ISO 6943:2017
(Main)Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
ISO 6943:2017 specifies a method for the determination of the resistance of vulcanized rubbers to fatigue under repeated tensile deformations, the test piece size and frequency of cycling being such that there is little or no temperature rise. Under these conditions, failure results from the growth of a crack that ultimately severs the test piece. The method is restricted to repeated deformations in which the test piece is relaxed to zero strain for part of each cycle. Analogous fatigue processes can occur under repeated deformations which do not pass through zero strain and also, in certain rubbers, under static deformation, but this document does not apply to these conditions. The method is believed to be suitable for rubbers that have reasonably stable stress-strain properties, at least after a period of cycling, and that do not show undue stress softening or set, or highly viscous behaviour. Materials that do not meet these criteria might present considerable difficulties from the points of view of both experiment and interpretation. For example, for a rubber that develops a large amount of set during the fatigue test, the test strain will be ill-defined and the fatigue life is likely to differ markedly under constant maximum load and constant maximum extension conditions; how the results for such a rubber should be interpreted or compared with those for other rubbers, has not been established by basic work. As a general guide, a rubber for which the set determined in accordance with 9.5 and 10.2 exceeds 10 % is likely to fall into this category. For this reason, the method is not considered suitable for most thermoplastic elastomers. Similar considerations apply with regard to other changes in elasticity behaviour during testing. This fatigue test is distinct from the flexometer tests described in the various parts of ISO 4666, where fatigue breakdown occurs under the simultaneous action of stress and temperature. Advantages over the De Mattia flex cracking and cut growth test (see ISO 132) include the following: - the test yields quantitative results which do not depend on operator interpretation and which can be recorded automatically; - the initial deformation is clearly defined and can readily be varied to suit different applications. Great caution is necessary in attempting to relate standard test results to service performance since the comparative fatigue resistance of different vulcanizates can vary according to the test conditions used and to the basis by which the results are compared. Guidance on the selection of test conditions and on the interpretation of results is given in Annex A.
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la fatigue en traction
ISO 7243:2017 spécifie une méthode permettant de déterminer la résistance des caoutchoucs vulcanisés à la fatigue sous déformations en traction répétées, la taille de l'éprouvette et la fréquence des cycles étant telles qu'il y a peu ou pas d'augmentation de la température. Dans ces conditions, la rupture résulte de la propagation d'une craquelure qui finalement rompt l'éprouvette. La méthode est limitée à des déformations répétées dans lesquelles l'éprouvette est ramenée à la déformation zéro pendant une partie de chaque cycle. Des phénomènes de fatigue analogues peuvent se produire sous des déformations répétées qui ne passent pas par une déformation zéro et aussi, dans certains caoutchoucs, sous déformation statique, mais le présent document ne s'applique pas à ces conditions. La méthode est considérée comme appropriée pour les caoutchoucs qui ont des propriétés de contrainte-déformation raisonnablement stables, du moins après une certaine durée de fatigue, et ne présentent pas de rémanence ou de diminution exagérée de la contrainte, ou un comportement hautement visqueux. Les matériaux qui ne répondent pas à ces critères peuvent entraîner des difficultés considérables, tant du point de vue expérimental qu'interprétatif. Par exemple, pour un caoutchouc qui présente un taux de rémanence important pendant l'essai de fatigue, la déformation d'essai sera mal définie et la durée de vie de fatigue est susceptible de différer notablement sous charge maximale constante et sous allongement maximal constant; aucun travail de base ne permet d'interpréter les résultats obtenus avec un tel caoutchouc ou de les comparer avec ceux obtenus avec d'autres caoutchoucs. On peut considérer de façon générale qu'un caoutchouc pour lequel la rémanence, établie conformément à 9.5 et 10.2, dépasse 10 % est susceptible d'entrer dans cette catégorie. Pour cette raison, la méthode est considérée comme inappropriée pour la plupart des élastomères thermoplastiques. Des considérations similaires s'appliquent lorsqu'il s'agit d'autres changements du comportement élastique pendant l'essai. Une distinction est à faire entre cet essai de fatigue et les essais au flexomètre décrits dans les différentes parties de l'ISO 4666, où la dégradation par fatigue se produit sous l'action simultanée de la contrainte et de la température. Par rapport à l'essai de résistance au développement d'une craquelure de De Mattia (voir l'ISO 132), cet essai présente les avantages suivants: - les résultats quantitatifs qui ne dépendent pas de l'interprétation de l'opérateur et qui peuvent être enregistrés automatiquement; - la déformation initiale est nettement définie et peut être facilement modifiée pour convenir à différentes applications. Il est nécessaire d'être très prudent lorsqu'on tente de relier les résultats des essais normalisés aux performances en service, étant donné que la résistance à la fatigue comparative de différents vulcanisats peut varier selon les conditions d'essai utilisées et selon la base servant à comparer les résultats. Des indications sur le choix des conditions d'essai et sur l'interprétation des résultats sont données dans l'Annexe A.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6943
Fourth edition
2017-08
Rubber, vulcanized — Determination
of tension fatigue
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la fatigue en traction
Reference number
ISO 6943:2017(E)
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ISO 2017
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ISO 6943:2017(E)
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ISO 6943:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Calibration . 3
7 Test piece . 3
7.1 Dimensions . 3
7.1.1 General. 3
7.1.2 Dumb-bell test piece . 3
7.1.3 Ring test piece . 5
7.2 Number of test pieces . 5
7.3 Storage and conditioning . 5
8 Test conditions . 6
8.1 Test strains . 6
8.2 Test frequency . 6
8.3 Test temperature . 6
8.4 Test atmosphere . 6
9 Procedure. 7
9.1 Marking of dumb-bell test pieces . 7
9.2 Measurement of test pieces . 7
9.2.1 Dumb-bell test pieces . 7
9.2.2 Ring test pieces. 7
9.3 Insertion of test pieces in the fatigue-testing machine . 7
9.3.1 Dumb-bell test pieces . 7
9.3.2 Ring test pieces. 8
9.4 Determination of fatigue life . 8
9.5 Measurement of set and maximum strain after cycling . 8
9.6 Measurement of maximum stress and maximum strain energy density . 9
10 Expression of results .10
10.1 Calculation of fatigue life .10
10.2 Calculation of set .10
10.3 Calculation of maximum strain .11
10.4 Calculation of maximum stress .11
10.5 Calculation of strain energy density .11
11 Test report .12
Annex A (informative) Explanatory notes .13
Annex B (normative) Calibration schedule .16
Bibliography .18
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ISO 6943:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 6943:2011), of which it constitutes a
minor revision to update the normative references in Clause 2.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6943:2017(E)
Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the resistance of vulcanized rubbers to
fatigue under repeated tensile deformations, the test piece size and frequency of cycling being such that
there is little or no temperature rise. Under these conditions, failure results from the growth of a crack
that ultimately severs the test piece.
The method is restricted to repeated deformations in which the test piece is relaxed to zero strain for
part of each cycle. Analogous fatigue processes can occur under repeated deformations which do not
pass through zero strain and also, in certain rubbers, under static deformation, but this document does
not apply to these conditions.
The method is believed to be suitable for rubbers that have reasonably stable stress-strain properties,
at least after a period of cycling, and that do not show undue stress softening or set, or highly viscous
behaviour. Materials that do not meet these criteria might present considerable difficulties from the
points of view of both experiment and interpretation. For example, for a rubber that develops a large
amount of set during the fatigue test, the test strain will be ill-defined and the fatigue life is likely to
differ markedly under constant maximum load and constant maximum extension conditions; how the
results for such a rubber should be interpreted or compared with those for other rubbers, has not been
established by basic work. As a general guide, a rubber for which the set determined in accordance
with 9.5 and 10.2 exceeds 10 % is likely to fall into this category. For this reason, the method is not
considered suitable for most thermoplastic elastomers.
Similar considerations apply with regard to other changes in elasticity behaviour during testing.
This fatigue test is distinct from the flexometer tests described in the various parts of ISO 4666, where
fatigue breakdown occurs under the simultaneous action of stress and temperature.
Advantages over the De Mattia flex cracking and cut growth test (see ISO 132) include the following:
— the test yields quantitative results which do not depend on operator interpretation and which can
be recorded automatically;
— the initial deformation is clearly defined and can readily be varied to suit different applications.
Great caution is necessary in attempting to relate standard test results to service performance since
the comparative fatigue resistance of different vulcanizates can vary according to the test conditions
used and to the basis by which the results are compared. Guidance on the selection of test conditions
and on the interpretation of results is given in Annex A.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
© ISO 2017 – All rights reserved 1
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ISO 6943:2017(E)
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
fatigue life
number of cycles required to break a test piece repeatedly deformed to a prescribed tensile strain
3.2
tension fatigue
fracture, through crack growth, of a component or test piece subjected to a repeated tensile deformation
4 Principle
Dumb-bell or ring test pieces are repeatedly deformed in simple extension until they fail by breaking.
The test pieces are relaxed to zero strain for part of each cycle. The number of deformation cycles to
failure, defined as the fatigue life, is determined as a function of the maximum strain and, if required, as
a function of the maximum stress or strain energy density imposed during the test.
5 Apparatus
5.1 Fatigue-testing machine
The fatigue-testing machine shall provide a reciprocating motion at a frequency which shall normally
be within the range 1 Hz to 5 Hz.
For testing dumb-bell test pieces, the machine shall be provided with clamps that grip the test piece
sufficiently firmly to prevent slippage, irrespective of the magnitude of the strain applied.
For testing ring test pieces, each station on the machine shall be provided with two pairs of rollers, one
pair fixed to the body of the machine and the other to the reciprocating part. To minimize friction, the
rollers shall be fabricated from stainless or chromium-plated steel, well-polished and fitted with free-
running ball races. The roller arrangement shall be such that the test pieces are held securely in place
over the rollers throughout the test.
The stroke of the machine and the position of the fixed clamps or rollers shall be adjustable to provide
a range of test strains. In all cases, the test piece shall be relaxed to zero strain for part of each cycle.
The fixed clamps or rollers should preferably be fitted with contacts or other means of operating
counters to register the number of cycles to failure of each test piece.
If it is required to determine the maximum stress of the cycle, manual or automatic means for
measurement of the load shall be provided. Stress-strain properties and strain energy density under
test conditions can be determined for rings if automatic equipment for force-extension measurement is
provided.
Alternatively, and for dumb-bell test pieces, stress-strain properties can be determined separately
using a conventional tensile-testing machine.
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ISO 6943:2017(E)
5.2 Dies and cutters
All dies and cutters used shall be made and maintained in accordance with ISO 23529.
Since fatigue life is sensitive to flaw size, it is essential that the dies or cutters used for the preparation
of test pieces be carefully maintained so that the cutting edges are sharp and free from nicks. Regular
control tests, using an established rubber, shall be made to check sharpness. Any oil shall be removed
from the cutter after sharpening.
5.3 Marker
If a marker is used for marking the reference lines on dumb-bell test pieces, it shall have two parallel
edges. These shall be ground smooth and true, 0,05 mm to 0,10 mm wide at the edge and bevelled at an
angle of not more than 15°.
The marking implement shall not damage the rubber surface.
5.4 Marking substance
The marking substance shall have no deleterious effect on rubber and shall be of contrasting colour.
5.5 Measuring instruments
The instrument for measuring the thickness of dumb-bell test pieces (and the axial thickness of ring
test pieces) shall be in accordance with ISO 23529, consisting essentially of a micrometer dial gauge
having a circular foot which does not extend beyond the surface of the rubber where the measurement
is being taken, and applying a pressure of (22 ± 5) kPa for a rubber with hardness equal to or higher
than 35 IRHD.
Vernier calipers, a travelling microscope or other suitable means shall be provided for the measurement
of other test piece dimensions. A graduated cone is recommended for the measurement of the internal
diameter and internal circumference of ring test pieces.
6 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex B.
7 Test piece
7.1 Dimensions
7.1.1 General
Standard test pieces shall be dumb-bells or rings having dimensions within the limits prescribed in
7.1.2 and 7.1.3. Any test piece showing irregularities or imperfections shall not be used.
7.1.2 Dumb-bell test piece
Dumb-bell test pieces and the dies with which they are cut out shall be as shown in Figure 1. The dies
shall have the dimensions given in Table 1. The reference length (the distance between the marked
reference lines) shall be 25 mm for the type 1 test piece and 20 mm for the type 1A and type 2 test
pieces. This length shall be equidistant from the ends of the central parallel-sided part of the test piece.
The tabs may have beaded ends for location purposes.
The thickness of dumb-bells shall be (1,5 ± 0,2) mm. In any one dumb-bell, the thickness of the narrow
part shall nowhere deviate by more than 2 % from the mean. If results from two sets of dumb-bells are
being compared, the mean thicknesses of the sets shall be within 10 % of one another.
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ISO 6943:2017(E)
Fatigue life depends on test piece thickness and it has been shown that, at a thickness of 1,5 mm, the life
is least sensitive to change in this dimension. If required, an alternative thickness of (2,0 ± 0,2) mm may
be used provided it is recorded in the test report, but it might lead to different results.
Dumb-bells shall be cut from sheet by punching with a die using a single stroke of a press. The rubber
shall be supported on a sheet of slightly yielding material (for example, cardboard or polyethylene) on
a flat rigid surface; the region of the supporting sheet beneath the die shall be free from cuts or other
imperfections. Care shall be taken to ensure that the rubber is isotropic and free from built-in stresses
(failure to meet either of these requirements can cause very marked variations in fatigue life); in cases
where there is any doubt, check stress-strain and fatigue tests shall be carried out using test pieces
cut in different directions or from different locations in a sheet. Any sheet showing such imperfections
shall be discarded unless anisotropy or “grain” effects are being investigated, when their extent and
direction shall be specified and recorded in the test report.
a) Test piece
b) Die
Key
1 reference lines
A to F see Table 1
Figure 1 — Shape of dumb-bell test pieces and die
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ISO 6943:2017(E)
Table 1 — Die dimensions for dumb-bell test pieces [see Figure 1 b)]
Dimensions in millimetres
Dimension Type 1 Type 1A Type 2
A Overall length, min. 115 100 75
B Width of ends 25 ± 1 25 ± 1 12,5 ± 1
C Length of narrow parallel-sided portion 33 ± 2 21 ± 1 25 ± 1
a
D Width of narrow parallel-sided portion 6,2 ± 0,2 5 ± 0,1 4 ± 0,1
E Small radius 14 ± 1 11 ± 1 8 ± 0,5
F Large radius 25 ± 2 25 ± 2 12,5 ± 1
a
The variation within any one die shall not exceed 0,05 mm.
NOTE The dies are identical to those specified for type 1, type 1A and type 2 dumb-bell test pieces in ISO 37
for the determination of tensile stress-strain properties.
7.1.3 Ring test piece
The standard ring test piece shall have a nominal internal diameter of 44,6 mm and an external
diameter of 52,6 mm, giving a nominal radial width of 4 mm; the radial width shall nowhere deviate
from the mean by more than 0,2 mm. The axial thickness shall be (1,5 ± 0,2) mm and on any one ring
the thickness shall deviate from the mean by no more than 2 %.
NOTE With respect to the internal and external diameters and the tolerance on radial width (but not the axial
thickness), the standard ring test piece is identical to the normal-size (type A) ring test piece specified in ISO 37.
Alternative axial thicknesses and radial widths may be used, provided that they are recorded in the
test report. These alternatives include an axial thickness of (2,0 ± 0,2) mm and the use of a ring of
(2,0 ± 0,2) mm radial width and (3,0 ± 0,2) mm axial thickness, the latter being cut from 3-mm-thick
sheet, or from 6-mm-thick sheet and then divided into two. Note that a change in dimensions can change
the stress distribution within the cross-section of the deformed test piece and might therefore lead to
different results. Comparisons shall only be made between test pieces having the same dimensions.
Rings shall be produced from a sheet by either die-stamping or cutting with revolving knives; in the
latter case, water may be used as a lubricant but contact shall be minimized and the rubber allowed to
dry thoroughly prior to testing. A substrate shall be used, as for dumb-bells, and similar care shall be
taken to ensure that the sheet is isotropic and homogeneous.
7.2 Number of test pieces
The number of test pieces required for the determination of fatigue life at each test strain depends on
the purpose of the test and on the inherent variability of the materials being examined. At least five test
pieces shall be tested in the case of routine quality control measurements on materials that are already
well characterized. For other purposes, and particularly for rubbers that show large variability, more
test pieces might be required to obtain a representative result (see 10.1).
Additional test pieces might be required for the determination of stress, strain energy density and set
developed during cycling.
7.3 Storage and conditioning
For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h in accordance
with ISO 23529; the maximum time shall be 4 weeks unless special circumstances (such as investigation
of ageing effects) dictate otherwise.
Test sheets and test pieces shall be stored in the dark at a standard laboratory temperature (see
ISO 23529). They shall not, at any time, be allowed to come into contact with test sheets or test pieces
of a different composition. This is necessary in order to prevent additives that might affect fatigue life,
such as antioxidants, from migrating from one vulcanizate into adjacent vulcanizates.
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ISO 6943:2017(E)
For tests at a standard laboratory temperature, test pieces shall be conditioned at this temperature
for a minimum of 3 h (in accordance with ISO 23529) immediately before testing. For tests at other
temperatures, test pieces shall be conditioned at the test temperature immediately before testing for a
sufficient period to reach temperature equilibrium.
For tests intended to be comparable, the duration and temperature of storage and the duration and
temperature of conditioning shall be the same.
8 Test conditions
8.1 Test strains
The choice and number of test strains will depend on the particular project or application. For test pieces
relaxed to zero strain, the test strain is the initial maximum strain imposed during cycling, and for many
purposes it will be in the range 50 % to 125 % elongation. Lower or higher strains may be used.
It is strongly recommended that tests be conducted at several test strains so that the dependence
of fatigue life on strain, and, if required, on the maximum stress or maximum strain energy density
imposed during cycling, can be determined. For this purpose, at least four test strains should be used.
The strain intervals required will depend on the range covered and the rate at which the fatigue life
varies with strain within that range; as a general guide, intervals of 25 % are suggested, but narrower
or wider intervals may be used. It is recommended that the test at the highest maximum strain be
carried out first and then the test strain progressively lowered.
The test piece shall return to zero strain for part of each cycle.
8.2 Test frequency
The frequency of cycling shall normally be in the range 1 Hz to 5 Hz, but other frequencies may be used
for particular purposes.
For tests intended to be comparable, the frequency shall be the same.
NOTE It has been found that fatigue life is not markedly affected by frequency over the range 1 Hz to 5 Hz,
provided that the conditions described in Clause 1 are respected.
8.3 Test temperature
Tests shall normally be carried out at a standard laboratory temperature. Other temperatures may
be used if appropriate for particular applications and these should be selected from the list given in
ISO 23529.
NOTE Caution is required in the use of extreme temperatures. For example, at high temperatures, set
developed during cycling can be very extensive and can markedly influence the results. At low temperatures,
viscosity phenomena can appear if the test temperature approaches the glass-transition temperature, T .
g
8.4 Test atmosphere
The test shall not normally be made in a room which contains any apparatus that generates ozone, such
as a fluorescent lamp or which for any other reason has an ozone content above that in normal indoor
air. The motor used to drive the test machine shall be of a type that does not generate ozone.
NOTE Periodic checks are advised in order to ensure the ambient ozone concentration is preferably less than
1 part by volume per 100 million parts of air. When these conditions are observed, the fatigue life should not be
significantly affected by the ozone concentration except at strains near to or below the mechanical fatigue limit
of the material under test (see Annex A).
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ISO 6943:2017(E)
9 Procedure
9.1 Marking of dumb-bell test pieces
Mark each test piece with reference lines, using a marker which satisfies the conditions described in 5.3
and 5.4. The test piece shall be marked in the unstrained state and shall not have been strained prior to
marking. The reference lines shall not exceed 0,5 mm in width and shall be marked on the narrow part
of the test piece at right angles to its edge and equidistant from its centre.
9.2 Measurement of test pieces
9.2.1 Dumb-bell t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6943
Quatrième édition
2017-08
Caoutchouc vulcanisé —
Détermination de la fatigue en
traction
Rubber, vulcanized — Determination of tension fatigue
Numéro de référence
ISO 6943:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 6943:2017(F)
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ISO 6943:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Étalonnage . 4
7 Éprouvettes . 4
7.1 Dimensions . 4
7.1.1 Généralités . 4
7.1.2 Éprouvettes haltères . 4
7.1.3 Éprouvettes annulaires . 5
7.2 Nombre d’éprouvettes . 6
7.3 Stockage et conditionnement . 6
8 Conditions d’essai . 6
8.1 Déformations d’essai . 6
8.2 Fréquence d’essai . 7
8.3 Température d’essai . 7
8.4 Atmosphère d’essai . 7
9 Mode opératoire. 7
9.1 Marquage des éprouvettes haltères . 7
9.2 Mesurage des éprouvettes . 7
9.2.1 Éprouvettes haltères . 7
9.2.2 Éprouvettes annulaires . 8
9.3 Mise en place des éprouvettes dans la machine d’essai de fatigue . 8
9.3.1 Éprouvettes haltères . 8
9.3.2 Éprouvettes annulaires . 9
9.4 Détermination de la durée de vie de fatigue . 9
9.5 Mesurage de la rémanence et de la déformation maximale après l’essai . 9
9.6 Mesurage de la contrainte maximale et de la densité d’énergie de
déformation maximale .10
10 Expression des résultats.11
10.1 Calcul de la durée de vie de fatigue .11
10.2 Calcul de la rémanence .12
10.3 Calcul de la déformation maximale .12
10.4 Calcul de la contrainte maximale .12
10.5 Calcul de la densité d’énergie de déformation.13
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Notes explicatives .15
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage .19
Bibliographie .21
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 6943:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 6943:2011), dont elle constitue
une révision mineure afin de mettre à jour les références normatives à l’Article 2.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6943:2017(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la fatigue en
traction
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou la génération de déchets, susceptibles
de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à l’élimination de ces substances en toute sécurité après
utilisation.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode permettant de déterminer la résistance des caoutchoucs
vulcanisés à la fatigue sous déformations en traction répétées, la taille de l’éprouvette et la fréquence
des cycles étant telles qu’il y a peu ou pas d’augmentation de la température. Dans ces conditions, la
rupture résulte de la propagation d’une craquelure qui finalement rompt l’éprouvette.
La méthode est limitée à des déformations répétées dans lesquelles l’éprouvette est ramenée à la
déformation zéro pendant une partie de chaque cycle. Des phénomènes de fatigue analogues peuvent
se produire sous des déformations répétées qui ne passent pas par une déformation zéro et aussi, dans
certains caoutchoucs, sous déformation statique, mais le présent document ne s’applique pas à ces
conditions.
La méthode est considérée comme appropriée pour les caoutchoucs qui ont des propriétés de contrainte-
déformation raisonnablement stables, du moins après une certaine durée de fatigue, et ne présentent
pas de rémanence ou de diminution exagérée de la contrainte, ou un comportement hautement visqueux.
Les matériaux qui ne répondent pas à ces critères peuvent entraîner des difficultés considérables, tant
du point de vue expérimental qu’interprétatif. Par exemple, pour un caoutchouc qui présente un taux de
rémanence important pendant l’essai de fatigue, la déformation d’essai sera mal définie et la durée de vie
de fatigue est susceptible de différer notablement sous charge maximale constante et sous allongement
maximal constant; aucun travail de base ne permet d’interpréter les résultats obtenus avec un tel
caoutchouc ou de les comparer avec ceux obtenus avec d’autres caoutchoucs. On peut considérer de
façon générale qu’un caoutchouc pour lequel la rémanence, établie conformément à 9.5 et 10.2, dépasse
10 % est susceptible d’entrer dans cette catégorie. Pour cette raison, la méthode est considérée comme
inappropriée pour la plupart des élastomères thermoplastiques.
Des considérations similaires s’appliquent lorsqu’il s’agit d’autres changements du comportement
élastique pendant l’essai.
Une distinction est à faire entre cet essai de fatigue et les essais au flexomètre décrits dans les
différentes parties de l’ISO 4666, où la dégradation par fatigue se produit sous l’action simultanée de la
contrainte et de la température.
Par rapport à l’essai de résistance au développement d’une craquelure de De Mattia (voir l’ISO 132), cet
essai présente les avantages suivants:
— les résultats quantitatifs qui ne dépendent pas de l’interprétation de l’opérateur et qui peuvent être
enregistrés automatiquement;
— la déformation initiale est nettement définie et peut être facilement modifiée pour convenir à
différentes applications.
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ISO 6943:2017(F)
Il est nécessaire d’être très prudent lorsqu’on tente de relier les résultats des essais normalisés aux
performances en service, étant donné que la résistance à la fatigue comparative de différents vulcanisats
peut varier selon les conditions d’essai utilisées et selon la base servant à comparer les résultats. Des
indications sur le choix des conditions d’essai et sur l’interprétation des résultats sont données dans
l’Annexe A.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à http:// www .iso .org/ obp
3.1
durée de vie de fatigue
nombre de cycles nécessaires pour rompre une éprouvette soumise à des déformations répétées sous
un allongement imposé
3.2
fatigue en traction
rupture, par propagation de craquelures, d’un élément ou d’une éprouvette soumis à une déformation
en traction répétée
4 Principe
Des éprouvettes en forme d’haltère ou d’anneau subissent des déformations répétées en extension
simple jusqu’à rupture. Les éprouvettes sont ramenées à la déformation zéro pendant une partie de
chaque cycle. Le nombre de cycles de déformation jusqu’à rupture, défini comme étant la durée de vie
de fatigue, est déterminé en fonction de la déformation maximale et, si nécessaire, en fonction de la
contrainte ou de la densité d’énergie de déformation maximales imposées pendant l’essai.
5 Appareillage
5.1 Machine d’essai de fatigue
La machine d’essai de fatigue doit permettre un mouvement de va-et-vient à une fréquence qui doit se
situer normalement dans l’intervalle 1 Hz à 5 Hz.
Pour les essais sur éprouvettes haltères, la machine doit être munie de mâchoires qui serrent
l’éprouvette assez solidement pour l’empêcher de glisser, quelle que soit l’amplitude de la déformation
appliquée.
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Pour les essais sur éprouvettes annulaires, chaque poste de la machine doit être muni de deux paires
de galets, dont l’une est fixée au bâti de la machine et l’autre à la partie animée du mouvement de va-et-
vient. Pour minimiser le frottement, les galets doivent être en acier inoxydable ou plaqué chromé, bien
polis et munis de roulement à bille. La disposition des galets doit être telle que les éprouvettes sont
maintenues fermement en place sur les galets pendant toute la durée de l’essai.
La course de la machine et la position des mâchoires ou des galets doivent être réglables pour fournir
une gamme de déformations d’essai. Dans tous les cas, l’éprouvette doit être ramenée à la déformation
zéro pendant une partie de chaque cycle.
Il convient de préférence que les mâchoires ou les galets soient munis de contacts ou autres moyens de
comptage pour enregistrer le nombre de cycles à la rupture de chaque éprouvette.
S’il est nécessaire de déterminer la contrainte maximale du cycle, des moyens manuels ou automatiques
de mesurage de la charge doivent être prévus. Les propriétés de contrainte-déformation et la densité
d’énergie de déformation dans les conditions d’essai peuvent être déterminées pour des anneaux si l’on
dispose d’un équipement automatique permettant les mesurages force-allongement.
Sinon, et pour des éprouvettes haltères, les propriétés de contrainte-déformation peuvent être
déterminées séparément à l’aide d’une machine d’essai de traction conventionnelle.
5.2 Emporte-pièces et outils de découpe
Tous les emporte-pièces et outils de découpe utilisés doivent être fabriqués et entretenus conformément
à l’ISO 23529.
La durée de vie de fatigue étant sensible à la présence d’amorces, il est essentiel que les emporte-pièces
ou les outils de découpe utilisés pour préparer les éprouvettes soient entretenus avec soin afin que
les arêtes de coupe soient tranchantes et non ébréchées. Des essais de contrôle doivent être effectués
régulièrement, sur un caoutchouc dédié à cette vérification, pour vérifier le tranchant. Toute trace
d’huile doit être éliminée de l’outil de découpe après affûtage.
5.3 Traceur
Si l’on utilise un traceur pour tracer les traits repères sur les éprouvettes haltères, il doit avoir deux
bords parallèles. Ceux-ci doivent être meulés pour être polis et droits, larges de 0,05 mm à 0,10 mm au
bord et biseautés à un angle qui ne soit pas supérieur à 15°.
L’outil de marquage ne doit pas endommager la surface du caoutchouc.
5.4 Substance de marquage
La substance utilisée pour le marquage ne doit avoir aucun effet nocif sur le caoutchouc et avoir une
couleur contrastante.
5.5 Instruments de mesure
L’instrument de mesurage de l’épaisseur des éprouvettes haltères (et de l’épaisseur axiale des
éprouvettes annulaires) doit être conforme à l’ISO 23529, donc être principalement constitué d’un
comparateur à cadran micrométrique ayant un pied circulaire qui ne dépasse pas de la surface du
caoutchouc où est effectué le mesurage; il doit exercer une pression de (22 ± 5) kPa pour un caoutchouc
de dureté supérieure ou égale à 35 DIDC.
Des pieds à coulisse, un microscope à déplacement ou un autre moyen approprié doivent être prévus
pour mesurer les autres dimensions des éprouvettes. Il est recommandé d’utiliser un triboulet pour
mesurer le diamètre intérieur et la circonférence intérieure des éprouvettes annulaires.
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ISO 6943:2017(F)
6 Étalonnage
Les exigences relatives à l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe B.
7 Éprouvettes
7.1 Dimensions
7.1.1 Généralités
Les éprouvettes normalisées doivent être des haltères ou des anneaux dont les dimensions sont dans les
limites indiquées en 7.1.2 et en 7.1.3. Toute éprouvette présentant des irrégularités ou des imperfections
doit être éliminée.
7.1.2 Éprouvettes haltères
Les éprouvettes haltères et les emporte-pièces utilisés pour les découper doivent être tels que
représentés à la Figure 1. Les emporte-pièces doivent avoir les dimensions indiquées dans le Tableau 1.
La longueur de référence (distance entre les traits repères tracés) doit être de 25 mm pour l’éprouvette
du type 1 et de 20 mm pour celle du type 1A et du type 2. Les côtés parallèles de la partie ainsi délimitée
doivent être équidistants du centre de l’éprouvette. Les attaches peuvent comporter des bourrelets
pour faciliter le positionnement.
L’épaisseur des haltères doit être de (1,5 ± 0,2) mm. Dans aucune des haltères, l’épaisseur de la partie
étroite ne doit s’écarter de plus de 2 % de la moyenne. Si l’on compare les résultats pour deux lots
d’haltères, l’épaisseur moyenne d’un lot doit être à 10 % près celle de l’autre.
La durée de vie de fatigue dépend de l’épaisseur de l’éprouvette et il a été démontré que c’est pour
une épaisseur de 1,5 mm que la durée de vie est la moins sujette aux variations de cette dimension. Si
nécessaire, on peut utiliser une autre épaisseur, soit (2,0 ± 0,2) mm, à condition de l’indiquer dans le
rapport d’essai, mais il se peut alors que les résultats soient différents.
Les haltères doivent être découpés dans la plaque à l’aide d’un emporte-pièce et d’un seul coup. Le
caoutchouc doit être posé sur une plaque d’un matériau souple (par exemple carton ou polyéthylène)
placé sur une surface plane et rigide; la partie de la plaque support située sous l’emporte-pièce ne doit
comporter ni coupures ni autres imperfections. On doit prendre soin de s’assurer que le caoutchouc est
isotrope et ne comporte aucune contrainte interne (dans le cas contraire, il se produirait des variations
très importantes de la durée de vie de fatigue); s’il existe le moindre doute, des essais de contrainte-
déformation et des essais de fatigue doivent être effectués avec des éprouvettes découpées dans
des directions différentes ou en des points différents de la plaque. Toute plaque présentant de telles
imperfections doit être éliminée, sauf s’il s’agit d’examiner les effets de l’anisotropie ou du «grain»,
auquel cas leur importance et leur direction doivent être spécifiées et indiquées dans le rapport d’essai.
a) Éprouvette
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b) Emporte-pièce
Légende
1 traits repères
A à F voir Tableau 1
Figure 1 — Forme des éprouvettes haltères et de l’emporte-pièce
Tableau 1 — Dimensions de l’emporte-pièce pour les éprouvettes haltères [voir Figure 1 b)]
Dimensions en millimètres
Dimension Type 1 Type 1A Type 2
A Longueur totale, min. 115 100 75
B Largeur des extrémités 25 ± 1 25 ± 1 12,5 ± 1
C Longueur de la partie étroite où les côtés sont 33 ± 2 21 ± 1 25 ± 1
parallèles
D Largeur de la partie étroite où les côtés sont 6,2 ± 0,2 5 ± 0,1 4 ± 0,1
parallèlesa
E Petit rayon 14 ± 1 11 ± 1 8 ± 0,5
F Grand rayon 25 ± 2 25 ± 2 12,5 ± 1
a
La variation pour un emporte-pièce quelconque ne doit pas être supérieure à 0,05 mm.
NOTE Les emporte-pièces sont identiques à ceux spécifiés pour les éprouvettes haltères des types 1, 1A et 2
dans l’ISO 37 pour la détermination des caractéristiques de contrainte-déformation en traction.
7.1.3 Éprouvettes annulaires
L’éprouvette annulaire normalisée doit avoir un diamètre nominal intérieur de 44,6 mm et un diamètre
extérieur de 52,6 mm, ce qui donne une largeur radiale nominale de 4 mm; la largeur radiale ne doit en
aucun point s’écarter de la moyenne de plus de 0,2 mm. L’épaisseur axiale doit être de (1,5 ± 0,2) mm et
aucun des anneaux ne doit avoir une épaisseur s’écartant de la moyenne de plus de 2 %.
NOTE En ce qui concerne les diamètres intérieurs et extérieurs, et la tolérance sur la largeur radiale (mais
pas sur l’épaisseur axiale), l’éprouvette annulaire normalisée est identique à l’éprouvette annulaire de dimensions
normales (type A) spécifiée dans l’ISO 37.
D’autres épaisseurs axiales et largeurs radiales peuvent être utilisées à condition de les indiquer
dans le rapport d’essai. Ces variantes comprennent une épaisseur axiale de (2,0 ± 0,2) mm et l’emploi
d’un anneau de (2,0 ± 0,2) mm de largeur radiale et de (3,0 ± 0,2) mm d’épaisseur axiale, celle-ci
étant découpée dans une plaque de 3 mm d’épaisseur ou coupée en deux dans une plaque de 6 mm
d’épaisseur. À noter qu’un changement dans les dimensions peut modifier la distribution des contraintes
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ISO 6943:2017(F)
dans la section transversale de l’éprouvette déformée et donc conduire à des résultats différents. Les
comparaisons ne doivent être effectuées qu’entre des éprouvettes de mêmes dimensions.
Les anneaux doivent être préparés dans une plaque, soit à l’emporte-pièce, soit par découpage au
couteau rotatif; dans ce dernier cas, on peut utiliser l’eau comme lubrifiant, mais le contact doit être
minimisé et l’on doit bien laisser sécher le caoutchouc avant l’essai. Un support doit être utilisé, comme
pour les haltères et on doit s’assurer de la même manière que la plaque est isotrope et homogène.
7.2 Nombre d’éprouvettes
Le nombre d’éprouvettes nécessaires à la détermination de la durée de vie de fatigue à chaque
déformation d’essai dépend du but de l’essai et de la variabilité inhérente des matériaux soumis à
examen. Au moins cinq éprouvettes doivent être soumises à essai dans le cas de mesurages effectués
pour un contrôle de qualité de routine sur des matériaux déjà bien caractérisés. Pour d’autres cas, et en
particulier pour des caoutchoucs présentant une grande variabilité, il peut être nécessaire d’utiliser un
plus grand nombre d’éprouvettes pour obtenir un résultat représentatif (voir 10.1).
Il peut être nécessaire d’utiliser des éprouvettes supplémentaires pour déterminer la contrainte, la
densité d’énergie de déformation et la rémanence produite pendant l’essai.
7.3 Stockage et conditionnement
Quel que soit le but des essais, le délai minimal entre vulcanisation et essai doit être de 16 h
conformément à l’ISO 23529; le délai maximal doit être de 4 semaines sauf si des circonstances
particulières en décident autrement (par exemple l’étude de l’influence du vieillissement).
Les plaques d’essai et les éprouvettes doivent être stockées dans l’obscurité à une température
normale de laboratoire (voir l’ISO 23529). Elles ne doivent jamais venir au contact de plaques d’essai
et d’éprouvettes ayant une composition différente. Cette condition est indispensable pour empêcher
les additifs qui peuvent affecter la durée de vie de fatigue, comme les antioxydants, de migrer d’un
vulcanisat dans les vulcanisats voisins.
Pour des essais à une température normale de laboratoire, les éprouvettes doivent être conditionnées
à ladite température durant un minimum de 3 h immédiatement avant l’essai (conformément à
l’ISO 23529). Pour des essais à d’autres températures, les éprouvettes doivent être conditionnées
à la température d’essai immédiatement avant l’essai pendant une durée suffisante pour atteindre
l’équilibre de température.
Pour des essais comparatifs, la durée et la température de stockage ainsi que la durée et la température
de conditionnement doivent être identiques.
8 Conditions d’essai
8.1 Déformations d’essai
Le choix et le nombre de déformations d’essai dépendent de l’objectif ou de l’application. Pour les
éprouvettes ramenées à la déformation zéro, la déformation d’essai est la déformation initiale maximale
imposée pendant le cycle et, dans de nombreux cas, elle se situera dans l’intervalle d’allongement de
50 % à 125 %. Des déformations plus faibles ou plus élevées peuvent être utilisées.
Il est fortement recommandé d’effectuer
...
Questions, Comments and Discussion
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