Determination of gold in gold jewellery alloys - Cupellation method (fire assay)

Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie — Méthode de coupellation (essai au feu)

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
19-Nov-1997
Withdrawal Date
19-Nov-1997
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
26-Nov-2014
Completion Date
13-Dec-2025

Relations

Effective Date
06-Jun-2022
Effective Date
13-Nov-2010
Effective Date
15-Apr-2008
Standard

ISO 11426:1997 - Determination of gold in gold jewellery alloys -- Cupellation method (fire assay)

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ISO 11426:1997 - Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie -- Méthode de coupellation (essai au feu)

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Frequently Asked Questions

ISO 11426:1997 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Determination of gold in gold jewellery alloys - Cupellation method (fire assay)". This standard covers: Determination of gold in gold jewellery alloys - Cupellation method (fire assay)

Determination of gold in gold jewellery alloys - Cupellation method (fire assay)

ISO 11426:1997 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 39.060 - Jewellery. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.

ISO 11426:1997 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 15011-2:2009, ISO 11426:2014, ISO 11426:1993. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.

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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11426
Second edition
1997-12-01
Determination of gold in gold jewellery
alloys — Cupellation method (fire assay)
Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie — Méthode
de coupellation (essai au feu)
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11426 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 174, Jewellery.
This second edition cancels and replaces the first edition ISO 11426:1993,
which has been technically revised.
©  ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 11426:1997(E)
Determination of gold in gold jewellery alloys —
Cupellation method (fire assay)
1 Scope
This International Standard specifies a cupellation method (fire assay) for the
determination of gold in gold jewellery alloys. The gold content of the alloys should
preferably lie between 333 and 999 parts per thousand (�).
The procedure is applicable specifically to gold alloys incorporating silver, copper and
zinc. Some modifications are indicated where nickel and/or palladium are present in the
so-called white gold alloys, as well as for alloys containing 990 or more parts per
thousand (�) of gold.
This method is intended to be used as the reference method for the determination of
fineness in alloys covered by ISO 9202.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text,
constitute provisions of this International Standard. At the time of publication, the edition
indicated was valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and
ISO maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 9202:1991, Jewellery — Fineness of precious metal alloys
3 Principle
The gold alloys are inquarted with silver, compounded with lead and cupelled in a
cupellation furnace until a precious metal button is obtained. After flattening and rolling,
the silver is extracted (parted) in nitric acid and the gold weighed. Possible systematic
errors in the procedure are eliminated by assaying standard proof samples in parallel.
NOTE — White gold alloys containing palladium and/or nickel as well as alloys with 990 or more
parts per thousand (�) of gold require some procedural changes.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
© ISO
4.1 Nitric acid, 33 % (m/m) (ρ = 1,2 g/ml), free of halides.
4.2 Nitric acid, 49 % (m/m) (ρ = 1,3 g/ml), free of halides.
4.3 Lead, assay grade, free of precious metals and bismuth, as foil, beads or tablets.
4.4 Silver, for inquartation, minimum purity 999,9 parts per thousand (�) by mass,
free of gold and platinum group metals.
4.5 Pure gold, for proof samples
– for determination of gold between 333 and 990 parts per thousand (�) by
mass, minimum purity 999,9 parts per thousand (�) by mass;
– for determination of gold more than 990 parts per thousand (�) by mass,
minimum purity 999,99 parts per thousand (�) by mass.
4.6 Palladium, for proof samples, minimum purity 999,9 parts per thousand (�) by
mass, free of gold and other platinum group metals.
4.7 Nickel, for proof samples, minimum purity 999 parts per thousand (�) by mass,
free of gold and platinum group metals.
4.8 Copper foil or wire, minimum purity 999 parts per thousand (�) by mass, free of
gold, and platinum group metals.
4.9 Borax (Na B O ), anhydrous.
2 4 7
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
5.1 Cupellation furnace, in which an oxidizing atmosphere can be maintained.
CAUTION — A standard muffle furnace is not satisfactory for this purpose.
5.2 Magnesium oxide cupels, usually of diameter 22 mm to absorb 6 g lead, or of
diameter 26 mm to absorb 10 g lead, or blocks of cupels of similar absorption.
5.3 Parting flasks or platinum basket.
5.4 Parting cups, comprising unglazed porcelain crucibles.
5.5 Cuppellation tongs.
5.6 Assay pliers.
5.7 Polished anvil, which may be replaced by a press, polished and reserved for this
purpose.
5.8 Polished hammer, of minimum mass 400 g, which may be replaced by a press,
polished and reserved for this purpose.
5.9 Scorification dishes, usually of diameter 50 mm.
© ISO
5.10 Jewellers' rolls.
5.11 Platinum-tipped crucible tongs.
5.12 Assay cleaning brush, of stiff bristle or nylon but not brass.
6 Sampling
The sampling procedure for jewellery gold alloys shall be agreed upon until a
corresponding standard method has been published.
For coated articles, appropriate precautions that have been agreed shall be taken to
exclude the coating from the determination.
7 Procedure
NOTE — When the composition of the samples is unknown, use a preliminary assay for the
estimation of the fineness of gold. For the distinction between palladium and nickel white golds,
the touch stone test can also be used. If the cornet breaks up during the parting process, this is
often an indication of excess silver.
7.1 Yellow gold alloys
7.1.1 Analysis samples
Transfer at least two samples of the alloy, preferably between 125 mg and 250 mg,
weighed to the nearest ± 0,01 mg, into assay-grade lead foil (4.3). The mass of the foil (or
foil + beads) should be at least 4 g for yellow gold samples up to 200 mg, and 6 g for
samples from 201 mg to 300 mg (250 mg). Add pure silver (4.4) equivalent to 2,3 to 3
times the mass of fine gold present. Roll and compress the lead foil into a tight ball.
7.1.2 Proof assay samples
Weigh, as in 7.1.1, at least two proof assay samples of proof gold (4.5) and pure silver
(4.4) in masses which correspond to the expected gold and silver contents (including the
inquartation addition) of the assay sample. The total content of base metals in the assay
samples is taken into consideration by the addition of a corresponding quantity of
copper.
Treat the proof assay samples and the assay samples in 7.1.3 and 7.1.4 in the same
manner.
7.1.3 Cupellation and treatment of precious metal buttons
Place the assay and the proof assay samples (7.1.2), tightly wrapped in lead foil, on
magnesium oxide cupels (5.2) which have been preheated to at least 1000 °C in the
cupellation furnace (5.1).
Place the cupels with the proof assay samples as close as possible to the corresponding
assay samples in the cupellation furnace maintained at 1050 °C to 1150 °C. Continue
heating until this stage is completed (about 25 min) under oxidizing conditions. Remove
the cupels from the furnace. Allow the precious metal buttons to cool down before lifting
them from the cupels with the assay pliers (5.6). Squeeze the buttons and brush their
undersides carefully with a brush (5.12) to remove any adhering cupel material. Flatten
the beads on the polished anvil (5.7) with a polished hammer (5.8) and anneal by
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 11426
Deuxième édition
1997-12-01
Dosage de l'or dans les alliages d'or pour
la bijouterie-joaillerie — Méthode de
coupellation (essai au feu)
Determination of gold in gold jewellery alloys — Cupellation method (fire
assay)
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités mambres votants.
La Norme internationale ISO 11426 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 11426:1993), dont elle constitue une révision technique.
©  ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 11426:1997(F)
Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie —
Méthode de coupellation (essai au feu)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de coupellation (essai au feu) permettant de
doser l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie. La teneur en or des alliages se situe de
préférence entre 333 et 999 millièmes (‰) (en masse).
La méthode s'applique spécifiquement aux alliages d'or contenant de l'argent, du cuivre et du zinc.
Certaines modifications sont indiquées lorsque du nickel, du palladium ou les deux sont présents dans
ce qu'on appelle les alliages d'or blanc, de même que pour des alliages ayant une teneur en or égale
ou supérieure à 990 millièmes (‰) (en masse).
La présente méthode est destinée à servir de méthode de référence pour la détermination du titre des
alliages traités dans l'ISO 9202.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent
des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l'édition
indiquée était en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords
fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer
l'édition la plus récente de la norme indiquée ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le
registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 9202:1991, Joaillerie - Titre des alliages de métaux précieux.
3 Principe
Les alliages d'or sont inquartés avec de l'argent, combinés à du plomb et coupellés dans un four de
coupellation jusqu'à ce qu'on obtienne un bouton de métal précieux. Après martelage et laminage, on
sépare l'argent avec de l'acide nitrique et on pèse l'or. Les erreurs systématiques possibles de la
méthode sont éliminées par un essai en parallèle d'échantillons témoins étalons.
NOTE – Les alliages d'or blanc contenant du palladium, du nickel ou les deux, ainsi que les alliages ayant une
teneur en or égale ou supérieure à 990 millièmes (‰) (en masse), exigent quelques modifications de procédure.
4 Réactifs
Durant l'analyse, sauf indication contraire, n'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et
de l'eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique, à 33 % (m/m) (ρ = 1,2 g/ml), exempt d'halogénures.
4.2 Acide nitrique, à 49 % (m/m) (ρ = 1,3 g/ml), exempt d'halogénures.
4.3 Plomb, de qualité pour essai, exempt de métaux précieux et de bismuth, en feuille, grenaille ou
pastilles.
4.4 Argent, pour inquartation, de titre minimal 999,9 millièmes (‰) (en masse), exempt d'or et de
métaux du groupe du platine.
4.5 Or pur, pour échantillons témoins
- pour le dosage de l'or titrant entre 333 et 990 millièmes (‰) (en masse), de titre minimal 999,9
millièmes (‰) (en masse);
- pour le dosage de l'or titrant plus que 990 millièmes (‰) (en masse), de titre minimal 999,99
millièmes (‰) (en masse).
4.6 Palladium, de titre minimal 999,9 millièmes (‰), exempt d'or et de métaux du groupe du platine,
pour échantillons témoins.
4.7 Nickel, de titre minimal 999 millièmes (‰), exempt d'or et de métaux du groupe du platine, pour
échantillons témoins.
4.8 Cuivre, en feuille ou en fil, de titre minimal 999 millièmes (‰), exempt d'or et de métaux du
groupe du platine.
4.9 Borax, (Na B O ), anhydre.
2 4 7
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Four de coupellation, dans lequel on peut maintenir une atmosphère oxydante.
AVERTISSEMENT – Un four normal à moufle n'est pas indiqué à cet effet.
5.2 Coupelles en magnésie, habituellement de 22 mm de diamètre pour absorber 6 g de plomb, ou
de 26 mm de diamètre pour absorber 10 g de plomb, ou blocs de coupelles ayant une absorption
similaire.
5.3 Matras d'essayeur, ou panier en platine.
5.4 Creusets à recuire, en porcelaine poreuse.
5.5 Pinces de coupellation.
5.6 Pinces d'essayeur.
5.7 Enclume polie, peut être remplacée par une presse polie, réservée à cet effet.
5.8 Marteau poli, de masse minimale 400 g, peut être remplacé par une presse polie, réservée à
cet effet.
5.9 Scorificatoires, normalement de 50 mm de diamètre.
5.10 Laminoirs de bijoutier-joailler.
5.11 Pinces à creuset à embouts en platine.
© ISO ISO 11426:1997(F)
5.12 Brosse de nettoyage, à poils raides en soie ou en nylon mais pas en laiton.
6 Echantillonnage
Jusqu'à la publication d'une méthode normalisée, le mode d'échantillonnage des alliages d'or pour la
bijouterie-joaillerie doit faire l'objet d'un accord.
Lorsque les articles sont revêtus, des précautions appropriées, qui ont fait l'objet d'un accord, doivent
être prises pour exclure le revêtement du dosage.
7 Mode opératoire
NOTE – Lorsqu'on ne connaît pas la composition des échantillons, procéder à un essai préliminaire pour estimer
le titre de l'or. Pour distinguer entre les ors blancs à base de palladium et ceux à base de nickel, on peut
également utiliser l'essai à la pierre de touche. La division du cornet pendant la séparation est souvent signe
d'une trop grande quantité d'argent.
7.1 Alliages d'or jaune
7.1.1 Echantillons pour analyse
Transférer dans une feuille de plomb de qualité pour essai (4.3) au moins deux échantillons de
l'alliage, de masse comprise de préférence entre 125 mg et 250 mg, pesés à 0,01 mg près. La masse
de la feuille (ou de la feuille et des grenailles) doit être au moins de 4 g pour les échantillons d'or jaune
pesant au plus 200 mg et de 6 g pour les échantillons de 201 mg à 300 mg (250 mg). Ajouter de
l'argent pur (4.4) équivalent à 2,3 à 3 fois la masse d'or fin présent. Replier et comprimer la feuille de
plomb en une boule serrée.
7.1.2 Prises d'essai témoins
Peser de la même manière qu'en 7.1.1 au moins deux prises d'essai d'or témoin (4.5) et d'argent pur
(4.4) de masses correspondant aux teneurs attendues en or et en argent (ajout d'inquartation compris)
de la prise d'essai à analyser. La teneur totale en métaux communs des prises d'essai à analyser est
prise en compte en ajoutant une quantité correspondante de cuivre.
Traiter de la même manière les prises d'essai témoins et les prises d'essai à analyser, en les faisant
passer par les étapes décrites en 7.1.3 et 7.1.4.
7.1.3 Coupellation et traitement des boutons de métal précieux
Placer les prises d'essai à analyser et les prises d'essai témoins (7.1.2), enveloppées étroitement dans
une feuille de plomb, sur des coupelles en magnésie (5.2) préalablement portées à une température
d'au moins 1000 °C dans le four de coupellation (5.1).
Placer les coupelles contenant les prises d'essai témoin aussi près que possible des prises d'essai à
analyser correspondantes dans le four de coupellation réglé à une température comprise entre 1050
°C et 1150 °C. Continuer à chauffer jusqu'à l'achèvement de cette étape de l'opération (environ 25
min) dans des conditions d'oxydation. Sortir les coupelles du four. Laisser les boutons de métal
précieux refroidir avant de les ôter des coupelles à l'aide des pinces d'essayeur (5.6). Pincer les
boutons et brosser soigneusement leur partie inférieure afin d'éliminer tout matériau de la coupelle qui
pourrait y adhérer. Aplatir les boutons au marteau poli (5.8) sur l'enclume polie (5.7) et les recuire en
les chauffant au rouge.
Les laminer pour obtenir des bandes de 0,12 mm à 0,15 mm d'épaisseur et le recuire à nouveau.
Rouler les bandes en cornets sans les contaminer et sans perdre aucune quantité d'or.
NOTE – Examiner soigneusement la coupell
...

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