ISO 13164-4:2015

NORME ISO
INTERNATIONALE 13164-4
Première édition
2015-06-15
Qualité de l’eau — Radon 222 —
Partie 4:
Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide à deux
phases
Water quality — Radon-222 —
Part 4: Test method using two-phase liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 13164-4:2015(F)
©
ISO 2015

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles et abréviations . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs et appareillage . 3
5.1 Réactifs . 3
5.2 Appareillage. 3
6 Prélèvement de l’échantillon . 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Prélèvement de l’échantillon avec préparation in situ de la source . 4
6.3 Prélèvement de l’échantillon sans préparation in situ de la source . 4
7 Réglage et étalonnage de l’instrument . 4
7.1 Préparation des sources d’étalonnage. 4
7.2 Optimisation des conditions de comptage . 4
7.3 Rendement de détection . 4
7.4 Préparation et mesurage du blanc . 5
8 Préparation et mesurage des échantillons . 5
9 Expression des résultats. 6
9.1 Calcul de l’activité par unité de masse . 6
9.2 Incertitude-type . 6
9.3 Seuil de décision . 7
9.4 Limite de détection . 7
9.5 Limites de l’intervalle de confiance . 7
9.6 Calculs utilisant l’activité volumique . 8
10 Contrôle des interférences . 8
11 Contrôle de la qualité . 8
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Paramètres de réglage et données de validation .10
Bibliographie .14
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO, participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous–comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
L’ISO 13164 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’eau — Radon 222:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Méthode d’essai par spectrométrie gamma
— Partie 3: Méthode d’essai par émanométrie
— Partie 4: Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide à deux phases
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Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et artificielle est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (eaux de surface, eaux souterraines, eau de mer)
peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou d’origine artificielle, ou les deux:
— les radionucléides naturels, y compris le potassium 40, et ceux provenant des chaînes de désintégration
du thorium et de l’uranium, notamment le radium 226, le radium 228, l’uranium 234, l’uranium 238,
le plomb 210, peuvent se trouver dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par
le sol et lessivage par les eaux pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques
impliquant des matériaux radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et
traitement de sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés);
— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,
curium), tritium, carbone 14, strontium 90 et certains adionucléides émetteurs gamma peuvent aussi
se trouver dans les eaux naturelles car la réglementation autorise leur libération périodique dans
l’environnement en faibles quantités dans l’effluent déversé par les installations concernant le cycle du
combustible nucléaire. Ils peuvent également être libérés dans l’environnement suite à leur utilisation
dans le domaine de la médecine nucléaire ou dans des applications industrielles. Il est également possible
de les trouver dans l’eau, en raison des retombées des anciens essais nucléaires atmosphériques et
celles relatives à des accidents tels que ceux qui se sont produits à Tchernobyl et à Fukushima.
L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à des valeurs d’activité volumique susceptibles de
présenter un risque pour la santé humaine. Afin d’évaluer la qualité de l’eau potable (y compris les eaux
minérales et les eaux de source) en ce qui concerne sa teneur en radionucléides et afin de fournir des
lignes directrices pour réduire les risques pour la santé humaine en prenant des dispositions destinées
à réduire les valeurs d’activité volumique des radionucléides, la teneur en radioactivité des ressources
en eau (eaux souterraines, rivières, lacs, mers, etc.) et des eaux potables est surveillée conformément
aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) et peut être exigée par certaines
autorités nationales.
Des méthodes d’essai normalisées permettant de déterminer les valeurs d’activité volumique du
radon 222 dans des échantillons d’eau sont nécessaires pour les laboratoires d’essai réalisant ces
mesures dans le respect des exigences des autorités nationales.
Les laboratoires sont parfois tenus d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures
concernant les radionucléides dans les échantillons d’eau potable.
Les valeurs d’activité volumique du radon dans les eaux de surface sont très faibles, généralement
−1 −1 −1
inférieures à 1 Bq l . Dans les eaux souterraines, elles peuvent varier de 1 Bq l à 50 Bq l pour les
−1 −1
aquifères rocheux dans les roches sédimentaires, de 10 Bq l à 300 Bq l pour les puits creusés dans
−1 −1
le sol, et de 100 Bq l à 1 000 Bq l dans les aquifères de roches cristallines. Les valeurs d’activité
volumique les plus élevées sont généralement mesurées dans le socle rocheux à forte concentration en
uranium (voir la Référence [9]).
Les valeurs d’activité volumique du radon dans les aquifères rocheux se caractérisent par leur grande
variabilité. Ainsi dans une région aux types de roches relativement homogènes, certains puits peuvent
présenter des valeurs d’activité volumique du radon largement supérieures à la moyenne de la région. Des
variations saisonnières significatives ont également été enregistrées (voir l’ ISO 13164-1:2013, Annexe A).
Les eaux se chargent en éléments chimiques au cours de leur progression depuis la surface jusqu’à
l’aquifère et/ou l’émergence. Lors de ce parcours, elles vont rencontrer, voire séjourner, dans des roches
dont certaines formations peuvent avoir des teneurs élevées en radionucléides naturels. Lorsque les
conditions géochimiques sont favorables, les eaux peuvent entraîner préférentiellement certains de ces
radionucléides naturels.
Les lignes directrices relatives au radon dans les réseaux d’alimentation en eau potable, fournies par l’OMS
en 2008, suggèrent qu’il convient que des contrôles soient mis en œuvre dès lors que la concentration en
−1
radon de l’eau potable dans les réseaux publics dépasse 100 Bq l . Elles recommandent également que
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tout nouveau réseau (notamment public) d’alimentation en eau potable utilisant des eaux souterraines
fasse l’objet d’essais avant qu’il ne soit utilisé pour la consommation générale et que, si la concentration
−1
en radon dépasse 100 Bq l , il convient d’entreprendre le traitement de la source d’approvisionnement
en eau afin de réduire les concentrations en radon à des niveaux beaucoup plus faibles que ce niveau
(voir la Référence [10]).
La présente partie de l’ISO ISO 13164 fait partie de la série de normes traitant du mesurage de l’activité
volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
L’origine du radon 222 et de ses descendants à vie courte dans l’eau ainsi que les autres méthodes de
mesure sont décrites de manière générale dans l’ISO 13164-1.
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Qualité de l’eau — Radon 222 —
Partie 4:
Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu
liquide à deux phases
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente partie de l’ISO 13164
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 13164 ne
prétend pas aborder tous les éventuels problèmes de sécurité liés à son utilisation. L’utilisateur
a la responsabilité d’établir des pratiques de sécurité et d’hygiène appropriées et de s’assurer de
leur conformité aux réglementations nationales existantes.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente
partie de l’ISO 13164 soient effectués par un personnel ayant une qualification adéquate.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13164 spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer l’activité
222
volumique du radon 222 ( Ra) dans des eaux non salines par extraction et comptage des scintillations
en milieu liquide.
Les valeurs d’activité volumique du radon 222 qui peuvent être mesurées par cette méthode d’essai à
−1
l’aide d’instruments actuellement disponibles, sont au moins supérieures à 0,5 Bq l pour une prise
d’essai de 10 ml et un temps de comptage de 1 h.
Cette méthode d’essai peut être utilisée avec succès sur des échantillons d’eau potable et il appartient
au laboratoire de s’assurer de la validité de cette méthode d’essai pour des échantillons d’eau provenant
de matrices non testées.
L’Annexe A donne une indication sur les conditions de comptage nécessaires pour obtenir les limites de
détection requises pour la surveillance de l’eau potable.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10 s’appliquent.
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3.2 Symboles et abréviations
Pour les besoins du présent document, les symboles et abréviations définis dans l’ISO 80000-10, ainsi
que les symboles suivants, s’appliquent.
a activité massique de l’échantillon, en becquerels par gramme
a activité massique de la solution étalon au moment du mesurage, en becquerels par gramme
S
a* seuil de décision pour l’activité massique totale, en becquerels par gramme
#
a limite de détection pour l’activité massique totale, en becquerels par gramme
⊲ ⊳
a , a limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par gramme
c activité volumique, en becquerels par litre
A
m masse de la prise d’essai, en grammes
m masse de la solution étalon utilisée pour la préparation de l’étalon de comptage, en grammes
S
r taux de comptage du blanc, en secondes inverses
0
r taux de comptage brut de la prise d’essai, en secondes inverses
g
r taux de comptage de l’étalon dans la fenêtre de comptage (alpha + bêta), en secondes inverses
S
t durée de comptage du blanc, en secondes
0
t durée de comptage de la prise d’essai, en secondes
g
t durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes
S
u(a) incertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerels par gramme
U incertitude élargie, calculée en utilisant U = ku(a), avec k = 2, en becquerels par gramme
w coefficient égal à 1/(ε m), en grammes inverses
ε rendement total
ρ masse volumique, en grammes par litre
4 Principe
222
Le Rn est extrait d’une solution aqueuse au moyen d’un cocktail scintillant non miscible à l’eau
(sans agent émulsifiant) à l’intérieur d’un flacon à scintillations et compté dès que l’équilibre avec ses
[1] [2] [3] [4]
descendants à vie courte est atteint.
L’échantillon aqueux est prélevé au moyen d’une seringue étanche aux gaz et insérée à l’intérieur du
volume d’eau (c’est-à-dire bien au-dessous de la surface) afin d’éviter les pertes de radon durant le
prélèvement de l’échantillon et transféré dans un flacon à scintillations contenant la quantité souhaitée
de cocktail scintillant. Pour la même raison, l’échantillon d’eau est injecté sous la surface du cocktail. Le
flacon est fermé hermétiquement, secoué et conservé pendant 3 h, de préférence à l’abri de la lumière
et à une température contrôlée. L’échantillon est ensuite compté à l’aide d’un compteur à scintillations
en milieu liquide. Soit le nombre de coups totaux (alpha + bêta) soit seulement le nombre de coups alpha
222 218 214 214
est pris en compte. Dans ces conditions, le Rn et ses descendants à vie courte ( Po, Pb, Bi et
214
Po) sont mesurés.
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5 Réactifs et appareillage
5.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et, excepté pour 5.1.4, ne doivent pas
présenter d’activité alpha et bêta détectable.
5.1.1 Eau, distillée ou déionisée, conforme à la qualité 3 de l’ISO 3696.
222
L’eau déionisée peut contenir des quantités détectables de Rn et de ses descendants à vie courte. Il est
donc fortement recommandé de faire bouillir l’eau en l’agitant vigoureusement, puis de la laisser reposer
pendant une journée avant de l’utiliser. Sinon, la purger avec de l’azote pendant environ 1 h pour 2 l.
5.1.2 Cocktail scintillant, cocktails scintillants disponibles dans le commerce, non miscibles à l’eau.
5.1.3 Éthanol, 95 %.
5.1.4 Solution étalon de radium.
226
Les solutions étalons de Ra doivent être accompagnées de certificats d’étalonnage comprenant
au moins l’activité volumique, l’incertitude de mesure et/ou une déclaration de conformité à une
spécification métrologique identifiée.
5.2 Appareillage
5.2.1 Balance.
5.2.2 Flacons en verre à col large, volume compris entre 500 ml et 1 l.
5.2.3 Erlenmeyer à col large, volume compris entre 500 ml et 1 l.
5.2.4 Seringue étanche aux gaz.
5.2.5 Compteur à scintillations en milieu liquide, équipé de préférence d’une chambre de comptage
thermostatée et d’un compteur ultra-bas niveau pour atteindre de meilleures limites de détection.
5.2.6 Flacons à scintillations en polyéthylène, garnis de PTFE, volume 20 ml.
5.2.7 Flacons à scintillations en verre, verre à faible teneur en potassium, volume 20 ml.
NOTE Les flacons en polyéthylène garnis de PTFE sont les mieux adaptés car ils empêchent à la fois la
diffusion du cocktail dans la paroi du flacon, la perte de radon et l’absorption du radon depuis l’environnement
extérieur. Les flacons en verre présentent un bruit de fond très élevé dû à la teneur en potassium 40.
6 Prélèvement de l’échantillon
6.1 Généralités
Étant donné que le radon est facilement dégazé de l’échantillon d’eau, il convient d’éviter les pertes
d’analyte durant le prélèvement de l’échantillon.
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6.2 Prélèvement de l’échantillon avec préparation in situ de la source
Fixer un tube en plastique sur un robinet à l’aide d’un raccord approprié. Insérer l’autre extrémité du
tube dans un Erlenmeyer à col large (5.2.3). Laisser un flux constant d’eau s’écouler et déborder du
flacon pendant environ 2 min. Régler le flux de manière à éviter les turbulences, les bulles et les volumes
vides aussi bien dans le tube que dans le flacon.
Prélever l’aliquote d’échantillon d’eau à l’aide d’une seringue étanche aux gaz (5.2.4) en insérant l’aiguille
bien au-dessous de la surface.
6.3 Prélèvement de l’échantillon sans préparation in situ de la source
Fixer un tube en plastique sur un robinet à l’aide d’un raccord approprié. Insérer l’autre extrémité du
tube dans un flacon en verre borosilicaté à col large (5.2.2). Laisser un flux constant d’eau s’écouler et
déborder du flacon pendant environ 2 min. Régler le flux de manière à éviter les turbulences, les bulles
et les volumes vides aussi bien dans le tube que dans le flacon. Retirer doucement le tube et visser à fond
le bouchon en évitant de laisser de l’air dans le goulot. Un flacon de 1 l convient généralement pour le
prélèvement de l’échantillon.
Il convient de transporter l’échantillon au laboratoire et de l’analyser si possible dans les 48 h qui
suivent. Il convient de ne jamais congeler ni surchauffer l’échantillon. Il est recommandé de conserver
l’échantillon à une température ne dépassant pas celle de l’eau prélevée.
7 Réglage et étalonnage de l’instrument
7.1 Préparation des sources d’étalonnage
226
Transférer une masse précisément connue, m , de la solution étalon Ra 5.1.4) dans un flacon à
S
scintillations de 20 ml (5.2.6 ou 5.2.7). Soit a l’activité massique au moment du mesurage. Diluer avec de
S
l’eau de laboratoire (5.1.1) (voir l’ISO 3696) jusqu’à la masse préalablement choisie (par exemple 10 g).
Ajouter le cocktail scintillant (5.1.2). Conserver l’échantillon pendant au moins 30 jours de façon à
atteindre l’équilibre séculaire.
222
Il est également possible d’utiliser une solution étalon de Rn, si elle est disponible. Dans ce cas, le
comptage peut être effectué 3 h après sa préparation. Étant donné que le radium 226 n’est pas extrait dans
la phase organique, son émission alpha n’affecte pas l’étalonnage du rendement de détection du radon 222.
7.2 Optimisation des conditions de comptage
Il est possible d’utiliser un comptage alpha + bêta ou un comptage alpha en appliquant la discrimination
alpha-bêta (voir les instructions du fabricant).
Lorsque la discrimination alpha-bêta est appliquée, le bruit de fond et le rendement alpha sont tous deux
généralement faibles; en pratique il est constaté qu’une limite de détection beaucoup plus faible peut
être atteinte.
Régler la fenêtre de comptage de manière à exclure les canaux affectés par la photoluminescence et la
chimiluminescence.
NOTE Étant donné qu’il n’y a pas d’eau dans la phase du cocktail scintillant, l’affaiblissement lumineux est
faible et constant et aucune correction de l’affaiblissement lumineux n’est donc nécessaire.
7.3 Rendement de détection
Soit r le taux de comptage des coups de la source d’étalonnage dans la fenêtre de comptage (alpha + bêta).
S
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Déterminer le rendement de détection:
rr−
S 0
ε = (1)
am⋅
SS
Il convient de définir les limites d’acceptation du rendement.
NOTE ε inclut à la fois l’efficacité de comptage et le rendement d’extraction. Les valeurs habituelles se situent
222 218 214 214 214
entre 400 % et 500 % (émissions alpha de Rn, Po et Po et émissions bêta de Pb et Bi). ). Si seul un
comptage alpha est utilisé, une valeur ε inférieure (≤ 300 %) est à prévoir.
Il est conseillé de vérifier la linéarité de la méthode. Il convient d’évaluer le rendement en utilisant des
sources d’étalonnage dont les activités couvrent la totalité de l’étendue de mesure.
Une estimation plus précise du rendement peut être obtenue en préparant et en mesurant un nombre
suffisant de sources d’étalonnage.
Il convient de vérifier les rendements selon une périodicité établie par le laboratoire et en cas de
changements de matériaux [par exemple, cocktail scintillant (5.1.2)] ou lorsque des opérations de
maintenance sont effectuées sur le compteur à scintillations (5.2.5). Il est nécessaire d’effectuer une
vérification ou un nouvel étalonnage lorsque les préalables au contrôle qualité de l’instrument ne sont
pas respectés.
7.4 Préparation et mesurage du blanc
Transférer la quantité choisie (par exemple, 10 g) d’eau de laboratoire dégazée (5.1.1) dans le flacon à
scintillations (5.2.6 ou 5.2.7). Ajouter le cocktail scintillant (5.1.2) et secouer.
Après la séparation des phases, un temps d’attente de 3 h au moins doit être utilisé avant de commencer le
comptage. Compter l’échantillon de blanc en utilisant les conditions choisies. Soit r le taux de comptage
0
mesuré dans la fenêtre de comptage.
Il convient de définir les limites d’acceptation des blancs, également d’après la limite de détection
[5]
souhaitée. Pour ce faire, il est conseillé d’utiliser des cartes de contrôle.
Il est recommandé de compter les blancs pendant le même temps de comptage que pour les
échantillons habituels.
Il convient de mesurer les blancs selon une périodicité établie par le laboratoire (par exemple, tous
les mois) et en cas de changements de matériaux [par exemple, lot de cocktails scintillants (5.1.2)]
ou lorsque des opérations de maintenance sont effectuées sur le compteur à scintillations (5.2.5). Il
est nécessaire d’effectuer une vérification ou un nouvel étalonnage lorsque les préalables au contrôle
qualité de l’instrument (voir Article 11) ne sont pas respectés.
8 Préparation et mesurage des échantillons
Transférer dans le flacon à scintillations (5.2.6 ou 5.2.7) la quantité choisie de cocktail scintillant (5.1.2)
(par exemple 10 ml). Peser le flacon.
Il convient d’effectuer cette opération au laboratoire. Le flacon bouché, contenant le cocktail scintillant
et pesé, peut être transporté en vue d’effectuer le prélèvement in situ de l’échantillon.
A l’aide d’une seringue étanche aux gaz (5.2.4), prélever lentement une aliquote d’échantillon dans
l’échantillon global contenu
...