ISO 2535:1997
(Main)Plastics — Unsaturated polyester resins — Measurement of gel time at 25 degrees C
Plastics — Unsaturated polyester resins — Measurement of gel time at 25 degrees C
Plastiques — Résines de polyesters non saturés — Mesurage du temps de gélification à 25 degrés C
General Information
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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD 2535
Second edition
1997-03-01
Plastics - Unsaturated polyester resins -
Measurement of gel time at 25 OC
Plasiiques - Rbsines de polyesters non sat&s - Mesurage du temps de
gblification & 25 OC
Reference number
IS0 2535: 1997(E)
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IS0 2535:1997(E) i
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 2535 was prepared by Technical Committee lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12,
Thermosetting materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 2535:1974), of which it constitutes a minor (editorial)
revision.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 2535: 1997(E)
Plastics - Unsaturated polyester resins - Measurement of gel time
at 25 OC
1 Scope
This International Standard specifies a method of measuring, under defined conditions, the gel time at 25 “C of
unsaturated polyester resins.
This method is applicable to all resins, but it is particularly useful for cold-setting resins.
2 Normative reference
The following standard contains provision which, through reference in this text, constitute provisions of IS0 2535. At
the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on IS0 2535 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of
the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International
Standards.
IS0 472:1988, Plastics - Vocabulary.
3 Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies:
3.1 gel time: The time required for a liquid material to form a gel under specified conditions of temperature.
[ISO 4721
4 Principle
A mixture of resin with specified amounts of standard accelerator and initiator is prepared at 25 “C.
This mixture is placed in a test tube of specified dimensions, which is immersed in a bath thermostatically controlled
at 25 “C.
A device, which is designed to have the least possible effect on the viscometric properties of the mixture, is used to
indicate the exact time that the viscosity of the mixture reaches 50 Pas (500 P) (the viscosity conventionally taken
as corresponding to the start of the gel state). The elapsed time between the end of the addition of the initiator and
accelerator and the moment when the viscosity reaches 50 Pas is conventionally called the “gel time at 25 OC”.
NOTE 1 The type and proportion of accelerator and initiator and the temperature given in this International Standard are
reference conditions.
In particular cases, however, other conditions may be agreed between the interested parties (see 7.2).
5 Reagents
5.1 Acetone, of purity > 99 %.
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0 IS0
IS0 2535: 1997(E)
5.2 Toluene, of purity 3 99 %.
5.3 Reference accelerator: cobalt octoate solution in toluene.
t 0,Ol g of a base solution of cobalt octoate containing 6 % of cobalt metal in an inert
Weigh into a beaker 5 g
solvent. Transfer to a 50 ml volumetric flask fitted with a ground-glass stopper. Make up to 50 ml with toluene (5.2).
1 ml of this solution corresponds to 0,100 g of the base solution of cobalt octoate containing 6 % of cobalt metal.
5.4 Reference initiator: 50 % (m/m) solution of methyl ethyl ketone peroxide in dimethyl phthalate assaying 9 %
of active oxygen.
Store this solution in a refrigerator and use it within 1 month of preparation or receipt.
NOTE 2 Commercial methyl ethyl ketone peroxide is a mixture of isomers in variable proportions, and two commercial
products assaying the same percentage of active oxygen may give different test results (see clause 10).
cobalt octoate solutions be mixed
WARNING - In no circumstances should the methyl ethyl ketone peroxide and
resin.
together, as an explosive mixture is formed. Mix each separately into the polyester
6 Apparatus
6.1 Borosilicate-glass test tube, having an internal diameter of 18 mm, a length of 180 mm and a wall thickness
of I,2 mm t 0,2 mm, fitted with a stopper, to hold the test mixture.
6.2 Viscosity-measuring device, to measure the viscosity of the mixture in the tube.
The device shall be such that it has the least possible effect on the rheological properties of the mixture.
NOTE 3 A description of a suitable device (see figure 1) is given below as an example:
A glass rod, 6 mm in diameter and of sufficient length, is immersed in the mixture to a depth of 50 mm. The rod is rotated about
its axis at a slow speed (1 r/min to 2 r/min) by means of a torsion wire driven by a geared electric m
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2535
Deuxième édition
1997-03-01
Plastiques - Résines de polyesters non
saturés - Mesurage du temps de
gélification à 25 OC
Plastics - Unsa tura ted polyester resins - Measurement of gel tiine a t
25 “C
Numéro de référence
ISO 2535: 1997(F)
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ISO 2535: 1997( IF)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 2535 a été élaborée par le comité technique ISOFIC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissabies.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 2535:1974), dont elle constitue une révision
mineure (rédactionnelle).
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
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ISO 2535: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Plastiques - Résines de polyesters non saturés - Mesurage du
temps de gélification à 25 “C
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le mesurage, dans des conditions définies, du temps
de gélification à 25 OC des résines de polyesters non saturés.
La méthode est applicable à toutes les résines, mais elle est plus particulièrement destinée aux résines durcissant à
froid.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constitue des provisions
valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition s’applique.
3.1 temps de gélification: Temps nécessaire à une matière liquide pour former un gel dans des conditions
spécifiées de température. [ISO 4721
4 Principe
Un mélange de résine, d’accélérateur et d’initiateur, définis quant à leur nature et à leurs proportions, est préparé à
25 “C.
Ce mélange est placé dans un tube à essais, de dimensions définies, plongé dans un bain thermorégularisé à
25 “C.
Un dispositif, qui doit modifier le moins possible les propriétés viscosimétriques du mélange, permet de repérer le
moment où la viscosité du mélange atteint 50 Pas (500 P) (viscosité conventionnellement admise comme
correspondant au début de l’état de gel). Le temps écoulé entre la fin de l’addition de l’initiateur et de l’accélérateur
et le moment où la viscosité atteint 50 Pas est appelé conventionnellement <).
NOTE 1 La nature et les proportions d’accélérateur et d’initiateur, ainsi que la température d’essai indiquées dans la présente
Norme internationale, correspondent aux conditions de référence.
Dans certains cas particuliers néanmoins, d’autres conditions peuvent avoir fait l’objet d’un accord entre les parties intéressées
(voir 7.2).
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0 ISO
ISO 2535:1997( F)
5 Réactifs
5.1 Acétone, de pureté 3 99 %.
5.2 Toluène, de pureté 2 99 %.
5.3 Accélérateur de référence: solution d’octoate de cobalt dans le toluène.
Peser, dans un bécher, 5 g t 0,Ol g d’une solution de base d’octoate de cobalt contenant 6 % de cobalt métal dans
un solvant inerte. Transvaser dans une fiole jaugée de 50 ml munie d’un bouchon en verre rodé. Compléter à 50 ml
avec du toluène (5.2).
1 ml de cette solution correspond à 0,100 g de la solution de base d’octoate de cobalt contenant 6 % de cobalt
métal.
5.4 Initiateur de référence: solution de peroxyde de méthyléthylcétone à 50 % (m/m) dans le diméthylphtalate,
titrant 9 % d’oxygène actif.
Conserver cette solution au réfrigérateur et l’utiliser dans le mois qui suit sa préparation ou sa réception.
NOTE2 Le peroxyde de méthyléthylcétone commercial est un mélange de plusieurs isomères en proportions varia .bles et
deux produits commerciaux de même titre en oxygène acti f risque nt de donner des résultats différents (voir article 1
0).
AVERTISSEMENT - Ne jamais mélanger la solution de peroxyde de méthyléthylcétone et la solution d’octoate de
cobalt sous peine de constituer un mélange explosif. Mélanger chaque constituant séparément à la résine de
polyester.
6 Appareillage
6.1 Tube à essais, en verre borosilicaté, de 18 mm de diamètre intérieur, 180 mm de longueur et 1,2 mm
t 0,2 mm d’épaisseur de paroi, muni d’un bouchon, destiné à contenir le mélange en essai.
6.2 Dispositif de mesurage de la viscosité du mélange à l’intérieur du tube à essais.
Le dispositif doit être tel qu’il modifie le moins possible les propriétés rhéologiques du mélange.
NOTE 3 II est possible d’utiliser un appareil tel que le suivant (voir figure l), donné à titre d’exemple.
Une tige en verre, de 6 mm de diamètre et d’une longueur suffisante, est immergée de 50 mm dans le mélange. La tige tourne
autour de son axe à faible vitesse (1 r/min à 2 r/min) par l’intermédiaire d’un fil de torsion mû lui-même par un moteur électrique
à réducteur.
Lorsque
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NORME ISO
INTERNATIONALE 2535
Deuxième édition
1997-03-01
Plastiques - Résines de polyesters non
saturés - Mesurage du temps de
gélification à 25 OC
Plastics - Unsa tura ted polyester resins - Measurement of gel tiine a t
25 “C
Numéro de référence
ISO 2535: 1997(F)
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ISO 2535: 1997( IF)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 2535 a été élaborée par le comité technique ISOFIC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissabies.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 2535:1974), dont elle constitue une révision
mineure (rédactionnelle).
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
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Imprimé en Suisse
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ISO 2535: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Plastiques - Résines de polyesters non saturés - Mesurage du
temps de gélification à 25 “C
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le mesurage, dans des conditions définies, du temps
de gélification à 25 OC des résines de polyesters non saturés.
La méthode est applicable à toutes les résines, mais elle est plus particulièrement destinée aux résines durcissant à
froid.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constitue des provisions
valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition s’applique.
3.1 temps de gélification: Temps nécessaire à une matière liquide pour former un gel dans des conditions
spécifiées de température. [ISO 4721
4 Principe
Un mélange de résine, d’accélérateur et d’initiateur, définis quant à leur nature et à leurs proportions, est préparé à
25 “C.
Ce mélange est placé dans un tube à essais, de dimensions définies, plongé dans un bain thermorégularisé à
25 “C.
Un dispositif, qui doit modifier le moins possible les propriétés viscosimétriques du mélange, permet de repérer le
moment où la viscosité du mélange atteint 50 Pas (500 P) (viscosité conventionnellement admise comme
correspondant au début de l’état de gel). Le temps écoulé entre la fin de l’addition de l’initiateur et de l’accélérateur
et le moment où la viscosité atteint 50 Pas est appelé conventionnellement <).
NOTE 1 La nature et les proportions d’accélérateur et d’initiateur, ainsi que la température d’essai indiquées dans la présente
Norme internationale, correspondent aux conditions de référence.
Dans certains cas particuliers néanmoins, d’autres conditions peuvent avoir fait l’objet d’un accord entre les parties intéressées
(voir 7.2).
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0 ISO
ISO 2535:1997( F)
5 Réactifs
5.1 Acétone, de pureté 3 99 %.
5.2 Toluène, de pureté 2 99 %.
5.3 Accélérateur de référence: solution d’octoate de cobalt dans le toluène.
Peser, dans un bécher, 5 g t 0,Ol g d’une solution de base d’octoate de cobalt contenant 6 % de cobalt métal dans
un solvant inerte. Transvaser dans une fiole jaugée de 50 ml munie d’un bouchon en verre rodé. Compléter à 50 ml
avec du toluène (5.2).
1 ml de cette solution correspond à 0,100 g de la solution de base d’octoate de cobalt contenant 6 % de cobalt
métal.
5.4 Initiateur de référence: solution de peroxyde de méthyléthylcétone à 50 % (m/m) dans le diméthylphtalate,
titrant 9 % d’oxygène actif.
Conserver cette solution au réfrigérateur et l’utiliser dans le mois qui suit sa préparation ou sa réception.
NOTE2 Le peroxyde de méthyléthylcétone commercial est un mélange de plusieurs isomères en proportions varia .bles et
deux produits commerciaux de même titre en oxygène acti f risque nt de donner des résultats différents (voir article 1
0).
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cobalt sous peine de constituer un mélange explosif. Mélanger chaque constituant séparément à la résine de
polyester.
6 Appareillage
6.1 Tube à essais, en verre borosilicaté, de 18 mm de diamètre intérieur, 180 mm de longueur et 1,2 mm
t 0,2 mm d’épaisseur de paroi, muni d’un bouchon, destiné à contenir le mélange en essai.
6.2 Dispositif de mesurage de la viscosité du mélange à l’intérieur du tube à essais.
Le dispositif doit être tel qu’il modifie le moins possible les propriétés rhéologiques du mélange.
NOTE 3 II est possible d’utiliser un appareil tel que le suivant (voir figure l), donné à titre d’exemple.
Une tige en verre, de 6 mm de diamètre et d’une longueur suffisante, est immergée de 50 mm dans le mélange. La tige tourne
autour de son axe à faible vitesse (1 r/min à 2 r/min) par l’intermédiaire d’un fil de torsion mû lui-même par un moteur électrique
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Questions, Comments and Discussion
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