ISO 11489:1995
(Main)Determination of platinum in platinum jewellery alloys — Gravimetric determination by reduction with mercury(I) chloride
Determination of platinum in platinum jewellery alloys — Gravimetric determination by reduction with mercury(I) chloride
Specifies a gravimetric method for the determination of platinum in platinum jewellery alloys, preferably within the range of fineness stated in ISO 9202. The procedure applies specifically to platinum alloys incorporating palladium, iridium, rhodium, copper, cobalt, gold, ruthenium, gallium, chromium, indium and less than 5 % tungsten. Some modifications are indicated where palladium, iridium, rhodium, gold or ruthenium are present.
Dosage du platine dans les alliages de platine pour la bijouterie-joaillerie — Dosage gravimétrique par réduction au chlorure de mercure(I)
La présente Norme internationale prescrit une méthode gravimétrique de dosage du platine dans les alliages de platine utilisés en bijouterie-joaillerie, de titres compris, de préférence, dans les limites indiquées dans l'ISO 9202. Le mode opératoire s'applique de manière spécifique aux alliages de platine contenant du palladium, de l'iridium, de l'or, du rhodium, du cuivre, du cobalt, du ruthénium, du gallium, du chrome, de l'indium et moins de 5 % de tungstène. Des modifications sont indiquées en cas de présence de palladium, d'or, de ruthénium, d'iridium ou de rhodium.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD 11489
First edition
1995-05-01
Determination of platinum in platinum
jewellery alloys - Gravimetric
determination by reduction with mercury( 1)
chloride
Dosage du Platine dans /es alliages de Platine pour Ia
bijouterie-joaillerie - Dosage gravimetrique par reduction au chlorure de
mercurefl)
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ISO 11489:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11489 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 174, Jewellery.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, inciuding photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 11489:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Determination of platinum in platinum jewellery
alloys - Gravimetric determination by reduction with
mercury(l) chloride
and Palladium will also be precipitated by this re-
1 Scope
duction procedure. Their content shall be determined
separately by, for example, atomic absorption or in-
This International Standard specifies a gravimetric
ductively coupled Plasma (ICP) emission spectro-
method for the determination of platinum in platinum
metry, and a correction applied.
jewellery alloys, preferably within the range of
fineness stated in ISO 9202.
4 Reagents
The procedure applies specifically to platinum alloys
incorporating Palladium, iridium, rhodium, topper,
During the analysis, unless otherwise stated, use only
Cobalt, gold, ruthenium, gallium, chromium, indium
reagents of recognized analytical grade and only dis-
and less than 5 % tungsten. Some modifications are
tilled water or water of equivalent purity.
indicated where Palladium, iridium, rhodium, gold or
ruthenium are present.
4.1 Hydrochlorit acid, 36 % (m/m) to 38 % (m/m),
m
p20 = IJ 9 g/cm ”.
2 Normative reference
4.2 Dilute hydrochloric acid, 18 % (m/m),
The following Standard contains provisions which,
cm3.
p2() = ID g
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4.3 Dilute hydrochloric acid, 8,5 % (dm),
cation, the edition indicated was valid. All Standards
3
cm .
p20 = 1104 g
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
r)
to investigate the possibility of applying the most re- 4.4 Nitrit acid, 69 % bwbz), p20 = 1,41 g/cm ”.
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
4.5 Mercury(l) chloride (Hg,CI,), in Suspension.
valid International Standards.
Dissolve 200 g of mercury(I) nitrate dihydrate
ISO 9202:1991, Jewellery - Fineness of precious
[Hg,(NO,),.2H,O] in 300 ml of water in a beaker and
metal alloys.
add approximately 50 ml of nitric acid; just sufficient
to ensure that the basic mercury(l) nitrate is redis-
solved. Dilute the Solution with water to 4 litres and
3 Principle
add 400 ml of cold saturated ammonium chloride sol-
ution. Allow the precipitate of mercury(l) chloride to
The Sample is dissolved in aqua regia. After elim-
settle, decant and wash about 20 times to ensure that
ination of all nitrates by evaporation, the residue is
it is nitrate free. Add 2 litres of water and store in a
dissolved in hydrochloric acid. The platinum is then
closed f las k.
precipitated from this Solution by reduction with
mercury(l) chloride. The mercury is eliminated by ig-
NOTE 1
This Suspension is stable and tan be used even
nition and the platinum is weighed. If present, gold after storage for a few months.
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0 ISO
ISO 11489:1995(E)
4.6 Hydrofluoric acid, beaker covered with a watch glass, while heating
1,13 g/cm3. gently.
40 % (l7dm), p20 =
Any insoluble material remaining after this procedure
4.7 Dilute sulfuric acid,
shall be filtered off at this Stage and its composition
1,42 g/cm3.
50 % (dm), /SJ(-) =
established for possible correction of the results.
as hydrogen or a
4.8 Reducing gas, such
Heat the Solution on a hotplate and evaporate almost
hydrogen/nitrogen mixture.
to dryness. Dissolve the still moist salt residue in
10 ml of dilute hydrochloric acid (4.2) and evaporate
4.9 Inert gas, such as carbon dioxide or nitrogen.
almost to dryness again. Repeat this dissolution in
hydrochloric acid and evaporation three times, finally
4.10 Aqua regia.
dissolving the residue in 10 ml of dilute hydrochloric
acid (4.2), and then diluting the Solution with hot wa-
Mix 3 volumes of hydrochloric acid (4.1) and 1 volume
ter to a total volume of 300 ml.
sf nitric acid (4.4).
Heat the Solution to boil
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11489
Première édition
1995-05-01
Dosage du platine dans les alliages de
platine pour la bijouterie-joaillerie -
Dosage gravimétrique par réduction au
chlorure de mercure(l)
Determination of platinum in platinum jewellery alloys - Gravimetric
de termina tion b y reduction with mercury(l) chloride
Numéro de référence
ISO 11489:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11489 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 174, Joaillerie, bijouterie.
1
de la pré sente Norme internationale est donnée u nique ment
L annexe A
à titre d’info rmation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 BO 60 11489:1995(F)
Dosage du platine dans les alliages de platine pour la
bijouterie-joaillerie - Dosage gravimétrique par
réduction au chlorure de mercure(l)
chlorure de mercure(l). Le mercure est éliminé par
1 Domaine d’application
calcination et le platine pesé. Si de l’or ou du palla-
dium sont présents, ils seront également précipités
La présente Norme internationale prescrit une mé-
au moyen de cette méthode de réduction. Leur teneur
thode gravimétrique de dosage du platine dans les
doit être déterminée séparément, par exemple, par
alliages de platine utilisés en bijouterie-joaillerie, de
absorption atomique ou par spectrométrie d’émission
titres compris, de préférence, dans les limites indi-
plasma à couplage inductif, et une correction est ap-
quées dans I’ISO 9202.
pliquée.
Le mode opératoire s’applique de manière spécifique
aux alliages de platine contenant du palladium, de
4 Réactifs
l’iridium, de l’or, du rhodium, du cuivre, du cobalt, du
ruthénium, du gallium, du chrome, de I’indium et
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de
moins de 5 % de tungstène. Des modifications sont
l’analyse que des réactifs de qualité analytique recon-
indiquées en cas de présence de palladium, d’or, de
nue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équiva-
ruthénium, d’iridium ou de rhodium.
lente.
4.1 Acide chlorhydrique, à 36 % (m/m) jusqu’à
2 Référence normative
38 % (m/m), p20 = 1 ,19 g/cm3.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
4.2 Acide chlorhydrique dilué, à 18 % (m/m),
dispositions valables pour la présente Norme interna-
p20 = 1,09 g/cm3.
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
4.3 Acide chlorhydrique dilué, à 8,5 % (m/m),
révision et les parties prenantes des accords fondés
p20 = 1,04 g/cm3.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
4.4 Acide nitrique, à 69 % (m/m), p20 = 1,41 g/cm3.
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
4.5 Chlorure de mercure(l) klg2C12), en suspen
mes internationales en vigueur à un moment donné.
sion.
ISO 9202:1991, Joaillerie - Titre des alliages de mé-
Mettre en solution 200 g de nitrate de mercure(I
taux précieux.
dihydraté [Hg2(N03)2,2H,0] dans 300 ml d’eau dans
un bécher et ajouter environ 50 ml d’acide nitrique,
juste assez pour s’assurer que le nitrate de mercure(l)
3 Principe
initial est correctement dissous. Diluer la solution avec
de l’eau, jusqu’à obtention d’un volume de 4 litres et
L’échantillon est dissous dans de l’eau régale. Après
ajouter 400 ml d’une solution de chlorure d’ammo-
élimination par évaporation de tous les nitrates, le ré-
nium saturée à froid. Laisser reposer le précipité de
sidu est dissous dans de l’acide chlorhydrique. Le
chlorure de mercure(l), le décanter et le rincer environ
platine est ensuite précipité par réduction avec du
1
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0 60
ISO 11489:1995(F)
20 fois pour s’assurer qu’il ne contient pas de nitrate jusqu’à publication d’une méthode normalisée corres-
libre. Ajouter 2 litres d’eau et stocker dans un réci- pondante.
pient fermé.
7 Mode opératoire
NOTE 1 Cette suspension est stable et peut être utilisée
même après plusieurs mois de stockage.
7.1 Alliages de platine pour la
bijouterie-joaillerie, ne contenant pas plus de
4.6 Acide fluorhydrique,
5 % d’iridium, de rhodium ou de ruthénium
à 40 % (dit-~), p20 = 1,13 g/cm3.
Peser l’échantillon contenant environ 250 mg à
50 % (mh7z),
4.7 Acide sulfurique dilué, à
300 mg de platine à 0,Ol mg près et le transférer
p20 = 1,42 g/cm3.
dans un bécher en verre. Mettre l’échantillon en so-
lution avec 20 ml d’eau régale (4.10) dans le bécher
4.8 Gaz réducteur, tel que l’hydrogène ou un mé-
en verre recouvert d’un verre de montre, en chauffant
lange hydrogènelazote.
doucement.
En fin d’attaque, tout résidu insoluble doit être filtré
4.9 Gaz inerte, tel que le dioxyde de carbone ou
et sa composition établie pour corriger, si nécessaire,
l’azote.
les résultats.
4.10 Eau régale.
Chauffer la solution sur une plaque chauffante et lais-
ser évaporer à la limite de la siccité. Dissoudre le ré-
Mélanger 3 volume d’acide chlorhydrique (4.i) et
sidu de sel encore humide dans 10 ml d’acide
1 volume d’acide nitrique (4.4).
chlorhydrique dilué (4.2) et laisser évaporer à la limite
de la siccité. Répéter
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11489
Première édition
1995-05-01
Dosage du platine dans les alliages de
platine pour la bijouterie-joaillerie -
Dosage gravimétrique par réduction au
chlorure de mercure(l)
Determination of platinum in platinum jewellery alloys - Gravimetric
de termina tion b y reduction with mercury(l) chloride
Numéro de référence
ISO 11489:1995(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11489 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 174, Joaillerie, bijouterie.
1
de la pré sente Norme internationale est donnée u nique ment
L annexe A
à titre d’info rmation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE 0 BO 60 11489:1995(F)
Dosage du platine dans les alliages de platine pour la
bijouterie-joaillerie - Dosage gravimétrique par
réduction au chlorure de mercure(l)
chlorure de mercure(l). Le mercure est éliminé par
1 Domaine d’application
calcination et le platine pesé. Si de l’or ou du palla-
dium sont présents, ils seront également précipités
La présente Norme internationale prescrit une mé-
au moyen de cette méthode de réduction. Leur teneur
thode gravimétrique de dosage du platine dans les
doit être déterminée séparément, par exemple, par
alliages de platine utilisés en bijouterie-joaillerie, de
absorption atomique ou par spectrométrie d’émission
titres compris, de préférence, dans les limites indi-
plasma à couplage inductif, et une correction est ap-
quées dans I’ISO 9202.
pliquée.
Le mode opératoire s’applique de manière spécifique
aux alliages de platine contenant du palladium, de
4 Réactifs
l’iridium, de l’or, du rhodium, du cuivre, du cobalt, du
ruthénium, du gallium, du chrome, de I’indium et
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de
moins de 5 % de tungstène. Des modifications sont
l’analyse que des réactifs de qualité analytique recon-
indiquées en cas de présence de palladium, d’or, de
nue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équiva-
ruthénium, d’iridium ou de rhodium.
lente.
4.1 Acide chlorhydrique, à 36 % (m/m) jusqu’à
2 Référence normative
38 % (m/m), p20 = 1 ,19 g/cm3.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
4.2 Acide chlorhydrique dilué, à 18 % (m/m),
dispositions valables pour la présente Norme interna-
p20 = 1,09 g/cm3.
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
4.3 Acide chlorhydrique dilué, à 8,5 % (m/m),
révision et les parties prenantes des accords fondés
p20 = 1,04 g/cm3.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
4.4 Acide nitrique, à 69 % (m/m), p20 = 1,41 g/cm3.
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
4.5 Chlorure de mercure(l) klg2C12), en suspen
mes internationales en vigueur à un moment donné.
sion.
ISO 9202:1991, Joaillerie - Titre des alliages de mé-
Mettre en solution 200 g de nitrate de mercure(I
taux précieux.
dihydraté [Hg2(N03)2,2H,0] dans 300 ml d’eau dans
un bécher et ajouter environ 50 ml d’acide nitrique,
juste assez pour s’assurer que le nitrate de mercure(l)
3 Principe
initial est correctement dissous. Diluer la solution avec
de l’eau, jusqu’à obtention d’un volume de 4 litres et
L’échantillon est dissous dans de l’eau régale. Après
ajouter 400 ml d’une solution de chlorure d’ammo-
élimination par évaporation de tous les nitrates, le ré-
nium saturée à froid. Laisser reposer le précipité de
sidu est dissous dans de l’acide chlorhydrique. Le
chlorure de mercure(l), le décanter et le rincer environ
platine est ensuite précipité par réduction avec du
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ISO 11489:1995(F)
20 fois pour s’assurer qu’il ne contient pas de nitrate jusqu’à publication d’une méthode normalisée corres-
libre. Ajouter 2 litres d’eau et stocker dans un réci- pondante.
pient fermé.
7 Mode opératoire
NOTE 1 Cette suspension est stable et peut être utilisée
même après plusieurs mois de stockage.
7.1 Alliages de platine pour la
bijouterie-joaillerie, ne contenant pas plus de
4.6 Acide fluorhydrique,
5 % d’iridium, de rhodium ou de ruthénium
à 40 % (dit-~), p20 = 1,13 g/cm3.
Peser l’échantillon contenant environ 250 mg à
50 % (mh7z),
4.7 Acide sulfurique dilué, à
300 mg de platine à 0,Ol mg près et le transférer
p20 = 1,42 g/cm3.
dans un bécher en verre. Mettre l’échantillon en so-
lution avec 20 ml d’eau régale (4.10) dans le bécher
4.8 Gaz réducteur, tel que l’hydrogène ou un mé-
en verre recouvert d’un verre de montre, en chauffant
lange hydrogènelazote.
doucement.
En fin d’attaque, tout résidu insoluble doit être filtré
4.9 Gaz inerte, tel que le dioxyde de carbone ou
et sa composition établie pour corriger, si nécessaire,
l’azote.
les résultats.
4.10 Eau régale.
Chauffer la solution sur une plaque chauffante et lais-
ser évaporer à la limite de la siccité. Dissoudre le ré-
Mélanger 3 volume d’acide chlorhydrique (4.i) et
sidu de sel encore humide dans 10 ml d’acide
1 volume d’acide nitrique (4.4).
chlorhydrique dilué (4.2) et laisser évaporer à la limite
de la siccité. Répéter
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Questions, Comments and Discussion
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