A
Reference number
ISO 11929-3:2000(E)
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ISO 11929-3:2000(E)
Contents Page
Foreword.iii
Introduction.iv
1 Scope .1
2 Normative reference .1
3 Terms and definitions .1
4 Symbols.3
5 Statistical values and confidence interval .3
5.1 Principles .3
5.2 Decision threshold .4
5.3 Detection limit .4
5.4 Confidence interval .4
6 Application of this part of ISO 11929 (see annex A).5
6.1 Specified values.5
6.2 Specifications of regions.5
6.3 Determination of background.6
6.4 Assessment of a measuring procedure
...............................................................................................................6
6.5 Assessment of measured results.6
6.6 Documentation.6
Annex A (informative) Example of application of this part of ISO 11929.9
Bibliography.10
© ISO 2000
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International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
ii
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ISO 11929-3:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 11929-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy,
Subcommittee SC 2, Radiation protection, Working Group WG 17 (formerly WG 2), Radioactivity measurements.
ISO 11929 consists of the following parts, under the general title Determination of the detection limit and decision
threshold for ionizing radiation measurements:
Part 1: Fundamentals and application to counting measurements without the influence of sample treatment
Part 2: Fundamentals and application to counting measurements with the influence of sample treatment
Part 3: Fundamentals and application to counting measurements by high resolution gamma spectrometry,
without the influence of sample treatment
Part 4: Fundamentals and application to measurements by use of linear scale analogue ratemeters, without the
influence of sample treatment
Annex A of this part of ISO 11929 is for information only.
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ISO 11929-3:2000(E)
Introduction
This part of ISO 11929 addresses the field of ionizing radiation measurements in which events (in particular pulses) are
counted by high resolution gamma spectrometry registrating a pulse-heights distribution (acquisition of a multichannel
spectrum), for example on samples. It considers exclusively the random character of radioactive decay and of pulse
counting and ignores all other influences (e.g. arising from sample treatment, weighing, enrichment or the instability of
the test setup). It assumes that the distance of neighbouring peaks of gamma lines is not smaller than four times the full
width half maximum (FWHM) of gamma line and that the background near to gamma line is nearly a straight line.
Otherwise ISO 11929-1 or ISO 11929-2 should be used.
It is also assumed that the duration of measurement is smaller in relation to the half-life of the radionuclides involved
and that the instrument dead-time losses are negligible. Wherever activities or specific activities are to be determined, it
is assumed that the factors for the conversion of pulse rates into activities or specific activities (calibration factor) have
been determined to such an accuracy that the influence of their uncertainty of measurement can be ignored.
So far the ISO/TC 85/WG 2 has had meetings in Berlin on 1989-06-06, in Geneva on 1990-01-24, in Berlin on 1990-
06-11, in Cadarache on 1991-04-15, in Petten (the Netherlands) on 1992-04-27/29, in Rome on 1993-04-19/20, in
Orlando on 1994-10-10/11 and in Albuquerque on 1996-02-16. The draft proposal has been approved for FDIS in
Vienna on 1997-07-07/08.
This part of ISO 11929 was prepared in parallel with other International Standards prepared by WG2 (now WG 17):
ISO 11932:1996, Activity measurements of solid materials considered for recycling, re-use or disposal as non-
radioactive waste, and ISO 11929-1, ISO 11929-2 and ISO 11929-4, and is, consequently, complementary to these
documents.
The other parts of ISO 11929 deal with counting measurements which take sample treatment into consideration
analogue pulse-rate measurements, and specific problems which occur when this part of ISO 11929 is applied (e.g. in
the case of integral measurements or continuous monitoring of activity flows).
iv
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 11929-3:2000(E)
Determination of the detection limit and decision threshold for
ionizing radiation measurements —
Part 3:
Fundamentals and application to counting measurements by high
resolution gamma spectrometry, without the influence of sample
treatment
1 Scope
This part of ISO 11929 specifies suitable statistical values which allow an assessment of the detection capabilities in
high resolution gamma spectrometric ionizing radiation measurements, without the influence of sample treatment [1 to
11]. For this purpose, statistical methods are used to specify the following two statistical values characterizing given
probabilities of error.
The decision threshold, which allows a decision to be made for each measurement with a given probability of
error as to whether the registered pulses in a region of interest of the spectrum include a contribution by the
sample (e.g. a peak of a gamma line of a nuclide in question).
The detection limit, which specifies the minimum sample contribution which can be detected with a given
probability of error using the measuring procedure in question. This consequently allows a decision to be made as
to whether a measuring method defined in this part of ISO 11929 satisfies certain requirements and is
consequently suitable for the given purpose of measurement.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
part of ISO 11929. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, such publications do not apply.
However, parties to agreements based on this part of ISO 11929 are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references, the latest edition
of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of currently valid
International Standards.
BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. Geneva 1993.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 11929, the following terms and definitions apply.
3.1
measuring method
use of a high resolution gamma ray detector in combination with a multichannel analyser for measuring specific
radionuclides
3.2
sample
whole amount or an aliquot of an inactive material, the content of radioactive nuclides of which has to be determined
by ionizing radiation measurement
1
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ISO 11929-3:2000(E)
3.3
decision threshold
critical value of a statistical test for the decision between the null hypothesis r = r and the alternative
s 0
hypothesis r > r
s 0
NOTE It should be the value which, when exceeded by the determined value R , is taken to indicate that the hypo-
R*
n
n
thesis should be rejected. The statistical test should be designed such that the probability of wrongly rejecting the hypothesis
(error of the first kind) is equal to a value a which is fixed prior to commencement of the measurement.
3.4
detection limit
smallest expectation value of the counting rate of a net peak area or a region of interest of a spectrum that can be
detected on given probabilities and, therefore, the smallest difference r = r -r associated with the statistical test
n s 0
concerned for the decision between the hypothesis r = r and the alternative hypothesis r > r and having the
s 0 s 0
following characteristic: if in reality r > r, the probability of wrongly not rejecting the hypothesis r = r (error of
n s 0
second kind) shall be at most equal to a value b which is fixed prior to commencement of the measurement
NOTE The difference between using the decision threshold and using the detection limit is that measured values are to be
compared with the decision threshold while the detection limit is to be compared with the guideline value.
3.5
confidence interval
interval including the true value of r in at least (1-g) ´ 100 % of all cases
n
3.6
region of interest
ROI
group of selected consecutive channels
NOTE The width of a ROI is given by the number of channels concerned.
3.7
gross effect
total of counted pulses in a region of interest, caused by the background effect and the radiation from a particular
g-transition from a nuclide in question in the sample (sample contribution)
3.8
background effect
that component of the total counted pulses, in a region of interest, which is not due to the full energy events of the
g-transition in question and which is mainly due to Compton scattering
3.9
region for determination of background effect
two
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11929-3
Première édition
2000-07-01
Détermination de la limite de détection et
du seuil de décision des mesurages de
rayonnements ionisants —
Partie 3:
Principes fondamentaux et application aux
mesurages par comptage, par spectrométrie
gamma haute résolution, sans l'influence du
traitement d'échantillon
Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing
radiation measurements —
Part 3: Fundamentals and application to counting measurements with high
resolution gamma spectrometry, without the influence of sample treatment
A
Numéro de référence
ISO 11929-3:2000(F)
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ISO 11929-3:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iii
Introduction.iv
1 Domaine d'application.1
2 Référence normative .1
3 Définitions .1
4 Symboles.3
5 Valeurs statistiques et intervalle de confiance.3
5.1 Principes .3
5.2 Seuil de décision.4
5.3 Limite de détection.4
5.4 Intervalle de confiance.5
6 Application de la présente partie de l'ISO 11929.5
6.1 Valeurs spécifiées.5
6.2 Identification des régions .5
6.3 Étendue du bruit de fond.6
6.4 Évaluation d'un mode protocole de mesure.6
6.5 Évaluation de résultats mesurés
..........................................................................................................................6
6.6 Documentation.6
Annexe A (informative) Exemple d'application de la présente partie de l'ISO 11929.9
Bibliographie.10
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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ISO 11929-3:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électro-
technique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11929-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-
comité 2, Radioprotection, groupe de travail GT 17 (précédemment GT 2), Mesurages de la radioactivité.
L'ISO 11929 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la limite de
détection et du seuil de décision des mesurages des rayonnements ionisants:
Partie 1: Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage, sans l'influence du traitement
d'échantillon
Partie 2: Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage, avec l'influence du traitement
d'échantillon
Partie 3: Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage, par spectrométrie gamma haute
résolution, sans l'influence du traitement de l'échantillon
Partie 4: Principes fondamentaux et leur application aux mesurages réalisés à l'aide d'ictomètres analogiques à
échelle linéaire, sans l'influence du traitement d'échantillon
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 11929 est donnée uniquement à titre d'information.
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ISO 11929-3:2000(F)
Introduction
La présente partie de l'ISO 11929 traite du domaine des mesurages des rayonnements ionisants pour lesquels les
événements (notamment les impulsions) sont comptés par spectrométrie gamma haute résolution enregistrant une
plage d'amplitudes d’impulsions (acquisition d'un spectre multi-canaux) par exemple sur les échantillons. Elle
concerne exclusivement le caractère aléatoire de la désintégration radioactive et du comptage d’impulsions et ne
tient pas compte des autres influences (par exemple, les influences résultant du traitement de l’échantillon, de son
pesage, de son enrichissement ou de l'instabilité du dispositif de test). Elle suppose que la distance entre deux pics
voisins des raies gamma ne doit pas être inférieure à quatre fois la résolution (largeur maximale de bande à
mi-hauteur (FWHM)) d'un pic gamma et que le bruit de fond proche d’un pic gamma correspond presque à une
ligne droite. Sinon, il convient d'utiliser l'ISO 11929-1 ou l'ISO 11929-2.
On suppose également que la durée du mesurage est courte par rapport à la demi-vie des radionucléides
concernés et que l’influence du temps mort de l’instrument est négligeable. Quelles que soient les activités ou
activités spécifiques à déterminer, on suppose que les facteurs de conversion des taux d’impulsions en activités ou
en activités spécifiques (facteur d'étalonnage) ont été déterminés avec une précision telle que l'influence de leur
incertitude de mesurage peut être ignorée.
Jusqu'à présent, l'ISO/TC 85/WG 2 s'est réuni à Berlin le 06.06.1989, à Genève le 24.01.1990, à Berlin le
11.06.1990, à Cadarache le 15.04.1991, à Petten (Pays-Bas) les 27/29.04.1992, à Rome les 19/20.04.1993, à
Orlando les 10/11-10-1994 et à Albuquerque le 16.02.1996. Le projet a été approuvé comme FDIS à Vienne les
07/08.07.1997.
D'autres parties de l'ISO 11929 traitent des comptages qui prennent en compte le traitement de l'échantillon, des
mesurages analogiques de taux d’impulsions et des problèmes spécifiques relatifs à l'application de la présente
partie de l'ISO 11929 (par exemple dans le cas de mesurages entiers ou d’une surveillance continue des débits
d'activité).
iv
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11929-3:2000(F)
Détermination de la limite de détection et du seuil de décision des
mesurages de rayonnements ionisants —
Partie 3:
Principes fondamentaux et application aux mesurages par comptage,
par spectrométrie gamma haute résolution, sans l'influence du
traitement d'échantillon
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 11929 définit des valeurs adaptées permettant une évaluation des capacités de
détection des mesurages par spectrométrie gamma haute résolution des rayonnements ionisants, sans influence
du traitement d'échantillon [1 à 11]. Dans ce but, des méthodes statistiques permettent de définir deux valeurs
statistiques caractérisant des probabilités données d'erreur.
Le seuil de décision, qui permet de décider pour chaque mesurage, avec une probabilité d’erreur donnée si les
impulsions enregistrées dans une région d'intérêt du spectre comprennent ou non une contribution de
l'échantillon (par exemple, un pic d'une raie gamma d'un nucléide donné).
La limite de détection, qui spécifie la contribution minimale de l'échantillon pouvant être détectée, avec une
probabilité d’erreur donnée, en utilisant le mode de mesurage en question. Elle permet donc de déterminer si
une méthode de mesure telle que définie dans la présente partie de l'ISO 11929 satisfait certaines exigences
et correspond à l’objectif fixé du mesurage.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 11929. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes des accords
fondés sur la présente partie de l’ISO 11929 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
Guide BIPM/CEI/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML de l'expression de l'incertitude d'une mesure, Genève 1993.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 11929, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
méthode de mesure
utilisation d'un détecteur de rayons gamma haute résolution combiné à un analyseur multi-canaux pour le
mesurage de radionucléides spécifiques
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ISO 11929-3:2000(F)
3.2
échantillon
la quantité totale ou une fraction aliquote d'un matériau inactif dont la teneur en nucléides radioactifs doit être
déterminée par mesurage des rayonnements ionisants
3.3
seuil de décision
la valeur critique d’un test statistique dans le but d'établir une décision entre l'hypothèse r = r et l'hypothèse
s
0
alternative r > r
s 0
NOTE Elle doit correspondre à la valeur R* qui, lorsqu'elle est inférieure à la valeur déterminée R , est prise pour indiquer
n
n
qu'il convient de rejeter l'hypothèse. Le test statistique doit être conçu pour que la probabilité de rejeter à tort l'hypothèse
(erreur de première espèce) soit égale à une valeur a fixée avant le début du mesurage.
3.4
limite de détection
plus petite espérance mathématique du taux de comptage d'une surface de pic nette ou d'une région d'intérêt d'un
spectre qui peut être détectée sur des probabilités données et, par conséquent, plus petite différence r = r - r
n s 0
associée au test statistique concerné pour décider entre l'hypothèse r = r et l’hypothèse alternative r > r et
s 0 s 0
ayant la caractéristique suivante: si en réalité r > r, la probabilité de ne pas rejeter à tort l'hypothèse r = r
n s 0
(erreur de deuxième espèce) doit être, au plus, égale à la valeur b qui est fixée avant le début du mesurage
NOTE La différence entre l'utilisation du seuil de décision et de la limite de détection réside dans le fait que les valeurs
mesurées doivent être comparées au seuil de décision, alors que la limite de détection doit être comparée à la valeur de
référence.
3.5
intervalle de confiance
intervalle comprenant la valeur vraie de rn dans au moins (1-g) ´ 100 % de tous les cas
3.6
région d'intérêt
ROI
groupe de canaux consécutifs sélectionnés
NOTE La largeur d'une ROI est donnée par le nombre de canaux concernés.
3.7
surface brute
total des impulsions sommées dans une région d'intérêt, résultant des effets du bruit de fond et du rayonnement
d'une transition de g particulière provenant d'un nucléide en question de l'échantillon (contribution de l'échantillon)
3.8
bruit de fond
contribution des impulsions comptées dans une région d'intérêt, qui n'est pas due à l'énergie de transition du g
incident et qui tient compte de la diffusion élastique dans les matériaux
3.9
étendue du bruit de fond
deux régions de largeur égale des deux côtés de la région d'intérêt (voir Figure 1)
3.10
surface nette
total des impulsions intéressantes d'une région d'intérêt; elle correspond à la différence entre la surfa
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.