ISO 10210:2012

NORME ISO
INTERNATIONALE 10210
Première édition
2012-08-15
Plastiques — Méthodes de
préparation des échantillons pour
les essais de biodégradation des
matériaux plastiques
Plastics — Methods for the preparation of samples for biodegradation
testing of plastic materials
Numéro de référence
ISO 10210:2012(F)
©
ISO 2012

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 3
5.1 Dioxyde de carbone solide . 3
5.2 Azote liquide . 4
6 Appareillage . 4
6.1 Tamis. 4
6.2 Broyeur à rotor . 4
6.3 Mélangeur mécanique rotatif . 4
6.4 Broyeur à billes . 4
6.5 Tamiseuse . 4
6.6 Microscope . 4
7 Mode opératoire. 5
7.1 Préparation et contrôle dimensionnel du matériau d’essai avant la réduction de la taille . 5
7.2 Matériau d’essai en poudre/granulé/grain . 5
7.2.1 Matériau d’essai en poudre produit par broyage mécanique . 5
7.2.2 Tamisage du matériau d’essai en poudre après le broyage mécanique . 5
7.2.3 Mesurage de la distribution granulométrique des échantillons d’essai broyés . 5
7.3 Matériau d’essai en film et en feuille . 6
7.4 Matériau d’essai sous forme de produits . 6
7.5 Stockage . 6
8 Calcul et expression des résultats . 6
8.1 Distribution granulométrique . 6
9 Validité de la préparation . 6
10 Rapport sur la préparation de l’échantillon . 7
Annexe A (informative) Exemples de préparation et d’essai d’échantillons d’essai en
poudre produits à partir de granulés par broyage à l’aide d’un mélangeur
mécanique rotatif . 8
Annexe B (informative) Exemples de préparation et d’essai d’échantillons d’essai en film et
en poudre produits à partir de films et de granulés de PLA .14
Annexe C (informative) Exemples d’échantillons d’essai produits à partir d’un produit
en plastique .16
Annexe D (informative) Forme et taille des morceaux de matériau d’essai utilisés dans les
normes ISO pour les essais de biodégradation des plastiques .18
Bibliographie .20
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 10210 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
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Introduction
Les technologies de valorisation des plastiques comprennent le recyclage de la matière, le recyclage
organique et la récupération d’énergie. L’utilisation de plastiques biodégradables est l’une des options
de valorisation intéressante dans le domaine du recyclage organique.
Plusieurs normes ISO ont été publiées au sujet de la détermination de la biodégradabilité aérobie et
anaérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux, dans les boues activées, le compost, les
boues digérées et le sol, notamment l’ISO 14851, l’ISO 14852, l’ISO 14853, l’ISO 14855-1, l’ISO 14855-2,
l’ISO 15985 et l’ISO 17556. Pour l’utilisateur de ces normes, il peut être difficile de comparer les
variations de la biodégradation lors d’un essai, même en utilisant les mêmes échantillons, du fait des
conditions d’essai différentes. En effet, la préparation du compost, la méthodologie de préparation de
l’essai, la forme et/ou la taille de l’échantillon d’essai, etc. peuvent être différentes. Il peut être difficile
de comparer précisément les données de biodégradabilité pour le même matériau plastique, à moins de
respecter scrupuleusement les conditions spécifiées dans les normes.
L’adoption d’une approche unifiée de préparation des échantillons d’essai est importante pour assurer
la cohérence des normes mentionnées ci-dessus. Les méthodes décrites dans le présent document
contribuent à fournir une approche cohérente des techniques de préparation des échantillons pour les
essais de biodégradation des matériaux plastiques.
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Plastiques — Méthodes de préparation des échantillons
pour les essais de biodégradation des matériaux plastiques
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l’exécution
d’opérations et l’utilisation de matières et d’équipements dangereux. La présente norme n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur de la présente norme de mettre en place des pratiques appropriées
en matière d’hygiène et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des limites réglementaires
avant de l’utiliser.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit des méthodes pour la préparation des échantillons d’essai
utilisés pour la détermination de la biodégradabilité aérobie et anaérobie ultime des matériaux
plastiques en milieu aqueux, dans le sol, le compost contrôlé ou les boues digérées anaérobies. Les
méthodes décrites sont destinées à fournir une cohérence dimensionnelle des échantillons d’essai,
conduisant à une meilleure reproductibilité des résultats d’essai lors de la détermination de la
biodégradabilité ultime du produit.
Ces méthodes s’appliquent aux matériaux suivants:
— polymères naturels et/ou synthétiques, copolymères ou mélanges de ceux-ci;
— matériaux plastiques contenant des additifs, tels que plastifiants ou colorants;
— matériaux plastiques composites contenant des charges organiques ou inorganiques;
— produits fabriqués à partir des matériaux ci-dessus.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
ISO 14851, Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux —
Méthode par détermination de la demande en oxygène dans un respiromètre fermé
ISO 14852, Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux —
Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
ISO 14853, Plastiques — Évaluation de la biodégradabilité anaérobie ultime des matériaux plastiques en
milieu aqueux — Méthode par détermination de la production de biogaz
ISO 14855-1, Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions
contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré — Partie 1: Méthode
générale
ISO 14855-2, Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions
contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré — Partie 2: Mesurage
gravimétrique du dioxyde de carbone libéré lors d’un essai de laboratoire
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ISO 15985, Plastiques — Évaluation de la biodégradation anaérobie ultime dans des conditions de digestion
anaérobie à teneur élevée en solides — Méthode par analyse du biogaz libéré
ISO 17088, Spécifications pour les plastiques compostables
ISO 17556, Plastiques — Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques
dans le sol par mesure de la demande en oxygène dans un respiromètre ou de la teneur en dioxyde de
carbone libéré
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 ainsi que les
suivants, s’appliquent.
3.1
tamis
treillis métallique ayant une ouverture de maille spécifiée
3.2
matériau brut
matériau d’essai prélevé à partir d’un produit polymère ou d’une partie d’un produit
Note 1 à l’article: La taille de l’échantillon d’essai polymère brut est d’environ 1 cm × 1 cm × 1 cm.
3.3
feuille
produit plat ayant une épaisseur maximale limitée arbitrairement et dont l’épaisseur est petite
comparée à la longueur et la largeur
Note 1 à l’article: L’épaisseur des feuilles est généralement de 0,5 mm à 3 mm.
3.4
film
produit plat ayant une épaisseur maximale limitée arbitrairement et dont l’épaisseur est très petite
comparée à la longueur et la largeur, et qui est généralement livré sous forme de rouleau
Note 1 à l’article: La limite d’épaisseur arbitraire peut différer d’un pays à l’autre et souvent d’un matériau à
l’autre.
Note 2 à l’article: L’épaisseur des films est généralement de 0,01 mm à 0,3 mm.
3.5
granulé
petite masse de matériau pour moulage préformé ayant des dimensions relativement uniformes dans
un lot donné et utilisée comme matière première dans les opérations de moulage et extrusion
Note 1 à l’article: Le diamètre moyen des granulés peut aller de 1 mm à 5 mm.
3.6
grain
particule relativement petite produite en diverses tailles et formes lors d’opérations telles que la
découpe, le broyage, le concassage, la précipitation et la polymérisation
Note 1 à l’article: Ces opérations peuvent aussi conduire à un matériau sous forme de poudre et, dans certains
procédés de précipitation et de polymérisation, un matériau sous forme de perles peut être produit.
Note 2 à l’article: Le diamètre moyen des grains peut aller de 0,1 mm à 3 mm.
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3.7
poudre
matériau constitué de très fines particules, d’une taille inférieure à celle des grains
Note 1 à l’article: Le diamètre moyen des particules de poudre polymère peut aller de 0,01 mm à 0,1 mm.
3.8
matériau d’essai
produit à partir duquel un échantillon d’essai est prélevé et qui sert à évaluer la biodégradabilité d’un
article polymère au moyen d’essais de biodégradation normalisés
4 Principe
La présente Norme internationale décrit des méthodes pour la préparation des échantillons d’essai à
partir de matériaux polymères pour les essais de biodégradation dans les environnements suivants:
— en milieu aqueux comme indiqué dans l’ISO 14851 et l’ISO 14852;
— dans un compost mature comme indiqué dans l’ISO 14855-1 et l’ISO 14855-2;
— dans des boues de digestion comme indiqué dans l’ISO 14853 et l’ISO 15985;
— dans des conditions d’enfouissement dans le sol simulées à l’échelle d’un laboratoire comme indiqué
dans l’ISO 17556.
Les méthodes décrites permettent de contrôler la préparation de l’échantillon d’essai, depuis les
granulés polymères jusqu’aux produits finis, en minimisant l’effet de la forme de l’échantillon sur les
résultats d’essai de biodégradation.
Les données de biodégradation des matériaux d’essai doivent être aussi précises et reproductibles
que possible. Un facteur important pour établir des données d’essai cohérentes consiste à utiliser
des échantillons d’essai avec une surface régulière produite en utilisant une méthode de préparation
définie. Cela favorisera un haut degré d’homogénéité lors du mélange de l’échantillon d’essai avec un
milieu aqueux, un compost contrôlé ou des boues de digestion. Les méthodes de préparation décrites
ci-après utilisent un broyage mécanique ou une découpe à basse température, sans modifier certaines
propriétés physiques des matériaux d’essai. Il convient d’éviter, ou au minimum de réduire, toute
modification des propriétés telles que la cristallinité, l’historique thermique ou la décomposition
thermique, lors du processus de préparation de l’échantillon. Il est communément accepté que la
cristallinité d’un matériau d’essai polymère ne variera pas lors du broyage mécanique/de la découpe à
basse température en dessous de la température de transition vitreuse du polymère.
La surface par unité de masse des échantillons en poudre peut être définie par l’homogénéisation de la
granulométrie, qui doit être un paramètre spécifié dans le mode opératoire d’essai de biodégradation.
Les très fines particules, telles que les nanosphères, peuvent avoir des propriétés différentes de celles
des microsphères, qui ont une taille de particules nettement supérieure. Cela peut affecter les taux
de biodégradation des échantillons et rendre les comparaisons des données d’essai peu fiables. Les
méthodes pertinentes décrites minimisent les effets variables de la surface de l’échantillon dans les
essais de biodégradation en contrôlant la granulométrie.
5 Réactifs
5.1 Dioxyde de carbone solide
Le dioxyde de carbone solide utilisé pour refroidir et maintenir les matériaux de l’échantillon à basse
température lors de la réduction mécanique n’a pas besoin d’être de qualité analytique.
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Il est recommandé d’utiliser du dioxyde de carbone solide broyé ayant une granulométrie comprise
entre 1 mm et 10 mm.
NOTE Le dioxyde de carbone solide est connu sous le nom de «glace sèche».
5.2 Azote liquide
L’azote liquide utilisé pour refroidir et maintenir les matériaux de l’échantillon à basse température lors
de la réduction mécanique n’a pas besoin d’être de qualité analytique.
6 Appareillage
Tout l’appareillage doit être soigneusement nettoyé et exempt de matière organique ou toxique.
6.1 Tamis
La granulométrie des échantillons en poudre est contrôlée à l’aide de tamis de tailles différentes
permettant d’éliminer les fractions de refus et de passant. Pour les besoins de la présente Norme
internationale, des tamis de 60 mesh et 120 mesh, tels que spécifiés dans l’ISO 3310-1, doivent être
utilisés.
6.2 Broyeur à rotor
Ce type de broyeur comporte des lames rotatives émoussées et un tamis annulaire pour réduire
mécaniquement en poudre les granulés polymères, les produits polymères ou autres échantillons.
L’ouverture de maille minimale recommandée du tamis annulaire est > 0,5 mm pour éviter le blocage du
couteau. La reproductibilité précise des poudres d’échantillon dépend fortement de l’ouverture de maille.
6.3 Mélangeur mécanique rotatif
Ce type de mélangeur comporte des lames qui tournent pour réduire mécaniquement en poudre les
granulés polymères, les produits polymères ou autres échantillons.
Un mélangeur mécanique rotatif à lames en titane est recommandé, car les lames ne fragmentent pas
et ne contaminent pas les échantillons en poudre. Un mélangeur mécanique rotatif à lames en acier
inoxydable peut également être utilisé.
6.4 Broyeur à billes
Ce type de broyeur comprend une chambre rotative qui contient des billes en métal ou en céramique
servant à broyer le produit à une taille réduite.
En cas d’utilisation d’azote liquide ajouté en interne comme réfrigérant, il convient de refroidir la
chambre d’essai non ventilée en externe pour éliminer l’augmentation de pression dans l’appareillage.
6.5 Tamiseuse
Une tamiseuse automatique est recommandée pour la séparation des échantillons d’essai broyés en
poudre. Un tamis vibrant automatique peut recevoir au moins deux tamis et produira des résultats plus
cohérents qu’avec des tamis manuels.
6.6 Microscope
Il peut être utilisé pour mesurer la distribution granulométrique des échantillons d’essai broyés (voir
7.2.3). Un microscope optique ou électronique à balayage peut être utilisé mais, pour des raisons
pratiques, un microscope optique muni d’une caméra numérique est recommandé.
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7 Mode opératoire
7.1 Préparation et contrôle dimensionnel du matériau d’essai avant la réduction de
la taille
Le matériau d’essai doit être homogène et exempt de contaminants. Le matériau d’essai doit être refroidi
pendant 5 min avec du dioxyde de carbone solide ou de l’azote liquide avant la réduction mécanique.
Si un composant du matériau d’essai d’origine est trop gros pour le procédé mécanique, le réduire à
environ 1 cm × 1 cm × 1 cm.
7.2 Matériau d’essai en poudre/granulé/grain
7.2.1 Matériau d’essai en poudre produit par broyage mécanique
Le matériau d’essai avant préparation est broyé mécaniquement à l’aide d’un broyeur à rotor, d’un
mélangeur mécanique rotatif ou de tout autre type de broyeur cryostatique. Une quantité appropriée
de matériau d’essai est ajoutée dans l’équipement de broyage, en ajoutant le réfrigérant en interne dans
un système ventilé ou en externe dans un système non ventilé.
Il convient de prendre les précautions nécessaires lors de la manipulation des réfrigérants. S’assurer
que l’équipement de sécurité requis est utilisé à tout moment et que le lieu de travail est ventilé de
manière adéquate.
Il est important que le matériau d’essai soit maintenu à une température inférieure à la température de
transition vitreuse afin de faciliter la production des poudres, mais aussi pour minimiser les effets du
vieillissement thermique.
Il est important de surveiller la pression à l’intérieur de l’équipement afin de détecter toute augmentation
de pression causée par le gaz réfrigérant.
7.2.2 Tamisage du matériau d’essai en poudre après le broyage mécanique
Le matériau d’essai broyé mécaniquement est séché, puis une fraction granulométrique spécifique
est séparée à l’aide de deux tamis d’ouverture de maille différente. Des tamis de 60 mesh (ouverture
de maille de 250 µm) et de 120 mesh (ouverture de maille de 125 µm) doivent être utilisés pour le
mode opératoire de séparation. Le matériau d’essai en poudre passant au tamis de 60 mesh est recueilli
puis tamisé sur le tamis de 120 mesh. La fraction restant sur le tamis de 120 mesh est retenue comme
échantillon d’essai. Les fractions supérieures et inférieures obtenues avec ce mode opératoire sont
rejetées.
NOTE Des échantillons polymères en poudre produits dans un broyeur mécanique rotatif à lames en titane
et utilisés avec du dioxyde de carbone solide comme réfrigérant sont illustrés sur des micrographies dans
l’Annexe A.
7.2.3 Mesurage de la distribution granulométrique des échantillons d’essai broyés
7.2.3.1 Généralités
La distribution granulométrique du matériau d’essai broyé obtenu avec la méthode décrite en 7.2.2
doit être déterminée à partir d’un minimum de 100 particules, et la granulométrie moyenne et la
distribution granulométrique doivent être enregistrées.
7.2.3.2 Mesurage de la distribution granulométrique par microscopie
La distribution granulométrique du matériau d’essai broyé peut être mesurée par microscopie. La taille
de chaque particule est mesurée soit à l’aide d’une technique microphotographique numérique, à l’aide
éventuellement d’un logiciel d’analyse d’image adapté, soit par observation visuelle et mesurage.
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La microphotographie est recommandée comme méthode de mesure, car la micrographie produite peut
être renouvelée à tout moment.
7.3 Matériau d’essai en film et en feuille
Les échantillons d’essai en film et en feuille sont préparés en les découpant dans le film ou la feuille
d’origine. La taille des morceaux dans l’échantillon doit être de 1 cm × 1 cm. L’épaisseur moyenne des
morceaux dans l’échantillon doit être mesurée et enregistrée.
NOTE 1 Des échantillons de film type avec des morceaux mesurant 1 cm × 1 cm sont illustrés à l’Annexe B.
Si les morceaux de film ou de feuille sont trop grands pour les récipients d’essai, ils peuvent être
réduits en taille comme décrit en 7.2.1. La fraction granulométrique requise doit ensuite être séparée
de la poudre broyée obtenue avec la méthode décrite en 7.2.2. La distribution granulométrique de
l’échantillon en poudre séparé doit être déterminée comme décrit en 7.2.3.
NOTE 2 Des résultats type de biodégradation obtenus avec des poudres de films broyés > 125 µm sont illustrés
à l’Annexe B.
7.4 Matériau d’essai sous forme de produits
Préparer des échantillons d’essai à partir de produits en découpant de petits blocs dans le produit
d’origine. Les dimensions de ces blocs ne doivent pas dépasser 1 cm × 1 cm × 1 cm, mais au moins deux
de ces dimensions doivent être > 0,5 cm.
Lorsque des poudres (granulométrie de 125 µm à 250 µm) sont obtenues par broyage mécanique (voir
7.2) à partir de blocs de matériau découpés dans des produits, leur distribution granulométrique doit
être mesurée et enregistrée comme décrit en 7.2.3.
NOTE Un échantillon d’essai type découpé dans un produit en plastique du commerce et la poudre produite
à partir de cet échantillon d’essai sont illustrés à l’Annexe C.
7.5 Stockage
Si les échantillons d’essai ne sont pas utilisés pour l’essai de biodégradation juste après la préparation,
ils doivent être conservés avec soin. Il est important de conserver les échantillons d’essai en dessous de
la température ambiante, dans l’obscurité et à l’abri des produits chimiques de l’atmosphère.
Le stockage dans un dessiccateur sous vide est recommandé afin de maintenir un faible niveau
d’humidité.
8 Calcul et expression des résultats
8.1 Distribution granulométrique
Lorsque la distribution granulométrique de l’échantillon d’essai est mesurée, la granulométrie moyenne,
l’écart-type par rapport à la moyenne et la courbe de distribution granulométrique doivent être calculés
et consignés dans un rapport.
9 Validité de la préparation
Tous les échantillons d’essai doivent être examinés visuellement. Ils sont considérés comme adaptés
pour les essais de biodégradation si les critères suivants sont remplis:
— aucune différence de couleur entre l’échantillon d’essai préparé et le matériau d’origine;
— aucun changement dans l’échantillon dû aux effets thermiques;
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— aucune impureté ou contamination de l’échantillon observée.
Si l’un des critères ci-dessus n’est pas rempli, un nouvel échantillon d’essai doit être préparé selon les
modes opératoires décrits.
10 Rapport sur la préparation de l’échantillon
Le rapport sur la préparation de l’échantillon doit fournir toutes les informations pertinentes et
contenir au minimum ce qui suit:
a) une référence à la présente Norme internationale;
b) toutes les informations nécessaires pour identifier et décrire le matériau d’essai, telles que sa
teneur en carbone organique, son origine, son âge, sa date de production et les détails relatifs au
stockage, à la manipulation et à la stabilisation plus, si ces info
...