ISO 7327:1994

NORME
Iso
INTERNATIONALE
Première édition
1994-07-01
Plastiques - Durcisseurs et accélérateurs
pour résines époxydes - Détermination
de l’acide libre dans l’acide-anhydride
P/as tics - Hardeners and accelerators for epoxide resins -
Determination of free acid in acid anhydride
Numéro de référence
ISO 7327: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
étude a le droit de faire partie du comite technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 7327 a éte élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, P/as tiques, sous-comite SC 12, Matériaux
thermodurcissables.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
Rcrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 . Suisse
Imprimé en Suisse
II
ISO 7327: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Plastiques - Durcisseurs et accélérateurs pour résines
époxydes - Détermination de l’acide libre dans
l’acide-anhydride
4 Réactifs
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une me- Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des reactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillee ou
thode pour la détermination de l’acide libre dans les
de l’eau de purete équivalente.
durcisseurs acide-anhydride pour resines Apoxydes.
La méthode convient à la plupart des anhydrides,
NOTE 1
4.4 Butanone-2 (m&hyl&hylcbtone), déshydratee
à l’exception des anhydrides polyester et oligomériques qui
de la façon suivante.
peuvent donner des résultats trop dispersés.
Mettre 100 g du contenu d’un tamis moleculaire 4A
dans 1 litre de butanone-2. Laisser reposer durant
2 Référence normative
24 h, puis decanter de sorte qu’il n’y ait aucune parti-
cule du tamis moleculaire 4A.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
Determiner la teneur en eau en utilisant un appareil
suite de la reference qui en est faite, constituent des
de Karl Fischer (voir ISO 760). Ne pas utiliser de
dispositions valables pour la présente Norme interna-
butanone-2 contenant plus de 20 ppm d’eau.
tionale. Au moment de la publication, l’edition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
revision et les parties prenantes des accords fondes
4.2 Tolu&ne, déshydraté de façon suivante.
sur la présente Norme internationale sont invitees a
rechercher la possibilité d’appliquer l’edition la plus
Mettre 100 g du contenu d’un tamis moleculaire 4A
recente de la norme indiquée ci-aprés. Les membres
dans 1 litre de toluene. Laisser reposer durant 24 h,
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
puis decanter de sorte qu’il n’y ait aucune particule
mes internationales en vigueur à un moment donne.
du tamis moléculaire 4A.
ISO 760:1978, Dosage de l’eau - M&hode de Karl Déterminer la teneur en eau en utilisant un appareil
Fischer (M6thode générale).
de Karl Fischer (voir ISO 760). Ne pas utiliser de to-
luene contenant plus de 20 ppm d’eau.
3 Principe 4.3 Solution de rhodamine 6G.
On fait réagir une petite quantite d’acide libre présent
4.3.1 Prbparation
dans une prise d’essai de durcisseur ou accelérateur
acide-anhydride avec de la rhodamine 6G pour obtenir
Melanger 20 mg de rhodamine 6G dans 10 ml de so-
une coloration rose de la solution d’essai. L’absor-
lution tampon préparée en dissolvant 0,l g de phos-
bance de la solution de dosage est mesuree à l’aide
phate trisodique (Na,PO,) dans 10 ml d’eau.
d’un spectrométre réglé à une longueur d’onde aux
Verser la solution dans une ampoule à decanter de
environs de 510 nm, et la teneur en acide libre est
500 ml et ajouter 200 ml de toluene (4.2). Secouer
. determinee à partir d’une courbe d’étalonnage.
Iégèrement la solution jusqu’à ce que la couche de 30 ml d’un mélange solvant forme de 95 volumes de
toluène devienne brun jaunâtre. toluène (4.2) et de 5 volumes de butanone-2 (4.1) et
dissoudre à température ambiante. Transvaser la so-
Après avoir laisse reposer durant 1 h, filtrer la phase
lution dans une fiole jaugée de 50 ml (5.4) et diluer
organique sur un papier filtre dans une bouteille
jusqu’au trait repére avec le mélange solvant déshy-
ambree. Ajouter des lamelles de sodium metallique
drate pres
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
Première édition
1994-07-01
Plastiques - Durcisseurs et accélérateurs
pour résines époxydes - Détermination
de l’acide libre dans l’acide-anhydride
P/as tics - Hardeners and accelerators for epoxide resins -
Determination of free acid in acid anhydride
Numéro de référence
ISO 7327: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
étude a le droit de faire partie du comite technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 7327 a éte élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, P/as tiques, sous-comite SC 12, Matériaux
thermodurcissables.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
Rcrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 . Suisse
Imprimé en Suisse
II
ISO 7327: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Plastiques - Durcisseurs et accélérateurs pour résines
époxydes - Détermination de l’acide libre dans
l’acide-anhydride
4 Réactifs
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une me- Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des reactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillee ou
thode pour la détermination de l’acide libre dans les
de l’eau de purete équivalente.
durcisseurs acide-anhydride pour resines Apoxydes.
La méthode convient à la plupart des anhydrides,
NOTE 1
4.4 Butanone-2 (m&hyl&hylcbtone), déshydratee
à l’exception des anhydrides polyester et oligomériques qui
de la façon suivante.
peuvent donner des résultats trop dispersés.
Mettre 100 g du contenu d’un tamis moleculaire 4A
dans 1 litre de butanone-2. Laisser reposer durant
2 Référence normative
24 h, puis decanter de sorte qu’il n’y ait aucune parti-
cule du tamis moleculaire 4A.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
Determiner la teneur en eau en utilisant un appareil
suite de la reference qui en est faite, constituent des
de Karl Fischer (voir ISO 760). Ne pas utiliser de
dispositions valables pour la présente Norme interna-
butanone-2 contenant plus de 20 ppm d’eau.
tionale. Au moment de la publication, l’edition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
revision et les parties prenantes des accords fondes
4.2 Tolu&ne, déshydraté de façon suivante.
sur la présente Norme internationale sont invitees a
rechercher la possibilité d’appliquer l’edition la plus
Mettre 100 g du contenu d’un tamis moleculaire 4A
recente de la norme indiquée ci-aprés. Les membres
dans 1 litre de toluene. Laisser reposer durant 24 h,
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
puis decanter de sorte qu’il n’y ait aucune particule
mes internationales en vigueur à un moment donne.
du tamis moléculaire 4A.
ISO 760:1978, Dosage de l’eau - M&hode de Karl Déterminer la teneur en eau en utilisant un appareil
Fischer (M6thode générale).
de Karl Fischer (voir ISO 760). Ne pas utiliser de to-
luene contenant plus de 20 ppm d’eau.
3 Principe 4.3 Solution de rhodamine 6G.
On fait réagir une petite quantite d’acide libre présent
4.3.1 Prbparation
dans une prise d’essai de durcisseur ou accelérateur
acide-anhydride avec de la rhodamine 6G pour obtenir
Melanger 20 mg de rhodamine 6G dans 10 ml de so-
une coloration rose de la solution d’essai. L’absor-
lution tampon préparée en dissolvant 0,l g de phos-
bance de la solution de dosage est mesuree à l’aide
phate trisodique (Na,PO,) dans 10 ml d’eau.
d’un spectrométre réglé à une longueur d’onde aux
Verser la solution dans une ampoule à decanter de
environs de 510 nm, et la teneur en acide libre est
500 ml et ajouter 200 ml de toluene (4.2). Secouer
. determinee à partir d’une courbe d’étalonnage.
Iégèrement la solution jusqu’à ce que la couche de 30 ml d’un mélange solvant forme de 95 volumes de
toluène devienne brun jaunâtre. toluène (4.2) et de 5 volumes de butanone-2 (4.1) et
dissoudre à température ambiante. Transvaser la so-
Après avoir laisse reposer durant 1 h, filtrer la phase
lution dans une fiole jaugée de 50 ml (5.4) et diluer
organique sur un papier filtre dans une bouteille
jusqu’au trait repére avec le mélange solvant déshy-
ambree. Ajouter des lamelles de sodium metallique
drate pres
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