ISO 14898:1999
(Main)Plastics — Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethane — Determination of acidity
Plastics — Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethane — Determination of acidity
This International Standard specifies methods for the measurement of the acidity of aromatic isocyanates and prepolymers used as polyurethane raw materials. Method A is a straightforward titration without a blank and is primarily applicable to products derived from crude or modified methylene-bis-(4-phenylisocyanate), polymethylene polyphenylisocyanates and toluene diisocyanate having moderate to high (> 100 mg/g ) levels of acidity. Method B is applicable to refined, crude or modified isocyanates derived from methylene-bis-(4-phenylisocyanate), polymethylene polyphenylisocyanate and toluene diisocyanate having low ( These methods can also be used for isomeric mixtures of toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. Other aromatic isocyanates may be analysed by this method if precautions are taken to verify suitability.
Plastiques — Isocyanates aromatiques utilisés pour la production de polyuréthanne — Détermination de l'acidité
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de mesurage de l'acidité des isocyanates aromatiques et de leurs prépolymères utilisés comme matières premières pour polyuréthanne. La méthode A consiste en un titrage direct sans blanc, applicable avant tout aux produits dérivés du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) brut ou modifié, des polyméthylènes polyphénylisocyanates et du toluylène-diisocyanate caractérisés par des niveaux d'acidité modérée à élevée (. 100 μg/g). La méthode B, qui, en revanche, utilise un blanc, s'applique aux isocyanates purifiés, bruts ou modifiés dérivés du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate), du polyméthylène polyphénylisocyanate et du toluylène-diisocyanate caractérisés par de faibles niveaux d'acidité ( également être utilisées avec des mélanges d'isomères de toluylène-diisocyanate, de méthylène-bis-(4-phénylisocyanate), et de polyméthylène polyphénylisocyanate. D'autres isocyanates aromatiques peuvent être analysés selon cette méthode si l'on prend soin de vérifier son adéquation.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14898
First edition
1999-10-15
Plastics — Aromatic isocyanates for use
in the production of polyurethane —
Determination of acidity
Plastiques — Isocyanates aromatiques utilisés pour la production
de polyuréthanne — Détermination de l'acidité
A
Reference number
ISO 14898:1999(E)
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ISO 14898:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.2
5 Application .2
6 Interference .2
7 Test conditions .2
8 Reagents.2
9 Apparatus .3
10 Method A: aromatic isocyanates with moderate to high acidity (> 100 mg/g).3
11 Method B: aromatic isocyanates with low acidity (< 100 mg/g).5
Bibliography.7
© ISO 1999
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International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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ISO ISO 14898:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 14898 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 12, Thermosetting materials.
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ISO 14898:1999(E) ISO
Introduction
No International Standard dealing with the analysis of polymeric isocyanates and their prepolymers for acidity has
been published. Method A of this International Standard is used to determine moderate to high (> 100 mg/g) levels
of acidity in aromatic isocyanates. The method is based on ASTM D 4876 and related work carried out by the
Polyurethane Raw Materials Analysis Committee of The Society of the Plastics Industry in the USA. Method B of
this International Standard was adapted from ASTM D 5629, and is applicable to the determination of acidity in low-
acidity (< 100 mg/g) aromatic isocyanates and prepolymers.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 14898:1999(E)
Plastics — Aromatic isocyanates for use in the production
of polyurethane — Determination of acidity
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies methods for the measurement of the acidity of aromatic isocyanates and
prepolymers used as polyurethane raw materials. Method A is a straightforward titration without a blank and is
primarily applicable to products derived from crude or modified methylene-bis-(4-phenylisocyanate), polymethylene
polyphenylisocyanates and toluene diisocyanate having moderate to high (> 100 mg/g ) levels of acidity. Method B is
applicable to refined, crude or modified isocyanates derived from methylene-bis-(4-phenylisocyanate), polymethylene
polyphenylisocyanate and toluene diisocyanate having low (< 100 mg/g ) levels of acidity, and a blank is employed.
These methods can also be used for isomeric mixtures of toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate)
and polymethylene polyphenylisocyanate. Other aromatic isocyanates may be analysed by this method if
precautions are taken to verify suitability.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4787:1984, Laboratory glassware — Volumetric glassware — Methods for use and testing of capacity.
ISO 4788:1980, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders.
ISO 6353-1:1982, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods.
ISO 6353-2:1983, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series.
ISO 6353-3:1987, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series.
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ISO 14898:1999(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply:
3.1
polyurethane
urethane
a polymer prepared by the reaction of an organic di- or polyisocyanate with compounds containing two or more
hydroxyl groups
3.2
acidity
the acid strength of a sample, expressed as micrograms of HCl per gram of sample
4 Principle
4.1 Method A: A test portion of isocyanate is reacted with an excess of methanol and a cosolvent to form the
corresponding urethane. Acid from the test portion is released into the solvent system during urethane formation.
The acid is then titrated potentiometrically with methanolic KOH, and the acidity value is calculated from the titre.
4.2 Method B: A test portion of isocyanate is reacted with an excess of acidified n-propanol and a cosolvent.
Additional acid due to the test portion is released into the solvent system during urethane formation. The acid is
then titrated potentiometrically with methanolic KOH. The same procedure is performed with a blank solution, and
the difference in titre is used to calculate the acidity present in the isocyanate sample.
5 Application
These test methods can be used for research or for quality control purposes to characterize isocyanates and
prepolymers used in the preparation of polyurethane products.
6 Interference
These test methods were developed to determine those acidic components which are readily released under the
comparatively gentle reaction conditions used in the initial reaction with an alcohol. This acidity is due primarily to
hydrogen chloride. Excessive reaction time or heating may cause other chlorine-containing compounds to react and
release HCl, giving falsely high results. Although unlikely to be present in an isocyanate, basic materials would
interfere with the titration. Acidic or basic materials inadvertently introduced by contaminated reagents or equipment
may interfere with the titration step.
7 Test conditions
Since isocyanates react with moisture, keep the laboratory humidity low, preferably below 50 % relative humidity.
8 Reagents
Use reagent-grade chemicals in all analyses. Unl
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NORME ISO
INTERNATIONALE 14898
Première édition
1999-10-15
Plastiques — Isocyanates aromatiques
utilisés pour la production de
polyuréthanne — Détermination de l'acidité
Plastics — Aromatic isocyanates for use in the production
of polyurethane — Determination of acidity
A
Numéro de référence
ISO 14898:1999(F)
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Sommaire
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Principe.2
5 Application .2
6 Interférences .2
7 Conditions d'essai .3
8 Réactifs.3
9 Appareillage .3
10 Méthode A: isocyanates aromatiques ayant une acidité modérée à élevée (. 100 μg/g).4
11 Méthode B: isocyanates aromatiques ayant une acidité peu élevée (, 100 μg/g) .5
Bibliographie.8
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 14898:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 14898 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
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ISO 14898:1999(F) ISO
Introduction
Aucune Norme internationale n’a encore été publiée au sujet de la détermination de l’acidité des isocyanates
polymères et de leurs prépolymères. La méthode A de la présente Norme internationale est utilisée pour déterminer
les niveaux d’acidité modérés à élevés (> 100 μg/g) dans les isocyanates aromatiques. Cette méthode a pour base
l’ASTM D 4876 et les travaux connexes menés par le Polyurethane Raw Materials Analysis Committee of the
Society of the Plastics Industry aux USA. La méthode B de la présente Norme internationale s’inspire de
l’ASTM D 5629 et s’applique à la détermination de l’acidité restreinte (< 100 μg/g) des isocyanates aromatiques et
de leurs prépolymères.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14898:1999(F)
Plastiques — Isocyanates aromatiques utilisés pour la
production de polyuréthanne — Détermination de l'acidité
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'est pas censée aborder tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des
pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et de s'assurer de la conformité avec la
réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de mesurage de l’acidité des isocyanates aromatiques et
de leurs prépolymères utilisés comme matières premières pour polyuréthanne. La méthode A consiste en un titrage
direct sans blanc, applicable avant tout aux produits dérivés du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) brut ou modifié,
des polyméthylènes polyphénylisocyanates et du toluylène-diisocyanate caractérisés par des niveaux d’acidité
modérée à élevée (. 100 μg/g). La méthode B, qui, en revanche, utilise un blanc, s’applique aux isocyanates
purifiés, bruts ou modifiés dérivés du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate), du polyméthylène polyphénylisocyanate
et du toluylène-diisocyanate caractérisés par de faibles niveaux d’acidité (< 100 μg/g). Ces méthodes peuvent
également être utilisées avec des mélanges d’isomères de toluylène-diisocyanate, de méthylène-bis-(4-phényl-
isocyanate), et de polyméthylène polyphénylisocyanate. D’autres isocyanates aromatiques peuvent être analysés
selon cette méthode si l’on prend soin de vérifier son adéquation.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 4787:1984, Verrerie de laboratoire — Verrerie volumétrique — Méthodes d’utilisation et de vérification de la
capacité.
ISO 4788:1980, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.
ISO 6353-1:1982, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d’essai.
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ISO 14898:1999(F) ISO
ISO 6353-2:1983, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série.
ISO 6353-3:1987, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
polyuréthanne
uréthanne
polymère obtenu par réaction d’un di- ou polyisocyanate organique avec des composés contenant au moins deux
groupes hydroxyles
3.2
acidité
quantité d’acide d’un échantillon, exprimée en microgrammes de HCl par gramme d'échantillon
4 Principe
4.1 Méthode A: Une prise d'essai d’isocyanate est mise à réagir avec un excès de méthanol dans un co-solvant
pour former l’uréthanne correspondant. L’acide provenant de la prise d'essai est libéré dans le solvant au cours de
la formation de l’uréthanne. L’acide est alors titré par une méthode potentiométrique avec une solution
méthanolique d’hydroxyde de potassium et la valeur de l’acidité est calculée à partir du titre.
4.2 Méthode B: Une prise d'essai d’isocyanate est mise à réagir avec un excès de n-propanol acidifié dans un co-
solvant. L’acide additionnel dû à la prise d'essai est libéré dans le solvant au cours de la formation de l’uréthanne.
L’acide est alors titré par une méthode potentiométrique avec une solution méthanolique d’hydroxyde de potassium.
Le même mode opératoire est employé sur la solution à blanc et la différence des titrages est utilisée pour calculer
l’acidité de l’échantillon d’isocyanate.
5 Application
Ces méthodes d’essai peuvent être utilisées pour les besoins de la recherche ou des contrôles qualité, afin de
caractériser les isocyanates et les prépolymères utilisés lors de la préparation des produits à base de
polyuréthannes.
6 Interférences
Ces méthodes d’essai ont été mises au point pour déterminer les composés acides facilement libérables dans les
conditions réactionnelles relativement douces, utilisées lors de la réaction initiale avec un alcool. Cette acidité est
principalement attribuable au chlorure d'hydrogène. Un échauffement ou un temps de réaction excessif peut
amener d’autres composés contenant du chlore à réagir et à libérer du HCl, ce qui donne des résultats
anormalement élevés. Bien que la présence de composés alcalins dans un isocyanate soit peu probable, il faut
noter que ceux-ci interféreraient dans le dosage. Des produits acides ou basiques, introduits par inadvertance par
le biais de réactifs ou d’appareils contaminés, peuvent interférer sur le dosage.
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ISO
ISO 14898:1999(F)
7 Conditions d'essai
Du fait que les isocyanates réagissent avec l’humidité, maintenir l’atmosphère du laboratoire à un faible degré
d’hygrométrie, de préférence avec une humidité relative inférieure à 50 %.
8 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue au cours de tous les essais. Sauf indication contraire, tous les
réactifs doivent être conformes aux spécifications de l’ISO 6353, parties 1, 2 et 3. Il est possible d’utiliser d’autres
qualités à condition qu’il ait été préalablement déterminé que le
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.