ISO 6427:1992

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6427:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHL]OXåOMLYHJD]RUJDQVNLPLWRSLOLNODVLþQHPHWRGH
Plastics -- Determination of matter extractable by organic solvents (conventional
methods)
Plastiques -- Détermination des matières extractibles par des solvants organiques
(Méthodes conventionnelles)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6427:1992
ICS:
83.080.01 Polimerni materiali na Plastics in general
splošno
SIST ISO 6427:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6427:1996

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SIST ISO 6427:1996
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD
6427
Second edition
19924 2-l 5
Plastics - Determination of matter extractable
by organic solvents (conventional methods)
Plasfiques - LXtermination des matitkes extractibles par des solvants
organiques (methodes conventionnelles)
Reference number
ISO 6427: 1992(E)

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SIST ISO 6427:1996
ISO 6427:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75% of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 6427 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Su b-Committee SC 5, Physical-Chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 6427:1982), of which it constitutes a technical revision concerning
principally the table.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
0 ISO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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SIST ISO 6427:1996
ISO 6427:1992(E)
Introduction
There are several very similar national and international Standards for
determination of the percentage of extractable matter with only slight
differentes in procedures. To facilitate the work of the laboratory staff,
which has to carry out these determinations on various plastics prod-
ucts, the generally applicable methods are described in this Inter-
national Standard.

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SIST ISO 6427:1996
This page intentionaliy left blank

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SIST ISO 6427:1996
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6427:1992(E)
Plastics - Determination of matter extractable by organic
solvents (conventional methods)
cation, the editions indicated were valid. All stan-
1 Scope
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
1 .l This International Standard specifies methods are encouraged to investigate the possibility of ap-
for the determination of components in plastics that plying the most recent editions of the Standards in-
tan be extracted by hot organic liquids near their dicated below. Members of IEC and ISO maintain
boiling Points. For one special case a so-called cold registers of currently valid International Standards.
extraction method is given in annex B.
ISO 59:1976, Plastics - Phenolic mouldings - Deter-
mination of acetone-soluble matter.
components tan be
1.2 The extractable
plasticizers,
monomers, oligomers, polymers,
ISO 308:1981, Plastics - Phenolic moulding maferials
stabilizers, etc. The kind and percentage of
- Determination of acetone-soluble matter (apparent
extractable matter influence the properties of plas-
resin content of material in the unmoulded state).
tics.
ISO 383:1976, Laboratory glassware - Interchange-
able conical ground joints.
1.3 The recommended extraction liquid depends
on the type of plastic and on the purpose of the de-
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, perfor-
termination (see table 1). The extracted amounts of
ated metal plate and electroformed sheet - Nominal
special constituents are often not quantitative in the
sizes of openings.
sense of analytical chemistry.
ISO 1773:1976, Laboratory glassware - Boiling flasks
(narrow-necked).
1.4 This International Standard does not apply to
plastics that come into contact with food or drinking
ISO 1872.1:1986, Plasfics - Polyethylene (PE) and
watet-. Special regulations for those plastics are es-
ethylene copolymer thermoplastics - Part 1: Desig-
tablished in many countries. In Order to test plastics
nation.
for compliance with these regulations, methods
other than those given in this International Standard
ISO 1875:1982, Plastics - Plasticized cellulose acet-
are used in most cases. The methods of this Inter-
ate - Determination of matter extractable by diethyl
national Standard are not intended to be used for
ether.
migration tests.
1.5 If this International Standard is used to test
plastics other than those mentioned in table 1, the
3 Reagents and materials
operating conditions shall be agreed upon by the
interested Parties.
3.1 Extraction liquid, of recognized analytical
grade, to be selected according to the requirements
2 Normative references
of the plastic material being tested (see table 1).
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- 3.2 Anti-bumping granules.

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SIST ISO 6427:1996
ISO 6427:1992(E)
Dimensions in millimetres
3.3 Giass wooi, pre-extracted.
4 Apparatus
4.1 Miii, for reducing the Sample to the required
grain size.
A mill in which the Sample is tut between rotating
and stationary blades is preferred. Large pieces tan
be reduced in size with a pair of shears before they
are fed into the mill.
4.2 Set of sieves, complying with the requirements
of ISO 565.
4.3 Fiat-bottomed fiask, of suitable capacity, for
example 250 ml, complying with the r,equirements
of ISO 1773, with ground-glass neck complying with
the requirements of ISO 383.
Extractor
trap
4.4 Extraction apparatus, of such a design that the
crucible or thimble is heated by the rising vapour of
the extraction liquid.
r
I I
TI-@
4.4.1 Soxhiet extractor, as shown in figure 1.
l
Thimble
4.4.2 Other extractors, for example that designed
by Twisselmann (see figure2), may be used, if they
give the Same results as the Soxhlet extractor.
4.5 Container, for test portion to be extracted.
4.51 Ceiiuiose Paper thimbie, of suitable size, for
example diameter 33 mm and length 94 mm.
Solvent
4.5.2 Metai wire basket, of the Same dimensions as
/-
the thimble (4.5.1).
Heater
4.53 Giass-fiiter crucibie, pore size 40 Pm to
100 Pm.
NOTE 1 The choice of a suitable Container for the ex-
traction is very important. The weight of the cellulose
thimble (4.51) depends on its moisture content, and this
tan lead to variable results when weighing. The metal
wir-e basket (4.52) cannot be used with a powder Sample
or if a Chemical reaction is possible between the metal
and any of the components of the plastic. Difficulties tan
be caused by Penetration of components of the plastic into
the pores of the glass-filter crucible (4.5.3) and sub-
- Extraction apparatus capabie of
Figure 1
sequent swelling.
receiving the thimbie (4.51) or other Sample
Containers
2

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SIST ISO 6427:1996
ISO 6427:1992(E)
4.6 Reflux condenser, fitted with a ground-glass
5 Preparation of test Sample
cone to fit the extraction apparatus (4.4), for example
a Dimroth condenser.
5.1 The plastics material or p ‘lastics product shall
be free of dust and foreign matter. If the material or
4.7 Heating device, which doe,s not use a naked
product has 10 be cleaned, organic solvent shall be
flame and is’ explosion-proof, suitahle for use with
used only at room temperature.
the flask (4.3).
5.2 The Sample of plastic shall be reduced to small
4.8 Balance, accurate to 0,;1 mg.
pieces, for example by grinding in a suitable mill
(4.1), but shall not be heated m&e than necessary.
In some cases it may be necessaty to add solid
4.9 Desiccator, containing Calcium chloride or
carbon dioxide to prevent heat build-up during
silica ge ’l.
grinding. The reduction in size may also be done by
the use. of a razor blade or a pair of scissors, or a
4.10 Distillation equipment.
file for hard materials. The Portion of the Sample of
specified granular size (see table 1) shall be kept in
One of the following devices shall be used:
a closed bottle until tested. Films with a thickness
of less than 0,5 mrn rnai be tut into small fragments
for insertion into the thimble.
4.10.1 Rotary evaporator.
4.10.2 Distillation apparatus, fitted with a Vigreux
6 Number of tests
or equivalent distillation column of length at least
400 mm.
At least two determinations shali be made.
4.11 Vacuum oven or oven with fresh air
circulation, explosion-proof, capable of maintaining
7 Procedure
a temperature of 105 “C.
The speci,fic details of the procedure to be used de-
4.12 Evaporating dish, of suitable capacity, for ex- pend on the material to be tested and are given in
ample 200 ml. table 1. The general procedure is described here-
after.
Dimensions in mill met res
7.1 Dry the Paper thimble (4.5.1), wire basket
(4.5.2) or filter crticible (4.5.3) for 1 h in the oven
\ Ground-glass
(4.11) at the Same temperature as used later for the
socket 45/40
drying of the plastic tested; allow to cool to room
temperature in the dessicator (4.9) and weigh in a
Vacuum
closed weighing bottle.
jacket
NOTE 2 In special ‘cases it may be necessary to it-e-
extract the thimble with th& extraction liquid (3.1).
Weigh a test Portion, of the mass given ,in table 1, to
the nearest 1 mg in the thimble, basket or crucible,
cover it with a piece of glass wool (3.3) and put it
into the extraction apparatus (4.4). If the expscted
content of extractable material is below
0,5 % (m/m) increase the mass of the test portion to
obtain a residue of at least 25 mg. Pour the appro-
priate volume of extraction liquid (3.l),into the flask
Ground-glass
(4.3). One or two anti-bumpin,g granules (3.2) may
cone 29/32
be added. Mount the extractor (4.4) and the reflux
condenser (4.6) on the flask and adjust the heating
device (4.7) so that when a Soxhlet-type extractor
(4.4.1) is used the extraction liquid syphons several
Figure 2 -
Extractor of Twisselmann type with times per hour. For the number of syphonings and
vacuum jacket the extraction time see table 1.

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SIST ISO 6427:1996
ISO 6427:1992(E)
7.2 Carry out the extraction. Depending on the type
m2
rn,xlOO
of plastic extracted (see table l), further process the
residue in accordance with 7.3 and/or the extract in
accordance with 7.4.
is the mass, in grams of the test por-
9
mo
7.3 When the extraction is finished, take the
tion;
thimble, basket or crucible out of the extractor, allow
it to drain and air-dry, and then dry it under the
is the mass, in grams, of non-
m1
conditions given in table 1 (depending on the kind
extractable matter remaining in the
of extraction liquid). Allow it to cool to room tem-
extraction vessel after extraction;
perature in the desiccator (4.9) and weigh the
thimble, basket or crucible to the nearest 1 mg.
is the mass, in grams, of extractable
When a thimble is used, weigh the thimble and its
matter in the
evaporating dish.
contents in a closed weighing bottle.
8.2 Repeat the test if the two individual values dif-
7.4 The extraction liquid in the flask may be either
fer by more than 5 % in relative value,. unless other
distilled to about 20 ml using the rotary evaporator
limits are specified in table 1.
(4.10.1) or distillation apparatus (4.10.2) or the liquid
may be placed directly in a predried and weighed
9 Precision t
evaporating dish (4.12). In the case of distillation ,of
the main amount of the liquid, transfer the remaining
The precision of the method is not known because
contents of the flask into a dried and weighed evap-
interlaboratory data are not available. A Single pre-
orating dish. If there are anti-bumping granules in
cision Statement is not appropriate because of the
the flask, remove these by filtration. Wash the flask
number of materials involved. However, a precision
three times with 5 ml of the extraction liquid, col-
of about + 5 O/o could be expect
...

NORME
6427
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1992-l 2-l 5
Plastiques - Détermination des matières
extractibles par des solvants organiques
(méthodes conventionnelles)
Plastics - Determination of matter extr-attable by organic solvents
(conventional methods)
--
Numéro de référence
ISO 6427: 1992(F)

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ISO 6427:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6427 a été élaborée par le comité techni-
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
que
physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6427:1982), dont le tableau a fait l’objet d’une révision technique
concernant principalement le tableau.
Les annexe s A et B font partie i ntégran te de la présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
imprimé en Suisse
ii

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ISO 6427:1992(F)
Introduction
II existe plusieurs normes nationales et internationales relatives à la
détermination du pourcentage de matière extractible, prescrivant des
méthodes d’extraction peu divergentes. Pour faciliter le travail du per-
sonnel de laboratoire chargé d’exécuter ces déterminations sur diffé-
rentes matières plastiques, la présente Norme internationale fait une
synthèse des méthodes qui sont généralement appliquées.
. . .
III

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE ISO 6427:1992(F)
Plastiques - Détermination des matières extractibles par des
solvants organiques (méthodes conventionnelles)
1 Domaine d’application 2 Références normatives
1.1 La présente Norme internationale prescrit des
méthodes pour la détermination des composants
dans les plastiques pouvant être extraits au moyen
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de liquides organiques chauds près du point
qui, par suite de la référence qui en est faite,
d’ébullition. Pour une utilisation spéciale, une mé-
constituent des dispositions valables pour la pré-
froide est prescrite dans
thode d’extraction
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
l’annexe B.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
1.2 Les composants extractibles peuvent être des
Norme internationale sont invitées à rechercher la
monomères, des oligoméres, des polymères, des possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
plastifiants, des stabilisants, etc. La nature et le des normes indiquées ci-après. Les membres de la
pourcentage de la matière extractible ont une influ-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
ence sur les propriétés des plastiques. internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 59:1976, Matières plastiques - Pièces moulées
1.3 Le liquide d’extraction recommandé dépend à base de phénoplastes - Détermination des matiè-
du type de plastique mis en présence ainsi que le res solubles dans /‘acétone.
but de la détermination prévue (voir tableau 1). II est
nécessaire de mentionner que les quantités de ISO 308:1981, Plastiques - Matières à mouler à base
composants spéciaux extraites ne sont pas souvent
de phénoplastes - Détermination des matières solu-
quantitatives dans le sens de la chimie analytique.
bles dans l’acétone (teneur apparente en résine des
matières à l’état non moulé).
1.4 La présente Norme internationale n’est pas ISO 383: 1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages
applicable aux plastiques qui viennent en contact coniques rodés interchangeables.
avec des aliments ou avec de l’eau potable. Des
règlements spéciaux ont été établis pour de tels ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalii-
plastiques dans de nombreux pays. Pour examiner tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
la conformité des plastiques avec ces règlements, élec troformées - Dimensions nominales des ouver-
des méthodes d’essai autres que celles indiquées tures.
dans la présente Norme Internationale sont utilisées
dans la plupart des cas. Les méthodes de la pré- ISO 1773:1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coni-
sente Norme internationale ne sont pas prévues ques et ballons (à col étroit).
pour une utilisation dans des essais de migration.
ISO 1872-1:1986, Plastiques - Thermoplastiques à
base de polyéthylène (PE) et de copolymères
Partie 1. Désignation.
1.5 Si la présente Norme internationale doit être d’éthylène -
appliquée à des plastiques autres que ceux men-
ISO 1875:1982, Plastiques - Acétate de cellulose
tionnés dans le tableau 1, les conditions opératoires
doivent faire l’objet d’un accord entre les parties plastifié - Détermination des matières extractibles
intéressées. par l’oxyde diéthylique.

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c
ISO 6427:1992(F)
Dimensions en millimètres
3 Réactifs et matériaux
3.1 Liquide d’extraction, de qualité analytique re-
connue, à choisir en fonction des spécifications du
plastique à examiner (voir tableau 1).
3.2 Grains de porcelaine poreuse.
3.3 Laine de verre, préalablement extraite.
4 Appareillage
4.1 Machine à broyer (broyeur ou dispositif simi-
laire), pour réduire l’échantillon à la granulométrie
requise.
L’utilisation d’un broyeur qui coupe l’échantillon au
moyen de lames rotatives et fixes est préférable. Le Siphon de
l’extracteur
cas échéant, on peut utiliser une paire de ciseaux
afin de réduire les dimensions de l’échantillon.
4.2 Jeu de tamis, conformes aux prescriptions de
I’ISO 565.
Cartouche
4.3 Ballon à fond plat, de capacité appropriée, par
exemple 250 ml, conforme aux prescriptions de
I’ISO 1773, avec col rodé conforme aux prescriptions
de I’ISO 383.
4.4 Appareil d’extraction, concu pour que le creu-
set ou la cartouche soit Chauff&(e ) de tous côtés par
la vapeur du liquide d’extraction.
Solvant
4.4.1 Extracteur de Soxhlet, tel que représenté, à
/--
titre d’exemple, à la figure 1.
Dispositif
de chauffage
4.4.2 Autres extracteurs, par exemple du type
Twisselmann (voir figure2), à condition qu’ils don-
nent les mêmes résultats que ceux obtenus avec
l’extracteur de Soxhlet.
45 Récipient, pour la prise d’essai à extraire.
4.5.1 Cartouche en papier cellulosique, de taille
appropriée, par exemple 33 mm de diamètre et
Figure 1 - Appareil d’extraction capable de
94 mm de longueur.
recevoir la cartouche (4.5.1) ou d’autres récipients
pour échantillon

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ISO 6427:1992(F)
Dimensions en millimètres
4.5.2 Panier en fil métallique, ayant les mêmes di-
mensions que celles de la cartouche (4.5.1).
4.5.3 Creuset filtrant en verre, de porosité 40 prn à
100 prn.
Chemise
r-l-- 7
à vide
NOTE 1 Le choix du récipient approprié à l’extraction
est très important. La masse de la cartouche cellulosique
(4.51) dépend de l’humidité, ce qui peut conduire à des ’ 1
résultats variables lors des pesées. Le panier en fil mé-
tallique (4.5.2) ne peut pas être utilisé dans le cas d’un
échantillon en poudre ou dans le cas où une réaction chi-
mique est possible entre le métal et l’un des composants
du plastique. D’autre part, des difficultés peuvent se pré-
senter à cause de la pénétration de composants du plas-
tique dans les pores du creuset filtrant en verre (4.5.3) et
du gonflement qui s’ensuit.
Joint rodé
29132
4.6 Réfrigérant à reflux, muni d’un joint rodé adap-
table à l’appareil d’extraction (4.4), par exemple ré-
Figure 2 - Extracteur du type Twisselmann
frigérant à reflux du type Dimroth.
chemise à vide
4.7 Dispositif de chauffage, sans flamme ouverte,
approprié au chauffage du ballon (4.3) à l’abri d’une
explosion.
5 Préparation de l’échantillon pour essai
4.8 Balance, précise à 0,l mg.
5.1 Le matériau plastique ou le produit plastique
doit être exempt de poussière et de matières étran-
gères. Si le matériau ou le produit doit être nettoyé,
4.9 Dessiccateur, garni de chlorure de calcium et
un solvant organique ne doit être utilisé qu’à la
de gel de silice.
température ambiante.
4.10 Appareil de distillation.
5.2 L’échantillon de plastique doit être réduit en
petits morceaux, par exemple en le broyant dans un
II est nécessaire d’utiliser l’un des appareils sui-
broyeur approprié (4.1) sans que le matériau soit
vants:
chauffé plus que nécessaire. Dans certains cas, il
peut être nécessaire d’ajouter du dioxyde de car-
4.10.1 Evaporateur rotatif.
bone solide, en vue d’éviter la production de chaleur
pendant le broyage. La réduction dimensionnelle
peut également être réalisée à l’aide d’un,e lame de
4.10.2 Appareil de distillation, muni d’une colonne
rasoir, une paire de ciseaux ou une lime pour les
à distiller de Vigreux, ou équivalente, de 400 mm de
matériaux durs. La partie de l’échantillon ayant une
hauteur.
granulométrie prescrite (voir tableau 1) doit être
conservée jusqu’au moment de l’essai dans un
flacon fermé. Des films de moins de 0,5 mm
4.11 Étuve à vide ou étuve à circulation d’air, à
d’épaisseur peuvent être découpés en petits frag-
l’abri d’une explosion, réglable à une température
ments pour qu’il soit possible de les placer dans la
jusqu’à 105 OC.
cartouche.
4.12 Coupelle d’évaporation, de capacité appro-
6 Nombre d’essais
priée, par exemple 200 ml.
II faut effectuer au moins deux déterminations.
3

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ISO 6427: 1992(F)
chée et pesée. Dans le cas d’une distillation de la
7 Mode opératoire
majeure partie du liquide, transvaser le restant du
contenu du ballon dans la coupelle d’évaporation
Les détails spécifiques du mode opératoire dépen-
préalablement séchée et pesée. S’il y a des grains
dent du matériau à soumettre à l’essai et sont indi-
de porcelaine poreuse dans le ballon, les enlever
qués dans le tableau 1. Le mode opératoire général
par filtration. Laver le ballon à trois reprises avec
est décrit ci-après.
chaque fois 5 ml du liquide d’extraction, en re-
cueillant le liquide de lavage dans la coupelle
7.1 Sécher la cartouche en papier (4.5.1) le panier d’évaporation.
en fil métallique (4.5.2) ou le creuset filtrant en verre
Sécher l’extrait dans les conditions indiquées dans
(4.5.3) dans l’étuve (4.11) durant 1 h, à la même
le tableau 1. Si aucune condition n’est prescrite pour
température que celle utilisée pour le séchage du
le matériau en essai, placer la coupelle sur un bain
plastique essayé. Laisser refroidir jusqu’à la tem-
d’eau et évaporer complétement le liquide d’extrac-
pérature ambiante dans le dessiccateur (4.9) et pe-
tion; sécher la coupelle contenant l’extrait dans
ser dans un vase à peser fermé.
l’étuve à vide (4.11) à 40 “C et sous une pression
inférieure ou égale à 3 kPal) jusqu’à l’obtention
NOTE 2 Dans des cas spéciaux, il peut être nécessaire
d’une masse constante. Laisser refroidir la coupelle
d’extraire préalablement la cartouche en utilisant le li-
quide d’extraction (3.1).
jusqu’à la température ambiante dans le dessicca-
teur (4.9) et peser à 0,2 mg près.
Peser, à 1 mg près, dans la cartouche, le panier ou
le creuset, une prise d’essai ayant la masse indi-
7.5 Les liquides et les conditions d’extraction ap-
quée dans le tableau 1, la recouvrir de laine de
propriés à plusieurs types de plastiques sont indi-
verre (3.3) et placer le tout dans l’appareil d’extrac-
qués dans le tableau 1.
tion (4.4). Si la teneur présumée en matières
extractibles est inférieure a 0,5 O/o (m/m), augmenter
la masse de la prise d’essai de manière à obtenir
8 Expression des résultats
un résidu d’au moins 25 mg. Verser le volume ap-
proprié du liquide d’extraction (3.1) dans le ballon
(4.3); on peut y ajouter un ou deux grains de porce-
8.1 Calculer la teneur en matières extractibles à
laine poreuse (3.2). Monter l’extracteur et le réfri-
l’aide de l’une des formules suivantes:
gérant à reflux (4.6) sur le ballon, et régler le
dispositif de chauffage (4.7) de manière que le li-
a) Dans le cas du procédé décrit en 7.3, la teneur
quide d’extraction siphonne plusieurs fois par heure
en matières extractibles incluant les matières
si l’on utilise l’extracteur de Soxhlet (4.4.1). En ce
volatiles, exprimée en pourcentage en masse,
qui concerne le nombre de siphonnements et le
est donnée par la formule
temps d’extraction, voir tableau 1.
4rm1
x 100
mo
7.2 Selon le type de plastique extrait (voir
tableau l), traiter ultérieurement le résidu confor-
b) Dans le cas du procédé décrit en 7.4, la teneur
mément à 7.3 et/ou l’extrait conformément à 7.4.
en matières extractibles non volatiles, exprimée
en pourcentage en masse, est donnée par la
formule
7.3 À la fin de l’extraction, enlever la cartouche, le
panier ou le creuset de l’extracteur, le (la) laisser
m2
m,x 100
s’égoutter et sécher à l’air, et ensuite le (la) sécher
dans les conditions indiquées dans le tableau 1 (dé-
pendant du type de liquide d’extraction). Laisser re-
où
froidir jusqu’à la température ambiante dans le
dessiccateur (4.9) et peser, à 1 mg près, la cartou-
est la masse, en grammes, de la prise
mo
che, le panier ou le creuset. Si l’on utilise une car-
d’essai;
touche, peser la cartouche et son contenu dans un
vase à peser fermé.
est la masse, en grammes, des ma-
HT1
tières non extractibles restant dans le
récipient d’extraction, après I’extrac-
7.4 Le liquide d’extraction se trouvant dans le bal-
tion;
lon peu
...

NORME
6427
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1992-l 2-l 5
Plastiques - Détermination des matières
extractibles par des solvants organiques
(méthodes conventionnelles)
Plastics - Determination of matter extr-attable by organic solvents
(conventional methods)
--
Numéro de référence
ISO 6427: 1992(F)

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ISO 6427:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6427 a été élaborée par le comité techni-
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
que
physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6427:1982), dont le tableau a fait l’objet d’une révision technique
concernant principalement le tableau.
Les annexe s A et B font partie i ntégran te de la présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
imprimé en Suisse
ii

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ISO 6427:1992(F)
Introduction
II existe plusieurs normes nationales et internationales relatives à la
détermination du pourcentage de matière extractible, prescrivant des
méthodes d’extraction peu divergentes. Pour faciliter le travail du per-
sonnel de laboratoire chargé d’exécuter ces déterminations sur diffé-
rentes matières plastiques, la présente Norme internationale fait une
synthèse des méthodes qui sont généralement appliquées.
. . .
III

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE ISO 6427:1992(F)
Plastiques - Détermination des matières extractibles par des
solvants organiques (méthodes conventionnelles)
1 Domaine d’application 2 Références normatives
1.1 La présente Norme internationale prescrit des
méthodes pour la détermination des composants
dans les plastiques pouvant être extraits au moyen
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de liquides organiques chauds près du point
qui, par suite de la référence qui en est faite,
d’ébullition. Pour une utilisation spéciale, une mé-
constituent des dispositions valables pour la pré-
froide est prescrite dans
thode d’extraction
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
l’annexe B.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
1.2 Les composants extractibles peuvent être des
Norme internationale sont invitées à rechercher la
monomères, des oligoméres, des polymères, des possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
plastifiants, des stabilisants, etc. La nature et le des normes indiquées ci-après. Les membres de la
pourcentage de la matière extractible ont une influ-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
ence sur les propriétés des plastiques. internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 59:1976, Matières plastiques - Pièces moulées
1.3 Le liquide d’extraction recommandé dépend à base de phénoplastes - Détermination des matiè-
du type de plastique mis en présence ainsi que le res solubles dans /‘acétone.
but de la détermination prévue (voir tableau 1). II est
nécessaire de mentionner que les quantités de ISO 308:1981, Plastiques - Matières à mouler à base
composants spéciaux extraites ne sont pas souvent
de phénoplastes - Détermination des matières solu-
quantitatives dans le sens de la chimie analytique.
bles dans l’acétone (teneur apparente en résine des
matières à l’état non moulé).
1.4 La présente Norme internationale n’est pas ISO 383: 1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages
applicable aux plastiques qui viennent en contact coniques rodés interchangeables.
avec des aliments ou avec de l’eau potable. Des
règlements spéciaux ont été établis pour de tels ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalii-
plastiques dans de nombreux pays. Pour examiner tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
la conformité des plastiques avec ces règlements, élec troformées - Dimensions nominales des ouver-
des méthodes d’essai autres que celles indiquées tures.
dans la présente Norme Internationale sont utilisées
dans la plupart des cas. Les méthodes de la pré- ISO 1773:1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coni-
sente Norme internationale ne sont pas prévues ques et ballons (à col étroit).
pour une utilisation dans des essais de migration.
ISO 1872-1:1986, Plastiques - Thermoplastiques à
base de polyéthylène (PE) et de copolymères
Partie 1. Désignation.
1.5 Si la présente Norme internationale doit être d’éthylène -
appliquée à des plastiques autres que ceux men-
ISO 1875:1982, Plastiques - Acétate de cellulose
tionnés dans le tableau 1, les conditions opératoires
doivent faire l’objet d’un accord entre les parties plastifié - Détermination des matières extractibles
intéressées. par l’oxyde diéthylique.

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c
ISO 6427:1992(F)
Dimensions en millimètres
3 Réactifs et matériaux
3.1 Liquide d’extraction, de qualité analytique re-
connue, à choisir en fonction des spécifications du
plastique à examiner (voir tableau 1).
3.2 Grains de porcelaine poreuse.
3.3 Laine de verre, préalablement extraite.
4 Appareillage
4.1 Machine à broyer (broyeur ou dispositif simi-
laire), pour réduire l’échantillon à la granulométrie
requise.
L’utilisation d’un broyeur qui coupe l’échantillon au
moyen de lames rotatives et fixes est préférable. Le Siphon de
l’extracteur
cas échéant, on peut utiliser une paire de ciseaux
afin de réduire les dimensions de l’échantillon.
4.2 Jeu de tamis, conformes aux prescriptions de
I’ISO 565.
Cartouche
4.3 Ballon à fond plat, de capacité appropriée, par
exemple 250 ml, conforme aux prescriptions de
I’ISO 1773, avec col rodé conforme aux prescriptions
de I’ISO 383.
4.4 Appareil d’extraction, concu pour que le creu-
set ou la cartouche soit Chauff&(e ) de tous côtés par
la vapeur du liquide d’extraction.
Solvant
4.4.1 Extracteur de Soxhlet, tel que représenté, à
/--
titre d’exemple, à la figure 1.
Dispositif
de chauffage
4.4.2 Autres extracteurs, par exemple du type
Twisselmann (voir figure2), à condition qu’ils don-
nent les mêmes résultats que ceux obtenus avec
l’extracteur de Soxhlet.
45 Récipient, pour la prise d’essai à extraire.
4.5.1 Cartouche en papier cellulosique, de taille
appropriée, par exemple 33 mm de diamètre et
Figure 1 - Appareil d’extraction capable de
94 mm de longueur.
recevoir la cartouche (4.5.1) ou d’autres récipients
pour échantillon

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ISO 6427:1992(F)
Dimensions en millimètres
4.5.2 Panier en fil métallique, ayant les mêmes di-
mensions que celles de la cartouche (4.5.1).
4.5.3 Creuset filtrant en verre, de porosité 40 prn à
100 prn.
Chemise
r-l-- 7
à vide
NOTE 1 Le choix du récipient approprié à l’extraction
est très important. La masse de la cartouche cellulosique
(4.51) dépend de l’humidité, ce qui peut conduire à des ’ 1
résultats variables lors des pesées. Le panier en fil mé-
tallique (4.5.2) ne peut pas être utilisé dans le cas d’un
échantillon en poudre ou dans le cas où une réaction chi-
mique est possible entre le métal et l’un des composants
du plastique. D’autre part, des difficultés peuvent se pré-
senter à cause de la pénétration de composants du plas-
tique dans les pores du creuset filtrant en verre (4.5.3) et
du gonflement qui s’ensuit.
Joint rodé
29132
4.6 Réfrigérant à reflux, muni d’un joint rodé adap-
table à l’appareil d’extraction (4.4), par exemple ré-
Figure 2 - Extracteur du type Twisselmann
frigérant à reflux du type Dimroth.
chemise à vide
4.7 Dispositif de chauffage, sans flamme ouverte,
approprié au chauffage du ballon (4.3) à l’abri d’une
explosion.
5 Préparation de l’échantillon pour essai
4.8 Balance, précise à 0,l mg.
5.1 Le matériau plastique ou le produit plastique
doit être exempt de poussière et de matières étran-
gères. Si le matériau ou le produit doit être nettoyé,
4.9 Dessiccateur, garni de chlorure de calcium et
un solvant organique ne doit être utilisé qu’à la
de gel de silice.
température ambiante.
4.10 Appareil de distillation.
5.2 L’échantillon de plastique doit être réduit en
petits morceaux, par exemple en le broyant dans un
II est nécessaire d’utiliser l’un des appareils sui-
broyeur approprié (4.1) sans que le matériau soit
vants:
chauffé plus que nécessaire. Dans certains cas, il
peut être nécessaire d’ajouter du dioxyde de car-
4.10.1 Evaporateur rotatif.
bone solide, en vue d’éviter la production de chaleur
pendant le broyage. La réduction dimensionnelle
peut également être réalisée à l’aide d’un,e lame de
4.10.2 Appareil de distillation, muni d’une colonne
rasoir, une paire de ciseaux ou une lime pour les
à distiller de Vigreux, ou équivalente, de 400 mm de
matériaux durs. La partie de l’échantillon ayant une
hauteur.
granulométrie prescrite (voir tableau 1) doit être
conservée jusqu’au moment de l’essai dans un
flacon fermé. Des films de moins de 0,5 mm
4.11 Étuve à vide ou étuve à circulation d’air, à
d’épaisseur peuvent être découpés en petits frag-
l’abri d’une explosion, réglable à une température
ments pour qu’il soit possible de les placer dans la
jusqu’à 105 OC.
cartouche.
4.12 Coupelle d’évaporation, de capacité appro-
6 Nombre d’essais
priée, par exemple 200 ml.
II faut effectuer au moins deux déterminations.
3

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ISO 6427: 1992(F)
chée et pesée. Dans le cas d’une distillation de la
7 Mode opératoire
majeure partie du liquide, transvaser le restant du
contenu du ballon dans la coupelle d’évaporation
Les détails spécifiques du mode opératoire dépen-
préalablement séchée et pesée. S’il y a des grains
dent du matériau à soumettre à l’essai et sont indi-
de porcelaine poreuse dans le ballon, les enlever
qués dans le tableau 1. Le mode opératoire général
par filtration. Laver le ballon à trois reprises avec
est décrit ci-après.
chaque fois 5 ml du liquide d’extraction, en re-
cueillant le liquide de lavage dans la coupelle
7.1 Sécher la cartouche en papier (4.5.1) le panier d’évaporation.
en fil métallique (4.5.2) ou le creuset filtrant en verre
Sécher l’extrait dans les conditions indiquées dans
(4.5.3) dans l’étuve (4.11) durant 1 h, à la même
le tableau 1. Si aucune condition n’est prescrite pour
température que celle utilisée pour le séchage du
le matériau en essai, placer la coupelle sur un bain
plastique essayé. Laisser refroidir jusqu’à la tem-
d’eau et évaporer complétement le liquide d’extrac-
pérature ambiante dans le dessiccateur (4.9) et pe-
tion; sécher la coupelle contenant l’extrait dans
ser dans un vase à peser fermé.
l’étuve à vide (4.11) à 40 “C et sous une pression
inférieure ou égale à 3 kPal) jusqu’à l’obtention
NOTE 2 Dans des cas spéciaux, il peut être nécessaire
d’une masse constante. Laisser refroidir la coupelle
d’extraire préalablement la cartouche en utilisant le li-
quide d’extraction (3.1).
jusqu’à la température ambiante dans le dessicca-
teur (4.9) et peser à 0,2 mg près.
Peser, à 1 mg près, dans la cartouche, le panier ou
le creuset, une prise d’essai ayant la masse indi-
7.5 Les liquides et les conditions d’extraction ap-
quée dans le tableau 1, la recouvrir de laine de
propriés à plusieurs types de plastiques sont indi-
verre (3.3) et placer le tout dans l’appareil d’extrac-
qués dans le tableau 1.
tion (4.4). Si la teneur présumée en matières
extractibles est inférieure a 0,5 O/o (m/m), augmenter
la masse de la prise d’essai de manière à obtenir
8 Expression des résultats
un résidu d’au moins 25 mg. Verser le volume ap-
proprié du liquide d’extraction (3.1) dans le ballon
(4.3); on peut y ajouter un ou deux grains de porce-
8.1 Calculer la teneur en matières extractibles à
laine poreuse (3.2). Monter l’extracteur et le réfri-
l’aide de l’une des formules suivantes:
gérant à reflux (4.6) sur le ballon, et régler le
dispositif de chauffage (4.7) de manière que le li-
a) Dans le cas du procédé décrit en 7.3, la teneur
quide d’extraction siphonne plusieurs fois par heure
en matières extractibles incluant les matières
si l’on utilise l’extracteur de Soxhlet (4.4.1). En ce
volatiles, exprimée en pourcentage en masse,
qui concerne le nombre de siphonnements et le
est donnée par la formule
temps d’extraction, voir tableau 1.
4rm1
x 100
mo
7.2 Selon le type de plastique extrait (voir
tableau l), traiter ultérieurement le résidu confor-
b) Dans le cas du procédé décrit en 7.4, la teneur
mément à 7.3 et/ou l’extrait conformément à 7.4.
en matières extractibles non volatiles, exprimée
en pourcentage en masse, est donnée par la
formule
7.3 À la fin de l’extraction, enlever la cartouche, le
panier ou le creuset de l’extracteur, le (la) laisser
m2
m,x 100
s’égoutter et sécher à l’air, et ensuite le (la) sécher
dans les conditions indiquées dans le tableau 1 (dé-
pendant du type de liquide d’extraction). Laisser re-
où
froidir jusqu’à la température ambiante dans le
dessiccateur (4.9) et peser, à 1 mg près, la cartou-
est la masse, en grammes, de la prise
mo
che, le panier ou le creuset. Si l’on utilise une car-
d’essai;
touche, peser la cartouche et son contenu dans un
vase à peser fermé.
est la masse, en grammes, des ma-
HT1
tières non extractibles restant dans le
récipient d’extraction, après I’extrac-
7.4 Le liquide d’extraction se trouvant dans le bal-
tion;
lon peu
...